JP2015052150A - 鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置 - Google Patents

鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置 Download PDF

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Abstract

【課題】短時間で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材を形成可能な鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置を提供すること。【解決手段】アンモニアガス含有率１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度Ｔ１で加熱して、鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理工程Ｈ１と、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を、真空下で高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３で加熱した後急冷し、鉄鋼部材の表面に６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ?相からなる窒素化合物層を形成する焼入れ工程Ｈ２と、を備え、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度Ｔ２を焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２を開始する。【選択図】図１

Description

本発明は、短時間で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材を形成可能な鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置に関する。
従来、機械構造部品に使用されている鋼や鋳鉄には、潤滑性、耐摩耗性、耐疲労強度等の機械的強度向上のため窒化処理、軟窒化処理、浸炭焼入れ、高周波焼入れ等の表面硬化処理が施されている。このうち、窒化処理を施した鉄鋼部材は、摺動性に優れ、摩耗に強く、焼き付き抵抗性が高いことが知られているが、高周波焼入れや浸炭焼入れと比較すると硬化深さが浅く、面圧強度，疲労強度等に改善の余地がある。この問題を解決するため、窒化処理もしくは軟窒化処理後に高周波焼入れを施し硬化深度を深くして面圧強度等を高めるべく、窒化処理もしくは軟窒化処理と高周波焼入れとを組み合わせた複合熱処理方法が開発されている。
複合熱処理方法について一例を挙げると、特定成分の鋼に対し、窒化層深さが１５０μｍ以上となる条件で軟窒化処理を行った後、窒化層がオーステナイト化する条件で高周波焼入れを行うことを特徴とする機械的強度に優れた機械構造部品の製造方法が開示されている（特許文献１）。
特許文献１記載のものは、窒素と炭素を含有したオーステナイトを急冷して得られるマルテンサイトの有する焼もどし軟化抵抗性や亀裂発生抵抗性を活用して、面圧強度，曲げ疲労強度，ねじり疲労強度等の機械的特性に優れた機械構造部品を製造することができる。
しかし、特許文献１に記載のものは、焼入れによって得られた窒素含有のマルテンサイト組織を形成することにより窒素拡散層による効果の向上、すなわち焼き戻し軟化抵抗性、亀裂発生抵抗性の利用で面圧強度、疲労強度の向上を期待するものであって、窒化処理で形成される窒素化合物層の利用は見当たらない。また、窒化処理後の高周波焼入れにおいてオーステナイト化を９００〜１２００℃の温度条件で行うが、この点、形成される窒素化合物層は、鉄と窒素の結合であり、６５０℃以上に再加熱されると酸化を受け分解し窒素化合物層の窒素が最表面では窒素ガスとして放出され内部では拡散する結果、窒素化合物層が消失してしまう。このことは古くから報告されている（非特許文献１）。
この点、窒化処理後に高周波焼入れを施す複合熱処理でありながら鉄鋼部材の表面に有効な窒素化合物層を残存させる技術として、３５０℃〜６００℃に加熱して鉄鋼基材の表面を窒化処理して、鉄鋼基材の表面に窒素化合物層を形成すると共に窒素化合物層に覆われた鉄鋼基材の表層部に窒素を拡散させ、次いで焼入れ雰囲気がアンモニアガス雰囲気，不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは低酸化雰囲気中又は真空下で高周波焼入れを行う、焼入れ鉄鋼部材の複合熱処理方法が開示されている（特許文献２）。
特許文献２記載のものは、窒化処理により鉄鋼基材の表層部に窒素化合物層と窒素拡散層を形成し、高周波焼入れの際にこの窒素化合物層が酸化や分解しないように不活性ガス等の雰囲気中で高周波焼入れを行い、窒素化合物層を備えると共に鉄鋼部材に深い硬化深度を備える鋼材を形成する手法である。
また、鉄鋼部材の表面に有効な窒素化合物層を残存させる技術として、窒化処理後に高周波焼入れを施す複合熱処理であって、窒化処理後の高周波焼入れ処理前に、窒化処理により鉄鋼に形成された窒素化合物層上のその表層側に厚みとして０．１〜５μｍの酸化層を６００℃以下で生成させる処理工程を設ける方法が開示されている（特許文献３）。
特許文献３記載のものは、表層に高周波焼入れ時に生じる窒素化合物層の酸化劣化を防止する機能を有する化合物層保護膜としての緻密酸化層を予め窒素化合物上に形成し、高周波加熱後に得られる窒素含有化合物層を均一に残存させる手法である。
また、鋳鉄からなる成形体を処理温度５８０〜５９０℃の条件で窒化処理した後、鋳鉄のＡ１変態点以上共晶温度以下に加熱保持し、その後所定の温度の熱浴中に焼入れ保持して、窒化により生じた窒素拡散層及び母材を等温変態させる表面処理方法が開示されている（特許文献４）。
特許文献４記載のものは、鋳鉄からなる成形体の表面に窒素化合物層、該窒素化合物層の下の基地組織がベイナイト組織化した窒素拡散層及び母材を形成することができる。
特開平７−９０３６４号公報 特開２０１１−３２５３６号公報 特開２０１２−０６２４９４号公報 特開２０００−３３７４１０号公報 熱処理１６巻４号 Ｐ２０６ 昭和５１年
しかし、特許文献２，３に記載のものは、複合熱処理により窒素化合物層を備えると共に鉄鋼部材に深い硬化深度を備える鋼材を形成することができるが、窒化処理を塩浴窒化処理，ガス軟窒化処理，ガス窒化処理等で行う際、制御された窒化ポテンシャル下で窒化処理時の加熱温度を３５０℃〜６００℃にて処理するものである。このため、必要とする窒素化合物層の厚み例えば５μｍ以上を形成するためには、少なくても１時間多くは２〜４時間を要し前工程の脱脂、余熱、後工程の洗浄を含めた全工程には少なくとも２〜５時間を要する。
この点、鉄の窒化速度は窒化ポテンシャルに依存し、窒化ポテンシャル上昇に伴い窒素濃度上昇速度が増すため窒素化合物層形成速度は速くなる。しかし、特許文献２，３に記載のものは、高窒化ポテンシャルで窒化処理すると、形成された窒素化合物層に割れや亀裂等が冷却後に生じるため、窒化ポテンシャルが必要以上に高くならないように制御されている。
一般に窒素化合物層は、鉄鋼部材の表面側に向かうにつれて窒素濃度が高い相になっており、最も内側の母材との境界付近から最表面に向かって、γ´相、ε相、ζ相の順に変化する。この点、割れや亀裂等の生じない窒素化合物層は主にε相あるいはε相とγ´相の混合相から形成されるものである。しかし、図２のＦｅ−Ｎ状態図に示すように、ε相は６〜１１ｗｔ％の範囲で窒素を含有する相であるが、このうち窒素の含有が約９ｗｔ％を超えるε相は、脆弱で割れやすい性質を有する窒素化合物層であり、１１ｗｔ％の窒素を含有する相であるζ相についても脆弱で割れやすい性質を有する窒素化合物層である。
すなわち、引例２，３に記載のものにおいて、高窒化ポテンシャルで窒化処理を行うと窒化ポテンシャル上昇に伴い窒素化合物内の窒素濃度が上昇し過ぎ、窒素化合物層の一部または全部に約９ｗｔ％を超えるε相，ζ相が形成され、冷却途中に生じる応力により窒素化合物層に割れや亀裂が生じるのである。このため、引例２，３に記載のものは窒化ポテンシャルを高くして短時間で窒化処理を行う事ができない。
また、鉄の窒化速度は処理温度に依存し、処理温度上昇に伴い窒化速度は速くなる。しかし、特許文献２，３に記載のものは、例えば６００℃〜６５０℃の窒化処理温度で鉄鋼部材に窒化処理を施すと、表面からの窒素拡散速度よりも内部拡散速度が上回り、窒素化合物層の窒素濃度低下をきたし、硬さ低下と共に内部の拡散層の硬さをも低下せしめるため、形成された窒素化合物層は優れた摺動性，高い摩耗強度，高い焼き付き抵抗性、更には疲労強度向上という特性を有さないものになる。
また、６００℃〜６５０℃の窒化処理温度で鉄鋼部材に窒化処理を施すと、図２のＦｅ−Ｎ状態図に示すようにオーステナイト領域に達し、窒素を含んだオーステナイト組織が窒素化合物層直下に出現し、窒素を含んだオーステナイト組織は徐冷によりブラウナイト組織に変態する。ブラウナイト組織は、低硬度であって機械的強度を低下させるものである。このため、引例２，３に記載のものは処理温度を高くして短時間で窒化処理を行う事はできない。
したがって、特許文献２，３に記載のものは、窒化処理において高窒化ポテンシャル及び高処理温度を採用する事ができず窒化処理の時間を短縮化するのに限界があり一連の処理を完了するためには長時間を要する。
また、特許文献４に記載のものは、上記表面処理方法により鋳鉄からなる成形体の表面に窒素化合物層、該窒素化合物層の下の基地組織がベイナイト組織化した窒素拡散層及び母材を構成することができるが、窒化処理温度５８０〜５９０℃の条件で窒化処理を施すものであると共に窒化ポテンシャルを高めるのには限界があるため、特許文献２，３に記載のものと同様に一連の処理に時間を要するものである。
本発明者らは、既存の複合熱処理と同等以上の性能を有する鉄鋼部材の表面硬化処理を短時間で行うことについて鋭意研究した結果、鉄鋼部材に高窒化ポテンシャル及び高処理温度の条件で窒化処理を施し、高窒素濃度の窒素化合物層例えば窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相からなる窒素化合物層や、窒素の含有が１１ｗｔ％のζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層が形成されたとしたとしても、窒化処理が施された鉄鋼部材を６００度以上に加熱すれば窒素化合物層は熱分解し窒素は外部に放出され、同時に鉄鋼部材内部に拡散するという性質を利用して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げれば６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備えると共に鉄鋼部材に深い硬化深度を備える鉄鋼部材が形成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、短時間で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材を形成可能な鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明に係る鉄鋼部材の表面硬化処理方法は、窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を加熱して、上記鉄鋼部材の表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理工程と、 上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材を、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは真空下で、高周波誘導加熱により所定の温度で加熱した後急冷する焼入れ工程と、を備える鉄鋼部材の表面硬化処理方法であって、 上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して、上記焼入れ工程を開始する、 ことを特徴とする（請求項１）。
