JP2015169801A - 電子写真感光体 - Google Patents
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以下、図1(a)及び図1(b)を参照して、積層型感光層を備える感光体(以下、積層型感光体10と記載する)について説明する。
以下、図2(a)及び図2(b)を参照して、単層型感光層を備える感光体(以下、単層型感光体20と記載する)について説明する。
以下、単層型感光体及び積層型感光体に共通する構成要素について説明する。
本実施形態の電子写真感光体では、基体の少なくとも表面部が導電性を有する。基体は、全体的に導電性材料から構成されてもよいし、部分的に導電性材料から構成されてもよい。例えば、絶縁性材料(例えば、プラスチック材料又はガラス)の表面が導電性材料で被覆(例えば、蒸着)された基体を用いてもよい。導電性材料の例としては、アルミニウム、鉄、銅、錫、白金、銀、バナジウム、モリブデン、クロム、カドニウム、チタン、ニッケル、パラジウム、インジウム、ステンレス鋼、若しくは真鍮のような金属、又は合金が挙げられる。1種の導電性材料を単独で用いてもよいし、2種以上の導電性材料を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の電子写真感光体では、積層型感光体の電荷発生層、又は単層型感光体の単層型感光層に、電荷発生剤が含まれる。電荷発生剤の例としては、X型無金属フタロシアニン(x−H2Pc)、Y型チタニルフタロシアニン(Y−TiOPc)、ペリレン顔料、ビスアゾ顔料、ジチオケトピロロピロール顔料、無金属ナフタロシアニン顔料、金属ナフタロシアニン顔料、スクアライン顔料、トリスアゾ顔料、インジゴ顔料、アズレニウム顔料、シアニン顔料、セレン、セレン−テルル、セレン−ヒ素、硫化カドミウム、アモルファスシリコンのような無機光導電材料の粉末、ピリリウム塩、アンサンスロン系顔料、トリフェニルメタン系顔料、スレン系顔料、トルイジン系顔料、ピラゾリン系顔料、又はキナクリドン系顔料が挙げられる。
電荷輸送剤には、正孔(正の電荷)を輸送し得る正孔輸送剤(正孔輸送性物質)と、電子(負の電荷)を輸送し得る電子輸送剤(電子輸送性物質)とがある。本実施形態の電子写真感光体において、積層型感光体の電荷輸送層、又は単層型感光体の単層型感光層は、正孔輸送剤及び電子輸送剤の両方を含んでいてもよい。
正孔輸送剤は、2以上のスチリル基と1以上のアリール基とを有する化合物を含むことが好ましい。正孔輸送剤に含まれる化合物の好適な例としては、下記一般式(8)〜(11)のいずれか1つで示される化合物が挙げられる。
本実施形態の電子写真感光体では、電子輸送剤が、一般式(1)〜(3)のいずれか1つで示される化合物を含む。
本実施形態の電子写真感光体では、感光層が、層内の材料を結着させるための樹脂を含む。例えば、本実施形態の電子写真感光体が図1(a)に示されるような積層型感光体10である場合には、電荷発生層13がベース樹脂を含み、電荷輸送層14がバインダー樹脂を含む。また、本実施形態の電子写真感光体が図2(a)に示されるような単層型感光体20である場合には、単層型感光層22がバインダー樹脂を含む。なお、本実施形態においては、積層型感光体の電荷輸送層に含まれる樹脂、又は単層型感光体の感光層に含まれる樹脂を「バインダー樹脂」と記載する。また、積層型感光体の電荷発生層が樹脂を含む場合には、電荷発生層に含まれる樹脂を「ベース樹脂」と記載する。
バインダー樹脂は、ポリカーボネート樹脂を含むことが好ましい。バインダー樹脂に含まれるポリカーボネート樹脂の好適な例としては、式(31)〜(33)のいずれか1つで示される樹脂(Resin−1、Resin−2、又はResin−3)が挙げられる。なお、式(31)及び(32)中の添え字(20、80)はそれぞれ、ポリカーボネート樹脂における繰り返し構造単位の割合(モル%)を示している。また、式(33)中の添え字(n)は、繰り返し構造単位の数(重合度)を示している。
ベース樹脂の好適な例としては、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、アクリル共重合体、スチレン−アクリル酸共重合体、ポリエチレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩素化ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリプロピレン樹脂、アイオノマー樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、アルキド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスルホン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ケトン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエーテル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシアクリレート樹脂、又はウレタン−アクリレート樹脂が挙げられる。中でもポリビニルブチラール樹脂が、ベース樹脂として好ましい。1種のベース樹脂を単独で用いてもよいし、2種以上のベース樹脂を組み合わせて使用してもよい。
本実施形態の電子写真感光体は、感光層の最表面層にシリカ粒子(詳しくは、シリカ微粒子)を有する。例えば、本実施形態の電子写真感光体が図1(a)に示されるような積層型感光体10である場合には、電荷輸送層14がシリカ粒子を含む。また、本実施形態の電子写真感光体が図2(a)に示されるような単層型感光体20である場合には、単層型感光層22がシリカ粒子を含む。
本実施形態に係る電子写真感光体においては、積層型感光層(電荷発生層、電荷輸送層)、単層型感光層、及び中間層の少なくとも1つが、各種添加剤を含有していてもよい。感光層又は中間層に含まれる添加剤の好適な例としては、劣化防止剤(酸化防止剤、ラジカル捕捉剤、1重項クエンチャー、又は紫外線吸収剤)、軟化剤、表面改質剤、増量剤、増粘剤、分散安定剤、ワックス、アクセプタ、ドナー、界面活性剤、又はレベリング剤が挙げられる。感光層又は中間層に含まれる酸化防止剤の好適な例としては、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、パラフェニレンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、スピロクロマン、スピロインダノン、若しくはこれらの誘導体、有機硫黄化合物、又は有機燐化合物が挙げられる。
