JP2015045840A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2には、ポリエステルを主成分とする樹脂粒子、ワックスと特定の軟化点のポリエステル樹脂とを特定の重量比で含有する離型剤粒子、及び凝集剤を、水性媒体中で混合して凝集粒子(1)を得る工程、凝集粒子(1)に、シェルとなるポリエステル含有樹脂粒子を混合して凝集粒子(2)を得る工程、及び、凝集粒子(2)を構成する粒子を融着して、コアシェル粒子を得る工程を有するトナーの製造方法が開示されている。当該製造方法により得られるトナーの効果として、低温定着性及び耐熱保存性に優れると記載されている。
本発明は、離型剤の脱離及び露出が抑制され、定着性、トナー飛散の抑制、及び耐久性に優れたトナーを得ることが可能な静電荷像現像用トナーの製造方法、分散液の製造方法、及びその製造のためのキットを提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、以下の[1]〜[3]に関する。
[1] 次の工程(1)〜(3)
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
工程(2): 工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(B)の分散液とを混合し、凝集させて、凝集粒子を得る工程
工程(3): 工程(2)で得られた凝集粒子を融着させて、融着粒子を得る工程を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下であり、
前記離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
[2] 次の工程(1)
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
を含む離型剤粒子分散液の製造方法であって、
前記樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下であり、
前記離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、離型剤粒子分散液の製造方法。
[3] 離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、離型剤粒子分散液の製造のためのキットであって、
離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液と、を含み、
樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下である、キット。
本発明のトナーの製造方法は、次の工程(1)〜(3)を含む。
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
工程(2): 工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(B)の分散液とを混合し、凝集させて、凝集粒子を得る工程
工程(3): 工程(2)で得られた凝集粒子を融着させて、融着粒子を得る工程
なお、本発明のトナーの製造方法では、前記樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下であり、前記離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である。
工程(2A):工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液、樹脂粒子(B)の分散液、及び凝集剤を、水性媒体中で混合して凝集粒子(1)を得る工程
工程(2B):工程(2A)で得られた凝集粒子(1)に、樹脂粒子(B)を一時に又は複数回分割して添加して、樹脂粒子(B)を付着してなる凝集粒子(2)を得る工程
なお、工程(2A)及び工程(2B)を実施する場合には、工程(3)における「工程(2)で得られた凝集粒子」とは、「工程(2B)で得られた凝集粒子(2)」のことをいう。また、工程(2A)を実施し、工程(2B)を実施しない場合には、工程(3)における「工程(2)で得られた凝集粒子」とは、「工程(2A)で得られた凝集粒子(1)」のことをいう。
前述のように、ケミカル法によりトナーを製造する場合、離型剤を水性媒体中に分散させる際界面活性剤を用いると、界面活性剤の高い分散力により、特に融着時にトナーの母体となる凝集粒子から離型剤が脱離したり、離型剤がトナー粒子の表面に露出したりしやすくなる。これを防ぐためには、界面活性剤を極力使用せずに離型剤を媒体中に分散させることが望ましい。本発明においては、離型剤粒子を樹脂粒子で分散させている。樹脂粒子が適度に極性を有するものを選択することで、離型剤への樹脂粒子の吸着がよく、樹脂粒子をあたかも界面活性剤の代わりとして使用でき、離型剤を媒体中に分散せることが可能となるものと考えられる。さらに、離型剤の分散に用いる樹脂粒子(樹脂粒子(A)とする)を構成する樹脂が、トナーの母体である結着樹脂を形成する樹脂粒子(樹脂粒子(B)とする)を構成する樹脂と類似するものであれば、凝集工程において攪拌混合によって樹脂粒子(B)の集合体の中に離型剤粒子が取り込まれやすくなり、また、融着工程において、樹脂粒子(A)と樹脂粒子(B)が一体化しやすいため、離型剤の脱離が抑制されるとともに、樹脂の相溶性が低いことに起因するトナー性能の低下が抑制されるものと考えられる。
本発明においては、後述するように、トナーの低温定着性及び耐久性を向上させる観点から、トナーの母体である結着樹脂を形成する樹脂粒子(B)が、ポリエステルを樹脂中に90質量%以上含有する。そこで、工程(1)において、離型剤と、ポリエステルを樹脂中に90質量%以上含有し特定の範囲の体積中位粒径の樹脂粒子(A)を用いて離型剤粒子を調製することで、ポリエステルが適度に極性を有するために、特に界面活性剤を使用しなくても離型剤を媒体中に分散させることが可能となる。また、工程(1)で得られた離型剤粒子と樹脂粒子(B)との親和性が高まり、工程(2)において、離型剤粒子を樹脂粒子と凝集させた後でも離型剤が脱離を起こしにくく、その結果、トナーの定着性、耐久性がさらに向上するものと考えられる。そして、離型剤のトナー表面への露出が抑制されることから、電子写真機内でのトナー飛散が改善するものと考えられる。
また、樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分として脂肪族カルボン酸成分を含有する。ポリエステルの構成成分に脂肪族カルボン酸成分を含有させることにより、ポリエステル鎖の柔軟性が向上し、離型剤の分散が可能となる体積中位粒径の樹脂粒子(A)を得ることができるものと考えられる。
本発明のトナーの製造方法における工程(1)は、離型剤と、ポリステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程である。
(離型剤)
離型剤としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン;シリコーンワックス;オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド;植物系ワックス;ミツロウ等の動物系ワックス;鉱物又は石油系ワックス;エステルワックス等の合成ワックス等が挙げられる。
植物系ワックスとしては、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等が挙げられ、トナーの離型性及び低温定着性を向上させる観点から、カルナウバワックスが好ましい。
鉱物又は石油系ワックスとしては、モンタンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス等が挙げられ、トナーの離型性及び低温定着性を向上させる観点から、パラフィンワックスが好ましい。
これらの離型剤は、単独で又は2種以上を併用することができ、2種以上を併用することが好ましい。トナーの離型性及び低温定着性を向上させ、定着可能温度範囲を広くする観点から、植物系ワックスと鉱物系又は石油系ワックスを併用することが好ましく、カルナウバワックスとパラフィンワックスを併用することがより好ましい。
本発明において、離型剤の融点は、実施例記載の方法によって求められる。2種以上併用する場合、融点は、得られるトナーに含有される離型剤中、最も質量比の大きい離型剤の融点を、本発明における離型剤の融点とする。なお、全てが同一の比率の場合は、最も低い融点を本発明における離型剤の融点とする。
樹脂粒子(A)は、離型剤の分散剤として機能する。
本発明においては、離型剤粒子が、樹脂粒子(A)を含有することに特徴を有する。離型剤が適度な極性のある樹脂粒子を介して分散しているため、離型剤への樹脂粒子の吸着がよく、界面活性剤を添加しなくても安定な分散体が得られ、かつ、凝集工程において攪拌混合によって(結着)樹脂粒子の集合体の中に離型剤粒子が取り込まれやすくなり、また、取り込まれた離型剤粒子が凝集粒子から分離しにくくなると考えられる。
樹脂粒子(A)を構成する樹脂中のポリエステルの含有量は、同様の観点から、樹脂中、好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上、更に好ましくは実質的に100質量%、より更に好ましくは100質量%であり、また、100質量%以下である。
樹脂粒子(A)を構成する樹脂としては、ポリエステル以外に、トナーに用いられる公知の樹脂、例えば、スチレン−アクリル共重合体、エポキシ、ポリカーボネート、ポリウレタン等を使用することができる。
離型剤粒子の分散安定性を向上させる観点、トナーの低温定着性を向上させ、定着可能温度範囲を広くする観点から、樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれる。
