JP2015157967A - アルミニウム合金板、接合体及び自動車用部材 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、前記第1の皮膜中のMg量、Si量、Cu量及びS量は、高周波グロー放電発光分光分析法(GD−OES:Glow Discharge-Optical Emission Spectroscopy)により測定した値である。
前記第1の皮膜の少なくとも一部に、前記第1の皮膜とは組成が異なる第2の皮膜が形成されていてもよい。
その場合、前記第2の皮膜はシロキサン結合を有していてもよい。
また、前記第2の皮膜の皮膜量は、例えば0.1mg/m2以上30mg/m2未満である。
本発明のアルミニウム合金板は、前記第2の皮膜が形成されている側の面の最表面に接着剤からなる接着剤層が形成されていてもよい。
一方、前記アルミニウム合金基板は、例えば、Al−Mg系合金、Al−Cu−Mg系合金、Al−Mg−Si系合金又はAl−Zn−Mg系合金で形成することができる。
本発明の接合体は、例えば、前述した第2の皮膜を備えるアルミニウム合金板同士を、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されている面が対向するように配置し、接着剤を介して接合した構成とすることができる。
又は、前述した第2の皮膜を備えるアルミニウム合金板の前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されている面に、接着剤を介して、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されていない他のアルミニウム合金板又は樹脂成形体を接合した構成とすることもできる。
又は、前述した接着剤層を備えるアルミニウム合金板と、前述した接着剤層を備えないアルミニウム合金板とを、前記接着剤層が形成されている面と、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されている面とが対向するように配置し、前記接着剤層を介して接合した構成にしてもよい。
又は、前述した第2の皮膜を備えるアルミニウム合金板の前記接着剤層が形成されている面に、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されていない他のアルミニウム合金板又は樹脂成形体を接合した構成にすることもできる。
先ず、本発明の第1の実施形態に係るアルミニウム合金板について説明する。図1は本実施形態のアルミニウム合金板の構成を模式的に示す断面図である。図1に示すように、本実施形態のアルミニウム合金板10は、アルミニウム合金基板3の少なくとも一方の面に酸化皮膜からなる第1の皮膜1が形成されており、更に必要に応じて第1の皮膜1少なくとも一部に第1の皮膜1とは組成が異なる第2の皮膜2が形成されている。
基板3は、アルミニウム合金からなる。基板3を形成するアルミニウム合金の種類は、特に限定されるものではなく、加工される部材の用途に応じて、JISに規定される又はJISに近似する種々の非熱処理型若しくは熱処理型のアルミニウム合金から適宜選択して使用することができる。ここで、非熱処理型アルミニウム合金としては、純アルミニウム(1000系)、Al−Mn系合金(3000系)、Al−Si系合金(4000系)及びAl−Mg系合金(5000系)がある。また、熱処理型アルミニウム合金としては、Al−Cu−Mg系合金(2000系)、Al−Mg−Si系合金(6000系)及びAl−Zn−Mg系合金(7000系)がある。
皮膜1は、Mgを0.1原子%以上30原子%未満及びSiを5原子%以上40原子%以下含有すると共に、Cuが0.6原子%未満及びSが5原子%未満に規制された酸化皮膜(酸化アルミニウム皮膜)である。この皮膜1は、高温湿潤環境に曝された場合の接着耐久性の向上を図るために設けられている。以下、皮膜1に含まれる各成分の数値限定理由について説明する。
アルミニウム合金板の基板を構成するアルミニウム合金には、通常、合金成分としてマグネシウムが含まれており、このような基板3の表面にアルミニウムとマグネシウムの複合酸化物である酸化皮膜を形成すると、表面にマグネシウムが濃化した状態で存在することとなる。このため、酸化皮膜上に接着剤層を形成すると、表面のマグネシウムが接着界面の弱境界層となり、初期の接着性が低下する。
シリコンは、ケイ酸塩の形態で存在し、第1の皮膜1の表面を安定化させる効果があり、更に、第2の皮膜2がシロキサン結合を有する皮膜である場合は、第2の皮膜との密着性を向上させる効果もある。このため、第1の皮膜1にシリコンを含有させることにより、接着耐久性を高めることが可能となる。
