JP2015125271A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
耐久試験(繰り返し使用試験)を行うことにより、シリカ微粒子はトナー粒子表面に埋没し、狙いの効果が発現しにくくなることが多いため、耐久使用(繰り返し使用)を通して効果が発現するように添加量の増量などの調整が必要である。一方、シリカ微粒子の増量に伴い低温定着性を阻害してしまうことが知られている。このため、耐久性及び低温定着性の両立という観点では、トレードオフの関係にある。
そして、複数の撹拌羽根が容器の内周面との間に間隙を有するように設けられている混合処理装置の容器内に、トナー粒子と無機微粒子とを含む粒子混合物を投入し、撹拌部材を回転させて、粒子混合物の処理を行う外添混合処理装置が記載されている。
特許文献1では、この装置を使用して、トナー粒子への無機微粒子の被覆状態を制御することで、耐久性及び低温定着性の両立を達成している。加えて、静電的に凝集しやすい無機微粒子を解砕することが可能になり、無機微粒子を二次粒子としてではなく、一次粒子に近い状態としてトナー粒子に外添することが可能になる。
特許文献2では、上述の装置を用いて、100nm以上1μm以下の粒子をトナー粒子表面に固定できるトナーの製造方法が記載されている。
特許文献3では、上述の装置を用いた時の外添混合する際に消費される単位質量当りの電力量を規定したトナーの製造方法が記載されている。
特許文献4では、シリコーンオイル及びアルコキシシランまたはシラザンの少なくとも一方で処理したシリカ粒子を外添したトナーが開示されている。
特許文献5では、小粒径無機微粒子と大粒径無機微粒子の少なくとも2種以上の無機微粒子を混合した混合物であって、該混合物を同一の処理槽内で同時に疎水化処理したものであることを特徴とする疎水性無機微粒子を外添したトナーが開示されている。小粒径無機微粒子は、平均一次粒径が5nm〜25nmであり、最大ピーク粒子径が20nm以下である。大粒径無機微粒子は、小粒径無機微粒子の平均一次粒径の1.5〜100倍の平均一次粒径を持つ。
粒径が比較的小さいシリカ微粒子基体を第一のシリカ微粒子基体とし、粒径が比較的大きいシリカ微粒子基体を第二のシリカ微粒子基体とする。
本発明は以下の通りである。
回転軸および前記回転軸の表面に設けられている複数の撹拌羽根を有する撹拌部材と、
前記撹拌部材を収容している内周面が円筒状の容器と、
前記回転軸に回転駆動力を与えて前記撹拌部材を前記容器内において回転させるための駆動部と、
を有する混合処理装置の前記容器内に、トナー粒子およびシリカ微粒子を投入し、前記撹拌部材を回転させて、前記トナー粒子および前記シリカ微粒子を含む粒子混合物の処理を行う工程を有するトナーの製造方法であって、
前記複数の撹拌羽根が、前記容器の内周面との間に隙間を有するように設けられており、
前記複数の撹拌羽根が、
前記撹拌部材の回転によって、前記容器内に投入された前記粒子混合物を、前記回転軸の軸方向の一方の向きに送るための第一の撹拌羽根と、
前記撹拌部材の回転によって、前記容器内に投入された前記粒子混合物を、前記回転軸の軸方向の他方の向きに送るための第二の撹拌羽根と、
を含み、
前記シリカ微粒子が、
一次粒子の個数平均粒径(D1)が5nm以上15nm以下の第一のシリカ微粒子基体と、
一次粒子の個数平均粒径(D1)が30nm以上100nm以下の第二のシリカ微粒子基体と、
を混合し、基体混合物を得て、前記基体混合物にシリコーンオイルによる処理を施した後、アルコキシシランまたはシラザンによる処理を施すことによって得られたシリカ微粒子であり、
前記基体混合物に含まれる、
前記第一のシリカ微粒子基体の質量(M1)と、
前記第二のシリカ微粒子基体の質量(M2)と、
の比率(M2/M1)が、20/100以上130/100以下であり、
前記粒子混合物に含まれる、
前記トナー粒子の質量(Mt)と、
前記シリカ微粒子の質量(Mi)と、
の比率(Mi/Mt)が、0.6/100以上1.5/100以下である
ことを特徴とするトナーの製造方法。
この課題に対し、本発明者らが鋭意検討を行った結果、比較的粒径の小さいシリカ微粒子基体(第一のシリカ微粒子基体)と大きいシリカ微粒子基体(第二のシリカ微粒子基体)を同時に特定の順序で疎水化処理したシリカ微粒子で外添混合することにより、シリカ微粒子の凝集体の発生を大幅に抑制できることを見出した。
これにより、耐久使用を通じて帯電部材へのシリカ微粒子による汚染を抑制できるトナーを提供し、高品質な画像を提供することができる。
回転軸および前記回転軸の表面に設けられている複数の撹拌羽根を有する撹拌部材と、
前記撹拌部材を収容している内周面が円筒状の容器と、
前記回転軸に回転駆動力を与えて前記撹拌部材を前記容器内において回転させるための駆動部と、
を有する混合処理装置の前記容器内に、トナー粒子およびシリカ微粒子を投入し、前記撹拌部材を回転させて、前記トナー粒子および前記シリカ微粒子を含む粒子混合物の処理を行う工程を有するトナーの製造方法であって、
前記複数の撹拌羽根が、前記容器の内周面との間に隙間を有するように設けられており、
前記複数の撹拌羽根が、
前記撹拌部材の回転によって、前記容器内に投入された前記粒子混合物を、前記回転軸の軸方向の一方の向きに送るための第一の撹拌羽根と、
前記撹拌部材の回転によって、前記容器内に投入された前記粒子混合物を、前記回転軸の軸方向の他方の向きに送るための第二の撹拌羽根と、
を含み、
前記シリカ微粒子が、
一次粒子の個数平均粒径(D1)が5nm以上15nm以下の第一のシリカ微粒子基体と、
一次粒子の個数平均粒径(D1)が30nm以上100nm以下の第二のシリカ微粒子基体と、
を混合し、基体混合物を得て、前記基体混合物にシリコーンオイルによる処理を施した後、アルコキシシランまたはシラザンによる処理を施すことによって得られたシリカ微粒子であり、
前記基体混合物に含まれる、
前記第一のシリカ微粒子基体の質量(M1)と、
前記第二のシリカ微粒子基体の質量(M2)と、
の比率(M2/M1)が、20/100以上130/100以下であり、
前記粒子混合物に含まれる、
前記トナー粒子の質量(Mt)と、
前記シリカ微粒子の質量(Mi)と、
の比率(Mi/Mt)が、0.6/100以上1.5/100以下である
ことを特徴とするトナーの製造方法。