本発明において、脂肪族カルボン酸成分とは、カルボン酸成分のうち、脂肪族ジカルボン酸、3価以上の脂肪族多価カルボン酸並びにそれらの酸無水物及びそれらの炭素数1以上3以下のアルキルエステルの総称を意味する。ポリエステルの構成成分に脂肪族カルボン酸成分を含有させることにより、ポリエステル鎖の柔軟性が向上し、離型剤の分散が可能となる体積中位粒径の樹脂粒子(A)を得ることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、コハク酸、シクロヘキサンジカルボン酸、炭素数1以上20以下のアルキル基又は炭素数2以上20以下のアルケニル基で置換されたコハク酸等が挙げられる。炭素数1以上20以下のアルキル基又は炭素数2以上20以下のアルケニル基で置換されたコハク酸の具体例としては、ドデシルコハク酸、ドデセニルコハク酸、オクテニルコハク酸等が挙げられる。3価以上の脂肪族多価カルボン酸の具体例としては、ブタン−1,2,4−トリカルボン酸、1,3,6−ヘキサントリカルボン酸、シクロヘキサン−1,2,3−トリカルボン酸等が挙げられる。
これらの中でも、フマル酸、アジピン酸、コハク酸、炭素数2以上20以下のアルケニル基で置換されたコハク酸及びその酸無水物からなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましく、フマル酸、アジピン酸、コハク酸、及び炭素数2以上20以下のアルケニル基で置換されたコハク酸からなる群から選ばれる少なくとも1種が更に好ましく、フマル酸がより更に好ましい。
脂肪族カルボン酸以外のジカルボン酸の具体例としては、芳香族ジカルボン酸が挙げられる。芳香族ジカルボン酸としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等が挙げられる。これらのなかでも、トナーの耐久性及び帯電性を向上させる観点から、芳香族ジカルボン酸を含有することが好ましく、テレフタル酸がより好ましい。
脂肪族カルボン酸以外の3価以上の多価カルボン酸としては、芳香族多価カルボン酸が挙げられる。3価以上の芳香族多価カルボン酸の具体例としては、トリメリット酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等が挙げられ、なかでもトナーの低温定着性及び耐久性を向上させる観点から、トリメリット酸及びその酸無水物が好ましく、トリメリット酸無水物がより好ましい。
カルボン酸成分は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルコール成分の好ましい具体例としては、ポリオキシプロピレン−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAの炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイド(平均付加モル数1以上16以下)付加物、水素添加ビスフェノールA等の脂環式ジオール又はそれらの炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイド(平均付加モル数1以上16以下)付加物、エチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール等の主鎖炭素数2以上12以下の脂肪族ジオール又はそれらの炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイド(平均付加モル数1以上16以下)付加物、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトール等の3価以上の多価アルコール又はそれらの炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイド(平均付加モル数1以上16以下)付加物等が挙げられる。前記アルコール成分は、2種以上を組み合わせて用いてもよい。アルコール成分としては、トナーの耐久性を向上させる観点から、芳香族ジオールを含有することが好ましく、ポリオキシプロピレン−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAの炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイド(平均付加モル数1以上16以下)付加物が好ましい。
エステル化触媒としては、酸化ジブチル錫、ジ(2−エチルヘキサン酸)錫等の錫化合物やチタンジイソプロピレートビストリエタノールアミネート等のチタン化合物等のエステル化触媒を使用することができる。エステル化触媒の使用量は、アルコール成分とカルボン酸成分との総量100質量部に対して、好ましくは0.01質量部以上、より好ましくは0.1質量部以上であり、また、好ましくは1質量部以下、より好ましくは0.8質量部以下である。
重合禁止剤としては、tert−ブチルカテコール等が挙げられる。重合禁止剤の使用量は、アルコール成分とカルボン酸成分との総量100質量部に対して、好ましくは0.001質量部以上、より好ましくは0.005質量部以上であり、また、好ましくは0.5質量部以下、より好ましくは0.1質量部以下である。
ポリエステルのガラス転移温度は、トナーの定着可能温度範囲を広くする観点、低温定着性及び耐久性を向上させる観点から、好ましくは50℃以上、より好ましくは53℃以上、更に好ましくは55℃以上であり、また、好ましくは85℃以下、より好ましくは80℃以下、更に好ましくは70℃以下である。
ポリエステルの酸価は、樹脂粒子分散液の分散安定性を向上させる観点、トナーの定着可能温度範囲を広くする観点及び耐久性を向上させる観点から、好ましくは6mgKOH/g以上、より好ましくは10mgKOH/g以上、更に好ましくは15mgKOH/g以上、より更に好ましくは20mgKOH/g以上であり、また、好ましくは35mgKOH/g以下、より好ましくは30mgKOH/g以下、更に好ましくは25mgKOH/g以下である。
軟化点、ガラス転移温度、及び酸価は、アルコール成分とカルボン酸成分の種類、仕込み比率、重縮合の温度、反応時間を調節することにより所望のものを得ることができる。
樹脂粒子(A)は、ポリエステルを含有する樹脂、界面活性剤、及び前記の任意成分を水性媒体中で混合し、樹脂粒子(A)の分散液として得る方法によって製造することが好ましい。
水性媒体中の水以外の成分としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等の炭素数1以上5以下のアルキルアルコール;アセトン、メチルエチルケトン等の炭素数3以上4以下のジアルキルケトン;テトラヒドロフラン等の環状エーテル等の、水に溶解する有機溶媒が挙げられる。これらのなかでは、有機溶媒のトナーへの混入を防止する観点から、樹脂を溶解しない有機溶媒である、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等の炭素数1以上5以下のアルコールが好ましい。
界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤等が挙げられ、なかでも非イオン性界面活性剤が好ましく、非イオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤とを併用することがより好ましく、樹脂粒子分散液の分散安定性を向上させる観点から、非イオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤とを併用することが更に好ましい。
非イオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤とを併用する場合、非イオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤との質量比(非イオン性界面活性剤/アニオン性界面活性剤)は、樹脂粒子分散液の分散安定性を向上させる観点から、好ましくは0.3以上、より好ましくは0.5以上であり、また、好ましくは10以下、より好ましくは5以下、更に好ましくは2以下である。
ポリオキシエチレンアルキル又はアルケニルエーテルとしては、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等が挙げられる。
ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルとしては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等が挙げられる。
ポリオキシエチレン脂肪酸エステルとしては、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコ−ルモノステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、樹脂粒子分散液の分散安定性を向上させる観点から、ポリオキシエチレンアルキル又はアルケニルエーテルが好ましく、ポリオキシエチレンオレイルエーテルがより好ましい。
アルキルベンゼンスルホン酸塩としては、アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩が好ましく、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムがより好ましい。また、アルキル基としてはドデシル基が好ましい。アルキルベンゼンスルホン酸塩としては、ドデシルベンゼンスルホン酸塩が好ましく、ドデシルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩がより好ましく、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムが更に好ましい。
アルキル硫酸塩としては、アルキル硫酸のアルカリ金属塩が好ましく、アルキル硫酸ナトリウムがより好ましい。また、アルキル基としてはドデシル基が好ましい。アルキル硫酸塩としては、ドデシル硫酸のアルカリ金属塩がより好ましく、ドデシル硫酸ナトリウムが更に好ましい。
アルキルエーテル硫酸塩としては、アルキルエーテル硫酸のアルカリ金属塩が好ましく、アルキルエーテル硫酸ナトリウムがより好ましい。また、アルキル基としてはドデシル基が好ましい。アルキルエーテル硫酸塩としては、ドデシルエーテル硫酸塩が好ましく、ドデシルエーテル硫酸のアルカリ金属塩がより好ましく、ドデシルエーテル硫酸ナトリウムが更に好ましい。
ポリエステルを含む樹脂が、複数の樹脂からなる場合には、複数の樹脂を予め、混合したものを用いてもよいが、他の成分を添加する際に同時に添加し、溶融して混合することによって得てもよい。
