JP2015086241A - 白色ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ボイド形成剤としては、白色の無機粒子を含有する形態が良く用いられており、かかる無機粒子としては、特にコストの観点においては炭酸カルシウム粒子が優れているため、その使用が望まれている。
1.ポリエステル樹脂からなり炭酸カルシウム粒子を含有する白色ポリエステルフィルムであって、
上記炭酸カルシウム粒子は、上記フィルム中の含有量が31〜50質量%であり、50%体積粒径D50が0.4〜2.0μmであり、該D50(単位:μm)とBET比表面積(S、単位:g/m2)が下記式(1)を満たす、白色ポリエステルフィルム。
D50 ≦ 2.5−0.2×S ・・・(1)
2.上記炭酸カルシウム粒子は、90%体積粒径D90、50%体積粒径D50、10%体積粒径D10としたときに(D90−D10)/D50が2.0未満である、上記1に記載の白色ポリエステルフィルム。
3.白色ポリエステルフィルムの密度が1.00g/cm3以下である、上記1または2に記載の白色ポリエステルフィルム。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリエステル樹脂のポリエステルとしては、ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルを用いる。ジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、および、これらのエステル形成性誘導体に由来する成分を挙げることができる。ジオール成分としては、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオール、および、これらのエステル形成性誘導体に由来する成分を挙げることができる。これらのポリエステルの中で、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。
本発明における炭酸カルシウム粒子は、50%体積粒径D50が0.4〜2.0μmである。また、白色ポリエステルフィルム中の含有量は、31〜50質量%である。このようなD50および含有量の態様とすることで、ボイド数をより多くすることができ、高い反射率が得られる。D50が小さすぎると粒子が凝集しやすくなる傾向にある。また、ガスマークが発生し易い傾向にあり、反射率のばらつきが大きくなる傾向にある。他方、大きすぎると、含有量を高くすることが困難となり、結果としてボイド数が低減して反射率が低くなる。含有量は、少なすぎるとボイド数が低減して反射率が低くなる。他方、多すぎると延伸し難くなり、ボイドが形成され難くなり、反射率が低くなる。かかる観点から、D50は、好ましくは0.4〜1.0μm、より好ましくは0.5〜0.9μm、さらに好ましくは0.6〜0.8μmである。含有量は、好ましくは33〜47質量%であり、より好ましくは35〜45質量%である。
本発明の炭酸カルシウム粒子は、50%体積粒径D50(単位:μm)とBET比表面積(S、単位:g/m2)が下記式(1)を満たすことが必要である。
D50 ≦ 2.5−0.2×S ・・・(1)
炭酸カルシウム粒子の態様が上記関係式を満たす態様とすることで、十分なボイド数を得ることができ、高反射率を得ることができると共に、ガスマークの発生を抑制することができ、フィルム面内における反射率のばらつきを抑制することができる。上記式(1)を満たさず、左辺が右辺よりも大きいと、高反射率が得られず、また、反射率のばらつき抑制ができない。
1/ρ=(4/3)π(r*10−4)3
S=4π(r*10−6)2
から、これら式を合成して
1/ρ=S*r/3
となる。ここでr=D50/2であるから、これを代入して
1/ρ=S*D50/6
D50=6/(S*ρ)
が導かれ、このときSは最小であるから、D50≧6/(S*ρ)の関係が導かれる。
ここで、炭酸カルシウムの比重ρ=2.71g/cm3とすると、D50≧2.21/Sの関係が導かれる。
一方で、D50もSも小さな炭酸カルシウム粒子を得ることは困難となる傾向にあることから、下記式(2)を満たすことが好ましい。
D50 ≧ 1.5−0.2×S ・・・(2)
(ア)ポリエステル樹脂の合成時のエステル化の段階もしくはエステル交換反応終了後に添加する方法。
(イ)得られたポリエステル樹脂に添加し、溶融混練する方法。
(ウ)上記(ア)または(イ)の方法においてポリエステル樹脂に炭酸カルシウム粒子を多量添加したマスターペレットを製造し、これと希釈ポリマーとしてのポリエステル樹脂とを混練してポリエステル樹脂に所定量の炭酸カルシウム粒子を含有させる方法。
(エ)上記(ウ)のマスターペレットをそのまま使用する方法。
本発明における炭酸カルシウム粒子は、表面処理剤により表面処理が施されていることが好ましい。それにより、炭酸カルシウム粒子表面のCa活性を失活させ、ガスマークの発生をより抑制することができ、反射率のバラツキをより抑制することができる。かかる表面処理剤としては、リン酸、亜リン酸、ホスホン酸、あるいはこれらの誘導体などのリン化合物、および、ステアリン酸などの脂肪酸、シランカップリング剤等が挙げられる。本発明においては、中でもリン化合物による表面処理が好ましく、かかるリン化合物としては、具体的には、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノあるいはジメチルエステル、亜リン酸トリメチルエステル、メチルホスホン酸、メチルスルホン酸ジエチルエステル、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステルなどが好ましく挙げられる。中でもリン酸、亜リン酸およびそれらのエステル成形誘導体が好ましい。本発明においては、リン酸トリメチルで表面処理されていることが最も好ましい。これらリン化合物は、単独で用いることができ、また2種以上を併用してもよい。