上記シリカ微粒子を外添混合する混合処理装置は、少なくとも複数の攪拌部材3が表面に設置された回転体2と、回転体2の回転軸7を回転駆動する駆動部8と、攪拌部材3と隙間を有して設けられた本体ケーシング1とを有する。
本体ケーシング1の内周部と、撹拌部材3との隙間(クリアランス)は、トナー粒子に均一にシェアを与え、シリカ微粒子を二次粒子から一次粒子に近い状態へとほぐしながら、トナー粒子表面に付着しやすくするために、一定かつ微小に保つことが重要である。
(クリアランス/ケーシングの直径)が1%以上の場合は、粒子混合物へのシェアが強すぎず、シリカ微粒子がトナーの表面に埋め込まれすぎてしまうという傾向はない。
(クリアランス/ケーシングの直径)が5%以下の場合は、粒子混合物へのシェアが弱くならず、シリカ微粒子のトナーの表面への拡散性が低くなるという傾向はない。
具体的には、本体ケーシング1の内周部の径が300mm程度の場合は、クリアランスを3mm以上、15mm以下程度とすればよい。
図2に示すように、複数の撹拌部材3の少なくとも一部が、回転体2の回転に伴って、トナー粒子及びシリカ微粒子を回転体の軸方向の一方向に送る送り用撹拌部材3aとして形成される。一方、複数の撹拌部材3の少なくとも一部が、トナー粒子及びシリカ微粒子を、回転体2の回転に伴って、回転体の軸方向の他方向に戻す戻し用撹拌部材3bとして形成されている。
ここで、図1に示すように、原料投入口5と製品排出口6が本体ケーシング1の両端部に設けられている場合には、原料投入口5から製品排出口6へ向かう方向(図1で右方向)を「送り方向」という。
すなわち、図2に示すように、送り用撹拌部材3aの板面は送り方向13にトナー粒子を送るように傾斜している。一方、撹拌部材3bの板面は戻り方向12にトナー粒子及びシリカ微粒子を送るように傾斜している。これにより、「送り方向13」への送りと、「戻り方向12」への送りとを繰り返し行いながら、トナー粒子の表面にシリカ微粒子の外添混合処理を行う。
さらに、図2において、Dは撹拌部材の幅、dは撹拌部材の重なり部分を示す間隔を示す。トナー粒子及びシリカ微粒子を、送り方向と戻り方向に効率よく送る観点から、図2における回転体2の長さに対して、Dは20%以上30%以下程度の幅であることが好ましい。図2においては、23%である例を示す。さらに撹拌部材3aと3bは撹拌部材3aの端部位置から垂直方向に延長線を引いた場合、撹拌部材3bと撹拌部材の重なり部分dをある程度有することが好ましい。
これにより、二次粒子となっているシリカ微粒子に効率的にシェアをかけることが可能である。Dに対するdは、10%以上30%以下であることがシェアをかける点で好ましい。
なお、羽根の形状に関しては、図2に示すような形状以外にも、送り方向及び戻り方向にトナー粒子を送ることができ、クリアランスを維持することができれば、曲面を有する形状や先端羽根部分が棒状アームで回転体2に結合されたパドル構造であってもよい。
図1に示す装置は、回転体2と、駆動部8と、本体ケーシング1と、ジャケット4を有している。回転体2は、少なくとも複数の攪拌部材3が表面に設置されている。駆動部8は、回転体2を回転駆動する。本体ケーシング1は、攪拌部材3と隙間を有して設けられている。ジャケット4は、本体ケーシング1の内側及び回転体端部側面10にあって、冷熱媒体を流すことができる。
さらに、図1に示す装置は、原料投入口5と、製品排出口6を有している。原料投入口5は、トナー粒子及びシリカ微粒子を導入するために、本体ケーシング1の上部に形成されている。製品排出口6は、外添混合処理されたトナーを本体ケーシング1から外に排出するために、本体ケーシング1の下部に形成されている。さらに、図1に示す装置は、原料投入口5内に、原料投入口用インナーピース16が挿入されており、製品排出口6内に、製品排出口用インナーピース17が挿入されている。
なお、投入する順序は、先にシリカ微粒子を原料投入口5より投入し、次に、トナー粒子を原料投入口5より投入してもよい。また、ヘンシェルミキサーのような混合機を用いて、トナー粒子とシリカ微粒子をあらかじめ混合した後、混合物を、図1に示す装置の原料投入口5より投入してもよい。
周速Vが6.0m/秒以上の場合は、シリカ微粒子がトナーの表面に被覆する割合が低くならず、すなわち拡散性が低くなりすぎたりしない。一方、周速が17.0m/秒以下の場合はシリカ微粒子がトナーの表面に埋め込まれすぎない傾向にある。
処理時間としては、特に限定されないが、好ましくは、3分以上10分以下である。処理時間が3分以上長くする場合、シリカ微粒子の二次粒子を解砕しやすくなり、10分以下にすることで、装置の昇温を抑制しやすくなる。
より具体的には、プレ混合処理条件として、前記撹拌部材の周速Vが0.5m/秒以上4.0m/秒以下とし、処理時間を0.5分以上、1.5分以下とすることが好ましい。
プレ混合処理条件として、周速が0.5m/秒以上、かつ処理時間が0.5分以上の場合には、トナー粒子とシリカ微粒子が十分に均一混合されやすい。一方、プレ混合処理条件として、周速が4.0m/秒以下、かつ処理時間が1.5分以下の場合には、十分な均一混合がなされる前に、トナー粒子表面にシリカ微粒子が固着されてしまうことが少ない傾向にある。
外添混合処理終了後、製品排出口6内の、製品排出口用インナーピース17を取り出し、駆動部8により回転体2を回転させ、製品排出口6からトナーを排出する。得られたトナーを、必要に応じて円形振動篩機等の篩機で粗粒等を分離し、トナーを得る。
このようにシリコーンオイル及びアルコキシシランまたはシラザンによる疎水化処理を施すことで、シリカ微粒子の疎水性を十分に付与することができ、高温多湿環境においても、帯電性の低下を抑制しやすくなる。
第一のシリカ微粒子基体及び第二のシリカ微粒子基体の粒径を上述範囲に制御することで、トナーの流動性を適正な状態に制御するとともに、トナーの劣化を抑制し、耐久使用を通じて優れた画像を提供する。さらには適正な流動性を比較的に少ないシリカ微粒子の量で実現できるため、帯電ローラー汚染を抑制しやすい。
そのため、第一のシリカ微粒子基体と第二のシリカ微粒子基体の疎水化処理後の表面性、凝集性が非常に近い状態になると考えられる。このため、シリカ微粒子は、トナー粒子に添加混合した場合にも、トナー粒子表面に一次粒子に近い状態で均一に分散させることができる。