本発明において、高窒素濃度の窒素化合物層とは、窒素の含有が９ｗｔ％を超える窒素化合物層、例えば窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相からなる窒素化合物層、ζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層、を一部または全部に含む窒素化合物層のことをいう。ここで、ζ相を形成し得る濃度とは、冷却した際にζ相が析出し得る濃度すなわち窒素化合物層内の窒素の含有が１１ｗｔ％を超える濃度のことをいう。
このように構成することによって、窒化処理工程において高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することにより、高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは真空下で、高周波誘導加熱により所定の温度に加熱した後急冷する焼入れ工程を施すことにより、高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼部材の表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材を形成することができる。
この場合、上記窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は２０体積％〜１００体積％である方がよい（請求項２）。
このように構成することにより、窒化ポテンシャルを高めて窒素化合物層内の窒素濃度上昇速度を上げる事ができるため、短時間で鉄鋼部材の表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができる。
この場合、上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材をオーステナイト領域の温度で加熱して、γＦｅに飽和窒素以上の窒素を供給してγ´相を形成し、次いで、γ´相に飽和窒素以上の窒素を供給してε相を形成して高窒素濃度の窒素化合物層を形成する方がよく、上記ε相に飽和窒素以上の窒素を供給してζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度を高めた高窒素濃度の窒素化合物層を形成する方がよい（請求項３，４）。
図２のＦｅ−Ｎ状態図に示すように、フェライト領域（αＦｅ）は最大で０．４ａｔ％の窒素を含有するが、オーステナイト領域（γＦｅ）では最大で１０．３ａｔ％の窒素を含有することができる。このため、オーステナイト領域で窒化処理を行う事により鉄鋼部材への窒素量を増加させて短時間で高窒素濃度の窒素化合物層を鉄鋼部材の表面に形成することができる。
この場合、上記焼入れ工程開始前に、上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の上記窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を真空にする第２の真空工程を備えてもよい（請求項５）。
このように構成する事により、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することができると共に、焼入れ工程の雰囲気を真空にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
この場合、上記焼入れ工程開始前に、鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気に形成する置換工程を備えてもよい（請求項６）。
このように構成する事により、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することができると共に、焼入れ工程の雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
この場合、上記窒化処理工程は、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程と、次いで、上記窒化処理ガス雰囲気中で上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する加熱工程を備える方がよい（請求項７）。
窒化処理ガスにアンモニアガスを含む場合、アンモニアは、反応式ＮＨ３←→［Ｎ］＋３／２Ｈ２で分解して得られたＮが鉄鋼部材表面より拡散して窒化物を作る。鉄鋼部材を高周波誘導加熱で加熱することにより、炉体や冶具及び部品は加熱されず鉄鋼部材のみを加熱する事ができる。このため、炉体や冶具及び部品表面でアンモニアの分解２ＮＨ３←→Ｎ２＋３Ｈ２の熱分解反応はほとんど生じない。したがって、鉄鋼部材表面近傍の窒化ポテンシャルを高めて窒素化合物層内の窒素濃度上昇速度を上げるため更に短時間で窒化処理を施すことができる。また、窒化処理に使用するアンモニアを節約することができる。
また、上記窒化処理工程は、上記窒化処理ガス供給工程の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程を更に備え、上記真空工程は処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される方がよい（請求項８，９）。
このように構成することにより、窒化処理工程において鉄鋼部材表面の酸化を防止することができる。また、窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気を１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成することにより、処理雰囲気中の窒化処理ガス濃度を適正にすることができる。
この場合、上記加熱工程は、上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させながら上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する方がよい（請求項１０）。
このように構成することにより、鉄鋼部材の表面近傍からアンモニアの分解により生成した水素及び窒素を除去し、鉄鋼部材の表面近傍に常時アンモニアを供給することができるため更に短時間で窒化処理を施すことができる。
この場合、上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材の高周波誘導加熱による加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃であってもよい（請求項１１）。
また、上記焼入れ工程は、上記鉄鋼部材の加熱時間が５秒以下であり、かつ、その最高到達温度が７５０〜８６０℃であってもよい（請求項１２）。
この発明の鉄鋼部材の表面硬化処理装置は、請求項１記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法を具現化するもので、鉄鋼部材の表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理と焼入れを行うと共に、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して真空下で上記焼入れをする鉄鋼部材の表面硬化処理装置であって、 上記鉄鋼部材を収容する炉体と、 上記炉体内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、 上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を上記窒化処理及び上記焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部と、 上記炉体内のガスを排出して上記炉体内の雰囲気を真空にする排気部と、 上記炉体内の上記鉄鋼部材を冷却する冷却部と、を備える、ことを特徴する（請求項１３）。
この発明の鉄鋼部材の表面硬化処理装置は、請求項１記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法を具現化するもので、鉄鋼部材の表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理と焼入れを行うと共に、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中で上記焼入れをする鉄鋼部材の表面硬化処理装置であって、 上記鉄鋼部材を収容する炉体と、 上記炉体内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、 上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を上記窒化処理及び上記焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部と、 上記炉体内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスを供給する不活性ガス等供給部と、 上記炉体内のガスを排出する排気部と、 上記炉体内の上記鉄鋼部材を冷却する冷却部と、を備える、ことを特徴する（請求項１４）。
この場合、上記窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は２０体積％〜１００体積％である方がよい（請求項１５）。
この場合、上記加熱部は、上記窒化処理の際、上記鉄鋼部材をオーステナイト領域の温度で加熱して、γＦｅに飽和窒素以上の窒素を供給してγ´相を形成し、次いで、γ´相に飽和窒素以上の窒素を供給してε相を形成して高窒素濃度の窒素化合物層を形成する方がよい（請求項１６）。
この場合、上記加熱部は、上記ε相に飽和窒素以上の窒素を供給してζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度を高めた高窒素濃度の窒素化合物層を形成する方がよい（請求項１７）。
また、上記排気部は、上記窒化処理の際、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を真空にする方がよい（請求項１８）。
この場合、上記排気部は、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給した後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される方がよい（請求項１９）。
この場合、上記炉体内において上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させる送風部と、を備える方がよい（請求項２０）。
また、上記加熱部は、上記窒化処理の際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃で加熱してもよい（請求項２１）。
また、上記加熱部は、上記焼入れの際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が５秒以下であり、かつ、その最高到達温度が７５０〜８６０℃で加熱してもよい（請求項２２）。
また、上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材の温度を測定する温度センサと、上記温度センサからの情報に基づいて上記加熱部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れ開始まで３５０℃以上に保持する制御部と、を備えてもよい（請求項２３）。
