JP2015026693A - 膜の製造方法及びマルチチャンバー装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の一態様は、金属及びCaHbを含有する膜を結晶化した結晶化膜における結晶化状態の面内均一性を向上させることを課題とする。
[1]第1の温度及び第1の湿度を有する雰囲気によって基板上にゾルゲル溶液をスピンコートにより塗布することで、前記基板上に膜を形成し、
前記膜を、酸素ガス雰囲気または酸素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気で且つ加圧雰囲気により熱処理することで、前記膜を酸化して結晶化する膜の製造方法であり、
前記第1の温度が10℃〜40℃の範囲内であり、
前記第1の湿度が30%以下であることを特徴とする膜の製造方法。
前記第1の温度及び第1の湿度を有する雰囲気は、エアー雰囲気、不活性ガス雰囲気、酸素ガス雰囲気、または酸素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気であることを特徴とする膜の製造方法。
前記ゾルゲル溶液を第2の温度に制御し、前記第2の温度が20℃〜100℃の範囲内であることを特徴とする膜の製造方法。
前記膜を酸化して結晶化する際は、前記膜を第3の温度に保持した後に第4の温度に保持し、
前記第3の温度は100℃〜450℃の範囲内であり、
前記第4の温度は451℃〜900℃の範囲内であることを特徴とする膜の製造方法。
前記膜を前記第3の温度に保持する際及び前記膜を前記第4の温度に保持する際の一方は、前記基板の上面にランプ光を照射し、
前記膜を前記第3の温度に保持する際及び前記膜を前記第4の温度に保持する際の他方は、前記基板の下面にランプ光を照射することを特徴とする膜の製造方法。
前記膜を酸化して結晶化した膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とする膜の製造方法。
前記酸化して結晶化した膜の厚さは0.5μm以上であることを特徴とする膜の製造方法。
前記膜を酸化して結晶化する膜は、金属及びCaHbを含有する膜であり、
前記熱処理する際に、前記膜上に加圧した酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを導入し、前記膜上の雰囲気が第1の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を減圧してH2OまたはCO2を前記膜上から除去し、前記膜上の雰囲気が第2の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を加圧することを特徴とする膜の製造方法。
但し、a,bは自然数である。
前記第1の圧力は1気圧以上(好ましくは5気圧以上、より好ましくは9気圧以上)であり、
前記第2の圧力は前記第1の圧力の95%以下の圧力(好ましくは90%以下の圧力、より好ましくは85%以下の圧力、さらに好ましくは80%以下の圧力)であることを特徴とする膜の製造方法。
前記膜上の雰囲気を減圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの導入を停止し、前記膜上の雰囲気を加圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの導入を開始することを特徴とする膜の製造方法。
前記膜は、金属及びCaHbを含有する膜であり、
前記熱処理する際に、前記膜上に加圧した酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを流しながらH2OまたはCO2を前記膜上から除去することを特徴とする膜の製造方法。
但し、a,bは自然数である。
前記酸素ガスまたは前記混合ガスを流す量は、5リットル/min以上であることを特徴とする膜の製造方法。
前記膜上の雰囲気が第1の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を減圧してH2OまたはCO2を前記膜上から除去し、前記膜上の雰囲気が第2の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を加圧することを特徴とする膜の製造方法。
前記第1の圧力は1気圧以上(好ましくは5気圧以上、より好ましくは9気圧以上)であり、
前記第2の圧力は前記第1の圧力の95%以下の圧力(好ましくは90%以下の圧力、より好ましくは85%以下の圧力、さらに好ましくは80%以下の圧力)であることを特徴とする膜の製造方法。
前記膜上に流れる前記酸素ガスまたは前記混合ガスは、乱流またはカルマン渦を有することを特徴とする膜の製造方法。
前記熱処理は、前記膜を移動させながら行うことを特徴とする膜の製造方法。
前記移動は、上下移動または回転運動または上下移動と回転運動の組み合せであることを特徴とする膜の製造方法。
前記膜は、金属及びCaHbを含有する膜であり、
前記熱処理する際に、前記膜を移動させながらH2OまたはCO2を前記膜上から除去することを特徴とする膜の製造方法。
但し、a,bは自然数である。
前記移動は、上下移動または回転運動または上下移動と回転運動の組み合せであることを特徴とする膜の製造方法。
前記スピンコート室内の温度及び湿度を、第1の温度及び第1の湿度になるように、前記スピンコート室内にガスを供給する第1の供給機構と、
