WO2011135731A1 - 基板処理装置及び薄膜の製造方法 - Google Patents

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chamber
film
air
baking
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光博 鈴木
健 木島
本多　祐二
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株式会社ユーテック
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    • B05D3/0486—Operating the coating or treatment in a controlled atmosphere

Definitions

  • the present invention relates to a substrate processing apparatus provided with a spin coater and a method for manufacturing a thin film using the substrate processing apparatus.
  • a conventional method for manufacturing a PZT film will be described.
  • a (111) -oriented Pt film is formed on a 4-inch wafer, and a PZT sol-gel solution is spin-coated on the Pt film by a spin coater.
  • the applied PZT sol-gel solution is heated and held on a hot plate and dried to remove moisture, and then heated and held on a hot plate held at a higher temperature to perform temporary baking. This is repeated a plurality of times to produce PZT amorphous.
  • PZT crystallization is performed by performing an annealing process on the PZT amorphous after the preliminary firing using a pressure type lamp annealing apparatus (RTA: rapid thermal annealing) (for example, see Patent Document 1).
  • RTA rapid thermal annealing
  • One embodiment of the present invention is a spin coating treatment chamber for applying a film on a substrate by spin coating;
  • a first air conditioning mechanism that adjusts the amount of dust in the air in the spin coat treatment chamber;
  • An annealing chamber for performing a lamp annealing treatment on the film applied on the substrate;
  • a transfer chamber connected to each of the spin coating treatment chamber and the annealing treatment chamber, for carrying the substrate between the spin coating treatment chamber and the annealing treatment chamber;
  • a second air conditioning mechanism for adjusting the amount of dust in the air in the transfer chamber;
  • a substrate processing apparatus comprising:
  • a drying treatment chamber connected to the transfer chamber for performing a drying treatment on the film applied on the substrate; An exhaust mechanism for exhausting the drying chamber; It is also possible to further comprise.
  • a holding mechanism for holding the substrate is disposed in the drying processing chamber, The exhaust mechanism has an exhaust port disposed to face the substrate held by the holding mechanism, and exhausts air on the surface of the film applied to the substrate directly from the exhaust port. Is also possible.
  • An alignment processing chamber connected to the transfer chamber for detecting the center position of the surface of the substrate; A third air conditioning mechanism for adjusting the amount of dust in the air in the alignment processing chamber; It is also possible to further comprise.
  • a transport mechanism for transporting the substrate may be provided in the transport chamber.
  • the first air conditioning mechanism can also control temperature, humidity, or air volume.
  • the lamp annealing treatment can be performed in any one of pressure, normal pressure, and reduced pressure.
  • One aspect of the present invention is a method of manufacturing a thin film on a substrate using the substrate processing apparatus described above, A first step of applying a film by spin coating on the substrate in the spin coat processing chamber in which the amount of dust in the air is adjusted by the first air conditioning mechanism; After the first step, a second step of transferring the substrate in the spin coat processing chamber through the transfer chamber into the temporary baking processing chamber; After the second step, a third step of pre-baking the film on the substrate in the pre-baking chamber; After the third step, a fourth step, the first step, the second step, and the third step of transferring the substrate in the temporary baking chamber through the transfer chamber into the spin coat chamber.
  • Comprising In the transfer chamber, the amount of dust in the air is adjusted by the second air conditioning mechanism.
  • the pre-baking is preferably performed in a vacuum atmosphere, a nitrogen atmosphere, or an inert gas atmosphere.
  • a substrate processing apparatus capable of suppressing dust from adhering to a film applied on a substrate and a method of manufacturing a thin film using the same.
  • a substrate processing apparatus that can improve productivity when a very thick film is formed over a substrate, and a method of manufacturing a thin film using the substrate processing apparatus.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration of a substrate processing apparatus according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram showing in detail each of the coating unit 1 and the atmospheric transfer unit 2 shown in FIG.
  • FIG. 3 shows the coating unit 1 shown in FIGS. 1 and 2 in detail.
  • 4A is a plan view of the spin coater shown in FIG. 1
  • FIG. 4B is a view of the spin coater shown in FIG. 5A is an SEM cross-sectional image of the 5 ⁇ m PZT thick film of the present invention (Example)
  • FIG. 5B is an SEM cross-sectional image of the 5 ⁇ m PZT thick film of Conventional Example 1.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration of a substrate processing apparatus according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram showing in detail each of the coating unit 1 and the atmospheric transfer unit 2 shown in FIG.
  • FIG. 3 shows the coating unit 1 shown in FIGS. 1 and 2 in detail.
  • 4A is
  • FIGS. 6A and 6B are diagrams comparing the D-E hysteresis characteristics of the PZT thick film of the present invention (Example) and the PZT thick film of Conventional Example 1.
  • FIG. FIGS. 7A and 7B are diagrams comparing the leakage current densities of the PZT thick film of the present invention (Example) and the PZT thick film of Conventional Example 1.
  • FIG. 8A to 8C are diagrams showing the results of Raman spectroscopic analysis of the PZT thick film of the present invention (Example) and the PZT thick film of Conventional Example 1.
  • FIG. FIG. 9 is a schematic diagram showing the concept of pressurized RTA.
  • FIG. 10 is a diagram showing the concentration distribution in the depth direction of the PZT thick film of the present invention (Example) sintered with pressurized oxygen.
  • FIG. 11 is a diagram showing the concentration distribution in the depth direction of the PZT thick film of Conventional Example 2 sintered with atmospheric pressure oxygen.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of the substrate processing apparatus according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram showing in detail each of the coating unit 1 and the atmospheric transfer unit 2 in the substrate processing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 3 shows the coating unit 1 shown in FIGS. 1 and 2 in detail.
  • 4A is a plan view of the spin coater shown in FIG. 1, and FIG.
  • the substrate processing apparatus has a coating unit 1 having a spin coater 4 and an atmospheric transfer unit 2 having a transfer chamber 2a.
  • the coating unit 1 will be described in detail.
  • the atmospheric transfer unit 2 will be described later.
  • the coating unit 1 has an exhaust mechanism 1a that exhausts the inside of the coating unit 1 and the inside of the spin coat processing chamber 4a.
  • the spin coater 4 includes a spin coat processing chamber 4a for applying a film on the substrate 20 by spin coating, a holding mechanism 21 for holding the substrate disposed in the spin coat processing chamber 4a, and a motor for rotating the substrate 20.
  • the rotating mechanism 22 having The coating unit 1 is provided with an air conditioning mechanism that adjusts the amount of dust in the air in the spin coat processing chamber 4a.
  • This air conditioning mechanism has a hepa filter. With this air conditioning mechanism, the amount of dust in the air in the spin coat processing chamber 4a can be reduced compared to the outside air. Note that this air conditioning mechanism can also control the temperature, humidity, or air volume in the spin coat processing chamber 4a.
  • the holding mechanism 21 has a stage, and holds the back surface of the substrate placed on the stage by evacuating the vacuum pump DP. Connected to the holding mechanism 21 is a mechanism for releasing the atmosphere after the back surface of the substrate is evacuated. As shown in FIGS.
  • the spin coater 4 has a cup 61 that covers the periphery of the substrate 20 held by the holding mechanism 21.
  • a movement mechanism 62 having a cylinder is connected to the cup 61, and this movement mechanism 62 is a mechanism for moving the cup 61 up and down.
  • the cup 61 is connected to a waste liquid tank 63 through a pipe, and this waste liquid tank 63 is a tank into which a liquid stored in the cup 61 is put by performing a spin coating process.
  • the waste liquid tank 63 is connected to the waste liquid tank 64 via the pump P.
  • the spin coater 4 has a cleaning nozzle 67, and the cleaning nozzle 67 is connected to a cleaning liquid supply source 66 through a valve and a pipe.
  • the cleaning nozzle 67 is attached to the first swing arm 70, and the first swing arm 70 is configured to rotate by a motor (see FIG. 4A). Thereby, when supplying the cleaning liquid to the substrate 21, the cleaning nozzle 67 can be moved above the substrate.
  • a cup 75 for receiving the cleaning liquid is disposed at the standby position of the cleaning nozzle 67.
  • the cup 75 is connected to the waste liquid tank 63 via a pipe.
  • the spin coater 4 has a blow nozzle 68, and this blow nozzle 68 is connected to a nitrogen gas supply source for pressure feeding and substrate blowing through a valve and piping.
  • the blow nozzle 68 is attached to the first swing arm. Thereby, when supplying nitrogen gas to the surface of the substrate 21, the blow nozzle 68 can be moved above the substrate.
  • the piping connecting the cleaning liquid supply source 66 and the cleaning nozzle 67 is configured so that the cleaning liquid is pressure-fed by nitrogen gas by connecting a nitrogen gas supply source for pressure feeding and substrate blowing through a valve.
  • the spin coater 4 has a dripping nozzle 72, and this dripping nozzle 72 is connected to a chemical material supply source 71 through a pipe and a dispensing system 65.
