KR20140058603A - 폴리다이오가노실록산 폴리아미드를 포함하는 부직 웨브 및 다성분 섬유 및 용융 취입 방법 - Google Patents
폴리다이오가노실록산 폴리아미드를 포함하는 부직 웨브 및 다성분 섬유 및 용융 취입 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 폴리다이오가노실록산 폴리아미드를 포함하는, 부직 웨브 및 다성분 섬유, 및 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체를 포함하는 마이크로섬유 및 다성분 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
한 실시양태에서, 코어 및 외측 층을 포함하는 다성분 섬유가 기재된다. 외측 층의 적어도 일부는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체를 포함하는 용융 가공가능한 조성물을 포함한다. 다성분 섬유 코어의 적어도 일부는 폴리다이오가노실록산 중합체를 포함하지 않는 제 2의 용융 가공가능한 중합체를 포함한다.
또다른 실시양태에서, 마이크로섬유의 제조방법이 설명되며, 이는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체를 포함하는 조성물을 제공하는 단계; 및 조성물을 용융-취입하여(melt-blowing) 섬유 웨브를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 조성물은 200℃ 내지 300℃ 범위의 온도 및 1 헤르츠의 전단율에서, 500 내지 5000 푸아즈(poise) 범위의 복합 점도(complex viscosity)를 갖는다. 이러한 마이크로섬유는 선택적으로 제 2의 용융 가공가능한 중합체를 포함할 수 있다.
또다른 실시양태에서, 다성분 마이크로섬유의 제조방법이 설명되며, 이는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체를 포함하는 제 1의 용융 가공가능한 조성물을 제공하는 단계; 및 폴리다이오가노실록산 중합체를 포함하지 않는 제 2의 용융 가공가능한 조성물을 제공하는 단계; 및 제 1 및 제 2의 용융 가공가능한 조성물을 용융-취입하여 다성분 섬유를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 조성물은 200℃ 내지 300℃ 범위의 온도 및 1 헤르츠의 전단율에서, 500 내지 5000 푸아즈 범위의 복합 점도를 갖는다.
다른 실시양태에서, (예로서, 감압성) 부직 웨브를 포함하는 부직 웨브 및 의약품이 설명된다. 부직 웨브는 다성분 섬유를 포함 및/또는 본 명세서에서 설명된 방법에 의하여 제조된다.
[발명의 실시를 위한 구체적인 내용]
용어 "중합체" 및 "중합체성 재료"는 둘 모두, 하나의 단량체로부터 제조되는 재료, 예컨대, 단일중합체, 또는 2종 이상의 단량체로부터 제조되는 재료, 예컨대, 공중합체 또는 삼원공중합체 등을 지칭한다. "중합체"는 그래프팅 등과 같이 중합 후 화학적으로 변형된 중합체를 지칭할 수도 있다. 마찬가지로, 용어 "중합한다"는 단일중합체, 공중합체, 삼원공중합체 등일 수 있는 중합체성 재료를 제조하는 공정을 지칭한다. 용어 "공중합체" 및 "공중합체성 재료"는 적어도 2종의 단량체로부터 제조되는 중합체성 재료를 지칭한다.
용어 "폴리다이오가노실록산"은 화학식
의 2가 세그먼트(segment)를 포함하는 중합체를 지칭하며, 여기에서, 각각의 R1은 독립적으로 알킬, 할로알킬, 아르알킬, 알케닐, 아릴, 또는 알킬, 알콕시 또는 할로로 치환된 아릴이고; 각 Y는 독립적으로 알킬렌, 아르알킬렌 또는 그 조합이고; 아래첨자 n은 독립적으로 40 내지 1500의 정수이다. 일부 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산은 3가 또는 4가 세그먼트와 같은, 보다 높은 원자가 (예로서, 분지된) 세그먼트와 조합된 2가 세그먼트를 포함한다.
용어 "인접"은 제 1층이 제 2층에 가까이 위치된다는 것을 의미한다. 제 1층은 제 2층과 접촉할 수 있거나, 하나 이상의 추가의 층에 의해 제 2층으로부터 분리될 수 있다.
용어 "실온" 및 "주위 온도"는 상호교환가능하게 사용되며, 20℃ 내지 25℃ 범위의 온도를 의미한다.
달리 표시되지 않는다면, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용되는 특징부의 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 수치는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 표시되지 않는 한, 설명된 수치는 본 명세서에 개시된 교시를 이용하여 원하는 특성에 따라 달라질 수 있는 근사치이다.
본 발명은 폴리다이오가노실록산 폴리아미드를 포함하는 섬유에 관한 것이다. 본 발명은 바람직한 폴리다이오가노실록산 폴리아미드, 즉 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드와 관련하여 본 명세서에서 설명될 것이다. 그러한 섬유는 전형적으로 약 100 ㎛ 이하의 평균 직경을 가지며, 매우 다양한 생성물의 제조에 사용될 수 있는 부직 웨브의 제조에 유용하다. 바람직하게는, 그러한 섬유는 약 50 ㎛ 이하의 평균 직경을 갖는다. 약 50 ㎛ 이하의 섬유는 종종 "마이크로섬유"로 지칭된다. 일부 실시양태에서, 마이크로섬유는 40 ㎛, 또는 30 ㎛ 또는 25 ㎛ 이하의 평균 섬유 직경을 갖는다. 일부 실시양태에서, 마이크로섬유는 적어도 5 ㎛ 또는 10 ㎛의 평균 직경을 갖는다.
폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 공중합체가 유리한데, 이는, 이들이: 자외선 저항성; 양호한 열 및 산화 안정성; 많은 기체들에 대한 양호한 투과성; 낮은 표면 에너지; 낮은 굴절률; 낮은 유리 전이 온도; 양호한 소수성; 양호한 유전성; 양호한 생체적합성; 양호한 접착성 (실온 또는 용융 상태 중 어느 하나에서) 중 하나 이상의 성질을 가질 수 있기 때문이다. 그러한 중합체로 제조된 섬유 및 그러한 섬유의 부직 웨브는, 높은 표면적을 갖는 재료를 제공하기 때문에 특히 바람직하다. 부직 웨브는 또한 매우 높은 다공성을 갖는다. 높은 표면적 및 다공성을 갖는 부직 웨브는, 통기성, 투습성, 일치성 및 불균일 표면에 대한 양호한 부착 성질을 갖기 때문에 바람직하다.
폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 공중합체는, 취입된(blown) 마이크로섬유 가공에 특히 중요할 수 있는 보다 높은 열안정성으로 인하여, 폴리다이오가노실란 폴리우레아 공중합체보다 선호된다. 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 공중합체도 피부에의 부착 적용을 위해 폴리아크릴레이트 및 스티렌-아이소프렌-스티렌 (SIS) 및 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS) 유형 블록 공중합체보다 선호된다. 예로서, 감압 접착제 기재의 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드는 매우 낮은 외상 제거와 더불어 뛰어난 접착을 나타낼 수 있다. 나아가, 털에 대해 보다 약한 접착은 제거시 고통을 줄일 수 있다.
일부 선호되는 실시양태에서, 본 명세서에서 기재된 부직 웨브는 일반적으로 실온에서 감압 접착제 (PSA) 성질을 나타낸다. 감압 접착제 성질은 전형적으로 섬유의 적어도 외측 층 중 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물 내로의 충분한 점착성 부여제의 혼입 결과이다. 본 명세서에서 설명된 부직 웨브는, ASTM D3330-87에 의하여 측정시 2.54 ㎝ 폭 당 적어도 약 50, 75, 또는 100 그램의, 폴리프로필렌에 대한 (예로서, 초기) 90 도 박리 강도를 전형적으로 나타낸다. (예로서, 초기) 박리 강도는 전형적으로 2.54 ㎝ 당 500 그램 이하이다. 일부 실시양태에서, (예로서, 초기) 박리 강도는 2.54 ㎝ 당 450, 또는 400, 또는 350, 또는 300 그램 이하이다.
