JP2014525518A - ポリジオルガノシロキサンポリアミドを含む、不織布ウェブ及び多成分繊維、並びに、メルトブローン方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
一実施形態では、コアと外層とを含む多成分繊維が記載される。外層の少なくとも一部分は、ポリジオルガノシロキサンポリアミドコポリマーを含む溶融加工可能な組成物を含む。多成分繊維−コアの少なくとも一部分は、ポリジオルガノシロキサンポリマーを含まない第二の溶融加工可能なポリマーを含む。
用語「ポリマー」及び「ポリマー材料」は、1つのモノマーから調製した材料、例えばホモポリマー、又は2つ若しくはそれ以上のモノマーから調製した材料、例えばコポリマー、ターポリマーなど、の両方を意味する。「ポリマー」はまた、例えば、グラフト化などにより、重合後に化学修飾されたポリマーを指してもよい。同様に、用語「重合させる」とは、ホモポリマー、コポリマー、ターポリマーなどであり得る高分子材料の製造プロセスを意味する。用語「コポリマー」及び「コポリマー材料」は、少なくとも2つのモノマーから調製されたポリマー材料を意味する。
式中、各R1は、独立して、アルキル、ハロアルキル、アラルキル、アルケニル、アリール、又はアルキル、アルコキシ、若しくはハロで置換されたアリールであり、各Yは、独立して、アルキレン、アラルキレン、又はこれらの組み合わせであり、下付文字nは、独立して、40〜1500の整数である。一部の実施形態では、ポリジオルガノシロキサンは、三価又は四価のセグメントといったより高次価数の(例えば、分枝状の)部分と組み合わせて、二価のセグメントを含む。
この式中、各R1は独立してアルキル、ハロアルキル、アラルキル、アルケニル、又はアリールであるか、又はアルキル、アルコキシ、若しくはハロで置換されたアリールであり、この場合、少なくとも50%のR1基はメチルである。各Yは、独立して、アルキレン、アラルキレン又はこれらの組み合わせである。下付文字nは、独立して、40〜1500の整数であり、下付文字pは、1〜10の整数である。G基は、式R3HN−G−NHR3のジアミンから2個の−NHR3基を差し引いたものに相当する残余部分である二価の基である。R3基は、水素若しくはアルキル(例えば、1〜10個、1〜6個、又は1〜4個の炭素原子を有するアルキル)であるか、又はR3はGと共にそれら両方が結合した窒素と一緒になって複素環基(例えば、R3HN−G−NHR3はピペラジン等)を生成する。各アスタリスク(*)は、繰り返し単位がコポリマー内の別の基、例えば式Iの別の繰り返し単位などへ結合する部位を示す。
A1:ホットメルトアクリレート感圧接着剤(PSA)
ポリマーA1は、それぞれ92/4/4%(重量)の組成を有するイソオクチルアクリレート/アクリル酸/ポリスチレンマクロマーのコポリマーであった。まず、イソオクチルアクリレートとアクリル酸のランダムコポリマーを作製し、このポリマーを次にポリスチレンマクロマーでグラフト化した。米国特許第6083856号の実施例1及びそこに引用されている参照文献に置いて記載されているように、ポリマーを作製した。
ポリマーP1は、ENGAGE 8401ポリオレフィンエラストマーと、エチレンとオクテン−1(The Dow Chemical Company(Midland,Michigan USA))のコポリマーと、DOW DNDA−1081 NT 7直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)(The Dow Chemical Company(Midland,Michigan USA))と、のブレンドであった。ENGAGE 8401及びLLDPEのペレットを80/20(ENGAGE/LLDPE)の重量組成でブレンドすることにより、P1を調製した。ポリマーA1に使用されるものと同じ技術により、溶融粘度を測定した。200℃の溶融状態でのポリオレフィンブレンドP1の複素粘度は、3000ポアズであった。
ポリマー化合物S1は、シリコーンポリオキサミドエラストマーとMQ樹脂のブレンドであった。
