JP2015026061A - 電子写真感光体、電子写真画像形成装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、前記金属酸化物微粒子が、酸化スズ微粒子、酸化チタン微粒子、酸化亜鉛微粒子又はアルミナ微粒子のいずれかであることが、表面保護層の耐摩耗性が向上するので好ましい。
本発明の電子写真感光体は、導電性支持体上に感光層及び表面保護層を順次積層した電子写真感光体であって、当該表面保護層が、バインダー樹脂と下記一般式(1)で表される正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子を含有することを特徴とする。
(1)導電性支持体上に、電荷発生層と電荷輸送層及び表面保護層を順次積層した層構成
(2)導電性支持体上に、電荷輸送物質と電荷発生物質とを含有する単層の感光層及び表面保護層を順次積層した層構成
(3)導電性支持体上に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層及び表面保護層を順次積層した層構成
(4)導電性支持体上に、中間層、電荷輸送物質と電荷発生物質とを含有する単層の感光層、及び表面保護層を順次積層した層構成
本発明の感光体は、上記(1)〜(4)いずれの層構成のものでもよく、これらの中でも、導電性支持体上に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層及び表面保護層を順次設けて作製された層構成のものが特に好ましい。
本発明に係る表面保護層は、バインダー樹脂と、酸性基を有する正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子を含有する。表面保護層を構成する材料について順次説明する。
本発明に係る表面保護層は、バインダー樹脂と、下記一般式(1)で表される構造を有する正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子とを含有する。
(合成例(1):化合物例[HTM−1]の合成方法)
上記化合物は、核磁気共鳴法(1H−NMR)によって、[HTM−1]であることを確認した。
1H−NMR(300MHz、DMSO)δ ppm:6.27(d、2H)、7.00−7.45(m、19H)、7.89(d、2H)、12.05(d、1H)
上記化合物は、核磁気共鳴法(1H−NMR)によって、[HTM−39]であることを確認した。
1H−NMR(300MHz、DMSO)δ ppm:2.94(d、2H)、4.80(s、2H)、7.00−7.24(m、16H)、7.71(d、2H)、7.89(d、2H)
上記化合物は、核磁気共鳴法(1H−NMR)によって、[HTM−42]であることを確認した。
1H−NMR(300MHz、DMSO)δ ppm:4.29(s、1H)、7.00−7.24(m、16H)、7.71(d、2H)、7.89(d、2H)、8.5(s、1H)
次に、正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子について説明する。
本発明に係る無機微粒子は遷移金属も含めた金属酸化物微粒子が好ましい。例えば、シリカ(二酸化ケイ素)、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化インジウム、酸化ビスマス、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化マンガン、酸化セレン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化ゲルマニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化モリブデン及び酸化バナジウム等の金属酸化物微粒子が例示されるが、中でも、酸化スズ微粒子、酸化チタン微粒子、酸化亜鉛微粒子及びアルミナ微粒子が好ましい。
上記無機粒子の個数平均一次粒径は、走査型電子顕微鏡(日本電子製)により10000倍の拡大写真を撮影し、ランダムに300個の粒子をスキャナーにより取り込んだ写真画像(凝集粒子は除いた)を自動画像処理解析装置「ルーゼックス AP(LUZEX(登録商標)AP)」((株)ニレコ製)ソフトウエアVer.1.32を使用して、2値化処理し、それぞれ水平方向フェレ径を算出、その平均値を個数平均一次粒径として算出する。ここで水平方向フェレ径とは、無機微粒子の画像を2値化処理したときの外接長方形の、x軸に平行な辺の長さをいう。