アルカリ水溶液中のアルカリとしては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物等やアンモニア等が挙げられるが、樹脂の乳化安定性を向上させる観点から、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムが好ましい。また、前記アルカリ水溶液中のアルカリの濃度は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは3質量%以上であり、また、好ましくは10質量%以下、より好ましくは8質量%以下、更に好ましくは7質量%以下である。
ここで、体積中位粒径(D50)とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になる粒径であり、実施例に記載の方法で求められる。
また、樹脂粒子(A)の粒径分布の変動係数(CV値)(%)は、離型剤粒子の分散安定性を向上させる観点から、好ましくは40%以下、より好ましくは35%以下、更に好ましくは30%以下であり、また、樹脂粒子(A)分散液の生産性を向上させる観点から、5%以上が好ましく、10%以上がより好ましく、15%以上が更に好ましい。なお、CV値は、下記式で表される値であり、実施例に記載の方法で求められる。
CV値(%)=[粒径分布の標準偏差(μm)/体積平均粒径(μm)]×100
離型剤粒子は、離型剤を水性媒体に分散して離型剤粒子の分散液として得ることが好ましい。
工程(1)においては、離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有し特定の範囲の体積中位粒径の樹脂粒子(A)を用いて離型剤粒子を調製することで、ポリエステルが適度に極性を有するために、特に界面活性剤を使用しなくても離型剤を水性媒体中に分散させることが可能となる。
超音波分散機としては、例えば超音波ホモジナイザーが挙げられる。その市販品としては、「US−150T」、「US−300T」、「US−600T」(日本精機製作所社製)、SONIFIER 4020−400、SONIFIER 4020−800(ブランソン社製)が挙げられる。
また、前記分散機を使用する前に、離型剤、及び樹脂粒子(A)の分散液、必要に応じて水性媒体を、あらかじめホモミキサー、ボールミル等の混合機で予備分散させておくことが好ましい。
本発明に使用される分散安定助剤としては、離型剤と樹脂粒子の両方に反応しうる官能基を有する化合物が好ましく、離型剤に植物系ワックスを含有する場合には、カルボキシ基と反応可能な官能基を有する化合物が好ましく、分子内にカルボキシ基と反応可能な官能基を複数含有するものが使用可能である。カルボキシ基と反応可能な官能基としては、水性媒体中にて十分に反応させる観点から、オキサゾリン基、エポキシ基、アジリジン基又はカルボジイミド基が好ましく、官能基中に酸素原子が存在しトナーの帯電性が良好となる観点から、オキサゾリン基またはエポキシ基がより好ましく、オキサゾリン基が更に好ましい。
オキサゾリン基を含有するポリマーの市販品としては、「エポクロスWSシリーズ」(日本触媒社製、水溶性タイプ、主鎖アクリル)、「Kシリーズ」(日本触媒社製、エマルションタイプ、主鎖スチレン/アクリル)等が挙げられる。
前記界面活性剤の例としては、前述の樹脂粒子(A)の製造において例示されるものと同じものが挙げられる。そのほか、アニオン性界面活性剤として、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム、(メタ)アクリル酸ナトリウム−マレイン酸ナトリウム共重合体等の、側鎖にカルボキシ基の塩を有する高分子化合物も含まれる。
この分散時の加熱温度は、具体的には、離型剤粒子分散液の生産性を向上させる観点から、好ましくは離型剤の融点以上かつ80℃以上、より好ましくは85℃以上、更に好ましくは90℃以上であり、また、好ましくは100℃以下、より好ましくは98℃以下、更に好ましくは95℃以下である。
また分散時の加熱時間は、離型剤粒子分散液の生産性を向上させる観点から、好ましくは5分以上、より好ましくは10分以上、更に好ましくは15分以上であり、また、好ましくは3時間以下、より好ましくは2時間以下、更に好ましくは1時間以下である。
離型剤粒子の体積中位粒径(D50)は、実施例に記載の方法で求められる。
離型剤粒子の粒径分布の変動係数(CV値)(%)は、後の凝集工程で均一な凝集粒子を得る観点、及び得られるトナーの耐久性を向上させる観点から、好ましくは50%以下、より好ましくは40%以下、更に好ましくは37%以下であり、また、離型剤粒子分散液の生産性を向上させる観点から、好ましくは15%以上、より好ましくは20%以上、更に好ましくは25%以上である。ここで、離型剤粒子の粒径分布は、実施例に記載の方法で求められる。
工程(2)は、工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液と、樹脂粒子(B)の分散液と、必要に応じて凝集剤とを、混合し、凝集させて凝集粒子を得る工程である。
また、工程(2)は、次の工程(2A)を含んでいてもよく、工程(2A)の後に更に工程(2B)を含んでもよい。
工程(2A):工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液、樹脂粒子(B)の分散液、及び凝集剤を、水性媒体中で混合して凝集粒子(1)を得る工程
工程(2B):工程(2A)で得られた凝集粒子(1)に、樹脂粒子(B)を一時に又は複数回分割して添加して、樹脂粒子(B)を付着してなる凝集粒子(2)(樹脂粒子(B)付着凝集粒子)を得る工程
次に、工程(2)で使用される各成分、工程(2A)及び工程(2B)について説明する。
樹脂粒子(B)は、トナーの結着樹脂として機能する。
本発明における樹脂粒子(B)は、トナーの低温定着性及び耐久性を向上させる観点からポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する。
トナーの母体である結着樹脂を形成する樹脂粒子(B)に合わせ、離型剤の分散剤として機能する樹脂粒子(A)にもポリエステルを樹脂中90質量%以上含有することで、工程(1)で得られた離型剤粒子と樹脂粒子(B)との親和性が高まり、かつ界面活性剤を使用していない又は使用量が少ないことから、工程(2)において、離型剤粒子を樹脂粒子と凝集させた後でも離型剤が脱離を起こしにくく、その結果、トナーの定着性、耐久性が向上するものと考えられる。そして、離型剤のトナー表面への露出が抑制されることから、機内でのトナー飛散が改善するものと考えられる。
樹脂粒子(B)を構成する樹脂としては、ポリエステル以外に、トナーに用いられる公知の樹脂、例えば、スチレン−アクリル共重合体、エポキシ、ポリカーボネート、ポリウレタン等を使用することができる。
また、樹脂粒子(B)に用いられるポリエステルは、軟化点が異なる2種類のポリエステルを含有してもよい。
樹脂粒子(B)は、樹脂、必要に応じて界面活性剤等の前記の任意成分を水性媒体中に分散させ、樹脂粒子(B)の分散液として得る方法によって製造することが好ましい。
樹脂粒子(B)を含有する分散液を得る方法の好ましい態様は、樹脂粒子(A)を含有する分散液を得る方法と同様である。
樹脂粒子(B)は、樹脂のみからなる粒子であってもよく、着色剤を含有する着色剤含有樹脂粒子であってもよいが、後の凝集工程で均一な凝集粒子を得る観点から、着色剤を含有することが好ましく、着色剤を含有する着色剤含有樹脂粒子であることが好ましい。 樹脂粒子(B)が着色剤含有樹脂粒子である場合、着色剤の含有量は、トナーの画像濃度を向上させる観点及び低温定着性を向上させる観点から、樹脂粒子(B)を構成する樹脂100質量部に対して、好ましくは1質量部以上、より好ましくは5質量部以上であり、また、好ましくは20質量部以下、より好ましくは10質量部以下である。
着色剤としては、顔料及び染料が用いられ、トナーの画像濃度を向上させる観点から、顔料が好ましい。
顔料の具体例としては、カーボンブラック、無機系複合酸化物、ベンジジンイエロー、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、ベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、銅フタロシアニン、フタロシアニングリーン等が挙げられ、これらの中でも銅フタロシアニンが好ましい。
染料の具体例としては、アクリジン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、インジゴ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系等が挙げられる。
着色剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
樹脂粒子(B)は、ポリエステルを含有する樹脂の他、界面活性剤、及び着色剤等の前記の任意成分を水性媒体中で混合し、樹脂粒子(B)の分散液として得る方法によって製造することが好ましい。
水性媒体としては水を主成分とするものが好ましく、環境性の観点及び離型剤粒子の分散安定性を向上させる観点から、水性媒体中の水の含有量は、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、更に好ましくは95質量%以上、より更に好ましくは実質的に100質量%、より更に好ましくは100質量%であり、また、100質量%以下である。水としては、脱イオン水又は蒸留水が好ましく用いられる。
水性媒体中の水以外の成分としては、前記工程(1)の離型剤粒子を得る際に用いられるものが好ましく用いられる。
樹脂粒子(B)を含有する分散液を得る方法の好ましい態様は、樹脂粒子(A)を含有する分散液を得る方法と同様である。
オキサゾリン基を有する化合物としては、前記離型剤粒子の製造に任意で用いられるものと同様である。
オキサゾリン基を有する化合物の含有量あるいは添加量は、樹脂との架橋反応性を高め、生産性を向上させる観点から、樹脂粒子分散液中、樹脂100質量部に対して、固形分として好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.5質量部以上、更に好ましくは0.8質量部以上であり、また、好ましくは30質量部以下、より好ましくは20質量部以下、更に好ましくは10質量部以下である。