式中、Y=プロピレン、R1=メチル、R3=H、並びに、G=エチレンである。米国特許第7501184号の実施例2の方法により調製されたが、但し、分子量5,000のポリジメチルシロキサンジアミンの代わりに、約25,000g/モルの分子量を有するPDMSジアミンを使用した。米国特許第6355759号に記載のように、分子量25,000のシリコーンジアミンを調製した。
L1は、両面にコーティングされたPETポリエステル系フルオロシリコーンであり、Loparex LLC(Hammond,Wisconsin,USA)により供給されている。
実施例(下記)の各不織布ウェブを調製した後、その平均繊維直径を以下のように測定した:各試料について、最良の焦点深度を得るために、5倍対物レンズを使用してNIKON OPTIPHOT−2−POL光学顕微鏡(Nikon Instruments,Inc.(Melville,NY,USA))で画像を採取した。総合倍率は50倍であった。透過した偏光を使用して、焦点面において繊維のコントラストを最大化した。各試料から4つの視野の画像を採取した。顕微鏡の5倍対物レンズの校正をLeitz対物ミクロメーターに対して行った。ミクロメーターに対して3回の別個の測定を行った。すべてが、校正標準の期待値の約0.6%以内であった。画像を採取し、IMAGE−PRO PLUSソフトウェア(Media Cybernetics Inc.(Bethesda,MD,USA))を用いて分析した。Nikon 5倍対物レンズについての校正を選択し、4つの視野画像のそれぞれについて手動で繊維直径を10回測定した。焦点が合い、鋭角のコントラストを有する繊維のみを測定した。40個の測定値の平均を報告した。
MVTRについて一部の実施例からの不織布ウェブ試料を試験し、これをASTM E 96−80に記載のものと同様の方法で40℃にて評価した。1日あたりの1平方メートルあたりの透過g(g/m2/24時間)単位で結果を表す。
(実施例1)
繊維がその全体がシリコーンポリオキサミド接着剤(S1)から作製されるように、不織布ウェブ(NW1)をキャスト成形した。それゆえに、繊維は、単一層構成を有した。温度及び処理量などの具体的なプロセス条件を本明細書に示しているように設定したことを除いて米国特許第5238733号及び同第6083856号において記載されているように、メルトブローンプロセスにより、NW1を調製した。ホットナイフを使用して、S1を約1in×1in×3in(2.5cm×2.5cm×7.6cm)のサイズの小片に切断した。BONNOT供給機(Bonnot Co.(Uniontown,OH,USA))を使用して、S1小片を8.0lbs/時間(3.6kg/時間)の制御された供給量及び240℃の溶融温度にて供給した。溶融流をダイに送り、これをダイの長さにわたって240℃の温度に維持した。7psi(48kPa)の圧力低下に対応するように調節された流速で300℃の熱気流を、既存の溶融物を薄めるためにダイ開口部からダイマニホールドを通して連続繊維にし、これを、ドラムコレクター上に支持された剥離ダイナー(L1)上でランダムに配向された繊維ウェブとして回収した。ダイからコレクターまでの距離を7in(18cm)に固定した。75g/m2のウェブを得るために、コレクターの速度を1.2ft/分(37cm/分)に調整した。このウェブの繊維について測定された平均直径は、37μmであった。実施例1の不織布ウェブ試料は、8490g/m2/24時間のMVTRを有した。
シリコーンポリオキサミド接着剤(S1)が外層を構成し、ホットメルトアクリレート接着剤(A1)が中心(例えば、コア)層を構成する三層構造を繊維が有するように、不織布ウェブ(NW2)をキャスト成形した。両方の外層の和と中心層の比は、80/20(重量)であった。シリコーンポリオキサミド接着剤(S1)の流速が6.4lbs/時間(2.9kg/時間)であったこと、並びに、A1を200℃にて加熱し、二軸押出成形機を用いて1.6lbs/時間(0.73kg/時間)の速度でポンプ送達し、フィードブロックに供給したことを除いて実施例1に記載のプロセスと同様に、NW2を調製した。得られたウェブの坪量は、78g/m2であった。このウェブの繊維について測定された平均直径は、31μmであった。
