JP2015043310A - アルカリ金属含有活物質の製造方法および二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前者の課題(エネルギー密度)は、SiやSn等が酸化され易いために電極表面が酸化膜で覆われ、充放電時にLiイオンが酸化膜と反応してシリケート(SiOx+Li+4e−→LiαSiOβ)などが形成されるためである。つまり、正極から放出されたLiが負極でトラップされて失われるために、正極容量(電池容量)が小さくなり、結果としてエネルギー密度が向上しない。
ところが、合金系負極と同様にSiを用いているため、前者の課題(エネルギー密度)を解決できない。
本形態は図1〜図8を参照しながら説明する。具体的には、アルカリ金属含有活物質の製造について図1〜図4を参照しながら説明し、二次電池について図5〜図8を参照しながら説明する。
アルカリ金属含有活物質の製造は、錯体生成工程とプレドープ工程とを有する。以下では、各工程について簡単に説明する。なお、各工程は後述する二次電池の組み立てとは無関係に進行させることができる。
錯体生成工程では、アルカリ金属と、アルカリ金属に溶媒和する有機溶媒と、求電子置換反応性を有する配位子とを混合してアルカリ金属錯体を生成する。
プレドープ工程では、錯体生成工程によって生成されたアルカリ金属錯体と活物質とを接触させて反応させ、活物質にアルカリ金属イオンをプレドープする。
次に、図5〜図7に示す二次電池20の製造について説明する。コインセル型の二次電池20は、図2に示すプレドープ装置10と一部を除いて同等の構成である。よって、図2と同じ要素には同一符号を付して説明を省略する。
本形態は図9を参照しながら説明する。具体的には、アルカリ金属含有活物質を含む負極の製造について図9を参照しながら説明する。なお、特に言及しない構成等は、第一実施形態と同様である。
アルカリ金属含有活物質の製造は、錯体生成工程とプレドープ工程と洗浄工程とを有する。
錯体生成工程は、第一実施形態と同様に行う。
洗浄工程では、活物質の表面に残存するプレドープ液を洗浄・除去する。
プレドープ液33は、第一実施形態と同様の有機溶媒和溶液SOLである。
洗浄液35は、負極18に付着したプレドープ液33を除去する溶液が用いられ、プレドープ液33の有機溶媒を用いることができる。
なお、負極18の負極合剤層31がプレドープ工程の前に圧縮されていない場合には、洗浄工程の後に圧縮工程を施してもよい。
本形態の二次電池は、図5で示された第一実施形態の二次電池と同様にして製造(組み立て)できる。
本形態は図10を参照しながら説明する。具体的には、アルカリ金属含有活物質を含む負極の製造について図10を参照しながら説明する。なお、特に言及しない材質等の構成は、第二実施形態と同様である。
アルカリ金属含有活物質の製造は、錯体生成工程とプレドープ工程と被膜形成工程とを有する。
錯体生成工程は、第一実施形態と同様に行う。
被膜形成工程では、活物質の表面に残存するプレドープ液を洗浄・除去するとともに、活物質の表面に被膜(SEI被膜)を形成する。
プレドープ液33は、第一及び第二実施形態と同様である。
負極18は、第二実施形態と同様である。
本形態の二次電池は、第二実施形態の二次電池と同様にして製造(組み立て)される。
[第二及び第三実施形態の第一変形形態]
本形態は、プレドープ装置30において各液との接触態様が異なること以外は、第二実施形態及び第三実施形態と同様である。本形態を図11を参照しながら説明する。
本形態は、負極の形状が異なること以外は、第二実施形態及び第三実施形態と同様である。本形態を図12を参照しながら説明する。
本形態の負極18’は、所定の大きさ(電池を形成するときの負極形状;たとえば方形状)に成形されていること以外は、上記の各形態と同様である。
〔アルカリ金属錯体の生成〕
図1に示す溶媒和溶液SOLを2.5グラムとし、配位子LIGを0.25グラムとし、アルカリ金属としてリチウムの金属片を投入して、アルカリ金属イオンAMI[ARO−・Li+・SOL]を生成する試験を行った。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはナフタレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が15.1のプロピレンカーボネート(PC)を用い、配位子LIGにはナフタレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が16.4のエチレンカーボネート(EC)を用い、配位子LIGにはナフタレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のジメトキシエタン(DME)を用い、配位子LIGにはナフタレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が29.8のジメチルスルホキシド(DMSO)を用い、配位子LIGにはナフタレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはフルオレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはアズレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはアセナフチレン(APn)を用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはビフェニレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはピレンを用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはテトラセン(ナフタセン)を用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGにはベンゾアントラセン(BAn)を用いた。