この疎水化処理によるシリカ微粒子同士の凝集の抑制は、第一のシリカ微粒子基体と第二のシリカ微粒子基体のような一次粒子の個数平均粒径が異なるものに適用するときは、これらの基体混合物を同時に処理することで強い効果を発揮する。理由は定かではないが、粒径が異なるシリカ微粒子基体がそれぞれ個別に疎水化処理された場合は、比較的粒径の大きいシリカ微粒子と比較的粒径の小さいシリカ微粒子では表面性及び凝集性が異なってしまうことが多い。それによって、それぞれ個別に上記の順番で疎水化処理を行った場合であっても、シリカ微粒子の凝集抑制の効果は薄れてしまうことが多い。
本発明において、第一のシリカ微粒子基体及び第二のシリカ微粒子基体は、例えば、ケイ素ハロゲン化物の蒸気相酸化により生成された、いわゆる乾式法又はヒュームドシリカと称される乾式シリカが使用可能である。また、水ガラス等から製造された、いわゆる湿式シリカが使用可能である。
本発明に用いられるシリカ微粒子は、上記処理工程中に、又は、各処理工程後に解砕処理を行ってもよい。
シリコーンオイルの温度25℃における動粘度のより好ましい範囲は、40cSt以上、300cSt以下である。シリコーンオイルの動粘度を測定する装置としては、細管式動粘度計(蕪木科学器械工業(株)製)又は全自動微量動粘度計(ビスコテック(株)製)が挙げられる。
基体混合物のシリコーンオイルによる表面処理の具体的な手順は、例えば、シリコーンオイルを溶かした溶剤(好ましくは有機酸等でpH4に調整)の中に該基体混合物を入れて反応させ、その後、溶剤を除去する。
続いて、アルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方による表面処理を行う手順としては、アルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方を溶かした溶剤の中に、解砕したシリコーンオイル処理済の基体混合物を入れて反応させる。
その後、溶剤を除去し、解砕処理を施す。
次に、アルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方による表面処理では、窒素雰囲気下、撹拌しながら、アルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方を導入して表面処理を行い、さらに加熱撹拌して溶剤を除去した後に冷却する。
上記アルコキシシランとしては、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシランが好適に例示できる。
一方、シラザンとしては、ヘキサメチルジシラザンが好適に例示できる。
これらアルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方による処理量は、該基体混合物100質量部に対して、アルコキシシラン及びシラザンの少なくとも一方の総量として、0.1質量部以上、20.0質量部以下である。
固定化率が上記の範囲であると、シリカ微粒子の凝集が抑制されやすい傾向にある。これはシリコーンオイル分子の末端をシリカ基体の表面に固定化することで、凝集性の悪化が軽減できているからと本発明者らは考えている。
本発明に用いられるシリカ微粒子は、見掛け密度が15g/L以上50g/L以下であることが好ましい。より好ましくは、20g/L以上、45g/L以下である。
シリカ微粒子の見掛け密度が上記範囲にあることは、シリカ微粒子が密に詰まりにくく、微粒子間に空気を多く介在しながら存在しており、見掛け密度が非常に低いことを示している。このため、トナー同士が密に詰まりにくくなり、トナーの劣化の速度を大幅に低下することが可能である。
・シリカ微粒子に用いる第一のシリカ微粒子基体及び第二のシリカ微粒子基体の粒径、上述の疎水化処理の前後あるいは途中で行う解砕処理の強度を調節すること、及び
・シリコーンオイルの処理量等を調整すること
第一のシリカ微粒子基体及び第二のシリカ微粒子基体の粒径を低下させることで、得られるシリカ微粒子のBET比表面積が大きくなり、空気を多く介在できるようになるため、見掛け密度を低下させることができる。また、解砕処理を行うことで、シリカ微粒子に含有される、比較的大きな凝集体を、比較的小さな二次粒子へほぐすことができ、見掛け密度を低下させることが可能である。
本発明のトナーは、粒子混合物に含まれるトナー粒子の質量(Mt)とシリカ微粒子の質量(Mi)との比率(Mi/Mt)が、0.6/100以上1.5/100以下である。
第一のシリカ微粒子基体及び第二のシリカ微粒子基体の含有量を上述範囲に制御することで、トナーの流動性を適正な状態に保たれ、該シリカ微粒子のスペーサーとしての効果が最も発揮しやすい。
M2/M1は、好ましくは40/100≦M2/M1≦100/100である。
M2/M1が20/100より小さい時は、スペーサー効果が小さく、好ましくない。また、M2/M1が130/100より大きい時は、シリカ微粒子の遊離量が多くなるため帯電ローラー汚染が発生しやすい。
Mi/Mtが0.6/100より少ない時は、トナーに十分な流動性、帯電性を付与できないため好ましくない。Mi/Mtが1.5/100より多い時は、遊離するシリカ微粒子が増えてしまい、帯電ローラー汚染が悪化しやすい。
2価のアルコール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、また(A)式で示されるビスフェノール及びその誘導体;
3価以上の多価アルコール成分としては、例えばソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシベンゼン等が挙げられる。
該ポリエステル樹脂は通常一般に知られている縮重合によって得られる。
ビニル系樹脂を生成する為の重合性単量体(ビニル系モノマー)としては、次の様なものが挙げられる。