  • the dripping nozzle 72 is attached to a second swing arm 73, and the second swing arm 73 is configured to rotate by a motor 74 (see FIG. 4). Thereby, when supplying a chemical material to the board
  • the dispensing system 65 is a system in which a chemical material is sent from a chemical material supply source 71 to a dropping nozzle 72 and dropped onto a substrate.
  • the dispensing system 65 is connected to the waste liquid tank 63 via a pipe. Further, a vacuum pump DP is connected to the dispensing system 65 via a pipe.
  • the dispensing system 65 is connected to a nitrogen gas supply source for pressure feeding and substrate blowing through piping and valves.
  • a cup 76 that receives a chemical material is disposed at a standby position of the dropping nozzle 72, and a liquid level sensor that detects the liquid level in the cup is provided in the cup 76.
  • the cup 76 is connected to the waste liquid tank 63 via a valve and piping.
  • the cup 76 is connected to a cleaning liquid supply source 66 through piping and valves. Thereby, the dripping nozzle 72 can be cleaned with the cleaning liquid.
  • the spin coater 4 has an edge rinse nozzle 77, and the edge rinse nozzle 77 is connected to a cleaning liquid supply source via a valve and a pipe.
  • the edge rinse nozzle 77 is attached to the third swing arm 78.
  • the third swing arm 78 is configured to rotate by a motor 79, and is configured to move up and down by a cylinder 80 (see FIG. 4). Thus, the edge rinse nozzle 77 can be moved above the substrate when supplying the cleaning liquid to the edge of the surface of the substrate 21.
  • a cup 81 for receiving the cleaning liquid is disposed at the standby position of the edge rinse nozzle 77, and this cup 81 is connected to the waste liquid tank 63 via a pipe.
  • the cup 61 is connected to a cleaning liquid supply source 66 through a pipe and a valve. Thereby, the cup 61 can be cleaned with the cleaning liquid.
  • the spin coater 4 has a back surface rinsing nozzle 82 for rinsing the back surface of the substrate, and the back surface rinsing nozzle 82 is disposed in the cup 61.
  • the back surface rinsing nozzle 82 is connected to the cleaning liquid supply source 66 through a pipe and a valve. Thereby, the back surface of the substrate can be cleaned with the cleaning liquid.
  • the atmospheric transfer unit 2 includes a drying device 5 having a drying treatment chamber 5a for drying at a temperature of 150 ° C. to 300 ° C., a temperature of 300 to 600 ° C. in a nitrogen atmosphere or an inert gas atmosphere, Temporary nitrogen baking apparatus 6 having temporary nitrogen baking chamber 6a for temporary baking at normal pressure, pressurizing lamp annealing apparatus 7 having annealing chamber 7a, cooling apparatus 8 having cooling chamber, aligner 9 having alignment chamber A load / unload apparatus 10 having a load / unload chamber 10a and a transport mechanism 11 are disposed.
  • the transfer chamber 2a of the atmospheric transfer unit 2 is connected to the spin coat processing chamber 4a via the gate valve 23, connected to the load / unload chamber 10a, connected to the alignment processing chamber, connected to the cooling processing chamber, and dried. It is connected to the processing chamber 5a, connected to the temporary baking processing chamber 6a via the gate valve 24, and connected to the annealing processing chamber 7a via the gate valve 25.
  • the transport mechanism 11 of the atmospheric transport unit 2 includes a spin coat processing chamber 4a, a load / unload chamber 10a, an alignment processing chamber, a cooling processing chamber, a drying processing chamber 5a, a pre-baking processing chamber 6a, an annealing processing chamber 7a, and a loading chamber 12a.
  • the atmospheric transfer unit 2 is provided with an air conditioning mechanism that adjusts the amount of dust in the air in the transfer chamber 2a.
  • This air conditioning mechanism has a hepa filter (see FIG. 2). With this air conditioning mechanism, the amount of dust in the air in the transfer chamber 2a can be reduced compared to the outside air. In addition, this air-conditioning mechanism can also control the temperature or humidity in the transfer chamber 2a.
  • the load / unload chamber 10 a of the load / unload apparatus 10 is for introducing or discharging a substrate into the atmospheric transfer unit 2.
  • the alignment processing chamber of the aligner 9 is connected to the inside of the transfer chamber 2a and is a processing chamber for performing processing for detecting the center position of the surface of the substrate 20.
  • the aligner 9 is provided with an air conditioning mechanism for adjusting the amount of dust in the air in the alignment processing chamber. Thereby, the amount of dust in the air in the alignment processing chamber can be reduced compared to the outside air. Note that this air conditioning mechanism can also control the temperature or humidity in the alignment processing chamber.
  • the drying processing chamber 5 a of the drying device 5 is a processing chamber that performs a drying process on the film applied on the substrate by the spin coater 4. This drying process is a process for removing alcohol, moisture, and the like from the film, for example. As shown in FIG.
  • a hot plate 42 for holding and heating the substrate 41 is disposed in the drying processing chamber 5a.
  • a thermometer 43 is connected to the hot plate 42, and the hot plate 42 can be heated to a desired temperature (for example, 200 ° C.).
  • the substrate 41 can be moved up and down by a lift 44 having pins.
  • the drying device 5 has an exhaust mechanism 46 that exhausts the inside of the drying processing chamber 5a.
  • the exhaust mechanism 46 has an exhaust port 45 disposed so as to face the substrate 41 held by the hot plate 42, and the air on the surface of the film coated on the substrate 41 is directly supplied from the exhaust port 45. Can be exhausted.
  • the pre-baking treatment chamber 6a of the pre-baking apparatus 6 is a processing chamber for pre-baking a film applied on the substrate 41 at a desired temperature (for example, 300 ° C. to 600 ° C.) in a nitrogen atmosphere.
  • a lamp heater 42 a for holding and heating the substrate 41 is disposed in the temporary baking apparatus 6.
  • a thermometer 43 is connected to the lamp heater 42a, and the lamp heater 42a can be heated to a desired temperature.
  • the substrate 41 can be moved up and down by a lift 44 having pins.
  • the pre-baking apparatus 6 has a gas introduction mechanism for making the inside of the pre-baking treatment chamber 6a a predetermined atmosphere, and an exhaust system (such as a vacuum pump) for exhausting the inside of the pre-baking treatment chamber 6a.
  • the gas introduction mechanism introduces nitrogen, for example.
  • the pre-baking chamber 6a is connected to a nitrogen gas supply source, an oxygen gas supply source, or a dry air supply source via piping, valves, and a mass flow controller MFC1. Further, the inside of the pre-baking treatment chamber 6a can be depressurized to about 10 ⁇ 2 Pa by an exhaust system having a vacuum pump such as a dry pump.
  • the annealing chamber 7a of the pressurizing lamp annealing apparatus 7 is a processing chamber for performing a lamp annealing process on the film applied on the substrate at a temperature of 500 to 1000 ° C., for example. This lamp annealing treatment can be performed in any state of pressurization, normal pressure, and reduced pressure.
  • the pressure-type lamp annealing apparatus 7 has an Al chamber 51, and the chamber 51 is configured to be water-cooled by a cooling mechanism (not shown).
  • a mounting table 53 for mounting a substrate is provided in the chamber 51.
  • the mounting table 53 is made of a material that transmits lamp light, for example, quartz.
  • a quartz glass 54 is disposed above the mounting table 53.
  • a lamp heater 55 is disposed on the quartz glass 54, and the lamp heater 55 is disposed inside a metal housing 56.
  • An exhaust duct 57 is connected to the upper part of the housing 56, and the exhaust duct 57 exhausts heat in the housing 56.
  • a window is provided in the lower part of the chamber 51 located below the mounting table 53, and calcium fluoride 58 is disposed in this window.
  • a radiation thermometer 59 is disposed below the calcium fluoride 58.
  • the calcium fluoride 58 is arranged to take in light in the wavelength region to be measured (infrared light having a wavelength of 5 ⁇ m).
  • the present apparatus 7 has a thermometer 52 for measuring the temperature in the annealing chamber 7a.
  • the annealing chamber 7a in the chamber 51 is connected to a pressurization line (pressurization mechanism) C2.
  • the pressurization line C2 has a pressurization line using argon gas, a pressurization line using oxygen gas, and a pressurization line using nitrogen gas.
  • the annealing chamber 7a in the chamber 1 is connected to a pressure adjustment line.
  • the pressure adjusting line and the pressurizing line C2 can pressurize the annealing chamber 7a in the chamber 51 to a predetermined pressure (for example, less than 1 MPa).
  • the pressure adjusting line includes a variable valve 69, and one side of the variable valve 69 is connected to the annealing chamber 7a via a pipe.
  • the piping is connected to a pressure gauge DG, and the pressure inside the annealing chamber 7a can be measured by the pressure gauge DG.
  • the other side of the variable valve 69 is connected to piping.
  • the annealing chamber 7a is connected to a safety line.