また、樹脂粒子(B)の粒径分布の変動係数(CV値)(%)は、高画質の画像が得られるトナーを得る観点から、好ましくは40%以下、より好ましくは35%以下、更に好ましくは30%以下であり、また、樹脂粒子(B)分散液の生産性を向上させる観点から、5%以上が好ましく、10%以上がより好ましく、15%以上が更に好ましい。なお、CV値は、下記式で表される値であり、実施例に記載の方法で求められる。
CV値(%)=[粒径分布の標準偏差(μm)/体積平均粒径(μm)]×100
工程(2A)では、前述の離型剤粒子の分散液、樹脂粒子(B)の分散液、及び凝集剤を、水性媒体中で混合して凝集粒子(1)を得る。この際、前述の離型剤粒子の分散液、樹脂粒子(B)の分散液、凝集剤、及び必要に応じて更に水性媒体を添加し、混合して凝集粒子(1)の分散液を得るのが好ましい。
(凝集粒子(1)の製造)
凝集粒子(1)は、樹脂粒子(B)、離型剤粒子、凝集剤、及び着色剤等の任意成分を水性媒体中で混合して凝集粒子(1)を得る方法によって製造する。ここで、上記成分を混合させる際に、凝集させ、凝集粒子(1)の分散液として得ることが好ましい。
なお、樹脂粒子(B)中に着色剤を混合しなかった場合には、本混合分散液中に着色剤を混合することが好ましい。
また、混合分散液には、本発明の効果を阻害しない範囲で樹脂粒子(B)以外の樹脂粒子を混合してもよい。
混合の順に制限はなく、いずれかを順に添加してもよいし、同時に添加してもよい。
また、樹脂粒子(B)及び離型剤粒子を含む混合分散液100質量部中、水性媒体の含有量は、トナーの生産性を向上させる観点及び凝集を制御して目的の粒径の凝集粒子を得る観点から、好ましくは50質量部以上、より好ましくは60質量部以上であり、また、好ましくは85質量部以下、より好ましくは80質量部以下である。
また、着色剤の含有量は、トナーの画像濃度を向上させる観点及び低温定着性を向上させる観点から、樹脂粒子(B)を構成する樹脂100質量部に対して、好ましくは2質量部以上、より好ましくは3質量部以上であり、また、好ましくは20質量部以下、より好ましくは10質量部以下である。
離型剤粒子の含有量は、トナーの離型性及び帯電性を向上させる観点から、樹脂粒子(B)100質量部に対して、好ましくは2質量部以上、より好ましくは5質量部以上であり、また、好ましくは20質量部以下、より好ましくは15質量部以下である。
混合温度は、凝集を制御して目的の粒径の凝集粒子を得る観点から、好ましくは0℃以上40℃以下である。
凝集剤の具体例としては、第四級塩のカチオン性界面活性剤、ポリエチレンイミン等の有機系凝集剤;無機金属塩、無機アンモニウム塩、2価以上の金属錯体等の無機系凝集剤が挙げられる。
無機金属塩としては、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、硫酸マグネシウム、硝酸カルシウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム等の金属塩、及びポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム等の無機金属塩重合体が挙げられる。無機アンモニウム塩としては、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム等が挙げられる。
凝集剤は、過剰な凝集を防ぎつつ目的の粒径のトナーを得る観点から、電解質を用いることが好ましく、塩を用いることがより好ましい。その価数としては1〜5価が好ましく、1〜2価がより好ましく、1価が更に好ましい。すなわち、1価の塩を用いることが好ましい。ここで1価の塩とは、該塩を構成する金属イオン又は陽イオンの価数が1であることを意味する。1価の塩としては、前記無機金属塩、無機アンモニウム塩等が挙げられ、無機アンモニウム塩が好ましい。
凝集剤としては、凝集性を向上させ均一な凝集粒子を得る観点から、無機アンモニウム塩が好ましく、硫酸アンモニウムがより好ましい。
凝集を制御して目的の粒径の凝集粒子を得る観点及びトナーの生産性を向上させる観点から、凝集剤の滴下時間は1分以上120分以下が好ましい。また、滴下温度は凝集を制御して目的の粒径の凝集粒子を得る観点から0℃以上50℃以下が好ましい。
更に、凝集を促進させ、凝集粒子の粒径を制御し粗大粒子の生成を抑制する観点から、凝集剤を添加した後に分散液の温度を上げることが好ましい。維持する温度としては、50℃以上70℃以下が好ましい。凝集粒子の体積中位粒径をモニタリングすることによって、凝集の進行を確認することが好ましい。体積中位粒径の測定は実施例に記載の方法によって行う。
工程(2B)は、工程(2A)で得られた凝集粒子(1)に、樹脂粒子(B)を一時に又は複数回分割して添加して、樹脂粒子(B)を付着してなる凝集粒子(2)(樹脂粒子(B)付着凝集粒子)を得る工程である。この際、工程(2A)で説明した凝集粒子(1)の分散液に、樹脂粒子(B)を一時に又は複数回分割して添加して、樹脂粒子(B)を付着してなる凝集粒子(2)(樹脂粒子(B)付着凝集粒子)の分散液を得るのが好ましい。
本工程(2B)を実施することにより、離型剤等がトナー粒子から流出することをより良好に防止することができる。
本工程(2B)においては、樹脂粒子(B)は、工程(2A)における樹脂粒子(B)と同じものであってもよく、異なる組成の樹脂粒子(B)であってもよいが、トナーの低温定着性及び耐久性を向上させる観点、生産性を向上させる観点から、好ましくは同じ樹脂粒子(B)である。
本工程(2B)における樹脂粒子(B)の添加時期は、凝集粒子(1)に付着させることができれば特に制限はないが、凝集粒子(2)の粒径を制御する観点から、最初の凝集剤の添加終了後、融着工程までの間であることが好ましい。
凝集粒子(1)分散液に樹脂粒子(B)分散液を添加するときには、凝集粒子(1)に樹脂粒子(B)を効率的に付着させるために、前記凝集剤を本工程で用いてもよい。
凝集粒子(2)の体積中位粒径(D50)は、高画質の画像が得られるトナーを得る観点から、好ましくは1μm以上、より好ましくは2μm以上、更に好ましくは3μm以上、より更に好ましくは4μm以上であり、また、好ましくは10μm以下、より好ましくは9μm以下、更に好ましくは8μm以下、より更に好ましくは6μm以下である。
凝集を停止させる方法としては、分散液を冷却する方法、凝集停止剤を添加する方法等が挙げられるが、不必要な凝集を確実に防止する観点から、凝集停止剤を添加して凝集を停止させる方法が好ましい。
凝集停止剤としては、界面活性剤を用いることが好ましく、アニオン性界面活性剤を用いることがより好ましい。アニオン性界面活性剤としては、アルキルエーテル硫酸塩、アルキル硫酸塩、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、及びポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩が挙げられ、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩が好ましく、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムがより好ましい。
前記凝集停止剤は1種で用いてもよいが、2種以上組み合わせて使用することもできる。
工程(3)は、工程(2)で得られた凝集粒子を融着させて、融着粒子を得る工程である。
ここで、「工程(2)で得られた凝集粒子」とは、工程(2B)を実施しない場合には工程(2A)で得られた凝集粒子(1)のことをいい、工程(2B)を実施する場合には工程(2B)で得られた凝集粒子(2)のことをいう。
融着の際、工程(2)で得られた凝集粒子中の樹脂粒子や離型剤粒子が、主として物理的に付着している状態であったものが、融着されて一体となり、融着粒子となっていると推定される。
本工程における保持時間は、凝集粒子の融着性を向上させる観点、トナーの耐久性、帯電性及び生産性を向上させる観点から、好ましくは10分以上、より好ましくは30分以上、更に好ましくは1時間以上であり、また、好ましくは24時間以下、より好ましくは10時間以下、更に好ましくは5時間以下、より更に好ましくは3時間以下である。
なお、本工程で得られる融着粒子の平均粒径は、凝集粒子(2)の平均粒径以下であることが好ましい。すなわち、本工程において、融着粒子同士の凝集、融着が生じないことが好ましい。
本発明においては、工程(3)の後に後処理工程を行ってもよく、融着粒子を単離することによってトナー粒子を得ることが好ましい。
工程(3)で得られた融着粒子は、水性媒体中に存在するため、まず、固液分離を行うことが好ましい。固液分離には、吸引濾過法等が好ましく用いられる。
固液分離後に洗浄を行うことが好ましい。樹脂粒子(A)及び(B)の製造の際に非イオン性界面活性剤を用いた場合、添加した非イオン性界面活性剤も除去することが好ましいため、非イオン性界面活性剤の曇点以下で水性媒体により洗浄することが好ましい。洗浄は複数回行うことが好ましい。
次に乾燥を行うことが好ましいが、乾燥時の温度は、融着粒子自体の温度が、融着粒子を構成する樹脂のガラス転移温度より5℃以上低くなるように設定することが好ましく、10℃以上低くなるように設定することがより好ましい。
乾燥方法としては、真空低温乾燥法、振動型流動乾燥法、スプレードライ法、冷凍乾燥法、フラッシュジェット法等、任意の方法を採用することができる。トナー粒子の乾燥後の水分含量は、トナーの帯電性を向上させる観点から、好ましくは1.5質量%以下、さらには1.0質量%以下に調整することが好ましい。
トナー粒子又は後述するトナーのCV値は、画質を向上させる観点から、好ましくは30%以下、より好ましくは28%以下、更に好ましくは27%以下である。また、トナーの生産性を向上させる観点から、好ましくは5%以上、より好ましくは10%以上、更に好ましくは15%以上である。
トナー粒子の体積中位粒径(D50)及びCV値は、実施例記載の方法で求められる。
乾燥等を行うことによって得られるトナー粒子を本発明のトナーとしてそのまま用いることもできるが、後述のようにトナー粒子の表面を処理したものを静電荷像現像用トナーとして用いることが好ましい。
