JP2015086330A - 樹脂組成物、プリプレグ、金属張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】炭素−炭素不飽和二重結合を有する置換基により末端変性された変性ポリフェニレンエーテル化合物と、炭素−炭素不飽和二重結合を分子中に有する架橋型硬化剤と、難燃剤とを含有し、前記難燃剤が、前記変性ポリフェニレンエーテル化合物及び前記架橋型硬化剤の混合物に相溶する相溶性リン化合物と、前記混合物に相溶しない非相溶性リン化合物とを含有する樹脂組成物を用いる。
【選択図】なし
Description
本実施例において、樹脂組成物を調製する際に用いる各成分について説明する。
変性PPE−1:ポリフェニレンエーテルの末端水酸基をメタクリル基で変性した変性ポリフェニレンエーテル(SABICイノベーティブプラスチックス社製のSA9000、重量平均分子量Mw1700、末端官能基数2個)
変性PPE−2:
ポリフェニレンエーテルとクロロメチルスチレンとを反応させて得られた変性ポリフェニレンエーテルである。
ここで、εは、吸光係数を示し、4700L/mol・cmである。また、OPLは、セル光路長であり、1cmである。
ポリフェニレンエーテルとして、後述するポリフェニレンエーテルを用い、後述の条件にしたこと以外、変性PPE−2の合成と同様の方法で合成した。
ポリフェニレンエーテルとして、後述するポリフェニレンエーテルを用い、後述の条件にしたこと以外、変性PPE−2の合成と同様の方法で合成した。
無変性PPE−2:末端に水酸基を有するポリフェニレンエーテル(SABICイノベーティブプラスチックス社製のnoryl640−111、固有粘度(IV)0.45dl/g、末端水酸基数1個、重量平均分子量Mw47000)
(架橋型硬化剤)
TAIC:トリアリルイソシアヌレート(日本化成株式会社製のTAIC、重量平均分子量Mw249、末端二重結合数3個)
スチレン:スチレンモノマー(分子量104、末端二重結合数1個)
DCP:ジシクロペンタジエン型メタクリレート(新中村化学工業株式会社製のDCPメタクリレート、重量平均分子量Mw332、末端二重結合数2個)
DVB:ジビニルベンゼン(新日鐵住金株式会社製のDVB810、分子量130、末端二重結合数2個)
ポリブタジエンオリゴマー:ポリブタジエンオリゴマー(日本曹達株式会社製のB1000、重量平均分子量Mw1100、末端二重結合数15個)
(相溶性リン化合物)
リン酸エステル化合物:芳香族縮合リン酸エステル化合物(大八化学工業株式会社製のPX−200:リン濃度9質量%)
ホスファゼン化合物:環状ホスファゼン化合物(大塚化学株式会社製のSPB−100:リン濃度13質量%)
(非相溶性リン化合物)
ホスフィン酸塩化合物:トリスジエチルホスフィン酸アルミニウム(クラリアントジャパン株式会社製のエクソリットOP−935:リン濃度23質量%)
ポリリン酸塩化合物:ポリリン酸メラミン(BASF社製のMelapur200:リン濃度13質量%)
(反応開始剤)
開始剤:1,3−ビス(ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(日油株式会社製のパーブチルP)
[調製方法]
まず、各成分を表1〜3に記載の配合割合で、固形分濃度が60質量%となるように、トルエンに添加し、混合させた。その混合物を、60分間攪拌することによって、ワニス状の樹脂組成物(ワニス)が得られた。
1GHzにおける評価基板の誘電率及び誘電正接を、IPC−TM650−2.5.5.9に準拠の方法で測定した。具体的には、インピーダンスアナライザ(アジレント・テクノロジー株式会社製のRFインピーダンスアナライザ HP4291B)を用い、1GHzにおける評価基板の誘電率及び誘電正接を測定した。
評価基板から、長さ125mm、幅12.5mmのテストピースを切り出した。そして、このテストピースについてUnderwriters Laboratoriesの”Test for Flammability of Plastic Materials−UL 94” に準じて、燃焼試験を10回行った。具体的には、5個のテストピールをそれぞれ2回ずつ燃焼試験を行った。その燃焼試験の際の燃焼持続時間の合計時間により、燃焼性を評価した。
セイコーインスツルメンツ株式会社製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて、プリプレグのTgを測定した。このとき、曲げモジュールで周波数を10Hzとして動的粘弾性測定(DMA)を行い、昇温速度5℃/分の条件で室温から280℃まで昇温した際のtanδが極大を示す温度をTgとした。
吸湿半田耐熱性は、JIS C 6481に準拠の方法で測定した。具体的には、評価基板を、121℃、2気圧(0.2MPa)、2時間のプレッシャークッカーテスト(PCT)を行い、各サンプルで行い、サンプル数5個で、260℃の半田槽中に20秒間浸漬し、ミーズリングや膨れ等の発生の有無を目視で観察した。ミーズリングや膨れ等の発生が確認できなければ、「○」と評価し、発生が確認できれば、「×」と評価した。また、別途、260℃の半田槽の代わりに、288℃の半田槽を用いて、同様の評価を行った。
Claims (12)
- 炭素−炭素不飽和二重結合を有する置換基により末端変性された変性ポリフェニレンエーテル化合物と、
炭素−炭素不飽和二重結合を分子中に有する架橋型硬化剤と、
難燃剤とを含有し、
前記難燃剤が、前記変性ポリフェニレンエーテル化合物及び前記架橋型硬化剤の混合物に相溶する相溶性リン化合物と、前記混合物に相溶しない非相溶性リン化合物とを含有することを特徴とする樹脂組成物。 - 前記相溶性リン化合物と前記非相溶性リン化合物との含有比が、質量比で20:80〜80:20である請求項1に記載の樹脂組成物。
- リン原子の含有量が、有機成分(前記難燃剤を除く)と前記難燃剤との合計100質量部に対して、1.8〜5.2質量部である請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記相溶性リン化合物が、リン酸エステル化合物、ホスファゼン化合物、亜リン酸エステル化合物、及びホスフィン化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記非相溶性リン化合物が、ホスフィン酸塩化合物、ポリリン酸塩化合物、及びホスホニウム塩化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記架橋型硬化剤は、重量平均分子量が100〜5000であり、1分子中に平均1〜20個の前記炭素−炭素不飽和二重結合を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記架橋型硬化剤が、トリアルケニルイソシアヌレート化合物、分子中にアクリル基を2個以上有する多官能アクリレート化合物、分子中にメタクリル基を2個以上有する多官能メタクリレート化合物、及び分子中にビニル基を2個以上有する多官能ビニル化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記変性ポリフェニレンエーテル化合物は、重量平均分子量が500〜5000であり、1分子中に平均1〜5個の前記置換基を有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記変性ポリフェニレンエーテル化合物の末端における前記置換基が、ビニルベンジル基、アクリレート基、及びメタクリレート基からなる群から選ばれる少なくとも1種を有する置換基である請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記変性ポリフェニレンエーテル化合物と前記架橋型硬化剤との含有比が、質量比で90:10〜30:70である請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物を繊維質基材に含浸させて得られることを特徴とするプリプレグ。
- 請求項10に記載のプリプレグに金属箔を積層して、加熱加圧成形して得られることを特徴とする金属張積層板。
- 請求項11に記載の金属張積層板の表面の金属箔を部分的に除去することにより回路形成して得られることを特徴とするプリント配線板。
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