両方の外層の和と中心層の比が60/40(重量)であったことを除いて、NW2のように、不織布ウェブ(NW3)を作製した。S1及びA1の流速は、それぞれ4.8lbs/rh(2.2kg/時間)及び3.2lbs/時間(1.5kg/時間)であった。得られたウェブの坪量は、78g/m2であった。このウェブの繊維について測定された平均直径は、34μmであった。
両方の外層の和と中心層の比が40/60(重量)であったことを除いて、NW2のように、不織布ウェブ(NW4)を作製した。S1及びA1の流速は、それぞれ3.2lbs/時間(1.5kg/時間)及び4.8lbs/時間(2.2kg/時間)であった。得られたウェブの坪量は、78g/m2であった。このウェブの繊維について測定された平均直径は、23μmであった。実施例4の不織布ウェブ試料は、8700g/m2/24時間のMVTRを有した。
両方の外層の和と中心層の比が20/80(重量)であったことを除いて、NW2のように、不織布ウェブ(NW5)を作製した。S1及びA1の流速は、それぞれ1.6lbs/時間(0.73kg/時間)及び6.4lbs/時間(2.9kg/時間)であった。得られたウェブの坪量は、78g/m2であった。このウェブの繊維について測定された平均直径は、21μmであった。
ポリオレフィンブレンド(P1)を中心層に使用したことを除いて、不織布(NW6)はNW2と同様であった。ペレットの混合物を押出成形機に、制御された速度にてホッパーを通して供給した。両方の外層の和と中心層の比は、90/10(重量)であった。S1及びP1の流速は、それぞれ7.26lbs/時間(3.29kg/時間)及び0.74lbs/時間(0.34kg/時間)であった。得られたウェブの坪量は、80g/m2であった。このウェブの繊維について測定された平均直径は、13μmであった。
両方の外層の和と中心層の比が80/20(重量)であったことを除いて、NW6のように、不織布ウェブ(NW7)を作製した。S1及びP1の流速は、それぞれ6.4lbs/時間(2.9kg/時間)及び1.6lbs/時間(0.73kg/時間)であった。得られたウェブの坪量は、80g/m2であった。このウェブの繊維について測定された平均直径は、12μmであった。
90°角度剥離接着強度試験
剥離接着強度は、ASTM国際規格、D3330、方法Fに説明される手順を使用して、305mm/分(12in/分)の剥離速度において、IMASS SP−200滑り/剥離試験器(IMASS,Inc.(Accord,MA,USA)から入手可能)を使用して、90°の角度で測定した。実施例1〜7の不織布ウェブの試料をそれぞれ、下塗りされたポリエステル支持体(HOSTAPHAN 3SAB PETフィルム(Mitsubishi Polyester Film Inc.,Greer,SC,USA))上に積層して、接着テープを作製し、これらを一定の温度及び湿度で24時間保管した。手で圧力をしっかりとかけながらイソプロパノールで濡らしたティッシュでポリプロプレンパネルを拭き取ることにより、試験パネルを調製した。このパネルを8〜10回拭いた。次に、この手順を更に2回、イソプロパノールで濡らした新しいティッシュで繰り返した。洗浄したパネルをそれぞれ乾燥させた。実施例1〜7の生成物のそれぞれについて、積層した接着テープを1.27cm×20cm(1/2in×8in)の寸法の切片に切断した。各試験について、テープ切片をきれいなパネル上に巻き取り、2.0kg(4.5lbs)のゴムローラーを2回通過させた。調製した試験試料を、試験前に、23℃/50%RHで24時間保管した。各実施例につき2つの試料を試験し、2つの結果を平均した。剥離接着強度をoz/in及びg/in単位で表した。破損モードは、すべてきれいな接着剥離であった。表1は、実施例から作製された接着テープについての剥離データを含有する。
