JP2015120625A - 坩堝、結晶製造装置および結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶の成長速度を向上させて、結晶の生産効率を向上させることが可能な溶液成長法による結晶製造方法およびそこで好適に使用される坩堝を提供。【解決手段】坩堝６は、溶液５を保持する保持領域１０を有する凹部１１が形成されている容器８と、容器８の凹部１１内に保持領域１０の少なくとも一部を覆うように、上面視したときに容器８の縁部から容器８の中央部にわたって位置している、溶液５の放熱を抑制する抑制部材９とを備えており、抑制部材９は、中央部において上面および下面の間を貫通している、種結晶３が通過する通過孔１２と、通過孔１２の周囲において上面および下面の間を貫通し、かつ下側開口が上側開口と上下方向で重ならないように上側開口よりも溶液５の液面の中央部側に位置している、容器８の凹部１１が溶液５を保持したときに抑制部材９の上方から溶液５の液面の中央部を視認可能な貫通部１３とを有している。【選択図】図２

Description

本発明は、炭化珪素の結晶を成長させるのに用いる坩堝、それを用いた結晶製造装置、および結晶の製造方法に関する。

現在、トランジスタ等のデバイスを形成する基板材料として、炭素と珪素との化合物である炭化珪素（Silicon Carbide：ＳｉＣ）が注目されている。炭化珪素は、バンドギャ
ップがシリコンに比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きいこと等を理由に注目されている。炭化珪素の結晶は、例えば、炭素および珪素を含む溶液を用いて溶液成長法で製造される（例えば、特許文献１参照）。

特開２０００―２６４７９０号公報

特許文献１に開示された発明では、坩堝内の溶液の液面が覆われていないことから、例えば溶液および結晶が同様に放熱するため、結晶と溶液の温度差が小さくなりやすい。その結果、結晶の成長速度が遅くなり、生産効率が低減するおそれがあった。

本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、結晶の成長速度を向上させて、結晶の生産効率を向上させることを目的とする。

本発明の一実施形態に係る坩堝は、種結晶を溶液の液面の中央部に接触させて、前記種結晶の下面に結晶を成長させる溶液成長法に用いられる坩堝であって、前記溶液を保持する保持領域を有する凹部が形成されている容器と、該容器の前記凹部内に前記保持領域の少なくとも一部を覆うように、上面視したときに前記容器の縁部から前記容器の中央部にわたって位置している、前記溶液の放熱を抑制する抑制部材とを備えており、該抑制部材は、中央部において上面および下面の間を貫通している、前記種結晶が通過する通過孔と、該通過孔の周囲において上面および下面の間を貫通し、かつ下側開口が上側開口と上下方向で重ならないように上側開口よりも前記中央部側に位置している、前記容器の前記凹部が前記溶液を保持したときに前記抑制部材の上方から前記溶液の液面の中央部を視認可能な貫通部とを有している。

本発明の一実施形態に係る結晶製造装置は、種結晶の下面に結晶を成長させる溶液成長法に使用される結晶製造装置であって、種結晶と、前記種結晶が下端に保持されている保持部材と、上記本発明の坩堝とを備えており、前記貫通部は、前記結晶の成長時において、前記抑制部材の上方から前記貫通部を通して前記種結晶または成長した前記結晶を視認可能なように位置している。

本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法は、上記本発明の坩堝、前記坩堝に保持された溶液および下面に種結晶が固定された保持部材を準備する工程と、前記保持部材に固定された前記種結晶の下面を、前記抑制部材の前記通過孔を通過させて前記坩堝内の前記抑制部材よりも下方に位置した前記溶液に接触させる接触工程と、前記種結晶を前記溶液から引き上げて、前記種結晶の下面に結晶を成長させる結晶成長工程とを備えており、前記
結晶成長工程において、前記結晶の成長を、前記種結晶または前記結晶が前記抑制部材の上方から前記貫通部を通して視認可能な状態を維持しつつ行なう。

本発明の一実施形態に係る坩堝によれば、溶液を保持する容器内に設置された抑制部材によって溶液の放熱が抑制されることから、溶液の温度低下を低減することができる。さらに、抑制部材には、抑制部材の上方から溶液の液面中央部を視認可能なように貫通部が形成されていることから、溶液の液面中央部に位置する種結晶または成長した結晶から放射された熱をこの貫通部を経由して抑制部材の上方に伝えることができる。その結果、種結晶または成長した結晶の温度を低下させることができる。したがって、種結晶または成長した結晶の温度と溶液の温度との差を大きくすることができ、結晶の成長速度を向上させることができる。