呈色反応を目視判定し、アルカリ金属錯体AMCの生成を確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が14.8のジオキサンを用い、配位子LIGは用いなかった。呈色反応が目視判定されず、アルカリ金属錯体AMCが生成されていないことを確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が16.4のエチレンカーボネート(EC)を用い、配位子LIGは用いなかった。呈色反応が目視判定されず、アルカリ金属錯体AMCが生成されていないことを確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が20.0のテトラヒドロフラン(THF)を用い、配位子LIGは用いなかった。呈色反応が目視判定されず、アルカリ金属錯体AMCが生成されていないことを確認した。
溶媒和溶液SOLにはドナー数が29.8のジメチルスルホキシド(DMSO)を用い、配位子LIGは用いなかった。呈色反応が目視判定されず、アルカリ金属錯体AMCが生成されていないことを確認した。
図2に示すプレドープ装置10において、アルカリ金属片15としてリチウム金属片を用い、リチウムイオンを活物質AMにプレドープし、図1に示すアルカリ金属含有活物質AMAを製造する試験を行った。負極18には、活物質:アセチレンブラック:カルボキシメチルセルロース:スチレンブタジエンゴム=90:4:3:3の各質量部で混合して混練することで得られる合剤を用いた。
プレドープ液13には、実施例A1に示すアルカリ金属錯体AMC(リチウム金属錯体)の生成が確認された溶液を用いた。すなわち、リチウムイオン,テトラヒドロフラン(THF),ナフタレンを含む溶液である。活物質AMにはケイ素(Si)を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位と抵抗値が低くなったことを計測し、活物質AMにリチウムイオンがプレドープされたことを確認した。
プレドープ液13は実施例B1と同じ溶液を用い、活物質AMには酸化ケイ素(SiO)を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位と抵抗値が低くなったことを計測し、活物質AMにリチウムイオンがプレドープされたことを確認した。
プレドープ液13にはエチレンカーボネート(EC)を用い、活物質AMにはケイ素(Si)を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位と抵抗値が低くならないことを計測し、活物質AMにはリチウムイオンがプレドープされていないことを確認した。
プレドープ液13にはエチレンカーボネート(EC)を用い、活物質AMには酸化ケイ素(SiO)を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位と抵抗値が低くならないことを計測し、活物質AMにはリチウムイオンがプレドープされていないことを確認した。
プレドープ液13にはエチレンカーボネート(EC)を用い、活物質AMには黒鉛を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位と抵抗値が低くならないことを計測し、活物質AMにはリチウムイオンがプレドープされていないことを確認した。
プレドープ液13にはヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を含むエチレンカーボネート(EC)を用い、活物質AMにはケイ素(Si)を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位と抵抗値が低くならないことを計測し、活物質AMにはリチウムイオンがプレドープされていないことを確認した。
プレドープ液13にはホウフッ化リチウム(LiBF4)を含むエチレンカーボネート(EC)を用い、活物質AMにはケイ素(Si)を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位と抵抗値が低くならないことを計測し、活物質AMにはリチウムイオンがプレドープされていないことを確認した。
プレドープ液13は実施例B1と同じ溶液を用い、活物質AMには黒鉛を用いた。プレドープ液13の注入後における負極18の電位が低くなった反面、抵抗値が高くなったことを計測した。活物質AMにはリチウムイオンがプレドープされたのではなく、アルカリ金属錯体AMC自体がプレドープされたことを確認した(図4を参照)。
図5〜図7に示す各構成で製造された二次電池20(20A,20B,20C)について、活物質AMに対するアルカリ金属イオンAMIのプレドープが確認された後、初回の充放電効率(=放電容量/充電容量)を求める性能試験を行った。なお、正極22の材料にはリン酸鉄リチウム(LiFeO4)を用いた。電解液21には、1mol/Lとなるヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)と、エチレンカーボネート(EC):ジメチルカーボネート(DMC)=1:1の質量部とからなる混合液を用いた。負極18には、上述したアルカリ金属含有活物質の製造と同様に、活物質:アセチレンブラック:カルボキシメチルセルロース:スチレンブタジエンゴム=90:4:3:3の各質量部で混合して混練することで得られる合剤を用いた。