スチレン;o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tertブチルスチレン、p−nヘキシルスチレン、p−nオクチルスチレン、p−nノニルスチレン、p−nデシルスチレン、p−nドデシルスチレンの如きスチレン及びその誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如きスチレン不飽和モノオレフィン類;ブタジエン、イソプレンの如き不飽和ポリエン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、沸化ビニルの如きハロゲン化ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルの如きビニルエステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸nブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸nオクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸nブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸nオクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの如きビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンの如きN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体が挙げられる。
これらの架橋性モノマーのうち、結着樹脂に定着性、耐オフセット性の点から好適に用いられるものとして、芳香族ジビニル化合物(特にジビニルベンゼン)、芳香族基及びエーテル結合を含む鎖で結ばれたジアクリレート化合物類が挙げられる。
Tgが45℃以上の場合には、保存性が悪化しにくい傾向にある。また、Tgが70℃以下の場合には、低温定着性が悪化しにくい傾向にある。
本発明に好ましく使用される着色剤として、以下のものが挙げられる。
シアン系着色剤としての有機顔料又は有機染料としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が挙げられる。
縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン、キナクリドン化合物、
塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物。
黒色着色剤としては、カーボンブラック、上記イエロー系着色剤、マゼンタ系着色剤、及びシアン系着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。
着色剤を用いる場合、好ましくは重合性単量体又は結着樹脂100質量部に対し1質量部以上、20質量部以下添加して用いられる。
本発明に用いられる磁性体は、四三酸化鉄やγ−酸化鉄などを主成分とするものであり、リン、コバルト、ニッケル、銅、マグネシウム、マンガン、アルミニウムなどの元素を含んでもよい。磁性体の形状としては、多面体、8面体、6面体、球形、針状、燐片状などがあるが、多面体、8面体、6面体、球形等の異方性の少ないものが、画像濃度を高める上で好ましい。本発明における磁性体の含有量は、重合性単量体又は結着樹脂100質量部に対して、50質量部以上、150質量部以下であることが好ましい。
その中でも、フィッシャートロプシュ法による炭化水素系ワックスを使用した場合、現像性を長期にわたり良好に維持した上で、耐高温オフセット性を良好に保ち得る。なお、これらの炭化水素系ワックスには、トナーの帯電性に影響を与えない範囲で酸化防止剤が添加されていてもよい。
ワックスの含有量は、結着樹脂100質量部に対して、4.0質量部以上、30.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは4.0質量部以上、28.0質量部以下である。
荷電制御剤としては、公知のものが利用でき、特に帯電スピードが速く、かつ、一定の帯電量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましい。さらに、トナー粒子を直接重合法により製造する場合には、重合阻害性が低く、水系媒体への可溶化物が実質的にない荷電制御剤が特に好ましい。荷電制御剤としては、Spilon Black TRH、T−77、T−95(保土谷化学社)、BONTRON(登録商標)S−34、S−44、S−54、E−84、E−88、E−89(オリエント化学社)、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩、及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、リンタングステン酸、リンモリブテン酸、リンタングステンモリブテン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物など);高級脂肪酸の金属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドの如きジオルガノスズオキサイド;ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートの如きオルガノスズボレート、TP−302、TP−415(保土谷化学社)、BONTRON(登録商標)N−01、N−04、N−07、P−51(オリエント化学社)、コピーブルーPR(クラリアント社)が挙げられる。
荷電制御剤の配合量は、重合性単量体又は結着樹脂100質量部に対して、0.3質量部以上、10.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは0.5質量部以上、8.0質量部以下である。
平均円形度は、後述する水系媒体中でのトナー粒子の製造により、上記範囲に制御することが容易になる。粉砕法によるトナー粒子の製造の場合は、熱球形化処理や、表面改質及び微粉除去を行うことで、上記範囲に制御することが容易になる。
トナー粒子を粉砕法により製造する場合は、例えば、結着樹脂及び着色剤、ならびに、必要に応じてワックス等のその他の添加剤等を、ヘンシェルミキサー又はボールミル等の混合機により十分混合する。その後、加熱ロール、ニーダー、及びエクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融混練してトナー材料を分散又は溶解し、冷却固化、粉砕後、分級、必要に応じて表面処理を行ってトナー粒子を得る。分級及び表面処理の順序はどちらが先でもよい。分級工程においては生産効率上、多分割分級機を用いることが好ましい。
