JP2014527574A - チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜及びその製造方法、並びにその応用 - Google Patents
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Abstract
Description
CaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を、(2−x):1:2:xのモル比(その中で、xが0.00017〜0.0256である)で混合し、焼結してターゲット材を形成する工程と、
前記のターゲット材をマグネトロンスパッタリング・チャンバー内に入れ、真空引きし、作動圧力を0.2Pa〜4Paとし、不活性ガスと水素ガスとの混合ガスを、15sccm〜35sccmの流量で流し込み、基板温度を250℃〜750℃とし、スパッタ出力を30W〜200Wとすることでスパッタリングを行って、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る工程と、
を備える。
S01: CaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を、(2−x):1:2:xのモル比で混合し、焼結してターゲット材を形成し、その中で、xが0.00017〜0.0256である。
S02: 前記のターゲット材をマグネトロンスパッタリング・チャンバー内に入れ、真空引きし、作動圧力を0.2Pa〜4Paとし、不活性ガスと水素ガスとの混合ガスを、15sccm〜35sccmの流量で流し込み、基板温度を250℃〜750℃とし、スパッタ出力を30W〜200Wとすることでスパッタリングを行い、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る。
純度が99.99%であるCaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を選んで混合させる。当該混合物において、各成分のモル比はCaO:MgO:SiO2:TiO2が1.994:1:2:0.006であり、CaO粉体の質量が111.6gで、MgO粉体の質量が40gで、SiO2粉体の質量が120gで、TiO2粉体の質量が0.48gである。当該混合物を、均一に混合した後、1250℃の高温でФ50×2mmのセラミックターゲット材となるように焼結させ、当該ターゲット材を真空チャンバーに入れる。アセトン、無水エタノール、及び脱イオン水を順に用いて、ITOを有するガラス基板に対して超音波洗浄を行い、且つ酸素プラズマ処理を行って真空チャンバーに入れる。ターゲット材と基板との距離を60mmとする。機械ポンプや分子ポンプを用い、チャンバーの真空度を5.0×10−4Paに真空引きして真空チャンバーにアルゴンガスと水素ガスとの混合ガスを流し込み、この場合に、混合ガスにおける水素ガスの含有量が5%(体積百分率)であり、ガス流量が25sccmであり、圧力を2.0Paに調整し、基板温度を500℃とし、スパッタ出力を120Wに調整する。スパッタリングにより、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る。また、得られたチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜に対して、0.01Paの真空炉内でアニール処理を行い、この場合に、アニール温度が600℃であり、昇温速度が6℃/minであり、保温時間が2hである。得られた薄膜の試料の化学式がCa1.994MgSi2O7:0.006Ti4+である。
純度が99.99%であるCaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を選んで混合させる。当該混合物において、各成分のモル比はCaO:MgO:SiO2:TiO2が1.9997:1:2:0.0003であり、CaO粉体の質量が111.98gで、MgO粉体の質量が40gで、SiO2粉体の質量が120gで、TiO2粉体の質量が0.024gである。当該混合物を、均一に混合した後、900℃の高温でФ50×2mmのセラミックターゲット材となるように焼結させ、当該ターゲット材を真空チャンバー内に入れる。アセトン、無水エタノール、及び脱イオン水を順に用いて、サファイア基板に対して超音波洗浄を行ってから、脱イオン水で洗い流し、最後に高温の窒素ガスを吹き付けることで乾燥させ、真空チャンバーに入れる。ターゲット材と基板との距離を45mmとする。機械ポンプや分子ポンプを用い、チャンバーの真空度を1.0×10−3Paに真空引きして真空チャンバーにアルゴンガスと水素ガスとの混合ガスを流し込み、この場合に、混合ガスにおける水素ガスの含有量が1%(体積百分率)であり、ガス流量が10sccmであり、圧力を0.2Paに調整し、基板温度を250℃とし、スパッタ出力を30Wに調整する。スパッタリングにより、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る。また、得られたチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜に対して、0.01Paの真空炉内でアニール処理を行い、この場合に、アニール温度が500℃であり、昇温速度が10℃/minであり、保温時間が1hである。得られた薄膜の試料の化学式がCa1.9997MgSi2O7:0.0003Ti4+である。
純度が99.99%であるCaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を選んで混合させる。当該混合物において、各成分のモル比はCaO:MgO:SiO2:TiO2が1.995:1:2:0.005であり、CaO粉体の質量が111.72gで、MgO粉体の質量が40gで、SiO2粉体の質量が120gで、TiO2粉体の質量が0.4gである。当該混合物を、均一に混合した後、1300℃の高温でФ50×2mmのセラミックターゲット材となるように焼結させ、そして当該ターゲット材を真空チャンバー内に入れる。アセトン、無水エタノール、及び脱イオン水を順に用いて、サファイア基板に対して超音波洗浄を行ってから、脱イオン水で洗い流し、最後に高温の窒素ガスを吹き付けることで乾燥させ、真空チャンバーに入れる。ターゲット材と基板との距離を95mmとする。機械ポンプや分子ポンプを用い、チャンバーの真空度を1.0×10−5Paに真空引きして真空チャンバーにアルゴンガスと水素ガスとの混合ガスを流し込み、この場合に、混合ガスにおける水素ガスの含有量が1%(体積百分率)であり、ガス流量が35sccmであり、圧力を4.0Paに調整し、基板温度を750℃とし、スパッタ出力を200Wに調整する。スパッタリングにより、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る。また、得られたチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜に対して、0.01Paの真空炉内でアニール処理を行い、この場合に、アニール温度が800℃であり、昇温速度が1℃/minであり、保温時間が3hである。得られた薄膜の試料の化学式がCa1.95MgSi2O7:0.05Ti4+である。
