JP2015125710A - 黒色組成物、黒色塗膜、および積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも2種類の有機顔料(A)、バインダー樹脂(B)、およびシランカップリング剤(C)を含有する黒色組成物であって、
該黒色組成物を膜厚2.0μmとなる条件で塗膜を形成したときに、波長400〜700nmの全ての波長範囲における光透過率が25%以下であり、
かつ該黒色組成物からなる黒色塗膜層の有機層に対する密着性が、碁盤目付着層試験方法による碁盤目100個中の剥離個数で10個未満であることを特徴とする黒色組成物により解決される。
【選択図】図1
Description
このように、ガラス基板上に加飾部が形成された上にタッチパネルを作製するためには、加飾部からの出ガス防止、被塗布面としての平坦性向上等の目的でオーバーコート層を形成することが必要であるが、従来のカラーフィルタ基板製造に用いられるブラックマトリックス用の樹脂材料を転用しただけでは、有機層であるオーバーコート層との密着性が悪いために、界面ではがれが発生するという問題がある。
該黒色組成物を膜厚2.0μmとなる条件で塗膜を形成したときに、波長400〜700nmの全ての波長範囲における光透過率が25%以下であり、
かつ該黒色組成物からなる黒色塗膜層の有機層に対する密着性が、碁盤目付着層試験方法による碁盤目100個中の剥離個数で10個未満であることを特徴とする黒色組成物に関する。
なお、本願では、「(メタ)アクリロイル」、「(メタ)アクリル」、「(メタ)アクリル酸」、「(メタ)アクリレート」、又は「(メタ)アクリルアミド」と表記した場合には、特に説明がない限り、それぞれ、「アクリロイル及び/又はメタクリロイル」、「アクリル及び/又はメタクリル」、「アクリル酸及び/又はメタクリル酸」、「アクリレート及び/又はメタクリレート」、又は「アクリルアミド及び/又はメタクリルアミド」を表すものとする。
また、本明細書に挙げる「C.I.」は、カラーインデクッス(C.I.)を意味する。
《黒色組成物》
本発明の黒色組成物は、少なくとも2種類の有機顔料(A)、バインダー樹脂(B)、およびシランカップリング剤(C)を含有する黒色組成物であって、該黒色組成物を膜厚2.0μmとなる条件で塗膜を形成したときに、波長400〜700nmの全ての波長範囲における光透過率が25%以下であり、かつ該黒色組成物からなる黒色塗膜層の有機層に対する密着性が、碁盤目付着層試験方法による碁盤目100個中の剥離個数で10個未満であることを特徴とする。
(有機顔料(A))
本発明の黒色組成物は、少なくとも2種の有機顔料(A)を含む。これにより、遮光性・美観に優れた黒色塗膜とすることができる。。
用いることの出来る有機顔料としては、本発明の作用効果を損なわない範囲で、さまざまな顔料が使用可能であり、たとえば以下のものが挙げられる。
赤色顔料としては、C.I.ピグメントレッド7、9、14、41、48:1、48:2、48:3、48:4、81:1、81:2、81:3、97、122、123、146、149、168、177、178、179、180、184、185、187、192、200、202、208、210、215、216、217、220、223、224、226、227、228、240、242、246、254、255、264、266、272、276などが挙げられる。
黄色顔料としては、C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、10、12、13、14、15、16、17、18、20、24、31、32、34、35、35:1、36、36:1、37、37:1、40、42、43、53、55、60、61、62、63、65、73、74、77、81、83、86、93、94、95、97、98、100、101、104、106、108、109、110、113、114、115、116、117、118、119、120、123、125、126、127、128、129、137、138、139、147、148、150、151、152、153、154、155、156、161、162、164、166、167、168、169、170、171、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、185、187、188、193、194、199、213などが挙げられる。
橙色顔料としては、C.I.ピグメントオレンジ36、43、51、55、59、61、71、81などが挙げられる。
緑色顔料としては、C.I.ピグメントグリーン7、10、36、58などが挙げられる。
青色顔料としては、C.I.ピグメントブルー15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、22、60、64、80などが挙げられる。
紫色顔料としては、C.I.ピグメントバイオレット1、19、23、27、29、30、32、37、40、42、50などが挙げられる。
黒色顔料としてはC.I.ピグメントブラック 1,31,32などが挙げられる。
また、有機顔料(A)の含有量は、黒色組成物の全固形分重量を基準(100重量%)として、好ましくは合計して5〜50重量%、より好ましくは合計して10〜40重量%の量で用いることができる。