本発明の一実施形態に係る結晶製造装置の概略を示す断面図である。 本発明の一実施形態に係る坩堝の概略を示す断面図である。 本発明の一実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。 図１とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。 図１および図４に示す実施形態とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す断面図である。 図５に示す実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。

＜結晶製造装置＞
以下、本発明の実施形態に係る結晶製造装置について、図１〜図６を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。

図１は、本発明の一実施形態に係る結晶製造装置の概略を示しており、結晶製造装置を上下方向に切断した断面を示している。図２は、図１の結晶製造装置が備えている坩堝を上下方向に切断した断面を詳細に示している。図３は、図２に示した坩堝を上面視したときの構成を示している。図４〜図６は、それぞれ図２に示した坩堝の変形例を示しており、坩堝を上面視したとき、または坩堝を上下方向に切断したときの構成を示している。

結晶製造装置１は、半導体部品等に使用される炭化珪素の結晶２を製造する装置である。結晶製造装置１は、図１に示すように、主に種結晶３と、種結晶３を保持する保持部材４と、溶液５と、溶液５を貯留（保持）する坩堝６とを含んでいる。結晶製造装置１は、保持部材４を介して種結晶３を坩堝６内に移動させて、種結晶３の下面を坩堝６内にある溶液５に接触させることで、種結晶３の下面に結晶２を成長させる。

結晶２は、製造された後に加工されてウェハーになり、半導体部品製造プロセスを経て半導体部品の一部となる。結晶２は、例えば炭化珪素の単結晶からなる。結晶２は、種結晶３の下面に成長した炭化珪素の結晶の塊である。結晶２は、例えば円柱状に形成されている。結晶２の直径は、例えば１５ｍｍ以上９５ｍｍ以下に設定されている。結晶２の高さは、例えば３０ｍｍ以上３００ｍｍ以下に設定されている。

種結晶３は、結晶製造装置１で成長させる結晶２の種となる。種結晶３は、例えば円状または多角形状の平面形状を有する平板状に形成されている。種結晶３は、結晶２と同じ材料からなる結晶である。すなわち、本実施形態では、炭化珪素の結晶２を製造するため、炭化珪素の結晶からなる種結晶３を用いる。種結晶３は、例えば単結晶または多結晶か
らなる。

種結晶３は、保持部材４の下面に固定されている。種結晶３は、例えば炭素を含んだ接着材（図示せず）によって、保持部材４に固定されている。また、種結晶３は、保持部材４によって、上下方向（Ｚ軸方向）に移動可能となっている。

保持部材４は、種結晶３を保持して、溶液５に対して種結晶３の搬出入を行なう。具体的に、保持部材４は、種結晶３を溶液５に接触させたり、溶液５から結晶２を遠ざけたりする機能を有する。保持部材４は、図１に示すように、移動装置７の一部である移動機構（図示せず）に固定されている。移動機構は、移動機構に固定されている保持部材４を、例えばモータを利用して上下方向に移動させる。その結果、移動装置７によって、保持部材４は上下方向に移動する。したがって、種結晶３は保持部材４の移動に伴って上下方向に移動する。

保持部材４は、例えば柱状に形成されている。保持部材４は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体等からなる。保持部材４は、上下方向の軸の周囲に回転可能な状態で移動装置７に固定されていてもよい。

溶液５は、坩堝６の内部に溜められており、結晶２の原料を種結晶３に供給して結晶２を成長させるものである。溶液５は、結晶２と同じ材料を含む。すなわち、結晶２は炭化珪素の結晶であるから、溶液５は炭素と珪素とを含んでいる。本実施形態では、溶液５は、珪素からなる溶媒に、炭素からなる溶質が溶解している。なお、溶液５は、炭素の溶解度を向上させるために、例えばクロム等の金属材料を含んでいてもよい。

