JP2012153570A

JP2012153570A - サファイア単結晶引上成長装置

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Publication number: JP2012153570A
Application number: JP2011014418A
Authority: JP
Inventors: Noboru Matsumura; 登松村
Original assignee: DAIICHI KIDEN KK; Dai Ichi Kiden Co Ltd
Current assignee: DAIICHI KIDEN KK; Dai Ichi Kiden Co Ltd
Priority date: 2011-01-26
Filing date: 2011-01-26
Publication date: 2012-08-16

Abstract

【課題】高周波誘導加熱によりるつぼ内のサファイア粉末を溶解させてサファイア単結晶を引き上げ成長させる装置において、るつぼの低価格化を図る。
【解決手段】サファイア単結晶引上成長装置において、るつぼをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成し、加熱室をカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品により形成し、加熱室を形成するカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の内周面および外周面に筒形状の軸方向に沿って延長する複数の溝を形成し、複数の溝は、加熱室を形成するカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の周面に対して、外周面の溝と内周面の溝とが互いに交互にずれて位置するように配置した。
【選択図】図１

Description

本発明は、サファイア単結晶引上成長装置に関し、さらに詳細には、高周波誘導加熱によりるつぼ内のサファイア粉末を溶解させ、このサファイア粉末を溶解させて得られる溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中でシードを回転させながら引き上げることによってサファイア単結晶を成長させるようにしたサファイア単結晶引上成長装置に関する。

従来のサファイア単結晶引上成長装置として、例えば、図９に示すようなサファイア単結晶引上成長装置が知られている。

即ち、図９には、従来のサファイア単結晶引上成長装置の模式的な縦断面図が示されており、この図９に示すサファイア単結晶引上成長装置１０は、サファイア単結晶引上成長炉（高周波加熱式結晶炉）１１と、真空ポンプ５１と、高周波誘導加熱用発振器５２と、高周波誘導加熱用発振器５２の制御およびサファイア単結晶引上成長炉１１のコンピュータ制御、温度制御、駆動系制御ならびに成長結晶直径制御等を行う制御装置５３とを有して構成されている。

ここで、サファイア単結晶引上成長炉１１は、円筒状のステンレススチール（ＳＵＳ）製のチャンバ１２で覆われている。

そのチャンバ１２は水冷ジャケット二重構造として構成されており、チャンバ１２の底面にはベースチャンバ１３が配設され、また、チャンバ１２の上面にはトップチャンバ１４が配設されている。

なお、チャンバ１２とベースチャンバ１３とトップチャンバ１４とは、それぞれに分割可能に構成されている。

また、サファイア単結晶引上成長炉１１は、上部と下部とにそれぞれ設けられたＯリング１５、１６等でシールされた真空炉となっており、真空ポンプ５１に接続されている。

そして、加熱源としての高周波誘導加熱用発振器５２は、水冷ケーブル５４を介して同軸ケーブル５５によりサファイア単結晶引上成長炉１１内に挿入接続され、その先端に加熱コイル５６が取り付けられている。

チャンバ１２内には、加熱室（ＨｏｔＺｏｎｅ）１７が設けられている。この加熱室１７は、円筒状の外側断熱部材１８と、外側断熱部材１８の下部に設けられた下方に位置する円盤状の基盤部１９ａおよび上方に位置する基盤部１９ｂと、外側断熱部材１８の上部に設けられた円盤状の蓋部断熱部材２０とを有して構成されている。

これら加熱室１７を構成する各部材、即ち、外側断熱部材１８、基盤部１９ａ、１９ｂならびに蓋部断熱部材２０は、通常はアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）耐火物またはジルコニア（ＺｒＯ_２）耐火物で構成されている。

また、加熱室１７内部の下部中央には、イリジウム（Ｉｒ）製のるつぼ２１が設けられている。るつぼ２１の底部および外周部には、ジルコニアバブル２２等が充填されている。

さらに、るつぼ２１の上方には、リング状のイリジウム（Ｉｒ）製のるつぼ蓋２３を配置しており、るつぼ蓋２３の上にジルコニア（ＺｒＯ_２）による耐火物のリング状部材２４が積み重ねられている。

さらに、リング状部材２４の上に耐火物からなる円筒状の内側断熱部材２５が設けられており、内側断熱部材２５の上面には耐火物からなる円盤状の蓋部断熱部材２６が設けられている。

なお、これらの各耐火物の材料としては、通常はジルコニア（ＺｒＯ_２）が使用され、これらの各耐火物は、適度に分割可能に構成されている。

また、上記したリング状部材２４に上面には、円筒状のイリジウム（Ｉｒ）製のアフターヒータ２７が設けられている。

そして、チャンバ１２の下部上面には、ステンレススチール製の台座２８が設けられており、加熱室１７を構成する加熱構成部品は、台座２８の上に設けられたアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）等の耐火物で形成された円筒状の支持台２９により支持されている。

円筒状の外側断熱部材１８の蓋部断熱部材２０と円筒状の内側断熱部材２５の蓋部断熱部材２６とには、サファイア単結晶引上成長物をるつぼ２１から引き上げるパイプ状の引き上げ軸３０を貫通させる貫通孔３１、３２と、るつぼ２１内の温度をチャンバ１２の上部に設けられたバイロセンサ３３により監視するための覗き窓３４、３５とがそれぞれ設けられている。

一方、パイプ状の引き上げ軸３０の内径側には、結晶重量を計測するロードセル３９に連結されたシード軸（フォースバー）３６が設けられ、その先端部にはシード（種結晶）３８を固定するシードチャック３７が設けられている。

なお、引き上げ軸３０は、ロードセル３９に連結されているが、シード軸３６をカバーする機能を有するものであって、シード軸３６がサファイア単結晶引上成長炉１１内をスムーズに上下移動することができるようになされている。

また、加熱室１７の下端部には、チャンバ１２および台座２８を貫通するようにして熱電対４０が設けられている。

なお、チャンバ１２は、後述する準備作業を容易に行うことができるようにするために、例えば、上下方向に２〜３分割可能に構成されていて、準備作業の際はチャンバ１２を分割して加熱室１７から取り外し可能になされていたり、あるいは、開閉自在なドアが設けられていて、作業者がそのドアを開けて準備作業を行うことができるようになされている。