本発明の黒色組成物は、タッチパネルの配線部の隠蔽に必要な遮光性を付与することを目的として、カーボンブラックを含有させることができる。カーボンブラックは特に規定がなくどのようなカーボンブラックを使用してもよく、樹脂などで表面処理されていてもよい。カーボンブラックの種類は単独でもよく、2種類以上のカーボンブラックを併用して用いてもよい。
本発明の樹脂組成物に含まれるバインダー樹脂(B)は、着色剤(A)を分散するものであって、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等が挙げられる。バインダー樹脂(B)は、可視光領域の400〜700nmの全波長領域において分光透過率が好ましくは80%以上、より好ましくは95%以上の透明樹脂であることが好ましい。また、アルカリ現像型感光性着色組成物の形態で用いる場合には、酸性置換基含有エチレン性不飽和単量体を共重合したアルカリ可溶性ビニル系樹脂を用いることが好ましい。また、さらに光感度を向上させるために、エチレン性不飽和二重結合を有する活性エネルギー線硬化性樹脂を用いることもできる。
方法(i)としては、例えば、エポキシ基を有するエチレン性不飽和単量体と、他の1種類以上の単量体とを共重合することによって得られた共重合体の側鎖エポキシ基に、エチレン性不飽和二重結合を有する不飽和一塩基酸のカルボキシル基を付加反応させ、更に、生成した水酸基に、多塩基酸無水物を反応させ、エチレン性不飽和二重結合およびカルボキシル基を導入する方法がある。
方法(ii)としては、水酸基を有するエチレン性不飽和単量体を使用し、他のカルボキシル基を有する不飽和一塩基酸の単量体や、他の単量体とを共重合することによって得られた共重合体の側鎖水酸基に、イソシアネート基を有するエチレン性不飽和単量体のイソシアネート基を反応させる方法がある。
リレート、2−若しくは3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−若しくは3
−若しくは4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロール(メタ)アクリレート、又はシクロヘキサンジメタノールモノ(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキルメタアクリレート類が挙げられ、これらは、単独で用いても、2種類以上を併用して用いてもかまわない。また、上記ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートに、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、及び/又はブチレンオキシド等を付加重合させたポリエーテルモノ(メタ)アクリレートや、ポリγ−バレロラクトン、ポリε−カプロラクトン、及び/又はポリ12−ヒドロキシステアリン酸等を付加したポリエステルモノ(メタ)アクリレートも使用できる。塗膜異物抑制の観点から、2−ヒドロキシエチルメタアクリレート、又はグリセロールメタアクリレートが好ましい。
本発明の黒色組成物は、有機層に良好な密着性を付与することを目的として、シランカップリング剤(C)を含む。シランカップリング剤(C)としては公知のものが特に制限なく用いられるが、具体的にはビニル基、エポキシ基、スチリル基、(メタ)アクリロキシ基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、スルフィド基、またはイソシアネート基等を有するシランカップリング剤が挙げられる。
これらのなかでも、シランカップリング剤(C)が、エポキシ基、(メタ)アクリロキシ基、またはイソシアノ基を有するシランカップリング剤を含むことが、有機層との密着性により優れる点で好ましい。最も好ましくはエポキシ基を有するシランカップリング剤である。
ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル基を有するシランカップリング剤、
β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン等のエポキシ基を有するシランカップリング剤、
p-スチリルトリメトキシシラン等のスチリル基を有するシランカップリング剤、
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等の(メタ)アクリロキシ基を有するシランカップリング剤、
N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジエトキシシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ基を有するシランカップリング剤、
3-ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイド基を有するシランカップリング剤、
γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のメルカプト基を有するシランカップリング剤、
ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィト゛等のスルフィド基を有するシランカップリング剤、
3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアノ基を有するシランカップリング剤
などがあげられる。
これらのシランカップリング剤(C)は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
以下、これらの材料について例示する。
光重合開始剤(D)としては、フォトリソ方式で使用する露光装置から発生する光を吸収してラジカルまたはイオンを発生する化合物であれば特に限定しない。
光重合開始剤(D)としては、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、ジエトキシアセトフェノン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン等のアセトフェノン系化合物、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンジルジメチルケタール等のベンゾイン系化合物、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、アクリル化ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4'−メチルジフェニルサルファイド、3,3',4,4'−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物、チオキサントン、2−クロルチオキサントン、2−メチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン等のチオキサントン系化合物、2,4,6−トリクロロ−s−トリアジン、2−フェニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−トリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−ピペロニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−スチリル−s−トリアジン、2−(ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−メトキシ−ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−トリクロロメチル−(ピペロニル)−6−トリアジン、2,4−トリクロロメチル(4'−メトキシスチリル)−6−トリアジン等のトリアジン系化合物、1,2−オクタンジオン,−1−〔4−(フェニルチオ)フェニル〕−2−(O−ベンゾイルオキシム)、O−(アセチル)−N−(1−フェニル−2−オキソ−2−(4'−メトキシ−ナフチル)エチリデン)ヒドロキシルアミン、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(0−アセチルオキシム)等のオキシムエステル系化合物、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド等のホスフィン系化合物、9,10−フェナンスレンキノン、カンファーキノン、エチルアントラキノン等のキノン系化合物、ボレート系化合物、カルバゾール系化合物、イミダゾール系化合物、チタノセン系化合物等が用いられる。
これらの光重合開始剤は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
[一般式(5)中、R1〜R4は、水素原子、C1〜C6のアルキル基、または置換基を有しても良いフェニル基を示す。]
さらに、本発明の黒色組成物には、増感剤を含有させることができる。
増感剤としては、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、4−ジメチルアミノ安息香酸メチル、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、安息香酸2−ジメチルアミノエチル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、N,N−ジメチルパラトルイジン、4,4'−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4'−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4'−ビス(エチルメチルアミノ)ベンゾフェノン等のアミン系化合物を併用することもできる。これらの増感剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
また、増感剤の中でも4,4'−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4'−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノンが好ましく、より好ましくは4,4'−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノンである。