本実施形態では、炭化珪素の結晶２を成長させる方法として、溶液成長法が用いられる。溶液成長法では、溶液５を、種結晶３の下面において局所的に準安定状態（熱力学的に非平衡状態であるが、その状態で一時的に安定している状態）にすることによって、種結晶３の下面に結晶２として析出させている。すなわち、溶液５では、珪素（溶媒）に炭素（溶質）を溶解させており、炭素の溶解度は、溶媒の温度が高くなるほど大きくなる。ここで、加熱して高温になった溶液５が種結晶３への接触によって冷えると、溶解した炭素が過飽和状態となって、溶液５が局所的に準安定状態となる。そして、溶液５が安定状態（熱力学的に平衡状態）に移行しようとして、種結晶３の下面に炭化珪素の結晶２として析出する。その結果、種結晶３の下面に結晶２が成長する。

坩堝６は、溶液５を貯留するとともに、溶液５を加熱するものである。坩堝６は、図１および図２に示すように、溶液５を保持する容器８と、容器８に設けられている、溶液５の放熱を抑制する抑制部材９とを有している。本実施形態では、抑制部材９は、容器８の内壁に接着材（図示せず）を介して固定されている。なお、抑制部材９は、容器８と一体的に形成されてもよい。

容器８は、上述した通り、溶液５を保持するものである。そのため、容器８は、溶液５を保持する保持領域１０を有している凹部１１が形成されている。容器８は、例えば黒鉛で形成されている。本実施形態では、容器８は、容器８内の中で結晶２の原料のうち珪素を融解させて溶媒とし、珪素の溶媒に容器８の一部（炭素）が溶解することで、炭素と珪素とを含む溶液５となっている。

容器８は、例えば円状または多角形状の平面形状を有する柱状に形成されている。凹部１１は、柱状に形成されており、例えば円状または多角形状の平面形状を有する。凹部１１の開口は、凹部１１の平面形状と同じく、例えば円状または多角形状に形成されている。凹部１１の開口面積は、例えば２０００ｍｍ^２以上３０００ｍｍ^２以下に設定されてい
る。

抑制部材９は、例えば、凹部１１の開口と相似形状を有する平板状に形成されている。抑制部材９の厚みは、例えば３ｍｍ以上２０ｍｍ以下に設定されている。

抑制部材９は、中央部において抑制部材９の上面および下面の間を貫通し、種結晶３を溶液５に向けて出し入れ可能な通過孔１２を有している。通過孔１２は、成長する結晶２および種結晶３が通過可能であればどのような形状でも構わない。通過孔１２の断面形状は、例えば柱状に形成されている。通過孔１２の平面形状は、例えば円状または多角形状に形成されている。通過孔１２の開口は、図３に示すように、成長する結晶２および種結晶３よりも大きく設定されている。通過孔１２の開口面積は、凹部１１の開口面積の例えば３０％以上５０％以下に設定されている。通過孔１２の開口面積は、例えば９５０ｍｍ^２以上１５００ｍｍ^２以下に設定されている。

抑制部材９は、図２に示すように、容器８の凹部１１内に保持領域１０の少なくとも一部を覆うように配されている。また、抑制部材９は、図３に示すように、坩堝６を上面視したときに、容器８の縁部から容器８の中央部にわたって位置している。

抑制部材９は、保持領域１０の少なくとも一部を覆っていることから、例えば溶液５から発生する蒸気の移動を妨げることができ、溶液５の液面からの放熱を抑制することができる。その結果、溶液５の温度低下を低減することができる。

さらに、抑制部材９には、図２に示すように、貫通部１３の周囲において抑制部材９の上面および下面の間を貫通している貫通部１３を有している。そして、貫通部１３は、容器８の凹部１１に溶液５を保持したときに抑制部材９の上方から溶液５の液面中央部を視認可能な位置に形成されている。これによって、溶液５の液面中央部に位置する種結晶３または成長した結晶２から放射された熱を、この貫通部１３を経由して抑制部材９の上方に伝えることができる。その結果、種結晶３または成長した結晶２の温度を選択的に低下させることができる。

したがって、本発明によれば、溶液５の温度低下を抑制する一方で、種結晶３または成長した結晶２の温度を低下させることができるため、溶液５の温度と種結晶３または成長した結晶２の温度との差を大きくすることができる。よって、結晶２の成長速度を向上させることができる。