本発明によれば、窒化処理工程において高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することにより、高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは真空下で、高周波誘導加熱により所定の温度に加熱した後急冷する焼入れ工程を施すことにより、高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼基材の表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材を形成することができる。
すなわち、この発明の鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置によれば、短時間で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材を形成することができる。
本発明の第１実施形態に係るに係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。 Ｆｅ−Ｎ系の状態図である。 本発明の第１実施形態に係る鉄鋼部材の表面硬化処理装置を示す概略断面図である。 上記第１実施形態に係る鉄鋼部材の表面硬化処理方法の処理手順を示すフローチャートである。 上記第１実施形態に係る鉄鋼部材の表面硬化処理方法により処理した鉄鋼部材（実施例１）の断面状態を示す光学顕微鏡写真像である。 実施例１の断面硬度測定結果の断面硬度分布を示すグラフである。 本発明の第２実施形態に係るに係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。 本発明の第２実施形態に係る鉄鋼部材の表面硬化処理装置を示す概略断面図である。 上記第２実施形態に係る鉄鋼部材の表面硬化処理方法の処理手順を示すフローチャートである。 本発明の第３実施形態に係る鉄鋼部材の表面硬化処理装置を示す概略断面図である。
以下、本発明の第１実施形態に係る鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置について、図面を参照して説明する。この発明に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、図３に示すように、鉄鋼部材Ｗを収容する炉体１と、炉体１内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部１０と、炉体１内に収容された鉄鋼部材Ｗを窒化処理及び焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部２０と、炉体１内のガスを排出して炉体１内の雰囲気を真空にする排気部３０と、炉体１内の鉄鋼部材Ｗを冷却する冷却部４０と、制御部１００と、で主に構成されている。
炉体１は、図３で示すように、中空略四面体状の炉体本体２を備えており、炉体１の一の側面には鉄鋼部材Ｗを炉体本体２内に搬入及び搬出可能な開閉扉（図示せず）が備えられている。また、炉体本体２内の底面には鉄鋼部材Ｗを載置する支持台３が設けられている。このように構成される炉体１は炉体１内を気密に形成すると共に高圧高温に耐え得る構造となっている。
窒化処理ガス供給部１０は、図３で示すように、高圧ガスボンベにより窒化処理ガスを貯留する窒化処理ガス供給源１１と、炉体本体２の一の面に接続して窒化処理ガス供給源１１と炉体１内を連通する窒素ガス供給管路１２と、窒素ガス供給管路１２に介設される流量調節機能を有する開閉弁Ｖ１と、で構成されている。
加熱部２０は、図３で示すように、炉体１内の支持台３の周囲に設けられた誘導加熱コイル２１と、誘導加熱コイル２１と炉体本体２の一の側面を介して接続され炉体１外に設けられた高周波発振器２２と、から構成される。誘導加熱コイル２１は、炉体１外に設けられた高周波発振器２２に接続され、加熱対象を所望の温度に加熱せしめる高周波電力が供給される。
排気部３０は、図３で示すように、排気装置３１と、炉体１の一の面に接続して排気装置３１と炉体１を連通する排気管路３２と、排気管路３２に介設される開閉弁Ｖ２と、で構成されている。また、排気管路３２には、炉体１内に大気を導入可能な大気導入管３３が接続されており、大気導入管３３には開閉弁Ｖ３が介設されている。
冷却部４０は、図３で示すように、冷却剤を貯留する冷却剤供給源４１と、炉体１内に設けられ支持台３に方向に向けられたノズル４２と、冷却剤供給源４１とノズル４２を連通する冷却剤供給管路４３と、冷却剤供給管路４３に介設される開閉弁Ｖ４と、で構成されている。
制御部１００は、図３で示すように、例えば、ＣＰＵ等のマイクロプロセッサとその周辺回路を有する演算処理部を備えたコンピュータにより構成され、表面硬化処理を実行させるための実行用プログラム等を格納するプログラム格納部（図示せず）と、設定された窒化温度に関するデータ等を記憶するための記憶部（図示せず）と、例えばオペレータが処理温度、処理時間等のパラメータを設定入力可能な入力部（図示せず）と、を主に備えている。
また、制御部１００は、図３で示すように、開閉弁Ｖ１〜Ｖ４，排気装置３１，高周波発振器２２と電気的に接続されており、制御部１００からの制御信号に基づいて、開閉動作，加熱動作，排気動作等が行われるようになっている。
〔実施例１〕
次に、上記のように構成される第１実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。図４は、第１実施形態に係る表面硬化処理装置における表面硬化処理方法の手順を示すフローチャートであって、矢印の方向にステップが進行する。
表面硬化処理を施す鉄鋼部材Ｗは、直径２５ｍｍ、長さ３０ｍｍのＳ４５Ｃ調質材であって鉄鋼部材Ｗの表面を脱脂洗浄したものを使用する。なお、本発明の適用対象となる鉄鋼部材Ｗは、特に限定されず、例えば、炭素鋼、低合金鋼、中合金鋼、高合金鋼、鋳鉄等を挙げることができる。コストの点から好ましい材料は、炭素鋼や低合金鋼等である。例えば、炭素鋼としては機械構造用炭素鋼鋼材（Ｓ２０Ｃ〜Ｓ５８Ｃ）が好適であり、低合金鋼としては、ニッケルクロム鋼鋼材（ＳＮＣ２３６〜８３６）、ニッケルクロムモリブデン鋼鋼材（ＳＮＣＭ２２０〜８１５）、クロムモリブデン鋼鋼材（ＳＣＭ４１５〜４４５、８２２）、クロム鋼鋼材（ＳＣｒ４１５〜４４５）、機械構造用マンガン鋼鋼材（ＳＭｎ４２０〜４４３）、マンガンクロム鋼鋼材（ＳＭｎＣ４２０、４４３）等が好適である。
まず、図１及び図４に示すように、脱脂洗浄等の前処理を終えた鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１）を開始する。窒化処理工程Ｈ1は、真空工程（ステップＳ１）と、窒化処理ガス供給工程（ステップＳ２）と、加熱工程（ステップＳ３）から構成され、鉄鋼部材Ｗを、窒化処理ガス雰囲気中で加熱して、高窒素濃度の窒素化合物層を形成すると共に窒素化合物層に覆われた鉄鋼部材Ｗの表層部に窒素拡散層を形成した鉄鋼部材Ｗを形成する。
オペレータは、表面硬化処理を施す鉄鋼部材Ｗを炉体１内の支持台３に載置した後、制御部１００を操作することにより処理が開始される。まず、窒化処理工程Ｈ１は、図１及び図４に示すように、処理雰囲気を真空にする真空工程Ｓ１を行う。
制御部１００は、オペレータが入力部から入力したデータに基づいて、実行用プログラムを実行して、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放して処理雰囲気を真空にする。この場合、炉体１内の真空度は排気装置３１を１０秒作動させることにより０．１Ｔｏｒｒにまで減圧する。制御部１００は、排気装置３１を１０秒作動させた後、排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２を閉鎖する。このように窒化処理ガス供給工程Ｓ２の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程Ｓ１を備える事により、窒化処理工程における鉄鋼部材Ｗ表面の酸化を防止することができる。なお、本実施例において真空度は０．１Ｔｏｒｒであるが、本発明において真空工程Ｓ１における炉体１内の真空度は０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒ好ましくは０．１〜１．０Ｔｏｒｒとする方がよい。
次いで、図１及び図４に示すように、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程Ｓ２を行う。制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０の開閉弁Ｖ１を開放してあらかじめ設定された流量である５０Ｔｏｒｒ／ｓｅｃで炉体１内に窒化処理ガスを供給する。
この場合、窒化処理ガスは、アンモニアガス体積１００％からなるガスである。本発明において窒化処理ガスのアンモニアガス含有率を２０体積％〜１００体積％好ましくは８０体積％〜１００体積％とする方がよい。２０体積％を下回る濃度では、窒化ポテンシャルが低すぎて短時間で高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができないからである。窒化処理ガスのアンモニアガス含有率を、２０体積％〜１００体積％とすることにより、窒化ポテンシャルを高めて窒素化合物層内の窒素濃度上昇速度を上げる事ができるため、短時間で鉄鋼部材Ｗの表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができる。なお、本実施形態において窒化処理ガスはアンモニアガス体積１００％からなるが、窒化処理ガスは混合ガス例えばアンモニアガスと炭酸系ガスの混合ガスであってもよい。
窒化処理ガス供給工程Ｓ２が開始され、あらかじめ設定された時間である１０秒間窒化処理ガスが炉体１内に供給されると、制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０の開閉弁Ｖ１を閉鎖する。
窒化処理ガス供給工程Ｓ２が終了すると、炉体１内の真空度は５００Ｔｏｒｒとなる。本実施例において真空度は５００Ｔｏｒｒであるが、本発明において加熱工程Ｓ３における炉体１内の真空度は１００〜７６０Ｔｏｒｒ好ましくは５００〜７６０Ｔｏｒｒとする方がよい。このように構成することにより、処理雰囲気中の窒化処理ガス濃度を適正にすることができる。
次いで、図１及び図４に示すように、窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗをオーステナイト領域の温度Ｔ１で加熱して、γＦｅに飽和窒素以上の窒素を供給してγ´相を形成し、次いで、γ´相に飽和窒素以上の窒素を供給してε相を形成し、次いで、ε相に飽和窒素以上の窒素を供給してζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度を高めた高窒素濃度の窒素化合物層を形成する加熱工程Ｓ３を行う。制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１に高周波電力を供給させて鉄鋼部材Ｗを加熱する。制御部１００は、あらかじめ設定された温度及び時間を受け高周波発振器２２を制御する。
この場合、制御部１００は、高周波発振器２２を制御してあらかじめ設定された温度及び時間である６５０℃の温度に２秒で到達させて３００秒加熱する。本実施例において６５０℃で加熱したが、本発明においては、図２のＦｅ−Ｎ系状態図に示すように、オーステナイト領域の温度Ｔ１であって、γＦｅに飽和窒素以上の窒素を供給してγ´相を形成し、次いで、γ´相に飽和窒素以上の窒素を供給してε相を形成し、次いで、ε相に飽和窒素以上の窒素を供給してζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度を高めた高窒素濃度の窒素化合物層を形成可能な温度である５９２〜６５０℃の温度であればよく、処理温度Ｔ１は好ましくは６００〜６５０℃更に好ましくは６４０〜６５０℃の温度で加熱する方がよい。