具体的な重合開始剤例としては、上記のものや、アゾ系又はジアゾ系重合開始剤、過酸化物系重合開始剤等が好ましい。
ここで架橋剤としては、主として2個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が好ましい。例えば、前述のように、芳香族ジビニル化合物、二重結合を2個有するカルボン酸エステル、ジビニル化合物、及び3個以上のビニル基を有する化合物が好ましい。これらを単独で、又は2種以上の混合物として用いることができる。
重合開始剤添加の時期としては、重合性単量体中に他の添加剤を添加する時に同時に加えても良いし、水系媒体中に懸濁する直前に混合しても良い。また、造粒直後、重合反応を開始する前に重合性単量体又は溶媒に溶解した重合開始剤を加えることもできる。
造粒後は、通常の撹拌機を用いて、粒子状態が維持されかつ粒子の浮遊・沈降が防止される程度の撹拌を行なえば良い。
上記重合性単量体の重合反応における、重合温度は40℃以上、一般には50℃以上、90℃以下の温度に設定される。
また、製造工程(シリカ微粒子の混合前)に分級工程を入れ、トナー粒子中に含まれる粗粉や微粉を除去することも可能である。
そして、レーザー発生装置121によりレーザー光123を静電潜像担持体100に照射することによって露光が行われ、目的の画像に対応した静電潜像が形成される。
静電潜像担持体100上の静電潜像は現像器140によって一成分トナーで現像されてトナー画像が得られる。トナー画像は転写材を介して静電潜像担持体100に当接された転写ローラー114により転写材の上へ転写される。転写材の上へ転写されたトナー画像は定着器126によって転写材の上に定着される。また、静電潜像担持体の上に残された一部のトナーはクリーニングブレードによりかき落とされ、クリーナー容器116に収納される。
次に、本発明に係る各物性の測定方法に関して記載する。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する(トナー粒子の場合も同様に算出する)。測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)が使用できる。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
第一のシリカ微粒子基体又は第二のシリカ微粒子基体の一次粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影され、算出される。S−4800の画像撮影条件は以下の通りである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上に第一のシリカ微粒子基体又は第二のシリカ微粒子基体を吹きつける。さらにエアブローして、余分な第一のシリカ微粒子基体又は第二のシリカ微粒子基体を試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
第一のシリカ微粒子基体又は第二のシリカ微粒子基体の一次粒子の個数平均粒径の算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は二次電子像と比べてのチャージアップが少ないため、粒径を精度良く測定することができる。
S−4800の筺体に取り付けられているアンチコンタミネーショントラップに液体窒素を溢れるまで注入し、30分間静置する。S−4800の「PCSTEM」を起動し、フラッシング(電子源であるFEチップの清浄化)を行う。画面上のコントロールパネルの加速電圧表示部分をクリックし、[フラッシング]ボタンを押し、フラッシング実行ダイアログを開く。フラッシング強度が2であることを確認し、実行する。
フラッシングによるエミッション電流が20〜40μAであることを確認する。試料ホルダをS−4800筺体の試料室に挿入する。コントロールパネル上の[原点]を押し試料ホルダを観察位置に移動させる。
同じくオペレーションパネルの[基本]のタブ内にて、電子光学系条件ブロックのプローブ電流を[Normal]に、焦点モードを[UHR]に、WDを[3.0mm]に設定する。コントロールパネルの加速電圧表示部の[ON]ボタンを押し、加速電圧を印加する。
コントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を100000(100k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。
次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。この操作をさらに2度繰り返し、ピントを合わせる。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下の通りである。まず、ガラス製の容器中にあらかじめ不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。
さらに測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(例えば「VS−150」((株)ヴェルヴォクリーア製))を用いる。水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
なお、本発明においては、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像測定装置を使用する。解析粒子径を円相当径1.985μm以上、39.69μm未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行う。
また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512画素の画像処理解像度(一画素あたり0.37×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長L等が計測される。
円形度=2×(π×S)1/2/L