前記スピンコート室内を排気する第1の排気機構と、
前記スピンコート室に第1のゲートバルブを介して接続された搬送室と、
前記搬送室内に配置された、前記基板を搬送する搬送機構と、
前記搬送室に第2のゲートバルブを介して接続され、前記膜を加圧酸素雰囲気により熱処理する第1の熱処理室と、
前記第1の熱処理室内に配置された、前記膜を加熱する第1の加熱機構と、
前記第1の熱処理室内に酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給する第2の供給機構と、
前記第1の熱処理室内を排気する第2の排気機構と、
を具備し、
前記第1の温度は10℃〜40℃の範囲内であり、
前記第1の湿度は30%以下であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記搬送室内の温度及び湿度を、前記第1の温度及び前記第1の湿度になるように、前記搬送室内にエアーを供給する第3の供給機構と、
前記搬送室内を排気する第3の排気機構と、
を有することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記搬送室内に、不活性ガス、酸素ガス、または酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給する第4の供給機構と、
前記搬送室内を排気する第4の排気機構と、
を有することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の供給機構が供給するガスは、エアー、Arガス、酸素ガス、または酸素ガスと不活性ガスの混合ガスであることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記ゾルゲル溶液が第2の温度となるように、前記ゾルゲル溶液の温度を制御する温度制御機構を有し、前記第2の温度が20℃〜100℃の範囲内であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の熱処理室内で前記第1の加熱機構によって加熱した前記膜を第3の温度に保持した後に第4の温度に保持するように制御する第1の制御部を有し、
前記第3の温度は100℃〜450℃の範囲内であり、
前記第4の温度は451℃〜900℃の範囲内であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記搬送室に第3のゲートバルブを介して接続され、前記第1の熱処理室で熱処理した膜を加圧酸素雰囲気により熱処理する第2の熱処理室と、
前記第2の熱処理室内に配置された、前記膜を加熱する第2の加熱機構と、
前記第2の熱処理室内に酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給する第5の供給機構と、
前記第2の熱処理室内を排気する第5の排気機構と、
前記第1の熱処理室内で前記第1の加熱機構によって加熱した前記膜を第3の温度に保持するように制御する第2の制御部と、
前記第2の熱処理室内で前記第2の加熱機構によって加熱した前記膜を第4の温度に保持するように制御する第3の制御部と、
を有し、
前記第3の温度は100℃〜450℃の範囲内であり、
前記第4の温度は451℃〜900℃の範囲内であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の加熱機構及び前記第2の加熱機構の一方は、前記基板の上面にランプ光を照射する第1のランプヒータを有し、
前記第1の加熱機構及び前記第2の加熱機構の他方は、前記基板の下面にランプ光を照射する第2のランプヒータを有することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記膜を熱処理することにより前記膜を酸化して結晶化した膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の熱処理室内に配置され、基板を保持する保持部と、
前記第2の供給機構及び前記第2の排気機構を制御する第4の制御部と、
を具備し、
前記第4の制御部は、前記第1の熱処理室内に加圧された酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給し、前記第1の熱処理室内が第1の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を減圧し、前記第1の熱処理室内が第2の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を加圧する雰囲気で前記基板を熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の圧力は1気圧以上(好ましくは5気圧以上、より好ましくは9気圧以上)であり、
前記第2の圧力は前記第1の圧力の95%以下の圧力(好ましくは90%以下の圧力、より好ましくは85%以下の圧力、さらに好ましくは80%以下の圧力)であることを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第4の制御部は、前記第1の熱処理室内を減圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの前記第1の熱処理室内への導入を停止し、前記第1の熱処理室内を加圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの前記第1の熱処理室内への導入を開始するように、前記ガス導入機構を制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の熱処理室内に配置され、基板を保持する保持部と、