본 명세서에서 설명된 부직 웨브는, 실시예에서 설명된 시험 방법에 따라 측정시, 전단 접착 유지력이 실온에서 500 g에 대하여 적어도 1,000, 또는 5,000, 또는 10,000 분임을 나타낼 수 있다. 그러한 높은 전단 접착 유지력을 갖는 부직 감압 접착제 웨브를 수득하기 위해서는, 부직 웨브가 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 감압 접착제로 구성된 단일층 섬유 또는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 감압 접착제 외측 층 대 제 2의 용융 가공가능한 코어 층의 중량비가 전형적으로 60/40, 또는 65/35, 또는 70/30 초과인 다층 섬유를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 비교적 고농도의 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 감압 접착제를 포함하는 부직 웨브가, 특히 열 용융 아크릴레이트 PSA로 구성된 부직 웨브에 비하여 (예컨대 US 6083856호에 기재된 것과 같은 것) 바람직할 수 있다.
비교적 고농도의 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 감압 접착제를 포함하는 부직 웨브는 시간이 지남에 따라 더욱 낮은 접착 구조를 나타내는 것으로도 발견되어 왔다. 이 실시양태에서, 부직 웨브는 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 감압 접착제로 구성된 단일층 섬유 또는 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 감압 접착제 외측 층 대 제 2의 용융 가공가능한 코어 층의 중량비가 전형적으로 50/50, 또는 55/45, 또는 60/40 초과인 다층 섬유를 포함할 수 있다. 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 감압 접착제 외측 층의 농도가 증가됨에 따라, 접착 구조는 감소하는 경향을 갖는다. 이에 따라, 일부 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 감압 접착제 외측 층 대 제 2의 용융 가공가능한 코어층의 증량비는 적어도 65/35, 또는 70/30, 또는 75/25, 또는 80/20, 또는 85/15, 또는 90/10, 또는 95/05이다.
일부 실시양태에서, "임시" 용도와 같이, 고전단 접착 유지력이 필요하지 않은 경우, 비용을 최소화하기 위하여 상대적으로 저농도의 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 감압 접착제가 바람직할 수 있다. 이들 적용에서, 부직 웨브는 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 감압 접착제 외측 층 대 제 2의 용융 가공가능한 코어층의 중량비가 전형적으로 60/40, 또는 55/45, 50/50, 또는 45/55, 또는 40/60, 또는 35/65, 또는 30/70 미만인 다층 섬유를 포함한다. 그러한 실시양태에서, 전단 접착 유지력은 실질적으로 1000 분 (예로서, 약 30 내지 500 분) 미만일 수 있다.
적합한 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제) 조성물은 압출성형되어, 실질적인 분해 또는 겔화 없이, 스펀본드(spunbond) 공정 또는 용융-취입 공정과 같은 용융 공정에서 섬유를 형성할 수 있는 것이다. 폴리다이오가노실록산 폴리아미드, 및 그를 포함하는 접착제는, 재료의 현저한 분해 없이, 200℃ 이하, 225℃ 이하, 250℃ 이하, 275℃ 이하, 또는 300℃ 이하의 온도로 가열될 수 있다. 예로서, 공기 존재 하에서 열중량 분석기에서 가열할 때, 공중합체 또는 접착제는, 20℃ 내지 약 350℃의 범위에서 분 당 50℃의 속도로 스캔시, 종종 10 퍼센트 미만의 중량 손실을 갖는다. 선택적으로, 공중합체 또는 접착제는, 물성 (예로서, 전단, 박리)에서의 탐지가능한 손실없음에 의하여 결정되는 바와 같은 외관상의 분해 없이, 예컨대 250℃의 온도에서 1시간 동안 공기 중에서 종종 가열될 수 있다.
적합한 (예로서, 감압 접착제) 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물은 용융시 충분히 낮은 점도를 가져, 이들은 쉽게 압출성형될 수 있다. 일부 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체는 비교적 높은 점도를 갖는다. 그러나, 점착성 부여제의 포함은, 감압 접착제 조성물이 압출성형하기에 충분히 낮은 점도를 갖도록 폴리다이오가노실록산 폴리아미드의 점도를 감소시킨다. 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제) 조성물은 약 200℃ 내지 300℃ (즉, 용융 취입 온도에서) 범위의 온도, 1 헤르츠의 전단율에서, 바람직하게는 적어도 약 500 푸아즈 그리고 전형적으로 5000 푸아즈 이하의 복합 점도를 가지며, 이는 실시예에서 설명되는 시험 방법에 의하여 측정되는 바와 같다. 이론에 의하여 구애되고자 함이 없이, 용융 취입 동안 실질 점도 (즉, "겉보기 점도")는 용융 취입 공정의 고전단력으로 인하여 1 헤르츠에서의 복합점도보다 더 낮은 것으로 추측된다. 일부 실시양태에서, 복합 점도는 약 200℃ 내지 300℃ 범위의 온도 및 1 헤르츠의 전단율에서 4500 푸아즈, 또는 4000 푸아즈, 또는 3500 푸아즈 이하이다. 일부 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제) 조성물의 복합 점도는 약 200℃ 내지 300℃ 및 1 헤르츠의 전단율에서 적어도 1,000 푸아즈, 또는 1500 푸아즈, 또는 2000 푸아즈이다. 선호되는 실시양태에서, 조성물은 290℃, 또는 280℃, 또는 270℃, 또는 260℃, 또는 250℃, 또는 250℃ 이하의 온도에서 그러한 겉보기 점도를 갖는다. 이는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물이 보다 낮은 온도에서 용융 취입되는 것을 가능하게 하며, 이는 특히 다성분 섬유 중 제 2의 용융 가공가능한 중합체의 분해를 감소시키기 쉽다.
일부 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제) 조성물은, 용융 스트림에, 존재하는 경우 약간의 중단이 있으면서, 그의 온전성을 유지하는 용융 취입 공정에서 용융 스트림을 형성할 수 있다. 이에따라, 이러한 PSA는 신장성(extensional) 점도를 가져, 이들이 섬유로 효과적으로 인출될 수 있도록 한다. 다른 실시양태에서, 다성분 섬유 중 제 2 중합체 (예로서, 코어 내)는 바람직한 신장성 점도에 기여한다.
본 명세서에 기재된 섬유는, 그로부터 형성된 웨브가 그의 섬유 구조를 유지하도록, 그의 사용 온도에서 충분한 응집 강도 및 온전성을 갖는다. 충분한 응집성 및 온전성은 전형적으로 폴리다이오가노실록산 중합체의 전체 분자량, 및 아미드 연결의 농도 및 성질에 따라 달라진다. 적합한 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제) 조성물을 포함하는 섬유는 전형적으로 비교적 낮은 유동을 나타내거나 또는 콜드 유동(cold flow)은 나타내지 않아, 양호한 노화성을 보여주어, 섬유가 대기 조건 하에서 연장된 기간에 걸쳐 그의 형태 및 원하는 성질 (예로서, 접착성)을 유지하도록 한다.
한 선호되는 실시양태에서, 섬유는 (예로서, 선형) 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 블록 공중합체를 일반적으로 포함한다. 블록 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 공중합체는 하기 화학식 I의 2개 이상의 반복 단위를 포함한다:
[화학식 I]
상기 식에서, 각각의 R1은 독립적으로 알킬, 할로알킬, 아르알킬, 알케닐, 아릴, 또는 알킬, 알콕시 또는 할로로 치환된 아릴이며, R1 기의 50% 이상은 메틸이다. 각 Y는 독립적으로 알킬렌, 아르알킬렌 또는 그 조합이다. 아래첨자 n은 독립적으로 40 내지 1500의 정수이며, 아래첨자 p는 1 내지 10의 정수이다. 기 G는 화학식 R3HN-G-NHR3의 다이아민에서 2 개의 -NHR3 기를 뺀 것과 균등한 잔기 단위인 2가의 기이다. 기 R3는 수소 또는 알킬 (예로서, 1 내지 10, 1 내지 6, 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬)이거나, 또는 R3는 G와 함께 그리고 이들 둘 모두가 부착되는 질소와 함께 헤테로사이클릭 기를 형성한다 (예컨대, R3HN-G-NHR3는 피페라진 등임). 각각의 별표(*)는, 예를 들어 화학식 I의 다른 반복 단위와 같은 공중합체 중의 다른 기에의 반복 단위의 부착 부위를 나타낸다.