  • This safety line is for lowering the inside of the annealing chamber 7a to atmospheric pressure when the inside of the annealing chamber 7a is abnormally pressurized and becomes a certain pressure or higher.
  • the safety line is equipped with an open valve.
  • One side of the open valve is connected to the annealing chamber 7a via a pipe, and the other side of the open valve is connected to the pipe.
  • the release valve allows gas to flow when a certain pressure is applied.
  • the annealing chamber 7a is connected to an open air line. This air release line returns the inside of the annealing chamber 7a that has been normally pressurized to atmospheric pressure.
  • the atmosphere open line is equipped with an open valve.
  • One side of the open valve is connected to the annealing chamber 7a via a pipe, and the other side of the open valve is connected to the pipe.
  • the opening valve is configured to gradually flow the gas in the annealing chamber 7a in order to return the annealing chamber 7a to atmospheric pressure.
  • the annealing chamber 7a is connected to a line that returns the pressure from the reduced pressure state to the atmospheric pressure. This line returns the pressure from the reduced pressure state to the atmospheric pressure when the annealing chamber 7a is in a reduced pressure state (vacuum state).
  • the line is equipped with a leak valve.
  • One side of the leak valve is connected to the annealing chamber 7a via a pipe, and the other side of the leak valve is connected to a flow rate adjusting valve via the pipe.
  • This flow rate adjusting valve is connected to a nitrogen gas supply source via a pipe. That is, the line returns the atmospheric pressure inside the annealing chamber 7a by gradually introducing nitrogen gas into the annealing chamber 7a from the nitrogen gas supply source through the flow rate adjusting valve and the leak valve. .
  • the annealing chamber 7a is connected to a vacuum exhaust line for reducing the pressure inside the chamber 7a.
  • the evacuation line has a valve, and one end of the valve is connected to the annealing chamber 7a through a pipe. The other end of the valve is connected to a vacuum pump via a pipe.
  • This evacuation line is used, for example, when evacuating once before performing pressurized RTA.
  • Each of the casing 56 and the lamp heater 55 is connected to a dry air supply source A2 through a pipe.
  • the cooling processing chamber of the cooling device 8 is a processing chamber for cooling a substrate on which a drying process, a temporary baking process, a lamp annealing process, or the like has been performed.
  • bulb mentioned above is connected to the compressed air supply source for valve drive via piping.
  • Each of the alignment processing chamber of the aligner 9 and the transfer chamber 2a of the atmospheric transfer unit 2 is connected to the vacuum pump DP2 via a pipe.
  • This thin film is a ferroelectric film such as a PZT film.
  • the amount of dust in the air is adjusted in the transfer chamber 2a by the air conditioning mechanism, and the amount of dust in the air is adjusted in the alignment processing chamber by the air conditioning mechanism.
  • processing for detecting the center position of the surface of the substrate is performed in the alignment processing chamber. This processing is performed in order to detect the center position of the substrate surface and to match the center position of the substrate surface with the rotation center of the substrate when performing the spin coating process.
  • the gate valve 23 of the spin coat processing chamber 4a is opened, and the substrate in the alignment processing chamber is transferred into the spin coat processing chamber 4a through the transfer chamber 2a by the transfer mechanism 11, and this substrate is transferred to the spin coat processing chamber 4a.
  • the gate valve 23 is closed by the holding mechanism 21 inside.
  • the amount of dust in the air is adjusted in the spin coat processing chamber 4a by an air conditioning mechanism. Thereafter, a step of applying a film by spin coating on the substrate in the spin coat processing chamber 4a is performed.
  • This process will be described in detail below.
  • the substrate is rotated while supplying the cleaning liquid onto the substrate by the cleaning nozzle 67. Thereby, the surface of the substrate is cleaned.
  • the supply of the cleaning liquid is stopped, and the cleaning liquid on the substrate is removed by rotating the substrate.
  • the substrate is rotated while dropping the chemical material onto the substrate by the dropping nozzle 72.
  • the cleaning liquid is dropped onto the edge of the substrate surface by the edge rinse nozzle 77. Thereby, a chemical material film is applied on the substrate.
  • the cleaning liquid is dropped on the edge of the substrate surface is that when the film is applied onto the substrate by spin coating, the film thickness at the edge of the substrate is formed thicker than the center of the substrate. This is to apply while removing. Accordingly, it is preferable to move the edge of the cleaning liquid gradually from the end of the substrate toward the center by moving the edge rinse nozzle 77 gradually from the end of the substrate toward the center.
  • the chemical material is supplied onto the substrate from one chemical material supply source 71.
  • a plurality of chemical material supply sources are arranged and a plurality of materials are mixed in a predetermined manner. You may supply the chemical material mixed by ratio on a board
  • the gate valve 23 of the spin coat processing chamber 4a is opened, and the substrate in the spin coat processing chamber 4a is transferred into the drying processing chamber 5a through the transfer chamber 2a by the transfer mechanism 11, and this substrate is transferred to the drying processing chamber. Holding by the holding mechanism in 5a, the gate valve 23 is closed. Then, the process which performs a drying process to the chemical material film
  • the substrate is heated to, for example, 200 to 250 ° C.
  • the gate valve 24 of the pre-baking chamber 6a is opened, the substrate in the drying chamber is transferred by the transfer mechanism 11 into the pre-baking chamber 6a through the transfer chamber 2a, and this substrate is transferred to the pre-baking chamber 6a.
  • the gate valve 24 is closed by the holding mechanism inside. Thereafter, a process of pre-baking the chemical material film on the substrate in the pre-baking chamber 6a is performed.
  • the inside of the pre-baking treatment chamber 6a is evacuated by an exhaust system, the inside of the pre-baking treatment chamber 6a is set to a normal pressure in a vacuum atmosphere, a nitrogen atmosphere or an inert gas atmosphere by a gas introduction mechanism, Temporary baking is performed by heating the chemical material film on the substrate to a desired temperature (for example, 300 ° C. to 600 ° C.). Thereafter, the gate valve 24 is opened, and the substrate in the temporary baking chamber 6a is transferred by the transfer mechanism 11 into the cooling processing chamber of the cooling device 8 through the transfer chamber 2a, and this substrate is transferred by the holding mechanism in the cooling chamber. Hold and close the gate valve 24. Thereafter, the substrate is cooled to a predetermined temperature in the cooling processing chamber.
  • a desired temperature for example, 300 ° C. to 600 ° C.
  • the substrate in the cooling processing chamber is transferred by the transfer mechanism 11 to the alignment processing chamber of the aligner 9 through the transfer chamber 2a, and this substrate is processed to detect the center position of the surface of the substrate in the alignment processing chamber.
  • the gate valve 23 of the spin coat processing chamber 4a is opened, and the substrate in the alignment processing chamber is transferred into the spin coat processing chamber 4a through the transfer chamber 2a by the transfer mechanism 11, and this substrate is transferred to the spin coat processing chamber 4a.
  • the gate valve 23 is closed by the holding mechanism 21 inside.
  • a plurality of chemical material films are stacked on the substrate by repeating the spin coating process, the drying process, and the pre-baking process a plurality of times (for example, 30 times).
  • a thicker film for example, a film thickness of 1 ⁇ m or more
  • productivity can be improved by using the substrate processing apparatus described above.
  • the spin coat process, the drying process, and the pre-baking process can be automatically performed by operating the substrate processing apparatus as described above by the control unit (not shown). For this reason, it is conceivable that each process is performed individually, and if the operator transports the substrate by hand, the hands may be numb, the processing order may be wrong, or the substrate may be dropped during transport, but this does not happen. There is an advantage. Therefore, productivity can be improved in mass production, and yield can be increased.
  • the gate valve 24 of the pre-baking treatment chamber 6a is opened, the gate valve 25 of the pressure-type lamp annealing apparatus 7 is opened, and the substrate in the pre-baking treatment chamber 6a is annealed by the transfer mechanism 11 through the transfer chamber 2a.
  • the substrate is transferred into the chamber 7a, the substrate is held by a holding mechanism, and the gate valves 24 and 25 are closed.
  • the transfer time for transferring the substrate from the pre-baking chamber 6a to the annealing chamber 7a is 10 seconds or less. The reason for shortening the conveyance time in this way is as follows. If the transport time is long, the characteristics of the ferroelectric film are greatly affected.
  • the chemical material film has a very high oxygen activity and is in an oxygen-deficient state, so that it is combined with oxygen in the atmosphere and the film characteristics deteriorate. Therefore, it is preferable to shorten the conveyance time.
  • a lamp annealing process is performed on the plurality of layers of chemical material films on the substrate in the annealing chamber 7a.
  • the annealing chamber 7a is set to a predetermined pressure (pressurization, normal pressure or reduced pressure) in a predetermined atmosphere, and the lamp material 55 is used to heat the chemical material film on the substrate to a desired temperature.
  • the chemical material film is a ferroelectric film
  • the ferroelectric film is crystallized by annealing.
