JP2015063649A - イオン液体、潤滑剤及び磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ブレンステッド酸(HX)とブレンステッド塩基(B)とから形成されるイオン液体を含有し、前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、水中における前記ブレンステッド酸のpKaと水中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、12以上である潤滑剤である。
【選択図】図1
Description
(1)低揮発性であること。
(2)表面補充機能のために低表面張力であること。
(3)末端極性基とディスク表面への相互作用があること。
(4)使用期間での分解、減少がないように、熱的及び酸化安定性が高いこと。
(5)金属、ガラス、高分子に対して化学的に不活性で、ヘッドやガイドに対して摩耗粉を生じないこと。
(6)毒性、可燃性がないこと。
(7)境界潤滑特性に優れていること。
(8)有機溶媒に溶解すること。
このときに酸及び塩基のそれぞれの解離定数Ka1及びKb2は、濃度を含めた形で次のScheme2のように表すことができる。
ここで酸と塩基の酸解離定数の差ΔpKaについて議論する。酸・塩基反応はお互いにその酸性・塩基性(あるいはその共役酸の酸性)に影響され、その酸性度の差ΔpKaは併せて次のScheme3に表すことができる。
[AH]+[B]⇔[A−HB+]
上記式の平衡がイオン側(右側)へシフトし、より安定性が増すことを報告している(例えば非特許文献6参照。)。しかし、MacFarlaneらは、ΔpKaが4あれば、プロトン移動が起こり、イオン化されたPILを得るには十分であるとの報告もある(例えば非特許文献7参照。)。また、エネルギーレベルダイアグラムから、Daiらは、プロトン性イオン液体の熱的な安定性は、強酸と強塩基の組み合わせにより大きく改善すると説明している(例えば非特許文献8参照。)。また、渡邉らは、プロトン性イオン液体のプロトン移動性と熱的な安定性がΔpKaに大きく依存し、塩基としてDBU(1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデ−7−センを用いた場合、そのΔpKaが15以上となる酸を用いることにより、イオン液体の熱的安定性が大きく向上することを報告している(例えば非特許文献9参照。)。しかしながら、ΔpKaがアプリケーションによってどの程度必要かの考察は固まっていない。
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
水中における前記ブレンステッド酸のpKaと水中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、12以上であることを特徴とする潤滑剤である。
<2> 前記イオン液体が、下記一般式(1)で表される前記<1>に記載の潤滑剤である。
<3> 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジンである前記<1>に記載の潤滑剤である。
<4> 前記イオン液体が、下記一般式(2)で表される前記<3>に記載の潤滑剤である。
<5> 前記ブレンステッド酸が、スルホン酸である前記<1>から<4>のいずれかに記載の潤滑剤である。
<6> 前記イオン液体の示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である前記<1>から<5>のいずれかに記載の潤滑剤である。
<7> 前記炭化水素基が、アルキル基である前記<1>から<6>のいずれかに記載の潤滑剤である。
<8> ブレンステッド酸(HX)とブレンステッド塩基(B)とから形成されるイオン液体を含有し、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のpKaとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、6以上であることを特徴とする潤滑剤である。
<9> 前記イオン液体が、下記一般式(1)で表される前記<8>に記載の潤滑剤である。
<10> 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジン、及び炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状グアニジンのいずれかである前記<8>に記載の潤滑剤である。
<11> 前記イオン液体が、下記一般式(2)及び下記一般式(3)のいずれかで表される前記<10>に記載の潤滑剤である。
<12> 前記イオン液体の示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である前記<8>から<11>のいずれかに記載の潤滑剤である。
<13> 前記ブレンステッド酸が、パーフルオロアルキルスルホン酸、下記構造式(A)で表される化合物、下記構造式(B)で表される化合物、下記構造式(C)で表される化合物、及び下記構造式(D)で表される化合物のいずれかである前記<8>から<12>のいずれかに記載の潤滑剤である。
前記磁性層に、前記<1>から<13>のいずれかに記載の潤滑剤を保有することを特徴とする磁気記録媒体である。
<15> ブレンステッド酸(HX)とブレンステッド塩基(B)とから形成され、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
水中における前記ブレンステッド酸のpKaと水中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、12以上であることを特徴とするイオン液体である。
<16> 下記一般式(1)で表される前記<15>に記載のイオン液体である。
<17> 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジンである前記<15>に記載のイオン液体である。
<18> 下記一般式(2)で表される前記<17>に記載のイオン液体である。
<19> 前記ブレンステッド酸が、スルホン酸である前記<15>から<18>のいずれかに記載のイオン液体である。
<20> 示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である前記<15>から<19>のいずれかに記載のイオン液体である。
<21> 前記炭化水素基が、アルキル基である前記<15>から<20>のいずれかに記載のイオン液体である。
<22> 前記ブレンステッド塩基が、オクタデシルアミン(C18H37NH2)、デシルアミン(C10H21NH2)、テトラデシルアミン(C14H29NH2)、エイコシルアミン(C20H41NH2)、オレイルアミン(C18H35NH2)、2−ヘプチルウンデシルアミン(CH3(CH2)nCH(C7H15)NH2)、及び下記構造式(1)で表される化合物のいずれか1種である前記<15>から<21>のいずれかに記載のイオン液体である。
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のpKaとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、6以上であることを特徴とするイオン液体である。
<24> 下記一般式(1)で表される前記<23>に記載のイオン液体である。
<25> 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジン、及び炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状グアニジンのいずれかである前記<23>に記載のイオン液体である。
<26> 下記一般式(2)及び下記一般式(3)のいずれかで表される前記<25>に記載のイオン液体である。
<27> 示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である前記<23>から<26>のいずれかに記載のイオン液体である。
<28> 前記ブレンステッド酸が、パーフルオロアルキルスルホン酸、下記構造式(A)で表される化合物、下記構造式(B)で表される化合物、下記構造式(C)で表される化合物、及び下記構造式(D)で表される化合物のいずれかである前記<23>から<27>のいずれかに記載のイオン液体である。
1. 潤滑剤及びイオン液体
2. 磁気記録媒体
3. 実施例
本発明の一実施形態として示す潤滑剤は、一般式X−B+示されるイオン液体を含有し、ブレンステッド塩基(B)として、炭素数が好ましくは10以上の直鎖状の炭化水素基を有する化合物(例えば、アンモニウム塩)を用いるものである。
このイオン液体は、水中におけるブレンステッド酸のpKaと水中におけるブレンステッド塩基のpKaとの差(ΔpKa:ブレンステッド塩基のpKa−ブレンステッド酸のpKa)が12以上であることにより、優れた熱安定性を発揮することができる。