図２のＦｅ−Ｎ系状態図に示すように、フェライト領域（αＦｅ）は最大で０．４ａｔ％の窒素を含有するが、オーステナイト領域（γＦｅ）では最大で１０.３ａｔ％の窒素を含有することができる。鉄鋼部材Ｗの窒素濃度を高めるためには、加熱工程Ｓ３の処理温度Ｔ１を５９２℃以上にすることが必要となる。本実施形態では、従来の５８０℃以下の窒化処理工程温度とは異なり５９２℃以上の温度域で窒化処理工程を実施する。窒化処理工程を５９２℃以上の温度で実施することによって鉄鋼部材Ｗの窒素量を増加させて、化学反応の一種である窒化反応速度を速めることができ、且つ、既述のように高窒化ポテンシャル下でこの窒化処理工程を実施し得ることから結果的に短時間で高窒素濃度の窒素化合物層を形成することを可能としている。
また、加熱工程Ｓ３の処理温度Ｔ１が６５０℃を上回ると、窒素ガス相当分圧７６０Ｔｏｒｒ以下のアンモニアガスであると鉄鋼部材Ｗの表面の一旦反応させた窒素の一部が当該窒素分圧と平衡するように鉄鋼部材Ｗ表面の窒素が放出される脱窒素が顕著となり、効率的に高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができなくなる。この点、本願では低いアンモニアガス圧力も使用することからより効率的な窒素化合物層の形成を阻害することになる。これらのことから加熱工程Ｓ３の処理温度Ｔ１を５９２℃〜６５０℃としている。なお、母材の成分によってオーステナイト領域の温度は変動するので、母材の状態図に合わせて制御部１００のパラメータを設定して適宜処理温度を変更すればよい。
この場合、加熱部２０は鉄鋼部材Ｗを加熱して６５０℃に２秒で達し、６５０℃の温度で３００秒間保持する。すなわち、鉄鋼部材の加熱時間は３０２秒間である。本実施例において３０２秒加熱したが、本発明においては１２００秒以下であればよく、好ましくは２秒〜１２００秒、さらに好ましくは３００秒とする方がよい。２秒を下回る時間では、窒素化合物層が形成されているとは言え、窒素化合物層の厚さが薄くなりすぎるからであり、１２００秒を上回る時間では、窒化が進み過ぎ窒素化合物層の厚さが厚くなりすぎるからである。
あらかじめ設定された時間３００秒が経過すると、制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１に高周波電力の供給を停止する。
加熱工程Ｓ３が終了すると、鉄鋼部材Ｗの表面には高窒素濃度の窒素化合物層が形成されると共に窒素化合物層に覆われた鉄鋼部材Ｗの表層部に窒素拡散層が形成された鉄鋼部材Ｗが形成される。この場合、鉄鋼部材Ｗの表面には、ζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層、すなわち窒素の含有が１１ｗｔ％を超える窒素化合物層を全層（全部）に含む窒素化合物層が形成される。本発明において、高窒素濃度の窒素化合物層とは、窒素の含有が９ｗｔ％を超える窒素化合物層、例えば窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相からなる窒素化合物層、ζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層、を一部または全部に含む窒素化合物層のことをいう。ここで、ζ相を形成し得る濃度とは、窒素化合物層を冷却した際にζ相が析出し得る領域すなわち窒素化合物層内の窒素の含有が１１ｗｔ％を超える領域のことをいう。
本実施形態では、鉄鋼部材Ｗの表面にζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層を形成したが、本発明においては窒素の含有が９ｗｔ％を超える高窒素濃度の窒素化合物層であればよく、例えば窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相からなる窒素化合物層を形成してもよい。窒素化合物層の窒素の含有が９ｗｔ％以下では、焼入れ工程Ｈ２後の窒素化合物層の窒素濃度が下がり過ぎ所望の窒素濃度の窒素化合物層、すなわち６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層の形成が困難である。一方、窒素化合物層の窒素濃度の上限については特に指定はなく、焼入れ工程Ｈ２の第２の加熱工程Ｓ５における加熱温度、加熱時間等を調整すれば所望の窒素濃度の窒素化合物層を形成することができる。
また、本実施形態では、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素の含有が１１ｗｔ％を超える窒素化合物層を全層（全部）に含む窒素化合物層が形成したが、本発明においては窒素の含有が９ｗｔ％を超える高窒素濃度の窒素化合物層を一部に含む窒素化合物層を形成すればよい。一般的に窒素化合物層は内側の母材との境界付近から最表面に向かって窒素濃度が高くなる。したがって、窒素化合物層内の最表面の層（一部）が、窒素の含有が９ｗｔ％を超える高窒素濃度の窒素化合物層であればよい。
このように、鉄鋼部材Ｗをオーステナイト領域の温度で加熱して、γＦｅに飽和窒素以上の窒素を供給してγ´相を形成し、次いで、γ´相に飽和窒素以上の窒素を供給してε相を形成し、次いで、ε相に飽和窒素以上の窒素を供給してζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度を高めた高窒素濃度の窒素化合物層を形成することにより、オーステナイト領域で窒化処理を行う事ができるので、鉄鋼部材Ｗへの窒素量を増加させて短時間で高窒素濃度の窒素化合物層を鉄鋼部材Ｗの表面に形成することができる。
また、加熱工程Ｓ３において、鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により加熱することにより、炉体や冶具及び部品表面でアンモニアの分解２ＮＨ３←→Ｎ２＋３Ｈ２の熱分解反応はほとんど生じない。したがって、鉄鋼部材Ｗ表面近傍の窒化ポテンシャルを高めて窒素化合物層内の窒素濃度上昇速度を上げるため更に短時間で窒化処理を施すことができる。
以上で窒化処理工程Ｈ１は終了する。
次いで、図１及び図４に示すように、焼入れ工程Ｈ２開始前に、鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を真空にする第２の真空工程（ステップＳ４）を開始する。制御部１００は、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放してアンモニアガスを排出して処理雰囲気を真空にする。第２の真空工程Ｓ４に要する時間は２０秒である。
この際、炉体１内の真空度は排気装置３１を２０秒作動させることにより０．１Ｔｏｒｒにまで減圧する。制御部１００は、排気装置３１を２０秒作動させた後、排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２を閉鎖する。
この場合、第２の真空工程Ｓ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持しなければならない。３５０℃以下になると、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するためである。そのためには、第２の真空工程Ｓ４を鉄鋼部材Ｗの温度が３５０℃以下に下がる前に終了させる必要がある。本実施形態においては、第２の真空工程Ｓ４を鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２が５５０℃となる時点で終了させている。
このように、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２を開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
また、第２の真空工程Ｓ４を備える事により、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２を開始することができると共に、焼入れ工程Ｈ２の雰囲気を真空にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
次いで、図１及び図４に示すように、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗを真空下で高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３で加熱した後急冷する焼入れ工程（ステップＨ２）を行う。焼入れ工程Ｈ２は、第２の加熱工程（ステップＳ５）と、冷却工程（ステップＳ６）から構成される。
第２の真空工程Ｓ４の実行により、鉄鋼部材Ｗは５５０℃に保持されると共に炉体１内の真空度は０．１Ｔｏｒｒに減圧されている。制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１に高周波電力を供給させて鉄鋼部材Ｗを加熱して第２の加熱工程Ｓ５を開始する。
この場合、制御部１００は、高周波発振器２２を制御してあらかじめ設定された温度である８００℃の温度に１秒で到達させて加熱する。本実施例において処理温度Ｔ３を８００℃で加熱したが、本発明においては７５０〜８６０℃の温度であればよく、処理温度Ｔ３は好ましくは８００〜８５０℃の温度で加熱する方がよい。
この点、鉄鋼部材Ｗの深さ方向に十分に窒素を供給しえない深部の温度が７５０℃を下回ると、この部分は十分にオーステナイト化されないため焼入れ不十分となる。８６０℃を上回る加熱温度では、焼入れ時に窒素化合物層に割れが生じると共に、窒素化合物層直下のマルテンサイト組織中に過剰な残留オーステナイトが発生し易くなるため好ましくない。
本実施例においては、加熱時間を１秒間としたが、本発明においては５秒以下であればよく、好ましくは１秒とする方がよい。１秒以下では窒素化合物層内の窒素が拡散しているとは言え、鉄鋼部材Ｗの深さ方向に十分に窒素を供給しえない深部が十分にオーステナイト化されないため焼入れ不十分となる。一方、５秒を上回る時間では、窒素化合物層内の窒素が拡散されて窒素化合物層が消失してしまうためである。
あらかじめ設定された時間１秒が経過すると、制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１に高周波電力の供給を停止して第２の加熱工程Ｓ５を終了すると共に、冷却部４０の開閉弁Ｖ４を開放して支持台３方向に向けられたノズル４２から冷却剤である水を鉄鋼部材Ｗに向けて噴射する冷却工程Ｓ６を開始する。冷却工程Ｓ６に要する時間は２秒である。
また、制御部１００は、冷却工程Ｓ６を開始すると同時に、排気部３０の開閉弁Ｖ２，Ｖ３を開放して炉体１内を大気圧に戻す。以上で焼入れ工程Ｈ２は終了である。オペレータは炉体１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。減圧解除に要する時間は３秒である。
このように、真空下で高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３に加熱した後急冷する焼入れ工程Ｈ２を施すことにより、高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼部材Ｗの表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
上記一連の処理に要した時間は、図１に示すように、Ｓ１：真空工程２０秒、Ｓ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｓ３：加熱工程３０２秒、Ｓ４：第２の真空工程２０秒、Ｓ５：第２の加熱工程１秒、Ｓ６：冷却工程２秒（同時に行われる減圧解除：３秒）の計３５６秒である。