第1の皮膜1を形成する際に基板3に対して脱脂工程や酸洗工程などにより過剰なエッチングを行うと、基板3に含まれるCuが表面に濃化し、第1の皮膜1のCu量が増加する。第1の皮膜1の表面にCuが存在すると、第2の皮膜2との密着力が低下する。そして、この第1の皮膜1に含まれるCuに起因する密着力の低下は、第2の皮膜2がシロキサン結合を有する皮膜である場合に特に顕著である。
硫黄が第1の皮膜1の表面に存在すると、第2の皮膜2との結合性を阻害し、接着耐久性の低下を招く。この硫黄に起因する接着耐久性の低下は、第2の皮膜2がシロキサン結合を有する皮膜である場合に特に顕著である。具体的には、皮膜1中のS量が5原子%以上であると十分な接着耐久性が得られないため、皮膜1のS含有量は5原子%未満に規制する。この皮膜1におけるS含有量は接着耐久性向上の観点から、4原子%未満であることが好ましく、より好ましくは3原子%未満である。
ここで、皮膜1に含有されるマグネシウム、シリコン、銅及び硫黄以外の成分は、酸素、アルミニウム及び不可避的不純物である。皮膜1におけるO含有量は15〜80原子%、Al含有量は15〜80原子%であることが好ましい。また、不可避的不純物としては、C、N、Ca、Fe、Mn、Ti、Zn及びNiなどが挙げられ、Cは10原子%未満、Nは15原子%未満、その他の不純物についても7原子%未満であれば、含有が許容される。
皮膜1(酸化皮膜)の膜厚は、1〜30nmであることが好ましい。皮膜1の膜厚が1nm未満の場合、基板3を作製する際に使用される防錆油やアルミニウム合金板10から接合体又は自動車用部材を製造する際に使用されるプレス油中のエステル成分の吸着が抑制される。このため、皮膜1(酸化皮膜)を設けなくても、アルミニウム合金板10の脱脂性、化成処理性及び接着耐久性を確保することができる。しかしながら、皮膜1の膜厚を1nm未満に制御するには、過度の酸洗浄などが必要となるため、生産性が劣り、実用性が低下しやすい。また、過剰な酸洗は基板3に含有されるCuが表面濃化する原因となり、接着耐久性の低下の原因となる。
第2の皮膜2は、第1の皮膜1と異なる組成であればよいが、接着耐久性の観点から、シロキサン結合を有する皮膜であることが好ましい。また、第2の皮膜2は、皮膜1上に薄く均一に形成されていることが好ましいが、皮膜1上に島状に塗布されてもよい。
次に、本実施形態のアルミニウム合金板の製造方法について説明する。図2は本実施形態のアルミニウム合金板10の製造方法を示すフローチャート図である。図2に示すように、本実施形態のアルミニウム合金板10を製造する際は、基板作製工程S1と、第1皮膜形成工程S2とを行い、必要に応じて、第2皮膜形成工程S3を行う。以下、各工程について説明する。
基板作製工程S1では、例えば下記の手順で、基板3を作製する。先ず、所定の組成を有するアルミニウム合金を、連続鋳造により溶解し、鋳造して鋳塊を作製する(溶解鋳造工程)。次に、作製した鋳塊に均質化熱処理を施す(均質化熱処理工程)。その後、均質化熱処理された鋳塊に、熱間圧延を施して熱延板を作製する(熱間圧延工程)。そして、この熱延板に300〜580℃で荒焼鈍又は中間焼鈍を行い、最終冷間圧延率5%以上の冷間圧延を少なくとも1回施して、所定の板厚の冷延板(基板3)を得る(冷間圧延工程)。
第1皮膜形成工程では、ステップS1の基板作製工程で作製された基板3の表面若しくは裏面又はその両方に、酸化皮膜からなる第1の皮膜1を形成する。具体的には、基板3を加熱処理して酸化皮膜を形成した後、Mg量、Si量、Cu量及びS量が特定の範囲になるように、形成された酸化皮膜を表面処理する。
ステップS3では、第2皮膜形成工程として、例えばシロキサン結合を有する第2の皮膜2を形成する。この第2の皮膜2は、例えば、アミノ基、エポキシ基、メタクリル基、ビニル基及びメルカプト基などの反応性官能基をもつシランカップリング剤を使用することにより、形成することができる。なお、第2の皮膜2を形成するつシランカップリング剤の官能基は、前述したものに限定されるものではなく、各種官能基を有するシランカップリング剤を、適宜選択して使用することができる。
本実施形態のアルミニウム合金板10の製造工程では、前述した各工程に悪影響を与えない範囲において、各工程の間又は前後に、他の工程を含めてもよい。例えば、第2皮膜形成工程S3後に、予備時効処理を施す予備時効処理工程を設けてもよい。この予備時効処理は、72時間以内に40〜120℃で、8〜36時間の低温加熱することにより行うことが好ましい。この条件で予備時効処理することにより、成形性及びベーキング後の強度向上を図ることができる。その他に、例えばアルミニウム合金板10の板表面の異物を除去する異物除去工程や、各工程で発生した不良品を除去する不良品除去工程などを行ってもよい。
