JP2015047778A - 押出装置、及び熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムを安定的に供給する。【解決手段】 温度調節可能なシリンダーと、前記シリンダー内に回転自在に配備されたスクリューと、前記スクリューを回転させる回転駆動機構とを備えた押出機において、前記シリンダー内を減圧しかつ脱揮物を排出させるためのベント口と、前記ベント口より排出された前記脱揮物を減圧状態で回収するための脱揮物回収容器とを有し、前記ベント口と前記脱揮物回収容器とをつなぐ経路、ならびに、該経路内に設置された構造物が、全て温度調節可能であることを特徴とする、押出装置。【選択図】図１

Description

本発明は、異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムを安定して製造するのに好適な押出装置及び該押出装置を用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関するものである。

押出装置を使用して熱可塑性樹脂フィルムを製膜する際に樹脂の劣化を防ぐために、シリンダー内を減圧しかつ脱揮物を排出させる機構のある押出装置が使用されることがある。排出された脱揮物は減圧状態でベント口から短管等を通して、脱揮物回収容器へ回収する。このとき、ベント口と脱揮物回収容器をつなぐ経路内に温度の低い部分があると、その部分で脱揮物が析出し、析出物により減圧状態を維持することができなくなり、異物発生の原因になったり、ベントアップを発生させてしまったりする。

特許文献１には二軸押出機に減圧ベントと真空ポンプが設置され、その減圧ベントと真空ポンプの間にトラップが設置されている押出装置による精製ポリカプロアミドの製造方法の記載がある。また特許文献２、３には、ポリ乳酸樹脂から脱揮物であるラクチドをトラップする際の装置構成の記載がある。さらに特許文献４には、減圧押出装置において脱揮物を回収するための装置構成が開示されている。

特開２０１２−５７０６４号公報 特開２０１０−１２６４９１号公報 特開２０１０−１２６４９０号公報 特開２０１０−１７８９４号公報

しかし特許文献１には、減圧ベントとトラップ間の装置に関して、温度調整することについての記述がない。そして特許文献２、３には、ベント口からラクチド回収用の冷却トラップ間の配管や配管についての温度調整に関する記述があるものの、弁等のその他設備がある場合について考慮されていないことから、配管途中に弁等がある場合、その部分で脱揮物が析出して、減圧状態が維持できず、異物発生の原因になったり、ベントアップを発生させてしまったりする。特許文献４には、材料容器、耐圧配管、真空配管等に温度調節器を配備している旨記載があるが、ベント口と脱揮物回収容器の間に設置している弁について温度調整器を配備しておらず、この弁の部分で脱揮物が析出して、減圧状態が維持できず、異物発生の原因になったり、ベントアップを発生させてしまったりする
そこで本発明は、異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムを安定して製造するのに好適な押出装置及び該押出装置を用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するための本発明は、以下である。
１）温度調節可能なシリンダーと、前記シリンダー内に回転自在に配備されたスクリューと、前記スクリューを回転させる回転駆動機構とを備えた押出機において、
前記シリンダー内を減圧しかつ脱揮物を排出させるためのベント口と、前記ベント口より排出された前記脱揮物を減圧状態で回収するための脱揮物回収容器とを有し、
前記ベント口と前記脱揮物回収容器とをつなぐ経路、ならびに、該経路内に設置された構造物が、全て温度調節可能であることを特徴とする、押出装置。
２）前記構造物の少なくとも１つが弁であることを特徴とする、１）に記載の押出装置。
３）前記押出機が、二軸押出機であることを特徴とする、１）または２）に記載の押出装置。
４）１）〜３）のいずれかに記載した押出装置を用いた工程を有することを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。

本発明によれば、異物の少ない熱可塑性樹脂を得ることができる効果を有し、また本発明の製造方法によれば、異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムを安定して得ることができる効果を有する。

本発明の押出装置の模式図の一例

以下、本発明を詳細に説明する。

図１に本発明に用いる押出装置の例を示す。図１において１は押出機のシリンダー、２はスクリュー、３は回転駆動機構、４は真空ポンプ、５はベント口、６は脱揮物回収容器、７は配管、８はベント口と脱揮物回収容器をつなぐ経路内に設置された弁である。９は脱揮物回収容器と真空ポンプをつなぐ経路内に設置された弁である。なお、これは一例であり、本発明に用いる押出装置はこれに限定されない。

本発明に用いる押出装置は、温度調節可能なシリンダー１と、シリンダー１内に回転自在に配備されたスクリュー２と、スクリュー２を回転させる回転駆動機構３とを備えている。押出装置は、特に制限はないが、単軸押出機、二軸押出機、四軸押出機、多軸押出機が挙げられるが、コスト、操作性、整備性の観点から単軸押出機、二軸押出機が好ましく用いられる。脱揮性能の高さから二軸押出機がより好ましい。

押出装置の内部へ供給された材料を脱揮処理するために、真空ポンプとベント口を備えており、真空ポンプを起動し、脱揮物回収容器のうちどちらか一方につながる２つの弁を開け、ベント口より真空吸引し、配管ならびにベント口と脱揮物回収容器をつなぐ経路内の弁を通して、脱揮物回収容器に脱揮物を回収する。