また、このイオン液体は、アセトニトリル中におけるブレンステッド酸のpKaとアセトニトリル中におけるブレンステッド塩基のpKaとの差(ΔpKa:ブレンステッド塩基のpKa−ブレンステッド酸のpKa)が6以上であることにより、優れた熱安定性を発揮することができる。なお、アセトニトリル中のpKaについては、例えば、Blackwell Scintific Publications, Oxford, 1990、及びJ. Org. Chem. 2011, Vol. 76, pp. 391−395などに記載されている。
しかし、ΔpKaがアプリケーションによってどの程度必要かの考察は固まっていなかった。
本発明者らは、鋭意検討した結果、ΔpKaの数値でその熱安定性のメカニズムが異なっており、TG/DTAを用いた分析により、ΔpKaが小さい場合には、イオン液体の重量減少が吸熱でありそれが蒸発であるのに対して、ΔpKaが大きい場合では、イオン液体の重量減少が発熱であり熱分解が支配的であることを確認した。
そして、イオン液体において、水中におけるブレンステッド酸のpKaと水中におけるブレンステッド塩基のpKaとの差(ΔpKa:ブレンステッド塩基のpKa−ブレンステッド酸のpKa)が12以上であることにより、優れた熱安定性を発揮し、潤滑剤として有用であることを見出した。
また、イオン液体において、アセトニトリル中におけるブレンステッド酸のpKaとアセトニトリル中におけるブレンステッド塩基のpKaとの差(ΔpKa:ブレンステッド塩基のpKa−ブレンステッド酸のpKa)が6以上であることにより、優れた熱安定性を発揮し、潤滑剤として有用であることを見出した。
水中における前記酸解離定数は、例えば、J. Chem. Res., Synop. 1994, 212−213に記載の方法を参照して測定でき、具体的には、スペクトロメーターと電位差測定の組み合わせにより測定することができる。
アセトニトリル中における前記酸解離定数は、J. Org. Chem. 1998, 63, p.7868、又はJ. Org. Chem. 1997, 62, p.8479に記載されているのでここでは省略するが、酸をアセトニトリル中に溶解させ塩基で滴定を行い、UV−visスペクトロメータを用いて測定したスペクトルから計算される。
また、本発明における化合物は、長鎖のアルキル基を有しているため、比較的融点が高く、再結晶による生成が可能であり、非常に製造が容易である。
前記示差熱分析は、例えば、以下の方法で行うことができる。
セイコーインスツルメント社製EXSTAR6000を使用し、200mL/minの流量で空気中を導入しながら、10℃/minの昇温速度で30℃−600℃の温度範囲で測定を行う。ガスクロ質量スペクトルの装置はAgilent社製6890/5975MSDを用いる。カラムはDB−1(15m、直径0.25mm、膜厚0.1μm)用い、インジェクション温度は280℃、カラム初期温度は40℃で5分保持した後に昇温速度20℃/minで340℃まで昇温し、その温度で保持する。その質量ユニットは5975MSDでMS検出方式はEI+、四重極温度は150℃、イオン源温度は300℃、質量スキャン範囲はm/z33−700、キャリブレーションはPFTBAを用いる。
アセトニトリル中での前記ΔpKaの上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、アセトニトリル中での前記ΔpKaは、40以下が好ましく、35以下がより好ましい。
また、前記ブレンステッド酸としては、アセトニトリル中でのブレンステッド酸(HX)のpKaとアセトニトリル中でのブレンステッド塩基(B)のpKaとの差(ΔpKa)が6以上である条件を満たすものが用いられる。
そのようなブレンステッド酸としては、例えば、文献J. Org. Chem. 2005, Vol.70, p.1019に示されるsuper acidを使用することができ、好ましくは、ブレンステッド酸(HX)のpKaが小さい、ビス((トリフルオロメチル)スルホニル)イミド((CF3SO2)2NH)、ビス(ノナフルオロブチルスルホニル)イミド、シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)などのスルホニルイミド、トリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)、硫酸(H2SO4)、メタンスルホン酸(CH3SO3H)、パーフルオロオクタンスルホン酸(C8F17SO3H)などのスルホン酸が用いられる。
アセトニトリル中での前記ブレンステッド酸のpKaとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、−5〜12が好ましい。
前記ブレンステッド塩基としては、アセトニトリル中での前記ブレンステッド酸(HX)のpKaとアセトニトリル中での前記ブレンステッド塩基(B)のpKaとの差(ΔpKa)が6以上である条件を満たし、好ましくは炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する有機塩基化合物(例えば、アンモニウム塩)が用いられる。炭素水素鎖が長鎖であることにより、摩擦係数を低減し、潤滑特性を向上させることができる。
前記有機塩基化合物としては、pKaが大きい化合物が好ましい。
前記有機塩基化合物としては、例えば、アミン類、ヒドロキシルアミン類、イミン類、オキシム類、ヒドラジン類、ヒドラゾン類、グアニジン、アミジン類、スルホアミド、イミド類、アミド類、チオアミド類、カルバメート類、ニトリル類、尿素類、ウレタン類、環状複素環類などが挙げられる。前記環状複素環類としては、例えば、ピロール、インドール、アゾール、オキサゾール、トリアゾール、テトラアゾール、イミダゾールなどが挙げられる。
アセトニトリル中での前記ブレンステッド塩基のpKaとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、15〜35が好ましい。
前記炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を含む基としては、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基が好ましい。
また、前記イオン液体は、下記一般式(3)で表される化合物であることが好ましく、下記一般式(3−1)で表される化合物であることがより好ましい。
次に、前述の潤滑剤を用いた磁気記録媒体について説明する。本発明の一実施形態として示す磁気記録媒体は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなり、前記磁性層に前述の潤滑剤を保有してなるものである。
また、本実施の形態では、ブレンステッド酸と好ましくは炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有するブレンステッド塩基から形成され、アセトニトリル中におけるそのpKaの差(ΔpKa)が6以上であるイオン液体を含有する潤滑剤を用いることにより、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減することができ、熱的に高い安定性を得ることができる。また、この潤滑作用は、高温、低温、高湿、低湿下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。本実施例では、イオン液体を合成し、イオン液体を含有する潤滑剤を作製した。そして、潤滑剤を用いて磁気ディスク及び磁気テープを作製し、それぞれディスク耐久性及びテープ耐久性について評価した。磁気ディスクの製造、ディスク耐久性試験、磁気テープの製造、及びテープ耐久性試験は、次のように行った。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
例えば、国際公開第2005/068589号公報に従って、ガラス基板上に磁性薄膜を形成し、図1に示すような磁気ディスクを作製した。具体的には、アルミシリケートガラスからなる外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mmの化学強化ガラスディスクを準備し、その表面をRmaxが4.8nm、Raが0.43nmになるように研磨した。ガラス基板を純水及び純度99.9%以上のイソプロピルアルコール(IPA)中で、それぞれ5分間超音波洗浄を行い、IPA飽和蒸気内に1.5分間放置後、乾燥させ、これを基板11とした。