  • the substrate in the annealing chamber 7a is transferred by the transfer mechanism 11 into the load / unload chamber 10a through the transfer chamber 2a, and the substrate is unloaded.
  • a thin film is produced on a substrate using the substrate processing apparatus shown in FIGS.
  • the coating amount per one time was 500 uL, and the PZT thick film coating was performed on the substrate using the following spin conditions. Increase to 0-300 rpm in 3 seconds, hold for 3 seconds, then increase to 300-500 rpm for 5 seconds, hold for 5 seconds, then increase to 500-1500 rpm for 5 seconds Raise and hold for 90 seconds.
  • the substrate was held for 30 seconds on a hot plate heated to 250 ° C., and moisture was removed from the applied PZT thick film.
  • the temporary baking process was performed to the sample given to said drying process. Specifically, evacuation of the pre-baking chamber 6a was performed with a rotary pump, and the ultimate vacuum was set to 10 ⁇ 1 Pa.
  • the inside of the pre-baking chamber 6a was filled with N 2 to atmospheric pressure, and the substrate was heated at 450 ° C. for 90 seconds to decompose and remove organic components.
  • a pre-baking step different from that of the present example was performed on the sample subjected to the above drying step.
  • pre-baking was performed at 450 ° C. for 90 seconds in atmospheric air (containing oxygen).
  • This sample is referred to as Conventional Example 1.
  • the above-described spin coating, drying step, and pre-baking step were repeated 15 times to produce samples (Example and Conventional Example 1) in which a PZT thick film having a total film thickness of 5 ⁇ m was formed on the substrate.
  • the PZT thick film was crystallized by performing a lamp annealing treatment on the 5 ⁇ m thick PZT film on each substrate of the above samples (Example and Conventional Example 1) using a rapid heating apparatus (RTA).
  • RTA rapid heating apparatus
  • the PZT thick film of this example is heated to a temperature of 700 ° C.
  • FIG. 5B is an SEM cross-sectional image of the conventional 5 ⁇ m PZT thick film.
  • FIG. 6A is a diagram showing the results of the hysteresis evaluation of the 5 ⁇ m PZT thick film of the present invention (Example), and FIG. 6B is the hysteresis evaluation of the 5 ⁇ m PZT thick film of Conventional Example 1. It is a figure which shows a result. As shown in FIG. 6A, in the present invention (Example), good hysteresis was obtained, whereas in Conventional Example 1, as shown in FIG. 6B, a very distorted small hysteresis curve and became.
  • FIG. 6A is a diagram showing the results of the hysteresis evaluation of the 5 ⁇ m PZT thick film of the present invention (Example)
  • FIG. 6B is the hysteresis evaluation of the 5 ⁇ m PZT thick film of Conventional Example 1. It is a figure which shows
  • FIG. 7A is a diagram showing the result of measuring the leakage current density for the 5 ⁇ m PZT thick film of the present invention (Example), and FIG. 7B is the leakage current for the 5 ⁇ m PZT thick film of Conventional Example 1. It is a figure which shows the result of having measured the density. As shown in FIG. 7 (A), the present invention showed good leak characteristics, whereas as shown in FIG. 7 (B), Conventional Example 1 has 10 ⁇ 6 to 10 ⁇ 3 A / cm 2 . A very large leakage current was observed.
  • FIG. 8A is a diagram showing the results of Raman spectroscopic analysis of the 5 ⁇ m PZT thick film of the present invention (Example), and FIG.
  • FIG. 8B is the result of Raman spectroscopic analysis of the 5 ⁇ m PZT thick film of Conventional Example 1.
  • FIG. 8C is an enlarged view of B shown in FIG. 8B.
  • the pressurized RTA was further examined in detail. The concept of the pressurized RTA is as shown in FIG. Specifically, PZT crystal initial nuclei are generated by excess lead, but since the PZT crystal itself is stoichiometry, excess lead accumulated in the upper part of the thin film with pressurized oxygen is removed by accelerating oxidation with pressurized oxygen. .
  • Pb Zr + Ti
  • FIG. 10 and FIG. 11 show that Conventional Example 2 contains more oxygen.