화학식 I에서 R1으로 적합한 알킬 기는 전형적으로 탄소 원자수가 1 내지 10, 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다. 예시적인 알킬 기에는 메틸, 에틸, 아이소프로필, n-프로필, n-부틸 및 아이소부틸이 포함되지만, 이에 한정되는 것은 아니다. R1에 있어서 적합한 할로알킬 기는 흔히 상응하는 알킬 기의 수소 원자들 중 일부분만이 할로겐으로 대체된다. 예시적인 할로알킬 기는 1 내지 3개의 할로 원자 및 3 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 클로로알킬 기 및 플루오로알킬 기를 포함한다. R1에 적합한 알케닐 기는 흔히 탄소 원자수가 2 내지 10이다. 예시적인 알케닐 기, 예를 들어 에테닐, n-프로페닐 및 n-부테닐은 흔히 2개 내지 8개, 2개 내지 6개, 또는 2개 내지 4개의 탄소 원자를 갖는다. R1으로 적합한 아릴 기는 흔히 탄소 원자수가 6 내지 12이다. 페닐이 예시적인 아릴 기이다. 아릴 기는 비치환되거나, 알킬 (예를 들어, 탄소 원자수 1 내지 10, 탄소 원자수 1 내지 6, 또는 탄소 원자수 1 내지 4의 알킬), 알콕시 (예를 들어, 탄소 원자수 1 내지 10, 탄소 원자수 1 내지 6, 또는 탄소 원자수 1 내지 4의 알콕시), 또는 할로 (예를 들어, 클로로, 브로모 또는 플루오로)로 치환될 수 있다. R1에 있어서 적합한 아르알킬 기는 일반적으로 탄소 원자수 1 내지 10의 알킬렌 기 및 탄소 원자수 6 내지 12의 아릴 기를 갖는다. 일부 예시적인 아르알킬 기에서, 아릴 기는 페닐이며, 알킬렌 기는 탄소 원자수가 1 내지 10이거나, 탄소 원자수가 1 내지 6이거나, 탄소 원자수가 1 내지 4이다(즉, 아르알킬의 구조는 알킬렌이 페닐 기에 결합된 알킬렌-페닐임).
바람직하게는, R1 기의 50 퍼센트 이상은 메틸이다. 예를 들어, R1 기의 적어도 60%, 적어도 70%, 적어도 80%, 적어도 90%, 적어도 95%, 적어도 98%, 또는 적어도 99%는 메틸일 수 있다. 남아있는 R1 기는 탄소 원자수 2 이상의 알킬, 할로알킬, 아르알킬, 알케닐, 아릴, 또는 알킬, 알콕시 또는 할로로 치환된 아릴로부터 선택될 수 있다.
화학식 I에서, 각각의 Y는 독립적으로 알킬렌, 아르알킬렌 또는 그 조합이다. 적합한 알킬렌 기는 전형적으로 탄소 원자수가 10 이하이거나, 탄소 원자수가 8 이하이거나, 탄소 원자수가 6 이하이거나, 탄소 원자수가 4 이하이다. 예시적인 알킬렌 기는 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 등을 포함한다. 적합한 아르알킬렌 기는 일반적으로 탄소 원자수 1 내지 10의 알킬렌 기에 결합된 탄소 원자수 6 내지 12의 아릴렌 기를 갖는다. 일부 예시적인 아르알킬렌 기에서, 아릴렌 부분은 페닐렌이다. 즉, 2가 아르알킬렌 기는 페닐렌-알킬렌이며, 여기서, 페닐렌은 탄소 원자수 1 내지 10, 1 내지 8, 1 내지 6, 또는 1 내지 4의 알킬렌에 결합된다. 기 Y와 관련하여 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "그 조합"은 알킬렌 기 및 아르알킬렌 기로부터 선택된 2개 이상의 기의 조합을 지칭한다. 조합은, 예를 들어 단일 알킬렌에 결합된 단일 아르알킬렌일 수 있다(예를 들어, 알킬렌-아릴렌-알킬렌). 하나의 예시적인 알킬렌-아릴렌-알킬렌 조합에서, 아릴렌은 페닐렌이며, 각각의 알킬렌은 탄소 원자수가 1 내지 10, 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다.
화학식 I에서 각각의 아래첨자 n은 독립적으로 40 내지 1500의 정수이다. 예를 들어, 아래첨자 n은 1000 이하, 500 이하, 400 이하, 300 이하, 200 이하, 100 이하, 80 이하, 또는 60 이하의 정수일 수 있다. n의 값은 흔히 적어도 40, 적어도 45, 적어도 50, 또는 적어도 55이다. 예를 들어, 아래첨자 n은 40 내지 1000, 40 내지 500, 50 내지 500, 50 내지 400, 50 내지 300, 50 내지 200, 50 내지 100, 50 내지 80, 또는 50 내지 60의 범위일 수 있다.
아래첨자 p는 1 내지 10의 정수이다. 예를 들어, p의 값은 흔히 9 이하, 8 이하, 7 이하, 6 이하, 5 이하, 4 이하, 3 이하, 또는 2 이하의 정수이다. p의 값은 1 내지 8, 1 내지 6, 또는 1 내지 4의 범위일 수 있다.
화학식 I에서 기 G는 화학식 R3HN-G-NHR3의 다이아민에서 2 개의 아미노 기 (즉, -NHR3 기)를 뺀 것과 균등한 잔기 단위이다. 기 R3는 수소 또는 알킬 (예로서, 1 내지 10, 1 내지 6, 또는 1 내지 4 개의 탄소 원자 수를 갖는 알킬)이거나, 또는 R3은 G와 함께 그리고 이들 둘 모두가 부착된 질소와 함께 헤테로 고리기 (예로서, R3HN-G-NHR3은 피페라진)를 형성할 수 있다. 상기 다이아민은 1차 또는 2차 아미노 기를 가질 수 있다. 대부분의 실시양태에서, R3는 수소 또는 알킬이다. 많은 실시양태에서, 다이아민의 두 개의 아미노 기는 모두 1차 아미노 기(즉, R3 기 둘 모두가 수소임)이며, 다이아민은 화학식 H2N-G-NH2를 갖는다.
몇몇 실시양태에서, G는 알킬렌, 헤테로알킬렌, 폴리다이오가노실록산, 아릴렌, 아르알킬렌 또는 그 조합이다. 적합한 알킬렌은 흔히 탄소 원자수가 2 내지 10, 2 내지 6, 또는 2 내지 4이다. 예시적인 알킬렌 기는 에틸렌, 프로필렌 및 부틸렌 등을 포함한다. 적합한 헤테로알킬렌은 종종 적어도 2 개의 에틸렌 단위를 갖는 폴리옥시에틸렌, 적어도 2 개의 프로필렌 단위를 갖는 폴리옥시프로필렌, 폴리옥시부틸렌 또는 그의 공중합체와 같은 폴리옥시알킬렌이다. 적합한 폴리다이오가노실록산은 2개의 아미노 기를 뺀, 하기에 기재된 화학식 III의 폴리다이오가노실록산 다이아민을 포함한다. 예시적인 폴리다이오가노실록산은 알킬렌 Y 기를 갖는 폴리다이메틸실록산을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 적합한 아르알킬렌 기는 일반적으로 탄소 원자수 1 내지 10의 알킬렌 기에 결합된 탄소 원자수 6 내지 12의 아릴렌 기를 포함한다. 몇몇 예시적인 아르알킬렌 기는 페닐렌이 탄소 원자수 1 내지 10, 탄소 원자수 1 내지 8, 탄소 원자수 1 내지 6, 또는 탄소 원자수 1 내지 4의 알킬렌에 결합된 페닐렌-알킬렌이다. 기 G와 관련하여 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "그 조합"은 알킬렌, 헤테로알킬렌, 폴리다이오가노실록산, 아릴렌 및 아르알킬렌 중에서 선택되는 2개 이상의 기의 조합을 지칭한다. 조합은, 예를 들어 알킬렌에 결합된 아르알킬렌일 수 있다 (예를 들어, 알킬렌-아릴렌-알킬렌). 하나의 예시적인 알킬렌-아릴렌-알킬렌 조합에서, 아릴렌은 페닐렌이며, 각각의 알킬렌은 탄소 원자수가 1 내지 10, 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다.
폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드는 화학식 -Ra-(CO)-NH-를 갖는 기가 없는 경향이 있으며, 여기서 Ra는 알킬렌이다. 공중합체성 재료의 골격을 따라 있는 카르보닐아미노 기는 모두 옥살릴아미노 기 (즉, -(CO)-(CO)-NH- 기)의 일부분이다. 즉, 공중합체성 재료의 골격을 따른 임의의 카르보닐 기는 다른 카르보닐 기에 결합되며, 옥살릴 기의 부분이다. 더 구체적으로는, 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드는 복수의 아미녹살릴아미노 기를 갖는다.
폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드는 선형, 블록 공중합체이며, 탄성중합체성 물질일 수 있다. 취성 고체 또는 경질 플라스틱으로서 일반적으로 조제되는 다수의 공지된 폴리다이오가노실록산 폴리아미드와는 달리, 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드는 공중합체의 중량을 기준으로 50중량% 초과의 폴리다이오가노실록산 세그먼트를 포함하도록 조제될 수 있다. 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 중 다이오가노실록산의 중량%는 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 중 폴리다이오가노실록산 세그먼트의 60중량% 초과, 70중량% 초과, 80중량% 초과, 90중량% 초과, 95중량% 초과, 또는 98중량% 초과를 제공하도록 보다 큰 분자량의 폴리다이오가노실록산 세그먼트를 사용하여 증가시킬 수 있다. 보다 많은 양의 폴리다이오가노실록산을 이용하여 합리적인 강도는 유지하면서 보다 낮은 모듈러스를 갖는 탄성중합체성 물질을 제조할 수 있다.
폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 공중합체는 폴리실록산의 다수의 바람직한 특징, 예를 들어 낮은 유리 전이 온도, 열 및 산화 안정성, 자외선에 대한 내성, 낮은 표면 에너지 및 소수성과, 다수의 가스에 대한 높은 투과성을 갖는다. 게다가, 공중합체는 양호 내지는 뛰어난 기계적 강도를 나타낸다.
화학식 I의 공중합체성 물질은 광학적으로 투명할 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "광학적으로 투명한"은 인간의 눈에 투명한 재료를 지칭한다. 흔히, 광학적으로 투명한 공중합체성 물질은 400 내지 700 nm의 파장 범위에서 광 투과율(luminous transmission)이 적어도 약 90%이며, 탁도(haze)가 약 2% 미만이고, 불투명도가 약 1% 미만이다. 광 투과율 및 탁도 둘 모두는, 예를 들어 ASTM-D 1003-95의 방법을 사용하여 측정할 수 있다.
화학식 I의 반복 단위를 갖는 선형 블록 공중합체는, 본 명세서에 참고문헌으로 통합된, US 7,371,464호에 기재된 것과 같은, 적어도 하나의 폴리다이오가노실록산-함유 전구체와 적어도 하나의 다이아민과의 반응에 의하여 제조될 수 있다.
다이아민은 종종 유기 다이아민 또는 유기 다이아민을 갖는 폴리다이오가노실록산 다이아민으로서 분류되며, 이는 예로서 알킬렌 다이아민, 헤테로알킬렌 다이아민 (예컨대 폴리옥시알킬렌 다이아민), 아릴렌 다이아민, 아르알킬렌 다이아민, 또는 알킬렌-아르알킬렌 다이아민으로부터 선택되는 것들을 포함한다. 다이아민은 두 개의 아미노 기만을 가져서, 결과의 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드는 선형 블록 공중합체가 되며, 이는 종종 탄성중합체성, 열용융 가공가능성 (예로서, 공중합체는 조성물의 외관상의 분해 없이 250℃ 이상과 같은 고온에서 가공될 수 있다), 및 몇가지 일반적인 유기 용매 중에 가용성이다. 일부 실시양태에서, 다이아민은 둘 이상의 1차 또는 2차 아미노 기를 갖는 폴리아민이 없다. 폴리다이오가노실록산-함유 전구체와 반응하지 않은 3차 아민도 존재할 수 있다. 추가적으로, 반응에서 사용된 다이아민은 임의의 카르보닐아미노 기가 없다. 즉, 다이아민은 아미드가 아니다.
바람직한 알킬렌 다이아민 (즉, G는 알킬렌이다)으로는, 이에 한정되지는 않지만, 에틸렌 다이아민, 프로필렌 다이아민, 부틸렌 다이아민, 헥사메틸렌 다이아민, 2-메틸펜타메틸렌 1,5-다이아민 (즉, 상표명 DYTEK A 하에 DuPont [Wilmington, DE 소재]으로부터 구매가능), 1,3-펜탄 다이아민 (상표명 DYTEK EP 하에 DuPont으로부터 구매가능), 1,4-사이클로헥산 다이아민, 1,2-사이클로헥산 다이아민 (상표명 DHC-99 하에 DuPont으로부터 구매가능), 4,4'-비스(아미노사이클로헥실)메탄, 및 3-아미노메틸-3,5,5-트라이메틸사이클로헥실아민이 포함된다.
폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 공중합체는 복수의 폴리다이오가노실록산 전구체, 복수의 다이아민, 또는 그 조합을 이용하여 생산될 수 있다. 평균 분자량이 상이한 복수의 전구체들은 반응 조건 하에서 단일한 다이아민과 또는 다수의 다이아민과 조합될 수 있다. 예로서, 그의 전구체는 상이한 수의 n, 상이한 수의 p, 또는 n 및 p 모두가 상이한 수인 재료의 혼합물을 포함할 수 있다. 다수의 다이아민은 예로서, 유기 다이아민인 제 1 다이아민 및 폴리다이오가노실록산 다이아민인 제 2 다이아민을 포함할 수 있다. 이와 마찬가지로, 단일 전구체는 반응 조건 하에서 다수의 다이아민과 조합될 수 있다.
임의의 적합한 반응기 또는 공정을 사용하여 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체 재료를 제조하는데 사용될 수 있다. 반응은 배치식 공정, 반배치식 공정 또는 연속식 공정을 이용하여 실시할 수 있다. 예시적인 배치식 공정은, 반응 생성물이 용융된 상태로 있고, 반응기로부터 배출되기에 충분히 낮은 점도를 갖는다면, 브라벤더(Brabender) 믹서와 같은 기계적 교반기를 갖춘 반응 용기에서 실시될 수 있다. 예시적인 반배치식 공정은 연속적으로 교반되는 튜브, 탱크 또는 유동층에서 실시될 수 있다. 예시적인 연속식 공정은 단축 또는 이축 압출기, 예를 들어 와이핑된(wiped) 표면 역회전 또는 동회전 이축 압출기에서 실시될 수 있다.
폴리다이오가노실록산-함유 전구체는 임의의 알려진 방법에 의하여 제조될 수 있다. 일부 실시양태에서, 이 전구체는 이전에 인용된 US 7,371,464호에 기재된 바와 같이, 하기 반응식에 따라 제조된다.
폴리다이오가노실록산 다이아민은 임의의 알려진 방법에 의하여 제조될 수 있고, 임의의 적합한 분자량을 가질 수 있다. 선호되는 실시양태에서, 평균 분자량은 적어도 10,000 g/몰이며, 전형적으로 150,000 g/몰 초과이다.