市販のひずみゲージ式ディスク摩擦・摩耗試験機を用いて、ハードディスクを14.7Ncmの締め付けトルクで回転スピンドルに装着後、ヘッドスライダーのハードディスクに対して内周側のエアベアリング面の中心が、ハードディスクの中心より17.5mmになるようにヘッドスライダーをハードディスク上に取り付けCSS耐久試験を行った。本測定に用いたヘッドは、IBM3370タイプのインライン型ヘッドであり、スライダーの材質はAl2O3−TiC、ヘッド荷重は63.7mNである。本試験は、クリーン清浄度100、25℃60%RHの環境下で、CSS(Contact、Start、Stop)毎に摩擦力の最大値をモニターした。摩擦係数が1.0を超えた回数をCSS耐久試験の結果とした。CSS耐久試験の結果において、50,000回を超える場合には「>50,000」と表示した。また、耐熱性を調べるために、300℃の温度で3分間加熱試験を行った後のCSS耐久性試験を同様に行った。
図2に示すような断面構造の磁気テープを作製した。先ず、5μm厚の東レ製ミクトロン(芳香族ポリアミド)フィルムからなる基板21に、斜め蒸着法によりCoを被着させ、膜厚100nmの強磁性金属薄膜からなる磁性層22を形成した。次に、この強磁性金属薄膜表面にプラズマCVD法により10nmのカーボンライクカーボンからなるカーボン保護層23を形成させた後、6ミリ幅に裁断した。この磁性層22上にIPAに溶解したイオン液体を、膜厚が1nm程度となるように塗布して潤滑剤層24を形成し、サンプルテープを作製した。
各サンプルテープについて、温度−5℃環境下、温度40℃30%RH環境下のスチル耐久性、並びに、温度−5℃環境下、温度40℃90%RH環境下の摩擦係数及びシャトル耐久性について測定を行った。スチル耐久性は、ポーズ状態での出力が−3dB低下するまでの減衰時間を評価した。シャトル耐久性は、1回につき2分間の繰り返しシャトル走行を行い、出力が3dB低下するまでのシャトル回数で評価した。また、耐熱性を調べるために、100℃の温度で10分間加熱試験を行った後の耐久性試験も同様に行った。
ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaとの差(ΔpKa)が異なるイオン液体を合成した。そして、磁気記録媒体にイオン液体を含有する潤滑剤を使用し、ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaとの差(ΔpKa)の影響について調べた。
[イオン液体1]
表2に示すように、ブレンステッド酸としてビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(pKa=−10)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン(pKa=10.7)を用いた。ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaの差(ΔpKa)は20.7であった。オクタデシルアミンを硝酸によって中和して硝酸アンモニウム塩を得たのちに、硝酸アンモニウム塩に対して当量のビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミドリチウム塩(Li[(CF3SO2)2N])によってアニオン交換を行い、イオン液体1を合成した。なお、イオン液体1は、後述するイオン液体12と同じ化合物であり、合成方法の詳細は、イオン液体12の合成方法に記載の通りである。
[イオン液体2]
表2に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H、pKa=−7)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン(pKa=10.7)を用いた。ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaの差(ΔpKa)は17.7であった。オクタデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタスルホン酸を混合して中和し、イオン液体2を合成した。
[イオン液体3]
表2に示すように、ブレンステッド酸として硫酸(H2SO4、pKa=−3)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン(pKa=10.7)を用いた。ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaの差(ΔpKa)は13.7であった。オクタデシルアミンに対して当量の硫酸を混合して中和し、イオン液体3を合成した。
[イオン液体4]
表2に示すように、ブレンステッド酸としてメタンスルホン酸(CH3SO3H、pKa=−2)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン(pKa=10.7)を用いた。ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaの差(ΔpKa)は12.7であった。オクタデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体4を合成した。
[比較イオン液体1]
表2に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロ酢酸(CF3COOH、pKa=0.5)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン(pKa=10.7)を用いた。ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaの差(ΔpKa)は10.2であった。オクタデシルアミンに対して当量のトリフルオロ酢酸を混合して中和し、比較イオン液体1を合成した。
[比較イオン液体2]
表2に示すように、ブレンステッド酸としてパーフルオロオクタン酸(C7F15COOH、pKa=2.5)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン(pKa=10.7)を用いた。ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaの差(ΔpKa)は8.2であった。オクタデシルアミンに対して当量のパーフルオロオクタン酸を混合して中和し、比較イオン液体2を合成した。
[比較イオン液体3]
表2に示すように、ブレンステッド酸としてステアリン酸(C17F35COOH、pKa=5.0)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン(pKa=10.7)を用いた。ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaの差(ΔpKa)は5.7であった。オクタデシルアミンに対して当量のステアリン酸を混合して中和し、比較イオン液体3を合成した。
イオン液体1を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表3に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
イオン液体2を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表3に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
イオン液体3を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表3に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
イオン液体4を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表3に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
比較イオン液体1を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表3に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超えたものの、加熱試験後のCSS測定は1,230回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。これは、高温によりイオンの解離が進行し、熱的安定性が悪化したからであると考えられる。
比較イオン液体2を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表3に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超えたものの、加熱試験後のCSS測定は891回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。これは、比較例4と同様、高温によりイオンの解離が進行し、熱的安定性が悪化したからであると考えられる。
比較イオン液体3を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表3に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超えたものの、加熱試験後のCSS測定は803回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。これは、比較例4と同様、高温によりイオンの解離が進行し、熱的安定性が悪化したたからであると考えられる。