なお、溶液成長法での結晶成長は高温下で行なわれることから、種結晶３または成長した結晶２からの放熱は対流、熱伝導および熱放射を比較したときに熱放射が支配的となる。このとき、貫通部１３から、種結晶３または結晶２からの放射熱を選択的に上方に逃がすことができるから、この領域の温度を効果的に低下させることができる。

なお、ここで「視認可能」とは、図２に示すように、貫通部１３を上下方向に切断した断面において、上側開口の抑制部材９の中央部側の縁と下側開口の抑制部材９の縁部側の縁とを結ぶ第１直線Ｌ１と、上側開口の抑制部材９の縁部側の縁と下側開口の抑制部材９の中央部側の縁とを結ぶ第２直線Ｌ２とで挟まれる領域内に視認対象物が位置していることを指す。

貫通部１３の下側開口は、図２に示すように、貫通部１３の上側開口と上下方向で重ならないように上側開口よりも溶液５の液面の中央部側に位置している。これによって、抑制部材９の上方から貫通部１３を覗いたときの視認可能な領域を小さくすることができる。したがって、溶液５からの熱放射を抑制部材９の上方に伝えることを低減することがで
きる。その結果、溶液５の温度低下を低減させることができ、種結晶３または成長した結晶２と溶液５との温度差を効果的に大きくすることができる。

貫通部１３は、結晶２の成長時に抑制部材９の上方から貫通部１３を覗いたときに、種結晶３または成長した結晶２のみが視認可能なように形成されていてもよい。これによって、溶液５の温度低下を低減することができる。

貫通部１３の断面形状は、柱状に形成されていてもよい。すなわち、貫通部１３を上下方向に切断したときの貫通部１３の断面では、貫通部１３の貫通方向に沿った長さが、貫通部１３の貫通方向に直交する長さよりも長くてもよい。これによって、抑制部材９の上方から貫通部１３を覗いたときの視認可能な領域を小さくすることができる。その結果、溶液５の温度低下を低減することができる。

貫通部１３の上側開口の開口面積は、貫通部１３の下側開口の開口面積よりも小さくてもよい。これによって、貫通部１３を介する種結晶３または成長した結晶２を起点とした視認可能領域が大きくなり、種結晶３または成長した結晶２を効果的に冷やすことができる。

一方、貫通部１３の上側開口の開口面積は、貫通部１３の下側開口の開口面積よりも大きくしてもよい。ここで、例えば成長条件によっては、種結晶３または成長した結晶２を冷やし過ぎると成長した結晶２の品質が低下するおそれがある。しかしながら、貫通部１３の上側開口の開口面積を下側開口よりも小さくすることによって、種結晶３または成長した結晶２が冷え過ぎることを防止することができる。

貫通部１３の上側開口は、抑制部材９の下方から貫通部１３を覗いたときに、容器８が視認可能領域にない方が望ましい。すなわち、図２に示すように、貫通部１３を上下方向に切断した断面において、第１直線Ｌ１と第２直線Ｌ２とで挟まれる上側の領域内に容器８が位置しないことが望ましい。これによって、貫通部１３を介する種結晶３または成長した結晶２を起点とする視認可能領域の温度が低くなり、種結晶３または結晶２からの熱放射を促進させることができる。

抑制部材９の上面は、容器８の上端面と面一で平坦になるように位置していてもよい。これによって、貫通部１３を介する種結晶３または成長した結晶２を起点とする視認可能領域内に容器８が位置することを防止することができる。

抑制部材９の下面は、溶液５の液面近傍に位置していてもよい。具体的には、溶液５の液面から抑制部材９の下面までの高さが、抑制部材９の下面から容器８の上面までの高さよりも低くてもよい。これによって、抑制部材９の上方から貫通部１３を介した視認領域を小さくすることができる。その結果、溶液５の温度低下を低減することができる。

抑制部材９は、図５および図６に示すように、抑制部材９の貫通部１３よりも内側に、抑制部材９を上下方向に貫通している副貫通部１４をさらに有していてもよい。そして、副貫通部１４の下側開口は、副貫通部１４の上側開口と上下方向で重ならないように上側開口よりも溶液５の液面の中央部側に位置していてもよい。これによって、成長した結晶２から放射した熱を副貫通部１４を経由して抑制部材９の上方に伝えることができ、成長した結晶２をさらに冷やすことができる。その結果、成長した結晶２と溶液５との温度差を大きくしやすくなり、結晶２の成長速度を向上させることができる。