本発明の白色ポリエステルフィルムは、上述したポリエステル樹脂からなり、上述した炭酸カルシウム粒子を、白色ポリエステルフィルムの質量を基準として31〜50質量%含有する。ここでポリエステル樹脂の量としては、炭酸カルシウム粒子を所定量添加し、また、後述する他の添加剤を任意量添加し、その余がポリエステル樹脂である態様とすればよい。
本発明の白色ポリエステルフィルムには、本発明の目的を阻害しない限りにおいて、他のボイド形成剤、例えば硫酸バリウム、酸化チタン、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等の無機粒子、アクリル樹脂粒子、尿素樹脂粒子、メラミン樹脂粒子のような有機粒子、あるいは、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン(環状のものを含む)、エチレン−プロピレンターポリマー、オレフィン系アイオノマーのような非相溶樹脂(白色ポリエステルフィルムを構成するポリエステルとは非相溶な樹脂)を含有することができる。また、これらの他の樹脂、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤等の他の添加剤を本発明の目的が阻害されない範囲内で、必要に応じて配合してもよい。
蛍光増白剤としては、例えばOB−1(イーストマン社製)、Uvitex−MD(チバガイギー社製)、JP−Conc(日本化学工業所製)を用いることができる。
本発明の白色ポリエステルフィルムは、さらに他の層を有して積層白色ポリエステルフィルムとすることができる。かかる他の層としては、延伸性を向上するための支持層や、表面にビーズを具備するためのビーズ層が挙げられる。支持層とビーズ層とを形成してもよい。また、支持層とビーズ層の機能を両方具備する層であることもできる。
また、本発明の白色ポリエステルフィルムは、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤等の上述した他の添加剤を含有する塗布層を、少なくとも片面に有することもできる。
以下、本発明のフィルムを製造する方法の一例を説明する。以下の例では、白色ポリエステルフィルムとしてのA層と、支持層としてのB層とを有する積層白色ポリエステルフィルムの場合について記載するが、A層のみからなる単層フィルムも同様にして得られる。
かくして本発明の白色ポリエステルフィルムを得ることができる。
(熱収縮率)
本発明の白色ポリエステルフィルムの85℃30分間の熱収縮率は、MDおよびTDの直交する2方向ともに好ましくは0.7%以下、より好ましくは0.6%以下、特に好ましくは0.5%以下である。かかる範囲であると耐熱性に優れ、反射フィルムとして好ましい。
本発明の白色ポリエステルフィルムの厚みは、好ましくは25〜250μm、より好ましくは30〜220μm、さらに好ましくは40〜200μmである。薄すぎると反射率を高くすることが困難となる傾向にあり、他方、厚すぎる場合は、これ以上厚くしても反射率の上昇が望めず、生産性の観点から好ましくない。
他に支持層を有する場合、支持層(1層)の厚みは、好ましくは2〜30μm、より好ましくは3〜25μm、さらに好ましくは5〜20μmである。支持層が薄すぎると延伸性の向上効果を高くすることができない。他方、厚すぎると、反射率の向上効果が低くなる傾向にある。またこの際、白色ポリエステルフィルムからなる層をA層、支持層をB層としたときに、A層の厚みの合計とB層の厚みの合計との比率は、A層/(A層+B層)として85%〜98%が好ましく、87%〜97%がより好ましく、さらに好ましくは89%〜95%である。これにより反射率の向上効果と延伸性の向上効果とを両方高くできる。
本発明の白色ポリエステルフィルムは、その少なくとも一方の表面における反射率が、波長550nmの反射率で96%以上であることが好ましく、より好ましくは97.5%以上、さらに好ましくは98%以上、特に好ましくは98.5%以上である。反射率が低すぎると十分な画面の輝度を得ることができない。
本発明の反射板用ポリエステルフィルムは、反射面表面における反射率の面内バラツキが抑制されたものであり、400cm2のサンプル中、任意の100点の反射率(波長550nm)の測定値を用いて下記式で求められる反射率の面内バラツキRが5%以下であることが好ましい。
反射率の面内バラツキR=(反射率の最大値−反射率の最小値)/(反射率の平均値)×100
ここで反射率の最大値とは、上記100点の反射率のうち最大の値、反射率の最小値とは、上記100点の反射率のうち最小の値、反射率の平均値とは、上記100点の反射率の平均値である。反射率の面内バラツキが小さいことによって、液晶表示装置のバックライトユニットに用いた場合に、画面内の輝度のバラツキを抑制することができる。このような観点から、上記Rの値は、好ましくは3%以下、より好ましくは2%以下、さらに好ましくは1%以下である。