これらの増感剤は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
光重合性単量体(E)には、紫外線や熱などにより硬化して透明樹脂を生成するモノマーもしくはオリゴマーが含まれる。
光重合性単量体(E)としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、1, 6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートおよびこはく酸とのモノエステル化物、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート、エステルアクリレート、メチロール化メラミンの(メタ)アクリル酸エステル、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタンアクリレート等の各種アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸、スチレン、酢酸ビニル、ヒドロキシエチルビニルエーテル、エチレングリコールジビニルエーテル、ペンタエリスリトールトリビニルエーテル、(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ビニルホルムアミド、アクリロニトリル等が挙げられる。
これらの光重合性単量体は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
さらに、本発明の感光性黒色組成物には、感度を調整する目的で連鎖移動剤を添加することができる。連鎖移動剤としては多官能チオールが好ましい。多官能チオールは、チオール基を2個以上有する化合物であればよく、例えば、ヘキサンジチオール 、デカンジチオール 、1,4−ブタンジオールビスチオプロピオネート、1,4−ブタンジオールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリスチオグリコレート、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトブチレート)、ペンタエリスリトールテトラキスチオグリコレート、ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)、トリメルカプトプロピオン酸トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、1,4−ジメチルメルカプトベンゼン、2、4、6−トリメルカプト−s−トリアジン、2−(N,N−ジブチルアミノ)−4,6−ジメルカプト−s−トリアジン等が挙げられる。これらの多官能チオールは、1種または2種以上混合して用いることができる。
<酸化防止剤>
さらに、本発明の感光性黒色組成物には、光や熱による塗膜の劣化を抑制するために酸化防止剤を含有させることもできる。
これらの酸化防止剤の中でも、塗膜の透過率と感度の両立の観点から、好ましいものとしては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤またはイオウ系酸化防止剤が挙げられる。また、より好ましくは、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、またはリン系酸化防止剤である。
黒色組成物には、色素を充分に色素担体中に分散させ、ガラス基板等の透明基板上に乾燥膜厚が0.2〜10μmとなるように塗布してフィルタセグメントやブラックマトリクスを形成することを容易にするために溶剤を含有させることができる。溶剤としては、例えばシクロヘキサノン、エチルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、1−メトキシ−2−プロピルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチルベンゼン、エチレングリコールジエチルエーテル、キシレン、エチルセロソルブ、メチル−nアミルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルトルエン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルケトン、石油系溶剤等が挙げられ、これらを単独でもしくは混合して用いることができる。
黒色組成物は、各有機顔料を、バインダー樹脂などの色素担体および/または溶剤中に、好ましくは分散助剤と一緒に、三本ロールミル、二本ロールミル、サンドミル、ニーダー、アトライター等の各種分散手段を用いて微細に分散して製造することができる。
着色剤を着色剤担体中に分散する際に、適宜、色素誘導体、樹脂型分散剤、界面活性剤等の分散助剤を含有してもよい。分散助剤は、分散後の着色剤の再凝集を防止する効果が大きいので、分散助剤を用いて着色剤を着色剤担体中に分散してなる着色組成物は粘度安定性等が良好になる。
