JP2015199654A - 炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】反応容器内に消石灰の水性懸濁液を噴射することによって発生させたキャビテーション気泡の存在下で、消石灰の水性懸濁液と二酸化炭素を含む気体とを反応させることにより炭酸カルシウムを合成する、平均一次粒径が1μm未満の炭酸カルシウム微粒子の製造方法。なお、消石灰の水性懸濁液として、反応容器から循環させた反応液を用いることができる。
【選択図】図1
Description
(1) キャビテーション気泡の存在下で炭酸カルシウムを合成することを含む、平均一次粒子径が1μm未満の炭酸カルシウム粒子の製造方法。
(2) キャビテーション気泡の存在下で、消石灰の水性懸濁液と二酸化炭素を含む気体とを反応させる、(1)に記載の製造方法。
(3) 反応容器内に液体を噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、(1)または(2)に記載の製造方法。
(4) 消石灰の水性懸濁液を反応容器内に噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、(1)〜(3)のいずれかに記載の製造方法。
(5) 消石灰の水性懸濁液として、前記反応容器から循環させた反応液を用いる、(1)〜(4)のいずれかに記載の製造方法。
(6) 合成した平均一次粒子径が1μm未満の炭酸カルシウム粒子に、さらに炭酸ガスを吹き込んで炭酸カルシウム微粒子を合成する、(1)〜(5)のいずれかに記載の製造方法。
(7) 炭酸カルシウム粒子を改質することをさらに含む、(1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法。
(8) (1)〜(7)のいずれかの方法で合成された炭酸カルシウム粒子
本発明の製法によれば平均粒子径の小さい炭酸カルシウムを効率的に製造することができる。本発明によって得られる炭酸カルシウム微粒子の平均一次粒子径は1μm未満であるが、本発明によれば、平均一次粒子径が500nm未満の炭酸カルシウムや平均粒子径が200nm未満の炭酸カルシウムを製造することも可能である。また、炭酸カルシウム微粒子の平均一次粒子径は10nm以上とすることができる。
本発明に係る炭酸カルシウムの製法においては、キャビテーション気泡の存在下で炭酸カルシウムを合成する。本発明においてキャビテーションとは、流体の流れの中で圧力差により短時間に泡の発生と消滅が起きる物理現象であり、空洞現象とも言われる。キャビテーションによって生じる気泡(キャビテーション気泡)は、流体の中で圧力がごく短時間だけ飽和蒸気圧より低くなったとき、液体中に存在する100ミクロン以下のごく微小な「気泡核」を核として生じる。
本発明においては、キャビテーション気泡の存在下で炭酸カルシウム微粒子を合成するが、炭酸カルシウムの合成方法は、公知の方法によることができる。例えば、炭酸ガス法、可溶性塩反応法、石灰・ソーダ法、ソーダ法などによって炭酸カルシウムを合成することができ、好ましい態様において、炭酸ガス法によって炭酸カルシウムを合成する。
本発明において、二酸化炭素を含む気体の二酸化炭素濃度に特に制限はないが、二酸化炭素濃度が高い方が好ましい。また、インジェクターに導入する炭酸ガスの量に制限はなく適宜選択することができるが、例えば、消石灰1kgあたり100〜10000L/時の流量の炭酸ガスを用いると好ましい。
クエン酸、リンゴ酸、酒石酸などのポリヒドロキシカルボン酸、シュウ酸などのジカルボン酸、グルコン酸などの糖酸、イミノ二酢酸、エチレンジアミン四酢酸などのアミノポリカルボン酸およびそれらのアルカリ金属塩、ヘキサメタリン酸、トリポリリン酸などのポリリン酸のアルカリ金属塩、グルタミン酸、アスパラギン酸などのアミノ酸およびこれらのアルカリ金属塩、アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセト酢酸アリルなどのケトン類、ショ糖などの糖類、ソルビトールなどのポリオールが挙げられる。また、表面処理剤としてパルミチン酸、ステアリン酸等の飽和脂肪酸、オレイン酸、リノール酸等の不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸、アビエチン酸等の樹脂酸、それらの塩やエステルおよびエーテル、アルコール系活性剤、ソルビタン脂肪酸エステル類、アミド系やアミン系界面活性剤、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、アルファオレフィンスルホン酸ナトリウム、長鎖アルキルアミノ酸、アミンオキサイド、アルキルアミン、第四級アンモニウム塩、アミノカルボン酸、ホスホン酸、多価カルボン酸、縮合リン酸などを添加することができる。