JP2015105361A - 水性顔料分散液用混練物の製造方法及びこれを用いた水性顔料分散液とインク組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この、顔料粒子表面に樹脂層を形成して分散を安定化することが可能な方法として、顔料と高分子分散剤を予め混練する前処理工程を経由する分散方法が提案されている(例えば特許文献1参照)。顔料と高分子分散剤を予め混練する前処理工程を経由し、より効率的に顔料粒子表面に樹脂層を形成することで、より分散を安定化させることができ、製造効率は向上し、顔料の微粒子化が可能となった。
しかしながらこれらの分散剤を使用して得た水性顔料分散液は、特許文献1に記載の方法であっても、粗大粒子が生じる場合があった。
本発明で使用する顔料は、特に限定はなく、水性インクジェットインクにおいて通常使用される有機顔料あるいは無機顔料を使用することができる。また未処理顔料、処理顔料のいずれでも適用することができる。また、プラスチックを被記録材とする印刷の場合ではイエローインク、シアンインク、マゼンタインク、ブラックインク等のほか、視認性を高める目的から白色インクも使用される。
また、マゼンタインクに使用される顔料の具体例としては、C.I.ピグメントレッド5、7、12、48(Ca)、48(Mn)、57(Ca)、57:1、112、122、123、146、168、176、184、185、202、209、等が挙げられる。
さらに顔料(Pigment)と後述の分散剤として使用する一般式(1)で表されるポリマー(Resin)の質量比率に関しては、樹脂は顔料表面を安定に被覆するのに必要な量、存在していれば十分であり、それをこえる樹脂の含有はむしろ好ましくない。樹脂が過剰量存在すると、水性顔料分散液やインク組成物を作製したときに、顔料に吸着しない遊離の樹脂が増加するため、特にインクジェット記録用インク組成物として使用したときに該樹脂がインクノズルに固着してインク吐出不良の原因となりやすく、特にサーマルジェットプリンターにおいてはこの吐出不良の問題が発生する危険性が高い。
そのため、本発明の水性顔料分散液用混練物の製造において、樹脂/顔料の質量比率は1/10〜2/1、好ましくは 1/10〜1/1となる様にすると好ましい。樹脂に対して顔料の配合比率が少なすぎると前記の問題点が発生し易く、顔料の配合比率が多すぎると顔料が樹脂によって充分に被覆されず、分散安定性、長期保存安定性が低下するおそれがある。
本発明で使用するアニオン性基含有ポリマーは、具体的には一般式(1)で表されるポリマーである。
スチレン系モノマーとして具体的には、スチレン、スチレン誘導体(p−ジメチルシリルスチキシスチレン、p−tert−ブチルジメチルシロキシスチレン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、α−メチルスチレンなど)、ビニルナフタレン、ビニルアントラセン、1,1−ジフェニルエチレンなどがあげられる。
またビニルピリジン系モノマーとしては、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジンなどがあげられる。これらのモノマーは単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。
なお本発明において、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸とメタクリル酸の総称を表し、(メタ)アクリル酸エステルモノマーとは、アクリル酸エステルモノマーとメタクリル酸エステルモノマーの総称を表す。
リビングアニオン重合法としては、マイクロリアクターにより重合する方法があげられる。マイクロリアクターは、重合開始剤とモノマーの混合性が良好であるため、反応が同時に開始し、温度が均一で重合速度を揃えることができるため、製造される重合体の分子量分布を狭くできる。また同時に、成長末端が安定であるためブロック共重合体を製造することが容易になる。また、反応温度の制御性が良好であるため副反応を抑えることが容易である。
具体的態様の一例をマイクロリアクターの模式図である図1を参照しながら説明する。第一のモノマーと重合を開始させる重合開始剤とを、それぞれチューブリアクターP1及びP2(図1中7及び8)から、複数の液体を混合可能な流路を備えるT字型マイクロミキサーM1(図1中1)に導入し、T字型マイクロミキサーM1内で、第一のモノマーをリビングアニオン重合し第一の重合体を形成する(工程1)。
その後メタノールで反応をクエンチすることで、アニオン性基の無いブロック共重合体を製造する。
従って、マイクロリアクターを使用したリビングアニオン重合法では、前記A3は、前記(メタ)アクリル酸エステルモノマーを単独重合または共重合させて得たアニオン性基を有さないポリマーを合成後、エステル結合を加水分解してカルボキシル基を発現させる方法で得る。
エステル結合の加水分解反応は、酸性条件下でも塩基性条件下でも進行するが、エステル結合を有する基によって条件がやや異なる。例えばエステル結合を有する基がメトキシカルボニル基等の第1級アルコキシカルボニル基又はイソプロポキシカルボニル基等の第2級アルコキシカルボニル基の場合は、塩基性条件下で加水分解を行うことでカルボキシル基に変換できる。この際、塩基性条件下とする塩基性化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の金属水酸化物などが挙げられる。この反応は定量的に進行する。
重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミネーションクロマトグラフィー)によって測定されるポリスチレン換算の値とする。
なお、発明におけるポリマーの酸価は、ポリマーの下記酸価測定方法による酸価とした。
JIS試験方法K 0070−1992に準拠して測定した。メタノールとトルエンの混合溶媒に試料0.1gを溶解させ、フェノールフタレインを指示薬として、0.1M水酸化カリウムアルコール溶液で滴定することにより求めた。