無機微粒子の表面処理においては、湿式メディア分散型装置を用いて、無機微粒子100質量部に対して、酸性基を有する正孔輸送性化合物0.1〜100質量部添加し分散処理することが好ましい。この範囲内であると表面保護層を設けることによる電気特性の低下がなく、また画像メモリー改善の効果が得られる。また、無機微粒子100質量部に対して、溶媒50〜5000質量部を用いて処理することが好ましい。
表面保護層のバインダー樹脂は、ポリカーボネートやポリアリレート等の硬度の高いポリマーを用いてもよいが、より好ましくは、架橋性の重合性化合物を用いて硬化形成された樹脂が好ましい。
また、本発明に係る表面保護層には、さらに各種の電荷輸送物質や酸化防止剤を含有させることもできる。また、各種の滑剤粒子を加えることができる。滑剤粒子としては、例えば、フッ素原子含有樹脂粒子を加えることができる。フッ素原子含有樹脂粒子としては、四フッ化エチレン樹脂、三フッ化塩化エチレン樹脂、六フッ化塩化エチレンプロピレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、二フッ化二塩化エチレン樹脂、及びこれらの共重合体の中から1種あるいは2種以上を適宜選択するのが好ましいが、特に四フッ化エチレン樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂が好ましい。表面保護層中の滑剤粒子の割合は、バインダー樹脂100質量部に対して、好ましくは5〜70質量部、より好ましくは10〜60質量%である。滑剤粒子の粒径は、個数平均一次粒径が0.01〜1μmのものが好ましい。特に好ましくは、0.05〜0.5μmのものである。樹脂の分子量は適宜選択することができ、特に制限されるものではない。
表面保護層は、架橋性の重合性化合物、酸性基を有する正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子、必要に応じて、その他のバインダー樹脂、重合開始剤、滑剤粒子等を添加して調製した塗布液を、公知の方法により感光層表面に塗布し、自然乾燥又は熱乾燥を行い、硬化処理して作製することができる。表面保護層の膜厚は、0.2〜10μmが好ましく、0.5〜6μmがより好ましい。
表面保護層の形成に使用される溶媒としては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、ベンジルアルコール、メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メチレンクロライド、酢酸エチル、酢酸ブチル、2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、1−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ピリジン及びジエチルアミン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明に係る表面保護層に使用可能な架橋性の重合性化合物を重合反応させる方法としては、電子線開裂反応を利用する方法やラジカル重合開始剤の存在下で光や熱を利用する方法等により重合反応を行うことができる。ラジカル重合開始剤を用いて重合反応を行う場合、重合開始剤として光重合開始剤、熱重合開始剤のいずれも使用することができる。また、光、熱の両方の開始剤を併用することもできる。
本発明では、表面保護層の重合反応は、塗布膜に活性線を照射してラジカルを発生して重合し、かつ分子間及び分子内で架橋反応による架橋結合を形成して硬化し、硬化樹脂を生成することが好ましい。活性線としては、紫外線、可視光などの光や電子線が好ましく、使いやすさ等の見地から紫外線が特に好ましい。
本発明で用いる支持体は導電性を有するものであればいずれのものでもよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレスなどの金属をドラム又はシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム及び酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独又はバインダー樹脂とともに塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
本発明においては、導電性支持体と感光層の中間にバリアー機能と接着機能をもつ中間層を設けることもできる。
本発明に用いられる電荷発生層は、電荷発生物質とバインダー樹脂を含有し、電荷発生物質をバインダー樹脂溶液中に分散、塗布して形成したものが好ましい。
本発明の感光体に用いられる電荷輸送層は、電荷輸送物質(CTM)とバインダー樹脂を含有し、電荷輸送物質をバインダー樹脂溶液中に溶解、塗布して形成される。