本発明の静電荷像現像用トナーの軟化点は、トナーの低温定着性及び耐久性を向上させる観点から、好ましくは60℃以上であり、また、好ましくは140℃以下、より好ましくは130℃以下、更に好ましくは120℃以下である。
外添剤の添加量は、外添剤による処理前のトナー粒子100質量部に対して、好ましくは1質量部以上、より好ましくは2質量部以上、更に好ましくは3質量部以上であり、また、好ましくは5質量部以下、より好ましくは4.7質量部以下である。
本発明により得られる静電荷像現像用トナーは、一成分系現像剤として、又はキャリアと混合して二成分系現像剤として使用することができる。
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
工程(2): 工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(B)の分散液とを混合し、凝集させて、凝集粒子を得る工程
工程(3): 工程(2)で得られた凝集粒子を融着させて、融着粒子を得る工程
を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下であり、
前記離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
工程(2): 工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(B)の分散液とを混合し、凝集させて、凝集粒子を得る工程
工程(3): 工程(2)で得られた凝集粒子を融着させて、融着粒子を得る工程
を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
<3> 工程(2)は、次の工程(2A)及び(2B)を含む、<1>又は<2>に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
工程(2A):工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液、樹脂粒子(B)の分散液、及び凝集剤を、水性媒体中で混合して凝集粒子(1)を得る工程
工程(2B):工程(2A)で得られた凝集粒子(1)に、樹脂粒子(B)を一時に又は複数回分割して添加して、樹脂粒子(B)を付着してなる凝集粒子(2)を得る工程
<4> 離型剤が植物系ワックスと鉱物系又は石油系ワックス、好ましくはカルナウバワックスとパラフィンワックスを含有する、<1>〜<3>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<5> 樹脂粒子(A)の分散液が分散媒中、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、更に好ましくは95質量%以上、より更に好ましくは実質的に100質量%、より更に好ましくは100質量%、また、100質量%以下、の水を含有する、<1>〜<4>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<6> 離型剤の融点が、好ましくは60℃以上、より好ましくは65℃以上、更に好ましくは70℃以上であり、また、好ましくは100℃以下、より好ましくは95℃以下、更に好ましくは90℃以下、より更に好ましくは85℃以下である、<1>〜<5>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<7> 樹脂粒子(A)の体積中位粒径が、好ましくは0.05μm以上、より好ましくは0.10μm以上であり、また、好ましくは0.40μm以下、より好ましくは0.30μm以下、更に好ましくは0.20μm以下、より更に好ましくは0.15μm以下、より更に好ましくは0.12μm以下である、<1>〜<6>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<8> 樹脂粒子(A)の粒径分布の変動係数(CV値)(%)が、好ましくは40%以下、より好ましくは35%以下、更に好ましくは30%以下であり、また、好ましくは5%以上、より好ましくは10%以上、更に好ましくは15%以上である、<1>〜<7>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<9> 離型剤と樹脂粒子(A)の質量比〔離型剤/樹脂粒子(A)〕が、好ましくは99/1〜51/49、より好ましくは97/3〜60/40、更に好ましくは95/5〜70/30、より更に好ましくは95/5〜80/20である、<1>〜<8>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<10> 離型剤粒子の体積中位粒径(D50)が、好ましくは0.05μm以上、より好ましくは0.20μm以上、更に好ましくは0.40μm以上、より更に好ましくは0.50μm以上であり、また、好ましくは1.00μm以下、より好ましくは0.80μm以下、更に好ましくは0.70μm以下、より更に好ましくは0.65μm以下、より更に好ましくは0.60μm以下である、<1>〜<9>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<11> 離型剤粒子の粒径分布の変動係数(CV値)(%)が、好ましくは50%以下、より好ましくは40%以下、更に好ましくは37%以下であり、また、好ましくは15%以上、より好ましくは20%以上、更に好ましくは25%以上である、<1>〜<10>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<12> 工程(2)において、樹脂粒子(A)及び(B)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中の脂肪族カルボン酸成分の含有量をそれぞれSA及びSB(質量%)とするとき、SAは0より大きく、SA及びSBの差分(|SA−SB|)が、好ましくは20以下、より好ましくは15以下、更に好ましくは12以下、より更に好ましくは10以下、より更に好ましくは8以下である、<1>〜<11>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<13> 樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中の脂肪族カルボン酸成分の含有量SAが、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上、更に好ましくは10質量%以上、より更に好ましくは20質量%以上、より更に好ましくは25質量%以上であり、また、好ましくは100質量%以下、より好ましくは90質量%以下、更に好ましくは80質量%以下、より更に好ましくは70質量%以下、より更に好ましくは55質量%以下、より更に好ましくは48質量%以下である、<1>〜<12>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<14> 樹脂粒子(B)の分散液が分散媒中、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、更に好ましくは95質量%以上、より更に好ましくは実質的に100質量%、より更に好ましくは100質量%、また、100質量%以下の水を含有する、<1>〜<13>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<15> 樹脂粒子(B)の体積中位粒径(D50)が、好ましくは0.02μm以上、より好ましくは0.05μm以上、更に好ましくは0.08μm以上、より更に好ましくは0.10μm以上であり、また、好ましくは1.00μm以下、より好ましくは0.50μm以下、更に好ましくは0.30μm以下、より更に好ましくは0.20μm以下、より更に好ましくは0.15μm以下である、<1>〜<14>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<16> 樹脂粒子(B)の粒径分布の変動係数(CV値)(%)が、好ましくは40%以下、より好ましくは35%以下、更に好ましくは30%以下であり、また、好ましくは5%以上、より好ましくは10%以上、更に好ましくは15%以上である、<1>〜<15>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<17> 樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中における脂肪族カルボン酸成分が、フマル酸、アジピン酸、コハク酸、及び炭素数2以上20以下のアルケニル基で置換されたコハク酸からなる群から選ばれる少なくとも1種、好ましくはフマル酸を含有する、<1>〜<16>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<18> 樹脂粒子(B)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中における脂肪族カルボン酸成分が、フマル酸、アジピン酸、コハク酸、及び炭素数2以上20以下のアルケニル基で置換されたコハク酸からなる群から選ばれる少なくとも1種、好ましくはフマル酸を含有する、<1>〜<17>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<19> 樹脂粒子(A)を構成する樹脂中のポリエステルの含有量が、樹脂中、好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上、更に好ましくは実質的に100質量%、より更に好ましくは100質量%であり、また、100質量%以下である、<1>〜<18>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<20> 工程(1)において、さらに分散安定助剤を混合する、<1>〜<19>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<21> 分散安定助剤が、カルボキシ基と反応可能な官能基を有する化合物であり、カルボキシ基と反応可能な官能基が、好ましくはオキサゾリン基、エポキシ基、アジリジン基又はカルボジイミド基、より好ましくはオキサゾリン基又はエポキシ基、更に好ましくはオキサゾリン基である、<20>に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<22> 