以上の構成において、上記したサファイア単結晶引上成長装置１０の動作について説明する。

まず、サファイア単結晶を引き上げ成長する際の準備作業として、イリジウム（Ｉｒ）製のるつぼ２１内に、材料純度９９．９５〜９９．９９８％程度のα−アルミナ（サファイア）（Ａｌ_２Ｏ_３）５７を充填し、結晶重量を計測するロードセル３９に直結されているシード軸３６の先端に設けられたシードチャック３７にシード（種結晶）３８を固定する。

なお、上記した準備作業の際には、その作業を容易に行うことができるようにするために、チャンバ１２が２〜３分割可能に構成されている場合にはチャンバ１２を分割して加熱室１７から取り外したり、あるいは、チャンバ１２に開閉自在なドアが設けられている場合には作業者がそのドアを開けて準備作業を行うようにする。

ここで、チャンバ１２が分割されて加熱室１７から取り外された状態となっている場合には、上記した準備作業を終了すると、チャンバ１２を組み立てて図９に示す元の状態にチャンバ１２を戻し、加熱室１７を密封状態にする。

また、チャンバ１２に開閉自在なドアが設けられていて、作業者がそのドアを開けて準備作業を行った場合には、上記した準備作業を終了すると、作業者がドアを閉めて図９に示す元の状態にチャンバ１２を戻し、加熱室１７を密封状態にする。

その後に、チャンバ１２に接続された真空ポンプ５１を作動して、チャンバ１２内を２〜５Ｐａまで減圧する。

ただし、この真空ポンプ５１によるチャンバ１２内の真空引きは、チャンバ１２内をサファイア単結晶の引き上げの際に使用する雰囲気ガスに置換するためのものであって、省略されることもある。

そして、チャンバ１２が密封された後、または、真空ポンプ５１による真空引きの後、ガス導入口４１よりチャンバ１２内に窒素（Ｎ_２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガスを流し入れ、チャンバ１２内を不活性雰囲気にする。

なお、チャンバ１２内が過加圧にならないようにするために、ガス廃棄管４２から図示していない洗浄瓶等を通してガスは捨てられる。

チャンバ１２内が十分な不活性雰囲気になったところで、高周波誘導加熱用発振器５２を動作させると、加熱コイル５６に流れる高周波電流によって導電性のあるイリジウム（Ｉｒ）製るつぼ２１の表面に誘導電流が生じて、これによりイリジウム（Ｉｒ）製るつぼ２１が加熱される。

ここで、サファイア５７の融点は２０４０℃であるので、少なくとも融点以上の温度でるつぼ２１を加熱し、サファイア５７を完全に溶かす。

この際に、制御装置５３は、加熱室１７およびサファイア５７の融液の温度を適当な水準に維持するために、バイロセンサ３３および熱電対４０によって検出された温度に応じて、高周波誘導加熱用発振器５２の出力を変化させる。

そして、サファイア５７の融液温度をシード３８（種結晶）付けに適切な温度にして安定化させ、シード軸３６を、例えば、１５〜２５ｒｐｍの速度で回転しながら降下させ、サファイア５７の融液にシード３８を浸ける。

なお、シード軸３６は、模式的に示す駆動機構４３に連結されており、図示しないモータの回転を減速機を介して駆動機構４３に伝達して駆動機構４３を動作させることにより、シード軸３６を上下方向に移動する。

また、シード軸３６は、模式的に示す回転機構部４４にも連結されており、図示しないモータの回転を減速機を介して回転機構部４４に伝達して回転機構部４４を動作させることにより、シード軸３６を軸方向周りに回転する。

さらに、サファイア５７の融液の温度勾配を変化させるのに重要な加熱コイル５６の駆動機構４５が、同軸ケーブル５５に直結しており、駆動機構４５の図示しないモータの回転を減速機を介して上下動作に変換して、加熱コイル５６を上下方向に移動している。

そして、制御装置５３は、シード軸３６の駆動機構４３および回転機構部４４ならびに加熱コイル５６の駆動機構４５に取り付けられた図示しない回転エンコーダで検出した信号に基づき、駆動機構４３、回転機構部４４ならびに駆動機構４５の駆動速度や駆動距離あるいは回転速度などをコンピュータで演算して制御している。

サファイア５７の融液に付けたシード３８を適温で十分融液に馴染ませてから、制御装置５３により駆動機構４３、回転機構部４４ならびに駆動機構４５を制御して、サファイア単結晶５８の引き上げを開始する。

この際に、ロードセル３９で検出した結晶重量から、予め入力した諸パラメータに基づきサファイア単結晶５８の直径がコンピュータ演算により自動的に求められ、制御装置５３の制御により、予め設定された直径かつ予め設定された結晶長さに至るまで結晶成長を継続する。

そして、サファイア単結晶５８が予め設定された直径かつ結晶長さまで成長すると、サファイア５７の融液からサファイア単結晶５８を切り離す工程に移行し、その後に制御装置５３のコンピュータに予め登録されたシーケンスパターンによってるつぼ２１は降温される。

なお、この技術分野の公知技術としては、サファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）の単結晶に近い固体レーザ材料であるＹＡＧ結晶の育成炉が知られている（例えば、非特許文献１を参照する。）。

次に、加熱コイル５６によるるつぼ２１高周波誘導加熱について、図１０に示すブロックダイアグラムに基づいて説明する。

なお、図１０において、符号３３はバイロセンサであり、また、符号５２は高周波誘導加熱用発振器（トランジスタインバータ）であり、また、符号５３は制御装置であり、また、符号５６は加熱コイルであって、図９で示した符号と同一の符号で示してある。

なお、図１０に示す制御装置５３は、高周波誘導加熱用発振器５２の高周波電流および加熱室温度制御に関する部分を抜粋してブロックダイアグラムで示したものである。

ここで、高周波誘導加熱用発振器５２は、商用電源１１１（３φ，２００Ｖ）から電力を入力され、その電力をメインブレーカ１１２で受けて、コンダクタ１１３を通してコンバータ回路１１４へ出力される。

このコンバータ回路１１４は、図示しないサイリスタ、平滑コンデンサおよびチョークコイルより構成され、三相全波整流を行って電流電圧の平滑化を行う。

サイリスタコントロール回路１１５は、コンバータ回路１１４のサイリスタ電流回路を位相制御する回路である。制御装置５３に配置された温度調節器１３５の出力０〜１０Ｖで、０〜１００％の出力制御が可能となっている。