イオン液体1を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表4に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.19であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.23であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体1を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体2を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表4に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.20であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.23であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体2を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体3を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表4に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.25であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.28であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体3を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体4を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表4に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.24であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.28であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体4を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
比較イオン液体1を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表4に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.23であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.30であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で45minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で59minであった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で135回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で126回であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で26minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で31minであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で55回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で42回であった。以上の結果より、比較イオン液体1を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
比較イオン液体2を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表4に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.21であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.25であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で12minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で16minであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で30回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で23回であった。以上の結果より、比較イオン液体2を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
比較イオン液体3を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表4に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.21であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.25であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で7minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で9minであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で15回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で12回であった。以上の結果より、比較イオン液体3を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
次に、ブレンステッド塩基として、直鎖状の炭化水素の炭素数及び構造(二重結合、一部分岐)が異なる脂肪族アミンを用いて、イオン液体を合成した。そして、磁気記録媒体にイオン液体を含有する潤滑剤を使用し、ブレンステッド塩基の直鎖状の炭化水素の炭素数及び構造の影響について調べた。なお、脂肪族アミンのブレンステッド塩基性は、炭化水素の長さで大きくは変わらず、ブレンステッド酸のpKaとブレンステッド塩基のpKaとの差(ΔpKa)は、概ね17〜18であった。
[イオン液体5]
表5に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数10の直鎖状の炭化水素基を有するデシルアミン(C10H21NH2)を用いた。デシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体5を合成した。
(実施例14)
表5に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数14の直鎖状の炭化水素基を有するテトラデシルアミン(C14H29NH2)を用いた。テトラデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体6を合成した。
[イオン液体7]
表5に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数20の直鎖状の炭化水素基を有するエイコシルアミン(C20H41NH2)を用いた。エイコシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体7を合成した。
[イオン液体8]
表5に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の二重結合を有する直鎖状の炭化水素基を有するオレイルアミン(C18H35NH2)を用いた。オレイルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体8を合成した。
[イオン液体9]
