JP2015054870A - ゴムウエットマスターバッチの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)カーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA)と分散性との関係について検討した結果、N2SAが高いカーボンブラックは分散性が悪く、分散性を高めるために多くのエネルギーを要すること。
(ii)N2SAに差がある2種類のカーボンブラックを同一条件で分散処理を行うと、N2SAが高いカーボンブラックの分散不良、あるいはN2SAが低いカーボンブラックのストラクチャー破壊のいずれかが発生し、カーボンブラックの補強効果が低減すること。
本発明は、上記(i)および(ii)の知見に基づき完成されたものであり、下記構成を備える。
1.1α(B)×β(B)≦α(A)×β(A)≦1.5α(B)×β(B) (1)
である点が特徴である。
工程(I−(a))では、カーボンブラック(1)および導電性フィラー(2)を含む分散材を分散溶媒中に分散させる際に、ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着した充填材を含有するスラリー溶液を製造する。ゴムラテックス溶液は、あらかじめ分散溶媒と混合した後、充填材を添加し、分散させても良い。また、分散溶媒中に充填材を添加し、次いで所定の添加速度で、ゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中で充填材を分散させても良く、あるいは分散溶媒中に充填材を添加し、次いで何回かに分けて一定量のゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中で充填材を分散させても良い。ゴムラテックス溶液が存在する状態で、分散溶媒中に充填材を分散させることにより、ゴムラテックス粒子が付着した充填材を含有するスラリー溶液を製造することができる。工程(I−(a))におけるゴムラテックス溶液の添加量としては、使用するゴムラテックス溶液の全量(工程(I−(a))および工程(II−(a))で添加する全量)に対して、0.075〜12質量%が例示される。
工程(II−(a))では、スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着した充填材含有ゴムラテックス溶液を製造する。スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを液相で混合する方法は特に限定されるものではなく、スラリー溶液および残りのゴムラテックス溶液とを高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機を使用して混合する方法が挙げられる。必要に応じて、混合の際に分散機などの混合系全体を加温してもよい。
工程(III)では、充填材含有ゴムラテックス溶液を凝固させる。凝固方法としては、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液中に凝固剤を添加して凝固物を得る方法が挙げられる。
a)充填材
カーボンブラック「N110」;「シースト9」(東海カーボン社製)(N2SA 142m2/g)
カーボンブラック「N220」;「シースト6」(東海カーボン社製)(N2SA 119m2/g)
カーボンブラック「N234」;「シースト7HM」(東海カーボン社製)(N2SA 126m2/g)
カーボンブラック「N330」;「シースト3」(東海カーボン社製)(N2SA 79m2/g)
カーボンブラック「N339」:「シーストKH」(東海カーボン社製)(N2SA 93m2/g)
カーボンブラック「N550」;「シーストSO」(東海カーボン社製)(N2SA 42m2/g)
カーボンブラック「N774」;「シーストS」(東海カーボン社製)(N2SA 27m2/g)
b)分散溶媒 水
c)ゴムラテックス溶液
天然ゴムラテックス溶液(NR濃縮ラテックス);(レヂテックス社製)(DRC(Dry Rubber Content)=60%のものをゴム濃度が25質量%となるように調整、質量平均分子量Mw=23.6万)
天然ゴムラテックス溶液(NRフィールドラテックス);(Golden Hope社製)(DRC=31.2%のものをゴム濃度が25質量%となるように調整、質量平均分子量Mw=23.2万)
d)凝固剤 ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの);「ナカライテスク社製」
e)亜鉛華 亜鉛華3号;(三井金属社製)
f)ステアリン酸;(日油社製)
g)ワックス;(日本精蝋社製)
h)老化防止剤
(A)N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン 「6PPD」、(モンサント社製)、融点44℃
(B)2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体「RD」、(大内新興化学工業社製)、融点80〜100℃
i)硫黄、(鶴見化学工業社製)
j)加硫促進剤
(A)N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド;「サンセラーCM」、(三新化学工業社製)
(B)1,3−ジフェニルグアニジン;「ノクセラーD」、(大内新興化学工業社製)
