JP2015090897A - 熱伝導性シリコーンシート及びその製造方法及びこれを用いたプラズマ処理装置 - Google Patents
熱伝導性シリコーンシート及びその製造方法及びこれを用いたプラズマ処理装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】プラズマ処理装置は、実施形態の一例において、載置台とフォーカスリングとの間に、熱伝導性シリコーンシートを配置している。熱伝導性シリコーンシートは、ポリオルガノシロキサン100重量部に対して熱伝導性粒子を100〜2000重量部含む熱伝導性シリコーンシートであって、シートの熱伝導率が0.2〜5W/m・Kであり、シートを縦38mm、横38mm、厚さ3mmの形状とし、直径70mmの濾紙に挟み、1kgの荷重を掛けた状態で70℃、1週間保持したときの液体成分のブリードアウト量が30mg以下である。
【選択図】図5
Description
(A)ベースポリマー成分:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサンと、脂肪族不飽和結合を有しない分岐状のシリコーンレジンであり、R1SiO3/2単位及び/又はSiO4/2単位を含む。但し、R1は脂肪族不飽和結合を除く有機基であり、炭素原子に結合する水素原子の少なくとも一部がハロゲン原子またはシアノ基で置換された1価炭化水素基もしくは非置換の1価炭化水素基である。
(B)架橋成分:R2Si(OSiR3 2H)3で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン がA成分のアルケニル基1個に対して、SiH基の個数が0.3〜1.5個となる量。但し、R2は炭素原子数1〜4のアルキル基またはフェニル基、R3は炭素原子数1〜4のアルキル基である。
(C)白金系金属触媒:A成分に対して重量単位で0.01〜1000ppm。
(D)熱伝導性粒子:A成分+B成分合計100重量部に対して100〜2000重量部。
本発明のベースポリマー成分は、1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、脂肪族不飽和結合を有しない分岐状のシリコーンレジンであり、R1SiO3/2単位及び/又はSiO4/2単位(A2)を含む。
本発明の(A1)成分は、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンであり、本発明のシリコーンゴム組成物における主剤である。このオルガノポリシロキサンは、アルケニル基として、ビニル基、アリル基等の炭素原子数2〜8、特に2〜6の、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に2個有する。粘度は25℃で10〜1000000mPa・s、特に100〜100000mPa・sであることが作業性、硬化性などから望ましい。
ここで、R1の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えば、炭素原子数1〜10、特に1〜6のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、並びに、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基、シアノエチル基等が挙げられる。R2のアルケニル基としては、例えば炭素原子数2〜6、特に2〜3のものが好ましく、具体的にはビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられ、好ましくはビニル基である。
ベースポリマーに加える成分(A2)は、脂肪族不飽和結合を有しない分岐状のシリコーンレジンであり、R1SiO3/2単位及び/又はSiO4/2単位を含む。平均単位式で示すと(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(XO1/2)eで表されるポリオルガノシロキサンであることが好ましい。式中、R1は、脂肪族不飽和結合を除く、同じか又は異なる置換もしくは非置換の1価炭化水素基である。R1としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基;並びにこれらの基の炭素原子に結合する水素原子の少なくとも一部がフッ素、塩素、臭素などのハロゲン原子やシアノ基等で置換された基、例えばクロロメチル基、2−ブロモエチル基、3−クロロプロピル基、クロロフェニル基、フルオロフェニル基、シアノエチル基等のハロゲン置換アルキル基、シアノ置換アルキル基、ハロゲン置換アリール基等が挙げられる。特に、メチル基が好ましい。Xは、水素原子又はアルキル基である。アルキル基としては、前記と同様の基が例示され、特にメチル基が好ましい。また、aは0又は正数であり、bは0又は正数であり、c又はdの少なくともいずれか一方は正数であり、eは0又は正数であり、0≦a/(c+d)<4であり、0≦b/(c+d)<2であり、0≦e/(a+b+c+d)<0.4となる数である。(A2)は、1種単独でも、2種以上を併用してもよい。