적합한 폴리다이오가노실록산 다이아민 및 폴리다이오가노실록산 다이아민의 제조방법은, 예로서 그 전체로서 본 명세서에 참고문헌으로 통합된 제 5,214,119호 (Leir 등), 제 5,461,134호 (Leir 등), 제 5,512,650호 (Leir 등), 및 제 7,371,464호 (Sherman 등)에 기재된다. 몇몇 폴리다이오가노실록산 다이아민은 Torrance, CA 소재의 Shin Etsu Silicones of America, Inc. 및 Morrisville, PA 소재의 Gelest Inc.로부터 구매가능하다.
점착성 부여 수지, 예를 들어 실리케이트 점착성 부여 수지가 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드 공중합체에 첨가되어 당해 공중합체의 점착 특성을 제공하거나 향상시킨다. 실리케이트 점착성 부여 수지는 생성된 접착제 조성물의 물성에 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어, 실리케이트 점착성 부여 수지 함량이 증가할 때, 접착제 조성물의 유리질에서의 고무질로의 변이는 점점 더 높은 온도에서 일어난다. 몇몇 예시적인 접착제 조성물에서, 복수의 실리케이트 점착성 부여 수지를 이용하여 원하는 성능을 달성할 수 있다.
적합한 실리케이트 점착성 부여 수지로는, 다음 구조 단위 M (즉, 1가의 R'3SiO1/2 단위), D (즉, 2가의 R'2SiO2/2 단위), T (즉, 3가의 R'SiO3/2 단위), 및 Q (즉, 4가 SiO4/2 단위), 및 그의 조합으로 구성된 수지가 포함된다. 전형적이고 예시적인 실리케이트 수지는 MQ 실리케이트 점착성 부여 수지, MQD 실리케이트 점착성 부여 수지, 및 MQT 실리케이트 점착성 부여 수지를 포함한다. 이들 실리케이트 점착성 부여 수지는 대개 100 내지 50,000의 범위 또는 500 내지 15,000의 범위의 수평균 분자량을 갖고, 일반적으로 메틸 R' 기를 갖는다.
MQ 실리케이트 점착성 부여 수지는 R'3SiO1/2 단위 ("M" 단위) 및 SiO4/2 단위 ("Q" 단위)를 갖는 공중합체성 수지로, M 단위는 Q 단위에 결합되고, 이들 각각은 적어도 하나의 다른 Q 단위에 결합된다. SiO4/2 단위 ("Q" 단위) 중 일부는 하이드록실 라디칼에 결합되어 HOSiO3/2 단위 ("TOH" 단위)를 생성하고, 이에 의하여 실리케이트 점착성 부여 수지의 규소-결합된 하이드록실 함량이 설명되고, 일부는 다른 SiO4/2 단위에만 결합된다.
그러한 수지는, 예를 들어 문헌 Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, vol. 15, John Wiley & Sons, New York, (1989), pp. 265-270, 및 미국 특허 제 2,676,182호 (Daudt 등), 제 3,627,851호 (Brady), 제 3,772,247호 (Flannigan) 및 제 5,248,739호 (Schmidt 등)에 기재되어 있다. 다른 예가 미국 특허 제 5,082,706호 (Tangney)에 개시되어 있다. 상기의 수지는 일반적으로 용매에서 제조된다. 건조 또는 무용매, M 실리콘 점착성 부여 수지는 미국 특허 제 5,319,040호 (Wengrovius 등), 미국 특허 제 5,302,685호 (Tsumura 등), 및 미국 특허 제 4,935,484호 (Wolfgruber 등)에 설명된 바와 같이 제조될 수 있다.
특정한 MQ 실리케이트 점착성 부여 수지는 미국 특허 제 3,627,851호 (Brady), 및 미국 특허 제 3,772,247호 (Flannigan)에 따라 변형된, 미국 특허 제 2,676,182호 (Daudt 등)에 설명된 실리카 하이드로졸 캡핑 공정에 의해 제조될 수 있다. 이들 변형된 방법은 종종 규산나트륨 용액의 농도, 및/또는 규산나트륨 중 규소 대 나트륨의 비, 및/또는 Daudt 등에 의해 개시된 것보다 일반적으로 더 작은 값들로 중화 규산나트륨 용액을 캡핑하기 전의 시간을 제한하는 것을 포함한다. 중화된 실리카 하이드로졸은 종종 2-프로판올과 같은 알코올로 안정화되며, 중화된 후 가능한 빨리 R3SiO1/2 실록산 단위로 캡핑된다. MQ 수지 상의 규소 결합된 하이드록실 기(즉, 실라놀)의 수준은 실리케이트 점착성 부여 수지의 중량을 기준으로 1.5중량% 이하, 1.2중량% 이하, 1.0중량% 이하, 또는 0.8중량% 이하로 감소될 수도 있다. 이는, 예를 들어 헥사메틸다이실라잔을 실리케이트 점착성 부여 수지와 반응시킴으로써 성취될 수도 있다. 그러한 반응은, 예를 들어 트라이플루오로아세트산으로 촉매 작용될 수도 있다. 대안적으로, 트라이메틸클로로실란 또는 트라이메틸실릴아세트아미드를 실리케이트 점착성 부여 수지와 반응시킬 수 있으며, 이 경우 촉매는 필요하지 않다.
MQD 실리콘 점착성 부여 수지는, 예컨대 미국 특허 제 2,736,721호 (Dexter)에 의하여 교시되는 바와 같은, R'3SiO1/2 단위 ("M" 단위), SiO4/2 단위("Q" 단위), 및 R'2SiO2/2 단위 ("D" 단위)를 갖는 삼원공중합체이다. MQD 실리콘 점착성 부여 수지에서, R'2SiO2/2 단위 ("D" 단위) 중 메틸 R' 기의 일부는 비닐(CH2=CH-) 기 ("DVi" 단위)로 치환될 수 있다.
MQT 실리케이트 점착성 부여 수지는, 미국 특허 제 5,110,890호 (Butler) 및 일본 공개 HE 2-36234호에서 교시된 바와 같은, R'3SiO1/2 단위, SiO4/2 단위 및 R'SiO3/2 단위 ("T" 단위)를 갖는 삼원공중합체이다.
적합한 실리케이트 점착성 부여 수지는 Midland, MI 소재의 Dow Corning, Waterford, NY 소재의 General Electric Silicones 및 Rock Hill, SC 소재의 Rhodia Silicones와 같은 공급원으로부터 구매가능하다. 특히 유용한 MQ 실리케이트 점착성 부여 수지의 예는 Waterford, NY 소재의 GE Silicones로부터 구매가능한, 상표명 SR-545 및 SR-1000으로 입수가능한 것들을 포함한다. 그러한 수지는 일반적으로 유기 용매 중에서 공급되고, 수령된 바와 같은 접착제의 제제로 사용될 수 있다. 둘 이상의 실리케이트 수지의 블렌드가 접착 조성물에 포함될 수 있다.
감압 접착제 조성물은 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 실리케이트 점착성 부여 수지의 조합한 중량을 기준으로, 전형적으로 적어도 20 내지 80중량% 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 20 내지 80중량% 실리케이트 점착성 부여 수지를 포함한다. 예로서, 접착제 조성물은 30 내지 70중량%의 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 30 내지 70중량%의 실리케이트 점착성 부여 수지, 35 내지 65중량%의 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 35 내지 65중량%의 실리케이트 점착성 부여 수지, 40 내지 60중량%의 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 40 내지 60중량%의 실리케이트 점착성 부여 수지, 또는 45 내지 55중량%의 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 45 내지 55중량%의 실리케이트 점착성 부여 수지를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 다성분 섬유가 설명된다. 다성분 섬유는 적어도 하나의 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 폴리다이오가노실록산 중합체가 아닌 적어도 하나의 제 2 중합체 (공중합체 포함)를 포함한다. 이들 상이한 성분들은 둘 이상의 적층된 섬유, 외피-코어 (sheath-core) 섬유 배열, 다중 방사상(radial) 세그먼트 (예로서, 여기에서 섬유의 절단면은 폴리다이오가노실록산 폴리아미드와 제 2의 용융 가공가능한 중합체가 교대하는 파이형 배열을 갖는다) 또는 "해도사(island in the sea)" 형 섬유 구조물 형태일 수 있다. 다층 섬유 중 적어도 하나의 층 (예로서, 코어 및/또는 외측 층)은 분리된 영역에서 실질적으로 연속적으로 섬유 길이를 따라 존재하며, 그 영역은 바람직하게는 섬유의 전체 길이를 따라 연장된다. 일부 실시양태에서, 외측 층은 섬유 길이를 따라 불연속적이다.