副貫通部１４の横断面積は、貫通部１３の横断面積よりも小さくてもよい。これによって、例えば貫通部１３および副貫通部１４の縦断面形状が柱状である場合には、副貫通部
１４を経由する溶液５からの熱放射を、貫通部１３を経由する溶液５からの熱放射よりも小さくすることができる。その結果、成長する結晶２が副貫通部１４の熱放射領域にまで成長するまでは副貫通部１４を経由して容器８内から熱放射することになるが、その間にも容器８内の温度低下を低減することができる。

なお、貫通部１３の横断面積は、凹部１１の開口の面積の例えば１０％以上４０％以下に設定されている。また、貫通部１３の横断面積は、例えば３００ｍｍ^２以上５００ｍｍ^２以下に設定されている。副貫通部１４の横断面積は、凹部１１の開口の面積の例えば５％以上１０％以下に設定されている。また、副貫通部１４の横断面積は、例えば１５０ｍｍ^２以上２５０ｍｍ^２以下に設定されている。また、横断面積の測定方法は、例えば定規によって測定することができる。

副貫通部１４の下側開口は、通過孔１２の内面に位置していてもよい。これによって、副貫通部１４の下側開口が抑制部材９の下面にある場合と比較して、溶液５からの熱放射を低減することができ、溶液５の温度低下を抑制することができる。

貫通部１３は、複数の第１貫通孔１５であってもよい。具体的には、複数の第１貫通孔１５は、図３に示すように、通過孔１２を囲うように通過孔１２に沿って並んで配されている。これによって、種結晶３または成長した結晶２の温度分布を均一に近付けることができる。その結果、結晶２を均一に成長させやすくなり、結晶２の品質を向上させることができる。

なお、複数の第１貫通孔１５のそれぞれの開口面積は、例えば３５ｍｍ^２以上４５ｍｍ^２以下に設定されている。また、開口面積は、上述した横断面積の測定方法と同様の方法によって測定することができる。

複数の第１貫通孔１５のそれぞれの下側開口の位置は、抑制部材９の中央部側または抑制部材９の縁部側にずれていてもよい。すなわち、抑制部材９の中央部と第１貫通孔１５との距離は、複数の第１貫通孔１５のそれぞれで異なってもよい。これによって、抑制部材９の中央部と第１貫通孔１５との距離によって、抑制部材９の上方から複数の第１貫通孔１５を覗いたときの視認可能領域が、成長した結晶２の上下方向に変化する。したがって、成長した結晶２を周方向だけでなく高さ方向にも冷やすことができる。

複数の第１貫通孔１５において、下側開口が抑制部材９の中央部側に位置する第１貫通孔１５と、下側開口が抑制部材９の縁部側に位置する第１貫通孔１５とが交互に位置してもよい。これによって、抑制部材９の中央部と第１貫通孔１５との距離によって、抑制部材９の上方から複数の第１貫通孔１５を覗いたときの視認可能領域が、成長した結晶２の上下方向に変化する。したがって、種結晶３または成長した結晶２を周方向だけでなく高さ方向にも冷やすことができる。

複数の第１貫通孔１５は、図３に示すように、等間隔に並んでいてもよい。これによって、種結晶３または成長した結晶２の平面方向の温度分布を均一に近付けることができる。

貫通部１３は、１つの第１貫通孔１５であってもよい。これによって、抑制部材９の強度を向上させることができるため、例えば容器８の熱膨張等によって容器８の内側に位置している抑制部材９に圧縮応力が加わって抑制部材９が破壊されることを防止することができる。なお、この場合、以下に説明するように、結晶２の成長時には、種結晶３または成長した結晶２を均一に冷やすために保持部材４または坩堝６を回転させてもよい。

貫通部１３は、図４に示すように、帯状に打ち抜かれるように形成されていてもよい。これによって、種結晶３または成長した結晶２の平面方向の温度分布を均一に近付けることができる。

副貫通部１４は、図６に示すように、複数の第２貫通孔１６からなっていてもよい。これによって、例えば副貫通部１４が帯状に打ち抜かれている場合と比較して、抑制部材９の強度を向上させることができる。

