JP2015193813A - 樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移温度が100℃以上である熱可塑性樹脂(A)および下記一般式(1)で表される環状ポリアリーレンスルフィド(B)の合計100重量部に対して、前記熱可塑性樹脂(A)を15重量部以上50重量部未満、前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)を50重量部を超え85重量部以下含む樹脂前駆体組成物を、250℃〜450℃に加熱することにより前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)をポリアリーレンスルフィドに転化して得られる樹脂組成物であって、前記熱可塑性樹脂(A)が海相、前記ポリアリーレンスルフィドが島相である海島構造を形成しており、島相同士の粒子間距離が0.01μm〜10μmである樹脂組成物。
【化1】
(上記一般式(1)中、Arはアリーレン基、mは2〜50の範囲を表す。)
【選択図】なし
Description
[1]ガラス転移温度が100℃以上である熱可塑性樹脂(A)および下記一般式(1)で表される環状ポリアリーレンスルフィド(B)の合計100重量部に対して、前記熱可塑性樹脂(A)を15重量部以上50重量部未満、前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)を50重量部を超え85重量部以下含む樹脂前駆体組成物を、250℃〜450℃に加熱することにより前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)をポリアリーレンスルフィドに転化して得られる樹脂組成物であって、前記熱可塑性樹脂(A)が海相、前記ポリアリーレンスルフィドが島相である海島構造を形成しており、島相同士の粒子間距離が0.01μm〜10μmである樹脂組成物。
[2]前記樹脂前駆体組成物が、320℃において前記熱可塑性樹脂(A)と前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)が相溶している[1]に記載の樹脂組成物。
[3]ガラス転移温度が100℃以上である熱可塑性樹脂(A)およびポリアリーレンスルフィドの合計100重量部に対して、前記熱可塑性樹脂(A)を15重量部以上50重量部未満、前記ポリアリーレンスルフィドを50重量部を超え85重量部以下含む樹脂組成物であって、前記熱可塑性樹脂(A)が海相、前記ポリアリーレンスルフィドが島相である海島構造を形成しており、島相同士の粒子間距離が0.01μm〜10μmである樹脂組成物。
[4][1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物を成形してなる成形品。
[5]前記熱可塑性樹脂(A)および前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)の合計100重量部に対して、前記熱可塑性樹脂(A)を15重量部以上50重量部未満、前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)を50重量部を超え85重量部以下含み、320℃において前記熱可塑性樹脂(A)と前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)が相溶している樹脂前駆体組成物を、250℃〜450℃に加熱することにより前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)をポリアリーレンスルフィドに転化する請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
・ポリエーテルケトンケトン(アルケマ社製“KEPSTAN”(登録商標)6003、JIS K7121−1987に従って測定したガラス転移温度:160℃)
・ポリエーテルイミド(SABICイノベーティブプラスチックス社製“Ultem”(登録商標)1000、JIS K7121−1987に従って測定したガラス転移温度:210℃)
・ポリアリレート(ユニチカ(株)製“Uポリマー”(登録商標)U−100、JIS K7121−1987に従って測定したガラス転移温度:195℃)
・ポリフェニレンエーテル(三菱ガス化学(株)製 YPX−100F、JIS K7121−1987に従って測定したガラス転移温度:210℃)
・ポリスルホン(ソルベイ社製“ユーデル”(登録商標)P−3500、JIS K7121−1987に従って測定したガラス転移温度:190℃)。
まず、各実施例および比較例における評価方法を説明する。評価n数は、特に断らない限り、n=5とし平均値を求めた。
各実施例および比較例により得られた樹脂前駆体組成物の一部をカバーグラス上に採取し、上から別のカバーグラスを被せ、プレパラートを作製した。プレパラートを、ホットステージ(リンカム製、形式10002)上で320℃に加熱しながら、光学顕微鏡を用いて観察倍率100倍で観察した。未溶解の塊状物や凝集物が観察されない場合を「相溶」、観察された場合を「非相溶」とした。
各実施例および比較例により得られた樹脂組成物のフィルムから、ライカ製ウルトラミクロトーム(EM UC7)を用い、ダイヤモンドナイフにより約2mm×約1mmの断面観察用サンプルを作製した。透過型電子顕微鏡((株)日立製作所製H−7100)により、加速電圧100kVとして、観察用サンプルの断面の相構造を観察し、相構造の形態(海島構造、共連続構造)を確認した。なお、海島構造とは、片方の成分が主成分である粒子状に形成した部分と、もう片方の成分が主成分であるマトリックスとが存在し、そのマトリックスの中に粒子が点在した構造のことを指し、共連続構造とは混合する2種以上の成分がそれぞれ連続相を形成し、互いに3次元的に絡み合った構造を指す。
前記海島構造を形成しているサンプル、共連続構造を形成していているサンプルにつき、それぞれ島構造の粒子間距離、構造周期を求めた。
前記(2)に記載の透過型電子顕微鏡観察において海島構造を形成した樹脂組成物について、(2)に記載の断面観察用サンプルと同様の方法で作製したサンプルを95%硫酸に1分間浸漬し、取り出した後、流水で10分間表面を洗浄した。次いで、60℃熱風乾燥機内で1時間乾燥させた後、電界放出形走査型電子顕微鏡(JEOL製 JSM−6301NF)により、加速電圧5kV、エミッション電流12μAとして、サンプル表面を観察した。残存している成分は硫酸に侵されないポリアリーレンスルフィド成分であり、本表面観察により島成分がポリアリーレンスルフィドか否かを判別した。
各実施例および比較例により得られたフィルムから10mm×50mmの大きさの試験片を切り出した。試験片の片端20mmを保持して試験片が水平になるように片持ち状態で固定し、110℃のオーブン中に4分間放置した後、保持した部分と反対側の先端が自重によって垂れ下がった変化量(水平距離)を測定し、耐熱性を評価した。変化量が小さいほど耐熱性に優れる。
各実施例および比較例により得られたフィルムから10mm×50mmの試験片を切り出した。試験片を95%硫酸中に15分間浸漬し、試験前の形態を維持しているか否かを観察し、○(変化無し)、△(一部崩壊するが形態保持)、×(形態保持せず)の評価基準で評価した。
撹拌機を具備したステンレス製オートクレーブに、水硫化ナトリウムの48重量%水溶液を14.03g(0.120モル)、96重量%水酸化ナトリウムを用いて調製した48重量%水酸化ナトリウム水溶液12.50g(0.144モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)615.0g(6.20モル)およびp−ジクロロベンゼン(p−DCB)18.08g(0.123モル)を仕込んだ。反応容器内を十分に窒素置換した後、窒素ガス下に密封した。
撹拌機付きの70リットルオートクレーブに、47.5重量%水硫化ナトリウム8267.37g(70.00モル)、96重量%水酸化ナトリウム2957.21g(70.97モル)、NMP11434.50g(115.50モル)、酢酸ナトリウム2583.00g(31.50モル)およびイオン交換水10500gを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14780.1gおよびNMP280gを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。