本実施形態に係る電子写真感光体は、中間層(例えば、基体上に形成される下引き層)を有してもよい。中間層は、樹脂と無機粒子とを含むことが好ましい。こうした構成を有する中間層を基体と感光層との間に介在させることで、リークの発生を抑制し得る程度の絶縁性を維持しながら、電子写真感光体を露光した時に発生する電流の流れを円滑にする(ひいては、抵抗の上昇を抑える)ことが可能になる。
単層型感光体は、単層型感光層を形成するための塗布液(以下、第1塗布液と記載する)を基体上に塗布し、乾燥することによって製造することができる。第1塗布液は、電荷発生剤、電荷輸送剤、及びバインダー樹脂を、溶剤に溶解させたり分散させたりすることによって調製される。なお、必要に応じて各種添加剤を第1塗布液に含ませてもよい。例えば、各成分の分散性、又は形成される各層の表面平滑性を向上させるために、第1塗布液に界面活性剤又はレベリング剤を含ませてもよい。
続けて、第2塗布液を基体上に塗布し、乾燥する。これにより、基体上に電荷発生層が形成される。続けて、第3塗布液を電荷発生層上に塗布し、乾燥する。これにより、電荷発生層上に電荷輸送層が形成される。
(中間層の形成)
はじめに、表面処理された酸化チタン(テイカ株式会社製の試作品「SMT−A」、数平均一次粒子径10nm)を準備した。詳しくは、アルミナとシリカとを用いて、酸化チタンを表面処理し、さらに、表面処理された酸化チタンを湿式分散しながらメチルハイドロジェンポリシロキサンを用いて表面処理した。これにより、中間層の形成に用いる酸化チタンが得られた。
プロピレングリコールモノメチルエーテル40質量部及びテトラヒドロフラン40質量部を含む溶剤中に、Cu−Kα特性X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角2θ±0.2°=27.2°に1つのピークを有するチタニルフタロシアニン1.5質量部と、ベース樹脂としてのポリビニルアセタール樹脂(積水化学工業株式会社製「エスレックBX-5」)1質量部とを入れて、ビーズミルを用いて2時間混合し、溶剤中に材料を分散させた。これにより、電荷発生層を形成するための塗布液が得られた。
テトラヒドロフラン350質量部及びトルエン350質量部を含む溶剤中に、正孔輸送剤(式(12)で示されるCTM−1)50質量部と、電子輸送剤(式(24)で示されるETM−1)2質量部と、バインダー樹脂(式(31)で示されるResin−1、粘度平均分子量51000)100質量部と、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)で表面処理されたシリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)RX200」、数平均一次粒径12nm)5質量部と、X型無金属フタロシアニン顔料(DIC株式会社製「FASTOGEN Blue 8120BS」)0.4質量部と、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・ジャパン株式会社製「イルガノックス1010」)2質量部とを入れて、循環型超音波分散装置を用いて12時間混合し、溶剤中に材料を分散させた。これにより、電荷輸送層を形成するための塗布液が得られた。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(13)で示されるCTM−2を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−2(積層型感光体)を製造した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(14)で示されるCTM−3を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−3(積層型感光体)を製造した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(15)で示されるCTM−4を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−4(積層型感光体)を製造した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(16)で示されるCTM−5を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−5(積層型感光体)を作製した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(17)で示されるCTM−6を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−6(積層型感光体)を作製した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(18)で示されるCTM−7を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−7(積層型感光体)を作製した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(19)で示されるCTM−8を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−8(積層型感光体)を製造した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(20)で示されるCTM−9を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−9(積層型感光体)を製造した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(21)で示されるCTM−10を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−10(積層型感光体)を製造した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(22)で示されるCTM−11を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−11(積層型感光体)を製造した。