なお、貫通部１３が複数の第１貫通孔１５であり、副貫通部１４が複数の第２貫通孔１６である場合には、複数の第１貫通孔１５のそれぞれの開口面積の和は、複数の第２貫通孔１６のそれぞれの開口面積の和よりも大きい。なお、複数の第２貫通孔１６のそれぞれの開口面積は、例えば１５ｍｍ^２以上２５ｍｍ^２以下に設定されている。

複数の第２貫通孔１６は、図６に示すように、抑制部材９を上面視したときに、等間隔に並んでいてもよい。このような構成を有することによって、種結晶３または成長した結晶２の平面方向の温度分布を均一に近付けることができる。

一方、複数の第１貫通孔１５のそれぞれの上面開口の開口面積は、複数の第２貫通孔１６のそれぞれの上面開口の開口面積よりも小さくてもよい。これによって、種結晶３または成長した結晶２を冷やす際に、溶液５付近に位置する種結晶３または成長した結晶２を冷やし過ぎることを低減して、溶液５の温度が低下することを低減することができる。

複数の第２貫通孔１６のそれぞれは、抑制部材９を上面視したときに、複数の第１貫通孔１５のそれぞれと通過孔１２とを結ぶ直線上の中間部に位置していてもよい。これによって、種結晶３または成長した結晶２を均一に冷やすことができる。

複数の第２貫通孔１６は、抑制部材９を上面視したときに、図６に示すように、複数の第１貫通孔１５同士の間と通過孔とにわたった領域に位置していてもよい。これによって、種結晶３または成長した結晶２を均一に冷やすことができる。

複数の第１貫通孔１５の数は、図６に示すように、複数の第２貫通孔１６の数よりも少なくてもよい。これによって、種結晶３または成長した結晶２を冷やす際に、溶液５付近に位置する種結晶３または成長した結晶２を冷やし過ぎることを低減して、溶液５の温度が低下することを低減することができる。

通過孔１２の平面形状は、図３に示すように、凹部１１の開口の相似形状であってもよい。通過孔１２の開口面積は、図３に示すように、凹部１１の開口面積よりも小さい。このような構成を有することによって、溶液５の放熱を効果的に抑制することができる。

坩堝６は、図１に示すように、坩堝容器１７の内部に配置されている。坩堝容器１７は、坩堝６を保持する機能を担っている。この坩堝容器１７と坩堝６との間には、保温材１８が配置されている。この保温材１８は、坩堝６の周囲を囲んでいる。保温材１８は、坩堝６からの放熱を抑制し、坩堝６の温度を安定して保つ。坩堝６は、回転可能な状態で坩堝容器１７の内部に配置されていてもよい。

坩堝６には、加熱装置１９によって、熱が加えられる。本実施形態の加熱装置１９は、コイル２０および交流電源２１を含んでおり、例えば電磁波を利用した電磁加熱方式によって坩堝６の加熱を行なう。なお、加熱装置１９は、例えば、カーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する抵抗加熱方式等の他の方式を採用することができる。この伝熱方式の加熱装置を採用する場合は、（坩堝６と保温材１８との間に）発熱抵抗体が配置される。

コイル２０は、導体によって形成され、坩堝６の周囲を囲んでいる。コイル２０は、坩堝６を円筒状に囲むように、坩堝６の周囲に配されている。すなわち、コイル２０を有する加熱装置１９は、コイル２０による円筒状の加熱領域を有している。交流電源２１は、コイル２０に交流電流を流すためのものであり、交流電流の周波数が高いものを用いることによって、坩堝６内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。

本実施形態では、交流電源２１および移動装置７が制御装置２２に接続されて制御されている。つまり、この結晶製造装置１は、制御装置２２によって、溶液５の加熱および温度制御と、種結晶３の搬出入とが連動して制御されている。制御装置２２は、中央演算処理装置およびメモリ等の記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータからなる。

＜結晶の製造方法＞
本発明の実施形態に係る結晶の製造方法について説明する。本実施形態の結晶の製造方法は、準備工程、接触工程、結晶成長および引き離し工程を有している。