다성분 섬유의 물리적 형태와 관계없이, 선호되는 실시양태에서, 섬유의 외측 표면의 상당한 부분은 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 중합체 또는 그를 포함하는 감압 접착제 조성물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물은 섬유의 외측 표면 층의 적어도 25%, 30%, 35%, 40%, 45% 또는 50%를 차지한다. 고전적인 외피-코어 섬유 배열에서, 전체 외측 층은 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 접착제) 조성물로 이루어질 수 있다. 전형적으로, 그러나, 외측 층의 일부는 제 2 열가소성 중합체를 포함한다. 따라서, 이 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 접착제)는 외측 표면층의 100% 미만을 차지한다. 일부 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 접착제)는 섬유의 외측 표면 층의 적어도 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90% 또는 95%를 차지한다.
제 2 중합체(들)은 용융 가공가능하고 (전형적으로, 열가소성), 탄성중합체성 성질을 갖거나 갖지 않을 수 있다. 이들은 또한 감압 접착제 성질을 갖거나 갖지 않을 수 있다. 그러한 중합체 (본 명세서에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체 또는 공중합체로서 지칭됨)는, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물과 관련하여 상기 설명된 것과 같이, 용융시 비교적 낮은 전단 점도성을 가져서 쉽게 압출될 수 있고, 효과적으로 인출되어 섬유를 형성한다. 제 2 중합체는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물과 혼화될 수 있지만, 재료는 외측 표면층이 주로 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 접착제) 조성물이 되도록 일반적으로 가공된다. 균일한 압출을 용이하게 하기 위하여, 중합체의 용융시 유동학적 거동은 전형적으로 유사하다.
제 2의 용융 가공가능한 중합체는 각종 개선을 제공한다. 일부 실시양태에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 전체 웨브의 비용을 감소시킨다. 다른 실시양태에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 코어층의 탄성을 증가시킬 수 있으며, 이는 (예로서, 피부에 대한) 접착성을 개선시킬 수 있다. 그러나 다른 실시양태에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 접착 수준을 조절할 수 있다. 예로서, (예로서, 아크릴 공중합체) 감압 접착제인 제 2의 용융 가공가능한 중합체의 이용에 의하여, 박리 강도가 증가될 수 있다. 그러나, 폴리올레핀과 같은 제 2의 용융 가공가능한 중합체의 이용에 의하여, 박리 강도는 감소될 수 있다. 그러나 다른 실시양태에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 또다른 기재, 예컨대 배킹(backing)에 대한 접착 또는 고정을 개선시킬 수 있다. 예로서, 적어도 일부가 외측 층 상에 존재하는 폴리올레핀 제 2의 용융 가공가능한 중합체의 포함은 폴리올레핀 배킹 재료에 대한 접착을 개선시킬 수 있다.
제 2의 용융 가공가능한 중합체 또는 공중합체는 다양한 양으로 사용될 수 있다. 선호되는 실시양태에서, 한편 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제) 조성물의 포함의 이익은 여전히 제공되는 한편, 보다 저가의 제 2의 용융 가공가능한 중합체의 농도는 최대화된다. 제 2의 용융 가공가능한 중합체(들) 또는 공중합체(들)은, 다성분 섬유 또는 부직 웨브의 총 중량을 기준으로, 전형적으로 적어도 25중량%, 30중량%, 35중량%, 40중량%, 45중량%, 50중량%, 55중량%, 60중량%, 65중량% 또는 약 70중량%의 양으로 전형적으로 존재한다.
제 2의 용융 가공가능한 중합체 또는 공중합체의 예로는, 이에 한정되지는 않지만, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리헥센, 및 폴리옥텐과 같은 폴리올레핀; 폴리스티렌; 폴리우레탄; 폴리에틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르; 나일론과 같은 폴리아미드; 상표명 KRATON 하에 입수가능한 유형의 스티렌 블럭 공중합체 (예로서, 스티렌/아이소프렌/스티렌, 스티렌/부타디엔/스티렌); 에폭시; 아크릴 중합체 및 공중합체 (즉, 폴리아크릴레이트); 예컨대 에틸렌 비닐 아세테이트와 같은 비닐 아세테이트; 및 그 혼합물이 포함된다.
일부 실시양태에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 감압 접착제 조성물이다. 예로서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는, 본 명세서에 참고문헌으로 통합된 바와 같은, US 6083856호에 기재된 바와 같은, 아크릴레이트 감압 접착제; 또는 점착성 부여된 스티렌 블록 공중합체 감압 접착제 조성물일 수 있다.
폴리아크릴레이트 감압 접착제는 종종: (A) 적어도 하나의 1작용성 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 (즉, 알킬 아크릴레이트 및 알킬 메타크릴레이트 단량체); 및 (B) 적어도 하나의 1작용성 자유-라디칼 공중합성 보강 단량체로부터 유래된다. 보강 단량체는 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체의 유리 전이 온도보다 더 높은 단일중합체 유리 전이 온도를 갖는다. 바람직하게는, 폴리아크릴레이트 감압 접착성 공중합체 섬유를 제조하는데 사용된 단량체는: (A) 단일중합된 경우, 일반적으로 약 0℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는 1작용성 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체; 및 (B) 단일중합된 경우, 시차 주사 열량계에 의하여 측정시, 일반적으로 적어도 약 10℃의 유리 전이 온도를 갖는 1작용성 유리-라디칼 공중합가능한 보강 단량체를 포함한다. (메트)아크릴레이트의 알킬 기는 전형적으로 약 4 내지 약 20 개의 평균 탄소 원자를 갖고, 더욱 바람직하게는 약 4 내지 약 14 개의 평균 탄소 원자를 갖는다. 알킬 기는 사슬 중 산소 원자를 선택적으로 포함할 수 있고, 이에 의하여 에테르 또는 알콕시 에테르를 형성한다. 보강 단량체 B는 전형적으로, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아미드 및 아크릴레이트를 포함하는 (메트)아크릴 단량체이다. 폴리아크릴레이트 감압 접착제는 폴리스티렌의 아크릴레이트 거대단량체, 메토시(methocy) 말단의 폴리에틸렌 글리콜 등을 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 한 실시양태에서, 폴리아크릴레이트 감압 접착제는 폴리스티렌 거대단량체를 A 및 B의 랜덤 공중합체 상에 그래프팅함으로써 제조된다.
다성분 섬유가, 점착성 부여 수지가 없는 제 2의 용융 가공가능한 중합체 또는 공중합체를 포함하는 실시양태의 경우, 감압성 용융 취입된 웨브 중 점착성 부여 수지의 총 양은 접착제 단독의 양 미만일 수 있다. 예로서, 감압성 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 외측 층이 전형적으로 40 내지 60중량% 실리케이트 점착성 부여 수지를 포함하는 경우, 용융 취입된 웨브 중 실리케이트 점착성 부여 수지의 농도는 적어도 15중량% 또는 20중량%일 수 있다. 선택적으로, 제 2의 용융 가공가능한 중합체 또는 공중합체가 점착성 부여 수지를 포함하는 경우, 섬유는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 감압 접착제보다 더 많은 농도의 점착성 부여 수지를 가질 수 있다.
폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 접착제) 조성물 및 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 바람직한 성질을 제공하는 다른 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예로서, 염료 및 안료가 착색제로서 첨가될 수 있고; 전기 및/또는 열 전도성 화합물이 첨가되어 조성물을 전기 및/또는 열전도성 또는 정전기 방지성으로 만들 수 있고; 산화방지제 및 항균제가 첨가될 수 있고; 그리고 자외선 안정화제 및 흡수제, 예컨대 힌더드 아민 광 안정화제 (HALS)가 첨가되어 조성물을 자외선 분해에 대하여 안정화시키고, 물품을 통과하는 특정 자외선 파장을 차단할 수 있다. 다른 첨가제들로는, 이에 한정되지는 않지만, 접착 촉진제, 충전제, 점착성 증진제 (즉, 점착성 부여제), 발포제, 용융 가공가능한 희석제, 예컨대 가소화제 및 방염제가 포함된다.