分散安定助剤の添加量が、離型剤100質量部に対して、固形分として好ましくは0.2質量部以上、より好ましくは0.5質量部以上、更に好ましくは0.7質量部以上であり、また、好ましくは5質量部以下、より好ましくは2質量部以下、更に好ましくは1質量部以下である、<20>又は<21>に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<23> 離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が、離型剤100質量部に対して、0.5質量部以下であり、好ましくは0.3質量部以下、より好ましくは0.2質量部以下である、<1>〜<22>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<24> 樹脂粒子(B)を構成する樹脂中のポリエステルの含有量が、樹脂中、好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上、更に好ましくは実質的に100質量%、より更に好ましくは100質量%である、<1>〜<23>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<25> 樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成するアルコール成分中に芳香族ジオールを含有する、<1>〜<24>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<26> 芳香族ジオールが、ビスフェノールAの炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイド(平均付加モル数1以上16以下)付加物である、<25>に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
<27> 次の工程(1)
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
を含む離型剤粒子分散液の製造方法であって、
前記樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下であり、
前記離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、離型剤粒子分散液の製造方法。
<28> 離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、離型剤粒子分散液の製造のためのキットであって、
離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液と、を含み、
樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下である、キット。
<29> 前記離型剤が植物系ワックスと石油系ワックスを含有する、<28>に記載のキット。
<30> 静電荷像現像用トナーの製造のためのキットであって、
離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(B)の分散液とを含み、
離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液と、を含み、
樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下である、キット。
<31> 前記離型剤が植物系ワックスと鉱物系又は石油系ワックスを含有する、<30>に記載のキット。
[樹脂の酸価]
JIS K0070に従って測定した。但し、測定溶媒をアセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))とした。
フローテスター「CFT−500D」(島津製作所社製)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出した。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とした。
示差走査熱量計「Q−20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/minで0℃まで冷却した試料を昇温速度10℃/minで測定した。観測されるピークのうち、ピーク面積が最大のピーク温度を吸熱の最大ピーク温度とした。吸熱の最大ピーク温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点まで最大傾斜を示す接線との交点温度をガラス転移温度とした。
示差走査熱量計「Q−20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、融解熱の最大ピーク温度を融点とした。
(1)測定装置:レーザー回折型粒径測定機「LA−920」(堀場製作所社製)
(2)測定条件:測定用セルに蒸留水を加え、吸光度を適正範囲になる温度で体積中位粒径(D50)及び体積平均粒径を測定した。また、CV値(粒径分布)は下記の式に従って算出した。
CV値(%)=(粒径分布の標準偏差/体積平均粒径)×100
赤外線水分計「FD−230」(ケツト科学研究所社製)を用いて、測定試料5gを乾燥温度150℃、測定モード96(監視時間2.5分/変動幅0.05%)にて、水分(質量%)を測定した。固形分濃度は下記の式に従って算出した。
固形分濃度(質量%)=100−水分(質量%)
上記粒子の体積中位粒径(D50)は以下の通り測定した。
・測定機:「コールターマルチサイザーIII」(ベックマンコールター社製)
・アパチャー径:50μm
・解析ソフト:「マルチサイザーIIIバージョン3.51」(ベックマンコールター社製)
・電解液:「アイソトンII」(ベックマンコールター社製)
・測定条件:凝集粒子を含有する試料分散液を前記電解液100mLに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒径分布から体積中位粒径(D50)及び体積平均粒径を求めた。
また、粒径分布としてCV値(%)は下記の式に従って算出した。
CV値(%)=(粒径分布の標準偏差/体積平均粒径)×100
トナー粒子(融着粒子)の体積中位粒径は以下の通り測定した。
測定機、アパチャー径、解析ソフト、電解液は、凝集粒子の体積中位粒径測定と同様のものを用いた。
・分散条件:前記分散液5mLにトナー測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、更に、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を作製した。
・測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mLに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒径分布から体積中位粒径(D50)及び体積平均粒径を求めた。
CV値(%)=(粒径分布の標準偏差/体積平均粒径)×100
上質紙「J紙A4サイズ」(富士ゼロックス社製)に市販のプリンタ「Microline5400」(沖データ社製)を用いて、トナーの紙上の付着量が0.42〜0.48mg/cm2となるベタ画像をA4紙の上端から5mmの余白部分を残し、50mmの長さで定着させずに出力した。
次に、定着器を温度可変に改造した同プリンタを用意し、定着器の温度を90℃にし、A4縦方向に1枚あたり1.5秒の速度で定着し、印刷物を得た。
同様の方法で定着器の温度を5℃ずつ上げて、定着し、印刷物を得た。
印刷物の画像上の上端の余白部分からベタ画像にかけて、メンディングテープ「Scotchメンディングテープ810」(3M社製、幅18mm)を長さ50mmに切ったものを軽く貼り付けた後、500gのおもりを載せ、速さ10mm/secで1往復押し当てた。その後、貼付したテープを下端側から剥離角度180度、速さ10mm/secで剥がし、テープ剥離後の印刷物を得た。テープ貼付前及び剥離後の印刷物の下に上質紙「エクセレントホワイト紙A4サイズ」(沖データ社製)を30枚敷き、各印刷物のテープ貼付前及び剥離後の定着画像部分の反射画像濃度を、測色計「SpectroEye」(GretagMacbeth社製、光射条件;標準光源D50、観察視野2°、濃度基準DINNB、絶対白基準)を用いて測定し、これから下記の式で定着率を算出した。
定着率(%)=(テープ剥離後の反射画像濃度/テープ貼付前の反射画像濃度)×100
定着器の温度を5℃ずつ上げ、5℃刻みの定着温度の各々で前記試験を行い、コールドオフセットが発生する温度、又は、定着率90%未満となる温度を経てホットオフセットが発生する温度まで当該試験を実施した。
なお、コールドオフセットとは、定着器の温度が低温の場合に、未定着画像上のトナーが充分に溶融せずに、定着ローラーにトナーが付着する現象を指し、一方、ホットオフセットとは、定着器の温度が高温の場合に、定着ローラーにトナーが付着する現象を指す。 コールドオフセットまたはホットオフセットの発生は、定着ローラーが一周した際に、再度、紙上にトナーが付着するか否かで判断することができ、本試験では、紙面上のベタ画像に剥がれが起きている場合に、コールドオフセットと判断し、紙面上のベタ画像上端から87mmの部分に定着ローラーに付着したトナーが紙面に付着した場合に、ホットオフセットが発生したと判断した。
コールドオフセットが発生しない、かつ、定着率90%以上となる温度のうち最も低い温度を最低定着温度とし、最低定着温度からホットオフセットが発生した温度の5℃低い温度までの温度幅を定着可能温度範囲(以下「定着幅」ともいう)とした。定着可能温度範囲が広いほど、トナーが定着性に優れることを表す。
非磁性一成分現像装置「Microline5400」(沖データ社製)の現像カートリッジにトナーを入れ、温度25℃、湿度65%の条件下で、70rpm(36枚機相当)で空回し運転を行い、現像ロール表面のスジムラ発生を目視にて観察し、スジムラが発生するまでの時間を測定し、耐久性評価とした。