また、必要に応じ分散剤を用いることもできる。この分散剤としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、アクリル酸−マレイン酸共重合体アンモニウム塩、メタクリル酸−ナフトキシポリエチレングリコールアクリレート共重合体、メタクリル酸−ポリエチレングリコールモノメタクリレート共重合体アンモニウム塩、ポリエチレングリコールモノアクリレートなどがある。これらを単独または複数組み合わせて使用することができる。また、添加のタイミングは炭酸化反応の前でも後でも良い。このような添加剤は、消石灰に対して、好ましくは0.001〜20%、より好ましくは0.1〜10%の量で添加することができる。
本発明において炭酸化反応の条件は、特に制限されず、用途に応じて適宜設定することができる。例えば、炭酸化反応の温度は0〜90℃とすることができ、10〜70℃とすることが好ましい。反応温度は、反応液の温度を温度調節装置によって制御することができ、温度が低いと反応効率が低下しコストが高くなる一方、90℃を超えると粗大な炭酸カルシウム粒子が多くなる傾向がある。
本発明によって得られた炭酸カルシウムは、完全に脱水せずに懸濁液の状態で填料や顔料に配合することもできるが、乾燥して粉体とすることもできる。この場合の乾燥機についても特に制限はないが、例えば、気流乾燥機、バンド乾燥機、噴霧乾燥機などを好適に使用することができる。
消石灰(水酸化カルシウム:Ca(OH)2)の2%水性懸濁液9.5Lを、45L容のキャビテーション装置に入れ、装置の反応容器内に炭酸ガスを吹き込んで炭酸ガス法によって炭酸カルシウム粒子を合成した。反応温度は約25℃、炭酸ガスの吹き込み量は12L/minであり、反応液のpHが約7になった段階で反応を停止した(反応前のpHは約12.8)。
キャビテーションの入口側圧力と炭酸ガスの吹き込み流量を以下の表のように変更した以外は、実験1のサンプル1と同様にして炭酸カルシウム微粒子を合成した(ただし、水酸化カルシウムの懸濁液の使用量は12Lとした)。
各種添加物を添加した以外は、実験1のサンプル1と同様にして炭酸カルシウム微粒子を合成した。具体的には、以下のとおりである。
(サンプル9:糖) 水酸化カルシウムに対して5重量%の糖(グラニュー糖)を反応容器に添加してから、サンプル1と同様にして炭酸カルシウム微粒子を合成した。
(サンプル10・11:カチオン性ポリマー) 水酸化カルシウムに対して1重量%のカチオン性ポリマー(電荷密度0.58meq./g、ハリマ化成GS−3)を反応容器に添加して炭酸カルシウム微粒子を合成した。カチオン性ポリマーの添加タイミングは、サンプル10では反応前、サンプル11では反応後とした。
(サンプル12:ロジン) 水酸化カルシウムに対して1重量%のロジン(星光PMC、ロジンサイズ剤CC1401)を反応容器に添加して炭酸カルシウム微粒子を合成した。ロジンは、反応前の反応容器に添加した。
(サンプル13〜15:パルミチン酸) 水酸化カルシウムに対して5重量%のパルミチン酸(和光純薬)を反応容器に添加して炭酸カルシウム微粒子を合成した。パルミチン酸の添加タイミングを変えて実験を行ったが、反応前(サンプル13)は反応前の反応容器にパルミチン酸を添加し、反応後・加熱(サンプル14)はパルミチン酸を少量の水に分散後、約95℃の温浴にて加熱溶融させたものを炭酸化反応終了後に添加、反応後・鹸化(サンプル15)はパルミチン酸に水酸化ナトリウム水溶液を加えた後、約95℃の温浴で加熱したものを炭酸化反応終了後に添加した。
(サンプル16・17:分散剤) 水酸化カルシウムに対して0.5重量%の分散剤(東亞合成アロンT50)を反応容器に添加して炭酸カルシウム微粒子を合成した。分散剤の添加タイミングは、サンプル16では反応前、サンプル17では反応後とした。
実験スケールを大きくして炭酸カルシウム微粒子を合成する実験を行った。500L容の反応装置を用い、消石灰の2%水性懸濁液の量を100Lとした以外は、実験1と同様にして炭酸カルシウム微粒子を合成した。