500gの荷重を用いて、23℃/50%RH(相対湿度)にて、ずり保持力又は静的せん断強度を評価した。先述のように作製した、寸法5.08cm×15.24cm(2in×6in)のテープ試験試料を1.5in×2in(3.81cm×5.08cm)のステンレス鋼(SS)パネルに付着させた。剥離接着試験についてポリプロプレンパネルを洗浄するのに用いたのと同じ方法を用いて、これらのパネルを事前に洗浄しておいた。5.08cm×2.54cm(2in×1in)でパネルに重なるように各テープを適用し、切片を接着面の上に折り重ね、その後、再び折り畳んだ。フックを第2の折り畳みに掛け、フックの上にテープをホチキスで留めることによって固定した。錘をフックに取り付け、パネルを23℃/50%RHの部屋に掛けた。破損するまでの時間を、分で記録した。10,000分後に破損が観察されなかった場合、試験を停止し、10,000+分の値を記録した。破損モードは、破損した各サンプルにおいては、凝集であった。
改良された剥離試験方法も使用した。この方法は、典型的には引張試験機で行われるT剥離と同様であり、米国特許出願公開第2010/0121304(A1)号「多機能性アクリレート皮膚接着剤組成物(Multifunctional acrylate skin adhesive compositions)」の段落[0033]〜[0036]に記載されている。剥離基材は、可撓性ポリエチレンシートであった。剥離強度は、グラム毎インチ幅(g/in)単位で報告した。各試験について、既述のように調製した接着テープ切片試料をポリエチレン基材に取り付けた。試験した各材料について、2つの試料を提供し、この2つを2つの異なる時間にわたって保持した:15分間(T0と呼ぶ)及び24時間(T24と呼ぶ)。表2は、T0及びT24での剥離強度、及び、各サンプルについての剥離強度の比(T24/T0)も報告する。それゆえに、T24/T0比が高いほど、経時的な「接着力増加値」が大きいことを示す。
Claims (27)
- コアと外層とを含む多成分繊維であって、
前記外層の少なくとも一部分は、ポリジオルガノシロキサンポリアミドコポリマーを含む第一の溶融加工可能な組成物を含み、
前記コアの少なくとも一部分は、ポリジオルガノシロキサンポリマーを含まない第二の溶融加工可能なポリマーを含む、多成分繊維。 - 前記第一の溶融加工可能な組成物が、式I:
の繰り返し単位を少なくとも2個含むポリジオルガノシロキサンポリオキサミドを含み、
式中、
各R1は独立してアルキル、ハロアルキル、アラルキル、アルケニル、又はアリールであるか、又はアルキル、アルコキシ、若しくはハロで置換されたアリールであり、この場合、少なくとも50パーセントのR1基はメチルであり、
各Yは、独立して、アルキレン、アラルキレン、又はこれらの組み合わせであり、
Gは、式R3HN−G−NHR3のジアミンから2個の−NHR3基を差し引いたものに相当する残余部分である二価の基であり、
R3は水素若しくはアルキルであるか、又はR3はG及びそれらが両方結合している窒素と共に複素環基を形成し、
nは、独立して、40〜1500の整数であり、並びに、
pは1〜10の整数であり、並びに、
アスタリスク(*)は、繰り返し単位が前記コポリマー内の別の基に結合する部位を示す、請求項1に記載の多成分繊維。 - 各R1がメチルであり、R3が水素である、請求項2に記載の多成分繊維。
- 前記コポリマーが、pが1に等しい第一の繰り返し単位と、pが少なくとも2である第二の繰り返し単位と、を有する、請求項2又は3に記載の多成分繊維。
- Gが、アルキレン、ヘテロアルキレン、アリーレン、アラルキレン、ポリジオルガノシロキサン又はこれらの組み合わせである、請求項2〜4のいずれか一項に記載の多成分繊維。
- Yが、アルキレンである、請求項2〜5のいずれか一項に記載の多成分繊維。
- nが、100〜500の整数である、請求項2〜6のいずれか一項に記載の多成分繊維。
- 前記第一の溶融加工可能な組成物が、約40重量%〜60重量%のMQシリケート粘着付与樹脂を含む感圧接着剤である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多成分繊維。