表5に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数18の分岐を有する直鎖状の炭化水素基を有する2−ヘプチルウンデシルアミン(CH3(CH2)nCH(C7H15)−NH2)(一部に分岐を有する)を用いた。2−ヘプチルウンデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体9を合成した。
[比較イオン液体4]
表5に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数8の直鎖状の炭化水素基を有するオクチルアミン(C8H17NH2)を用いた。オクチルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、比較イオン液体4を合成した。
[比較イオン液体5]
表5に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸(CF3SO3H)を用い、ブレンステッド塩基として炭素数4のイソブチルアミン(C4H9NH2)を用いた。イソブチルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、比較イオン液体4を合成した。
イオン液体5を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表6に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
イオン液体6を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表6に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
イオン液体7を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表6に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
イオン液体8を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表6に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
イオン液体9を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表6に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
比較イオン液体4を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表6に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、23,500回であった。
比較イオン液体5を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表6に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、11,000回であった。
イオン液体5を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表7に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.22であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.23であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で53minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で153回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で126回であった。以上の結果より、イオン液体5を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体6を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表7に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.20であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.21であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体6を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体7を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表7に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.21であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.21であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体7を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体8を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表7に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.22であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.22であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体8を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体9を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表7に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.24であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.25であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で51minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で59minであった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で135回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で158回であった。以上の結果より、イオン液体9を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
比較イオン液体4を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表7に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.29であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.30であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で35minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で39minであった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で96回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で95回であった。
比較イオン液体5を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表7に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.36であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.41であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で15minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で25minであった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で86回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で54回であった。