フィードバック回路１１６およびサイリスタコントロール回路１１５により、直流電圧または直流電流が安定に維持される。

そして、コンバータ回路１１４から出力された直流電力は、インバータ回路（パワートランジスタ）１１８のスイッチング動作により高周波電力に変換される。この高周波電力への変換に際しては、オ─トトランス１２０を含む整合回路１１９および加熱コイル５６の同調周波数に自動追従した所定のパルス幅となるように、インバータ制御回路１１７によりインバータ回路１１８のスイッチング動作が制御される。

なお、整合回路１１９は、オ─トトランス１２０と加熱コイル５６のインダクタンスおよび整合用コンデンサ１２１ａ〜１２１ｄのキャパシタンスによる直列共振回路で構成されているものである。この整合回路１１９では、インバータ回路１１８で発生した高周波電源を直列共振させ、回路の固有周波数による振動電流を発生させ、この振動電流が加熱コイル５６に供給され、るつぼ２１内の被加熱物であるサファイア５７の粉末を加熱して溶解させる。

なお、図１０のブロックダイアグラムにおいて、符号１２２は高周波電流センサであり、また、符号１２３は発振周波数検知センサであり、また、符号１２４は高周波電流センサであり、また、符号１２５はＡＣＣ整流ユニットであり、また、符号１２６はシーケンス回路であり、また、制御装置５３における符号１３１は表示器であり、また、制御装置５３における符号１３２はＣＰＵ制御器であり、また、制御装置５３における符号１３３は整流ユニットであり、また、制御装置５３における符号１３４は高周波電流制御と温度センサ制御との切替スイッチであり、また、制御装置５３における符号１３５は温度調節計である。

ところで、上記した従来の技術において使用されているイリジウム（Ｉｒ）製のるつぼ２１の価格は、原材料となるイリジウム（Ｉｒ）の市場相場の変動によって大きく変わるものではあるが、例えば、直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍ、厚さ２ｍｍの大きさのもので、８百万円〜１千数百万円にもなる高価なものであった。

そのため、サファイア単結晶引上成長装置は極めて高額な設備となり、この装置で製造されるサファイア単結晶の価格も高価になるとともに、サファイア単結晶を使用する部品や製品も高価になるという問題点があった。

一方、こうした問題点に鑑みて、サファイア単結晶引上成長装置のるつぼとして、イリジウム（Ｉｒ）と同じ高融点金属でありながら、イリジウム（Ｉｒ）の価格の１／２０程度と極めて廉価であって、サファイアの結晶引上成長に使用可能なモリブデン（Ｍｏ）またはタングステン（Ｗ）製のるつぼを使用することが考えられていた。

しかしながら、るつぼにモリブデン（Ｍｏ）またはタングステン（Ｗ）を使用した場合には、加熱室１７の内面部を形成するジルコニア（ＺｒＯ_２）は高温（１８００℃以上）になると酸化・還元反応をおこすため、

２ＺｒＯ_２←→２ＺｒＯ＋Ｏ_２

のように還元で放出した酸素（Ｏ_２）がるつぼ材のモリブデン（Ｍｏ）を酸化させ、黒青色の煙を発生させる。

この煙が、サファイア原料表面またはサファイア融液に混入し着色および純度低下を引き起こす。

そのため、ジルコニア（ＺｒＯ_２）耐火物は、加熱室の構成部材として使用できないものである。

また、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）耐火物はこのような反応は起こさないが、耐熱強度からして、あまり高温にならない１５００℃以下での使用が可能であり、融点が２０４０℃程度であるサファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）の単結晶引上成長炉における温度の高い内側断熱材２５としては使用できないものである。

また、るつぼにタングステン（Ｗ）を用いた場合にも、上記したモリブデン（Ｍｏ）を使用した場合と同様な問題点があった。

編集日本結晶成長学会「結晶成長ハンドブック」発行共立出版株式会社、１９９５年９月１日、ｐ．５１４−５１７

図１は、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の一実施例を示す説明図であって、加熱室全体の縦断面図である。図２（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）は、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の一実施例を示す説明図であって、図２（ａ）は加熱室の一部を構成する上部断熱部材を示す斜視図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ線による縦断面図であり、また、図２（ｃ）は加熱室の一部を構成する下部断熱部材を示す斜視図であり、図２（ｄ）は図２（ｃ）のＢ−Ｂ線による縦断面図である。図３は、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置に使用される高周波誘導用加熱発振器の一実施例を示すブロックダイヤグラムである。図４は、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の加熱室の一実施例における高周波誘導用加熱発振器による周波数特性を検証するための特性図である。図５は、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の他の実施例を示す説明図であって、加熱室全体の縦断面図である。図６は、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の他の実施例を示す説明図であって、加熱室全体の縦断面図である。図７は、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材とアルミナ耐火物との組み合わせ構造の一例を示す説明図であって、当該組み合わせ構造の斜視図である。図８（ａ）（ｂ）は、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材とアルミナ耐火物との組み合わせ構造の一例を示す説明図であって、図８（ａ）は図７のＣ矢視図であり、また、図８（ｂ）は図８のＤ−Ｄ線による縦断面図である。図９は、従来の技術によるサファイア単結晶引上成長装置の一例を示す模式図である。図１０は、従来の技術によるサファイア単結晶引上成長装置に使用される高周波誘導用加熱発振器の一実施例を示すブロックダイヤグラムである。図１１は、るつぼの加熱条件を示す図表である。

本発明は、上記したような従来の技術の有する種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、るつぼにイリジウムと比較して低価格のモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）を用いることができるようにしたサファイア単結晶引上成長装置を提供しようとするものである。

上記目的を達成するために、本発明は、筒形状のチャンバ内に設けられた筒形状の加熱室と、上記加熱室の外周に配置された加熱コイルと、上記加熱室の内部に設けられたるつぼと、上記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを有し、上記高周波電源から上記加熱コイルに高周波電流を供給して上記るつぼを高温に加熱し、上記るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、上記サファイア粉末を溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で上記シードを回転させながら引き上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、上記るつぼをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成し、上記加熱室をカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品により形成し、上記加熱室を形成するカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の内周面および外周面に筒形状の軸方向に沿って延長する複数の溝を形成し、上記複数の溝は、上記加熱室を形成するカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の周面に対して、上記外周面の溝と上記内周面の溝とが互いに交互にずれて位置するように配置したものである。

また、本発明は、上記加熱室における上記るつぼと対向する面に、モリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物よりなる上部反射板を配設したものである。