（準備工程）
種結晶３を準備する。種結晶３は、例えば昇華法または溶液成長法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊に切断等の加工を行なって平板状に形成したものを用いる。本実施形態では、種結晶３の下面を炭素面としている。種結晶３の下面は、例えば直径７５ｍｍの結晶２を成長させたい場合には、例えば直径７５ｍｍの円形に形成される。

保持部材４を準備し、保持部材４の下面に種結晶３を固定する。具体的には、保持部材４の下面に炭素を含有する接着材を塗布する。その後、接着材を挟んで保持部材４の下面上に種結晶３を配して、種結晶３を保持部材４に固定する。その結果、保持部材４の下面に固定された種結晶３を準備することができる。なお、本実施形態では、種結晶３を保持部材４に固定した後、保持部材４の上端を移動装置７に固定する。

坩堝６と、坩堝６内に溜まった、炭素および珪素を含む溶液５とを準備する。坩堝６の準備は、まず、黒鉛の塊から凹部１１を有する容器８を準備する。なお、上述した通り、種結晶３の下面が例えば直径７５ｍｍの円形に設定されている場合には、凹部１１の開口は、例えば直径１５０ｍｍの円形に形成される。

次いで、黒鉛の塊から平板状に形成されるとともに、通過孔１２、貫通部１３および副貫通部１４が形成された抑制部材９を準備する。次いで、抑制部材９の側面に炭素を含有する接着材を塗布した後、容器８の内壁に接着させることによって、坩堝６を準備することができる。なお、通過孔１２は、種結晶３が通過することから、種結晶３よりも大きく形成される。通過孔１２は、種結晶３が例えば直径７５ｍｍの円盤状から形成されている場合には、例えば直径８５ｍｍの円形状の開口で形成されている。

溶液５の準備は、坩堝６内に、珪素の原料となる珪素粒子を入れて、坩堝６を珪素の融点（１４２０℃）以上に加熱することによって行なう。このとき、液化した珪素（溶媒）内に坩堝６を形成している炭素（溶質）が溶解する。その結果、坩堝６内に炭素および珪素を含む溶液５を準備することができる。なお、溶液５に含まれる炭素は、予め原料として炭素粒子を加えることによって、珪素を融解させるのと同時に炭素を溶解させてもよい。

なお、坩堝６の抑制部材９は、例えば溶液５の液面から１５ｃｍの高さに配置される。また、坩堝６の抑制部材９があることによって、溶液５は例えば１９００℃以上２０００℃以下の温度で均一に近付けることができる。

本実施形態では、坩堝６は加熱装置１９のコイル２０に囲まれた坩堝容器１７内に設置される。そして、加熱装置１９によって坩堝６を加熱することで、溶液５を形成することができる。なお、予め、坩堝６を結晶製造装置１の外で加熱して溶液５を形成した後に、坩堝６を坩堝容器１７内に配置してもよい。また、溶液５を坩堝６以外の他の容器等で形成した後、坩堝容器１７内に設置された坩堝６に溶液５を注ぎ込んでもよい。

（接触工程）
種結晶３の下面を溶液５に接触させる。種結晶３は、保持部材４を下方に移動させることで溶液５に接触させる。なお、本実施形態では、種結晶３を下方向へ移動させることで種結晶３を溶液５に接触させているが、坩堝６を上方向へ移動させることで種結晶３を溶液５に接触させてもよい。

種結晶３は、下面の少なくとも一部が溶液５の液面に接触していればよい。それゆえ、種結晶３の下面全体が溶液５に接触するようにしてもよいし、種結晶３の側面または上面まで浸かるように溶液５に接触させてもよい。種結晶３の側面または上面が浸かるように溶液５に入れた場合には、種結晶３の下面全体を確実に溶液５に接触させることができ、生産性を向上させることができる。

（結晶成長工程）
接触工程で溶液５に接触させた種結晶３の下面に、溶液５から結晶２を成長させる。結晶２の成長は、上記の接触工程にて、種結晶３の下面を溶液５に接触させたときから始まる。すなわち、種結晶３の下面を溶液５に接触させることによって、種結晶３の下面と種結晶３の下面付近の溶液５との間に温度差ができる。そして、その温度差によって、炭素が過飽和状態になり、溶液５中の炭素および珪素が結晶２として種結晶３の下面に析出し始める。