次に、ブレンステッド塩基として、炭化水素基以外の構造がアミンとは異なる化合物(環状アミジン)を用いて、イオン液体を合成した。そして、磁気記録媒体にイオン液体を含有する潤滑剤を使用し、ブレンステッド塩基の炭化水素基以外の構造の影響について調べた。
<C8F17SO3 −H3N+C18H37(イオン液体10)の合成>
ステアリルアミンをn−ヘキサン85質量%/エタノール15質量%の混合溶媒に溶解させ、エタノールに溶解させた等モルのパーフルオロオクタンスルホン酸を加え、60℃で30分間加熱した。溶媒除去後、n−ヘキサンに少量のエタノールを混合させた溶媒から再結晶させ、無色の結晶(C8F17SO3 −H3N+C18H37)を得た。
<6−ペンタデシルジアザビシクロウンデセン(6−Pentadecyl−1,8−diazabicyclo[5.4.0]undec−7−ene : 6−ペンタデシルDBU)の合成>
下記構造式(1)で表される6−ペンタデシルジアザビシクロウンデセンは、Matsumuraらの文献(N. Matsumura, H. Nishiguchi, M. Okada, and S. Yoneda, J. Heterocyclic Chem. pp.885−887, Vol/23. Issue 3 (1986))に従って、合成した。
上記方法で得られた構造式(1)で表される化合物をn−ヘキサン85質量%/エタノール15質量%の混合溶媒に溶解させた。そこへ、エタノールに溶解させたパーフルオロオクタンスルホン酸〔構造式(1)で表される化合物に対して95mol%〕を加えた。溶媒除去後、n−ヘキサンで洗浄して過剰の構造式(1)で表される化合物を除去し、イオン液体11を得た。
<C7F15COO−H3N+C18H37(比較イオン液体6)の合成>
Tribology Trans, Vol. 37, No. 1(Jan. 1994), pp.99−105 に従って合成した。
<C7F15CH2O−H3N+C18H37(比較イオン液体7)の合成>
ステアリルアミンと等モルのペンタデカフルオロオクタノールをn−ヘキサンと少量のエタノールを混合させた溶媒に溶解させ、60℃で30分間加熱した。ろ過を行いごみ等を除去した後に再結晶させ、無色の結晶を得た。
Seiko Instruments Inc.EXSTAR6000を用いて、実施例2、28、29、比較例16、17で得られたイオン液体のTG測定を行った(実施例30、31、比較例18、19)。また、Z−DOLについてもTG測定を行った(比較例20)。空気をパージしながら10℃/minの昇温速度で30℃から600℃の温度範囲で重量減少を測定した。その結果を図4に示した。また、10%重量減少温度を以下の表9にまとめた。
なお、イオン液体2の示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度は、374℃及び380℃であった。イオン液体10の示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度は、383℃及び402℃であった。
次に金属薄膜型磁気記録媒体(磁気ディスク)に適用した実施例について説明する。
表10に示すイオン液体を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。作製した磁気ディスクを用いて、CSS耐久性試験、及び加熱後のCSS耐久性試験を行った。結果を表10に示した。
次に磁気テープに適用した実施例について説明する。
表11に示すイオン液体を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。作製した磁気テープを用いて、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数、スチル耐久試験、シャトル耐久試験、加熱後のスチル耐久試験、加熱後のシャトル耐久試験を行った。結果を表11に示した。
[イオン液体12]
<n−オクタデシルアミン−ビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩の合成>
合成スキームを以下に示す。
次に、6.80gのn−オクタデシルアミン硝酸塩をエタノールに溶解させ、ビストリフルオロメタンスルホイミドリチウム塩5.91gをエタノールに溶解させたものを滴下しながら加え、滴下終了後1時間攪拌し、1時間加熱還流した。冷却後溶媒を除去し水とジエチルエーテルを加え、有機層を分離後さらに水で有機層を洗浄した。有機層を無水硫酸マグネシウムで乾燥後、溶媒を除去後し、n−ヘキサンで再結晶を行い、無色結晶、融点67℃のn−オクタデシルアミン−ビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩を得た。そのFTIRスペクトルとTG/DTAを図5及び図6に示す。
また、TG/DTA測定では、セイコーインスツルメント社製EXSTAR6000を使用し、200mL/minの流量で空気中を導入しながら、10℃/minの昇温速度で30℃−600℃の温度範囲で測定を行った。ガスクロ質量スペクトルの装置はAgilent社製6890/5975MSDを用いた。カラムはDB−1(15m、直径0.25mm、膜厚0.1μm)用い、インジェクション温度は280℃、カラム初期温度は40℃で5分保持した後に昇温速度20℃/minで340℃まで昇温し、その温度で保持した。その質量ユニットは5975MSDでMS検出方式はEI+、四重極温度は150℃、イオン源温度は300℃、質量スキャン範囲はm/z33−700、キャリブレーションはPFTBAを用いた。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は329℃と非常に高く、またその重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[イオン液体13]
<n−オクタデシルアミン−ビスノナフルオロブタンスルホニルイミド塩の合成>
合成スキームを以下に示す。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は331℃と非常に高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[イオン液体14]
<n−オクタデシルアミン−シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩の合成>
合成スキームを以下に示す。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は347℃と非常に高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[イオン液体15]
<6−n−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン(C18−DBU) ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成>
C18−DBUの合成スキームについて以下に示す。
なお、ガスクロマトグラフィーの流出時間17分のピークは面積比率で99.5%であった。
IRの吸収波数とその帰属を表15に示す。1,252cm−1付近にCF3及びCF2の対称伸縮振動、1,643cm−1にC=Nの伸縮振動、2,851cm−1にCH2の対称伸縮振動、2,920cm−1にCH2の逆対称伸縮振動、3,410cm−1−3,178cm−1にブロードなNH+の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は384℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[イオン液体16]
<C18−DBUシクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩の合成>
C18−DBUシクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩の合成スキームを以下に示す。
FTIRとTG/DTAの結果をそれぞれ図13と図14に示す。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は386℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[イオン液体17]
<7−n−オクタデシル−1,5,7−トリアザビシクロ[4.4.0]−5−デセン(C18−TBD) ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成>
まず、原料の7−n−オクタデシル−1,5,7−トリアザビシクロ[4.4.0]−5−デセン(C18−TBD)の合成スキームを以下に示す。
なお、ガスクロマトグラフィーでは溶媒の不純物が10.5分に見られるが、流出時間17分のピークは面積比率で98%であった。