0.5質量%に調整した希薄ラテックス水溶液にカーボンブラックAとして、「N220」40質量部を添加し、PRIMIX社製ロボミックスを使用して、カーボンブラックを分散させることにより(該ロボミックスの条件(β(A))=9000rpm、分散処理時間(分)α(A)=35分)、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックA含有スラリー溶液を製造した(工程(I−(a)))。別途、0.5質量%に調整した希薄ラテックス水溶液にカーボンブラックBとして、「N550」20質量部を添加し、PRIMIX社製ロボミックスを使用して、フィラーを分散させることにより(該ロボミックスの条件(β(B))=9000rpm、分散処理時間(分)α(B)=30分)、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックB含有スラリー溶液を製造した(工程(I−(a)))。
カーボンブラックA,Bの種類、およびカーボンブラックA,Bの分散処理時間(分)α(A),α(B)、分散処理時に使用する分散処理機のローター回転数(rpm)β(A),β(B)を表1,2に記載のものに記載のものに変更したこと以外は、実施例1と同じ条件でゴムウエットマスターバッチを製造した。
カーボンブラックA,Bの種類、およびカーボンブラックA,Bの分散処理時間(分)α(A),α(B)、分散処理時に使用する分散処理機のローター回転数(rpm)β(A),β(B)を表1,2に記載のものに記載のものに変更し、かつカーボンブラックA含有スラリー溶液とカーボンブラックB含有スラリー溶液とを、SANYO社製家庭用ミキサーを使用して事前混合し(該ミキサーの条件11300rpm、事前混合時間5分)、その後工程(II)においてゴムラテックス溶液とを混合して、カーボンブラックA/B含有ゴムラテックス溶液を製造したこと以外は、実施例1と同じ条件でゴムウエットマスターバッチを製造した。
ゴムウエットマスターバッチを製造して、これを原料としてゴム組成物を製造するのに代えて、表1,2に記載の各種配合剤を乾式混合によりゴム組成物を製造した。結果を表1,2に示す。
評価は、各ゴム組成物を所定の金型を使用して、150℃で30分間加熱、加硫して得られたゴムについて行った。
JIS K6265に準じて、製造した加硫ゴムの低発熱性能を、損失正接tanδにより評価した。UBM社製レオスペクトロメーターE4000を使用し、50Hz、80℃、動的歪2%の条件で測定した。評価は実施例1−5,比較例2−8は比較例1を100として指数評価し、実施例6−9は比較例9を100として指数評価した。数値が低いほど低発熱性能に優れることを意味する。結果を表1,2に示す。
JIS K6260に準じて、製造した加硫ゴムの耐疲労性能を評価した。評価は実施例1−5,比較例2−8は比較例1を100として指数評価し、実施例6−9は比較例9を100として指数評価した。数値が高いほど耐疲労性能に優れることを意味する。結果を表1,2に示す。
Claims (6)
- 少なくとも充填材、分散溶媒、およびゴムラテックス溶液を原料として得られるゴムウエットマスターバッチの製造方法であって、
前記充填材を前記分散溶媒中に分散させて充填材含有スラリー溶液を製造する工程(I)、前記充填材含有スラリー溶液と前記ゴムラテックス溶液とを混合して、充填材含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(II)、および前記充填材含有ゴムラテックス溶液を凝固・乾燥させる工程(III)を有し、
前記充填材が、窒素吸着比表面積(N2SA−(A))が130m2/g以下であるカーボンブラックAと、前記N2SA−(A)よりも25m2/g以上低いN2SA−(B)を示すカーボンブラックBとからなる2種類の充填材を含み、
前記工程(I)における、前記分散溶媒中での前記カーボンブラックA,Bの分散処理時間(分)をそれぞれα(A),α(B)、前記カーボンブラックA,Bを分散させるに際し、分散処理時に使用する分散処理機のローター回転数(rpm)をそれぞれβ(A),β(B)としたとき、
1.1α(B)×β(B)≦α(A)×β(A)≦1.5α(B)×β(B) (1)
であることを特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 工程(I)において、(1)の関係を満たすように、前記カーボンブラックAおよび前記カーボンブラックBの分散処理を別々に行い、処理後にこれらを事前混合する請求項1に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記工程(I)が、前記充填材を前記分散溶媒中に分散させる際に、前記ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着した前記充填材を含有するスラリー溶液を製造する工程(I−(a))であり、
前記工程(II)が、ゴムラテックス粒子が付着した前記充填材を含有するスラリー溶液と、残りの前記ゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着した前記充填材含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(II−(a))である請求項1または2に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法により製造されたゴムウエットマスターバッチ。
- 請求項4に記載のゴムウエットマスターバッチを含有するゴム組成物。
- 請求項5に記載のゴム組成物を用いて得られた空気入りタイヤ。
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