前記第2の供給機構及び前記第2の排気機構を制御する第5の制御部と、
を具備し、
前記第5の制御部は、前記基板上に加圧した酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを流しながら前記基板を加圧酸素雰囲気で熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第5の制御部は、前記第1の熱処理室内に加圧された酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給し、前記第1の熱処理室内が第1の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を減圧し、前記第1の熱処理室内が第2の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を加圧する雰囲気で前記基板を熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第2の供給機構は障害物を有し、
前記基板上に流れる前記酸素ガスまたは前記混合ガスに前記障害物によって乱流またはカルマン渦を形成することを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の熱処理室内の前記保持部を移動させる駆動機構を有し、
前記熱処理は、前記駆動機構によって前記保持部とともに前記基板を移動させながら行うことを特徴とするマルチチャンバー装置。
前記第1の熱処理室内に配置され、基板を保持する保持部と、
前記保持部を移動させる駆動機構と、
前記駆動機構、前記第2の供給機構及び前記第2の排気機構を制御する第6の制御部と、
を具備し、
前記第6の制御部は、前記保持部とともに前記基板を移動させながら前記基板を加圧酸素雰囲気で熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。
また、本発明の一態様を適用することで、金属及びCaHbを含有する膜を結晶化した結晶化膜における結晶化状態の面内均一性を向上させることができる。
≪マルチチャンバー装置≫
図1は、本発明の一態様に係るマルチチャンバー装置を模式的に示す平面図である。図2は、図1に示すスピンコート室104を備えたスピンコーター装置を示す模式図である。図3は、図1に示す第1の熱処理室107を備えた第1の加圧式ランプアニール装置を模式的に示す断面図である。図4は、図1に示す第2の熱処理室108を備えた第2の加圧式ランプアニール装置を模式的に示す断面図である。第1及び第2の加圧式ランプアニール装置は、加圧した状態でランプアニール処理(RTA;rapid thermal anneal)を行うものである。
スピンコート室104は、ゲートバルブ151を介して搬送室102に接続されている。
図2に示すスピンコーター装置は、基板23上にゾルゲル溶液をスピンコートにより塗布することで基板23上に膜を形成するスピンコート室104と、スピンコート室104内の温度及び湿度を、第1の温度及び第1の湿度になるように、スピンコート室104内にガスを供給する第1の供給機構と、スピンコート室104内を排気する第1の排気機構を有している。第1の温度は10℃〜40℃の範囲内であり、第1の湿度は30%以下(好ましくは20%以下、より好ましくは10%以下)であるとよい。
第1の排気機構は、スピンコート室104内の気体を、ダンパー119を通してカップに排気するものである。
第1の熱処理室107は、ゲートバルブ151を介して搬送室102に接続されている。
図3に示す第1の加圧式ランプアニール装置は、スピンコート室104で塗布した膜を加圧酸素雰囲気により熱処理する第1の熱処理室107と、第1の熱処理室107内に配置された、前記膜を加熱する第1の加熱機構としてのランプヒータ5と、第1の熱処理室107内に酸素ガスを供給する第2の供給機構と、第1の熱処理室107内を排気する第2の排気機構と、第1の熱処理室107内でランプヒータ5によって加熱した前記膜を第3の温度に保持するように制御する制御部を有している。第3の温度は100℃〜450℃(好ましくは200℃〜450℃)の範囲内であるとよい。
第2の熱処理室108は、搬送室102にゲートバルブ151を介して接続されている。
図4に示す第2の加圧式ランプアニール装置は、第1の熱処理室107で熱処理した膜を加圧酸素雰囲気により熱処理する第2の熱処理室108と、第2の熱処理室108内に配置された、前記膜を加熱する第2の加熱機構としてのランプヒータ5と、第2の熱処理室108内に酸素ガスを供給する第5の供給機構と、第2の熱処理室108内を排気する第5の排気機構と、第2の熱処理室108内でランプヒータ5によって加熱した前記膜を第4の温度に保持するように制御する制御部を有している。第4の温度は451℃〜900℃の範囲内であるとよい。
第1の加圧式ランプアニール装置はAl製のチャンバー1を有している。チャンバー1は冷却機構7によって水冷されるように構成されている。チャンバー1内には基板23を保持する保持部3が設けられている。保持部3の上方には石英ガラス4a,4bが配置されている。石英ガラス4a,4bは、チャンバー内を加圧する際の圧力に耐えられるように形成されている。