IRとTG/DTAを図15及び図16に示す。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は381℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[イオン液体18]
<C18−TBDシクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩の合成>
C18−TBDシクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩の合成スキームを以下に示す。
FTIRとTG/DTAの結果をそれぞれ図17と図18に示す。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は380℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[比較イオン液体8]
<DBUペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成>
DBUペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成スキームを以下に示す。
FTIRとTG/DTAの結果をそれぞれ図19と図20に示す。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は393℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
[比較イオン液体9]
<TBDペンタデカフルオロスルホン酸塩の合成>
TBDについては東京化成工業株式会社より購入したものを精製せずにそのまま使用した。TBD ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成スキームを以下に示す。
FTIRとTG/DTAを図21及び図22に示す。
またTG/DTAから、10%重量減少温度は371℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
比較イオン液体を含めてここで合成したイオン液体は酸と塩基の間のΔpKaが12以上であるために分解温度は高く、10%重量減少温度はすべてが320℃以上である。
[イオン液体12]であるn−オクタデシルアミン−ビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
[イオン液体13]であるn−オクタデシルアミン−ビスノナフルオロブタンスルホニルイミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
[イオン液体14]であるn−オクタデシルアミン−シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
[イオン液体15]であるC18−DBUペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
[イオン液体16]であるC18−DBUシクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
[イオン液体17]であるC18−TBDペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
[イオン液体18]であるC18−TBDシクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
[比較イオン液体8]であるDBUペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定での耐久性は5,860回、加熱試験後のCSS測定は14,230回であり、長鎖の炭化水素が潤滑剤中に含まれないために摩擦係数が上昇したものと考えられる。
[比較イオン液体9]であるTBDペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表23に示すように、磁気ディスクのCSS測定での耐久性は6,230回、加熱試験後のCSS測定は18,501回であり、長鎖の炭化水素が潤滑剤中に含まれないために摩擦係数が上昇したものと考えられる。
次に、磁気テープに適用した例を示す。
イオン液体12を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.19であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.23であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体12を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体13を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.20であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.22であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体13を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体14を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.21であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.24であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体14を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体15を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.22であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.26であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体15を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体16を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.23であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.26であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体16を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体17を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.24であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.28であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体17を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
イオン液体18を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.23であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.27であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で60min超であり、温度40℃、相対湿度30%環境下で60min超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で200回超であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で200回超であった。以上の結果より、イオン液体18を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