本発明の感光体を構成する中間層、電荷発生層、電荷輸送層及び表面保護層等の各層は公知の塗布方法により形成することができる。具体的には、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法、ビームコーティング法及び円形量規制型塗布法(円形スライドホッパー塗布方法)等が挙げられる。なお、円形量規制型塗布方法については、例えば、特開昭58−189061号公報及び特開2005−275373号公報に記載されている。
次に、本発明の有機感光体を用いた電子写真画像形成装置について説明する。図2は、本発明の実施形態の一例を示すフルカラーの電子写真画像形成装置の断面構成図である。
本発明の電子写真画像形成装置としては、本発明の感光体と、帯電手段(帯電器)、露光手段(露光器)又は現像手段(現像器)の少なくとも一つとを一体として有したプロセスカートリッジ(画像形成ユニット)として構成し、この画像形成ユニットを電子写真画像形成装置本体に対して着脱自在に構成しても良い。また、帯電手段、露光手段、現像手段の他、転写手段(転写器)、分離手段(分離器)又はクリーニング手段(クリーニング器)の少なくとも一つを感光体とともに一体として有したプロセスカートリッジ(画像形成ユニット)を形成し、装置本体に着脱自在の単一画像形成ユニットとし、装置本体のレールなどの案内手段を用いて着脱自在の構成としても良い。
<表面処理無機微粒子〔1〕の作製>
酸性基を有する正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子(表面処理無機微粒子)を以下のようにして作製した。
表面処理無機微粒子〔1〕の作製において、無機微粒子、酸性基を有する正孔輸送性化合物の種類と添加量を表1のようにして、表面処理無機微粒子〔2〕〜〔29〕を作製した。
表面処理無機微粒子〔1〕の作製において、酸性基を有する正孔輸送性化合物の代わりに、メチルハイドロジェンポリシロキサン、4−[2−(トリエトキシシリル)エチル]トリフェニルアミンをそれぞれ用い、無機微粒子及び添加量を表1のようにして表面処理無機微粒子〔30〕及び〔31〕を作製した。
下記のようにして感光体1を作製した。
下記組成の中間層塗布液を調製した。
1.0質量部
金属酸化物微粒子:二酸化チタン「SMT500SAS」(テイカ社製)
1.1質量部
溶媒:エタノール 20質量部
分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行った。
電荷発生物質:チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で、少なくとも27.3°の位置に最大回折ピークを有するチタニルフタロシアニン顔料) 20質量部
バインダー樹脂:ポリビニルブチラール樹脂「#6000−C」(電気化学工業社製)
10質量部
溶媒:酢酸t−ブチル 700質量部
4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン 300質量部
を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質:CTM「下記化合物A」 150質量部
バインダー:ポリカーボネート「Z300」(三菱ガス化学社製) 300質量部
酸化防止剤:「Irganox(登録商標)1010」(BASFジャパン社製)
6質量部
溶媒:トルエン/テトラヒドロフラン=1/9体積% 2000質量部
添加剤:シリコンオイル「KF−54」(信越化学社製) 1質量部
を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法を用いて、110℃で60分乾燥後膜厚20μmの電荷輸送層を形成した。
酸性基を有する正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子:表面処理無機微粒子〔1〕 100質量部
重合性化合物:例示化合物「Mc−31」 100質量部
溶媒:イソプロピルアルコール 500質量部
上記成分をサンドミルを用いて10時間分散した後、重合開始剤〔1〕(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキシド:「イルガキュア819」(BASFジャパン社製))8質量部を加え、遮光下で混合撹拌して溶解し表面保護層塗布液を調製した(保存中は遮光)。該塗布液を先に電荷輸送層まで作製した感光体上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、表面保護層を塗布した。塗布後、室温で20分乾燥後(溶媒乾燥工程)、メタルハライドランプ(500W)を用いて100mmの位置で感光体を回転させながら1分間照射して(紫外線硬化工程)、膜厚3μmの表面保護層を得た。