스펀본드 및 용융-취입 공정과 같은 섬유 제조를 위한 용융 공정은 당 기술분야에서 잘 알려져있다. 다성분 섬유는 임의의 적합한 공정으로부터 제조될 수 있지만, 조성물은, 본 명세서에 참고문헌으로 통합된 미국 특허 제 5,238,733호 및 제 6,083,856호 (Joseph 등)에 기재된 것과 같은 용융-취입 공정을 이용하여, 바람직하게는 섬유, 특히 마이크로섬유, 및 그의 부직 웨브로 제조될 수 있다.
용융-취입 공정은, 섬유를 함께 결합시키기 위한 추가의 가공을 전형적으로 더 필요로 하지 않는, 자생적으로 결합된 웨브를 형성하기 때문에 특히 바람직하다. 상기 열거된 Joseph 등의 특허에서 개시된 바와 같은 다층 마이크로 섬유의 형성에서 사용된 용융-취입 공정은 특히 본 명세서에서 설명된 다층 마이크로섬유의 제조에서의 이용에 특히 적합하다. 그러한 공정은 다이로부터 압출된 중합체성 재료를 인출 및 감쇠(attenuate)시키기 위하여 뜨거운 (예로서, 중합체 용융 온도보다 약 20℃ 내지 약 30℃ 더 높음) 고속 공기를 이용하며, 이는 다이로부터 비교적 짧은 거리 이동 후 일반적으로 고체화된다. 공정 온도 및 조건에 따라, 이렇게 형성된 용융-취입 섬유는 배향되지않을 수 있다 (즉, 배향성 결여). 결과로서 생성된 섬유는 용융-취입 섬유로서 명명되며, 일반적으로 실질적으로 연속적이다. 이들은, 부분적으로는 섬유가 그 안에 연행된 (entrained) 소용돌이 공기 스트림으로 인한, 섬유의 엉킴에 의하여, 배출 다이 오리피스 및 수집 표면 사이에서 응집성 웨브로 형성된다.
예로서, Joseph 등의 특허는, 유기 중합체성 재료의 2개의 별개의 유동 스트림을 별개의 스플리터(splitter) 또는 조합 매니폴드 내로 공급함으로써 다성분 용융-취입 마이크로섬유 웨브를 형성하는 것을 설명한다. 분할 또는 분리된 유동 스트림은 일반적으로 다이 또는 다이 오리피스 직전에서 조합된다. 별개의 유동 스트림은 바람직하게는 가까이에서 평행인 유동 경로를 따라 용융 스트림으로 구축되고 조합되어, 여기에서 그들은 서로에 대하여 실질적으로 평행하고, 결과의 유동 경로는 다층 유동 스트림으로 조합된다. 이 다층 유동 스트림은 그 후 다이 및/또는 다이 오리피스 내로 및 다이 오리피스를 통하여 공급된다. 에어 슬롯은 다이 오리피스 중 한 열의 어느 한 측면 상에 배치되어, 균일하게 가열된 공기를 압출된 다성분 용융 스트림에 고속으로 향하도록 한다. 뜨거운 고속 공기는 압출된 중합체성 재료를 인출 및 감쇠시키며, 이는 다이로부터 비교적 짧은 거리 이동 후 고체화된다. 단일 층 마이크로 섬유는, 스플리터는 없이 단일 압출기 및 단일 포트 공급 다이를 이용하여 공기 감쇠와 유사한 방법으로 제조될 수 있다.
별개의 유동 스트림의 용융 가공가능한 재료의 온도 및 선택은, 앞서 설명된 것과 같이, 전형적으로 (예로서, 감압 접착제) 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 및 제 2의 용융 가공가능한 중합체가 충분히 유사한 점도를 갖도록 제어된다. 별개의 중합체 유동흐름이 수렴되는 경우, 모세관 유량계를 이용하여 결정되는 바와 같은, 유동흐름은 용융시 (즉, 용융 취입 조건) 일반적으로 약 150 푸아즈 내지 약 800 푸아즈의 겉보기 점도를 갖는다. 중합체성 유동흐름(들)의 겉보기 점도는 미국 특허 제 3,849,241호 (Butin 등)에서와 같이 온도를 변화시킴으로써 조정될 수 있다.
일부 실시양태에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 저표면 에너지 열가소성 조성물에 대하여 앞서 설명된 바와 같이, 동일하거나 또는 유사한 복합 점도 특징을 갖는다. 그러나, 전형적으로, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제)보다 더 낮은 온도에서 용융 취입될 것이다. 일부 실시양태에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물보다 적어도 10℃, 또는 20℃, 또는 30℃, 또는 40℃ 더 낮은 온도에서 용융 취입된다. 이에 따라, 동일한 온도에서, 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 전형적으로 실질적으로 더욱 낮은 점도를 갖는다.
용융 취입 온도에서 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 감압 접착제) 조성물 및 제 2의 용융 가공가능한 중합체간의 복합 점도의 비율은 전형적으로 약 1:1 내지 약 10:1 (즉, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 (예로서, 접착제) 조성물이 제 2의 용융 가공가능한 중합체보다 10X 더 점질성임)에서 변화한다. 일부 실시양태에서, 용융 취입 온도에서 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 조성물 및 제 2의 용융 가공가능한 중합체간의 복합 점도의 비율은 9:1, 또는 8:1, 또는 7:1, 또는 6:1, 또는 5:1 이하이다.
고체화되거나 또는 부분적으로 고체화된 섬유는, 엉킨 섬유의 맞물린 네트워크를 형성하며, 이는 웨브로서 수집된다. 수집 표면은 편평한 표면 또는 드럼, 이동 벨트 등의 형태인 솔리드 (solid) 또는 천공된 (perforated) 표면일 수 있다. 천공된 표면이 이용된 경우, 수집 표면의 뒷면은 섬유의 침적을 돕기 위하여 진공 또는 저압 영역에 노출될 수 있다. 수집기 거리는 다이 앞면으로부터 일반적으로 약 7 센티미터 (㎝) 내지 약 130 ㎝이다. 수집기를 다이 앞면으로, 더 가깝게 예로서 7 ㎝ 내지 약 30 ㎝로 이동시키는 것은 더욱 강한 섬유조직간 결합 및 덜 부푼(lofty) 웨브를 결과로서 생성할 것이다.
형성된 중합체성 섬유의 크기는 감쇠 공기스트림의 속도 및 온도, 오리피스 직경, 용융 스트림의 온도, 및 오리피스 당 전체 유속에 따라 크게 달라진다. 형성된 웨브는 바람직하고 의도된 최종 용도에 적합한 임의의 두께일 수 있다. 일반적으로, 약 0.01 ㎝ 내지 약 1 또는 0.5 ㎝의 두께는 대부분의 적용에서 적합하다. 전형적으로, 두께는 0.025 내지 0.25 ㎝일 것이다. 부직 웨브의 평량은 전형적으로는 약 5 그램/㎡ 내지 약 100, 125, 또는 150 그램/㎡ 마이크로미터의 범위이다. 일부 실시양태에서, 평량은 적어도 10, 15 또는 20 그램/㎡이다. 다른 실시양태에서, 평량은 적어도 50, 60 또는 70 그램/㎡일 수 있다.