また、本発明は、筒形状のチャンバ内に設けられた筒形状の加熱室と、上記加熱室の外周に配置された加熱コイルと、上記加熱室の内部に設けられたるつぼと、上記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを有し、上記高周波電源から上記加熱コイルに高周波電流を供給して上記るつぼを高温に加熱し、上記るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、上記サファイア粉末を溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で上記シードを回転させながら引き上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、上記るつぼをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成し、上記加熱室をカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品により形成し、上記加熱室における上記るつぼと対向する面に、モリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物よりなる上部反射板を配設し、
上記加熱室の筒形状部および上部シールド部を相互間で空隙部を有する二重構造または三重構造に構成したものである。

また、本発明は、上記カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の外周面にアルミナ耐火物を配置したものである。

また、本発明は、筒形状のチャンバ内に設けられた筒形状の加熱室と、上記加熱室の外周に配置された加熱コイルと、上記加熱室の内部に設けられたるつぼと、上記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを有し、上記高周波電源から上記加熱コイルに高周波電流を供給して上記るつぼを高温に加熱し、上記るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、上記サファイア粉末を溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で上記シードを回転させながら引き上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、上記るつぼをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成し、上記加熱室をカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品と上記カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の外周面に配置されたアルミナ耐火物とにより形成したものである。

また、本発明は、上記加熱室の内部において、上記るつぼの上方に設けられたアフタヒータを備え、上記アフタヒータをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成したものである。

また、本発明は、上記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源のトランスを、負荷との整合が取れるタップを有するマッチングトランスとしたものである。

また、本発明は、上記高周波電源の高周波誘導加熱用発振器の発振周波数を２〜１０ｋＨｚとしたものである。

本発明は、以上説明したように構成されているので、るつぼにイリジウムと比較して低価格のモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）を用いることができるようになるという優れた効果を奏する。

以下、添付の図面を参照しながら、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の実施の形態の一例について詳細に説明するものとする。

ここで、サファイア単結晶引上成長におけるサファイアの融点は２０４０℃程度であるので、使用できる保温・断熱材はグラファイト系またはカーボンフェルトにアルミナ耐火物を組み合わせたものなど、加熱室を構成できる材料は限られてくる。

しかしながら、カーボンフェルトやカーボンフェルト成形品は、高温になるにつれてインピーダンスが変化して高周波誘導を起こすようになり、被加熱源となってしまうことがままおこる。

一方、カーボンフェルトの本来の目的は、金属製のるつぼに直流高周波誘導を起こさせ、金属製のるつぼの加熱・発熱による熱量を保温・断熱する役割を持たせることにある。

本発明によるサファイア単結晶引上成長装置は、るつぼに価格の低いモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）を用い、加熱室を構成する材料としてカーボンフェルトやカーボンフェルト成形品を使用することができるようにしたものである。

従って、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置によれば、イリジウム（Ｉｒ）に比較して極めて廉価なモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）を用いてるつぼを形成することができ、さらには、るつぼ蓋やアフタヒータの材料としてもモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）を用いることができるので、サファイア単結晶引上成長装置の性能を従来のものと同等に維持しながら、価格を大幅に低減させることができるようなるという優れた効果を奏する。

このため、サファイア単結晶体の販売価格も下げることができるようになり、ひいてはサファイア単結晶体を使用する部品や製品の価格も下げられ、その需要拡大に寄与するものである。

また、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置においては、後述するように高周波誘導用加熱発振器の出力トランスの一次巻線に複数のタップを設け、このタップを切り替えて高周波誘導用加熱発振器の出力を調整することにより、サファイア単結晶引上成長装置の性能を適切に発揮させることができるなどの効果を有するものである。

また、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置によれば、るつぼの材料としてモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）を用いることにより、従来のイリジウムのるつぼよりも高温にすることができるため、大きいサイズのサファイア単結晶を容易に製造することができるようになる。

（実施例１）
図１および図２（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）は、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の一実施例を示す説明図である。

より詳細には、図１は加熱室全体の縦断面図であり、また、図２（ａ）は加熱室の一部を構成する上部断熱部材を示す斜視図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ線による縦断面図であり、また、図２（ｃ）は加熱室の一部を構成する下部断熱部材を示す斜視図であり、図２（ｄ）は図２（ｃ）のＢ−Ｂ線による縦断面図である。

なお、以下の本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の説明においては、本発明の要部である加熱室の構成を中心に説明するものであり、図９に示す従来のサファイア単結晶引上成長装置１０に関する説明を援用することにより詳細な説明は省略するが、図９に示す従来のサファイア単結晶引上成長装置１０と同様に、引き上げ軸３０、バイロセンサー３３、熱電対４０、高周波誘導加熱用発振器５２あるいは加熱コイル５６などのサファイア単結晶引上成長装置の基本的な構成を備えているものである。

上記した図１ならびに図２（ａ）（ｂ）において、符号６０は加熱室であり、また、符号６１は円筒状の下部断熱部材であり、また、符号６２は円筒状の上部断熱部材であり、また、符号６３は円盤状の底部断熱部材であり、また、符号６４は円盤状の蓋部断熱部材である。

これら下部断熱部材６１、上部断熱部材６２、底部断熱部材６３ならびに蓋部断熱部材６４の各断熱部材は、保温・断熱材としてカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品で形成されている。

そして、上部断熱部材６２の外周面には、図２（ａ）（ｂ）に示すように、縦方向（円筒形状の軸方向）に沿って４本の溝６５ａ〜６５ｄが形成されている。

また、上部断熱部材６２の内周面にも、図２（ａ）（ｂ）に示すように、縦方向（円筒形状の軸方向）に沿って４本の溝６５ｅ〜６５ｈが形成されている。

ここで、４本の溝６５ａ〜６５ｄと４本の溝６５ｅ〜６５ｈとは、上部断熱部材６２の周面に対して、外周面の溝６５ａ〜６５ｄと内周面の溝６５ｅ〜６５ｈとが互いに交互にずれて位置するように配置されている。

具体的には、上部断熱部材６２の周面に関して、外周面の溝６５ａと溝６５ｂとの間に内周面の溝６５ｅが位置し、また、外周面の溝６５ｂと溝６５ｃとの間に内周面の溝６５ｆが位置し、また、外周面の溝６５ｃと溝６５ｄとの間に内周面の溝６５ｇが位置し、また、外周面の溝６５ｄと溝６５ａとの間に内周面の溝６５ｈが位置するようにして、溝６５ａ〜６５ｈがそれぞれ配置されている。