前記ポリマーと塩基性化合物とを混合することにより、水性顔料分散液用混練物と水との親和性が向上し、水性顔料分散液の製造時に、水性顔料分散液用混練物が水中に速やかに分散し、製造効率が向上する。また、水性顔料分散液中の樹脂被覆顔料粒子の分散状態がより安定となり、分散安定性、長期保存安定性も向上する。
また、混練時に塩基性化合物を配合すると、塩基性化合物と前記ポリマーとの相互作用によって樹脂が溶解状態または膨潤状態になりやすく、顔料が樹脂に充分に被覆されやすい状態で混練することができる。そのため、混練中に顔料が微粉砕され、粗大粒子が減少しやすくなり、後の工程で粗大粒子を除去する工程を省略でき、収率が向上するという効果も得られる。
無機系塩基性化合物としては、カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、水酸化アンモニウム;カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の炭酸塩、カルシム、バリウムなどのアルカリ土類金属の炭酸塩;などを例示することができる。
中でも、前記ポリマーの中和によって該樹脂の分散性を高めるに効果的であるため、強アルカリのものが好ましく、具体的には、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物が好ましい。
なお、無機系塩基性化合物は混合性向上の点などから、通常、20〜50質量%濃度程度の水溶液の形態で用いられる。
さらに塩基性化合物は、混練する前に、混合物に配合する他の配合成分とともに一括混合して混合物としておくことが好ましい。
例えば混合物は、予め前記ポリマーと水と塩基性化合物を混合して樹脂水溶液を作製しておき、これを顔料等の他の配合成分に添加するなどして、複数段階に分けて混合し、製造することもできるが、塩基性化合物と他の配合成分を一括配合して混練用の混合物を作製するほうが、該樹脂の顔料の表面への吸着が効率的に進行する点で好ましい。
なお、ここで中和率とは、下記の式によって計算される値である。
本発明の水性顔料分散液用混練物を製造するにあたっては、ある程度の溶剤存在下で混練することが好ましい。溶剤が存在しないと充分に混練することができなかったり、顔料の表面が濡れないため、樹脂による被覆が不充分となるおそれがある。そこで、水性顔料分散液用混練物に水溶性有機溶剤を配合すると、この水溶性有機溶剤にて前記ポリマーを溶解、一部溶解若しくは膨潤させることにより、顔料の粒子の表面に樹脂の均一な被膜を形成することができる。その結果、水性顔料分散液とインク組成物において分散安定性をさらに向上させることができる。
なお、塩基性化合物の水溶液を用いたり、塩基性化合物がアミンの様に液体状の場合には、これらが上記の溶剤の役割を果たすため、水溶性有機溶剤を敢えて添加する必要がない場合もある。
例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールテトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール類;
ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、およびこれらと同族のジオールなどのジオール類;
ラウリン酸プロピレングリコールなどのグリコールエステル;
ジエチレングリコールモノエチル、ジエチレングリコールモノブチル、ジエチレングリコ11111ールモノヘキシルの各エーテル、プロピレングリコールエーテル、ジプロピレングリコールエーテル、およびトリエチレングリコールエーテルを含むセロソルブなどのグリコールエーテル類;
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、および
これらと同族のアルコールなどのアルコール類;
あるいは、スルホラン;γ−ブチロラクトンなどのラクトン類;N−(2−ヒドロキシエチル)ピロリドンなどのラクタム類;グリセリンおよびその誘導体など、水溶性有機溶剤として知られる他の各種の溶剤などを挙げることができる。
これらの水溶性有機溶剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
水溶性有機溶剤の選択は、使用する樹脂によって決まるが、ある程度の溶解性を持つものが好ましく、樹脂の溶解性によりその添加量が調整される。
特に本発明の製造方法においては塩基性化合物の存在下で混練するため、水溶性有機溶剤として、特に樹脂の溶解力の高いものは不要である。
また、水溶性有機溶剤は顔料に対して、質量比で1/5倍以上、好ましくは 1/3〜1倍配合すると好ましい。これにより、樹脂が常に半溶解もしくは膨潤状態となりつつ混練工程が進行し、顔料表面への樹脂被覆が良好に行われる。1/5倍未満では、混練初期に顔料の表面を充分に濡らすことができなかったり、樹脂を溶解、部分溶解、または膨潤させることができず、その効果を充分に得ることができないおそれがある。
本発明の製造方法は、顔料分散剤として前記一般式(1)で表されるポリマーを使用し、顔料と塩基性化合物と共に閉鎖系の混練装置で混練し、固形分含有比率が50〜80質量%である常温で固練りの顔料混練物を製造する、いわゆる混練法である。
この方法は、水溶性溶剤に直接顔料を分散させるのではなく、まず、顔料を樹脂などとともに混練した後に水溶性溶剤に分散する。よってこの混練時に顔料が微粉砕されるため、粗大粒子を減少させることができる。
なお、このとき、上述の様に塩基性化合物を添加するため、塩基性化合物と前記ポリマーとの相互作用によって混練物の混練粘度が上昇し、高い剪断力によって混練が進行し粗大粒子が著しく減少する。そのため、この粗大粒子を除去する工程を省略することができ、製造効率が向上するとともに収率を向上させることができる。