(B)成分は、一般式:R2Si(OSiR3 2H)3で表される。式中、R2は、炭素原子数1〜4のアルキル基またはフェニル基である。R2としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、フェニル基が挙げられる。特に、合成し易いことから、メチル基又はフェニル基が好ましい。R3は、炭素原子数1〜4のアルキル基である。R3としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基が挙げられる。特に、材料の得やすさ、合成のし易さからメチル基が好ましい。(B)成分は、上記一般式で表されるシロキサンを1種単独で用いることが好ましい。
(C)成分は、本組成物の硬化を促進させる成分である。(C)成分としては、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒を用いることができる。例えば白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙げられる。(C)成分の配合量は、硬化に必要な量であればよく、所望の硬化速度などに応じて適宜調整することができる。A成分に対して重量単位で0.01〜1000ppm添加する。
(D)成分の熱伝導性粒子は、A成分+B成分合計100重量部に対して100〜2000重量部添加する。これにより熱伝導シートの熱伝導率を0.2〜5W/m・K、硬度が5〜60の範囲とすることができる。熱伝導粒子としては、アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、窒化アルミ、窒化ホウ素、水酸化アルミ及びシリカから選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。形状は球状,鱗片状,多面体状等様々なものを使用できる。アルミナを使用する場合は、純度99.5重量%以上のα−アルミナが好ましい。熱伝導性粒子の比表面積は0.06〜10m2/gの範囲が好ましい。比表面積はBET比表面積であり、測定方法はJIS R1626にしたがう。平均粒子径を用いる場合は、0.1〜100μmの範囲が好ましい。粒子径の測定はレーザー回折光散乱法により、50%粒子径を測定する。この測定器は例えば堀場製作所製社製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA−950S2がある。
本発明の組成物には、必要に応じて前記以外の成分を配合することができる。例えばベンガラなどの無機顔料、フィラーの表面処理等の目的でアルキルトリアルコキシシランなどを添加してもよい。
以下に、図面を適宜参照して、上述の熱伝導性シリコーンシートが配置される本発明のプラズマ処理装置の一例について説明する。なお、本発明のプラズマ処理装置は、以下に説明する構成に限定されるものではない。
上述したように、本発明に係るプラズマ処理装置は、被処理基板を収容する減圧された収容室と、収容室内に配置されて被処理基板を載置する冷却機構を内蔵した載置台と、被処理基板の周縁部を囲うように載置台に載置される環状のフォーカスリング3とを備え、載置台とフォーカスリング3との間に上述の熱伝導性シリコーンシートが配置される。この結果、フォーカスリング3の温度を高温にすることができ、エッチングマスクのマスク選択比を向上可能となる。
なお、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、下部部材3bと静電チャック12との間には後述の実施例1の熱伝導性シリコーンシート27を配置したが、後述の実施例2の熱伝導性シリコーンシート27を配置してもよい。また、上記実施形態では、本発明のフォーカスリングが上部部材3aと下部部材3bの二つの部材に分かれておりそれぞれの間に熱伝導性シリコーンシート27を挿入した。しかし、フォーカスリング3は上部部材3aと下部部材3bのように分かれてない1つのリング状の構造においてもフォーカスリングと載置台の間に熱伝導性シリコーンシート27を配置するような構造としてもよい。上記実施形態では被処理基板として半導体ウエハを用いているが、本発明の原理上、被処理基板は半導体ウエハに限らず、FPD(フラットパネルディスプレイ)等の他の基板であってもよい。
(1)ブリードアウト量測定方法
直径70mmの濾紙を準備し、100℃、30分間以上加熱乾燥し、その後室温(25℃)のデシケータに入れて1日放置させた状態で濾紙の重量(W0)を測定した。この濾紙2枚の間に、縦38mm、横38mm、厚さ3mmの形状の熱伝導性シリコーンシートを挟み、1kgの荷重を掛けた状態で70℃、1週間保持した。図5は濾紙31のほぼ中央部に熱伝導性シリコーンシート32を乗せた状態の説明図である。その後、直ちにシートを剥がし、濾紙を室温(25℃)のデシケータに入れて1日放置させた状態で濾紙の重量(W1)を測定した。ブリードアウト量W1-W0により算出した。
(2)濾紙への吸着幅測定方法
前記のブリードアウト量測定で使用した濾紙への吸着幅を測定した。図5に示すように、オイルブリード幅Lを吸着幅とした。
ホットディスク法(京都電子工業株式会社)熱物性測定装置TPA−501(製品名)を使用して測定した。測定試料は以下のように作成した。
各実験例、比較例で記述してあるシート成形方法にて作成した厚み3mmシートを大きさ縦50mm×横50mmにカットしこれを3枚重ね合わせて一つのブロックとした。これを2個用意し、この間に加熱源と温度検出部を備えたセンサーを挟んで測定を行った。 ブロックおよびセンサーを外気に触れないように覆いをし、15分間放置してから測定を実施した。
