JP2015038219A - シンチレータ用単結晶、シンチレータ用単結晶を製造するための熱処理方法、及びシンチレータ用単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式(1)で表されるセリウム付活オルト珪酸塩化合物を含むシンチレータ用単結晶。
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
【選択図】なし
Description
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(2)
(一般式(2)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0.01を超え0.03以下の値を示し、zは0以上0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(2)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0.01を超え0.03以下の値を示し、zは0以上0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
Ln2−(x+y+z)LuxCeyLmzSiO5 ……(3)
(一般式(3)中、LnはPr、Tb及びTmを除く、Luを含むランタノイド系元素並びにSc及びYから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、x+y+zの値は2以下である。)
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(2)
(一般式(2)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0.01を超え0.03以下の値を示し、zは0以上0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
<単結晶の作製>
単結晶はチョクラルスキー法によって作製した。まず、出発原料としてLn2−(x+y+z)LuxCeyLmzSiO5(Ln=Lu、Lm=Pr、x=1.996、y=0.003、z=0.001)の化学量論組成になるように、酸化ルテチウム(Lu2O3、純度99.99質量%)、二酸化珪素(SiO2、純度99.9999質量%)、酸化セリウム(CeO2、純度99.99質量%)、酸化プラセオジウム(Pr6O11、純度99.99質量%)を混合し、合計で500gの混合物を得た。またそれ以外に、炭酸カルシウム(CaCO3、純度99.99質量%)0.08748g(Caとして0.007質量%に相当)を秤量した。
Cs/Co=k(1−g)k−1 ……(4)
(Co:融液中の溶質濃度、Cs:結晶中の濃度、k:実効偏析係数、g:固化率)
4×6×20mm3のシンチレータ用単結晶(各サンプル)の6つの面のうちの4mm×6mmの大きさを有する面の1つ(以下、「放射線入射面」という。)を除く残り5つの面に、反射材としてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)テープを被覆した。次に、得られた各サンプルのPTFEテープを被覆していない上記放射線入射面を光電子増倍管(浜松ホトニクス社製、商品名「H7195」)のフォトマル面(光電変換面)に光学グリースを用いて固定した。次に、各サンプルに対して137Csを用いた662keVのガンマ線を照射し、各サンプルのエネルギースペクトルを測定し、各サンプルの蛍光出力とエネルギー分解能を評価した。エネルギースペクトルは光電子増倍管に1.45kVの電圧を印加した状態で、ダイノードからの信号を前置増幅器(ORTEC社製、商品名「113」)及び波形整形増幅器(ORTEC社製、商品名「570」)で増幅し、MCA(PGT社製、商品名「Quantum MCA4000」)で測定した。また、蛍光減衰時間は、光電子増倍管のアノードからの信号を入力インピーダンス50Ωでデジタルオシロスコープ(Tektronix社製、商品名「TDS5052」)に入力し、信号を10000回の平均をすることにより得られる蛍光減衰曲線から算出した。表1に、本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性(蛍光出力、エネルギー分解能、蛍光減衰時間)の測定結果を示した。
出発原料として、酸化ルテチウム及び酸化セリウムの量を、x=1.996がx=1.9985となり、且つ、y=0.003がy=0.0005となるように調整したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化プラセオジウム(Pr6O11、純度99.99質量%)の代わりに酸化テルビウム(Tb4O7、純度99.99質量%)を用いたこと(Lm=Tb)以外は実施例1と同様にして、実施例3のシンチレータ用単結晶を作製した。なお、得られた単結晶インゴットについて、元素分析の結果から、Tbの偏析係数0.7、Ceの偏析係数0.25、及びCaの偏析係数0.15の結果を得た。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化ルテチウム及び酸化セリウムの量を、x=1.996がx=1.9985となり、且つ、y=0.003がy=0.0005となるように調整したこと以外は実施例3と同様にして、実施例4のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化プラセオジウム(Pr6O11、純度99.99質量%)の代わりに酸化ツリウム(Tm2O3、純度99.99質量%)を用いた(Lm=Tm)こと以外は実施例1と同様にして、実施例5のシンチレータ用単結晶を作製した。なお、得られた単結晶インゴットについて、元素分析の結果から、Tmの偏析係数は0.8、Ceの偏析係数は0.26及びCaの偏析係数0.15の結果を得た。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化ルテチウム及び酸化セリウムの量を、x=1.996がx=1.9985となり、且つ、y=0.003がy=0.0005となるように調整したこと以外は実施例5と同様にして、実施例6のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