一成分現像装置においてはトナーがブレード部を通過することで帯電されるが、その際、トナーが外的な要因に対して機械的及び物理的に弱い場合にはブレード部や現像ロールへの固着が発生し、ムラとなって観察される。したがって、ムラ発生までの時間が長いトナーほど、耐久性に優れることを示す。
以下の操作は全て室温25℃、相対湿度50%の環境下にて行った。まず、トナー0.7gとシリコーンフェライトキャリア(関東電化工業社製、平均粒子径:40μm)9.3gとを内容積20mlの円筒形ポリプロピレン製ボトル(ニッコー社製)に入れ、縦横に10回ずつ振り撹拌を行った。その後、ボールミルにて10分間撹拌を行った。
市販のプリンタ「Microline5400」(沖データ社製)に搭載されている現像ローラー(直径42mm)を取り出し回転可変に改造した外部現像ローラー装置を用いた。該外部現像ローラー装置の現像ローラーを10回転/分の速度で回転させ、現像ローラー上に現像剤(トナー及びシリコーンフェライトキャリアの混合物)を付着させた。均一に付着させた後、一旦、回転を止めた。現像ローラーの回転数を45回転/分に変え、1分間回転させた時の飛散トナーの粒子数をデジタル粉じん計(柴田科学社製、型式:P−5)にて計測した。
飛散トナーの粒子数より、トナーの飛散性を評価した。飛散性はトナー飛散粒子数が少ないほどトナー飛散が抑制されていることを示す。
(ポリエステルAの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3374g、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン33g、テレフタル酸672g、及び酸化ジブチル錫10gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、230℃に昇温し、5時間維持した後、更にフラスコ内の圧力を下げ、8.3kPaにて1時間維持した。その後、210℃まで冷却し、大気圧に戻した後、フマル酸696g、tert−ブチルカテコール0.49gを加え、210℃の温度下で5時間維持した後に、更にフラスコ内の圧力を下げ、8.3kPaにて4時間維持させて、ポリエステルAを得た。ポリエステルAの物性を表1に示す。
(ポリエステルBの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1750g、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1625g、テレフタル酸1145g、ドデセニルコハク酸無水物161g、トリメリット酸無水物480g、及び酸化ジブチル錫10gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、220℃まで昇温し、5時間維持した後、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が120℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、ポリエステルBを得た。ポリエステルBの物性を表1に示す。
(ポリエステルCの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3325g、テレフタル酸978g、及びジ(2−エチルヘキサン酸)錫23gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、230℃に昇温し、5時間維持した後、更にフラスコ内の圧力を下げ、8.3kPaにて1時間維持した。その後、210℃まで冷却し、大気圧に戻した後、フマル酸419g、tert−ブチルカテコール0.49gを加え、210℃の温度下で5時間維持した後に、更にフラスコ内の圧力を下げ、8.3kPaにて4時間維持させて、ポリエステルCを得た。ポリエステルCの物性を表1に示す。
(ポリエステルDの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3004g、フマル酸996g、tert−ブチルカテコール2g、及び酸化ジブチル錫8gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、5時間かけて210℃まで昇温し、210℃で2時間保持した後、8.3kPaにて軟化点が100℃に達するまで反応を行い、ポリエステルDを得た。ポリエステルDの物性を表1に示す。
(ポリエステルEの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン4410g、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1755g、フマル酸1712g、tert−ブチルカテコール4g、無水トリメリット酸622g、及び酸化ジブチル錫16gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、5時間かけて210℃まで昇温し、210℃で2時間保持し、ポリエステルEを得た。ポリエステルEの物性を表1に示す。
(ポリエステルFの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン4655g、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1853g、アジピン酸277g、フマル酸1984g、tert−ブチルカテコール4g、及びジ(2−エチルヘキサン酸)錫44gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、5時間かけて210℃まで昇温し、210℃で2時間保持した後、8.3kPaにて軟化点が90℃に達するまで反応を行い、ポリエステルFを得た。ポリエステルFの物性を表1に示す。
(ポリエステルGの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン5670g、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン585g、テレフタル酸2450g、及びジ(2−エチルヘキサン酸)錫44gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、235℃に昇温し、5時間保持した後、更にフラスコ内の圧力を下げ、8.0kPaにて1時間保持した。大気圧に戻した後、190℃に冷却し、フマル酸42g及びトリメリット酸207gを加え、190℃の温度下で2時間維持した後に、2時間かけて210℃まで昇温した。更にフラスコ内の圧力を下げ、8.0kPaにて4時間保持し、ポリエステルGを得た。ポリエステルGの物性を表1に示す。
(ポリエステルHの製造)
窒素導入管、脱水管、撹拌機、及び熱電対を装備した四つ口フラスコの内部を窒素置換し、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3465g、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン33g、テレフタル酸1434g、及び酸化ジブチル錫9gを入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、230℃に昇温し、5時間維持した後、更にフラスコ内の圧力を下げ、8.3kPaにて4時間維持させて、ポリエステルHを得た。ポリエステルHの特性を表1に示す。
製造例9
(樹脂粒子分散液A−1の製造)
2リットル容のステンレス釜で、ポリエステルA 510.0g、ポリエステルB 90.0g、15質量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液「ネオペレックスG−15」(アニオン性界面活性剤、花王社製)40.0g、ポリオキシエチレンオレイルエーテル「エマルゲン430」(非イオン性界面活性剤、花王社製、HLB:16.2)6.0g、及び5質量%水酸化カリウム水溶液278.5gをカイ型の撹拌機で200r/min(周速1.2m/sec)の撹拌下、95℃で分散させた。カイ型の撹拌機で200r/min(周速1.2m/sec)の撹拌下で2時間保持した。続いて、カイ型の撹拌機で200r/min(周速1.2m/sec)の撹拌下、脱イオン水1212gを6g/minで滴下した。また、系の温度は95℃に保持した。
滴下後、冷却し、200メッシュ(目開き:105μm)の金網を通して、微粒化した樹脂粒子分散液A−1を得た。得られた樹脂粒子分散液A−1中の樹脂粒子の体積中位粒径(D50)は0.12μm、CV値は24%、固形分濃度は30質量%であった。
(樹脂粒子分散液A−2〜9の製造)
製造例9(A−1の製造方法)において、ポリエステルA及びポリエステルBを表2に記載のポリエステルおよび量へそれぞれ変更した以外は同様にして、樹脂粒子分散液を得た。
(樹脂粒子分散液B−1の製造)
2リットル容のステンレス釜で、ポリエステルA 510.0g、ポリエステルB 90.0g、銅フタロシアニン顔料「ECB−301」(大日精化工業社製)45g、15質量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液「ネオペレックスG−15」(アニオン性界面活性剤、花王社製)40.0g、ポリオキシエチレンオレイルエーテル「エマルゲン430」(非イオン性界面活性剤、花王社製、HLB:16.2)6.0g、及び5質量%水酸化カリウム水溶液278.5gをカイ型の撹拌機で200r/min(周速1.2m/sec)の撹拌下、95℃で分散させた。カイ型の撹拌機で200r/min(周速1.2m/sec)の撹拌下で2時間保持した。続いて、カイ型の撹拌機で200r/min(周速1.2m/sec)の撹拌下、脱イオン水1222gを6g/minで滴下した。また、系の温度は95℃に保持した。滴下後、25℃まで冷却し、カイ型の撹拌機で200r/min(周速1.2m/sec)の撹拌下、オキサゾリン基含有ポリマー水溶液「エポクロスWS−700」(日本触媒社製、不揮発分25質量%)28gを添加し、その後95℃まで温度を上げ95℃で1時間保持した。
冷却後、200メッシュ(目開き:105μm)の金網を通して、微粒化した樹脂粒子分散液B−1を得た。得られた樹脂粒子分散液B−1中の樹脂粒子の体積中位粒径(D50)は0.14μm、CV値は25%、固形分濃度は31質量%であった。