次に、本発明の第1の実施形態の変形例に係るアルミニウム合金板について説明する。図3は本変形例のアルミニウム合金板の構成を模式的に示す断面図である。なお、図3においては、図1に示すアルミニウム合金板10の構成要素と同じものには同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。図3に示すように、本変形例のアルミニウム合金板11は、前述した第1の実施形態のアルミニウム合金板の第1の皮膜1及び第2の皮膜2を覆うように、接着剤からなる接着剤層4が形成されている。
接着剤層4は、接着剤からなり、本変形例のアルミニウム合金板11は、この接着剤層4を介して他のアルミニウム合金板と接合される。接着剤層4を構成する接着剤は、特に限定されるものではなく、熱硬化型のエポキシ樹脂、アクリル樹脂及びウレタン樹脂など、従来からアルミニウム合金板を接合する際に用いられてきた接着剤を用いることができる。
次に、本変形例のアルミニウム合金板11の製造方法について説明する。図4は本変形例のアルミニウム合金板11の製造方法を示すフローチャート図である。図4に示すように、本変形例のアルミニウム合金板11を製造する際は、前述したステップS1〜S3に加えて、接着剤層形成工程S4を行う。
接着剤層形成工程S4では、第1の皮膜1及び第2の皮膜2を覆うように、接着剤からなる接着剤層4を形成する。接着剤層4の形成方法は、特に限定されるものではないが、例えば、接着剤が固体である場合には、これを溶剤に溶解させて溶液とした後に、また、接着剤が液状である場合にはそのまま、皮膜1及び皮膜2の表面に噴霧したり塗布する方法が挙げられる。
次に、本発明の第2の実施形態に係る接合体について説明する。本実施形態の接合体は、前述した第1の実施形態又はその変形例のアルミニウム合金板を用いたものである。図5〜8は本実施形態の接合体の構成例を模式的に示す断面図である。なお、図5〜8においては、図1,3に示すアルミニウム合金板10,11の構成要素と同じものには同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。
本実施形態の接合体は、例えば、図5に示す接合体20のように、図1に示す2枚のアルミニウム合金板10を、第1の皮膜1及び第2の皮膜2が形成されている面同士が対向するように配置し、接着剤5を介して接合した構成とすることができる。即ち、接合体20では、接着剤5は、一面が一方のアルミニウム合金板10の皮膜2側に接合され、その他面が他方のアルミニウム合金板10の皮膜2側に接合されている。
前述した接合体20〜23の製造方法、特に接合方法は、従来公知の接合方法を用いることができる。そして、接着剤5をアルミニウム合金板に塗布などする方法は、特に限定されるものではないが、例えば、予め接着剤5によって作製した接着部材を用いてもよいし、接着剤5をシロキサン結合を有する皮膜2の表面に噴霧または塗布することによって形成してもよい。なお、接合体20〜23は、アルミニウム合金板10,11と同様に、自動車用部材への加工前に、その表面にプレス油を塗布してもよい。
次に、本発明の第3の実施形態に係る自動車用部材について説明する。本実施形態の自動車用部内は、前述した第2の実施形態の接合体を用いたものであり、例えば、自動車用パネルなどである。
JIS 6016(Mg:0.54質量%、Si:1.11質量%、Cu:0.14質量%)の6000系アルミニウム合金を用いて、前述した方法により板厚1mmのアルミニウム合金冷延板を作製した。そして、この冷延板を長さ100mm、幅25mmに切断して基板とした。次に、この基板をアルカリ脱脂した後、実体到達温度550℃まで加熱処理し、冷却した。
第2の皮膜の皮膜量を多くした以外は、前述したNo.1〜8と同様の方法で、実施例No.9のアルミニウム合金板を作製した。
シランカップリング剤による処理を行わず、それ以外は前述したNo.9と同様の方法で、第2の皮膜を備えない比較例のNo.10のアルミニウム合金板を作製した。
酸洗浄を行わずに、ケイ酸塩を含む弱アルカリ溶液(pH9.5)のみで酸化皮膜を処理した後、シランカップリング剤の処理を行った以外は、前述したNo.9と同様の方法で、比較例のNo.11のアルミニウム合金板を作製した。
ケイ酸ナトリウム濃度が0.1質量%以下である溶液で処理した後、シランカップリング剤の処理を行った以外は、前述したNo.9と同様の方法で、比較例のNo.12のアルミニウム合金板を作製した。
第1の皮膜処理形成時の処理液に硫酸ナトリウムを添加した以外は、前述したNo.13と同様の方法で、比較例のNo.12のアルミニウム合金板を作製した。