  • Conventional Example 2 contains more oxygen than the PZT thick film of the present invention. This is thought to be because the Pb component, which is often observed in Conventional Example 2, is present at the PZT grain boundary as an impurity called PbOx.

Abstract

　基板上に塗布された膜に塵が付着するのを抑制できる基板処理装置を提供する。本発明の一態様は、基板上に膜をスピンコートにより塗布するためのスピンコート処理室４ａと、前記スピンコート処理室内の空気中の塵の量を調整する第１の空調機構と、前記基板上に塗布された膜にランプアニール処理を行うためのアニール処理室７ａと、前記スピンコート処理室および前記アニール処理室それぞれに繋げられ、前記スピンコート処理室と前記アニール処理室の相互間において前記基板を搬送するための搬送室２ａと、前記搬送室内の空気中の塵の量を調整する第２の空調機構と、を具備することを特徴とする基板処理装置である。

Description

基板処理装置及び薄膜の製造方法
　本発明は、スピンコータを備えた基板処理装置及びその基板処理装置を用いて薄膜を製造する方法に関する。
　従来のＰＺＴ膜の製造方法について説明する。
　４インチウエハ上に例えば（１１１）に配向したＰｔ膜を形成し、このＰｔ膜上にスピンコータによってＰＺＴゾルゲル溶液を回転塗布する。次に、この塗布されたＰＺＴゾルゲル溶液をホットプレート上で加熱保持して乾燥させ、水分を除去した後、さらに高温に保持したホットプレート上で加熱保持して仮焼成を行う。これを複数回繰り返しＰＺＴアモルファスを生成する。
　次いで、仮焼成を行った後のＰＺＴアモルファスに加圧式ランプアニール装置（ＲＴＡ：ｒａｐｉｄｌｙ　ｔｈｅｒｍａｌ　ａｎｎｅａｌ）を用いてアニール処理を行ってＰＺＴ結晶化を行う（例えば特許文献１参照）。
ＷＯ２００６／０８７７７７
　従来の製造方法では、スピンコータによって基板上に溶液を回転塗布する工程、ウエハをスピンコータとアニール装置との間を搬送する工程によって塵、ゴミ、コンタミ等が基板上に塗布された膜に付着するという課題がある。
　また、基板上に非常に厚い膜を形成することが求められる場合があり、この場合は、スピンコータによって基板上に溶液を回転塗布する工程と、この塗布された膜を仮焼成する工程とを多数回繰り返す必要がある。このような場合、スピンコータと仮焼成装置との間の基板搬送をオペレータが行うのでは生産性を高めるのに限界がある。
　本発明の一態様は、基板上に塗布された膜に塵が付着するのを抑制できる基板処理装置及びその基板処理装置を用いた薄膜の製造方法を提供することを課題とする。
　また、本発明の一態様は、基板上に非常に厚い膜を形成する場合に生産性を向上できる基板処理装置及びそれを用いた薄膜の製造方法を提供することを課題とする。
　本発明の一態様は、基板上に膜をスピンコートにより塗布するためのスピンコート処理室と、
　前記スピンコート処理室内の空気中の塵の量を調整する第１の空調機構と、
　前記基板上に塗布された膜にランプアニール処理を行うためのアニール処理室と、
　前記スピンコート処理室および前記アニール処理室それぞれに繋げられ、前記スピンコート処理室と前記アニール処理室の相互間において前記基板を搬送するための搬送室と、
　前記搬送室内の空気中の塵の量を調整する第２の空調機構と、
を具備することを特徴とする基板処理装置である。
　また、本発明の一態様において、
　前記搬送室内に繋げられ、前記基板上に塗布された膜に仮焼成を行うための仮焼成処理室をさらに具備することも可能である。
　また、本発明の一態様において、
　前記搬送室に繋げられ、前記基板上に塗布された膜に乾燥処理を行うための乾燥処理室と、
　前記乾燥処理室内を排気する排気機構と、
をさらに具備することも可能である。
　また、本発明の一態様において、
　前記乾燥処理室内には前記基板を保持する保持機構が配置され、
　前記排気機構は、前記保持機構に保持される前記基板と対向させて配置された排気口を有し、前記基板に塗布された膜の表面上の空気を前記排気口から直接的に排気することも可能である。
　また、本発明の一態様において、
　前記搬送室内に繋げられ、前記基板の表面の中心位置の検出を行うためのアライメント処理室と、
　前記アライメント処理室内の空気中の塵の量を調整する第３の空調機構と、
をさらに具備することも可能である。
　また、本発明の一態様において、
　前記搬送室内には前記基板を搬送する搬送機構が設けられていることも可能である。
　また、本発明の一態様において、
　前記第１の空調機構は、温度または湿度または風量を制御することも可能である。
　また、本発明の一態様において、
　前記ランプアニール処理は加圧、常圧および減圧のいずれかの状態で行われることも可能である。
　本発明の一態様は、上述した基板処理装置を用いて基板上に薄膜を製造する方法であって、
　前記第１の空調機構によって空気中の塵の量が調整された前記スピンコート処理室内で前記基板上にスピンコートにより膜を塗布する第１工程と、
　前記第１工程の後に、前記スピンコート処理室内の前記基板を、前記搬送室を通って前記仮焼成処理室内に搬送する第２工程と、
　前記第２工程の後に、前記仮焼成処理室内で前記基板上の前記膜に仮焼成を行う第３工程と、
　前記第３工程の後に、前記仮焼成処理室内の前記基板を、前記搬送室を通って前記スピンコート処理室内に搬送する第４工程、前記第１工程、前記第２工程、前記第３工程を繰り返すことにより、前記基板上に複数の膜を積層して形成する第５工程と、
　前記第５工程の後に、前記仮焼成処理室内の前記基板を、前記搬送室を通って前記アニール処理室内に搬送する第６工程と、
　前記第６工程の後に、前記アニール処理室内で前記基板上の前記複数の膜にランプアニール処理を行う第７工程と、
を具備し、
　前記搬送室は、前記第２の空調機構によって空気中の塵の量が調整されていることを特徴とする薄膜の製造方法である。
　また、本発明の一態様において、
　前記仮焼成は、真空雰囲気中または窒素雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましい。
　本発明の一態様によれば、基板上に塗布された膜に塵が付着するのを抑制できる基板処理装置及びそれを用いた薄膜の製造方法を提供することができる。
　また、本発明の一態様によれば、基板上に非常に厚い膜を形成する場合に生産性を向上できる基板処理装置及びそれを用いた薄膜の製造方法を提供することができる。
　図１は、実施形態による基板処理装置の構成を示す模式図である。
　図２は、図１に示すコーティングユニット１および大気搬送ユニット２それぞれを詳細に示す図である。
　図３は、図１及び図２に示すコーティングユニット１を詳細に示す図である。
　図４（Ａ）は図１に示すスピンコータの平面図であり、図４（Ｂ）は図４（Ａ）に示すスピンコータのＡ矢視図である。
　図５（Ａ）は本発明（実施例）の５μｍＰＺＴ厚膜のＳＥＭ断面像であり、図５（Ｂ）は従来例１の５μｍＰＺＴ厚膜のＳＥＭ断面像である。
　図６（Ａ），（Ｂ）は本発明（実施例）のＰＺＴ厚膜と従来例１のＰＺＴ厚膜とのＤ−Ｅヒステリシス特性を比較した図である。
　図７（Ａ），（Ｂ）は本発明（実施例）のＰＺＴ厚膜と従来例１のＰＺＴ厚膜についてのリーク電流密度を比較した図である。
　図８（Ａ）~（Ｃ）は本発明（実施例）のＰＺＴ厚膜と従来例１のＰＺＴ厚膜についてのラマン分光分析結果を示す図である。
　図９は、加圧ＲＴＡのコンセプトを示す模式図である。
　図１０は、加圧酸素で焼結した本発明（実施例）のＰＺＴ厚膜の深さ方向の濃度分布を示す図である。
　図１１は、大気圧酸素で焼結した従来例２のＰＺＴ厚膜の深さ方向の濃度分布を示す図である。
　以下では、本発明の実施形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。
　図１は、本実施形態による基板処理装置の構成を示す模式図である。図２は、図１に示す基板処理装置におけるコーティングユニット１および大気搬送ユニット２それぞれを詳細に示す図である。図３は、図１及び図２に示すコーティングユニット１を詳細に示す図である。図４（Ａ）は、図１に示すスピンコータの平面図であり、図４（Ｂ）は、図４（Ａ）に示すスピンコータのＡ矢視図である。
　図１に示すように、基板処理装置は、スピンコータ４を有するコーティングユニット１と、搬送室２ａを有する大気搬送ユニット２を有している。
　まず、コーティングユニット１について詳細に説明する。なお、大気搬送ユニット２については後述する。
　図２に示すように、コーティングユニット１は、その内部及びスピンコート処理室４ａ内を排気する排気機構１ａを有している。スピンコータ４は、基板２０上に膜をスピンコートにより塗布するためのスピンコート処理室４ａと、このスピンコート処理室４ａ内に配置された基板を保持する保持機構２１と、基板２０を回転させるモータを有する回転機構２２を有している。
　コーティングユニット１には、スピンコート処理室４ａ内の空気中の塵の量を調整する空調機構が設けられている。この空調機構は、ヘパフィルターを有している。この空調機構によってスピンコート処理室４ａ内の空気中の塵の量を外気に比べて少なくすることができる。なお、この空調機構は、スピンコート処理室４ａ内の温度または湿度または風量を制御することも可能である。
　図３に示すように、保持機構２１は、ステージを有しており、このステージ上に載置した基板の裏面を真空ポンプＤＰによって真空引きすることで保持するようになっている。保持機構２１には、基板の裏面を真空引きした後に大気開放する機構が接続されている。
　図３及び図４に示すように、スピンコータ４は、保持機構２１によって保持された基板２０の周囲を覆うカップ６１を有している。カップ６１にはシリンダーを有する移動機構６２が接続されており、この移動機構６２はカップ６１を上下に移動させる機構である。