比較イオン液体8を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.45であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.49であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で18minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で16minであった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で56回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で45回であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で14minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で8minであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で36回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で30回であった。以上の結果より、比較イオン液体8を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
比較イオン液体9を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表24に示すように、100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−5℃の環境下で0.50であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で0.55であった。また、スチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で16minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で14minであった。また、シャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で45回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で36回であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−5℃の環境下で12minであり、温度40℃、相対湿度30%環境下で10minであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−5℃の環境下で28回であり、温度40℃、相対湿度90%環境下で25回であった。以上の結果より、比較イオン液体9を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
12 下地層
13 磁性層
14 カーボン保護層
15 潤滑剤層
21 基板
22 磁性層
23 カーボン保護層
24 潤滑剤層
25 バックコート層
Claims (29)
- ブレンステッド酸(HX)とブレンステッド塩基(B)とから形成されるイオン液体を含有し、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
水中における前記ブレンステッド酸のpKaと水中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、12以上であることを特徴とする潤滑剤。 - 前記イオン液体が、下記一般式(1)で表される請求項1に記載の潤滑剤。
- 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジンである請求項1に記載の潤滑剤。
- 前記イオン液体が、下記一般式(2)で表される請求項3に記載の潤滑剤。
- 前記ブレンステッド酸が、スルホン酸である請求項1から4のいずれかに記載の潤滑剤。
- 前記イオン液体の示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である請求項1から5のいずれかに記載の潤滑剤。
- 前記炭化水素基が、アルキル基である請求項1から5のいずれかに記載の潤滑剤。
- ブレンステッド酸(HX)とブレンステッド塩基(B)とから形成されるイオン液体を含有し、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のpKaとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、6以上であることを特徴とする潤滑剤。 - 前記イオン液体が、下記一般式(1)で表される請求項8に記載の潤滑剤。
- 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジン、及び炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状グアニジンのいずれかである請求項8に記載の潤滑剤。
- 前記イオン液体が、下記一般式(2)及び下記一般式(3)のいずれかで表される請求項10に記載の潤滑剤。
- 前記イオン液体の示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である請求項8から11のいずれかに記載の潤滑剤。
- 前記ブレンステッド酸が、パーフルオロアルキルスルホン酸、下記構造式(A)で表される化合物、下記構造式(B)で表される化合物、下記構造式(C)で表される化合物、及び下記構造式(D)で表される化合物のいずれかである請求項8から12のいずれかに記載の潤滑剤。
- 非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなる磁気記録媒体において、
前記磁性層に、請求項1から13のいずれかに記載の潤滑剤を保有することを特徴とする磁気記録媒体。 - ブレンステッド酸(HX)とブレンステッド塩基(B)とから形成され、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
水中における前記ブレンステッド酸のpKaと水中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、12以上であることを特徴とするイオン液体。 - 下記一般式(1)で表される請求項15に記載のイオン液体。
- 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジンである請求項15に記載のイオン液体。
- 下記一般式(2)で表される請求項17に記載のイオン液体。
- 前記ブレンステッド酸が、スルホン酸である請求項15から18のいずれかに記載のイオン液体。
- 示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である請求項15から19のいずれかに記載のイオン液体。
- 前記炭化水素基が、アルキル基である請求項15から20のいずれかに記載のイオン液体。
- 前記ブレンステッド塩基が、オクタデシルアミン(C18H37NH2)、デシルアミン(C10H21NH2)、テトラデシルアミン(C14H29NH2)、エイコシルアミン(C20H41NH2)、オレイルアミン(C18H35NH2)、2−ヘプチルウンデシルアミン(CH3(CH2)nCH(C7H15)NH2)、及び下記構造式(1)で表される化合物のいずれか1種である請求項15から21のいずれかに記載のイオン液体。
- ブレンステッド酸(HX)とブレンステッド塩基(B)とから形成され、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のpKaとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のpKaとの差が、6以上であることを特徴とするイオン液体。 - 下記一般式(1)で表される請求項23に記載のイオン液体。
- 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジン、及び炭素数が10以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状グアニジンのいずれかである請求項23に記載のイオン液体。
- 下記一般式(2)及び下記一般式(3)のいずれかで表される請求項25に記載のイオン液体。
- 示差熱分析(DTA)測定における発熱ピーク温度が、370℃以上である請求項23から26のいずれかに記載のイオン液体。
- 前記ブレンステッド酸が、パーフルオロアルキルスルホン酸、下記構造式(A)で表される化合物、下記構造式(B)で表される化合物、下記構造式(C)で表される化合物、及び下記構造式(D)で表される化合物のいずれかである請求項23から27のいずれかに記載のイオン液体。
- 前記ブレンステッド塩基が、オクタデシルアミン(C18H37NH2)、デシルアミン(C10H21NH2)、テトラデシルアミン(C14H29NH2)、エイコシルアミン(C20H41NH2)、オレイルアミン(C18H35NH2)、2−ヘプチルウンデシルアミン(CH3(CH2)nCH(C7H15)NH2)、下記構造式(2)で表される化合物、及び下記構造式(3)で表される化合物のいずれか1種である請求項23から28のいずれかに記載のイオン液体。
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