JP6215005B2 - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
工程(α−(a))では、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させる際に、ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する。ゴムラテックス溶液は、あらかじめ分散溶媒と混合した後、カーボンブラックを添加し、分散させても良い。また、分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで所定の添加速度で、ゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良く、あるいは分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで何回かに分けて一定量のゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良い。ゴムラテックス溶液が存在する状態で、分散溶媒中にカーボンブラックを分散させることにより、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造することができる。工程(α−(a))におけるゴムラテックス溶液の添加量としては、使用するゴムラテックス溶液の全量(工程(α−(a))および工程(β−(a))で添加する全量)に対して、0.075〜12質量%が例示される。
工程(β−(a))では、スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する。スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを液相で混合する方法は特に限定されるものではなく、スラリー溶液および残りのゴムラテックス溶液とを高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機を使用して混合する方法が挙げられる。必要に応じて、混合の際に分散機などの混合系全体を加温してもよい。
工程(γ)では、カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を凝固させる。凝固方法としては、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液中に凝固剤を添加して凝固物を得る方法が挙げられる。
表1〜4の配合処方に従い、実施例1〜20および比較例1〜15のゴム組成物を配合し、通常のバンバリーミキサーを用いて混練し、ゴム組成物を調整した。表1〜4に記載の各配合剤を以下に示す(表1〜4において、各配合剤の配合量を、ゴム成分100質量部に対する質量部数で示す)。また、表1〜4において、混合条件におけるrpmは、密閉式混合機の撹拌ロータの回転速度を示し、混練時間(秒数)を(s)で示す。なお、実施例4−5、15−16では、工程(II)と工程(III)において、回転速度は変更せず連続して実施し、記載した混練時間は工程(II)および工程(III)の合計時間を示す。
a)カーボンブラック(CB)
カーボンブラック「N220」;「シースト6」(東海カーボン社製)(N2SA 111m2/g)
カーボンブラック「N234」;「ショウワブラックN234」(キャボットジャパン社製)(N2SA 123m2/g)
カーボンブラック「N339」:「シーストKH」(東海カーボン社製)(N2SA 93m2/g)
カーボンブラック「N550」;「シーストSO」(東海カーボン社製)(N2SA 42m2/g)
b)分散溶媒 水
c)ゴムラテックス溶液
天然ゴム濃縮ラテックス溶液;レヂテックス社製(DRC(Dry Rubber Content))=60%のものをゴム濃度が25質量%となるように調整、質量平均分子量Mw=23.6万)
天然ゴムラテックス溶液(NRフィールドラテックス);(Golden Hope社製)(DRC=31.2%のものをゴム濃度が25質量%となるように調整、質量平均分子量Mw=23.2万)
d)凝固剤 ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの);「ナカライテスク社製」
e)オイル 「プロセスオイル」;(JOMO社製)
f)老化防止剤 N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン 「6PPD」、(モンサント社製)
g)亜鉛華 亜鉛華1号;(三井金属社製)
h)ステアリン酸;(日油社製)
i)硫黄;(鶴見化学工業社製)
j)加硫促進剤 「ソクシールCZ」;住友化学社製
k)ヒドラジド化合物
(A)サリチル酸ヒドラジド;大塚化学社製
(B)4−メチル安息香酸ヒドラジド;日本ファインケム社製
(C)イソフタル酸ジヒドラジド;日本ファインケム社製
(E)アジピン酸ジヒドラジド;日本ファインケム社製
l)天然ゴム;RSS3号
0.5質量%に調整した希薄ラテックス水溶液にカーボンブラック「N234」50質量部を添加し、PRIMIX社製ロボミックスを使用して、カーボンブラックを分散させることにより(該ロボミックスの条件;9000rpm、分散処理時間35分)、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有スラリー溶液を製造した(工程(α−(a)))。
各配合剤種類、配合タイミングを変更したこと以外は、実施例1と同じ方法でゴム組成物を製造した。
評価は、各ゴム組成物を所定の金型を使用して、150℃で30分間加熱、加硫して得られたゴムについて行った。
JIS K6265に準じて、製造した加硫ゴムの低発熱性能を、損失正接tanδにより評価した。UBM社製レオスペクトロメーターE4000を使用し、50Hz、80℃、動的歪2%の条件で測定した。評価は実施例1−11、比較例1、3−7は比較例2を100として指数評価し、実施例12−16、比較例8、10−12は比較例9を100として指数評価し、実施例17は比較例13を100として指数評価し、実施例18−19は比較例14を100として指数評価し、実施例20は比較例15を100として指数評価した。数値が低いほど低発熱性能に優れることを意味する。結果を表1〜4に示す。
JIS K6252に準じて、製造した加硫ゴムの耐引裂性能を評価した。評価は実施例1−11、比較例1、3−7は比較例2を100として指数評価し、実施例12−16、比較例8、10−12は比較例9を100として指数評価し、実施例17は比較例13を100として指数評価し、実施例18−19は比較例14を100として指数評価し、実施例20は比較例15を100として指数評価した。数値が高いほど耐引裂性能に優れることを意味する。結果を表1〜4に示す。
Claims (4)
- 密閉式混合機を使用し、カーボンブラックを含有するゴムウエットマスターバッチ、ヒドラジド化合物、老化防止剤および硫黄を混合・分散させるゴム組成物の製造方法であって、
前記密閉式混合機内への前記ヒドラジド化合物の投入タイミングが、前記老化防止剤と同時ではなく、前記硫黄と同時であることを特徴とするゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴムウエットマスターバッチが、少なくとも前記カーボンブラック、分散溶媒、およびゴムラテックス溶液を原料として使用し、少なくとも前記カーボンブラックを前記分散溶媒中に分散させてカーボンブラック含有スラリー溶液を製造する工程(α)、前記カーボンブラック含有スラリー溶液と前記ゴムラテックス溶液とを混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(β)、および前記カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を凝固・乾燥させる工程(γ)を経由して得られるものであり、
前記工程(α)が、前記カーボンブラックを前記分散溶媒中に分散させる際に、前記ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着した前記カーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する工程(α−(a))であり、
前記工程(β)が、ゴムラテックス粒子が付着した前記カーボンブラックを含有するスラリー溶液と、残りの前記ゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着した前記カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(β−(a))である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。 - 少なくとも前記ゴムウエットマスターバッチおよび前記老化防止剤を混練することによって混合後、前記ゴムウエットマスターバッチおよび前記老化防止剤を含有する混合物を前記密閉式混合機から排出する工程(I)と、
前記密閉式混合機内で、再度、前記混合物を混練することによって、前記混合物中の前記カーボンブラックの再凝集塊を破砕する工程(II)と、
前記工程(II)の後、前記ヒドラジド化合物および前記硫黄を前記密閉式混合機内に同時に投入し、前記混合物、前記ヒドラジド化合物および前記硫黄を混練することによって混合する工程(III)を有する請求項1または2に記載のゴム組成物の製造方法。 - 前記工程(II)における混練時間が少なくとも15秒以上であり、かつ前記密閉式混合機の撹拌ロータの回転速度が、35rpm以上であり、
前記工程(III)における混練時間が少なくとも40秒以上であり、かつ前記密閉式混合機の撹拌ロータの回転速度が、15〜25rpm以上である請求項3に記載のゴム組成物の製造方法。
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