制御部は、第1の熱処理室107内に加圧された酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを導入し、第1の熱処理室107内が第1の圧力に到達した時に第1の熱処理室107内を減圧してH2OまたはCO2を前記膜上から除去し、第1の熱処理室107内が第2の圧力に到達した時に第1の熱処理室107内を加圧するような加圧酸素雰囲気で基板23を熱処理するように制御してもよい(第1の制御方法)。その場合、第1の圧力は1気圧以上(好ましくは5気圧以上、より好ましくは9気圧以上)であるとよく、第2の圧力は第1の圧力の95%以下の圧力(好ましくは90%以下の圧力、より好ましくは85%以下の圧力、さらに好ましくは80%以下の圧力)であるとよい。例えば、第1の圧力が1気圧以上の場合は第2の圧力が0.9気圧以下であってもよいし、第1の圧力が5気圧以上の場合は第2の圧力が4気圧以下であってもよいし、第1の圧力が10気圧以上の場合は第2の圧力が9気圧以下であってもよい。
また、上記の第1の制御方法と第2の制御方法を組合せてもよい。
図3の第1の加圧式ランプアニール装置は、基板23の上面にランプ光を照射するようにランプヒータ5を配置するのに対し、図4の第2の加圧式ランプアニール装置は、基板23の下面にランプ光を照射するようにランプヒータ5を配置する点が異なる。この点以外は、図4の第2の加圧式ランプアニール装置と図3の第1の加圧式ランプアニール装置がほぼ同様に構成されている。
図1に示すマルチチャンバー装置を用いた膜の製造方法について説明する。
次に、エアー供給源111からレギュレータ112、冷凍式エアドライヤ113、フィルタ114、フローメータ115、バルブ116、バルブ・ニードル117及び熱交換器118を通してエアーをスピンコート室104内に供給し、スピンコート室104内の気体を、ダンパー119を通してカップに排気する(図2参照)。これにより、スピンコート室104内の温度及び湿度を、第1の温度及び第1の湿度に調整する。第1の温度は10℃〜40℃の範囲内であり、第1の湿度は30%以下(好ましくは20%以下、より好ましくは10%以下)であるとよい。
次に、第1の熱処理室107内を排気機構によって排気し、搬送室102を真空ポンプによって真空排気する。次いで、ゲートバルブ151を開き、搬送ロボット103によってスピンコート室104内の基板23を搬送室102を通って第1の熱処理室107内に搬送する。そして、ゲートバルブ151を閉じる。
次に、第2の熱処理室108内を排気機構によって排気し、搬送室102を真空ポンプによって真空排気する。次いで、ゲートバルブ151を開き、搬送ロボット103によって第1の熱処理室107内の基板23を搬送室102を通って第2の熱処理室108内に搬送する。そして、ゲートバルブ151を閉じる。
第2の熱処理室108内が第1の圧力(例えば10気圧)に到達するまでに膜中の金属と酸素51が反応する。その際に膜中のCaHbと反応したCO252やH2O53が膜中から発生する。次いで、第2の熱処理室108内を減圧し、第2の熱処理室108内が第2の圧力(例えば8.5気圧)に到達するまでに、膜の表面付近に残存して漂うCO252やH2O53は膜上から第2の熱処理室108の外へ排気される。次いで、第2の熱処理室108内を加圧し、第2の熱処理室108内が第1の圧力(例えば10気圧)に到達するまでに膜中の金属と酸素51が反応する。
なお、本実施形態では、第1の熱処理室107で膜の酸化を行った後に、第2の熱処理室108で膜の結晶化を行っているが、第2の熱処理室108で膜の酸化を行い、第1の熱処理室107で膜の結晶化を行ってもよい。その場合においても基板23の熱による反りや変形を抑制することができる。
上記の酸化方法は、第1の熱処理室107内の加圧と減圧を繰り返すことにより、膜を酸化する時に発生するCO2やH2Oを効果的に除去する方法であるのに対し、酸化方法の第1の変形例は、第1の熱処理室107内に加圧した酸素ガスを流しながら第1の熱処理室107内を排気することにより、膜を酸化する時に発生するCO2やH2Oを効果的に除去する方法である。この点以外について酸化方法の第1の変形例は上記の酸化方法と同様である。なお、第1の熱処理室107内は一定圧力とするとよい。
上記の結晶化方法は、第2の熱処理室108内の加圧と減圧を繰り返すことにより、膜を結晶化する時に発生するCO2やH2Oを効果的に除去する方法であるのに対し、結晶化方法の第1の変形例は、第2の熱処理室108内に加圧した酸素ガスを流しながら第2の熱処理室108内を排気することにより、膜を結晶化する時に発生するCO2やH2Oを効果的に除去する方法である。この点以外について結晶化方法の第1の変形例は上記の結晶化方法と同様である。なお、第2の熱処理室108内は一定圧力とするとよい。
酸化方法の第2の変形例は、上記の酸化方法と上記の酸化方法の第1の変形例を組合せたものである。つまり、第1の熱処理室107内の加圧と減圧を繰り返し、且つ第1の熱処理室107内に加圧した酸素ガスを流すことにより、膜を酸化する時に発生するCO2やH2Oを効果的に除去することができる。
結晶化方法の第2の変形例は、上記の結晶化方法と上記の結晶化方法の第1の変形例を組合せたものである。つまり、第2の熱処理室108内の加圧と減圧を繰り返し、且つ第2の熱処理室108内に加圧した酸素ガスを流すことにより、膜を結晶化する時に発生するCO2やH2Oを効果的に除去することができる。