この様な構成の混練機を用いると、水性顔料分散液用混練物を製造した後、これを同一撹拌槽中で直接水溶性溶剤で希釈し分散させて、水性顔料分散液を製造することができる。なお、実質的に質量が変化しないとは、好ましくは混練前の混合物の仕込み量に対して混練中あるいは混練後の混練物の重さが好ましくは90質量%以上の範囲で維持されていることとする。
具体的には、前記混合物中の固形分比率は、高いほうが、混練中の混練物の粘度を高く保ち、混練中に、混練機によって混練物にかけられるシェア(剪断力)を大きくして、混練物中の顔料の粉砕と顔料のアニオン性基含有ポリマーによる被覆を同時に進行させることができる。このような観点から、固形分比率は40質量%以上が好ましく、50質量%以上がなお好ましい。
また、粘度を高く一定に保つ観点からも、後述の混練方法は、閉鎖型の混練機を使用し、混練中の前記混合物の質量が混練前の仕込量に対して、好ましくは90質量%以上の範囲で維持されるように混練する。
前記水溶性有機溶剤の添加により、混合物の固形分比は低下し高粘度の液体となる。
水性顔料分散液用混練物は、通常、常温で固練りの堅練品である。通常は、この水性顔料分散液用混練物を水溶性溶媒及び/または水中に分散させて水性顔料分散液を製造する。
本発明で使用する水溶性溶媒及び/または水は、水単独で使用してもよいし、水と水溶性溶媒からなる混合溶媒でもよい。水溶性溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、等のケトン類;メタノール、エタノール、2−プロパノール、2−メチル−1−プロパノール、1−ブタノール、2−メトキシエタノール、等のアルコール類;テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン、等のエーテル類;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、等のアミド類が挙げられ、とりわけ炭素数が3〜6のケトン及び炭素数が1〜5のアルコールからなる群から選ばれる化合物を用いるのが好ましい。
また、その他、水性に溶解しうる水溶性有機溶剤も使用することができる。例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール類;ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、およびこれらと同族のジオールなどのジオール類;ラウリン酸プロピレングリコールなどのグリコールエステル;ジエチレングリコールモノエチル、ジエチレングリコールモノブチル、ジエチレングリコールモノヘキシルの各エーテル、プロピレングリコールエーテル、ジプロピレングリコールエーテル、およびトリエチレングリコールエーテルを含むセロソルブなどのグリコールエーテル類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、およびこれらと同族のアルコールなどのアルコール類;あるいは、スルホラン;γ−ブチロラクトンなどのラクトン類;N−(2−ヒドロキシエチル)ピロリドンなどのラクタム類;グリセリンおよびその誘導体など、水溶性有機溶剤として知られる他の各種の溶剤などを挙げることができる。これらの水溶性有機溶剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
中でも、高沸点、低揮発性で、高表面張力のグリコール類やジオール類等多価アルコール類が好ましく、特にジエチレングリコール、トリエチレングリコール等のグリコール類が好ましい。
また、必要に応じて水性顔料分散液調整時に、さらにアルカリ剤など各種公知の添加剤を配合することができ、アルカリ剤を添加すると分散安定性などが向上し好ましい。
なお、用いる分散機などの種類によっては、分散機で分散(本分散)を行う前に、必要に応じて水性顔料分散液用混練物に水溶性溶剤を添加し、混合、希釈して、前記分散機で処理するのに適した粘度に調整すると好ましい(以下、この粘度調整されたものを粘度調整物と呼ぶ場合がある)。
例えばサンドミルを用いる時には、固形分濃度で10〜40質量%となる様に希釈し、数十〜数百センチポイズの粘度に調整した後にサンドミルを駆動させて分散を行うと好ましい。
インク組成物は、上述の様にして得られた水性顔料分散液をさらに水で希釈し、バインダー樹脂を加え、必要に応じて湿潤剤(乾燥抑止剤)、浸透剤、あるいはその他の添加剤を添加して、インクを調製することができる。インク組成物中に含有される顔料濃度は2〜10質量%程度が好ましい。
インクの調整の際には、粗大粒子が、ノズル詰まり、その他の画像特性を劣化させる原因になるため、インク調製後に、遠心分離、あるいは濾過処理等により粗大粒子を除去することが好ましい。
前記湿潤剤は、インクの乾燥防止を目的として添加する。乾燥防止を目的とする湿潤剤のインク中の含有量は3〜50質量%であることが好ましい。
本発明で使用する湿潤剤としては特に限定はないが、水との混和性がありインクジェットプリンターのヘッドの目詰まり防止効果が得られるものが好ましい。例えば、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール、イソブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、メソエリスリトール、ペンタエリスリトール、等が挙げられる。中でも、プロピレングリコール、1,3−ブチルグリコールを含むことが安全性を有し、かつインク乾燥性、吐出性能に優れた効果が見られる。
前記浸透剤は、被記録媒体への浸透性改良や記録媒体上でのドット径調整を目的として添加する。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、エチレングリコールヘキシルエーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアルキルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