同様に、下部断熱部材６１の外周面には、図２（ｃ）（ｄ）に示すように、縦方向（円筒形状の軸方向）に沿って４本の溝６５ａ〜６５ｄが形成されている。

また、下部断熱部材６１の内周面にも、図２（ｃ）（ｄ）に示すように、縦方向（円筒形状の軸方向）に沿って４本の溝６５ｅ〜６５ｈが形成されている。

ここで、下部断熱部材６１においても、上部断熱部材６２と同様に、４本の溝６５ａ〜６５ｄと４本の溝６５ｅ〜６５ｈとは、下部断熱部材６１の周面に対して、外周面の溝６５ａ〜６５ｄと内周面の溝６５ｅ〜６５ｈとが互いに交互にずれて位置するように配置されている。

具体的には、下部断熱部材６１の周面に関して、外周面の溝６５ａと溝６５ｂとの間に内周面の溝６５ｅが位置し、また、外周面の溝６５ｂと溝６５ｃとの間に内周面の溝６５ｆが位置し、また、外周面の溝６５ｃと溝６５ｄとの間に内周面の溝６５ｇが位置し、また、外周面の溝６５ｄと溝６５ａとの間に内周面の溝６５ｈが位置するようにして、溝６５ａ〜６５ｈがそれぞれ配置されている。

次に、符号６６は加熱室６０を支持する円筒状の支持台であり、上記において説明した図９に示す支持台２９と同様にアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）等の耐火物で形成されている。

また、符号６７は支持台６６上に設けられた円盤状のアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）からなる基盤部であり、また、符号６８は基盤部６７上に更に設けられた円盤状の同じくアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）からなる基盤部である。

さらに、符号６９はモリブデン（Ｍｏ）製のるつぼであり、基盤部６８の上に設けられたタングステン（Ｗ）製の台７０の上に載置されている。

ここで、タングステン（Ｗ）製の台７０は、るつぼ６９およびその他の構造物を安定に保持するためのものであり、下部円筒部７１と上部円筒部７２と下部円盤部７３と上部円盤部７４とにより構成されている。

より詳細には、タングステン（Ｗ）製の台７０においては、下部円筒部７１と上部円筒部７２との間に下部円盤部７３が設けられており、上部円筒部７２の上面にはるつぼ６９等を載置する上部円盤部７４が配設されている。

そして、このタングステン（Ｗ）製の台７０の下部円筒部７１は、カーボンフェルト成形品の底部断熱部材６３に嵌め込むように設けられている。

また、符号７５はモリブデン（Ｍｏ）製のリング状のるつぼ蓋であり、この上にモリブデン（Ｍｏ）製の円筒状のアフターヒータ７６が設けられている。

符号７７は、加熱室６０の外周部に設けられた円筒状の石英管である。この石英管７７は、下部断熱部材６１および上部断熱部材６２を構成するカーボンフェルト成形品が毛羽立ち、高周波誘導によって偶々放電現象を引き起こすことがあるのを防止する目的で設けられている。

また、蓋部断熱部材６４の下面、即ち、るつぼ６９と対向する面には、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）よりなる円盤状の上部反射板２００が配設されている。

上記した蓋部断熱部材６４ならびに上部反射板２００には、図９に示した従来のサファイア単結晶引上成長装置１０と同様に、引き上げ軸３０を通す挿通孔とバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓とが設けられている。

具体的には、蓋部断熱部材６４には引き上げ軸３０を通す挿通孔７８が設けられており、また、上部反射板２００には引き上げ軸３０を通す挿通孔２０２が設けられていて、挿通孔７８、２０２はそれぞれ連通するような位置関係に配置されている。

同様に、蓋部断熱部材６４にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓７９が設けられており、また、上部反射板２００にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓２０４が設けられていて、覗き窓７９、２０４はそれぞれ連通するような位置関係に配置されている。

また、上記した下部断熱部材６１および上部断熱部材６２の外周面に設けられた溝６５ａ〜６５ｄは、幅を約５ｍｍとし、深さを約１０ｍｍとしてほぼ等間隔に４本設けてあるが、溝６５ａ〜６５ｄの幅、深さならびに本数は、高周波電流の印加条件等によって適宜の幅、深さならびに本数に設定することができる。

同様に、上記した下部断熱部材６１および上部断熱部材６２の内周面に設けられた溝６５ｅ〜６５ｈは、幅を約５ｍｍとし、深さを約１０ｍｍとしてほぼ等間隔に４本設けてあるが、溝６５ｅ〜６５ｈの幅、深さならびに本数は、高周波電流の印加条件等によって適宜の幅、深さならびに本数に設定することができる。

なお、基盤部６７、６８の中心部と底部断熱部材６３の中心部とにそれぞれ設けられた各穴部８０、８１、８２は、図９に示された熱電対４０の貫通孔である。

また、円筒状の断熱部材は、下部断熱部材６１と上部断熱部材６２との二体構造として、るつぼ６９へのサファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）５７の充填を容易に行えるようにしているが、るつぼ６９の設置内部の構造によっては、更に分割した構造にしたり、あるいは一体構造としてもよい。

また、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の他の特徴としては、るつぼ６９を誘導加熱するための加熱コイル５６への高周波電流の供給を改善したものである。

即ち、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の高周波誘導加熱用発振器は、図３のブロックダイヤグラムに示すように、出力トランス８４の一次側巻線に複数のタップ８５ａ、８５ｂ…８５ｎを設け、加熱室６０の負荷との関係におけるインピーダンスの整合を取り易くするとともに、安定した温度調整が行えるようにしている。

これは高周波誘導加熱用発振器５２の最大電流容量に対して、出力トランス８４の一次側巻線に供給される電流値を、例えば、１／１２、１／１５、１／１８というように制御して供給するものである。

この出力トランス８４のタップ切り替えと、円筒状の断熱部材６１、６２の外周面に縦方向に設けられた溝６５ａ〜６５ｄおよび内周面に設けられた溝６５ｅ〜６５ｈとが高周波特性に及ぼす状況を図４に示した特性図により説明する。

ここで、図４は高周波誘導加熱用発振器５２の高周波電圧（Ｖ）を横軸にとり、高周波電流（Ａ）を縦軸にとって、高周波誘導特性を表した特性図（グラフ）である。

この特性図においてデータＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆは、図１１に示す図表、即ち、るつぼの加熱条件に示す各条件におけるデータである。