本発明の製造方法では、ベント口と脱揮物回収容器をつなぐ経路ならびに経路内に設置された構造物の全てが温度調節可能であることが重要である。ベント口と脱揮物回収容器をつなぐ配管が温度調節できず揮発物が固化する温度となる箇所があると、その部分で揮発物が除々堆積して、ベント口での真空度が悪化してしまうことになる。ベント口と脱揮物回収容器をつなぐ配管は温度調節されていたとしても、ベント口と脱揮物回収容器をつなぐ経路内に設置された構造物である弁が温度調節されていないとその弁が揮発物の固化する温度となってしまい、揮発物が弁内に除々に堆積し、ベント口での真空度が悪化してしまうことになる。ベント口での真空度が悪化すると、異物の多いフィルムになったり、ベントアップを発生させたりしてしまう。

本発明の製造方法により得られるフィルムは、異物が少ないフィルムとなる。フィルムの異物が多い場合、該フィルムを使用して加工された成型加工品は外観上劣るものとなったり、光学用フィルムとして使用した際には、画像に影響を与える等の不具合が発生する。

本発明の押出方法によって押出すのに好ましい熱可塑性樹脂の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメチルペンテンなどのポリオレフィン樹脂、脂環族ポリオレフィン樹脂、ナイロン６・ナイロン６６などのポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチルサクシネート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンジフェニルレートなどのポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、３フッ化エチレン樹脂・３フッ化塩化エチレン樹脂、４フッ化エチレン−６フッ化プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン樹脂などのフッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリグリコール酸樹脂、ポリ乳酸樹脂、などを用いることができる。この中でも、強度・耐熱性・透明性の観点から、本発明の押出方法によって押出される熱可塑性樹脂は、特にポリエステル樹脂を用いることがより好ましい。また、エチレンテレフタレートを繰り返し単位に有するポリエステルは、安価であり、非常に多岐にわたる用途に用いることができるので好ましい。つまり本発明の押出方法によって押出される熱可塑性樹脂は、ポリエチレンテレフタレートであることが好ましい。

本発明でいうところのポリエステルとしては、典型的なものは、ジカルボン酸とジオールとの重縮合体であるホモポリエステルや共重合ポリエステルである。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、シクロヘキサンジカルボン酸とそれらのエステル誘導体などが挙げられる。ジオールとしては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタジオール、ジエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、イソソルベート、１，４−シクロヘキサンジメタノール、スピログリコールなどが挙げられる。これらは、カルボン酸あるいはアルコールの形で重縮合するのみならず、エステル化誘導体など誘導体としてから重縮合体とできることはいうまでもない。

また、熱可塑性樹脂には公知の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤などを添加して、熱可塑性樹脂及び各種添加剤を含む組成物として本発明に用いても良い。

次に、本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を、例を挙げて以下に説明する。

まず熱可塑性樹脂を含むペレットを用意し、二軸押出機の原料投入部に供給する。二軸押出機内において、融点以上に加熱溶融された熱可塑性樹脂は、ギヤポンプ等で熱可塑性樹脂の押出量が均一化され、フィルター等を介して異物やゲル化物などが取り除かれる。このとき、二軸押出機は、１台であっても、複数台であってもよい。また複数台の二軸押出機を用いる場合は、フィルターを通過した熱可塑性樹脂を積層装置に送り込む。積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィードブロックやスタティックミキサー等を用いることができる。また、これらを任意に組み合わせても良い。

このような本発明の押出方法を用いた工程を経て得られた熱可塑性樹脂を含む溶融体は、ダイにて目的の形状に成形された後、吐出される。そして、ダイから吐出されたシートは、キャスティングドラム等の冷却体上に押し出され、冷却固化され、キャスティングフィルムが得られる。この際、ワイヤー状、テープ状、針状あるいはナイフ状等の電極を用いて、静電気力によりキャスティングドラム等の冷却体に密着させ急冷固化させることが好ましい。また、スリット状、スポット状、面状の装置からエアーを吹き出してキャスティングドラム等の冷却体に密着させ急冷固化させたり、ニップロールにて冷却体に密着させ急冷固化させる方法も好ましい。

このようにして得られたキャスティングフィルムは、必要に応じて二軸延伸することが好ましい。二軸延伸とは、長手方向および幅方向に延伸することをいう。延伸は、逐次に二方向に延伸しても良いし、同時に二方向に延伸してもよい。また、さらに長手方向および／または幅方向に再延伸を行ってもよい。

逐次二軸延伸の場合について説明する。ここで、長手方向への延伸とは、フィルムに長手方向の分子配向を与えるための延伸を言い、通常は、ロールの周速差により施され、この延伸は１段階で行ってもよく、また、複数本のロール対を使用して多段階に延伸しても良い。延伸の倍率としては樹脂の種類により異なるが、通常、２〜１５倍が好ましく、フィルムを構成する熱可塑性樹脂としてポリエチレンテレフタレートを用いた場合には、２〜７倍が特に好ましく用いられる。また、延伸温度としてはフィルムを構成する熱可塑性樹脂のガラス転移温度〜ガラス転移温度＋１００℃が好ましい。