≪マルチチャンバー装置≫
本発明の一態様に係るマルチチャンバー装置は、図1に示すマルチチャンバー装置から第2の熱処理室108を備えた第2の加圧式ランプアニール装置を除いたものと同一である。
第1の実施形態による膜の製造方法では、第1の加圧式ランプアニール装置を用いて加圧酸素雰囲気中で第3の温度、所定時間のRTA処理を行うことで基板上の膜の酸化処理を行い、その後、第2の加圧式ランプアニール装置を用いて加圧酸素雰囲気中で第4の温度、所定時間のRTA処理を行うことで基板上の膜の結晶化処理を行っているのに対し、第2の実施形態による膜の製造方法では、第1の加圧式ランプアニール装置を用いて加圧酸素雰囲気中で第3の温度、所定時間のRTA処理を行うことで基板上の膜の酸化処理を行った後に連続して第1の加圧式ランプアニール装置を用いて加圧酸素雰囲気中で第4の温度、所定時間のRTA処理を行うことで基板上の膜の結晶化処理を行う。この点以外は、本実施形態による膜の製造方法と第1の実施形態による膜の製造方法は同一である。
≪マルチチャンバー装置≫
本発明の一態様に係るマルチチャンバー装置は、図1に示すマルチチャンバー装置における第1及び第2の加圧式ランプアニール装置それぞれに図6に示す障害物54を配置したものである。この点以外は、本実施形態によるマルチチャンバー装置と第1の実施形態によるマルチチャンバー装置は同一である。
図6(A)は、第1の加圧式ランプアニール装置を模式的に示す断面図であり、図6(B)は、図6(A)に示す第1の熱処理室107内のガスの流れを示す平面図であり、図6(C)は、図6(B)に示すガスの流れを模式的に示す図である。
本実施形態が第1の実施形態と異なる点についてのみ説明する。
本実施形態による酸化方法及び結晶化方法では、加圧した酸素ガスを第1の熱処理室107内または第2の熱処理室108内に導入すると障害物54によって基板23上に流れる酸素ガス51に乱流またはカルマン渦が形成される。なお、本実施形態では、障害物54を固定しているが、これに限定されることなく、第1の熱処理室107内で障害物を移動させてもよい。また、カルマン渦とは、流れのなかに障害物を置いたとき、または流体中で固体を動かしたときにその後方に交互にできる渦の列である。
≪マルチチャンバー装置≫
本発明の一態様に係るマルチチャンバー装置は、図1に示すマルチチャンバー装置における第1及び第2の加圧式ランプアニール装置それぞれに保持部を移動させる駆動機構を配置したものである。この点以外は、本実施形態によるマルチチャンバー装置と第1の実施形態によるマルチチャンバー装置は同一である。
本実施形態が第1の実施形態と異なる点についてのみ説明する。
本実施形態による酸化方法及び結晶化方法は、前記駆動機構によって保持部とともに基板を移動させながら酸化及び結晶化を行う点が第1の実施形態と異なり、その点以外については第1の実施形態と同様である。
Pb30%過剰ゾルゲルPZT溶液(Pb/Zr/Ti=130/55/45)を用い、スピンコートを実施した。これにより、6インチウエハ上にPZT薄膜を作製した。1層当たりの塗布量は5ccとし、スピン条件は以下の条件を用いてPZT膜の塗布を行った。
0 〜 50 rpmまで、ランプ照射を行いながらSLOPE制御にて30秒で上昇。
0 〜 500 rpmまで、SLOPE制御にて10秒で上昇。
500 〜 2000 rpmまで、SLOPE制御にて10秒で上昇(バックリンス塗布有)。
2000 rpmにて、5秒間保持。
4500 rpmまで上昇させ、7秒間保持。
7500 rpmまで上昇させ、5秒間保持。
なお、SLOPE制御とは、回転数の上昇を段階的に行う制御をいい、回転数を階段状に上昇させる制御、回転数を連続的に上昇させる制御を含む意味である。
塗布毎に、アルコール成分除去を目的とした乾燥工程を実施した。200℃に加熱したホットプレート上で90秒間保持し、乾燥させた。次に、有機成分の分解除去を目的とした加圧仮焼成工程を実施した。まずロータリポンプにて10-3Paまで真空引きを実施した。その後、9.8気圧まで酸素を導入し、第1の実施形態による図3の加圧式ランプアニール装置を用いながら、450℃、150秒間、加圧・加熱処理を実施した。
第1の実施形態による図3の加圧式ランプアニール装置を用いて、PZT膜の酸化及び結晶化促進のため、9.8気圧、650℃、400秒の加圧RTA処理を実施した。その際、加圧式ランプアニール装置は、図7に示すように制御した。
第1の熱処理室107内が9.8気圧の圧力に到達した時に、圧力調整ラインによって第1の熱処理室107内を減圧し、第1の熱処理室107内が8.8気圧の圧力に到達した時に第1の熱処理室107内を圧力調整ラインによって再加圧する。そして再び処理室55内が9.8気圧の圧力に到達した時に、圧力調整ラインによって第1の熱処理室107内を減圧する。なお、第1の熱処理室107内を減圧する際には酸素ガスの導入を停止し、第1の熱処理室107内を加圧する際に酸素ガスの再導入を開始する。また、ランプヒータ5によって基板温度を図7に示すように制御する。
上記の450℃、150秒間、加圧・加熱処理及び9.8気圧、650℃、400秒の加圧RTA処理それぞれに加圧と減圧を繰り返す圧力制御を行わずに全膜厚1μmのPZT膜を比較例として作製した。つまり、比較例では、上記の450℃、150秒間、加圧・加熱処理及び9.8気圧、650℃、400秒の加圧RTA処理それぞれの圧力を一定とし、且つ排気を停止した状態で、それぞれの処理を行った。それ以外については、上記の実施例と同様の方法でPZT膜を作製した。この比較例のPZT膜の表面を撮影した写真を図8(A)に示す。