重合開始剤〔2〕:1−(4−モルホリノフェニル)−2−(ジメチルアミノ)−2−(4−メチルベンジル)−1−ブタノン
重合開始剤〔3〕:2−エチルペルオキシヘキサン酸tert−ブチル
重合開始剤〔4〕:N−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)ノルボルナ−5−エン−2,3−ジカルボキシミド
重合開始剤〔5〕:1−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−3,3−ジメチルビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オン
感光体1の表面保護層に使用する材料、重合条件を表2のように変更した以外は、同様にして感光体2〜27を作製した。
感光体1の作製において、表面保護層を下記のようにして形成した以外は、感光体1と同様にして感光体28を作製した。
酸性基を有する正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子:表面処理無機微粒子〔28〕 100質量部
バインダー:ポリカーボネート「Z300」(三菱ガス化学社製) 100質量部
溶媒:イソプロピルアルコール 500質量部
上記成分をサンドミルを用いて10時間分散して表面保護層塗布液を調製した。該塗布液を先に電荷輸送層まで作製した感光体上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、表面保護層を塗布した。塗布後、100℃で50分乾燥し、膜厚3μmの表面保護層を得た。
感光体1の作製において、表面保護層を下記のようにして形成した以外は、感光体1と同様にして感光体29を作製した。
酸性基を有する正孔輸送性化合物で表面処理した無機微粒子:表面処理無機微粒子〔29〕 100質量部
バインダー:ポリアリレート「U−100」(ユニチカ社製) 100質量部
溶媒:イソプロピルアルコール 500質量部
上記成分をサンドミルを用いて10時間分散して表面保護層塗布液を作製した。該塗布液を先に電荷輸送層まで作製した感光体上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、表面保護層を塗布した。塗布後、100℃で50分乾燥し、膜厚3μmの表面保護層を得た。
感光体1の作製において、表面保護層の表面処理無機微粒子〔2〕を表面処理無機微粒子〔30〕(メチルハイドロジェンポリシロキサンで表面処理した酸化チタン微粒子)に変更し、重合性化合物、重合開始剤の種類と添加量を表2のようにして比較用感光体30を作製した。
感光体1の作製において、表面保護層の表面処理無機微粒子〔2〕を表面処理無機微粒子〔31〕(4−[2−(トリエトキシシリル)エチル]トリフェニルアミンで表面処理した酸化チタン微粒子)に変更し、重合性化合物、重合開始剤の種類と添加量を表2のようにして比較用感光体31を作製した。
感光体1の作製において、表面保護層の表面処理無機微粒子〔2〕を表面処理無機微粒子〔31〕(4−[2−(トリエトキシシリル)エチル]トリフェニルアミンで表面処理した酸化チタン微粒子)に変更し、重合性化合物、重合開始剤の種類と添加量を表2のようにして比較用感光体32を作製した。
感光体2の作製において、表面保護層に表面処理無機微粒子を添加しなかった他は、感光体2と同様にして比較用感光体33を作製した。
以上のようにして得た感光体を、基本的に図2に示す画像形成装置の構成と同様の評価機であるデジタルフルカラー複合機「bizhub PRO C6501」(コニカミノルタ(株)製)に搭載した。光源としては、780nmの半導体レーザーの露光光を使用した。
高温高湿環境下(30℃・85%RH)で70万枚の画像出し耐刷試験後に評価した後、かぶり濃度を評価した。かぶり濃度はベタ白画像をマクベス反射濃度計「RD−918」(マクベス社製)を使用し反射濃度で測定した。該反射濃度は相対濃度(印刷していないA4紙の濃度を0.000とする)で評価した。
◎:濃度が0.010未満(良好)
○:濃度が0.010以上、0.020以下(実用上問題ないレベル)
×:濃度が0.020より高い(実用上問題となるレベル)
高温高湿環境下(30℃・85%RH)で70万枚の画像出し耐刷試験後に、直ぐに実機の主電源を停止した。停止12時間後に電源を入れ画像出し可能状態になった後、直ちにA3中性紙全面にハーフトーン画像(マクベス濃度計で相対反射濃度0.4)とA3全面の6dot格子画像を印字した。
◎:ハーフトーン、格子画像とも画像ボケ発生なし(良好)
○:ハーフトーン画像のみに感光体長軸方向の薄い帯状濃度低下が認められる(実用上問題なし)