貯蔵安定剤としては、例えばベンジルトリメチルクロライド、ジエチルヒドロキシアミンなどの4級アンモニウムクロライド、乳酸、シュウ酸などの有機酸およびそのメチルエーテル、t−ブチルピロカテコール、テトラエチルホスフィン、テトラフェニルフォスフィンなどの有機ホスフィン、亜リン酸塩等が挙げられる。
貯蔵安定剤は、着色剤100重量部に対し、0.1〜10重量部の量で用いることができる。
本発明の黒色塗膜は、黒色組成物を膜厚2.0μmとなる条件で塗膜を形成したときに、波長400〜700nmの全ての波長範囲における光透過率が25%以下であり、かつ該黒色組成物からなる黒色塗膜層の有機層に対する密着性が、碁盤目付着層試験方法による碁盤目100個中の剥離個数で10個未満であることを特徴とする。
碁盤目付着層試験方法による碁盤目の剥離個数は、黒色塗膜上にアクリル系樹脂等の有機層を塗布し、得られた塗布基板を用いて、JIS K5400に準じた碁盤目付着性試験方法により、碁盤目100個中の剥離個数を数えることで得られる。
この剥離個数が、10個未満であることにより、特にタッチパネルのカバーガラスや保護フィルム基板の外周部に枠状に形成することにより遮光性・美観に優れたタッチパネルの加飾用として適したものとすることができる。より好ましくは3個未満であり、最も好ましくは剥離個数が0個の場合である。
塗膜を乾燥させる際には、減圧乾燥機、コンベクションオーブン、IRオーブン、ホットプレート等を使用してもよい。
現像処理方法としては、シャワー現像法、スプレー現像法、ディップ(浸漬)現像法、パドル(液盛り)現像法等を適用することができる。
なお、紫外線露光感度を上げるために、上記着色レジスト材を塗布乾燥後、水溶性あるいはアルカリ可溶性樹脂、例えばポリビニルアルコールや水溶性アクリル樹脂等を塗布乾燥し、酸素による重合阻害を防止する膜を形成した後、紫外線露光を行うこともできる。
樹脂の重量平均分子量(Mw)は、TSKgelカラム(東ソー社製)を用い、RI検出器を装備したGPC(東ソー社製、HLC−8120GPC)で、展開溶媒にTHFを用いて測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)である。
(アクリル樹脂溶液1の調製)
セパラブル4口フラスコに温度計、冷却管、窒素ガス導入管、滴下管および撹拌装置を取り付けた反応容器にシクロヘキサノン196部を仕込み、80℃に昇温し、反応容器内を窒素置換した後、滴下管より、ベンジルメタクリレート20.0部、n−ブチルメタクリレート17.2部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12.9部、メタクリル酸12.0部、パラクミルフェノールエチレンオキサイド変性アクリレート(東亞合成株式会社製「アロニックスM110」)20.7部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル1.1部の混合物を2時間かけて滴下した。滴下終了後、更に3時間反応を継続し、アクリル樹脂の溶液を得た。
室温まで冷却した後、樹脂溶液約2部をサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20質量%になるようにPGMACを添加してアクリル樹脂溶液1を調製した。重量平均分子量(Mw)は26000であった。
セパラブル4口フラスコに温度計、冷却管、窒素ガス導入管、滴下管および撹拌装置を取り付けた反応容器にシクロヘキサノン207部を仕込み、80℃に昇温し、反応容器内を窒素置換した後、滴下管より、メタクリル酸20部、ベンジルメタクリレート20部、パラクミルフェノールエチレンオキサイド変性アクリレート(東亜合成社製アロニックスM110)20部、メタクリル酸メチル25部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート8.5部、及び2,2'−アゾビスイソブチロニトリル1.33部の混合物を2時間かけて滴下した。滴下終了後、更に3時間反応を継続し、共重合体樹脂溶液を得た。次に得られた共重合体溶液全量に対して、窒素ガスを停止し乾燥空気を1時間注入しながら攪拌したのちに、室温まで冷却した後、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(昭和電工社製カレンズMOI)6.5部、ラウリン酸ジブチル錫0.08部、シクロヘキサノン26部の混合物を70℃で3時間かけて滴下した。滴下終了後、更に1時間反応を継続し、アクリル樹脂の溶液を得た。室温まで冷却した後、樹脂溶液約2部をサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20質量%になるようにシクロヘキサノンを添加してアクリル樹脂溶液2を調製した。重量平均分子量(Mw)は18000であった。
(赤色微細化顔料(R1))
ジケトピロロピロール系赤色顔料C.I.ピグメントレッド 254(PR254、BASF社製「IRGAZIN RED 2030」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部のジケトピロロピロール系の赤色微細化顔料(R1)を得た。