Ln2−(x+y+z)LuxCeyLmzSiO5(Ln=Gd、Lm=Tb、x=1.8、y=0.003、z=0.001)の化学量論組成になるように、出発原料として、酸化ガドリニウム(Gd2O3、純度99.99質量%)と酸化テルビウム(Tb4O7、純度99.99質量%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表2に示した。
出発原料として、酸化ガドリニウム及び酸化セリウムの量を、y=0.003がy=0.0005となるように調整したこと以外は実施例7と同様にして、実施例8のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表2に示した。
Ln2−(x+y+z)LuxCeyLmzSiO5(Ln=Y、Lm=Tb、x=1.8、y=0.003、z=0.001)の化学量論組成になるように、出発原料として酸化イットリウム(Y2O3、純度99.99質量%)と酸化テルビウム(Tb4O7、純度99.99質量%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例9のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表3に示した。
出発原料として、酸化イットリウム及び酸化セリウムの量を、y=0.003がy=0.0005となるように調整したこと以外は実施例9と同様にして、実施例10のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表3に示した。
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5(Ln=Y、Lm=Tb、a=0.06、x=1.86、y=0.003、z=0.001)の化学量論組成になるように、出発原料として酸化ガドリニウム(Gd2O3、純度99.99質量%)と酸化イットリウム(Y2O3、純度99.99質量%)と酸化テルビウム(Tb4O7、純度99.99質量%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例11のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表4に示した。
出発原料として、酸化ガドリニウム及び酸化セリウムの量を、y=0.003がy=0.0005となるように調整したこと以外は実施例11と同様にして、実施例12のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表4に示した。
出発原料として、酸化プラセオジウムを用いず(z=0)、酸化ルテチウムの量を、x=1.996がx=1.997となるように調整したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化プラセオジウムを用いず(z=0)、酸化ルテチウムの量を、x=1.9985がx=1.9995となるように調整したこと以外は実施例2と同様にして、比較例2のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化テルビウムを用いず(z=0)、それに合わせて酸化ガドリニウムの量を調整したこと以外は実施例7と同様にして、比較例3のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表2に示した。
出発原料として、酸化テルビウムを用いず(z=0)、それに合わせて酸化ガドリニウムの量を調整したこと以外は実施例8と同様にして、比較例4のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表2に示した。
出発原料として、酸化テルビウムを用いず(z=0)、それに合わせて酸化イットリウムの量を調整したこと以外は実施例9と同様にして、比較例5のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表3に示した。
出発原料として、酸化テルビウムを用いず(z=0)、それに合わせて酸化イットリウムの量を調整したこと以外は実施例10と同様にして、比較例6のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表3に示した。
出発原料として、酸化テルビウムを用いず(z=0)、それに合わせて酸化ガドリニウムの量を調整したこと以外は実施例11と同様にして、比較例7のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表4に示した。
出発原料として、酸化テルビウムを用いず(z=0)、それに合わせて酸化ガドリニウムの量を調整したこと以外は実施例12と同様にして、比較例8のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表4に示した。
出発原料として、酸化プラセオジウム(Pr6O11、純度99.99質量%)の代わりに酸化エルビウム(Er2O3、純度99.99質量%)を用いたこと(Lm=Er)以外は実施例1と同様にして、比較例9のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化プラセオジウム(Pr6O11、純度99.99質量%)の代わりに酸化エルビウム(Er2O3、純度99.99質量%)を用いたこと(Lm=Er)以外は実施例10と同様にして、比較例10のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表1に示した。