　カップ６１は配管を通して廃液タンク６３に接続されており、この廃液タンク６３はスピンコート処理が行われることによってカップ６１に貯まる液体が入れられるタンクである。廃液タンク６３はポンプＰを介して廃液タンク６４に接続されている。
　また、スピンコータ４は洗浄ノズル６７を有しており、その洗浄ノズル６７はバルブ及び配管を介して洗浄液供給源６６に接続されている。洗浄ノズル６７は第１のスイングアーム７０に取り付けられており、第１のスイングアーム７０はモータによって回転移動するように構成されている（図４（Ａ）参照）。これにより、基板２１に洗浄液を供給する際に洗浄ノズル６７を基板の上方に移動することができる。
　洗浄ノズル６７の待機位置には洗浄液を受けるカップ７５が配置されている。このカップ７５は、配管を介して廃液タンク６３に接続されている。
　また、スピンコータ４はブローノズル６８を有しており、このブローノズル６８はバルブ及び配管を介して圧送・基板ブロー用の窒素ガス供給源に接続されている。ブローノズル６８は第１のスイングアームに取り付けられている。これにより、基板２１の表面に窒素ガスを供給する際にブローノズル６８を基板の上方に移動することができる。
　洗浄液供給源６６と洗浄ノズル６７とを接続する配管は、バルブを介して圧送・基板ブロー用の窒素ガス供給源が接続されていることで、洗浄液が窒素ガスによって圧送されるように構成されている。
　また、スピンコータ４は滴下ノズル７２を有しており、この滴下ノズル７２は配管及びディスペンスシステム６５を介してケミカル材料供給源７１に接続されている。滴下ノズル７２は第２のスイングアーム７３に取り付けられており、第２のスイングアーム７３はモータ７４によって回転移動するように構成されている（図４参照）。これにより、基板２１にケミカル材料を供給する際に滴下ノズル７２を基板の上方に移動することができる。
　ディスペンスシステム６５はケミカル材料供給源７１からケミカル材料を滴下ノズル７２へ送って基板上へ滴下させるシステムである。なお、ディスペンスシステム６５は廃液タンク６３に配管を介して接続されている。また、ディスペンスシステム６５には配管を介して真空ポンプＤＰが接続されている。ディスペンスシステム６５には配管及びバルブを介して圧送・基板ブロー用の窒素ガス供給源に接続されている。
　滴下ノズル７２の待機位置にはケミカル材料を受けるカップ７６が配置されており、このカップ７６にはカップ内の液面を感知する液面センサーが設けられている。このカップ７６は、バルブ及び配管を介して廃液タンク６３に接続されている。
　また、カップ７６には配管及びバルブを介して洗浄液供給源６６に接続されている。これにより、滴下ノズル７２を洗浄液によって洗浄することができるようになっている。
　また、スピンコータ４はエッヂリンスノズル７７を有しており、このエッヂリンスノズル７７はバルブ及び配管を介して洗浄液供給源に接続されている。エッヂリンスノズル７７は第３のスイングアーム７８に取り付けられている。第３のスイングアーム７８は、モータ７９によって回転移動するように構成され、シリンダー８０によって上下に移動するように構成されている（図４参照）。これにより、基板２１の表面の端部に洗浄液を供給する際にエッヂリンスノズル７７を基板の上方に移動することができる。
　エッヂリンスノズル７７の待機位置には洗浄液を受けるカップ８１が配置されており、このカップ８１は配管を介して廃液タンク６３に接続されている。
　また、カップ６１は配管及びバルブを介して洗浄液供給源６６に接続されている。これにより、カップ６１を洗浄液によって洗浄することができるようになっている。
　また、スピンコータ４は基板の裏面をリンスする裏面リンスノズル８２を有しており、裏面リンスノズル８２はカップ６１内に配置されている。裏面リンスノズル８２は配管及びバルブを介して洗浄液供給源６６に接続されている。これにより、基板の裏面を洗浄液によって洗浄することができるようになっている。
　また、上述したバルブは、配管を介してバルブ駆動用のエアー供給源に接続されている。
　次に、大気搬送ユニット２について詳細に説明する。
　図１に示すように、大気搬送ユニット２には、１５０℃~３００℃の温度で乾燥させる乾燥処理室５ａを有する乾燥装置５、窒素雰囲気または不活性ガス雰囲気で例えば３００~６００℃の温度、常圧で仮焼成を行う仮窒素焼成処理室６ａを有する仮窒素焼成装置６、アニール処理室７ａを有する加圧式ランプアニール装置７、冷却処理室を有する冷却装置８、アライメント処理室を有するアライナー９、ロード・アンロード室１０ａを有するロード・アンロード装置１０および搬送機構１１が配置されている。
　大気搬送ユニット２の搬送室２ａは、スピンコート処理室４ａにゲートバルブ２３を介して繋げられ、ロード・アンロード室１０ａに繋げられ、アライメント処理室に繋げられ、冷却処理室に繋げられ、乾燥処理室５ａに繋げられ、ゲートバルブ２４を介して仮焼成処理室６ａに繋げられ、ゲートバルブ２５を介してアニール処理室７ａに繋げられている。
　大気搬送ユニット２の搬送機構１１は、スピンコート処理室４ａ、ロード・アンロード室１０ａ、アライメント処理室、冷却処理室、乾燥処理室５ａ、仮焼成処理室６ａ、アニール処理室７ａ、ロード室１２ａおよびアンロード室１３ａそれぞれに基板２０を搬送するための機構である。
　大気搬送ユニット２には、搬送室２ａ内の空気中の塵の量を調整する空調機構が設けられている。この空調機構は、ヘパフィルターを有している（図２参照）。この空調機構によって搬送室２ａ内の空気中の塵の量を外気に比べて少なくすることができる。なお、この空調機構は、搬送室２ａ内の温度または湿度を制御することも可能である。
　ロード・アンロード装置１０のロード・アンロード室１０ａは、大気搬送ユニット２内に基板を導入または排出するためのものである。
　アライナー９のアライメント処理室は、前記搬送室２ａ内に繋げられており、基板２０の表面の中心位置を検出する処理を行うための処理室である。また、アライナー９にはアライメント処理室内の空気中の塵の量を調整する空調機構が設けられている。これにより、アライメント処理室内の空気中の塵の量を外気に比べて少なくすることができる。なお、この空調機構は、アライメント処理室内の温度または湿度を制御することも可能である。
　乾燥装置５の乾燥処理室５ａは、スピンコータ４によって基板上に塗布された膜に乾燥処理を行う処理室である。この乾燥処理は、例えば膜中のアルコール、水分などを除去する処理である。
　図２に示すように、乾燥処理室５ａ内には、基板４１を保持して加熱するためのホットプレート４２が配置されている。このホットプレート４２には温度計４３が接続されており、ホットプレート４２を所望の温度（例えば２００℃）に加熱することができる。基板４１は、ピンを有するリフト４４によって上下に移動可能とされている。
　乾燥装置５は、乾燥処理室５ａ内を排気する排気機構４６を有している。この排気機構４６は、ホットプレート４２に保持される基板４１と対向させて配置された排気口４５を有しており、基板４１上に塗布された膜の表面上の空気を排気口４５から直接的に排気できるようになっている。
　仮焼成装置６の仮焼成処理室６ａは、基板４１上に塗布された膜に窒素雰囲気中で所望の温度（例えば３００℃~６００℃）の仮焼成を行うための処理室である。仮焼成装置６内には、基板４１を保持して加熱するためのランプヒータ４２ａが配置されている。このランプヒータ４２ａには温度計４３が接続されており、ランプヒータ４２ａを所望の温度に加熱することができる。基板４１は、ピンを有するリフト４４によって上下に移動可能とされている。また、仮焼成装置６は、仮焼成処理室６ａ内を所定の雰囲気にするためのガス導入機構と、仮焼成処理室６ａ内を排気する排気系（真空ポンプ等）を有している。ガス導入機構は、例えば窒素を導入するものである。仮焼成処理室６ａは、配管、バルブ及びマスフローコントローラーＭＦＣ１を介して窒素ガス供給源、酸素ガス供給源またはドライエアー供給源に接続されている。また、仮焼成処理室６ａ内は、ドライポンプ等の真空ポンプを有する排気系によって１０−２Ｐａ程度まで減圧可能とされている。
　加圧式ランプアニール装置７のアニール処理室７ａは、基板上に塗布された膜に例えば５００~１０００℃の温度でランプアニール処理を行うための処理室である。このランプアニール処理は加圧、常圧および減圧のいずれの状態でも行うことが可能である。
　加圧式ランプアニール装置７について詳細に説明する。
　図２に示すように、加圧式ランプアニール装置７はＡｌ製のチャンバー５１を有しており、チャンバー５１は図示せぬ冷却機構によって水冷されるように構成されている。チャンバー５１内には基板を載置する載置台５３が設けられている。載置台５３はランプ光が透過する材料、例えば石英で形成されている。載置台５３の上方には石英ガラス５４が配置されている。
　また、石英ガラス５４の上にはランプヒータ５５が配置されており、このランプヒータ５５は金属製の筐体５６の内部に配置されている。筐体５６の上部には排気ダクト５７が接続されており、この排気ダクト５７は筐体５６内の熱を排気するものである。
　また、載置台５３の下方に位置するチャンバー５１の下部には窓が設けられており、この窓にはフッ化カルシウム５８が配置されている。フッ化カルシウム５８の下方には放射温度計５９が配置されている。フッ化カルシウム５８は、放射温度計５９で基板の温度を測定するために、測定する波長領域の光（波長５μｍの赤外線）を取り込むために配置している。また、本装置７はアニール処理室７ａ内の温度を測定するための温度計５２を有している。