本発明の白色ポリエステルフィルムは、密度が1.00g/cm3以下であることが好ましい。このような態様とすることで、より望ましいボイド量であることになる。すなわち、ボイド量を多くすると密度は低くなる傾向にあるためである。そのような観点から、より好ましい密度は、0.95g/cm3以下であり、さらに好ましくは0.90g/cm3以下である。他方、密度が低すぎると、すなわちボイドが多すぎることとなり、延伸性の観点からは好ましくなく、0.70g/cm3以上が好ましい。
本発明においては、フィルム中のガスマークが100個/m2以下であることが好ましい。これにより反射率のばらつきを抑制できる。すなわちガスマークが存在する部分は反射率に影響を及ぼすためである。従来、炭酸カルシウム粒子はポリエステルに対する活性が強く、反応するとガスが発生し、炭酸カルシウム粒子を含有するポリエステルフィルムはガスマークを多量に有するものであった。そこで本発明は、特定のD50およびBET比表面積の態様を具備する炭酸カルシウム粒子を採用することで、ガスマークの発生を抑制し、反射率のばらつきを抑制したものである。ガスマークは、より好ましくは75個/m2以下、さらに好ましくは50個/m2以下、特に好ましくは30個/m2以下である。最も好ましくは0個/m2の態様である。
(1)フィルム厚み
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製K−402B)にて、10点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUT−S)で縦方向に平行な断面を50nm厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧100kvにて観察撮影し、写真から各層の厚みを測定し、10箇所の平均厚みを求めた。
分光光度計(島津製作所製UV−3101)に積分球を取り付け、BaSO4白板の入射角8°における波長550nmの反射率を100%としたときの、得られた白色ポリエステルフィルムについての入射角8°における波長550nmの反射率を測定した。このとき、入射光に対してフィルムのMDを垂直に設置して測定した。かかる方法によって、400cm2のサンプル中、任意の100点の反射率(波長550nm)を測定し、得られた測定値を用いて下記式で求められる反射率の面内バラツキRを計算した。
反射率の面内バラツキR=(反射率の最大値−反射率の最小値)/(反射率の平均値)×100
ここで反射率の最大値とは、上記100点の反射率のうち最大の値、反射率の最小値とは、上記100点の反射率のうち最小の値、反射率の平均値とは、上記100点の反射率の平均値である。また、かかる反射率の平均値をフィルムの反射率とした。
実施例に記載のとおり、縦方向2.9倍、横方向3.9倍に延伸して製膜し、安定に製膜できるか観察し、下記基準で評価した。
○:1時間以上安定に製膜できる
△:10分間以上1時間未満の間に切断が生ずる。
×:10分間以内に切断が発生し、安定な製膜ができない。
85℃に設定されたオーブン中でフィルムを無緊張状態で30分間保持し、加熱処理前後の標点間距離を測定し、下記式により熱収縮率(85℃熱収縮率)を算出した。
熱収縮率%=((L0−L)/L0)×100
L0:熱処理前の標点間距離
L :熱処理後の標点間距離
示差走査熱量測定装置(TA Instruments 2100 DSC)を用い、昇温速度20℃/分で測定して求めた。
島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置SALD−7000を用いて測定した。測定前のエチレングリコールへの分散は、粒子粉体を5質量%スラリー濃度相当になるよう計量して、ミキサー(たとえばNational MXV253型料理用ミキサー)で10分間攪拌し、常温まで冷却したのち、フローセル方式供給装置に供給した。そして、該供給装置中で、脱泡のために30秒間超音波処理(超音波処理の強度は超音波処理装置のつまみを、MAX値を示す位置から60%の位置)してから測定に供した。粒度分布測定結果より50%体積粒径(D50)を求め、これを平均粒径とした。また、同様にして10%体積粒径(D10)および90%体積粒径(D90)を求め、(D90−D10)/D50を算出した。
フィルム、または、積層フィルムである場合は白色ポリエステルフィルム層を剥離し、5cm×5cmに切り出したサンプルを準備した。かかるサンプルについて上記(1)と同様の方法で、面内で25点厚みを測定し、その算術平均値を厚みとして、白色ポリエステルフィルム層の体積を求めた。また、同じサンプルについて精密天秤を用いて白色ポリエステルフィルム層の質量を測定した。得られた質量と体積から密度を算出した。かかる測定をn=5で実施し、その平均値を白色ポリエステルフィルム層の密度(g/cm3)とした。
BET比表面積は、窒素ガス吸着法で測定された吸着等温式をBET式(Brunauer、EmmettおよびTellerにより導かれた式)で解析することにより求めた。
面積2500cm2(例えば50cm×50cm)のサンプルを準備し、3波長光源下で目視にて検査しガスマークを数え、1m2あたりのガスマークの個数に換算して求めた。
なお、長径が0.3mm以上のガスマークを、ルーペを用いて目視にてカウントした。
(ポリエステル樹脂Aの製造)