(A)成分
23℃における粘度が0.4Pa・sの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン70重量部と、[(CH3)3SiO1/2]2.8[SiO4/2]で表されるシロキサン30重量部
(B)成分
C6H5Si[OSi(CH3)2H]3で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン1.06重量部
(C)成分
塩化白金酸のビニルシロキサン錯体化合物を白金元素として5ppm、1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.04重量部
(D)成分
平均粒子径30μmのシリカ粒子を前記A+B成分100重量部に対して300重量部
実施例1において、A成分を23℃における粘度が0.4Pa・sの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100重量部とし、[(CH3)3SiO1/2]2.8[SiO4/2]で表されるシロキサンを使用しない以外は実施例1と同様に実験した。得られたシートの物性を後にまとめて表1に示す。
実施例1において、B成分(架橋剤)及びD成分(熱伝導性粒子)を下記のように変えた以外は実施例1と同様に実験した。
B成分(架橋剤):C6H5Si[OSi(CH3)2H]3で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン0.4重量部
D成分(熱伝導性粒子):
(1)平均粒子径3μmのアルミナを前記A+B成分100重量部に対して200重量部
(2)平均粒子径0.3μmのアルミナを前記A+B成分100重量部に対して100重量部
(3)平均粒子径80μmの窒化アルミを前記A+B成分100重量部に対して200重量部
(注)前記粒子のうち、平均粒子径3μm以下の小粒子はシランで表面処理した後に添加した。シランはヘキシルトリエトキシシランを使用し、100℃で2時間処理した。
図2及び図3に示したようなプラズマ処理装置として、本発明の上述した実施例2の熱伝導性シリコーンシート27を用いた場合(実施例3)と、ブリードアウト量が多い上述した比較例1の熱伝導性シリコーンシート27を用いた場合(比較例2)とにより、熱伝導性シリコーンシート27によるフォーカスリングの熱制御性について測定した。
2 載置台
3 フォーカスリング
4 チャンバ
5 サセプタ
8 反応室
11 静電電極板
12 静電チャック
13 フォーカスリング
14 絶縁部材
15 冷媒供給管
16 シャワーヘッド
17 上部高周波電源
18 下部高周波電源
19 ガス導入管
20 バッファ室
21 上部電極板
22 ガス孔
23 冷媒流路
24 熱伝導ガス供給孔
25 ボルト頭部
26 ボルト先端部
27 熱伝導性シリコーンシート
28 ボルト孔
29 リング
30 非粘着層
31 濾紙
32 熱伝導性シリコーンシート
(D)成分の熱伝導性粒子は、A成分+B成分合計100重量部に対して100〜2000重量部添加する。これにより熱伝導シートの熱伝導率を0.2〜5W/m・K、アスカーC硬度が5〜60の範囲とすることができる。熱伝導粒子としては、アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、窒化アルミ、窒化ホウ素、水酸化アルミ及びシリカから選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。形状は球状,鱗片状,多面体状等様々なものを使用できる。アルミナを使用する場合は、純度99.5重量%以上のα−アルミナが好ましい。熱伝導性粒子の比表面積は0.06〜10m2/gの範囲が好ましい。比表面積はBET比表面積であり、測定方法はJIS R1626にしたがう。平均粒子径を用いる場合は、0.1〜100μmの範囲が好ましい。粒子径の測定はレーザー回折光散乱法により、50%粒子径を測定する。この測定器は例えば堀場製作所製社製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA−950S2がある。
比較例1において、A成分を23℃における粘度が0.4Pa・sの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100重量部とし、[(CH3)3SiO1/2]2.8[SiO4/2]で表されるシロキサンを使用しない以外は実施例1と同様に実験した。得られたシートの物性を後にまとめて表1に示す。
実施例2において、B成分(架橋剤)及びD成分(熱伝導性粒子)を下記のように変えた以外は実施例1と同様に実験した。
B成分(架橋剤):C6H5Si[OSi(CH3)2H]3で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン0.4重量部
D成分(熱伝導性粒子):
(1)平均粒子径3μmのアルミナを前記A+B成分100重量部に対して200重量部
(2)平均粒子径0.3μmのアルミナを前記A+B成分100重量部に対して100重量部
(3)平均粒子径80μmの窒化アルミを前記A+B成分100重量部に対して200重量部
(注)前記粒子のうち、平均粒子径3μm以下の小粒子はシランで表面処理した後に添加した。シランはヘキシルトリエトキシシランを使用し、100℃で2時間処理した。