ここで、図１１に示す図表において「るつぼ６９のみ」とは、加熱室６０を構成する円筒状の断熱部材６１、６２が除去された状態を意味するものである。

また、図１１に示す図表において「部材６１、６２」とは、カーボンフェルト成形品から構成された断熱部材６１、６２である。

また、図１１に示す図表において「部材６１、６２に溝なし」とは、断熱部材６１、６２に溝６５ａ〜６５ｈを設けてないものである。

また、図１１に示す図表において「部材６１、６２に溝あり」とは、断熱部材６１、６２に溝６５ａ〜６５ｈを設けたものである。

図４を参照しながら説明すると、データＡは図１に示したモリブデン製のるつぼ６９のみを加熱コイル５６内に配置したときの高周波特性であり、データＤは図１に示した加熱室６０全体の高周波特性を示すものであり、明らかにるつぼ６９のみの場合より円筒状のカーボンフェルト成形品の断熱部材６１、６２がある場合の方が負荷は非常に重くなり、高周波電流が流れ難くなっている。

これは、カーボンフェルト成形品が高周波誘導加熱の負荷となっていることを示している。

この現象を改善するために、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置は、上記したようにカーボンフェルト成形品の断熱部材６１、６２に縦方向の溝を複数本設けたものであり、これにより図４のデータＣで示す高周波特性となり、上記したデータＤよりも改善させることができた。

なお、上記したデータＡ、データＤ、ならびにデータＣは、いずれも出力トランス８４のタップ８５が１／１５の場合のデータである。

また、出力トランス８４のタップ８５を１／１５から１／１８に変更し、高周波電圧・高周波電流特性データで高周波誘導加熱用発振器５２の性能をフル使用できるように整合調整したときのデータを示す。

それにつれてデータＡはデータＢに、データＣはデータＥに、データＤはデータＦに変わるものである。

上記において説明したように、カーボンフェルト成形品により断熱部材６１、６２を形成した場合であっても、その断熱部材６１、６２の表面、即ち、断熱部材６１、６２の外周面と内周面とに、縦方向、即ち、筒状の断熱部材６１、６２の軸方向に沿って所要の幅、深さ、本数の溝（実施例においては、溝６５ａ〜６５ｈである。）を設けることにより、高周波誘導の影響を調節可能とすることができるものである。

また、高周波誘導加熱用発振器５２の出力トランス８４のタップ８５ａ、８５ｂ…８５ｎを切り替えて、高周波誘導加熱発振器５２の出力を調節することにより、サファイア単結晶引上成長装置としてモリブデン（Ｍｏ）製のるつぼ６９を用いた加熱室６０を構成しても、実用上十分に適用することができた。

上記において説明した本発明によるサファイア単結晶引上成長装置においては、るつぼ６９、るつぼ蓋７５、アフタヒータ７６をモリブデン（Ｍｏ）により形成しているが、これらのるつぼ６９、るつぼ蓋７５、アフタヒータ７６をタングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）（例えば，Ｍｏ−３０％Ｗ）により形成してもよい。

また、各部それぞれをモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）から選択して異なる構成部材として形成してもよい。

このように、各部の構成部材を替えても、図４に示したデータＡ〜Ｆに対応する各データはほぼ同様の数値を示した。

なお、モリブデン（Ｍｏ）の溶解温度は約２６２０℃であり、また、タングステン（Ｗ）の溶解温度は約３４００℃であり、また、モリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ−３０％Ｗ）の溶解温度は約２８００℃であり、コストはいずれもイリジウム（Ｉｒ）に比較して大幅に低いが、溶解温度に関しては、モリブデン（Ｍｏ）はタングステン（Ｗ）より低く、タングステンとモリブデンとの混合物（Ｍｏ−３０％Ｗ）は両者の間にある。

これらの材料の使用は、サファイア単結晶引上成長装置の大きさ、即ち、製造されるサファイア単結晶の大きさに基づく加熱温度容量の大きさを考慮して適正なコストになるよう選択すればよい。この考え方は、後述する他の実施例においても同様である。

また、上記において説明した本発明によるサファイア単結晶引上成長装置においては、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）よりなる円盤状の上部反射板２００を設けているため、加熱室６０の保温・断熱をより向上することができる。

（実施例２）
次に、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の他の実施例を図５に基づいて説明する。

なお、図５に示す加熱室９０の構成部分のうち、図１に示す実施例で示した構成部分と同一または相当する箇所については、図１に示す実施例で用いた符号と同一符号で示すものとし、その詳細な説明を省略する。

図５において、符号９１はカーボンフェルト成形品により形成された円筒状の外側断熱部材であり、その上部にはカーボンフェルト成形品により形成された円盤状の蓋部断熱部材９２が嵌合可能に設けられている。

符号９３は同じくカーボンフェルト成形品により形成された円筒状の内側断熱部材であり、その上部には同様にカーボンフェルト成形品により形成された円盤状の蓋部断熱部材９４が嵌合可能に設けられている。

また、蓋部断熱部材９４の下面、即ち、るつぼ６９と対向する面には、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）よりなる上部反射板２００が配設されている。

上記した各蓋部断熱部材９２、９４ならびに上部反射板２００には、図９に示した従来のサファイア単結晶引上成長装置１０と同様に、引き上げ軸３０を通す挿通孔とバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓とが設けられている。

具体的には、蓋部断熱部材９２には引き上げ軸３０を通す挿通孔９５が設けられており、また、蓋部断熱部材９４には引き上げ軸３０を通す挿通孔９６が設けられており、また、上部反射板２００には引き上げ軸３０を通す挿通孔２０２が設けられていて、挿通孔９５、９６、２０２はそれぞれ連通するような位置関係に配置されている。

同様に、蓋部断熱部材９２にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓９７が設けられており、また、蓋部断熱部材９４にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓９８が設けられており、上部反射板２００にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓２０４が設けられていて、覗き窓９７、９８、２０４はそれぞれ連通するような位置関係に配置されている。