負極18には、実施例B2でリチウムイオンがプレドープされた活物質AM(酸化ケイ素(SiO))を含むものを用いた。性能試験を行った結果、初回の充放電効率は94%であった。
負極18には、プレドープがされていない活物質AM(酸化ケイ素(SiO))を含むものを用いた。性能試験を行った結果、初回の充放電効率は55%であった。
本実施例では、特に言及しない構成等は、第一実施例と同様である。
(実施例D1)
〔負極の製造〕
図10に示すプレドープ装置30Bにおいて、プレドープ液33には実施例A1に示すアルカリ金属錯体AMC(リチウム金属錯体)の生成が確認された溶液を用い、被膜形成洗浄液36にはDECとVCの混合溶液を用いた。
図13に示す各構成で製造された二次電池20(20D)について、初回の充放電効率を求める性能試験を行った。なお、正極(対極)には金属リチウムを用いた。また、特に言及しない構成は、二次電池20(20A)と同様である。
性能試験を行った結果、初回の充放電効率は96%であった。
〔負極の製造〕
図9に示すプレドープ装置30Aにおいて、プレドープ液33には実施例A1に示すアルカリ金属錯体AMC(リチウム金属錯体)の生成が確認された溶液を用い、洗浄液35にはDECを用いた。
実施例D1と同様に、図13に示す各構成で製造された二次電池20(20D)について、初回の充放電効率を求める性能試験を行った。なお、正極(対極)には金属リチウムを用いた。
性能試験を行った結果、初回の充放電効率は81%であった。
さらに、実施例D1と実施例D2の初回及び第2回充放電特性を図14〜図15に示す。図14には実施例D1を、図15には実施例D2をそれぞれ示す。
さらに、洗浄と同時に被膜を形成するため、被膜を形成するための特別な工程が必要とならず、工程数の増加を招くことなく優れた電池を製造できる。
加えて、二次電池(20,20D)を組み立てた後の初回充放電において被膜の形成が行われなくなり、初回充放電特性の低下が抑えられる。
13 プレドープ液
15 アルカリ金属片
18 負極
20(20A,20B,20C,20D) 二次電池
21 電解液
22 正極
30(30A,30B,30C,30D) プレドープ装置
31 負極活物質層
32 プレドープ槽
33 プレドープ液
34 洗浄槽
35 洗浄液
36 被膜形成洗浄液
AM 活物質
AMA アルカリ金属含有活物質
AMC アルカリ金属錯体
AMI アルカリ金属イオン
SOL 溶媒和溶液
LIG 配位子
Claims (12)
- 活物質(AM)にアルカリ金属イオン(AMI)をプレドープしてアルカリ金属含有活物質(AMA)を製造するアルカリ金属含有活物質の製造方法において、
アルカリ金属と、前記アルカリ金属に溶媒和する有機溶媒と、求電子置換反応性を有する配位子(LIG)とを混合してアルカリ金属錯体(AMC)を生成する錯体生成工程と、
前記錯体生成工程によって生成された前記アルカリ金属錯体と前記活物質とを接触させて反応させ、前記活物質に前記アルカリ金属イオンをプレドープするプレドープ工程と、
を有することを特徴とするアルカリ金属含有活物質(AMA)の製造方法。 - 前記配位子(LIG)は、多環式芳香族炭化水素あるいは多環式芳香族炭化水素群であることを特徴とする請求項1に記載のアルカリ金属含有活物質(AMA)の製造方法。
- 前記プレドープ工程は、前記アルカリ金属錯体(AMC)から脱溶媒和して前記アルカリ金属イオンを前記活物質にプレドープすることを特徴とする請求項1または2に記載のアルカリ金属含有活物質(AMA)の製造方法。
- 前記有機溶媒のドナー数は、15以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のアルカリ金属含有活物質の製造方法。
- 前記アルカリ金属イオン(AMI)は、リチウムイオン,ナトリウムイオン,カリウムイオンのいずれかであることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のアルカリ金属含有活物質(AMA)の製造方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の製造方法によって製造される前記アルカリ金属含有活物質(AMA)を含む第1電極(18)と、
電解液(21)と、
前記第1電極とは反対の極性であり、前記電解液を介して前記アルカリ金属イオンの吸蔵と放出が行える材料を含む第2電極(22)と、
を有することを特徴とする二次電池(20,20A,20B,20C,20D)。 - 前記二次電池(20,20B,20C)が組み立てられる以降に、少なくとも前記プレドープ工程が進行することを特徴とする請求項6に記載の二次電池(20,20B,20C,20D)。
- 前記二次電池(20,20D)は、前記プレドープ工程が施された前記第1電極(18)を組み立ててなることを特徴とする請求項6に記載の二次電池(20,20D)。
- 前記第1電極(18)は、前記アルカリ金属錯体(AMC)が含まれる溶液(33)に前記活物質(AM)を浸漬することを特徴とする請求項8に記載の二次電池(20,20D)。
- 前記第1電極(18)は、前記活物質(AM)が集電体(1a)の表面に配された状態で前記アルカリ金属錯体(AMC)が含まれる溶液(33)に浸漬することを特徴とする請求項9に記載の二次電池(20,20D)。
- 前記第1電極(18)は、前記アルカリ金属錯体(AMC)が含まれる溶液(33)と接触した後に、洗浄することを特徴とする請求項8から10のいずれか一項に記載の二次電池(20,20D)。
- 前記第1電極(18)は、前記洗浄と同時に、前記活物質(AM)の表面に被膜を形成することを特徴とする請求項11に記載の二次電池(20,20D)。
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