純度が99.99%であるCaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を選んで混合させる。当該混合物において、各成分のモル比はCaO:MgO:SiO2:TiO2が1.99983:1:2:0.00017であり、CaO粉体の質量が111.99gで、MgO粉体の質量が40gで、SiO2粉体の質量が120gで、TiO2粉体の質量が0.0136gである。当該混合物を、均一に混合した後、1200℃の高温でФ50×2mmのセラミックターゲット材となるように焼結させ、そして当該ターゲット材を真空チャンバー内に入れる。アセトン、無水エタノール、及び脱イオン水を順に用いて、サファイア基板に対して超音波洗浄を行ってから、脱イオン水で洗い流し、最後に高温の窒素ガスを吹き付けることで乾燥させ、真空チャンバーに入れる。ターゲット材と基板との距離を50mmとする。機械ポンプや分子ポンプを用い、チャンバーの真空度を8.0×10−4Paに真空引きして真空チャンバーにアルゴンガスと水素ガスとの混合ガスを流し込み、この場合に、混合ガスにおける水素ガスの含有量が3%(体積百分率)であり、ガス流量が15sccmであり、圧力を2.5Paに調整し、基板温度を400℃とし、スパッタ出力を100Wに調整する。スパッタリングにより、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る。また、得られたチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜に対して、アルゴンガスにおいてアニール処理を行い、この場合に、アニール温度が650℃であり、昇温速度が4℃/minであり、保温時間が2.5hである。得られた薄膜の試料の化学式がCa1.99983MgSi2O7:0.00017Ti4+である。
純度が99.99%であるCaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を選んで混合させる。当該混合物において、各成分のモル比はCaO:MgO:SiO2:TiO2が1.9744:1:2:0.0256であり、CaO粉体の質量が110.57gで、MgO粉体の質量が40gで、SiO2粉体の質量が120gで、TiO2粉体の質量が2.048gである。当該混合物を、均一に混合した後、1200℃の高温でФ50×2mmのセラミックターゲット材となるように焼結させ、そして当該ターゲット材を真空チャンバー内に入れる。アセトン、無水エタノール、及び脱イオン水を順に用いて、サファイア基板に対して超音波洗浄を行ってから、脱イオン水で洗い流し、最後に高温の窒素ガスを吹き付けることで乾燥させ、真空チャンバーに入れる。ターゲット材と基板との距離を70mmとする。機械ポンプや分子ポンプを用い、チャンバーの真空度を7.0×10−4Paに真空引きして真空チャンバーにアルゴンガスと水素ガスとの混合ガスを流し込み、この場合に、混合ガスにおける水素ガスの含有量が8%(体積百分率)であり、ガス流量が30sccmであり、圧力を1.5Paに調整し、基板温度を600℃とし、スパッタ出力を140Wに調整する。スパッタリングにより、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る。また、得られたチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜に対して、アルゴンガスにおいてアニール処理を行い、この場合に、アニール温度が550℃であり、昇温速度が8℃/minであり、保温時間が1.5hである。得られた薄膜の試料の化学式がCa1.9744MgSi2O7:0.0256Ti4+である。
Claims (10)
- チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜であって、
前記チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜は、一般式のCa2−xMgSi2O7:xTi4+で示され、その中、xが0.00017〜0.0256であることを特徴とする、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜。 - 前記xは0.001〜0.008であることを特徴とする、請求項1に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜。
- CaO粉体、MgO粉体、SiO2粉体、及びTiO2粉体を、(2−x):1:2:xのモル比(その中で、xが0.00017〜0.0256である)で混合し、焼結してターゲット材を形成する工程と、
前記ターゲット材をマグネトロンスパッタリング・チャンバー内に入れ、真空引きし、作動圧力を0.2Pa〜4Paと設置し、不活性ガスと水素ガスとの混合ガスを15sccm〜35sccmの流量で流し込み、基板温度を250℃〜750℃と設置し、スパッタ出力を30W〜200Wとして、スパッタリングを行って、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜を得る工程と、
を備えることを特徴とする、チタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の製造方法。 - 得られたチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜に対して、さらにアニール処理を行うことを特徴とする、請求項3に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の製造方法。
- 前記アニール処理のアニール温度は500℃〜800℃であり、前記アニールの保温時間は1h〜3hであることを特徴とする、請求項4に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の製造方法。
- 前記xは0.001〜0.008であることを特徴とする、請求項3に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の製造方法。
- 前記混合ガスにおける水素ガスの含有量は体積百分率で1%〜15%であることを特徴とする、請求項3に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の製造方法。
- 前記混合ガスにおける水素ガスの含有量は体積百分率で3%〜8%であることを特徴とする、請求項3に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の製造方法。
- 前記チャンバーの作動圧力が1.5Pa〜2.5Paであり、前記基板温度が400℃〜600℃であり、前記スパッタ出力が100W〜140Wであることを特徴とする、請求項3〜8のいずれか1項に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の製造方法。
- 電界放出素子、ブラウン管、及び/又は電界発光デバイスにおける、請求項1又は2に記載のチタンをドープした三元系ケイ酸塩薄膜の応用。
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