粒子像が円形の時に円形度は1.000になり、粒子像の外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。各粒子の円形度を算出後、円形度0.200〜1.000の範囲を800分割し、得られた円形度の相加平均値を算出し、その値を平均円形度とする。
(遊離シリコーンオイルの抽出)
(1)ビーカーにシリカ微粒子0.50g、クロロホルム40mlを入れ、2時間攪拌する。
(2)攪拌を止めて、12時間静置する。
(3)サンプルをろ過して、クロロホルム40mlで3回洗浄する。
酸素気流下、1100℃で試料を燃焼させ、発生したCO、CO2量をIRの吸光度により測定して、試料中の炭素量を測定する。シリコーンオイルの抽出前後での炭素量を比較して、シリコーンオイルの炭素量基準の固定化率を下記の通り計算する。
(1)試料0.40gを円筒金型に入れプレスする。
(2)プレスした試料0.15gを精秤し、燃焼用ボードに乗せ、堀場製作所EMA−110で測定する。
シリコーンオイルによる表面処理後にアルコキシシラン又はシラザンで疎水処理を行っている場合は、シリコーンオイルによる疎水化処理後の試料を用いて、シリコーンオイル由来の炭素量基準の固定化率を下記の通り計算する。
(3)[(シリコーンオイルによる表面処理後の試料のシリコーンオイル抽出後の炭素量)]/[シリコーンオイルによる表面処理後試料の抽出前の炭素量]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
また、アルコキシシラン又はシラザンで疎水処理後にシリコーンオイルによる表面処理を行っている場合は、アルコキシシラン又はシラザンで疎水処理後に試料中の炭素量を測定し、シリコーンオイル処理後に、シリコーンオイルの抽出前後での炭素量を比較して、シリコーンオイル由来の炭素量基準の固定化率を下記の通り計算する。
(4)[シリコーンオイル抽出後の炭素量―アルコキシシラン又はシラザンで疎水処理後の試料の炭素量]/[(シリコーンオイル抽出前の炭素量−アルコキシシラン又はシラザンで疎水処理後の試料の炭素量)]×100、をシリコーンオイルの炭素量基準の固定化率とする。
シリカ微粒子の見掛け密度の測定は、100mLのメスシリンダーに、紙の上にのせた測定試料をゆっくり加えて100mLになるようにし、試料を加える前と後のメスシリンダーの質量差を求め次式によって算出する。なお、試料をメスシリンダーに加える場合、紙を叩いたりしないよう注意する。
見掛け密度(g/L)=(100mL投入した時点の質量(g))/0.1
硫酸第一鉄水溶液中に、下記の材料を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。・鉄元素に対して1.00から1.10当量の苛性ソーダ溶液、
・鉄元素に対してリン元素換算で0.12質量%となる量のP2O5、
・鉄元素に対してケイ素元素換算で0.60質量%となる量のSiO2
得られた水溶液のpHを8.0とし、空気を吹き込みながら温度85℃で酸化反応を行い、種晶を有するスラリー液を調製した。
次に、この含水サンプルを乾燥せずに別の水系媒体中に投入し、撹拌すると共にスラリーを循環させながらピンミルにて再分散させ、再分散液のpHを約4.8に調整した。そして、撹拌しながらn−ヘキシルトリメトキシシランカップリング剤を磁性酸化鉄100質量部に対し1.7質量部(磁性酸化鉄の量は含水サンプルから含水量を引いた値として計算した)添加し、加水分解を行った。その後、撹拌を十分行い、分散液のpHを8.6にして表面処理を行った。
生成した疎水性磁性体をフィルタープレスにて濾過し、多量の水で洗浄した後に温度100℃で15分、90℃で30分乾燥し、得られた粒子を解砕処理して体積平均粒径が0.23μmの磁性体1を得た。
磁性体1の製造例において、リン元素を添加せずに、ケイ素元素換算で0.40質量%となる量のSiO2を混合した以外は同様にして、スラリー液を調製し、磁性体1の製造例と同様に、酸化反応をすすめ、磁性酸化鉄を含むスラリー液を得た。
濾過、洗浄、乾燥した後、得られた粒子を解砕処理して体積平均粒径が0.21μmの磁性体2を得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、下記成分を入れ、温度230℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。
・ビスフェノールA プロピレンオキサイド2モル付加物 75質量部
・ビスフェノールA プロピレンオキサイド3モル付加物 25質量部
・テレフタル酸 110質量部
・チタン系触媒 0.25質量部
(チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート))
イオン交換水720質量部に0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入して温度60℃に加温した後、1.0M−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して、分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 78.0質量部
・n−ブチルアクリレート 22.0質量部
・ジビニルベンゼン 0.6質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土谷化学工業(株)) 2.0質量部
・磁性体1 90.0質量部
・ポリエステル樹脂1 3.0質量部
上記水系媒体中に上記トナー組成物を投入し、温度60℃、N2雰囲気下においてTK式ホモミキサー(特殊機化工業(株))にて12500rpmで12分間撹拌し、造粒した。その後パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度74℃で6時間反応させた。
反応終了後、懸濁液を冷却し、塩酸を加えて洗浄した後に濾過・乾燥してトナー粒子1を得た。得られたトナー粒子1の物性を表1に示す。
トナー粒子1の製造例において、ホモミキサーの回転数を12500rpmから9500rpmへ低下させること以外は同様にして、トナー粒子2を製造した。得られたトナー粒子2の物性を表1に示す。
・スチレンアクリル共重合体 100質量部