種結晶３を溶液５から引き上げて、結晶２を柱状に成長させる。このとき、抑制部材９の上方から貫通部１３を覗いたときに、種結晶３または成長した結晶２を視認可能な状態を維持するように行なう。これによって、種結晶３または成長した結晶２の温度と溶液５の温度との差を大きくすることができ、結晶２の成長速度を向上させることができる。

種結晶３を引き上げる際には、保持部材４または坩堝６を回転させてもよい、これによって、貫通部１３からの視認可能領域を連続して変更させることができ、種結晶３または成長した結晶２の温度分布を均一にしやすくなる。

なお、結晶２の平面方向および下方への成長速度を調整しながら種結晶３を上方向に少しずつ引き上げることによって、一定の径を保った状態で結晶２を成長させることができる。具体的には、種結晶３の引き上げの速度は、例えば５０μｍ／ｈ以上１５０μｍ／ｈ以下に設定することができる。

溶液５の温度は、例えば１４００℃以上２０００℃以下となるように設定されている。溶液５の温度が変動する場合には、溶液５の温度として、例えば一定時間において複数回測定した温度を平均した温度を用いることができる。溶液５の温度を測定する方法としては、例えば熱電対で直接的に測定する方法、または放射温度計を用いて間接的に測定する方法等を用いることができる。

（引き離し工程）
結晶２を成長させた後、成長した結晶２を溶液５から引き離し、結晶成長を終了する。

１ 結晶製造装置
２ 結晶
３ 種結晶
４ 保持部材
５ 溶液
６ 坩堝
７ 移動装置
８ 容器
９ 抑制部材
１０ 保持領域
１１ 凹部
１２ 通過孔
１３ 貫通部
１４ 副貫通部
１５ 第１貫通孔
１６ 第２貫通孔
１７ 坩堝容器
１８ 保温材
１９ 加熱装置
２０ コイル
２１ 交流電源
２２ 制御装置
Ｌ１ 第１直線
Ｌ２ 第２直線

Claims (5)

1. 種結晶を溶液の液面の中央部に接触させて、前記種結晶の下面に結晶を成長させる溶液成長法に用いられる坩堝であって、
   前記溶液を保持する保持領域を有する凹部が形成されている容器と、
   該容器の前記凹部内に前記保持領域の少なくとも一部を覆うように、上面視したときに前記容器の縁部から前記容器の中央部にわたって位置している、前記溶液の放熱を抑制する抑制部材とを備えており、
   該抑制部材は、中央部において上面および下面の間を貫通している、前記種結晶が通過する通過孔と、該通過孔の周囲において上面および下面の間を貫通し、かつ下側開口が上側開口と上下方向で重ならないように上側開口よりも前記中央部側に位置している、前記容器の前記凹部が前記溶液を保持したときに前記抑制部材の上方から前記溶液の液面の中央部を視認可能な貫通部とを有している、坩堝。
2. 前記抑制部材において、前記貫通部は柱状である、請求項１に記載の坩堝。
3. 前記貫通部は、前記抑制部材を上面視したときに、前記通過孔を囲うように並んで配されている複数の貫通孔である、請求項１または２に記載の坩堝。
4. 種結晶の下面に結晶を成長させる溶液成長法に使用される結晶製造装置であって、
   種結晶と、
   前記種結晶が下端に保持されている保持部材と、
   請求項１〜３のいずれかに記載の坩堝とを備えており、
   前記貫通部は、前記結晶の成長時において、前記抑制部材の上方から前記貫通部を通して前記種結晶または成長した前記結晶を視認可能なように位置している結晶製造装置。
5. 請求項１〜３のいずれかに記載の坩堝、前記坩堝に保持された溶液および下面に種結晶が固定された保持部材を準備する工程と、
   前記保持部材に固定された前記種結晶の下面を、前記抑制部材の前記通過孔を通過させて前記坩堝内の前記抑制部材よりも下方に位置した前記溶液に接触させる接触工程と、
   前記種結晶を前記溶液から引き上げて、前記種結晶の下面に結晶を成長させる結晶成長工程とを備えており、
   前記結晶成長工程において、前記結晶の成長を、前記種結晶または前記結晶が前記抑制部材の上方から前記貫通部を通して視認可能な状態を維持しつつ行なう結晶の製造方法。

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