アントラキノン系赤色顔料C.I.ピグメントレッド 177(PR177、BASF社製「クロモフタルレッド A2B」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部のアントラキノン系の赤色微細化顔料(R2)を得た。
フタロシアニン系青色顔料C.I.ピグメントブルー 15:6(PB15:6、トーヨーカラー株式会社製「LIONOL BLUE ES」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、青色微細化顔料(B1)を得た。
(青色微細化顔料(B2))
フタロシアニン系青色顔料C.I.ピグメントブルー 15:3(PB15:3、トーヨーカラー株式会社製「LIONOL BLUE FG−7351」200部、塩化ナトリウム600部、およびジエチレングリコール600部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、120℃に加熱しながら8時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の青色微細化顔料(B2)を得た。
イソインドリノン系黄色顔料3C.I.ピグメントイエロー 139(PY139、BASF社製「PALIOTOL YELLOW D1819」)100部、粉砕した食塩800部、及びジエチレングリコール180部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、70℃で4時間混練した。この混合物を温水3000部に投入し、約80℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗をくりかえして食塩及び溶剤を除いた後、80℃で24時間乾燥し、96部の黄色微細化顔料(Y1)を得た。
イソインドリン系黄色顔料C.I.ピグメントイエロー 185(PY185、BASF社製「パリオゲンイエロー D1155」)100部、粉砕した食塩800部、及びジエチレングリコール180部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、70℃で4時間混練した。この混合物を温水3000部に投入し、約80℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗をくりかえして食塩及び溶剤を除いた後、80℃で24時間乾燥し、96部の黄色微細化顔料(Y2)を得た。
アゾ系黄色顔料C.I.ピグメントイエロー 150(PY150、ランクセス社製「E−4GN」)100部、粉砕した食塩500部、及びジエチレングリコール250部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、70℃で4時間混練した。この混合物を温水5000部に投入し、約80℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗をくりかえして食塩及び溶剤を除いた後、80℃で24時間乾燥し、490部の黄色微細化顔料(Y3)を得た。
キノフタロン系黄色顔料C.I.ピグメントイエロー 138(PY138、BASF社製「パリオトールイエロー K0960−HD」):500部、塩化ナトリウム:500部、およびジエチレングリコール:250部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、120℃で2時間混練した。次に、この混練物を5リットルの温水に投入し、70℃に加熱しながら1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウム及びジエチレングリコールを除いた後、80℃で一昼夜乾燥し、490部の黄色微細化顔料(Y4)を得た。
フタロシアニン系緑色顔料C.I.ピグメントグリーン 36(PG36、トーヨーカラー株式会社製「リオノールグリーン 6YK」)500部、塩化ナトリウム1500部、及びジエチレングリコール250部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所社製)に仕込み、80℃で8時間混練した。次に、この混練物を5リットルの温水に投入し、70℃に加熱しながら1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウム及びジエチレングリコールを除いた後、80℃で一昼夜乾燥し、緑色微細化顔料(G1)を得た。
フタロシアニン系緑色顔料C.I.ピグメントグリーン 7(PG7、トーヨーカラー株式会社製「リオノールグリーン YS−07」)500部、塩化ナトリウム1500部、及びジエチレングリコール250部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所社製)に仕込み、80℃で8時間混練した。次に、この混練物を5リットルの温水に投入し、70℃に加熱しながら1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウム及びジエチレングリコールを除いた後、80℃で一昼夜乾燥し、緑色微細化顔料(G2)を得た。