(スチレンとn−ブチルアクリレートの質量比が78.0:22.0、メインピーク分子量Mpが10000)
・磁性体2 90質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土谷化学工業(株)) 2.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス 4質量部
(融点:74℃、数平均分子量Mn:500)
・フィード量=5kg/時間、
・熱風温度C=260℃、 熱風流量=6m3/分、
・冷風温度E=5℃、 冷風流量=4m3/分、
・冷風絶対水分量=3g/m3、 ブロワー風量=20m3/分、
・インジェクションエア流量=1m3/分、 拡散エア=0.3m3/分。
上記条件の表面処理によって、重量平均粒径(D4)8.2μmであるトナー粒子3を得た。得られたトナー粒子3の物性を表1に示す。
撹拌機付きオートクレーブに、一次粒子の個数平均粒径(D1)が8nmの第一のシリカ微粒子基体(M1)と、一次粒子の個数平均粒径(D1)が30nmの第二のシリカ微粒子基体(M2)を質量比M2/M1が60/100の割合になるようにして投入した。その後、撹拌による流動化状態において、温度200℃に加熱し、基体混合物1を得た。
反応槽内を撹拌しながら、基体混合物100質量部に対し、10質量部のジメチルシリコーンオイル(粘度=50cs)を噴霧し、30分間撹拌を続けた後、撹拌しながら300℃まで昇温させてさらに2時間撹拌した。その後、取り出し、ピン式解砕装置を用いて解砕処理を行った。次に、反応器内部を窒素ガスで置換して反応器を密閉し、基体混合物1の100質量部に対し、10質量部のヘキサメチルジシラザンを内部に噴霧してシラン化合物処理を行った。
この反応を60分間継続した後、反応を終了した。反応終了後、オートクレーブを脱圧し、窒素ガス気流による洗浄を行い、過剰のヘキサメチルジシラザン及び副生物を除去し、シリカ微粒子1を得た。得られたシリカ微粒子1の物性を表2に示した。
第一のシリカ微粒子基体及び第二のシリカ微粒子基体や疎水化処理に用いる処理剤、また表2に示すような見掛け密度及び無機微粒子の炭素基準の固定化率を得られるようにジメチルシリコーンオイルの噴霧量とその後の加熱反応温度や解砕処理の強度などを調整した以外はシリカ微粒子1と同様にして、シリカ微粒子2〜27を得た。得られたシリカ微粒子2〜27の物性を表2に示す。
撹拌機付きオートクレーブに基体混合物1を入れ、反応器内部を窒素ガスで置換して反応器を密閉し、基体混合物1の100質量部に対し、10質量部のヘキサメチルジシラザンを内部に噴霧してシラン化合物処理を行った。この反応を60分間継続した後、反応を終了した。反応終了後、オートクレーブを脱圧し、窒素ガス気流による洗浄を行い、過剰のヘキサメチルジシラザン及び副生物を除去した。
次に反応槽内を撹拌しながら、基体混合物1の100質量部に対し、10質量部のジメチルシリコーンオイル(粘度=50cs)を噴霧し、30分間撹拌を続けた。その後、撹拌しながら300℃まで昇温させてさらに2時間撹拌した後に取り出し、シリカ微粒子28を得た。得られたシリカ微粒子28の物性を表2に示した。
撹拌機付きオートクレーブに一次粒子の個数平均粒径(D1)が8nmである第一のシリカ微粒子基体を入れた。次に、該第一のシリカ微粒子基体100質量部に対し、10質量部のジメチルシリコーンオイル(粘度=50cs)を噴霧し、30分間撹拌を続けた後、撹拌しながら300℃まで昇温させてさらに2時間撹拌して後に取り出した。次に、反応器内部を窒素ガスで置換して反応器を密閉し、該第一のシリカ微粒子基体の100質量部に対し、10質量部のヘキサメチルジシラザンを内部に噴霧してシラン化合物処理を行った。
この反応を60分間継続した後、反応を終了した。反応終了後、オートクレーブを脱圧し、窒素ガス気流による洗浄を行い、過剰のヘキサメチルジシラザン及び副生物を除去し、シリカ微粒子29を得た。得られたシリカ微粒子29の物性を表2に示した。
撹拌機付きオートクレーブに一次粒子の個数平均粒径(D1)が30nmである第二のシリカ微粒子基体を反応器に入れた。次に、該第二のシリカ微粒子基体100質量部に対し、5質量部のジメチルシリコーンオイル(粘度=50cs)を噴霧し、30分間撹拌を続けた後、撹拌しながら300℃まで昇温させてさらに2時間撹拌して後に取り出した。
次に、反応器内部を窒素ガスで置換して反応器を密閉し、該第二のシリカ微粒子基体の100質量部に対し、10質量部のヘキサメチルジシラザンを内部に噴霧してシラン化合物処理を行った。この反応を60分間継続した後、反応を終了した。反応終了後、オートクレーブを脱圧し、窒素ガス気流による洗浄を行い、過剰のヘキサメチルジシラザン及び副生物を除去し、シリカ微粒子30を得た。得られたシリカ微粒子30の物性を表2に示した。
トナー粒子1の製造例で得たトナー粒子1に対して、図1に示す装置を用いて、外添混合処理を行った。
本実施例においては、図1に示す装置で、本体ケーシング1の内周部の径が300mmであり、処理空間9の容積が3.3×10−2m3の装置を用い、駆動部8の定格動力を30kWとした。攪拌部材3の形状を図2に示す。そして、図2における攪拌部材3aと攪拌部材3bの重なり幅dを攪拌部材3の最大幅Dに対して0.25Dとし、攪拌部材3と本体ケーシング1内周とのクリアランスを6mmとした。
トナー粒子1とシリカ微粒子1を投入後、トナー粒子とシリカ微粒子1を均一に混合するために、プレ混合を実施した。プレ混合の条件は、撹拌部材3の最外端部周速を2.0m/秒とし、処理時間を1分間とした。
プレ混合終了後、外添混合処理を行った。外添混合処理条件は、撹拌部材3の最外端部を10m/秒に調整し、処理時間を5分間とした。外添混合処理条件を表3に示す。
外添混合処理後、直径500mm、目開き75μmのスクリーンを設置した円形振動篩機で粗粒等を除去し、トナー1を得た。トナー1の外添条件を表3に示す。
トナー1の製造例において、表1、表2、表3に示すトナー粒子、シリカ微粒子、添加部数、外添条件、外添装置を変更した以外は同様にして、トナー2〜37、および、比較トナー1〜6を製造した。
得られたトナー2〜37、及び比較トナー1〜6の外添条件をそれぞれ表3、表4に示す。
