JP2015045066A - 銀粉の製造方法及び銀粉の製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明を適用した銀粉の製造方法は、銀錯体を含む銀溶液と還元剤溶液とをそれぞれ定量的かつ連続的に流路内に供給し、該銀溶液と該還元剤溶液とを流路内で混合させた反応液中で銀錯体を定量的かつ連続的に還元反応を生じせしめ、還元反応が終了した還元後液の銀粒子スラリーを定量的かつ連続的に排出する。これにより、銀粉の製造方法では、還元反応場の銀錯体の濃度と還元剤の濃度が一定に保たれ、核発生の速度とその濃度が一定になり、さらに一定の粒成長を図ることができる。このため、この銀粉の製造方法では、得られる銀粒子の大きさが揃い、平均粒径が0.1μmから数μmで一次粒子の粒度分布がシャープな銀粉を得ることができる。さらに、この銀粉の製造方法では、銀溶液と還元剤溶液を流路内で混合して得た反応液を、流路から排出された反応液を滞留する受槽内で撹拌しながら滞留させた後、固液分離することで、過度の凝集を抑制し、粒度分布が狭く分散性に優れた銀粉とすることができる。また、この銀粉の製造方法では、銀溶液と還元剤溶液の供給と銀粒子スラリーの排出を連続的に行うことで、連続的に銀粉を得ることができ、高い生産性をもって銀粉を製造することができる。
上述した銀粉の製造方法に用いられる銀粉の製造装置の一例として、図1及び図2に示す銀粉の製造装置を説明する。
実施例1では、38℃の温水ジャケットで加熱した槽中において液温36℃に保持した25質量%アンモニア水540Lに、塩化銀45230g(住友金属鉱山株式会社製、純度99.9999%、水分率15.44%)を撹拌しながら投入して銀溶液を作製した。消泡剤(株式会社アデカ製、アデカノールLG−126)を体積比で100倍に希釈し、この消泡剤希釈液374mlを上記銀溶液に添加して、得られた銀溶液を温浴中において36℃に保持した。
実施例2では、アスコルビン酸の溶解量を調整して、その混合比を0.35モルとした以外は実施例1と同様の条件と製造装置を使用して実施した。
比較例1では、実施例1と同条件・同装置で還元を行い、第1の受槽の液レベル位置を調整して、平均滞留時間を5分として実施した。その結果、フィルタープレスから回収した銀粉は固い凝集体となり、容易に解砕もできないものとなった。
Claims (8)
- 銀錯体を含む銀溶液と還元剤溶液をそれぞれ定量的かつ連続的に流路内に供給し、銀溶液と還元剤溶液を流路内で混合して反応液中で銀錯体を定量的かつ連続的に還元して銀粉を得る銀粉の製造方法において、
前記銀溶液と前記還元剤溶液を流路内で混合して得た反応液を該流路から、該反応液を滞留する受槽に送り、該受槽内においての滞留時間が還元反応が終了する時間以上となるように撹拌しながら滞留させた後、固液分離することを特徴とする銀粉の製造方法。 - 前記還元反応が終了する時間は、前記反応液が前記流路から排出されてから、該反応液の酸化還元電位が最小値に達するまでの時間であることを特徴とする請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 前記固液分離は、前記反応液を前記流路から前記受槽内に排出しながら、該受槽内で滞留させた反応液を槽外に送液して行うことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の銀粉の製造方法。
- 前記銀溶液は、塩化銀をアンモニア水に溶解することにより得ることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記還元剤は、アスコルビン酸であり、
前記銀溶液と前記還元剤溶液の混合時における混合比を銀1モルに対して前記還元剤を0.25〜0.50モルとすることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の銀粉の製造方法。 - 前記還元剤溶液に、分散剤としてポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、変性シリコンオイル系界面活性剤、ポリエーテル系界面活性剤から選択される少なくとも1種を添加することを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記反応液中の銀濃度を25〜50g/Lとすることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 請求項1〜請求項7のいずれかに記載の銀粉の製造方法に用いられる銀粉の製造装置であって、
銀錯体を含む銀溶液と還元剤溶液を流路内で混合して反応液中で銀錯体を定量的かつ連続的に還元する機構を有する流路と、
前記流路に前記銀溶液と前記還元剤溶液をそれぞれ定量的かつ連続的に供給する機構と、
前記流路から排出された反応液を滞留させる受槽と、
滞留後の反応液を前記受槽から送液して固液分離する固液分離機構を備え、
前記受槽の容量が、前記銀溶液の流量と前記還元剤溶液の流量の和に前記還元反応が終了する時間を乗じて得られた液量以上であり、
前記受槽には、前記流路から反応液が排出される排出位置と、槽内の反応液が前記固液分離機構に送液される送液位置との間に、該反応液の流れを迂回させる迂回機構を有することを特徴とする銀粉の製造装置。
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