インク中の浸透剤の含有量は0.01〜10質量%であることが好ましい。
前記界面活性剤は、表面張力等のインク特性を調整するために添加する。このために添加することのできる界面活性剤は特に限定されるものではなく、各種のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられ、これらの中では、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤が好ましい。
インクジェット記録用インクの記録媒体としては特に限定はなく、複写機で一般的に使用されているコピー用紙(PPC紙)等の吸収性の記録媒体、インクの吸収層を有する記録媒体、インクの吸収性を有しない非吸水性の記録媒体、インクの吸水性の低い難吸収性の記録媒体などがありうる。本発明のインクジェット記録用インクは、特に吸収層を有する記録媒体、非吸水性の記録媒体、難吸収性の記録媒体に記録した際に、発色性が良好という特徴も有する。
前記プラスチックフィルムの膜厚は用途に応じて適宜変更されるが、例えば軟包装用途である場合は、柔軟性と耐久性、耐カール性を有しているものとして、膜厚が10μm〜100μmであることが好ましい。より好ましくは10μm〜30μmである。この具体例としては、東洋紡株式会社のパイレンなどが挙げられる。
重合開始剤としてn-ブチルリチウムと第一のモノマーとしてスチレンとを図1におけるチューブリアクターP1及びP2とから、図1におけるT字型マイクロミキサーM1に導入し、リビングアニオン重合させ重合体を形成させた。
次に、得られた重合体を図1におけるチューブリアクターR1を通じて図1におけるT字型マイクロミキサーM2に移動させ、該重合体の成長末端を、図1におけるチューブリアクターP3から導入した反応調整剤(1,1、−ジフェニルエチレン)によりトラップした。
次いで、第二のモノマーとしてメタクリル酸tert−ブチルエステルを図1に示すチューブリアクターP4からT字型マイクロミキサーM3に導入し、図1におけるチューブリアクターR2を通じて移動させた前記重合体と、連続的なリビングアニオン重合反応を行った。その後メタノールで反応をクエンチしてブロック共重合体(PA−1)を製造した。
重合開始剤/第一モノマー/反応調整剤/第二モノマー=1.0/13.5/1.0/7.5
ポリマー(P−1)の重量平均分子量は2742、酸価は145mgKOH/gであった。
合成例1と同様の方法で、モノマー種類・導入量等を調節してポリマー(P−2)〜(P−12)を製造し、表1〜表2に纏めた。
BuLiはノルマルブチルリチウムを表し、
Stはスチレンを表し、
DPEは1,1−ジフェニルエチレンを表し、
tBMAはメタクリル酸tert−ブチルエステルを表し、
nBMAはメタクリル酸n−ブチルエステルを表す。
(ランダムポリマーの調整方法)
撹拌装置、滴下装置、還流装置を有する反応容器にメチルエチルケトン100部を仕込み、撹拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら加温しメチルエチルケトンの還流状態とした後、滴下装置からスチレン74部、アクリル酸11部、メタクリル酸15部および重合開始剤(和光純薬工業社製/「V−75」)8部の混合液を2時間かけて滴下した。なお滴下の途中より反応系の温度を80℃に保った。
滴下終了後、同温度でさらに25時間反応を続けた。なお、反応の途中において、原料の消費状況を確認しながら、適宜、重合開始剤を追加した。反応終了後、メチルエチルケトンを減圧下で留去し、得られた固体を粉砕して、ポリマー(P−13)の粉体を得た。
ポリマー(P−13)の重量平均分子量は9000で、酸価は185mgKOH/gであった。
(A2、A3が直接連結したブロックポリマーの調製方法)
攪拌子を入れた500mLのナス型シュレン中に、溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下PGMEAと略す)を200g、スチレンを16.9g、RAFT剤として2-シアノプロパン-2-イルN-メチル-N- (ピリジン-4-イル)カルバモジチオアートを16mmol入れた後、フラスコ内の溶液中に200mL/分で1分間窒素を液中バブリングしながら吹き込んだ。次にこのフラスコを80℃の湯浴上に置き、フラスコ内温を80℃まで昇温した。 80℃に達してから10分後、PGMEA20gと重合開始剤2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)4mmolからなる溶液を一気にフラスコ内に供給した後、温度を保持しながら5時間撹拌し、反応溶液を室温まで冷却して反応を停止した。次いで、このフラスコ中にスチレン5.61g、アクリル酸8.1gを吹き込み、再び80℃の湯浴上に置き、フラスコ内温を80℃まで昇温した。 80℃に達してから10分後、PGMEA20gと重合開始剤AIBN4mmoからなる溶液を一気にフラスコ内に供給した後、温度を保持しながら5時間撹拌した。次いで、PGMEA20gとAIBN8mmolからなる溶液を一気にフラスコ内に供給し、温度を保持しながら2時間攪拌し、反応溶液を室温まで冷却して反応を停止した。このときの反応溶液中の残存単量体量を定量し、重合率を求めた。 GPCで分子量の測定を行ったところ、数平均分子量(Mn)=2300、重量平均分子量(Mw)=2,875、分散度(Mw/Mn)=1.25であった。また、酸価の測定を行ったところ160であった(P−14)。