3 保持部
4a,4b 石英ガラス
5 ランプヒータ
6 筐体
7 冷却機構
9 放射温度計
23 基板
39 圧力調整ラインのバルブ
49c 弁体
51 酸素
52 CO2
53 H2O
54 障害物
101 ロードロック室
102 搬送室
103 搬送ロボット
104 スピンコート室
106 アライナー
107 第1の熱処理室
108 第2の熱処理室
111 エアー供給源
112 レギュレータ
113 冷凍式エアドライヤ
114 フィルタ
115 フローメータ
116 バルブ
117 バルブ・ニードル
118熱交換器
119 ダンパー
120 温湿度計
121 差圧計
151 ゲートバルブ
Claims (36)
- 第1の温度及び第1の湿度を有する雰囲気によって基板上にゾルゲル溶液をスピンコートにより塗布することで、前記基板上に膜を形成し、
前記膜を、酸素ガス雰囲気または酸素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気で且つ加圧雰囲気により熱処理することで、前記膜を酸化して結晶化する膜の製造方法であり、
前記第1の温度が10℃〜40℃の範囲内であり、
前記第1の湿度が30%以下であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項1において、
前記第1の温度及び第1の湿度を有する雰囲気は、エアー雰囲気、不活性ガス雰囲気、酸素ガス雰囲気、または酸素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項1において、
前記ゾルゲル溶液を第2の温度に制御し、前記第2の温度が20℃〜100℃の範囲内であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項1または3において、
前記膜を酸化して結晶化する際は、前記膜を第3の温度に保持した後に第4の温度に保持し、
前記第3の温度は100℃〜450℃の範囲内であり、
前記第4の温度は451℃〜900℃の範囲内であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項4において、
前記膜を前記第3の温度に保持する際及び前記膜を前記第4の温度に保持する際の一方は、前記基板の上面にランプ光を照射し、
前記膜を前記第3の温度に保持する際及び前記膜を前記第4の温度に保持する際の他方は、前記基板の下面にランプ光を照射することを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項1、3乃至5のいずれか一項において、
前記膜を酸化して結晶化した膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項6において、
前記酸化して結晶化した膜の厚さは0.5μm以上であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項1、3乃至7のいずれか一項において、
前記膜を酸化して結晶化する膜は、金属及びCaHbを含有する膜であり、
前記熱処理する際に、前記膜上に加圧した酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを導入し、前記膜上の雰囲気が第1の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を減圧してH2OまたはCO2を前記膜上から除去し、前記膜上の雰囲気が第2の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を加圧することを特徴とする膜の製造方法。
但し、a,bは自然数である。 - 請求項8において、
前記第1の圧力は1気圧以上であり、
前記第2の圧力は前記第1の圧力の95%以下の圧力であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項8または9において、
前記膜上の雰囲気を減圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの導入を停止し、前記膜上の雰囲気を加圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの導入を開始することを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項1、3乃至7のいずれか一項において、
前記膜は、金属及びCaHbを含有する膜であり、
前記熱処理する際に、前記膜上に加圧した酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを流しながらH2OまたはCO2を前記膜上から除去することを特徴とする膜の製造方法。
但し、a,bは自然数である。 - 請求項11において、
前記酸素ガスまたは前記混合ガスを流す量は、5リットル/min以上であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項11または12において、
前記膜上の雰囲気が第1の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を減圧してH2OまたはCO2を前記膜上から除去し、前記膜上の雰囲気が第2の圧力に到達した時に前記膜上の雰囲気を加圧することを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項13において、