正孔輸送剤として、CTM−1の代わりに、式(23)で示されるCTM−12を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体A−12(積層型感光体)を製造した。
電子輸送剤として、ETM−1の代わりに、式(25)で示されるETM−2を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体B−1(積層型感光体)を製造した。
電子輸送剤として、ETM−1の代わりに、式(26)で示されるETM−3を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体B−2(積層型感光体)を製造した。
電子輸送剤として、ETM−1の代わりに、式(27)で示されるETM−4を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体B−3(積層型感光体)を製造した。
電子輸送剤として、ETM−1の代わりに、式(28)で示されるETM−5を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体B−4(積層型感光体)を製造した。
電子輸送剤として、ETM−1の代わりに、式(29)で示されるETM−6を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体B−5(積層型感光体)を製造した。
電子輸送剤として、ETM−1の代わりに、式(30)で示されるETM−7を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体B−6(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層に電子輸送剤を添加しなかった以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体B−7(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層に添加する顔料として、X型無金属フタロシアニン顔料の代わりに、Y型チタニルフタロシアニン(Y−TiOPc)顔料を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体C−1(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層に添加する顔料として、X型無金属フタロシアニン顔料の代わりに、α型チタニルフタロシアニン(α−TiOPc)顔料を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体C−2(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層に添加する顔料として、X型無金属フタロシアニン顔料の代わりに、ε型銅フタロシアニン(ε−CuPc)顔料を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体C−3(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層に顔料を添加しなかった以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体C−4(積層型感光体)を製造した。
バインダー樹脂として、Resin−1(粘度平均分子量51000)の代わりに、式(32)で示されるResin−2(粘度平均分子量50500)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体D−1(積層型感光体)を製造した。
バインダー樹脂として、Resin−1(粘度平均分子量51000)の代わりに、式(33)で示されるResin−3(粘度平均分子量50000)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体D−2(積層型感光体)を製造した。
バインダー樹脂として、Resin−1(粘度平均分子量51000)の代わりに、Resin−1(粘度平均分子量40000)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体D−3(積層型感光体)を製造した。
バインダー樹脂として、Resin−1(粘度平均分子量51000)の代わりに、Resin−1(粘度平均分子量32500)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体D−4(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)RX200」、数平均一次粒径12nm)の代わりに、シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)RX300」、数平均一次粒径7nm)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体E−1(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)RX200」、数平均一次粒径12nm)の代わりに、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)で表面処理されたシリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)NAX50」、数平均一次粒径50nm)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体E−2(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)RX