テレフタル酸ジメチル89質量部およびイソフタル酸ジメチル11質量部(得られるポリエステルの全酸成分100モル%に対して11モル%となる。IA11−PETとする。)とエチレングリコール70質量部の混合物に、テトラ−n−ブチルチタネート(Ti元素として0.0025質量部)を加圧反応が可能なSUS製容器に仕込み、0.07MPaの加圧を行い140℃〜240℃に昇温しながらエステル交換反応させた後常圧に戻し、リン酸トリメチル0.0087質量部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
その後、重合触媒として酸化ゲルマニウム0.021質量部を加え、混合物を重合容器に移し、情報にて高真空のもと重縮合反応を行い、最終内温が290℃まで昇温し反応を終了させ、極限粘度0.71dl/g、融点225℃のポリエステル樹脂Aのペレットを得た。
表1に記載の構成であるカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子と、ポリエステル樹脂として上記ポリエステル樹脂Aとを、タンデム型二軸混練押出機に、定量性を持つスクリューフィーダーより連続供給し、第1段目二軸混練機において樹脂温度230℃で混練処理した。次いで、これを溶融状態のまま第2段目単軸混練押出機に供給し、ストランド状に押出し、これをカッティングして、リン酸トリメチルで表面処理された合成炭酸カルシウム55質量%有するポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。
上記で得られたポリエステル樹脂Aとポリエステル樹脂組成物とを、表1に示す炭酸カルシウム粒子濃度になるように配合し、A層を形成するための原料およびB層を形成するための原料を得て、それぞれ270℃に加熱された2台の押出機に供給し、A層ポリマー、B層ポリマーをA層とB層がB層/A層/B層の層構成となるような3層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度25℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを、95℃にて加熱し長手方向(MD)に2.9倍に延伸し、25℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き、140℃に加熱された雰囲気中で長手方向に直交する方向(TD)に3.9倍に延伸した。その後テンター内で表2の温度で30秒間の熱固定を行い、150℃にて幅入率2%で横弛緩を行い、次いで130℃にてフィルムの両端を切出し弛緩率0.5%で縦弛緩し、室温まで冷やして二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性は表2の通りであった。
表1に記載の構成の合成炭酸カルシウム粒子(リン酸トリメチルで表面処理されたもの)を用い、A層およびB層の構成を表1に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。
イソフタル酸ジメチルの添加量を調整して、ポリエステルの全酸成分100モル%に対するイソフタル酸成分の共重合量を4モル%としたポリエステル樹脂(IA4−PET)を用い、A層およびB層の構成を表1に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。
ポリエステル樹脂の組成を表1に記載した通りとし、表1に記載の構成の合成炭酸カルシウム粒子(リン酸トリメチルで表面処理されたもの)を用い、A層およびB層の構成を表1に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。
なお表中、「NDC11−PET」は、2,6−ナフタレンジカルボキシレート(NDC)成分を11モル%共重合させたPET(ポリエチレンテレフタレート)、「CHDM11−PET」は、シクロヘキサジメタノール(CHDM)成分を11モル%共重合させたPETである。ここで共重合量は、ポリエステルの全酸成分100モル%に対する量である。
表1に記載の構成の天然炭酸カルシウム粒子(リン酸トリメチルで表面処理されたもの)を用い、A層およびB層の構成を表1に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。
なお、実施例8においては、天然炭酸カルシウム粒子に対して風力分級処理を繰り返して、表1に示す態様とした。
表1に記載の構成の合成炭酸カルシウム粒子(リン酸トリメチルで表面処理されたもの)を用い、A層およびB層の構成を表1に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。
なお、比較例3は、延伸性が低くサンプルを得ることが困難であった。
Claims (3)
- ポリエステル樹脂からなり炭酸カルシウム粒子を含有する白色ポリエステルフィルムであって、
上記炭酸カルシウム粒子は、上記フィルム中の含有量が31〜50質量%であり、50%体積粒径D50が0.4〜2.0μmであり、該D50(単位:μm)とBET比表面積(S、単位:g/m2)が下記式(1)を満たす、白色ポリエステルフィルム。
D50 ≦ 2.5−0.2×S ・・・(1) - 上記炭酸カルシウム粒子は、90%体積粒径D90、50%体積粒径D50、10%体積粒径D10としたときに(D90−D10)/D50が2.0未満である、請求項1に記載の白色ポリエステルフィルム。
- 白色ポリエステルフィルムの密度が1.00g/cm3以下である、請求項1または2に記載の白色ポリエステルフィルム。
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