前記第1の圧力は1気圧以上であり、
前記第2の圧力は前記第1の圧力の95%以下の圧力であることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項11乃至14のいずれか一項において、
前記膜上に流れる前記酸素ガスまたは前記混合ガスは、乱流またはカルマン渦を有することを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項8乃至15のいずれか一項において、
前記熱処理は、前記膜を移動させながら行うことを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項16において、
前記移動は、上下移動または回転運動または上下移動と回転運動の組み合せであることを特徴とする膜の製造方法。 - 請求項1、3乃至7のいずれか一項において、
前記膜は、金属及びCaHbを含有する膜であり、
前記熱処理する際に、前記膜を移動させながらH2OまたはCO2を前記膜上から除去することを特徴とする膜の製造方法。
但し、a,bは自然数である。 - 請求項18において、
前記移動は、上下移動または回転運動または上下移動と回転運動の組み合せであることを特徴とする膜の製造方法。 - 基板上にゾルゲル溶液をスピンコートにより塗布することで前記基板上に膜を形成するスピンコート室と、
前記スピンコート室内の温度及び湿度を、第1の温度及び第1の湿度になるように、前記スピンコート室内にガスを供給する第1の供給機構と、
前記スピンコート室内を排気する第1の排気機構と、
前記スピンコート室に第1のゲートバルブを介して接続された搬送室と、
前記搬送室内に配置された、前記基板を搬送する搬送機構と、
前記搬送室に第2のゲートバルブを介して接続され、前記膜を加圧酸素雰囲気により熱処理する第1の熱処理室と、
前記第1の熱処理室内に配置された、前記膜を加熱する第1の加熱機構と、
前記第1の熱処理室内に酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給する第2の供給機構と、
前記第1の熱処理室内を排気する第2の排気機構と、
を具備し、
前記第1の温度は10℃〜40℃の範囲内であり、
前記第1の湿度は30%以下であることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20において、
前記搬送室内の温度及び湿度を、前記第1の温度及び前記第1の湿度になるように、前記搬送室内にエアーを供給する第3の供給機構と、
前記搬送室内を排気する第3の排気機構と、
を有することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20において、
前記搬送室内に、不活性ガス、酸素ガス、または酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給する第4の供給機構と、
前記搬送室内を排気する第4の排気機構と、
を有することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至22のいずれか一項において、
前記第1の供給機構が供給するガスは、エアー、Arガス、酸素ガス、または酸素ガスと不活性ガスの混合ガスであることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至23のいずれか一項において、
前記ゾルゲル溶液が第2の温度となるように、前記ゾルゲル溶液の温度を制御する温度制御機構を有し、前記第2の温度が20℃〜100℃の範囲内であることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至24のいずれか一項において、
前記第1の熱処理室内で前記第1の加熱機構によって加熱した前記膜を第3の温度に保持した後に第4の温度に保持するように制御する第1の制御部を有し、
前記第3の温度は100℃〜450℃の範囲内であり、
前記第4の温度は451℃〜900℃の範囲内であることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至24のいずれか一項において、
前記搬送室に第3のゲートバルブを介して接続され、前記第1の熱処理室で熱処理した膜を加圧酸素雰囲気により熱処理する第2の熱処理室と、
前記第2の熱処理室内に配置された、前記膜を加熱する第2の加熱機構と、
前記第2の熱処理室内に酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給する第5の供給機構と、
前記第2の熱処理室内を排気する第5の排気機構と、
前記第1の熱処理室内で前記第1の加熱機構によって加熱した前記膜を第3の温度に保持するように制御する第2の制御部と、
前記第2の熱処理室内で前記第2の加熱機構によって加熱した前記膜を第4の温度に保持するように制御する第3の制御部と、
を有し、
前記第3の温度は100℃〜450℃の範囲内であり、
前記第4の温度は451℃〜900℃の範囲内であることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項26において、
前記第1の加熱機構及び前記第2の加熱機構の一方は、前記基板の上面にランプ光を照射する第1のランプヒータを有し、