200」、数平均一次粒径12nm)の代わりに、ジメチルジクロロシラン(DMDCS)で表面処理されたシリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)R974」、数平均一次粒径12nm)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体E−3(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)RX200」、数平均一次粒径12nm)の代わりに、ポリジメチルシロキサン(PDMS)で表面処理されたシリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)RY200」、数平均一次粒径12nm)を用いた以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体E−4(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子の添加量を5質量部から10質量部に変更した以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体F−1(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子の添加量を5質量部から15質量部に変更した以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体F−2(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子の添加量を5質量部から2質量部に変更した以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体F−3(積層型感光体)を製造した。
シリカ微粒子の添加量を5質量部から0.5質量部に変更した以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体F−4(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層にシリカ粒子を添加しなかった以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体F−5(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層にシリカ粒子及び電子輸送剤を添加しなかった以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体F−6(積層型感光体)を製造した。
電荷輸送層にシリカ粒子、電子輸送剤、及び顔料を添加しなかった以外は、感光体A−1と同様の手法により、感光体F−7(積層型感光体)を製造した。
各試料(感光体A−1〜F−7の各々)について性能評価を行った。
ジェンテック株式会社製のドラム感度試験機を用いて、帯電−800V、回転速度31rpmの条件で、試料(感光体)を帯電させた。続けて、ハロゲンランプの光からハンドパルスフィルターを用いて取り出した単色光(波長780nm、光量1.0μJ/cm2)を試料の表面に照射した。単色光の照射後、50msecが経過した後の試料の表面電位(残留電位)を測定した。測定環境は、温度10℃、湿度15%RHであった。
上述のようにして調製した、各試料(感光体)の電荷輸送層を形成するための塗布液(以下、評価用塗布液と記載する)を用いて、各試料の耐摩耗性を評価した。具体的には、直径78mmのアルミパイプに巻きつけた厚さ0.3mmのポリプロピレンシートに評価用塗布液を塗布し、120℃で40分乾燥した。これにより、ポリプロピレンシート上に厚さ30μmの評価用シートが形成された。
試料(感光体)の表面に、油脂(オレイン酸トリグリセリド)を付着させて、2日間放置した。その後、光学顕微鏡を用いて試料の表面を観察し、クラックの有無を確認した。下記基準に従って、耐オイルクラック性を評価した。
◎:クラック発生箇所が0箇所であった。
○:クラック発生箇所が1箇所以上3箇所以下であった。
△:クラック発生箇所が4箇所以上10箇所以下であった。
×:クラック発生箇所が11箇所以上であった。
表2に、各試料(感光体A−1〜F−7の各々)の評価結果(電気特性(感度)、耐摩耗性、及び耐オイルクラック性)を示す。
11 基体
12 積層型感光層
13 電荷発生層
14 電荷輸送層
15 中間層
20 単層型感光体
21 基体
22 単層型感光層
23 中間層
Claims (6)
- 感光層を備える電子写真感光体であって、
前記感光層は、
電荷発生剤を含有する電荷発生層と、電荷輸送剤、バインダー樹脂、及びシリカ粒子を含有する電荷輸送層とが積層され、前記電荷輸送層が最表面に配置される積層型感光層、又は、
電荷発生剤、電荷輸送剤、バインダー樹脂、及びシリカ粒子を含有する単層型感光層であり、
前記電荷輸送剤は、一般式(1)〜(3)のいずれか1つで示される化合物を含み、
前記シリカ粒子の量は、前記バインダー樹脂100質量部に対して0.5質量部以上15質量部以下である、電子写真感光体。
- 前記シリカ粒子の表面がヘキサメチルジシラザンで表面処理されている、請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記電荷輸送層又は前記単層型感光層はフタロシアニン系顔料を含む、請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 前記フタロシアニン系顔料は、無金属フタロシアニン顔料、Y型チタニルフタロシアニン顔料、及びε型銅フタロシアニン顔料からなる群より選択される少なくとも1種の顔料を含む、請求項3に記載の電子写真感光体。
- 前記電荷輸送剤は、2以上のスチリル基と1以上のアリール基とを有する化合物を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記バインダー樹脂の粘度平均分子量は40000以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
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