図11に示すような2流体ノズルを用いて、消石灰懸濁液と二酸化炭素ガスとを合流させながら反応容器に吐出して炭酸カルシウム微粒子を合成した。反応装置の模式図を図12に示すが、基本的には、実験1と同様にして炭酸カルシウム微粒子を合成した。なお、表の開口面積(倍率)とは、実験1で用いたノズルの開口面積に対する2流体ノズルの開口面積の面積比を言う。
キャビテーション入口圧を3.5MPa、二酸化炭素流量を10L/minとした他は、実験1と同様に合成した(図13)。
二酸化炭素流量を10L/minとした他は、実験1と同様に合成した(図14)。
二酸化炭素流量を5L/minとした他は、サンプル20と同様に合成した(図15)。
キャビテーションを発生させないような圧力で反応させた他は、サンプル20と同様に合成した(図16)。
水酸化カルシウムの仕込み濃度を10%とした他は、サンプル22と同様に合成した(図17)。
炭酸カルシウム微粒子を改質する実験を行った。実験1のサンプル5のスラリーを自然沈降により濃縮し(濃度24%、650mL)、それに、90℃の温水(30mL)で溶解したオレイン酸ナトリウム(4.6g)を添加し、ラボミキサーで5分間撹拌した。
実験1で合成した炭酸カルシウム微粒子に対して、さらに炭酸ガスを吹き込んで炭酸カルシウム微粒子を合成した。サンプル5のスラリー(濃度17%、3540g)に消石灰600gを添加し、水道水で全量を12Lとした。この反応液を用いて、実験1のサンプル5と同様の条件でキャビテーション気泡の存在下で炭酸ガスと反応させ、炭酸カルシウム微粒子を合成した(サンプル24)。
以下の手順で、パルプ繊維に対する炭酸カルシウム微粒子の定着性を評価した。下記に示すように、一次粒子径が1μm以下の炭酸カルシウム微粒子は、繊維と炭酸カルシウムを混合するだけで容易に繊維に定着させることができた。
LBKP(CSF=460mL)0.45gと軽質炭酸カルシウム(実験5−3のサンプル21)2.05gをダイナミックドレネージジャー(DDJ、200メッシュ、800rpm)中で撹拌後、脱水した。
サンプル21の代わりに平均粒径約3.5μmの軽質炭酸カルシウムを用いた以外は、実験8−1と同様にして、炭酸カルシウムの繊維への定着性を評価した。
本発明の炭酸カルシウム微粒子を填料として内添して紙を製造した。LBKP(CSF:約400mL)を離解したパルプスラリーに炭酸カルシウムをシート灰分が20〜50%になるような割合で混合し、歩留剤(ND300およびFA230、いずれもハイモ社製)をそれぞれ100ppm添加し、500rpmにて撹拌して紙料を調成した。炭酸カルシウムとしては、本発明の炭酸カルシウム微粒子(実験1のサンプル5)および軽質炭酸カルシウム(平均粒径:約3.5μm、比較例)を使用した。
・坪量 :JIS P 8124:1998
・厚さ :JIS P 8118:1998
・密度 :厚さ、坪量の測定値より算出
・灰分 :JIS P 8251:2003
・白色度 :JIS P 8212:1998
・不透明度 :JIS P 8149:2000
・透気抵抗度 :JIS P8117:2009
・平滑度 :JIS P 8155:2010
Claims (8)
- キャビテーション気泡の存在下で炭酸カルシウムを合成することを含む、平均一次粒子径が1μm未満の炭酸カルシウム粒子の製造方法。
- キャビテーション気泡の存在下で、消石灰の水性懸濁液と二酸化炭素を含む気体とを反応させる、請求項1に記載の製造方法。
- 反応容器内に液体を噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、請求項1または2に記載の製造方法。
- 消石灰の水性懸濁液を反応容器内に噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 消石灰の水性懸濁液として、前記反応容器から循環させた反応液を用いる、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 合成した平均一次粒子径が1μm未満の炭酸カルシウム粒子に、さらに炭酸ガスを吹き込んで炭酸カルシウム微粒子を合成する、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 炭酸カルシウム粒子を改質することをさらに含む、請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかの方法で合成された炭酸カルシウム微粒子。
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