×:画像ボケによる格子画像の欠損若しくは線幅の細りが発生(実用上問題あり)
高温高湿環境下(30℃・85%RH)で70万枚の画像出し耐刷試験後に、通紙方向に対して左半分がベタ黒画像部、右半分がベタ白画像部の画像をA4サイズの上質紙上に、横送りで10枚連続してプリントし、続いて、均一なハーフトーン画像をプリントし、このプリントされたハーフトーン画像中にベタ黒画像部とベタ白画像部の履歴が現れているか否かを、当該ハーフトーン画像中のベタ黒画像部に対応する領域の反射濃度と、当該ハーフトーン画像中のベタ白画像部に対応する領域の反射濃度との差(ΔID)を算出し、下記の評価基準に従って評価した。
◎:ΔIDが0.05以下(良好)
○:ΔIDが0.05より大きく0.10以下(実用上問題なし)
×:ΔIDが0.10より大きい(実用上問題あり)
高温高湿環境下(30℃・85%RH)で70万枚の画像出し耐刷試験の前後に評価した。以下のように、感光体の表面状態を観察し傷の状態を評価した。評価した感光体はシアン位置に設置された感光体である。
◎:70万枚印字後に表面傷なし(極めて良好)
○:70万枚印字後に表面傷1〜3か所発生(良好)
△:70万枚印字後に表面傷4〜5か所発生(実用上問題なし)
×:70万枚印字後に表面傷6か所以上発生(実用上問題あり)
高温高湿環境下(30℃・85%RH)で70万枚の画像出し耐刷試験の前後の膜厚差で評価した。感光体の膜厚は均一膜厚部分(感光体の両端は膜厚が不均一になりやすいので、少なくとも両端3cmは除く)をランダムに10か所測定し、その平均値を感光層の膜厚とする。膜厚測定器は渦電流方式の膜厚測定器「EDDY560C」(HELMUT FISCHER GmbH社製)を用いて行い、耐刷試験前後の感光体膜厚の差を膜厚減耗量とする。
◎:減耗量が 0.7μm以下(極めて良好)
○:減耗量が 0.7μmより大きく、1.6μm以下(良好)
△:減耗量が 1.6μmより大きく、2.0μm以下(実用上問題なし)
×:減耗量が 2.0μmより大きい(実用上問題あり)
2 感光層
3 中間層
4 電荷発生層
5 電荷輸送層
6 保護層
7 表面処理無機微粒子
1Y、1M、1C、1Bk 感光体
2Y、2M、2C、2Bk 帯電手段
3Y、3M、3C、3Bk 露光手段
4Y、4M、4C、4Bk 現像手段
6Y、6M、6C、6Bk クリーニング手段
10Y、10M、10C、10Bk 画像形成ユニット
Claims (9)
- 前記一般式(1)で表される構造を有する正孔輸送性化合物が、下記一般式(2)で表される構造を有する化合物であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記一般式(2)におけるQ2及びQ3で表される酸性基が、カルボキシ基、ホスホン酸基、ホスフィン酸基又はスルホン酸基であることを特徴とする請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記無機微粒子が、金属酸化物微粒子であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物微粒子が、酸化スズ微粒子、酸化チタン微粒子、酸化亜鉛微粒子又はアルミナ微粒子のいずれかであることを特徴とする請求項4に記載の電子写真感光体。
- 前記バインダー樹脂が、架橋性の重合性化合物を重合して得られた樹脂を含有することを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記架橋性の重合性化合物が、アクリロイル基又はメタクリロイル基を有する重合性化合物であることを特徴とする請求項6に記載の電子写真感光体。
- 電子写真感光体を帯電する帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を少なくとも有する電子写真画像形成装置であって、当該電子写真感光体が、請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の電子写真感光体であることを特徴とする電子写真画像形成装置。
- 請求項8に記載の電子写真画像形成装置に用いられるプロセスカートリッジであって、当該プロセスカートリッジが、少なくとも請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、露光手段又は現像手段の少なくとも一つとを一体として有しており、当該電子写真画像形成装置に出し入れ可能に構成されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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