- 前記粘着付与樹脂が、多成分繊維全体の少なくとも10重量%の量で存在する、請求項8に記載の多成分繊維。
- 前記第一の溶融加工可能な組成物が、200℃〜300℃の範囲の温度にて500〜5000ポアズの範囲の複素粘度を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の多成分繊維。
- 前記第二の溶融加工可能なポリマーが、180℃〜300℃の範囲の温度にて500〜5000ポアズの範囲の複素粘度を有する、請求項10に記載の多成分繊維。
- 前記第二のポリマーが、アクリルポリマー、ポリオレフィンポリマー、スチレンブロックコポリマー又はこれらの混合物から選択される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の多成分繊維。
- 前記第二のポリマーが、アクリレート感圧接着剤である、請求項12に記載の多成分繊維。
- ポリジオルガノシロキサンポリアミドコポリマーと粘着付与樹脂とを含む感圧接着剤組成物を提供する工程であって、前記接着剤組成物が、200℃〜300℃の範囲の温度及び1ヘルツのせん断速度にて500〜5000ポアズの範囲の複素粘度を有する、工程と、
前記感圧接着剤組成物をメルトブローして繊維性不織布ウェブを形成する工程と、
を含む、マイクロファイバーの作製方法。 - ポリジオルガノシロキサンポリアミドコポリマーを含む第一の溶融加工可能な組成物を提供する工程であって、前記組成物が、200℃〜300℃の範囲の温度及び1ヘルツのせん断速度にて500〜5000ポアズの範囲の複素粘度を有する、工程と、
ポリジオルガノシロキサンポリマーを含まない第二の溶融加工可能な組成物を提供する工程と、
前記第一及び前記第二の溶融加工可能な組成物をメルトブローして多成分繊維を形成する工程と、
を含む、多成分マイクロファイバーの作製方法。 - 前記接着剤又は第一の溶融加工可能な組成物が、最高で約275℃の範囲の温度にてメルトブローされる、請求項14又は15に記載の方法。
- 前記接着剤又は第一の溶融加工可能な組成物が、多成分メルトブローンマイクロファイバーの外層を形成する、請求項14又は15に記載の方法。
- 前記第一の溶融加工可能な組成物が、感圧接着剤である、請求項15に記載の方法。
- 前記第二の溶融加工可能なポリマーが、前記感圧接着剤よりも少なくとも10℃、20℃、30℃又は40℃低い温度にてメルトブローされる、請求項15〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリジオルガノシロキサンポリアミドコポリマー、感圧接着剤又は第二のポリマーが、請求項2〜13のいずれか一項又はこれらの組み合わせにより更に特徴付けられる、請求項14〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項2〜13のいずれか一項に記載の多成分繊維を含む、又は、請求項14〜20のいずれか一項に記載の方法により調製されるマイクロファイバーを含む、不織布ウェブ。
- 前記ウェブが、D−3330−87に従って測定すると、ポリプロピレンに対して100〜500の範囲のポリプロピレンに対する90°剥離強度を有する、請求項21に記載の不織布ウェブ。
- 前記ウェブが、少なくとも1000g/m2/24時間のMVTR(水蒸気透過率)を有する、請求項21又は22に記載の不織布ウェブ。
- 前記ウェブが、抗菌剤を更に含む、請求項21〜23のいずれか一項に記載の不織布ウェブ。
- 前記抗菌剤が、抗菌性脂質、フェノール性消毒剤、カチオン性消毒剤、ヨウ素及び/若しくはヨードフォア、抗菌天然油、又はこれらの組み合わせから選択される、請求項24に記載の不織布ウェブ。
- 支持体と、請求項21〜25のいずれか一項に記載の不織布感圧接着剤ウェブと、を含む、医療用物品。
- 前記物品が、テープ、創傷被覆材及び切開手術用ドレープからなる群から選択される、請求項26に記載の医療用物品。
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