画像形成装置として、LBP−6300(キヤノン(株)製)を用い、プロセススピードを約1.5倍の300mm/秒に改造した。 カートリッジには、現像スリーブとして、直径14mm径から直径10mm径スリーブを、また帯電ローラーとして、直径12mm径から直径8mm径の帯電ローラーをそれぞれ搭載させ、トナー充填部の容積を1.5倍に変更した改造カートリッジを用いた。
小径の現像スリーブを搭載した画像形成装置において、プロセススピードを上げることによって、トナー劣化によるブレード融着や画像濃度を厳しく評価すると共に、小径の帯電ローラーを使用することで、帯電ローラー汚染の評価を厳しく評価できる。
本発明の実施例及び比較例で行った各評価の評価方法とその判断基準について以下に述べる。
画像濃度はベタ黒画像部を形成し、このベタ黒画像の濃度をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。
耐久使用初期(1枚目)における、ベタ黒画像の反射濃度の判断基準は以下の通りである。
A:非常に良好(1.45以上)
B:良好(1.40以上1.45未満)
C:普通(1.30以上1.40未満)
D:悪い(1.30未満)
耐久使用初期のベタ黒画像の反射濃度と、15000枚耐久使用後のベタ黒画像の反射濃度の差が、小さいほど良好とした。
A:非常に良好(差が0.10未満)
B:良好(差が0.10以上0.15未満)
C:普通(差が0.15以上0.20未満)
D:悪い(差が0.20以上)
現像ブレード融着は、15000枚の耐久使用試験中、3000枚毎に現像ブレード及びハーフトーン画像を目視で観察し、下記評価基準に基づいて評価した。
A:現像ブレード、画像ともに欠陥は全く認められない。
B:12000枚目以降、現像ブレードに汚れが若干認められるが、画像には現れない。
C:9000枚目以降、現像ブレードに汚れが若干認められ、12000枚目以降には画像にも若干のスジが生じている。
D:9000枚目以降、現像ブレードに汚れが認められ、画像スジも目立ち始めている
E:6000枚目以降、現像ブレードの汚れが認められ、画像スジがはっきり生じているのが確認できる。
帯電ローラー汚れは、15000枚の耐久使用試験中、3000枚毎にローラーの表面及びハーフトーン画像を目視で観察し、下記評価基準に基づいて評価した。
A:ローラーの表面、画像ともに欠陥は全く認められない。
B:12000枚目以降、ローラーの表面に汚れが若干認められるが、画像には現れない。
C:9000枚目以降、ローラーの表面に汚れが若干認められ、12000枚目以降には画像にも若干の濃度ムラが生じている。
D:9000枚目以降、ローラーの表面に汚れが認められ、画像濃度ムラも目立ち始めている
E:6000枚目以降、ローラーの表面の汚れが認められ、画像にも濃度ムラがはっきり生じているのが確認できる。
実施例2〜37として、トナー1の代わりにトナー2〜37を用いて、実施例1と同様に評価を行った。また、同様に比較例1〜6として、比較トナー1〜6を用いて評価を行った。評価結果を表5に示す。
Claims (8)
- 回転軸および前記回転軸の表面に設けられている複数の撹拌羽根を有する撹拌部材と、
前記撹拌部材を収容している内周面が円筒状の容器と、
前記回転軸に回転駆動力を与えて前記撹拌部材を前記容器内において回転させるための駆動部と、
を有する混合処理装置の前記容器内に、トナー粒子およびシリカ微粒子を投入し、前記撹拌部材を回転させて、前記トナー粒子および前記シリカ微粒子を含む粒子混合物の処理を行う工程を有するトナーの製造方法であって、
前記複数の撹拌羽根が、前記容器の内周面との間に隙間を有するように設けられており、
前記複数の撹拌羽根が、
前記撹拌部材の回転によって、前記容器内に投入された前記粒子混合物を、前記回転軸の軸方向の一方の向きに送るための第一の撹拌羽根と、
前記撹拌部材の回転によって、前記容器内に投入された前記粒子混合物を、前記回転軸の軸方向の他方の向きに送るための第二の撹拌羽根と、
を含み、
前記シリカ微粒子が、
一次粒子の個数平均粒径(D1)が5nm以上15nm以下の第一のシリカ微粒子基体と、
一次粒子の個数平均粒径(D1)が30nm以上100nm以下の第二のシリカ微粒子基体と、
を混合し、基体混合物を得て、前記基体混合物にシリコーンオイルによる処理を施した後、アルコキシシランまたはシラザンによる処理を施すことによって得られたシリカ微粒子であり、
前記基体混合物に含まれる、
前記第一のシリカ微粒子基体の質量(M1)と、
前記第二のシリカ微粒子基体の質量(M2)と、
の比率(M2/M1)が、20/100以上130/100以下であり、
前記粒子混合物に含まれる、
前記トナー粒子の質量(Mt)と、
前記シリカ微粒子の質量(Mi)と、
の比率(Mi/Mt)が、0.6/100以上1.5/100以下である
ことを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記隙間が、前記容器の内周面の直径の1%以上5%以下である請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記混合処理を行う工程において、前記撹拌羽根の周速V(m/秒)が、6.0m/秒以上17.0m/秒以下であること請求項1または2に記載のトナーの製造方法。
- 前記シリカ微粒子の前記シリコーンオイルの炭素量基準の固定化率[質量%]が、70質量%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- 前記シリカ微粒子の見掛け密度が、15g/L以上50g/L以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー粒子の平均円形度が、0.960以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー粒子が、水系媒体中で製造されたトナー粒子である請求項1〜6のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー粒子が、懸濁重合法で製造されたトナー粒子である請求項1〜7のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
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