(樹脂粒子分散液B−2〜4の製造)
製造例18(B−1の製造方法)において、ポリエステルA及びポリエステルBを表3に記載のポリエステルおよび量へそれぞれ変更した以外は同様にして、樹脂粒子分散液を得た。
製造例22
離型剤粒子分散液W−1の製造
1リットル容のビーカーに、脱イオン水225g、カルナウバワックス「カルナウバワックス1号」(加藤洋行社製、融点83℃)5g、及びパラフィンワックス「HNP−9」(日本精蝋社製、融点75℃)45gを添加し、90〜95℃に温度を保持して溶融させて撹拌し、カルナウバワックスとパラフィンワックスとが一体となって溶融した溶融混合物を得た。ついで、オキサゾリン基含有ポリマー水溶液「エポクロスWS−700」(日本触媒社製、不揮発分25質量%)1.7gを添加し、90〜95℃に温度を保持しながら、超音波ホモジナイザー「US−600T」(日本精機製作所社製)を用いて15分間分散処理を行った。ここに樹脂粒子分散液A−1 14gを添加し、超音波ホモジナイザーにて15分間分散処理を行った後に室温まで冷却した。脱イオン水を加え、固形分濃度を20質量%に調整し、離型剤粒子分散液W−1を得た。離型剤粒子分散液W−1中の離型剤粒子の体積中位粒径(D50)は0.53μm、CV値は35%であった。得られた離型剤分散液W−1の物性を表4−1に示す。
離型剤粒子分散液W−2〜8、14の製造
製造例22(W−1の製造方法)において、樹脂粒子分散液A−1を表4−1及び表4−2に記載の樹脂粒子分散液へそれぞれ変更した以外は同様にして、離型剤粒子分散液を得た。
離型剤粒子分散液W−9の製造
製造例22(W−1の製造方法)において、パラフィンワックス「HNP−9」をパラフィンワックス「HNP−11」(日本精蝋社製、融点68℃)に変更した以外は同様にして、離型剤粒子分散液W−9を得た。
離型剤粒子分散液W−10の製造
製造例22(W−1の製造方法)において、オキサゾリン基含有ポリマー水溶液「エポクロスWS−700」1.7gを、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル「デナコールEX−521」を脱イオン水に溶解し調製した25質量%水溶液1.7gへと変更した以外は同様にして、離型剤粒子分散液W−10を得た。
離型剤粒子分散液W−11の製造
製造例22(W−1の製造方法)において、オキサゾリン基含有ポリマー水溶液「エポクロスWS−700」を使用しなかったこと以外は同様にして、離型剤粒子分散液W−11を得た。
離型剤粒子分散液W−12の製造
1リットル容のビーカーにて、脱イオン水400gに15質量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液「ネオペレックスG−15」(アニオン性界面活性剤、花王社製)6.7gを溶解させた後、カルナウバワックス「カルナウバワックス1号」(加藤洋行社製、融点83℃)58g、及びパラフィンワックス「HNP−9」(日本精蝋社製、融点75℃)42gを添加し、分散させた。この分散液を90〜95℃に温度を保持しながら、超音波ホモジナイザー「US−600T」(日本精機製作所社製)で30分間分散処理を行った後に室温まで冷却した。脱イオン水を加え、固形分濃度を20重量%に調整し、離型剤分散液W−12を得た。
離型剤粒子分散液W−13の製造
製造例32(W−11の製造方法)において、樹脂粒子分散液A−1 14gを市販のスチレン−アクリル樹脂エマルション(日本触媒社製、固形分42質量%)10gへ変更した以外は同様にして、離型剤粒子分散液W−13を得た。
(トナー1の作製)
樹脂粒子分散液B−1 250gと脱イオン水58gと離型剤粒子分散液W−1 41gを脱水管、撹拌機及び熱電対を装備した2リットル容4つロフラスコに入れ、25℃で混合した。次に、カイ型の撹拌機で撹拌下、この混合物に硫酸アンモニウム18.2gを162gの脱イオン水に溶解させた水溶液を25℃で30分かけて滴下した。次いで、得られた混合溶液を55℃まで昇温し、55℃で保持し体積中位粒径(D50)が4.7μmの凝集粒子(1)を形成した。
続いて、樹脂粒子(B)の分散液として樹脂粒子分散液B−1 25gと脱イオン水 5.8gを混合した混合液を60分かけて滴下した。この操作を合計3回繰り返し、体積中位粒径(D50)が5.1μmの凝集粒子(2)分散液を得た。
得られた凝集粒子(2)分散液に、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム「エマールE−27C」(花王社製、固形分:28質量%)11.6gを脱イオン水450gで希釈した水溶液を添加した後、80℃まで2時間かけて昇温し2時間保持した後、体積中位粒径(D50)が5.0μmの融着粒子を得た。その後、25℃まで冷却した。この間に、凝集粒子(2)が融着粒子へ変化した。
得られた融着粒子を、固液分離のためのろ過工程、乾燥工程、洗浄工程を経てトナー粒子を得た。このトナー粒子100質量部に対して、疎水性シリカ「lRY50」(日本アエロジル社製、個数平均粒径0.04μm)2.5部、疎水性シリカ「キャボシールTS720」(キャボット社製、個数平均粒径0.012μm)1.0部、及び有機微粒子「ファインスフェアP2000」(日本ペイント社製、個数平均粒径0.5μm)0.8部をヘンシェルミキサーで外添処理し、150メッシュの篩いを通過した微粒子をシアントナーとした。
使用した離型剤粒子分散液及び樹脂粒子分散液の種類、物性等、及び得られたトナーの物性、評価結果を表5−1に示す。
(トナー2〜17の作製)
実施例1において、離型剤粒子分散液及び樹脂粒子分散液を表5−1及び表5−2に示すものへと変更した以外は同様にしてトナーを得た。
使用した離型剤粒子分散液及び樹脂粒子分散液の種類、物性等、及び得られたトナーの物性、評価結果を表5−1及び表5−2に示す。
Claims (13)
- 次の工程(1)〜(3)
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
工程(2): 工程(1)で得られた離型剤粒子の分散液と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(B)の分散液とを混合し、凝集させて、凝集粒子を得る工程
工程(3): 工程(2)で得られた凝集粒子を融着させて、融着粒子を得る工程
を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下であり、
前記離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 工程(2)において、樹脂粒子(A)及び(B)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中の脂肪族カルボン酸成分の含有量をそれぞれSA及びSB(質量%)とするとき、SAは0より大きく、SA及びSBの差分(|SA−SB|)が20以下である、請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中の脂肪族カルボン酸成分の含有量SA(質量%)が、1質量%以上、100質量%以下である、請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 離型剤が植物系ワックスと鉱物系又は石油系ワックスを含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中における脂肪族カルボン酸成分が、フマル酸、アジピン酸、コハク酸、及び炭素数2以上20以下のアルケニル基で置換されたコハク酸からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 離型剤と樹脂粒子(A)の質量比〔離型剤/樹脂粒子(A)〕が99/1〜51/49である、請求項1〜5のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 樹脂粒子(A)の分散液が分散媒中90質量%以上の水を含有する、請求項1〜6のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 樹脂粒子(B)の分散液が分散媒中90質量%以上の水を含有する、請求項1〜7のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 離型剤粒子の体積中位粒径が、0.05μm以上、1.00μm以下である、請求項1〜8のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成するアルコール成分中に芳香族ジオールを含有する、請求項1〜9のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 芳香族ジオールが、ビスフェノールAの炭素数2以上3以下のアルキレンオキサイド(平均付加モル数1以上16以下)付加物である、請求項10に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 次の工程(1)
工程(1): 離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液とを混合し、乳化させて、離型剤粒子の分散液を得る工程
を含む離型剤粒子分散液の製造方法であって、
前記樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
前記樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下であり、
前記離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である、離型剤粒子分散液の製造方法。 - 離型剤粒子の分散液中の界面活性剤の含有量が離型剤100質量部に対し0.5質量部以下である離型剤粒子分散液の製造のためのキットであって、
離型剤と、ポリエステルを樹脂中90質量%以上含有する樹脂粒子(A)の分散液と、を含み、
樹脂粒子(A)に含まれるポリエステルを構成する酸成分中に脂肪族カルボン酸が含まれ、
樹脂粒子(A)の体積中位粒径が0.02μm以上0.50μm以下である、キット。
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