前記ポリエーテルケトンケトンの粉末2g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物8gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃における相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリエーテルケトンケトンの粉末3g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物7gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリエーテルケトンケトンの粉末4g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物6gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリエーテルイミドの粉末2g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物8gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリエーテルイミドの粉末3g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物7gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリアリレートの粉末2g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物8gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリアリレートの粉末3g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物7gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリアリレートの粉末4g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物6gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリフェニレンエーテルの粉末3g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物7gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリフェニレンエーテルの粉末4g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物6gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリスルホンの粉末2g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物8gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリスルホンの粉末3g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物7gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリスルホンの粉末4g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物6gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
360℃に加熱された加熱プレス機を用い、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物10gを1.5MPaで2時間加熱した後、10℃/分の速度で徐々に降温し、室温まで冷却することで、厚さ0.1mmのフィルムを得た。
360℃に加熱された加熱プレス機を用い、前記ポリエーテルケトンケトンの粉末10gを1.5MPaで2時間加熱した後、10℃/分の速度で徐々に降温し、室温まで冷却することで、厚さ0.1mmのフィルムを得た。
前記ポリエーテルケトンケトンの粉末1g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物9gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリエーテルケトンケトンの粉末5g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物5gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリエーテルケトンケトンの粉末2g、製造例2により得られたポリフェニレンスルフィド樹脂の粉末8gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂組成物を作製した。前記方法により320℃における相溶性を観察したところ、非相溶であることがわかった。
前記ポリエーテルケトンケトンの粉末3g、製造例2により得られたポリフェニレンスルフィド樹脂の粉末7gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂組成物を作製した。前記方法により320℃における相溶性を観察したところ、非相溶であることがわかった。
前記ポリエーテルイミドの粉末3g、参考例1により得られた環状ポリフェニレンスルフィドの混合物7gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂前駆体組成物を作製した。前記方法により320℃での相溶性を観察したところ、相溶していることがわかった。
前記ポリアリレートの粉末2g、製造例2により得られたポリフェニレンスルフィド樹脂の粉末8gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂組成物を作製した。前記方法により320℃における相溶性を観察したところ、非相溶であることがわかった。
前記ポリフェニレンエーテルの粉末4g、製造例2により得られたポリフェニレンスルフィド樹脂の粉末6gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂組成物を作製した。前記方法により320℃における相溶性を観察したところ、非相溶であることがわかった。
前記ポリスルホンの粉末2g、製造例2により得られたポリフェニレンスルフィド樹脂の粉末8gを金属製容器に投入し、320℃オーブン中で時々撹拌しながら5分間加熱し、樹脂組成物を作製した。前記方法により320℃における相溶性を観察したところ、非相溶であることがわかった。
Claims (5)
- ガラス転移温度が100℃以上である熱可塑性樹脂(A)および下記一般式(1)で表される環状ポリアリーレンスルフィド(B)の合計100重量部に対して、前記熱可塑性樹脂(A)を15重量部以上50重量部未満、前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)を50重量部を超え85重量部以下含む樹脂前駆体組成物を、250℃〜450℃に加熱することにより前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)をポリアリーレンスルフィドに転化して得られる樹脂組成物であって、前記熱可塑性樹脂(A)が海相、前記ポリアリーレンスルフィドが島相である海島構造を形成しており、島相同士の粒子間距離が0.01μm〜10μmである樹脂組成物。
- 前記樹脂前駆体組成物が、320℃において前記熱可塑性樹脂(A)と前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)が相溶している請求項1に記載の樹脂組成物。
- ガラス転移温度が100℃以上である熱可塑性樹脂(A)およびポリアリーレンスルフィドの合計100重量部に対して、前記熱可塑性樹脂(A)を15重量部以上50重量部未満、前記ポリアリーレンスルフィドを50重量部を超え85重量部以下含む樹脂組成物であって、前記熱可塑性樹脂(A)が海相、前記ポリアリーレンスルフィドが島相である海島構造を形成しており、島相同士の粒子間距離が0.01μm〜10μmである樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 前記熱可塑性樹脂(A)および前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)の合計100重量部に対して、前記熱可塑性樹脂(A)を15重量部以上50重量部未満、前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)を50重量部を超え85重量部以下含み、320℃において前記熱可塑性樹脂(A)と前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)が相溶している樹脂前駆体組成物を250℃〜450℃に加熱することにより前記環状ポリアリーレンスルフィド(B)をポリアリーレンスルフィドに転化する請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
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