前記第1の加熱機構及び前記第2の加熱機構の他方は、前記基板の下面にランプ光を照射する第2のランプヒータを有することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至27のいずれか一項において、
前記膜を熱処理することにより前記膜を酸化して結晶化した膜は、一般式ABO3で表され、Aは、Al、Y、Na、K、Rb、Cs、La、Sr、Cr、Ag、Ca、Pr、Nd、Biおよび周期表のランタン系列の元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなり、Bは、Al、Ga、In、Nb、Sn、Ti、Ru、Rh、Pd、Re、OSirPt、U、CO、Fe、Ni、Mn、Cr、Cu、Mg、V、Nb、Ta、MOおよびWからなる群から選択される少なくとも一つの元素を含んでなるペロブスカイト物質を含む膜、または、酸化ビスマス層と、ペロブスカイト型構造ブロックとが交互に積層された構造を有するビスマス層状構造強誘電体結晶を含む膜であり、前記ペロブスカイト型構造ブロックは、Li、Na、K、Ca、Sr、Ba、Y、Bi、Pbおよび希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素Lと、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、MO、Mn、Fe、SiおよびGeから選ばれる少なくとも1つの元素Rと、酸素とによって構成されることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至25のいずれか一項において、
前記第1の熱処理室内に配置され、基板を保持する保持部と、
前記第2の供給機構及び前記第2の排気機構を制御する第4の制御部と、
を具備し、
前記第4の制御部は、前記第1の熱処理室内に加圧された酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給し、前記第1の熱処理室内が第1の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を減圧し、前記第1の熱処理室内が第2の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を加圧する雰囲気で前記基板を熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項29において、
前記第1の圧力は1気圧以上であり、
前記第2の圧力は前記第1の圧力の95%以下の圧力であることを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項29または30において、
前記第4の制御部は、前記第1の熱処理室内を減圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの前記第1の熱処理室内への導入を停止し、前記第1の熱処理室内を加圧する際に前記酸素ガスまたは前記混合ガスの前記第1の熱処理室内への導入を開始するように、前記ガス導入機構を制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至25のいずれか一項において、
前記第1の熱処理室内に配置され、基板を保持する保持部と、
前記第2の供給機構及び前記第2の排気機構を制御する第5の制御部と、
を具備し、
前記第5の制御部は、前記基板上に加圧した酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを流しながら前記基板を加圧酸素雰囲気で熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項32において、
前記第5の制御部は、前記第1の熱処理室内に加圧された酸素ガスまたは酸素ガスと不活性ガスの混合ガスを供給し、前記第1の熱処理室内が第1の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を減圧し、前記第1の熱処理室内が第2の圧力に到達した時に前記第1の熱処理室内を加圧する雰囲気で前記基板を熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項32または33において、
前記第2の供給機構は障害物を有し、
前記基板上に流れる前記酸素ガスまたは前記混合ガスに前記障害物によって乱流またはカルマン渦を形成することを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項29乃至34のいずれか一項において、
前記第1の熱処理室内の前記保持部を移動させる駆動機構を有し、
前記熱処理は、前記駆動機構によって前記保持部とともに前記基板を移動させながら行うことを特徴とするマルチチャンバー装置。 - 請求項20乃至25のいずれか一項において、
前記第1の熱処理室内に配置され、基板を保持する保持部と、
前記保持部を移動させる駆動機構と、
前記駆動機構、前記第2の供給機構及び前記第2の排気機構を制御する第6の制御部と、
を具備し、
前記第6の制御部は、前記保持部とともに前記基板を移動させながら前記基板を加圧酸素雰囲気で熱処理するように制御することを特徴とするマルチチャンバー装置。
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