このようにして得られた一軸延伸されたフィルムに、必要に応じてコロナ処理やフレーム処理、プラズマ処理などの表面処理を施した後、易滑性、易接着性、帯電防止性などの機能をインラインコーティングにより付与してもよい。

また、幅方向の延伸とは、フィルムに幅方向の配向を与えるための延伸を言い、通常は、テンターを用いて、フィルムの両端をクリップで把持しながら搬送して、幅方向に延伸する。延伸の倍率としては樹脂の種類により異なるが、通常、２〜１５倍が好ましく、フィルムを構成する樹脂にポリエチレンテレフタレートを用いた場合には、２〜７倍が特に好ましく用いられる。また、延伸温度としては、積層フィルムを構成する樹脂のガラス転移温度以上であり、ガラス転移温度＋１２０℃以下の温度が好ましい。

こうして二軸延伸されたフィルムは、平面性、寸法安定性を付与するために、テンター内で延伸温度以上融点以下の熱処理を行うのが好ましい。このようにして熱処理された後、均一に徐冷後、室温まで冷やして巻き取られる。また、必要に応じて、熱処理から徐冷の際に弛緩処理などを併用してもよい。

本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は、上述の本発明の押出方法を用いた工程を有することを特徴とする。そして本発明の製造方法によれば、異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムを安定して得ることができる。フィルムの異物が多いとフィルムを使用して加工された成型加工品は外観上劣るものとなったり、光学用フィルムとして使用した場合に画像に影響を与える等の不具合が発生する。

本発明の押出装置を用いて得られたフィルムを評価するための、異物個数の測定方法を記載する。

（異物個数の測定方法）
透過光を使用した欠点検出器を製膜ライン中に設置して、フィルム製膜中に欠点検出器により５ｍｍ×５ｍｍ以上の大きさの異物個数を数える。

（実施例１）
ガラス転移温度Ｔｇが７８℃、融点Ｔｍが２５５℃、固有粘度が０．６５ｄｌ／ｇであるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のペレットを、二軸押出機に供給した。二軸押出機のベント口と脱揮物回収容器は温調可能な弁と配管でつながっており、弁と配管の設定温度をそれぞれ２４０℃とした。弁と配管に設置した熱電対による測定温度はそれぞれ２４０℃であった。二軸押出機から短管を通して、口金から吐出しシート状に成形した後、静電印加にて表面温度２５℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムとした。その後キャスティングフィルムを８５〜９８℃に加熱したロール群に導き長手方向に３．１倍縦延伸した。続いて縦延伸されたフィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内に導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向に３．６倍横延伸した。その後テンター内で２３０℃の熱固定を行い、均一に徐冷後、室温まで冷やして巻き取り、厚み１８８μｍの二軸延伸フィルムを製膜した。フィルム製膜後のベント口真空度の経時変化ならびに異物発生個数を表１に示す。

（比較例１）
二軸押出機のベント口と脱揮回収容器をつなぐ弁と配管が温調できない押出装置を使用した以外は実施例１と同様にフィルムを製膜した。弁に設置した熱電対による測定温度は１１０℃、配管に設置した熱電対による測定温度は１２０℃であった。製膜後４８時間経過したところで、ベント口の真空度が１．０ｋＰａまで上昇したため、製膜を停止した。

（比較例２）
二軸押出機と脱揮回収容器をつなぐ弁と配管のうち弁が温調できない押出装置を使用した以外は実施例１と同様にフィルムを製膜した。弁に設置した熱電対による測定温度は１６０℃であった。製膜後１２０時間経過したところで、ベント口の真空度が１．０ｋＰａまで上昇したため、製膜を停止した。

本発明を使用して製造した異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムに関するものである。

１ 押出機のシリンダー
２ スクリュー
３ 回転駆動機構
４ 真空ポンプ
５ ベント口
６ 脱揮物回収容器
７ 配管
８ ベント口と脱揮物回収容器をつなぐ経路内に設置された弁
９ 脱揮物回収容器と真空ポンプをつなぐ経路内に設置された弁

Claims (4)

1. 温度調節可能なシリンダーと、前記シリンダー内に回転自在に配備されたスクリューと、前記スクリューを回転させる回転駆動機構とを備えた押出機において、
   前記シリンダー内を減圧しかつ脱揮物を排出させるためのベント口と、前記ベント口より排出された前記脱揮物を減圧状態で回収するための脱揮物回収容器とを有し、
   前記ベント口と前記脱揮物回収容器とをつなぐ経路、ならびに、該経路内に設置された構造物が、全て温度調節可能であることを特徴とする、押出装置。
2. 前記構造物の少なくとも１つが弁であることを特徴とする、請求項１に記載の押出装置。
3. 前記押出機が、二軸押出機であることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の押出装置。
4. 請求項１〜請求項３のいずれかに記載した押出装置を用いた工程を有することを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。

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