本発明によれば、窒化処理工程Ｈ１において高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２を開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
また、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗを、真空下で高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３に加熱した後急冷する焼入れ工程Ｈ２を施すことにより、高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼基材Ｗの表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
すなわち、この発明の鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理法及び表面硬化処理装置によれば、短時間（３５６秒）で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
上記のようにして形成した鉄鋼部材Ｗについて以下の評価試験を行った。
実施例１の鉄鋼部材Ｗは、焼入れ工程Ｈ２後においても表面の窒素化合物層の割れ，亀裂等が生じていないことを確認した。次に、評価面中央部の表面硬さをマイクロビッカース硬度計を用いて表面硬度測定を行った。鉄鋼部材Ｗの表面硬さは７５０Ｈｖであった。
次に、鉄鋼部材Ｗをマイクロカッターで切断し、樹脂中に埋め込み、金属顕微鏡により断面観察を行った結果、図５に示す顕微鏡写真像が得られた。この顕微鏡写真像により、鋼材部材Ｗの表面に厚さ１０μｍの窒素化合物層が形成していることを確認した。また、窒素化合物層直下にはブラウナイトが形成されず高窒素含有オーステナイト層が存在し、その硬さは７２０Ｈｖであることが確認された。
以上の実験結果である、１０μｍの窒素化合物層が形成している点、表面の窒素化合物層に割れ等が生じていない点、及び鉄鋼部材Ｗの表面硬さは７５０Ｈｖである点、により、実施例１の鉄鋼部材Ｗは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成されていることが確認された。
次に、この埋め込みサンプルを用いて、マイクロビッカース硬度計を用いて断面硬度測定を行った。図６は測定結果の断面硬度分布を示している。断面硬度分布として鋼材部材Ｗの表面から０．１ｍｍの深さにおけるビッカース硬度は７００Ｈｖであった。有効硬化層となるビッカース硬度５５０Ｈｖの深さは、表面から０．６ｍｍであった。これにより、表面から一定深さまでの断面の硬度も十分高いことがわかった。
本発明の処理が施された鉄鋼部材Ｗは、最表面に形成された窒素化合物層による高摺動性、高摩耗性、高焼き付き抵抗性、かつ、窒素含有微細マルテンサイト組織による高面圧強度、高疲労強度、深い硬化深さを有していることがわかった。
本発明に係る鉄鋼部材Ｗの表面処理装置は、上述したように短時間で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。このため、窒化処理を必要とする部品の機械製造ラインに組み込み、一連の流れの中で完成品を作り出せる。このため、従来のように大量に炉で処理した場合と比較して、製品の混入等を含めた製品管理、帳簿管理、納期管理、輸送など多大な工数を必要とせず、生産効率の向上と多大な原価軽減をすることができる。
この発明の鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理法及び表面硬化処理装置によって形成される鉄鋼部材Ｗは、高負荷・高面圧領域で使用されるものに好適である。鉄鋼部材Ｗの形状、部品種は特に限定されず、例えば、軸、歯車、シャフト、カム、バルブリフター、プランジャー等を挙げることができ、自動車や建機のミッション関連部品、パワートレイン用部品にも好適である。
＜第２実施形態＞
上記第１実施形態では、焼入れ工程Ｈ２について、鉄鋼部材Ｗを、真空下で高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３で加熱した後急冷する場合について説明したが、焼入れ工程Ｈ２において、鉄鋼部材Ｗを、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気で、高周波誘導加熱により加熱した後鉄鋼部材Ｗを急冷してもよい。
この場合、図７及び図９に示すように、第１実施形態における第２の真空工程Ｓ４に変えて、焼入れ工程Ｈ２ａ開始前に、鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気（以下、不活性ガス等雰囲気と呼ぶ）に形成する置換工程Ｐ４を備えてもよい。
図８に示すように、第２実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、鉄鋼部材Ｗを収容する炉体１と、炉体１内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部１０と、炉体１内に収容された鉄鋼部材Ｗを窒化処理及び焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部２０と、炉体１内のガスを排出する排気部３０と、炉体１内の鉄鋼部材Ｗを冷却する冷却部４０と、制御部１００と、炉体１内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスを供給する不活性ガス等供給部５０と、で主に構成されている。
不活性ガス等供給部５０は、図８で示すように、高圧ガスボンベにより不活性ガス等を貯留する不活性ガス等供給源５１と、炉体１の一の面に接続して不活性ガス等供給源５１と炉体１を連通する不活性ガス等供給管路５２と、不活性ガス等供給管路５２に介設される流量調節機能を有する開閉弁Ｖ５と、で構成されている。
制御部１００は、図８で示すように、開閉弁Ｖ１〜Ｖ５，排気装置３１，高周波発振器２２と電気的に接続されており、制御部１００からの制御信号に基づいて、開閉動作，加熱動作，排気動作等が行われるようになっている。
なお、第２実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
次に、上記のように構成される第２実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。図９は、第２実施形態に係る表面硬化処理装置における表面硬化処理方法の手順を示すフローチャートであって、矢印の方向にステップが進行する。
図７及び図９に示すように、脱脂洗浄等の前処理を終えた鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１ａ）を開始する。窒化処理工程Ｈ1ａは、第１実施形態と同様にして、真空工程（ステップＰ１）→窒化処理ガス供給工程（ステップＰ２）→加熱工程（ステップＰ３）が進行する。
次いで、図７及び図９に示すように、焼入れ工程Ｈ２ａ開始前に、鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を不活性ガス等雰囲気にする置換工程（ステップＰ４）を開始する。制御部１００は、不活性ガス等供給部５０の開閉弁Ｖ５を開放してあらかじめ設定された流量である５０Ｔｏｒｒで炉体１内に不活性ガス等を供給すると共に、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放して炉体１内のアンモニアガスを排出する。第２実施形態において、不活性ガス等はアルゴンガスである。置換工程Ｐ４に要する時間は１０秒である。
制御部１００は、あらかじめ定められた時間１０秒が経過すると、排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２を閉鎖すると共に、不活性ガス等供給部５０の開閉弁Ｖ５を閉鎖する。
この場合、置換工程Ｐ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持しなければならない。３５０℃以下になると、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するためである。そのためには、置換工程Ｐ４を鉄鋼部材Ｗの温度が３５０℃以下に下がる前に終了させる必要がある。本実施形態においては、置換工程Ｐ４を鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２が５７０℃になる時点で終了させている。
このように、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２ａを開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
また、置換工程Ｐ４を備える事により、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２ａを開始することができると共に、焼入れ工程Ｈ２ａの雰囲気を不活性ガス等雰囲気にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
次いで、図７及び図９に示すように、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気下で高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３で加熱した後急冷する焼入れ工程（ステップＨ２ａ）を行う。焼入れ工程Ｈ２ａは、第２の加熱工程（ステップＰ５）と、冷却工程（ステップＰ６）から構成される。置換工程Ｐ４の実行により、鉄鋼部材Ｗは５７０℃に保持され、炉体１内の雰囲気はアルゴンガス雰囲気にされている。制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１に高周波電力を供給させて鉄鋼部材Ｗを加熱して第２の加熱工程Ｐ５を開始する。
この場合、制御部１００は、高周波発振器２２を制御してあらかじめ設定された温度及び時間である８００℃の温度に１秒で到達させて加熱する。本実施例において処理温度Ｔ３を８００℃で加熱したが、本発明においては７５０〜８６０℃の温度であればよく、処理温度Ｔ３は好ましくは８００〜８５０℃の温度で加熱する方がよい。
この点、鉄鋼部材Ｗの深さ方向に十分に窒素を供給しえない深部の温度が７５０℃を下回ると、この部分は十分にオーステナイト化されないため焼入れ不十分となる。８６０℃を上回る加熱温度では、焼入れ時に窒素化合物層に割れが生じると共に、窒素化合物層直下のマルテンサイト組織中に過剰な残留オーステナイトが発生し易くなるため好ましくない。
本実施例においては、加熱時間を１秒間としたが、本発明においては５秒以下であればよく、好ましくは１秒とする方がよい。１秒以下では窒素化合物層内の窒素が拡散しているとは言え、鉄鋼部材Ｗの深さ方向に十分に窒素を供給しえない深部が十分にオーステナイト化されないため焼入れ不十分となる。一方、５秒を上回る時間では、窒素化合物層内の窒素が拡散されて窒素化合物層が消失してしまうためである。
設定された時間１秒が経過すると、制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１への高周波電力の供給を停止して第２の加熱工程Ｐ５を終了すると共に、冷却部４０の開閉弁Ｖ４を開放して支持台３方向に向けられたノズル４２から冷却剤である水を鉄鋼部材Ｗに向けて噴射する冷却工程Ｐ６を開始する。冷却工程Ｐ６に要する時間は２秒である。
また、制御部１００は、冷却工程Ｐ６を開始すると同時に、排気部３０の開閉弁Ｖ２，Ｖ３を開放して炉体１内を大気圧に戻す。以上で焼入れ工程Ｈ２ａは終了である。減圧解除に要する時間は１秒である。