第1の皮膜形成時に、エッチングの時間を延長して過剰に行った以外は、前述したNo.9と同様の方法で、比較例のNo.14のアルミニウム合金板を作製した。
第1の皮膜中の各成分量は、高周波グロー放電発光分光分析法(GD−OES:ホリバ・ジョバンイボン社製 型式JY−5000RF)により膜厚方向に、酸素(O)、窒素(N)及び炭素(C)を除く各元素、具体的には、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)、銅(Cu)、鉄(Fe)及びチタン(Ti)などの金属元素、ケイ素(Si)及び硫黄(S)などを測定した。
シロキサン結合を有する第2の皮膜の皮膜量は、蛍光X線によって測定した。具体的には、蛍光X線によって第1の皮膜及び第2の皮膜の複合皮膜中のシリコンを定量し、校正曲線を用いて、蛍光X線の強度と皮膜量の換算を行うことにより算出した。
図9A及び図9Bは凝集破壊率の測定方法を模式的に示す図であり、図9Aは側面図であり、図9Bは平面図である。図9A及び図9Bに示すように、構成が同じ2枚の供試材31a,31b(25mm幅)の端部を、熱硬化型エポキシ樹脂系接着剤によりラップ長13mm(接着面積:25mm×13mm)となるように重ね合わせ貼り付けた。ここで用いた接着剤35は熱硬化型エポキシ樹脂系接着剤(ビスフェノールA型エポキシ樹脂量40〜50質量%)である。
2 第2の皮膜
3 基板
4 接着剤層
5、35 接着剤
6、10、11 アルミニウム合金板
7 樹脂成形体
20、21a、21b、22、23a、23b 接合体
31a、31b 供試材
Claims (12)
- アルミニウム合金基板と、
前記アルミニウム合金基板の少なくとも一方の面に形成され、Mgを0.1原子%以上30原子%未満及びSiを5原子%以上40原子%以下含有すると共に、Cuが0.6原子未満及びSが5原子%未満に規制された酸化皮膜からなる第1の皮膜と
を備えるアルミニウム合金板。 - 前記第1の皮膜の少なくとも一部に、前記第1の皮膜とは組成が異なる第2の皮膜が形成されている請求項1に記載のアルミニウム合金板。
- 前記第2の皮膜はシロキサン結合を有する請求項2に記載のアルミニウム合金板。
- 前記第2の皮膜の皮膜量が0.1mg/m2以上30mg/m2未満である請求項2又は3に記載のアルミニウム合金板。
- 前記第2の皮膜が形成されている側の面の最表面に接着剤からなる接着剤層が形成されている請求項2〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金板。
- 前記アルミニウム合金基板は、Al−Mg系合金、Al−Cu−Mg系合金、Al−Mg−Si系合金又はAl−Zn−Mg系合金からなる請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミニウム合金板。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金板を用いた接合体。
- 請求項2〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金板同士が、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されている面が対向するように配置され、接着剤を介して接合されている請求項7に記載の接合体。
- 請求項2〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金板の前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されている面に、接着剤を介して、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されていない他のアルミニウム合金板又は樹脂成形体が接合されている請求項7に記載の接合体。
- 請求項5に記載のアルミニウム合金板と、請求項2〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金板とが、前記接着剤層が形成されている面と、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されている面とが対向するように配置され、前記接着剤層を介して接合されている請求項7に記載の接合体。
- 請求項5に記載のアルミニウム合金板の前記接着剤層が形成されている面に、前記第1の皮膜及び第2の皮膜が形成されていない他のアルミニウム合金板又は樹脂成形体が接合されている請求項7に記載の接合体。
- 請求項7〜11のいずれか1項に記載の接合体を用いて製造された自動車用部材。
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