ペリレン系黒色顔料C.I.ピグメントブラック 31(BASF社製「PalIogen Black S0084」))を、500部、塩化ナトリウム2500部、及びジエチレングリコール:250部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所社製)に仕込み、80℃で5時間混練した。次に、この混練物を5リットルの温水に投入し、70℃に加熱しながら1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウム及びジエチレングリコールを除いた後、80℃で一昼夜乾燥し、黒色微細化顔料(K1)を得た。
顔料分散体の作成に用いた色素誘導体の構造式を表1に記載した。
(顔料分散体RP−1の作製)
下記の混合物を均一になるように攪拌混合した後、直径1mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で5時間分散した。その後メトキシプロピルアセテートを30.0部加えた後、5μmのフィルタで濾過し、顔料分散体RP−1を得た。
赤色微細化顔料(R1) :10.8部
C.I.ピグメントレッド 254
色素誘導体1(A−1) : 1.2部
アクリル樹脂溶液1 :40.0部
メトキシプロピルアセテート :18.0部
表2記載の組成、および配合量(重量部)に変更した以外は、顔料分散体RP−1と同様にして、顔料分散体RP−2、BP−1〜2、YP1〜4、GP−1〜2、KP−1を得た。
(カーボンブラック分散体CP−1の作製)
下記の混合物を均一になるように攪拌混合した後、直径1mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で5時間分散した。その後メトキシプロピルアセテートを30.0部加えた後、5μmのフィルタで濾過し、顔料分散体CP−1を得た。
カーボンブラック(CB−1) :12.6部
CABOT社製「Regal250R」
色素誘導体A−4 : 1.4部
アクリル樹脂溶液1 :30.0部
メトキシプロピルアセテート :26.0部
(感光性黒色組成物BLK−1の製造)
下記の混合物(合計100部)を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、感光性黒色組成物BLK−1を得た。
顔料分散体RP−1(PR254) :25.21部
顔料分散体BP−1(PB15:6) :25.21部
シランカップリング剤(C−1) : 0.66部
3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン
アクリル樹脂溶液2 :27.10部
光重合性単量体 : 5.16部
東亞合成株式会社製「アロニクスM402」
(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート/ペンタアクリレート混合物)
光重合開始剤 : 0.66部
BASF社製「イルガキュア OXE−02」
(エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H
−カルバゾール−3−イル]−,1−(0−アセチルオキシム))
レベリング剤溶液 : 2.00部
東レ・ダウコーニング社製「FZ−2122」
((不揮発分100重量%)1部をシクロヘキサノン99部で希釈した溶液)
溶剤 :14.01部
メトキシプロピルアセテート
(感光性黒色組成物BLK−2〜27の製造)
表3記載の組成、および配合量(重量部)に変更した以外は、感光性黒色組成物BLK−1と同様にして、感光性黒色組成物BLK−2〜27を得た。
光重合開始剤
・BASF社製「イルガキュア OXE−02」(エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(0−アセチルオキシム))
・BASF社製「イルガキュア379」(2−(ジメチルアミノ)−2−[(4−メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホリニル)フェニル]−1−ブタノン)
・東亞合成株式会社製「アロニクスM402」(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート/ペンタアクリレート混合物)
・東レ・ダウコーニング社製「FZ−2122」
((不揮発分100重量%)1部をシクロヘキサノン99部で希釈した溶液。)
・シランカップリング剤(C−1);エポキシ基を有するシランカップリング剤
3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン
・シランカップリング剤(C−2);(メタ)アクリロキシ基を有するシランカップリング剤
3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン
・シランカップリング剤(C−3);イソシアノ基を有するシランカップリング剤
3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン
・シランカップリング剤(C−4);ビニル基を有するシランカップリング剤
ビニルトリメトキシシラン
・シランカップリング剤(C−5);アミノ基を有するシランカップリング剤
3−アミノプロピルトリメトキシシラン