このように、不活性ガス等雰囲気下で高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３に加熱した後急冷する焼入れ工程Ｈ２ａを施すことにより、高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼部材Ｗの表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
上記一連の処理に要した時間は、Ｐ１：真空工程２０秒、Ｐ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｐ３：加熱工程３０２秒、Ｐ４：置換工程１０秒、Ｐ５：第２の加熱工程１秒、Ｓ６：冷却工程２秒（同時に行われる減圧解除：１秒）の計３４５秒である。
第２実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法によれば、窒化処理工程Ｈ１ａにおいて高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２ａを開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
また、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗを、不活性ガス等雰囲気下で、高周波誘導加熱により所定の温度Ｔ３に加熱した後急冷する焼入れ工程Ｈ２ａを施すことにより、高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼基材Ｗの表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
すなわち、第２実施形態の鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理法及び表面硬化処理装置によれば、短時間（３４５秒）で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
なお、上述した第２実施形態において、不活性ガス等はアルゴンガスを使用したが、不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスであってもよい。還元性ガスとしては、例えば水素やプロパン，ブタン等の石油ガス及びそれらの変性ガスやアルコール類，エステル類，ケトン類等が挙げられる。不活性ガスとしては窒素やアルゴン等の中性ガス又はそれらの組み合わせが挙げられる。この雰囲気内であれば、第２実施形態の焼入れ工程Ｈ２ａにおいて窒素化合物層の酸化を十分に抑制することができる。
＜第３実施形態＞
第３実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、図１０に示すように、第１実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置の構成に加えて、炉体内に収容された鉄鋼部材Ｗの温度を測定する温度センサ７と、炉体内において鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させる送風部６０と、制御部１００と、で主に構成されている。
温度センサ７は、図１０で示すように、炉体１内の側壁に設置されており炉体１内に収容された鉄鋼部材Ｗの表面温度を測定するものである。
送風部６０は、図１０で示すように、支持台３を軸とし支持台３に対して同心円状に配置された複数の羽根６１が回転することにより、矢印の方向すなわち鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させるものである。
制御部１００は、図１０で示すように、開閉弁Ｖ１〜Ｖ４，排気装置３１，高周波発振器２２，温度センサ７，送風部６０と電気的に接続されており、制御部１００からの制御信号に基づいて、開閉動作，加熱動作，排気動作等が行われるようになっている。
なお、第３実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。また、第３実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理は、第１実施形態と同様に処理が進行する。
第３実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置において、制御部１００は、温度センサ７からの情報に基づいて加熱部２０を制御して、所定の温度に鉄鋼部材Ｗを加熱させることができる。温度センサ７は鉄鋼部材Ｗの温度を常時計測しており信号を制御部１００に送信し、制御部１００は温度センサ７の検出した検出信号を受け高周波発振器２２を制御する。
この場合、第１実施形態における第２の真空工程Ｓ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持しなければならないが、制御部１００は、温度センサ７の検出した鉄鋼部材Ｗの温度が４００℃となる検出信号を受け、加熱部２０を制御して鉄鋼部材Ｗを加熱して窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を焼入れ開始まで３５０℃以上に保持する構成になっている。このように構成することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
また、制御部１００は、第１実施形態における加熱工程Ｓ３の開始と同時に送風部６０を制御して複数の羽根６１を回転させて、図１０に示す矢印の方向すなわち鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させ、鉄鋼部材Ｗの表面近傍からアンモニアの分解により生成した水素及び窒素を除去し、鉄鋼部材Ｗの表面近傍に常時アンモニアを供給することができる。制御部１００は、加熱工程Ｓ３の終了と同時に送風部６０を制御して羽根６１の回転を停止させる。
上述した第３実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理法及び表面硬化処理装置は、第１実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理法及び表面硬化処理装置の効果に加えて、加熱工程Ｓ３は、鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させながら鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により加熱するので、鉄鋼部材Ｗの表面近傍からアンモニアの分解により生成した水素及び窒素を除去し、鉄鋼部材Ｗの表面近傍に常時アンモニアを供給することができるため短時間で窒化処理を施すことができる。
よって、第３実施形態の鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理法及び表面硬化処理装置によれば、更に短時間で窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
なお、上述した第３実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、第１実施形態に係る基板処理装置に温度センサ７，送風部６０を備えたが、第２実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置に温度センサ７，送風部６０を備えてもよい。このように構成しても、上記効果と同様の効果を奏することができる。
本発明は上記の実施形態及び実施例の例示に限定されるものでなく、特許請求の範囲の技術的範囲には、発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々、設計変更した形態が含まれる。
Ｗ 鉄鋼部材
Ｈ１，Ｈ２ａ 窒化処理工程
Ｈ２，Ｈ２ａ 焼入れ工程
Ｓ１，Ｐ１ 真空工程
Ｓ２，Ｐ２ 窒化処理ガス供給工程
Ｓ４ 第２の真空工程
Ｐ４ 置換工程
１ 炉体
７ 温度センサ
１０ 窒化処理ガス供給部
２０ 加熱部
３０ 排気部
４０ 冷却部
５０ 不活性ガス等供給部
６０ 送風部
１００ 制御部
上記課題を解決するために、本発明に係る鉄鋼部材の表面硬化処理方法は、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱して、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理工程と、 上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材を、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは真空下で、高周波誘導加熱により所定の温度で加熱した後急冷し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する焼入れ工程と、を備える鉄鋼部材の表面硬化処理方法であって、 上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、上記焼入れ工程を開始する、 ことを特徴とする（請求項１）。
このように構成することによって、窒化処理工程において窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱する処理条件により形成される高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは真空下で、高周波誘導加熱により所定の温度に加熱した後急冷する焼入れ工程を施すことにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼部材の表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材を形成することができる。
この場合、上記焼入れ工程開始前に、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の上記窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を真空にする第２の真空工程を備えてもよい（請求項２）。
このように構成する事により、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することができると共に、焼入れ工程の雰囲気を真空にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
この場合、上記焼入れ工程開始前に、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の上記窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気に形成する置換工程を備えてもよい（請求項３）。
このように構成する事により、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することができると共に、焼入れ工程の雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
この場合、上記窒化処理工程は、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程と、次いで、上記窒化処理ガス雰囲気中で上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する加熱工程を備える方がよい（請求項４）。
また、上記窒化処理工程は、上記窒化処理ガス供給工程の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程を更に備え、上記真空工程は処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される方がよい（請求項５，６）。