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−1)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液6部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水62部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.2%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−2)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液8部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水60部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.3%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−3)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液6部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水62部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.1%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−4)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液6部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水62部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.2%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−1)10部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液4部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水69部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は18.4%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−1)20部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液9部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水55部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は21.9%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−5)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液5部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水64部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.0%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−6)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液6部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水62部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.2%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−7)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液6部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水63部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.1%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−8)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液5部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水63部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.1%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−9)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液9部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水60部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.4%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−10)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液13部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水56部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.8%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−11)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液6部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水62部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.1%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−12)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液6部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水62部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.2%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−13)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液8部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水60部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.3%、顔料濃度は15.0%であった。
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)50部、樹脂(P−14)15部を容量0.8LのプラネタリーミキサーPLM−V−50(株式会社愛工舎製)に仕込み、ジャケット温度を80℃に加温し、自転回転数:80rpmで混合した。その後、ジエチレングリコール22部、34%水酸化カリウム水溶液7部を添加し、1時間混練を行った。
続いて、容器内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加えた後、ジエチレングリコール29部、イオン交換水61部の混合液を加え混合した。
この水性顔料分散体の固形分濃度は20.2%、顔料濃度は15.0%であった。
実施例、比較例で作成した水性顔料分散体を5000倍に希釈し、マイクロトラックUPA−150(リーズ&ノースロップ社製)で測定を行った。測定値は3度測定した平均値を取った。
実施例、比較例で作成した水性顔料分散体を2000倍に希釈し、アキュサイザー780APS(インターナショナル・ビジネス社製)にて測定を行った。粗大粒子数は希釈前の水性顔料分散液1ml当たりの粒子数に換算した。表中の粒子数には(×109個/ml)の単位を用いている。
インクジェットの吐出特性および印刷物の印字濃度を測定するために、実施例および比較例で作成した水性顔料分散体を用いて、以下の評価用インクジェット記録用水性インクを作成した。水性顔料分散体は最終的な顔料濃度が1.2質量%となるように、全量が100部の以下の配合において、各実施例、比較例における水性顔料分散体の顔料濃度に合わせて調整した。
水性顔料分散液 約3部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 8部
2−ピロリドン 8部
クリセリン 3部
サーフィノール440(エアープロダクツジャパン製) 0.5部
純水 残量
さらに、印刷濃度100%の印刷面の濃度を「SpectroScan」(X-Rite社製)で測定し発色性の評価とした。
2:T字型マイクロミキサーM2
3:T字型マイクロミキサーM3
4:チューブリアクターR1
5:チューブリアクターR2
6:チューブリアクターR3
7:プレクーリングの為のチューブリアクターP1
8:プレクーリングの為のチューブリアクターP2
9:プレクーリングの為のチューブリアクターP3
10:プレクーリングの為のチューブリアクターP4
Claims (10)
- 前記アニオン性基含有ポリマーにおいて、前記一般式(1)におけるA3中の一部を加水分解してアニオン性基を生成する、請求項1に記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法。
- 前記アニオン性基含有ポリマーにおいて、前記一般式(1)におけるA2とA3のモル比が、A2:A3=100:5〜100:500の範囲である請求項1又は2に記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法。
- 前記アニオン性基含有ポリマーの重量平均分子量が1500〜10000の範囲である請求項1〜3のいずれかに記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法。
- 前記アニオン性基含有ポリマーの酸価が40〜400mgKOH/gの範囲である請求項1〜4のいずれかに記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法。
- 前記アニオン性基含有ポリマーがマイクロリアクターを用いたリビング重合により重合されたものである請求項1〜5のいずれかに記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法。
- 撹拌槽と撹拌羽根を有する混練機を用いて混練する、請求項1〜6のいずれかに記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法。
- 前記混練機がプラネタリーミキサーである請求項7記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の水性顔料分散液用混練物の製造方法によって水性顔料分散液用混練物を得る工程と、当該水性顔料分散液用混練物を水溶性溶剤中に分散させて、水性顔料分散液を得る工程とを有する水性顔料分散液の製造方法。
- 請求項9に記載の水性顔料分散液の製造方法によって得られた水性顔料分散液を水溶性溶剤で希釈してインク組成物を製造するインク組成物の製造方法。
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