得られた黒色組成物の膜厚2.0μmとなる条件で塗膜を形成したときに、波長400〜700nmの光線透過率の最大値(Tmax)を表6に示す。
実施例・比較例の黒色組成物を、100mm×100mm、0.7mm厚のガラス基板上に、スピンコーターを用いて塗布し、次に70℃のオーブンで20分乾燥し、超高圧水銀ランプを用いて、積算露光量150mJ/cm2で紫外線露光を行い、23℃のアルカリ現像液で現像を行いイオン交換水で洗浄し、ついで220℃で30分間加熱、放冷後し、膜厚2.0μmの塗膜基板を得た。
[光透過率測定]
得られた塗膜基板について、顕微分光光度計(オリンパス光学社製「OSP−SP100」)を用いて波長400〜700nmの光透過率を測定し光透過率の最大値(Tmax)を求めた。
実施例および比較例で得られた黒色組成物について、安定性、直線性、および密着性、を下記のように評価した。評価結果を表6に示す。
実施例および比較例で得られた黒色組成物について、E型粘度計(東機産業社製「ELD型粘度計」)を用いて、作製後24時間後の粘度(V1)と23度の条件で30日保存後の粘度(V2)を評価し、粘度変化率(V2−V1)/V1を評価した。
粘度変化率 0.05未満 安定性優良(◎)
粘度変化率 0.05以上、0.10未満 安定性良好(○)
粘度変化率 0.10以上、0.20未満 安定性可(△)
粘度変化率 0.20以上 安定性不良(×)
実施例・比較例の黒色組成物を、100mm×100mm、0.7mm厚のガラス基板上に、スピンコーターを用いて塗布し、次に70℃のオーブンで20分乾燥し、超高圧水銀ランプを用いて、積算露光量130mJ/cm2で紫外線露光を行い、23℃のアルカリ現像液で現像を行いイオン交換水で洗浄し、ついで230℃で30分間加熱、放冷後し、膜厚2.5μmの塗膜基板を得た。作製した黒色基板上に、膜厚が2.00μmとなるように、JSR社製「オプトマーSS6699G」を塗布した後、230℃で20分加熱した。その後、得られた塗布基板をJIS K5400に準じた碁盤目付着性試験方法により塗膜の密着性を評価し、碁盤目100個中の剥離個数を数えた。
◎;碁盤目の剥離個数 0個
○;碁盤目の剥離個数 1個以上3個未満
△;碁盤目の剥離個数 3個以上10個未満
×;碁盤目の剥離個数 10個以上
実施例および比較例で得られた黒色組成物を、100mm×100mm、0.7mm厚のガラス基板上に塗布し、70℃で20分乾燥したあとの膜厚が、2.5μmとなる塗膜を作製した。
超高圧水銀ランプを用いて、フォトマスクを介し積算光量130mJ/cm2で紫外線露光を行ったあと、未露光部分を23℃のアルカリ現像液で現像を行いイオン交換水で洗浄した。作製した黒色パターン形成部分の直線性を顕微鏡にて確認し、直線性の良否を評価した。直線性の良否は顕微鏡にて図1に示すパターンの線幅の最大値(PW1)と最小値(PW2)の差PW1−PW2を評価することにより判定した。PW1−PW2の優劣により下記の判定基準により直線性を評価した。
PW1−PW2≦2μmの場合は精密加工されたタッチパネルの電極配線パターンを精度良く被覆することができると判定し、より優れた組成物であるということがいえる。
1μm以下であれば直線性優良(◎)
1μmより大きく、2μm以下であれば直線性良好(○)
2μmより大きい場合は直線性不良(×)
Claims (9)
- 少なくとも2種類の有機顔料(A)、バインダー樹脂(B)、およびシランカップリング剤(C)を含有する黒色組成物であって、
該黒色組成物を膜厚2.0μmとなる条件で塗膜を形成したときに、波長400〜700nmの全ての波長範囲における光透過率が25%以下であり、
かつ該黒色組成物からなる黒色塗膜層の有機層に対する密着性が、碁盤目付着層試験方法による碁盤目100個中の剥離個数で10個未満であることを特徴とする黒色組成物。 - シランカップリング剤(C)が、エポキシ基、(メタ)アクリロキシ基、またはイソシアノ基を有するシランカップリング剤を含むことを特徴とする請求項1記載の黒色組成物。
- シランカップリング剤(C)の含有量が、黒色組成物の固形分合計100重量%中、0.1重量%以上5重量%未満であることを特徴とする請求項1または2記載の黒色組成物。
- さらに光重合性単量体(E)を含有し、バインダー樹脂(B)の含有量[P]と、光重合性単量体(E)の含有量[M]との比率([M]/[P])が、0.30〜1.70であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の黒色組成物。
- さらに、オキシムエステル系光重合開始剤を含有することを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の黒色組成物。
- 請求項1〜5いずれか1項記載の黒色組成物を用いて形成されてなることを特徴とする黒色塗膜。
- 膜厚1.0μm以上であることを特徴とする請求項6記載の黒色塗膜。
- タッチパネル加飾用であることを特徴とする請求項6または7記載の黒色塗膜。
- 請求項6〜8いずれか1項記載の黒色塗膜からなる黒色塗膜層と、前記黒色塗膜層の少なくとも片面に接する有機層とを有することを特徴とする積層体。
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