2 載置台
3 フォーカスリング
4 チャンバ
5 サセプタ
8 反応室
11 静電電極板
12 静電チャック
13 直流電源
14 絶縁部材
15 冷媒供給管
16 シャワーヘッド
17 上部高周波電源
18 下部高周波電源
19 ガス導入管
20 バッファ室
21 上部電極板
22 ガス孔
23 冷媒流路
24 熱伝導ガス供給孔
25 ボルト頭部
26 ボルト先端部
27 熱伝導性シリコーンシート
28 ボルト孔
29 リング
30 非粘着層
31 濾紙
32 熱伝導性シリコーンシート
Claims (10)
- ポリオルガノシロキサン100重量部に対して熱伝導性粒子を100〜2000重量部含む熱伝導性シリコーンシートであって、
前記シートの熱伝導率が0.2〜5W/m・Kであり、硬度が5〜60(ASKER C)であり、
前記シートを縦38mm、横38mm、厚さ3mmの形状とし、直径70mmの濾紙に挟み、1kgの荷重を掛けた状態で70℃、1週間保持したときの液体成分のブリードアウト量が30mg以下であることを特徴とするプラズマ処理装置用熱伝導性シリコーンシート。 - 前記熱伝導性粒子は平均粒子径が異なる少なくとも2つの無機粒子を含み、
相対的に平均粒子径の小さな無機粒子は、R(CH3)aSi(OR’)3−a(Rは炭素数6〜20の非置換または置換有機基、R’は炭素数1〜4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるシラン化合物、もしくはその部分加水分解物で表面処理されている請求項1に記載のプラズマ処理装置用熱伝導性シリコーンシート。 - 前記熱伝導性粒子が、アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、窒化アルミ、窒化ホウ素、水酸化アルミ及びシリカから選ばれる少なくとも一つの粒子である請求項1〜3のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用熱伝導性シリコーンシート。
- 前記アルミナは、純度99.5重量%以上のα−アルミナである請求項3に記載のプラズマ処理装置用熱伝導性シリコーンシート。
- 前記熱伝導性シリコーンシートには、さらに無機粒子顔料が添加されている請求項1〜4のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用熱伝導性シリコーンシート。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用熱伝導性シリコーンシートの製造方法であって、
前記シートは、下記組成のコンパウンドをシート成形して架橋させたことを特徴とする熱伝導性シリコーンシートの製造方法。
(A)ベースポリマー成分:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサンと、脂肪族不飽和結合を有しない分岐状のシリコーンレジンであり、R1SiO3/2単位及び/又はSiO4/2単位を含む。但し、R1は脂肪族不飽和結合を除く有機基であり、炭素原子に結合する水素原子の少なくとも一部がハロゲン原子またはシアノ基で置換された1価炭化水素基もしくは非置換の1価炭化水素基である。
(B)架橋成分:R2Si(OSiR3 2H)3で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン がA成分のアルケニル基1個に対して、SiH基の個数が0.3〜1.5個となる量。但し、R2は炭素原子数1〜4のアルキル基またはフェニル基、R3は炭素原子数1〜4のアルキル基である。
(C)白金系金属触媒:A成分に対して重量単位で0.01〜1000ppm。
(D)熱伝導性粒子:A成分+B成分合計100重量部に対して100〜2000重量部。 - 被処理基板を収容する減圧された収容室と、該収容室内に配置されて前記被処理基板を載置する冷却機構を内蔵した載置台と、前記被処理基板の周縁部を囲うように前記載置台に載置される環状のフォーカスリングとを備えたプラズマ処理装置であって、
前記載置台と前記フォーカスリングとの間に、熱伝導性シリコーンシートを配置しており、前記熱伝導性シリコーンシートは、ポリオルガノシロキサン100重量部に対して熱伝導性粒子を100〜2000重量部含む熱伝導性シリコーンシートであって、前記シートの熱伝導率が0.2〜5W/m・Kであり、硬度が5〜60(ASKER C)であり、前記シートを縦38mm、横38mm、厚さ3mmの形状とし、直径70mmの濾紙に挟み、1kgの荷重を掛けた状態で70℃、1週間保持したときの液体成分のブリードアウト量が30mg以下であることを特徴とするプラズマ処理装置。 - 前記フォーカスリングを前記載置台に押圧する押圧手段が設けられていることを特徴と
する請求項7に記載のプラズマ処理装置。 - 前記フォーカスリングが、前記載置台と接触するリング状の下部部材と、該下部部材の上面に前記熱伝導性シリコーンシートを介して載置されるリング状の上部部材とで構成され、前記押圧手段が、前記下部部材を前記載置台にネジ止めにより締め付けるものであることを特徴とする請求項8に記載のプラズマ処理装置。
- 前記下部部材が、誘電体材料又は導電体材料からなることを特徴とする請求項9に記
載のプラズマ処理装置。
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