出発原料として、酸化ガドリニウム及び酸化セリウムの量を、y=0.0005がy=0.015となるように調整したこと、及び、4×6×20mm3のサンプルを切り出した後の大気雰囲気中の電気炉での熱処理工程を行わなかったこと以外は比較例4と同様にして、実施例13のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表8に示した。
出発原料として、酸化ガドリニウム及び酸化セリウムの量を、y=0.003がy=0.015となるように調整したこと、及び、4×6×20mm3のサンプルを切り出した後の大気雰囲気中の電気炉での熱処理工程を行わなかったこと以外は比較例7と同様にして、実施例14のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表8に示した。
出発原料として、酸化ガドリニウム及び酸化セリウムの量を、y=0.003がy=0.015となるように調整したこと、z=0.001がz=0.0004となるように調整したこと、及び、4×6×20mm3のサンプルを切り出した後の大気雰囲気中の電気炉での熱処理工程を行わなかったこと以外は実施例11と同様にして、実施例15のシンチレータ用単結晶を作製した。また、得られたシンチレータ用単結晶について、実施例1と同様の手順で蛍光特性の測定を行った。本実施例の組成式及び各サンプルの平均値としての蛍光特性の測定結果を表8に示した。
Claims (10)
- 下記一般式(1)で表されるセリウム付活オルト珪酸塩化合物を含むシンチレータ用単結晶。
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。) - 前記LnはGdであり、前記aは0を超え1未満の値を示し、前記LmはTb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素である、請求項1に記載のシンチレータ用単結晶。
- 前記LnはYであり、前記aは0を超え1未満の値を示す、請求項1に記載のシンチレータ用単結晶。
- 前記LnはYであり、前記aは0を超え0.2以下の値を示し、前記xは1.6を超え2未満の値を示す、請求項1に記載のシンチレータ用単結晶。
- 周期表2族(IIa族)に属する元素から選ばれる少なくとも1種の添加元素を、前記単結晶の全質量を基準として0.00005〜0.1質量%含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のシンチレータ用単結晶。
- 周期表13族(IIIb族)に属する元素から選ばれる少なくとも1種の添加元素を、前記単結晶の全質量を基準として0.00005〜0.1質量%含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のシンチレータ用単結晶。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のシンチレータ用単結晶を製造するための熱処理方法であって、
下記一般式(1)で表されるセリウム付活オルト珪酸塩化合物を含むシンチレータ用単結晶の構成元素を含有する原料を用いて育成した単結晶体を、酸素を含む雰囲気中で700〜1500℃の温度で熱処理する、熱処理方法。
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。) - 請求項1〜6のいずれか一項に記載のシンチレータ用単結晶の製造方法であって、
下記一般式(1)で表されるセリウム付活オルト珪酸塩化合物を含むシンチレータ用単結晶の構成元素を含有する原料を準備し、チョクラルスキー法によって単結晶体を育成する工程と、
前記単結晶体を、酸素を含む雰囲気中で700〜1500℃の温度で熱処理する工程とを備える、シンチレータ用単結晶の製造方法。
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(1)
(一般式(1)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0を超え0.01以下の値を示し、zは0を超え0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。) - 下記一般式(2)で表されるセリウム付活オルト珪酸塩化合物を含むシンチレータ用単結晶であって、周期表2族(IIa族)に属する元素から選ばれる少なくとも1種の添加元素を、前記単結晶の全質量を基準として0.00005〜0.1質量%含有し、蛍光波長420nmにおける、励起波長304nmでの蛍光強度に対する励起波長364nmでの蛍光強度の比(364nm/304nm)が3未満であるシンチレータ用単結晶。
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(2)
(一般式(2)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0.01を超え0.03以下の値を示し、zは0以上0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。) - 請求項9に記載のシンチレータ用単結晶の製造方法であって、
下記一般式(2)で表されるセリウム付活オルト珪酸塩化合物を含むシンチレータ用単結晶の構成元素を含有する原料を準備し、チョクラルスキー法によって単結晶体を育成する工程を備える、シンチレータ用単結晶の製造方法。
Gd2−(a+x+y+z)LnaLuxCeyLmzSiO5 ……(2)
(一般式(2)中、LmはPr、Tb及びTmから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、LnはPr、Tb及びTmを除くランタノイド系元素、並びにSc、Yから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは0以上1未満の値を示し、xは1を超え2未満の値を示し、yは0.01を超え0.03以下の値を示し、zは0以上0.01以下の値を示す。なお、a+x+y+zの値は2以下である。)
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