また、外側断熱部材９１と内側断熱部材９３との厚さは、それぞれ１０〜２０ｍｍ程度であり、その両者間には３〜１０ｍｍ程度の空隙９９が設けられている。

この図５に示す実施例においては、円筒状の断熱部材９１、９３を二重に設けているが、蓋部断熱部材９２、９４を含み、三重または四重のように多重に構成してもよい。

また、円筒状の断熱部材９１、９３はそれぞれ１個で形成しているが、図１に示した実施例と同様に、上下に分離できる二体構造などに構成してもよい。

このように、加熱室９０を多重構造とすることにより、図１に示した実施例のように外側断熱部材９１の外周面ならびに内周面に縦方向の溝を設けることなく、高周波誘導を減少させることができた。

なお、この図５に示す実施例のサファイア単結晶引上成長装置では、モリブデン（Ｍｏ）製のるつぼ６９として直径１５０ｍｍ×高さ１５０ｍｍのものを使用し、直径３インチのサファイア単結晶引上成長を行い良好な結果が得られた。

（実施例３）
次に、本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の他の実施例を図６に基づいて説明する。

なお、図６に示す加熱室１００の構成部分のうち、図１または図５に示す実施例で示した構成部分と同一または相当する箇所については、図１または図５に示す実施例で用いた符号と同一符号で示すものとし、その詳細な説明を省略する。

この図６に示す実施例の加熱室１００は、るつぼ６９を直径１８０ｍｍ×高さ１８０ｍｍとして、直径が３インチ以上、例えば、４インチのサファイア単結晶引上成長に対応するものであり、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品にアルミナ耐火物を組み合わせて、保温・断熱部材の熱容量を増加させるようにした点に特徴がある。

即ち、図６に示す実施例においては、るつぼ６９およびるつぼ蓋７５の材料をモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ−３０％Ｗ）またはタングステン（Ｗ）とした。

また、内壁を構成する円筒状の断熱部材１０１は、厚さ２０〜４０ｍｍのカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品であり、その外側に円筒状の厚さ１０〜３０ｍｍのアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）耐火物１０２を配置する。

カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品は自立性がないので、アルミナ耐火物１０２の適宜箇所に複数の穴をあけ、その穴２個を一組にして、複数箇所で、例えば、カーボン繊維の紐などでカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０１を抱えるようにしてアルミナ耐火物１０２に固定する。

このようにして、アルミナ耐火物１０２にカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０１を固定することにより、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０１とアルミナ耐火物１０２との組み合わせ構造を構成し、これによって適度な熱量を保持可能な保温・断熱構造とした。

なお、これら断熱部材１０１とアルミナ耐火物１０２とは、上下方向に、例えば、２〜３分割など適宜の個数に分割可能に構成されていて、それらを積み重ねた構造になっている。

また、蓋部断熱部材を構成する円盤状の断熱部材１０５はカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品であり、その上面側に蓋部断熱部材を構成する円盤状のアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）耐火物１０６を配置する。

カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品は自立性がないので、アルミナ耐火物１０６の適宜箇所に複数の穴をあけ、その穴２個を一組にして、複数箇所で、例えば、カーボン繊維の紐などでカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０５を抱えるようにしてアルミナ耐火物１０６に固定する。

また、断熱部材１０５の下面、即ち、るつぼ６９と対向する面には、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）またはモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）よりなる上部反射板２００が配設されている。

上記した蓋部断熱部材を構成する断熱部材１０５、アルミナ耐火物１０６ならびに上部反射板２００には、図９に示した従来のサファイア単結晶引上成長装置１０と同様に、引き上げ軸３０を通す挿通孔とバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓とが設けられている。

具体的には、断熱部材１０５には引き上げ軸３０を通す挿通孔１０８が設けられており、また、アルミナ耐火物１０６には引き上げ軸３０を通す挿通孔１０９が設けられており、また、上部反射板２００には引き上げ軸３０を通す挿通孔２０２が設けられていて、挿通孔９５、１０８、１０９、２０２はそれぞれ連通するような位置関係に配置されている。

同様に、断熱部材１０５にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓１１０が設けられており、また、アルミナ耐火物１０６にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓１３６が設けられており、上部反射板２００にはバイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓２０４が設けられていて、覗き窓９７、１１０、１３６、２０４はそれぞれ連通するような位置関係に配置されている。

なお、図６に示した実施例においては、るつぼ６９に対向するカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０１、１０５の外側にアルミナ耐火物１０２、１０６を配置した二重構造としたが、るつぼ６９をより高温に加熱する場合には、さらに外周にアルミナ耐火物を数層重ねることが好ましい。

ここで、図７ならびに図８（ａ）（ｂ）には、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０１とアルミナ耐火物１０２との組み合わせ構造の一例を示す説明図が示されている。

この例においては、アルミナ耐火物１０２の内周側に、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０１が四層構造で設けられている。

そして、これら四層の断熱部材１０１は、図７ならびに図８（ａ）に示すように、各層が縦方向（筒状形状の軸方向）に沿って溝３００を形成するように分割されており、各層により構成される筒状形状の径方向に沿った隙間３０２がクランク形状をなすように、各層の断熱部材１０１がずれて配置されている。

なお、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品は自立性がないので、アルミナ耐火物１０２の適宜箇所に複数の穴３０４をあけ、その穴２個を一組にして、複数箇所で、例えば、カーボン繊維の紐３０６などでカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材１０１を抱えるようにしてアルミナ耐火物１０２に固定する。

こうした隙間３０２がクランク形状をなす溝３００は、図１に示す実施例における溝６５ａ〜６５ｈと同様な作用効果を奏するものである。

即ち、断熱部材１０１に溝３００を設けることにより、断熱部材１０１に高周波電流が流れ難くなる。

ここで、一般的にカーボンフェルトへの高周波誘導は、発振周波数は３０ｋＨｚ以下が望ましいことが知られている。

しかしながら、実際に発振周波数を３０ｋＨｚとすると、現在市場で販売されているカーボンフェルトでは、そのほぼ全てがサファイア単結晶引上成長装置に使用する温度では高周波誘導される。

上記した本発明によるサファイア単結晶引上成長装置の実施例１、実施例２ならびに実施例３の各実施例においては、発振周波数は８ｋＨｚ以下がより良い結果を得た。

ただし、発振周波数が３ｋＨｚ以下では低周波になるほど騒音障害問題が発生し、好ましくなくなってくる。

そのため、サファイア単結晶引上成長装置で使用する高周波誘導用加熱発振器の発振周波数は３〜７ｋＨｚが好ましい。

なお、上記した実施例１ならびに実施例２においても、実施例３と同様に、るつぼ６９と対向する断熱部材の外周をアルミナ耐火物で取り囲み、カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品よりなる断熱部材とアルミナ耐火物との組み合わせ構造により、断熱・保温効果を図るようにしてもよい。