この場合、上記加熱工程は、上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させながら上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する方がよい（請求項７）。
この場合、上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材の高周波誘導加熱による加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃であってもよい（請求項８）。
また、上記焼入れ工程は、上記鉄鋼部材の加熱時間が５秒以下であり、かつ、その最高到達温度が７５０〜８６０℃であってもよい（請求項９）。
この発明の鉄鋼部材の表面硬化処理装置は、請求項１記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法を具現化するもので、鉄鋼部材に窒化処理と焼入れを行う鉄鋼部材の表面硬化処理装置であって、 上記鉄鋼部材を収容する炉体と、 上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、 上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を上記窒化処理及び上記焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部と、 上記炉体内のガスを排出して上記炉体内の雰囲気を真空にする排気部と、 上記炉体内の上記鉄鋼部材を冷却する冷却部と、 上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度で加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れを開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を真空にし、次いで上記加熱部と上記冷却部を制御して、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記焼入れを行う制御部と、を備える、ことを特徴する（請求項１０）。
この発明の鉄鋼部材の表面硬化処理装置は、請求項１記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法を具現化するもので、鉄鋼部材に窒化処理と焼入れを行う鉄鋼部材の表面硬化処理装置であって、 上記鉄鋼部材を収容する炉体と、 上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、 上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を上記窒化処理及び上記焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部と、 上記炉体内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスを供給する不活性ガス等供給部と、 上記炉体内のガスを排出する排気部と、 上記炉体内の上記鉄鋼部材を冷却する冷却部と、 上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度で加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで上記不活性ガス等供給部と上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れを開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気にし、次いで上記加熱部と上記冷却部を制御して、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記焼入れを行う制御部と、を備える、ことを特徴する（請求項１１）。
また、上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理の際、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を真空にする方がよい（請求項１２）。
この場合、上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給した後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される方がよい（請求項１３）。
この場合、上記炉体内において上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させる送風部と、を備え、上記窒化処理の際、上記制御部は上記送風部を制御して、上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させる方がよい（請求項１４）。
また、上記制御部は上記加熱部を制御して、上記窒化処理の際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃で加熱してもよい（請求項１５）。
また、上記制御部は上記加熱部を制御して、上記焼入れの際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が５秒以下であり、かつ、その最高到達温度が７５０〜８６０℃で加熱してもよい（請求項１６）。
また、上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材の温度を測定する温度センサと、を備え、上記制御部は、上記温度センサからの情報に基づいて上記加熱部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れ開始までの間中３５０℃以上に保持してもよい（請求項１７）。
本発明によれば、窒化処理工程において窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱する処理条件により形成される高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を焼入れ工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程を開始することにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは真空下で、高周波誘導加熱により所定の温度に加熱した後急冷する焼入れ工程を施すことにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部または全部に含む窒素化合物層である高窒素濃度の窒素化合物層の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させ、かつ鉄鋼基材の表層部に窒素を含有した微細マルテンサイト組織を含む硬化層として深い有効硬化層深さを有する鉄鋼部材を形成することができる。
すなわち、この発明の鉄鋼部材の表面硬化処理法及び表面硬化処理装置によれば、短時間で窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、あるいは、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備えると共に深い硬化深度を備える鉄鋼部材を形成することができる。
このように、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗを焼入れ工程Ｈ２を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２を開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
また、第２の真空工程Ｓ４を備える事により、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を焼入れ工程Ｈ２を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２を開始することができると共に、焼入れ工程Ｈ２の雰囲気を真空にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
本発明によれば、窒化処理工程Ｈ１において高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を焼入れ工程Ｈ２を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２を開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
このように、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗの温度を焼入れ工程Ｈ２ａを開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２ａを開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
また、置換工程Ｐ４を備える事により、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗの温度を焼入れ工程Ｈ２ａを開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２ａを開始することができると共に、焼入れ工程Ｈ２ａの雰囲気を不活性ガス等雰囲気にして酸化による窒素化合物層の分解を防止する事ができる。
第２実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法によれば、窒化処理工程Ｈ１ａにおいて高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。また、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を焼入れ工程Ｈ２ａを開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、焼入れ工程Ｈ２ａを開始することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
この場合、第１実施形態における第２の真空工程Ｓ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持しなければならないが、制御部１００は、温度センサ７の検出した鉄鋼部材Ｗの温度が４００℃となる検出信号を受け、加熱部２０を制御して鉄鋼部材Ｗを加熱して窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を焼入れ開始までの間中３５０℃以上に保持する構成になっている。このように構成することにより、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。

Claims (23)

  1. 窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を加熱して、上記鉄鋼部材の表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理工程と、
    上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材を、処理雰囲気が不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気若しくは真空下で、高周波誘導加熱により所定の温度で加熱した後急冷する焼入れ工程と、を備える鉄鋼部材の表面硬化処理方法であって、
    上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して、上記焼入れ工程を開始する、
    ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  2. 請求項１記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は２０体積％〜１００体積％である、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  3. 請求項１又は２記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材をオーステナイト領域の温度で加熱して、γＦｅに飽和窒素以上の窒素を供給してγ´相を形成し、次いで、γ´相に飽和窒素以上の窒素を供給してε相を形成して高窒素濃度の窒素化合物層を形成する、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  4. 請求項３記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記窒化処理工程は、上記ε相に飽和窒素以上の窒素を供給してζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度を高めた高窒素濃度の窒素化合物層を形成する、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  5. 請求項１ないし４のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記焼入れ工程開始前に、上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の上記窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を真空にする第２の真空工程を備える、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  6. 請求項１ないし４のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記焼入れ工程開始前に、上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気に形成する置換工程を備える、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  7. 請求項１ないし６のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記窒化処理工程は、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程と、次いで、上記窒化処理ガス雰囲気中で上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する加熱工程を備える、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  8. 請求項７記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記窒化処理工程は、上記窒化処理ガス供給工程の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程を更に備える、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  9. 請求項８記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記真空工程は処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  10. 請求項７ないし９のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記加熱工程は、上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させながら上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  11. 請求項１ないし１０のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材の高周波誘導加熱による加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃である、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  12. 請求項１ないし１１のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理方法において、
    上記焼入れ工程は、上記鉄鋼部材の加熱時間が５秒以下であり、かつ、その最高到達温度が７５０〜８６０℃である、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理方法。
  13. 鉄鋼部材の表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理と焼入れを行うと共に、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して真空下で上記焼入れをする鉄鋼部材の表面硬化処理装置であって、
    上記鉄鋼部材を収容する炉体と、
    上記炉体内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、
    上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を上記窒化処理及び上記焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部と、
    上記炉体内のガスを排出して上記炉体内の雰囲気を真空にする排気部と、
    上記炉体内の上記鉄鋼部材を冷却する冷却部と、を備える、
    ことを特徴する鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  14. 鉄鋼部材の表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成する窒化処理と焼入れを行うと共に、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を３５０℃以上に保持して不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中で上記焼入れをする鉄鋼部材の表面硬化処理装置であって、
    上記鉄鋼部材を収容する炉体と、
    上記炉体内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、
    上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を上記窒化処理及び上記焼入れの際に所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部と、
    上記炉体内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスを供給する不活性ガス等供給部と、
    上記炉体内のガスを排出する排気部と、
    上記炉体内の上記鉄鋼部材を冷却する冷却部と、を備える、
    ことを特徴する鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  15. 請求項１３又は１４記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記窒化処理ガスのアンモニアガスの含有率は２０体積％〜１００体積％である、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  16. 請求項１３ないし１５のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記加熱部は、上記窒化処理の際、上記鉄鋼部材をオーステナイト領域の温度で加熱して、γＦｅに飽和窒素以上の窒素を供給してγ´相を形成し、次いで、γ´相に飽和窒素以上の窒素を供給してε相を形成して高窒素濃度の窒素化合物層を形成する、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  17. 請求項１６記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記加熱部は、上記ε相に飽和窒素以上の窒素を供給してζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度を高めた高窒素濃度の窒素化合物層を形成する、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  18. 請求項１３ないし１７のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記排気部は、上記窒化処理の際、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を真空にする、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  19. 請求項１８記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記排気部は、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給した後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  20. 請求項１３ないし１９のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記炉体内において上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させる送風部と、を備える、ことを特徴する鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  21. 請求項１３ないし２０のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記加熱部は、上記窒化処理の際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃で加熱する、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  22. 請求項１３ないし２１のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記加熱部は、上記焼入れの際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が５秒以下であり、かつ、その最高到達温度が７５０〜８６０℃で加熱する、ことを特徴とする鉄鋼部材の表面硬化処理装置。
  23. 請求項１３ないし２２のいずれかに記載の鉄鋼部材の表面硬化処理装置において、
    上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材の温度を測定する温度センサと、
    上記温度センサからの情報に基づいて上記加熱部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記焼入れ開始まで３５０℃以上に保持する制御部と、を備える、ことを特徴する鉄鋼部材の表面硬化処理装置。

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