JP2015137370A - 銀ナノワイヤの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で対象としている銀ナノワイヤは、平均長さが3μm以上、平均幅が500nm以下のものである。銀ナノワイヤは線状の構造体であるが、ここでは個々の線状構造体を「粒子」と呼ぶ。粒子表面上の2点間を結ぶ線分の長さが最大となる当該線分を「長軸」と定め、長軸の長さを当該粒子の「長さ」とする。長軸に平行な方向を「長軸方向」と呼び、長軸方向に対して垂直方向の粒子長さが最も長い部分の、その粒子長さを当該粒子の「幅」とする。粒子の集合体(粉体)において、個々の粒子の「長さ」および「幅」の平均値をそれぞれ「平均長さ」および「平均幅」という。
銀ナノワイヤの製造において、銀を還元析出させることによって得られた銀粒子のうち、所定のワイヤ形状を呈する粒子の個数割合を「ワイヤ収率」として算出し、これを製造性評価の指標とすることができる。ワイヤ収率は、得られた銀粒子の集合体(粉体)についての電子顕微鏡画像から求めることができる。具体的には、例えば得られた銀粒子集合体のSEM写真を撮影し、そのSEM写真の中に写っている銀粒子の総数n0と、所定のワイヤ形状(長さ3〜500μm、幅10〜200nm)を呈することが明らかである銀粒子の個数n1を求め、下記(1)式によりワイヤ収率を算出する。
[ワイヤ収率(%)]=n1/n0×100 …(1)
このワイヤ収率は、製造チャージ間の製造性(製造条件がワイヤ状粒子を生成させるためにどの程度適しているか)を比較するための指標であり、ワイヤ収率が高いほど、その製造条件はワイヤ状粒子を生成させるために適していると判断できる。上記n0とn1のカウント方法は、製造チャージ間の製造性が適正に比較できるように、同一の測定基準に基づいて行う。測定用のSEM写真は、無作為に選んだ複数の視野についての写真を使用することが好ましく、測定対象の粒子(母集団)の総数は100個以上とすることが望ましい。
本発明では、アルコール溶媒中において、そのアルコールの還元力を利用して銀を析出させる手法を適用する。アルコールの種類としては、銀に対して適度な還元力を有し、ワイヤ状の銀粒子を析出させることができるものが選択される。現時点において、エチレングリコールに代表されるポリオールが銀ナノワイヤの生成に比較的適しているとされる。
銀ナノワイヤを還元析出させるための銀源として、溶媒に可溶な銀化合物を使用する。例えば、硝酸銀、酢酸銀、酸化銀、塩化銀などが挙げられるが、溶媒に対する溶解性やコストを考慮すると硝酸銀(AgNO3)が使いやすい。使用するアルコール溶媒の総量に対するAg添加量は、溶媒1L当たりAg0.001〜0.1モルの範囲とすることができ、0.025〜0.075モルの範囲とすることがより好ましい。
銀の還元析出反応を進行させる際には、液中に、ハロゲンイオンの存在が必要である。ハロゲンイオンは、核生成した金属銀の特定の結晶面を速やかにエッチングして多重双晶の生成を促し、それによってワイヤとなる核晶の存在比率を高める効果を有すると考えられる。ハロゲンイオン源として、CTAB(臭化セチルトリメチルアンモニウム;(C16H33)N(CH3)3Br)、TBAC(テトラブチルアンモニウムクロライド;(CH3CH2CH2CH2)4NCl、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化カリウム(KCl)、塩酸(HCl)等の、アルコール溶媒に可溶なハロゲン化合物を使用することができる。使用するアルコール溶媒の総量に対するハロゲンの添加量は、溶媒1L当たりハロゲン0.0001〜0.01モルの範囲とすることができ、0.0005〜0.005モルの範囲とすることがより好ましい。
有機保護剤は、還元反応において析出した銀粒子の表面を覆い、粗大な銀粒子への成長を抑止する作用を有する。また、得られた銀粒子の表面に存在する有機保護剤は分散媒(保存用液体や透光性導電体を構成する樹脂など)への分散性を確保する作用を有する。球状に近い銀ナノ粒子からなる銀微粉を得る場合には、適用可能な有機保護剤は、オレイルアミンをはじめ、種々のものが知られている。しかしながら、銀の析出を一方向のみへ優先的に生じさせて線状構造体である銀ナノワイヤを合成するために有効な有機保護剤としてはPVP(ポリビニルピロリドン)が知られているが、それ以外に銀ナノワイヤを歩留り良く安定的に製造するのに適した実用的な有機保護剤は見出されていないのが現状である。
本発明に従う製造方法は、銀を析出させる溶媒中に硝酸アルミニウムを溶解させておく点に特徴がある。発明者らは種々研究の結果、硝酸アルミニウム存在下のアルコール溶媒中で銀の還元析出反応を進行させたとき、有機保護剤としてPVP以外の物質を使用してもワイヤ状の銀粒子が生成しやすくなるという現象を発見した。このような現象のメカニズムについては現時点で不明であるが、硝酸塩としてのアルミニウムの添加によってワイヤ状粒子の存在割合(ワイヤ収率)が向上することから、溶媒中に溶解している硝酸アルミニウムは、線状構造体が成長するための核晶として有効な多重双晶の生成を促進する作用を有すると考えられる。また、硝酸アルミニウムには銀粒子がワイヤ状に成長するための結晶面を活性化する作用や、還元速度を向上させる作用があるのではないかと推測される。硝酸アルミニウム以外のアルミニウム塩を用いた場合には、現時点で必ずしも良好な結果は得られていない。
従来、銀化合物が溶解しているアルコール溶媒中において、ハロゲン化合物および有機保護剤の存在下で、溶媒であるアルコールの還元力により金属銀を還元析出させ、線状構造体である銀ナノワイヤを得る手法が知られている。この場合、ワイヤ状の銀粒子を生成させるための有機保護剤としてPVPが適しているとされる。本発明でも、このようなアルコール溶媒の還元力を利用して銀ナノワイヤを生成させる。ただし、本発明ではアルコール溶媒中に硝酸アルミニウムを溶解させておく。それにより、PVP以外の有機保護剤を使用した場合でもワイヤ状の銀粒子が生成しやすくなり、有機保護剤の選択の自由度が拡がる。
アルコール溶媒としてエチレングリコール、銀化合物として硝酸銀、ハロゲン化合物として塩化ナトリウム、硝酸アルミニウムとして硝酸アルミニウム九水和物、有機保護剤としてアルキル化PVP(ISP Technologies社製、GANEX P−904LC、重量平均分子量19000)を用意した。
本例ではAl/Agモル比が0.030であり、ワイヤ収率は83%と良好であった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0.028gとしたこと、および溶液Aの全量を常温から130℃まで撹拌しながら昇温したことを除き、実施例1と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図2に例示する。
本例ではAl/Agモル比が0.015であり、ワイヤ収率は82%と良好であった。