また、その際に、図７ならびに図８（ａ）（ｂ）に示す構造としてもよいことは勿論である。

また、チャンバや加熱室の形状は円筒状に限られるものではなく、適宜の筒形状に構成してもよいことは勿論である。

本発明は、サファイア単結晶を育成する際に利用することができる。

１０サファイア単結晶引上成長装置
１１サファイア単結晶引上成長炉
１２チャンバ
１３ベースチャンバ
１４トップチャンバ
１５，１６Ｏリング
１７，６０，１００加熱室
１８円筒状の外側断熱部材
１９基盤部
２０円盤状の外側蓋部断熱部材
２１ジルコニア製のるつぼ
２２ジルコニアバブル
２３ジルコニア製のるつぼ蓋
２４リング状部材
２５円筒状の内側断熱部材
２６円盤状の内側蓋部断熱部材
２７，７６アフタヒータ
２８台座
２９支持台
３０引き上げ軸
３１貫通孔（外壁部の）
３２貫通孔（内壁部の）
３３バイロセンサ
３４外側蓋部断熱部材の覗き窓
３５内側蓋部断熱部材の覗き窓
３６シード軸
３７シードチャック
３８シード
３９ロードセル
４０熱電対
４１ガス導入口
４２ガス廃棄管
４３引き上げ軸の駆動機構
４４回転機構部
４５加熱コイルの駆動機構
５１真空ポンプ
５２高周波誘導加熱用発振器
５３制御装置
５４水冷ケーブル
５５同軸ケーブル
５６加熱コイル
５７サファイア（α−アルミナ）
５８サファイア単結晶
６１下部断熱部材
６２上部断熱部材
６３底部断熱部材
６４蓋部断熱部材
６５溝
６６支持台
６７基盤部
６８基盤部
６９モリブデン製のるつぼ
７０るつぼ台
７１るつぼ台の下部円筒部
７２るつぼ台の上部円筒部
７３るつぼ台の下部円盤部
７４るつぼ台の上部円盤部
７５モリブデン製のるつぼ蓋
７７石英管
７８挿通孔
７９，９７，９８覗き窓
８０，８１，８２穴部
８４出力トランス
８５タップ
９１外側断熱部材
９２蓋部断熱部材
９３内側断熱部材
９４蓋部断熱部材
９５，９６挿通孔
９９空隙
１０１円筒状のカーボンフェルトにより形成された１層目の断熱部材
１０２円筒状のアルミナにより形成された２層目の断熱部材
１０５円盤状のカーボンフェルトにより形成された１層目の蓋体
１０６円盤状のアルミナにより形成された２層目の蓋体
１０８引き上げ軸用の挿通孔
１０９挿通孔
１１０覗き窓
１１１商用電源
１１２メインブレーカ
１１３コンダクタンス
１１４コンバータ回路
１１５サイリスタコントロール回路
１１６フィードバック回路
１１７インバータ制御回路
１１８インバータ回路
１１９整合回路
１２０出力トランス
１２１整合用コンデンサ
１２２，１２４高周波電流センサ
１２３発振周波数検知センサ
１２５ＡＣＣ整流ユニット
１２６シーケンス回路
１３１表示器
１３２ＣＰＵ制御器
１３３整流ユニット
１３４切替スイッチ
１３５温度調節計
１３６覗き窓
２００上部反射板
２０２挿通孔
２０４覗き窓
３００溝
３０２隙間
３０４穴
３０６紐

Claims

筒形状のチャンバ内に設けられた筒形状の加熱室と、
前記加熱室の外周に配置された加熱コイルと、
前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、
前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源と
を有し、
前記高周波電源から前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、前記るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、前記サファイア粉末を溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で前記シードを回転させながら引き上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成し、
前記加熱室をカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品により形成し、
前記加熱室を形成するカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の内周面および外周面に筒形状の軸方向に沿って延長する複数の溝を形成し、
前記複数の溝は、前記加熱室を形成するカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の周面に対して、前記外周面の溝と前記内周面の溝とが互いに交互にずれて位置するように配置した
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
請求項１に記載のサファイア単結晶引上成長装置において、
前記加熱室における前記るつぼと対向する面に、モリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物よりなる上部反射板を配設した
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
筒形状のチャンバ内に設けられた筒形状の加熱室と、
前記加熱室の外周に配置された加熱コイルと、
前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、
前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源と
を有し、
前記高周波電源から前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、前記るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、前記サファイア粉末を溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で前記シードを回転させながら引き上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成し、
前記加熱室をカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品により形成し、
前記加熱室における前記るつぼと対向する面に、モリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物よりなる上部反射板を配設し、
前記加熱室の筒形状部および上部シールド部を相互間で空隙部を有する二重構造または三重構造に構成した
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
請求項１、２または３のいずれか１項に記載のサファイア単結晶引上成長装置において、
前記カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の外周面にアルミナ耐火物を配置した
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
筒形状のチャンバ内に設けられた筒形状の加熱室と、
前記加熱室の外周に配置された加熱コイルと、
前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、
前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源と
を有し、
前記高周波電源から前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、前記るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、前記サファイア粉末を溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で前記シードを回転させながら引き上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成し、
前記加熱室をカーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品と前記カーボンフェルトまたはカーボンフェルト成形品の外周面に配置されたアルミナ耐火物とにより形成した
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
請求項５に記載のサファイア単結晶引上成長装置において、
前記加熱室における前記るつぼと対向する面に、モリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物よりなる上部反射板を配設した
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
請求項１、２、３、４、５または６のいずれか１項に記載のサファイア単結晶引上成長装置において、さらに、
前記加熱室の内部において、前記るつぼの上方に設けられたアフタヒータを備え、
前記アフタヒータをモリブデン、タングステンまたはモリブデンとタングステンとの混合物により形成した
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
請求項１、２、３、４、５、６または７のいずれか１項に記載のサファイア単結晶引上成長装置において、
前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源のトランスを、負荷との整合が取れるタップを有するマッチングトランスとした
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
請求項１、２、３、４、５、６、７または８のいずれか１項に記載のサファイア単結晶引上成長装置において、
前記高周波電源の高周波誘導加熱用発振器の発振周波数を２〜１０ｋＨｚとした
ことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。