　また、チャンバー５１内のアニール処理室７ａは加圧ライン（加圧機構）Ｃ２に接続されている。加圧ラインＣ２は、アルゴンガスによる加圧ライン、酸素ガスによる加圧ライン及び窒素ガスによる加圧ラインを有している。
　また、チャンバー１内のアニール処理室７ａは圧力調整ラインに接続されている。この圧力調整ライン及び加圧ラインＣ２によってチャンバー５１内のアニール処理室７ａを所定の圧力（例えば１ＭＰａ未満）に加圧できるようになっている。前記圧力調整ラインは可変バルブ６９を備えており、この可変バルブ６９の一方側は配管を介してアニール処理室７ａに接続されている。前記配管は圧力計ＤＧに接続されており、この圧力計ＤＧによってアニール処理室７ａ内の圧力を測定できるようになっている。可変バルブ６９の他方側は配管に接続されている。
　また、アニール処理室７ａは安全ラインに接続されている。この安全ラインは、アニール処理室７ａ内が異常に加圧され過ぎてある一定の圧力以上になった時にアニール処理室７ａ内を大気圧まで下げるためのものである。安全ラインは開放バルブを備えている。この開放バルブの一方側は配管を介してアニール処理室７ａに接続されており、開放バルブの他方側は配管に接続されている。開放バルブはある一定の圧力がかかるとガスが流れるようになっている。
　また、アニール処理室７ａは大気開放ラインに接続されている。この大気開放ラインは、正常に加圧されたアニール処理室７ａ内を大気圧に戻すものである。大気開放ラインは開放バルブを備えている。この開放バルブの一方側は配管を介してアニール処理室７ａに接続されており、開放バルブの他方側は配管に接続されている。開放バルブは、アニール処理室７ａ内を大気圧に戻すためにアニール処理室７ａ内のガスを徐々に流すようになっている。
　また、アニール処理室７ａは減圧状態から大気圧に戻すラインに接続されている。このラインは、アニール処理室７ａ内が減圧状態（真空状態）となっている場合に、減圧状態から大気圧に戻すものである。前記ラインはリークバルブを備えている。このリークバルブの一方側は配管を介してアニール処理室７ａに接続されており、リークバルブの他方側は配管を介して流量調整弁に接続されている。この流量調製弁は配管を介して窒素ガス供給源に接続されている。つまり、前記ラインは、窒素ガス供給源から流量調整弁、リークバルブを介してアニール処理室７ａ内に窒素ガスを徐々に導入することによりアニール処理室７ａ内を大気圧に戻すようになっている。
　また、アニール処理室７ａは、その処理室７ａ内を減圧状態にするための真空排気ラインに接続されている。この真空排気ラインはバルブを有しており、このバルブの一端は配管を介してアニール処理室７ａ内に接続されている。バルブの他端は配管を介して真空ポンプに接続されている。この真空排気ラインは、例えば加圧ＲＴＡを行う前に一度真空排気を行う場合などに使用される。
　また、筐体５６及びランプヒータ５５それぞれは配管を介してドライエアー供給源Ａ２に接続されている。ドライエアー供給源Ａ２からドライエアーを筐体内及びランプヒータ内に導入することにより、筐体内及びランプヒータ内に溜まる熱を排気ダクト５７から排気することができる。
　冷却装置８の冷却処理室は、乾燥処理または仮焼成処理またはランプアニール処理などが行われた基板を冷却するための処理室である。
　また、上述したバルブは、配管を介してバルブ駆動用の圧空供給源に接続されている。また、アライナー９のアライメント処理室及び大気搬送ユニット２の搬送室２ａそれぞれは、配管を介して真空ポンプＤＰ２に接続されている。
　次に、上記の基板処理装置を用いて基板を処理することで基板上に薄膜を製造する方法について説明する。この薄膜は、例えばＰＺＴ膜などの強誘電体膜である。
　まず、ロード・アンロード室１０ａに基板をロードする。
　この後、搬送機構１１によってロード・アンロード室１０ａ内の基板を、搬送室２ａを通ってアライナー９のアライメント処理室内に搬送し、この基板をアライメント処理室内の保持機構によって保持する。この際、搬送室２ａ内は、空調機構によって空気中の塵の量が調整されており、アライメント処理室内は、空調機構によって空気中の塵の量が調整されている。
　この後、アライメント処理室内で基板の表面の中心位置を検出する処理を行う。この処理を行うのは、基板表面の中心位置を検出しておき、スピンコート処理を行う際に基板表面の中心位置と基板の回転中心を一致させるためである。
　この後、スピンコート処理室４ａのゲートバルブ２３を開け、搬送機構１１によってアライメント処理室内の基板を、搬送室２ａを通ってスピンコート処理室４ａ内に搬送し、この基板をスピンコート処理室４ａ内の保持機構２１によって保持し、ゲートバルブ２３を閉じる。この際、スピンコート処理室４ａ内は、空調機構によって空気中の塵の量が調整されている。
　この後、スピンコート処理室４ａ内で基板上にスピンコートにより膜を塗布する工程を行う。
　この工程を以下に詳細に説明する。
　洗浄ノズル６７によって基板上に洗浄液を供給しつつ基板を回転させる。これにより、基板の表面が洗浄される。次に、洗浄液の供給を停止し、基板を回転させることで、基板上の洗浄液を除去する。
　次に、滴下ノズル７２によって基板上にケミカル材料を滴下しつつ基板を回転させる。これとともに、エッヂリンスノズル７７によって基板表面の端部に洗浄液を滴下する。これにより、基板上にはケミカル材料膜が塗布される。基板表面の端部に洗浄液を滴下する理由は、基板上にスピンコートにより膜を塗布すると基板の端部の膜厚が基板の中央より厚く形成されるので、基板の端部の膜を洗浄液で除去しながら塗布するためである。従って、エッヂリンスノズル７７を基板の端部から中央側に少しずつ移動させることで、洗浄液を滴下する位置を基板の端部から中央側に少しずつ移動させることが好ましい。
　なお、本実施形態では、図３に示すように、一つのケミカル材料供給源７１からケミカル材料を基板上に供給しているが、ケミカル材料供給源を複数配置し、複数の材料を所定の混合比で混合したケミカル材料を基板上に供給しても良い。この場合は、所望の混合比を制御できる制御機構を設けておけば、基板上に複数種類のケミカル材料を容易に且つオペレータが間違えることなく供給することができる。
　この後、スピンコート処理室４ａのゲートバルブ２３を開け、搬送機構１１によってスピンコート処理室４ａ内の基板を、搬送室２ａを通って乾燥処理室５ａ内に搬送し、この基板を乾燥処理室５ａ内の保持機構によって保持し、ゲートバルブ２３を閉じる。
　この後、乾燥処理室５ａ内で基板上のケミカル材料膜に乾燥処理を施す工程を行う。
　この工程を以下に詳細に説明する。
　排気機構４６によって基板上に塗布された膜の表面上の空気を排気口４５から直接的に排気しながら、ホットプレート４２によって基板を例えば２００~２５０℃に加熱する。これにより、ケミカル材料膜中の水分等を除去する。排気口４５は、ホットプレート４２に保持された基板と対向させて配置されているため、基板上に塗布された膜の表面上の空気を効率よく排気することができる。
　この後、仮焼成処理室６ａのゲートバルブ２４を開け、搬送機構１１によって乾燥処理室内の基板を、搬送室２ａを通って仮焼成処理室６ａ内に搬送し、この基板を仮焼成処理室６ａ内の保持機構によって保持し、ゲートバルブ２４を閉じる。
　この後、仮焼成処理室６ａ内で基板上のケミカル材料膜に仮焼成を施す工程を行う。
　詳細には、排気系によって仮焼成処理室６ａ内を真空排気した後に、ガス導入機構によって仮焼成処理室６ａ内を真空雰囲気中または窒素雰囲気または不活性ガス雰囲気で常圧とし、ランプヒータ４２ａによって基板上のケミカル材料膜を所望の温度（例えば３００℃~６００℃）に加熱することで仮焼成を行う。
　この後、ゲートバルブ２４を開け、搬送機構１１によって仮焼成処理室６ａ内の基板を、搬送室２ａを通って冷却装置８の冷却処理室内に搬送し、この基板を冷却処理室内の保持機構によって保持し、ゲートバルブ２４を閉じる。この後、冷却処理室内で基板を所定の温度まで冷却する。
　この後、搬送機構１１によって冷却処理室内の基板を、搬送室２ａを通ってアライナー９のアライメント処理室内に搬送し、この基板をアライメント処理室内で基板の表面の中心位置を検出する処理を行う。
　この後、スピンコート処理室４ａのゲートバルブ２３を開け、搬送機構１１によってアライメント処理室内の基板を、搬送室２ａを通ってスピンコート処理室４ａ内に搬送し、この基板をスピンコート処理室４ａ内の保持機構２１によって保持し、ゲートバルブ２３を閉じる。
　この後、上述した方法と同様にスピンコート処理、乾燥処理、仮焼成処理の工程を複数回（例えば３０回）繰り返すことにより、基板上に複数のケミカル材料膜を積層して形成する。このように繰り返す回数が多いほど基板上に厚い膜（例えば膜厚が１μｍ以上）を形成することができる。この場合に前述した基板処理装置を用いることにより生産性を向上させることができる。詳細には、基板処理装置を制御部（図示せす）によって上述したように動作せることにより、スピンコート処理、乾燥処理、仮焼成処理を自動で行うことができる。このため、それぞれの処理を個別に行い、オペレータが手で基板を搬送すると手がしびれたり処理の順序を間違えたり搬送中に基板を落としたりすることも考えられるが、このようなことが起こらないという利点がある。従って、大量生産する際に生産性を向上させることができ、歩留りを高めることができる。
　この後、仮焼成処理室６ａのゲートバルブ２４を開け、加圧式ランプアニール装置７のゲートバルブ２５を開け、搬送機構１１によって仮焼成処理室６ａ内の基板を、搬送室２ａを通ってアニール処理室７ａ内に搬送し、この基板を保持機構によって保持し、ゲートバルブ２４，２５を閉じる。なお、基板上のケミカル材料膜が強誘電体膜である場合は、仮焼成処理室６ａ内からアニール処理室７ａ内に基板を搬送する搬送時間が１０秒以下であることが好ましい。