エチレングリコール16mL中に、アルキル化PVP0.56g、塩化ナトリウム0.0007g、および硝酸アルミニウム九水和物0.011gを添加して溶解させ、溶液Aを得た。これとは別の容器において、エチレングリコール4mL中に、硝酸銀0.17gを溶解させ、溶液Bを得た。これらの溶液A、Bを用いたことを除き、実施例1と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図3に例示する。
本例ではAl/Agモル比が0.030であり、ワイヤ収率は90%と良好であった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0.022gとしたことを除き、実施例3と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図4に例示する。
本例ではAl/Agモル比が0.060であり、ワイヤ収率は87%と良好であった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0.045gとしたことを除き、実施例3と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図5に例示する。
本例ではAl/Agモル比が0.119であり、ワイヤ収率は77%と良好であった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0.090gとしたことを除き、実施例3と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図6に例示する。
本例ではAl/Agモル比が0.239であり、ワイヤ収率は85%と良好であった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0.134gとしたことを除き、実施例3と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図7に例示する。
本例ではAl/Agモル比が0.358であり、ワイヤ収率は79%と良好であった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0g(無添加)としたことを除き、実施例1と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図8に例示する。
本例では硝酸アルミニウムを添加していないためAl/Agモル比は0であり、ワイヤ収率は16%と悪かった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0.014gとしたことを除き、実施例1と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図9に例示する。
本例では硝酸アルミニウムの添加量が少なすぎ、Al/Agモル比が0.007と小さかったことによりワイヤ収率は9%と悪かった。
硝酸アルミニウム九水和物に代えて、硫酸アルミニウム水和物Al2(SO4)3・xH2Oを0.022g添加したことを除き、実施例4と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図10に例示する。
この場合、ワイヤ収率は14%と悪かった。
硝酸アルミニウム九水和物に代えて、塩化アルミニウム六水和物AlCl3・6H2Oを0.022g添加したことを除き、実施例4と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図11に例示する。
この場合、ワイヤ収率は8%と悪かった。
硝酸アルミニウム九水和物に代えて、アルミニウムイソプロポキシドAl[OCH(CH3)2]3を0.022g添加したことを除き、実施例4と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図12に例示する。
この場合、ワイヤ収率は13%と悪かった。
硝酸アルミニウム九水和物に代えて、第一リン酸アンモニウムAl(H2PO4)3を0.022g添加したことを除き、実施例4と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図13に例示する。
この場合、ワイヤ収率は0%であり、ワイヤ状粒子は生成しなかった。
アルコール溶媒としてエチレングリコール、銀化合物として硝酸銀、ハロゲン化合物として塩化ナトリウム、硝酸アルミニウムとして硝酸アルミニウム九水和物、有機保護剤としてPVAの配合割合が2質量%であるPVP/PVAグラフトコポリマーを用意した。
ワイヤ収率は92%と良好であった。
PVP/PVAグラフトコポリマーに代えて、VP(ビニルピロリドン)/酢酸ビニルのランダムコポリマー0.56gを添加したことを除き、実施例8と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図15に例示する。
ワイヤ収率は72%と良好であった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0g(無添加)としたことを除き、実施例8と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図16に例示する。
ワイヤ収率は62%と、実施例8に比べ低かった。
硝酸アルミニウム九水和物の添加量を0g(無添加)としたことを除き、実施例9と同様の条件で銀粒子分散液を得た。得られた銀粒子のSEM写真を図17に例示する。
ワイヤ収率は65%と、実施例9に比べ低かった。
Claims (6)
- 銀化合物、ハロゲン化合物、および有機保護剤が溶解しているアルコール溶媒中で、銀の線状構造体(以下「銀ナノワイヤ」という)を析出させるに際し、前記溶媒中に更に硝酸アルミニウムが溶解している状態で銀の析出反応を進行させる銀ナノワイヤの製造方法。
- 溶媒中に溶解させる硝酸アルミニウムの総量を銀化合物の総量に対しAl/Agモル比で0.01〜0.50とする請求項1に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
- 有機保護剤は、ビニルピロリドンと、他のモノマーとのコポリマーである請求項1または2に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
- 有機保護剤は、ビニルピロリドン100質量部と、他のモノマー1〜12質量部との重合組成を有するコポリマーである請求項1または2に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
- 有機保護剤は、アルキル化PVP、PVP/PVAグラフトコポリマー、酢酸ビニルの1種以上からなるものである請求項1または2に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
- 前記析出反応を60〜185℃の温度範囲で進行させる請求項1〜5のいずれか1項に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
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