　このように搬送時間を短くする理由は次のとおりである。搬送時間が長くなると強誘電体膜の特性に大きく影響を与える。詳細には、仮焼成後は、ケミカル材料膜の酸素活性が非常に高く酸素欠乏状態であるため、大気中の酸素と結合してしまい、膜の特性が劣化する。従って、搬送時間を短くすることが好ましい。
　この後、アニール処理室７ａ内で基板上の複数層のケミカル材料膜にランプアニール処理を施す工程を行う。
　詳細には、アニール処理室７ａ内を所定の雰囲気で所定の圧力（加圧、常圧または減圧）とし、ランプヒータ５５によって基板上のケミカル材料膜を所望の温度に加熱することでアニール処理を行う。ケミカル材料膜が強誘電体膜である場合は、アニール処理によって強誘電体膜が結晶化される。
　この後、搬送機構１１によってアニール処理室７ａ内の基板を、搬送室２ａを通ってロード・アンロード室１０ａ内に搬送し、この基板をアンロードする。
　本実施例は、図１~図４に示す基板処理装置を用いて基板上に薄膜を製造するものである。
　２５重量％Ｐｂ１５％過剰ゾルゲルＰＺＴ溶液（Ｐｂ／Ｚｒ／Ｔｉ＝１１５／５２／４８）を用いて基板上にスピンコートを行った。一回当たり塗布量は５００ｕＬとし、スピン条件は以下の条件を用いて基板上にＰＺＴ厚膜塗布を行った。
　０~３００ｒｐｍの回転速度に３秒で上昇させ、３秒間保持し、その後、３００~５００ｒｐｍの回転速度に５秒で上昇させ、５秒間保持し、その後、５００~１５００ｒｐｍの回転速度に５秒で上昇させ、９０秒間保持する。
　次に、乾燥工程として２５０℃に加熱したホットプレート上で基板を３０秒保持し、塗布したＰＺＴ厚膜から水分除去を行った。
　次に、上記の乾燥工程まで施したサンプルに仮焼成工程を行った。詳細には、ロータリポンプで仮焼成処理室６ａ内の真空引きを行い、到達真空度を１０−１Ｐａとした。次に、仮焼成処理室６ａ内をＮ２で大気圧まで満たし、基板を４５０℃、９０秒間加熱して有機分の分解除去を行った。
　次に、比較例として、上記の乾燥工程まで施したサンプルに本実施例と異なる仮焼成工程を行った。詳細には、大気圧の大気（酸素含有）中で４５０℃、９０秒間の仮焼成を行った。このサンプルを従来例１とする。
　上記のスピンコート、乾燥工程、仮焼成工程を１５回繰り返し、全膜厚５μｍのＰＺＴ厚膜を基板上に形成したサンプル（実施例及び従来例１）を作製した。
　次に、上記のサンプル（実施例及び従来例１）それぞれの基板上の５μｍのＰＺＴ厚膜に急速加熱装置（ＲＴＡ）によりランプアニール処理を行うことで、ＰＺＴ厚膜の結晶化を行った。詳細には、本実施例のＰＺＴ厚膜は、結晶化の際に９．９ａｔｍに加圧した酸素雰囲気中で、１００℃／ｓｅｃの昇温速度で、７００℃の温度まで加熱し、１分間保持することで結晶化を行った。このように５μｍの膜厚で一括焼成を行った。
　比較の為に、上記の全膜厚５μｍのＰＺＴ厚膜に、大気圧酸素中で、１００℃／ｓｅｃの昇温速度で、７００℃の温度まで加熱し、１分間保持することで結晶化を行った。これを従来例２とした。
　図５（Ａ）は、本発明（実施例）の５μｍＰＺＴ厚膜のＳＥＭ断面像であり、図５（Ｂ）は、従来例１の５μｍＰＺＴ厚膜のＳＥＭ断面像である。
　図６（Ａ）は、本発明（実施例）の５μｍＰＺＴ厚膜のヒステリシス評価を行った結果を示す図であり、図６（Ｂ）は、従来例１の５μｍＰＺＴ厚膜のヒステリシス評価を行った結果を示す図である。
　図６（Ａ）に示すように本発明（実施例）では、良好なヒステリシスが得られたのに対し、図６（Ｂ）に示すように従来例１では、非常に歪んだ小さなヒステリシス曲線となった。
　図７（Ａ）は、本発明（実施例）の５μｍＰＺＴ厚膜についてのリーク電流密度を測定した結果を示す図であり、図７（Ｂ）は、従来例１の５μｍＰＺＴ厚膜についてのリーク電流密度を測定した結果を示す図である。
　図７（Ａ）に示すように本発明は、良好なリーク特性を示したのに対し、図７（Ｂ）に示すように従来例１は、１０−６~１０−３Ａ／ｃｍ２と非常に大きなリーク電流が認められた。
　図８（Ａ）は、本発明（実施例）の５μｍＰＺＴ厚膜のラマン分光分析の結果を示す図であり、図８（Ｂ）は、従来例１の５μｍＰＺＴ厚膜のラマン分光分析の結果を示す図であり、図８（Ｃ）は、図８（Ｂ）に示すＢの拡大図である。
　図８（Ｃ）に示すように従来例１では、Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉとＰＺＴの組成単体の酸化物のピークが混在していた。
　ここで、更に加圧ＲＴＡについて、詳細に検討を行った。
　加圧ＲＴＡのコンセプトは図９に示した通りである。詳細には、過剰鉛でＰＺＴ結晶初期核を発生させるが、ＰＺＴ結晶自身はストイキオメトリであるから、加圧酸素で薄膜上部に溜まった過剰鉛を加圧酸素で酸化を加速させて除去する。
　９．９気圧酸素中で結晶化を行った、本発明ＰＺＴ厚膜は、図１０に示したように、Ｐｂ＝Ｚｒ＋Ｔｉとなっており、過剰鉛が全て除去されていた。
　一方、大気圧酸素で結晶化を行った従来例２の場合、図１１に示したように、Ｐｂ＞Ｚｒ＋Ｔｉとなっており、過剰鉛をそのまま含む厚膜となっていることが分かった。
　加えて、図１０と図１１より、従来例２がより酸素を多く含んでいることが分かった。
　酸素のような軽元素の絶対値は、明確には分からないが、本発明ＰＺＴ厚膜と比較して、従来例２がより酸素を多く含んでいることが示唆された。
　このことは、従来例２で多く観察されたＰｂ成分がＰｂＯｘという不純物として、ＰＺＴの粒界に存在しているためと考えている。
　　１…コーティングユニット
　　２…大気搬送ユニット
　　２ａ…搬送室
　　４…スピンコータ
　　４ａ…スピンコート処理室
　　５…乾燥装置
　　５ａ…乾燥処理室
　　６…仮焼成装置
　　６ａ…仮焼成処理室
　　７…ランプアニール装置
　　７ａ…アニール処理室
　　８…冷却装置
　　９…アライナー
　１０…ロード・アンロード装置
　１０ａ…ロード・アンロード室
　１１…搬送機構
　２３~２５…ゲートバルブ

Claims (10)

  1. 　基板上に膜をスピンコートにより塗布するためのスピンコート処理室と、
    　前記スピンコート処理室内の空気中の塵の量を調整する第１の空調機構と、
    　前記基板上に塗布された膜にランプアニール処理を行うためのアニール処理室と、
    　前記スピンコート処理室および前記アニール処理室それぞれに繋げられ、前記スピンコート処理室と前記アニール処理室の相互間において前記基板を搬送するための搬送室と、
    　前記搬送室内の空気中の塵の量を調整する第２の空調機構と、
    を具備することを特徴とする基板処理装置。
  2. 　請求項１において、
    　前記搬送室内に繋げられ、前記基板上に塗布された膜に仮焼成を行うための仮焼成処理室をさらに具備することを特徴とする基板処理装置。
  3. 　請求項１または２において、
    　前記搬送室に繋げられ、前記基板上に塗布された膜に乾燥処理を行うための乾燥処理室と、
    　前記乾燥処理室内を排気する排気機構と、
    をさらに具備することを特徴とする基板処理装置。
  4. 　請求項３において、
    　前記乾燥処理室内には前記基板を保持する保持機構が配置され、
    　前記排気機構は、前記保持機構に保持される前記基板と対向させて配置された排気口を有し、前記基板に塗布された膜の表面上の空気を前記排気口から直接的に排気することを特徴とする基板処理装置。
  5. 　請求項１乃至４のいずれか一項において、
    　前記搬送室内に繋げられ、前記基板の表面の中心位置の検出を行うためのアライメント処理室と、
    　前記アライメント処理室内の空気中の塵の量を調整する第３の空調機構と、
    をさらに具備することを特徴とする基板処理装置。
  6. 　請求項１乃至５のいずれか一項において、
    　前記搬送室内には前記基板を搬送する搬送機構が設けられていることを特徴とする基板処理装置。
  7. 　請求項１乃至６のいずれか一項において、
    　前記第１の空調機構は、温度または湿度または風量を制御することを特徴とする基板処理装置。
  8. 　請求項１乃至７のいずれか一項において、
    　前記ランプアニール処理は加圧、常圧および減圧のいずれかの状態で行われることを特徴とする基板処理装置。
  9. 　請求項２に記載の基板処理装置を用いて基板上に薄膜を製造する方法であって、
    　前記第１の空調機構によって空気中の塵の量が調整された前記スピンコート処理室内で前記基板上にスピンコートにより膜を塗布する第１工程と、
    　前記第１工程の後に、前記スピンコート処理室内の前記基板を、前記搬送室を通って前記仮焼成処理室内に搬送する第２工程と、
    　前記第２工程の後に、前記仮焼成処理室内で前記基板上の前記膜に仮焼成を行う第３工程と、
    　前記第３工程の後に、前記仮焼成処理室内の前記基板を、前記搬送室を通って前記スピンコート処理室内に搬送する第４工程、前記第１工程、前記第２工程、前記第３工程を繰り返すことにより、前記基板上に複数の膜を積層して形成する第５工程と、
    　前記第５工程の後に、前記仮焼成処理室内の前記基板を、前記搬送室を通って前記アニール処理室内に搬送する第６工程と、
    　前記第６工程の後に、前記アニール処理室内で前記基板上の前記複数の膜にランプアニール処理を行う第７工程と、
    を具備し、
    　前記搬送室は、前記第２の空調機構によって空気中の塵の量が調整されていることを特徴とする薄膜の製造方法。
  10. 　請求項９において、
    　前記仮焼成は、真空雰囲気中または窒素雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で行われることを特徴とする薄膜の製造方法。
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