본 명세서에서 설명된 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 감압성 및 다성분 섬유는 다른 섬유, 예컨대 스태플(staple) 섬유와 혼합될 수 있다. 하나 이상의 유형의 섬유를 갖는 웨브는 본 명세서에서 공혼합된(commingled) 구조를 갖는 것으로서 지칭된다. 공혼합된 구조에서, 각종 유형의 섬유는 밀접하게 혼합되어 실질적으로 균일한 단면을 형성하거나, 또는 이들은 별개의 층으로 존재할 수 있다. 웨브 성질은 사용된 다른 섬유들의 수, 사용된 층의 수, 및 층 배열에 의하여 변화될 수 있다. 계면활성제 또는 결합제와 같은 기타 재료가 예컨대 분무 제트의 이용에 의하여, 그의 수집 전, 수집 동안 또는 수집 후에 웨브 내로 통합될 수도 있다.
웨브 또는 웨브를 포함하는 복합체 구조물은, 웨브 강도를 증가, 패턴된 표면을 제공, 또는 웨브 구조물 내 접촉 지점에서 섬유를 융합시키기 등을 위하여, 예컨대 캘린더링 또는 점 엠보싱에 의하여; 증가된 웨브 강도를 제공하기 위해 배향에 의하여; 바늘 천공에 의하여; 열 또는 몰딩 조작; 테이프 구조물 등을 제공하기 위하여 접착제와 같은 것으로 코팅 에 의하여 수집 또는 조립 후 더욱 가공될 수 있다.
본 명세서에 설명된 부직 웨브는 복합체 다층 구조물에서 사용될 수 있다. 기타 층들은 지지 웨브, 스펀 본드의 부직 웨브, 스태플 및/또는 용융-취입 섬유, 및 탄성, 반투과성 및/또는 비투과성 재료의 필름일 수 있다. 이들 다른 층들은 흡광도, 표면 조직, 경화 등에 사용될 수 있다. 이들은 열 결합, 결합제 또는 접착제와 같은 통상의 기술, 또는 고수압직조(hydroentaglement) 또는 바늘 천공과 같은 기계적 맞물림을 이용하여, 섬유의 부직 웨브에 부착될 수 있다.
본 명세서에서 설명된 부직 웨브는 배킹 및 본 명세서에서 설명된 감압 접착제 부직 웨브를 포함하는 라미네이트를 제조하는데 사용될 수 있다. 즉, 이들 부직 웨브는 종이, 중합체성 필름, 또는 기존의 직조 또는 부직 웨브와 같은 배킹 상에 감압 접착제로서 사용되어 접착제 물품을 형성할 수 있다. 감압 접착제 부직 웨브는 사용시 까지 이형 라이너에 의하여 커버될 수 있다. 본 명세서에서 설명된 부직 웨브는 다른 층들, 특히 다른 부직층들을 함께 결합시키는데도 사용될 수 있다.
본 명세서에서 설명된 부직 웨브는 테이프와 같은 접착 물품을 제조하는데 사용될 수 있으며, 이는 피부에 부착되는 의약 등급 테이프, 라벨, 상처 드레싱, 소위 절개 드레이프 [이는 그 절개 드레이프를 통하여 직접 외과적 절개를 시행하기 전 환자의 피부에 접착됨] 등을 포함한다.
적합한 배킹 재료, 특히 의약 드레이프 및 드레싱용 배킹 재료로는, 저밀도 폴리에틸렌 및 특히 Dow Chemical로부터 구매가능한 Engage™ 폴리에틸렌과 같은 메탈로센 폴리에틸렌과 같은 폴리올레핀, 폴리에스테르 또는 폴리에테르 폴리우레탄 (예로서, Wickliffe, Ohio 소재의 Lubrizol Corp.로부터 구매가능한, "Estane™ 열가소성 폴리우레탄")과 같은 폴리우레탄, 폴리에테르 폴리에스테르 (예로서, Wilmington, Del 소재의 Du Pont Co.로부터 구매가능한 "Hytrel™ 폴리에스테르 탄성중합체")와 같은 폴리에스테르, 및 폴리에테르 폴리아미드 (예로서, Philadelphia, Pa. 소재의 ELF Atochem, North America, Inc.로부터 구매가능한 "Pebax™ 수지")와 같은 폴리아미드가 포함되는 탄성중합체성 필름이 포함된다.
바람직한 필름 및 PSA 코팅된 드레싱 및 드레이프는, 본 실시예에서 기재된 시험 방법에 따라 측정되는 바와 같이, 높은 투습도 (MVTR)를 갖는다. MVTR는 전형적으로 1000 g/㎡/24 시간, 또는 2000 g/㎡/24 시간, 또는 3000 g/㎡/24 시간 (37℃/100-20% 상대 습도) 초과이다. 일부 실시양태에서, MVTR는 4000 g/㎡/24 시간, 또는 5000 g/㎡/24 시간, 또는 6000 g/㎡/24 시간, 또는 7000 g/㎡/24 시간, 또는 8000 g/㎡/24 시간 초과이다.
폴리실록산 폴리아미드 PSA 섬유 또는 부직물은, 본 명세서에 참고문헌으로 통합된, 미국 특허 제 7781639에 개시된 것과 같은 미세복제된(microreplicated) 유체 수송 드레싱의 이용에 적합할 수 있다.
일부 바람직한 실시양태에서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체는 그 안에 또는 그 위에 통합된 하나 이상의 적합한 항균제를 가질 수 있다. 항균제의 이용은 상처 드레싱, 절개 드레이프, IV 드레싱, 응급처치 드레싱, 의약 테이프, 상처 접촉층 등과 같은 국소 적용에 특히 유용할 수 있다. 항균제로는 항균 지질, 페놀성 방부제, 양이온성 방부제, 요오드 및/또는 요오드포(iodophor), 및 항균성 천연 오일 또는 이의 조합이 포함된다. 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 PSA를 포함하는 섬유 내 또는 섬유 상의, 항균제에 추가하여 또는 항균제 대신에, 의약품은 부직 또는 발포층, 배킹, 박막 접촉층 등과 같은 하나 이상의 가타 성분으로부터 전달된 항균제를 가질 수 있다.
소정의 실시양태에서, 항균성 지질은 다가 알코올의 (C7-C14)포화 지방산 에스테르, 다가 알코올의 (C8-C22)불포화 지방산 에스테르, 다가 알코올의 (C7-C14)포화 지방 에테르, 다가 알코올의 (C8-C22)불포화 지방 에테르, (C2-C8) 하이드록시카르복실산의 (C7-C14)지방 알코올 에스테르 (바람직하게는 모노에스테르) (바람직하게는 (C2-C8)하이드록시카르복실산의 (C8-C12)지방 알코올 에스테르 (바람직하게는 모노에스테르)), (C2-C8)하이드록시카르복실산의 (C8-C22) 모노- 또는 다가-불포화 지방 알코올 에스테르 (바람직하게는 모노에스테르), 자유 하이드록실 기를 갖는 상기 중 임의의 것의 알콕실화 유도체, 및 그의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되고; 여기에서, 알콕실화 유도체는 다가 알코올 또는 하이드록시카르복실산 1몰 당 5몰 미만의 알콕사이드를 갖고; 단, 수크로오스 외의 다가 알코올의 경우, 에스테르는 모노에스테르를 포함하고, 에테르는 모노에테르를 포함하고, 수크로오스의 경우, 에스테르는 모노에스테르, 다이에스테르 또는 그의 조합을 포함하고, 에테르는 모노에테르를 포함한다.
소정의 실시양태에서, 항균성 지질은 다가 알코올의 (C8-C12) 포화 지방산 에스테르, 다가 알코올의 (C12-C22)불포화 지방산 에스테르, 다가 알코올의 (C8-C12)포화 지방 에테르, 다가 알코올의 (C12-C22)불포화 지방 에테르, 상기 중 임의의 것의 알콕실화 유도체, 및 그의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되고; 여기에서, 알콕실화 유도체는 다가 알코올 1몰 당 5몰 미만의 알콕사이드를 갖고; 단, 수크로오스 외의 다가 알코올의 경우, 에스테르는 모노에스테르를 포함하고, 에테르는 모노에테르를 포함하고, 수크로오스의 경우, 에스테르는 모노에스테르, 다이에스테르 또는 그의 조합을 포함하고, 에테르는 모노에테르를 포함한다.
소정의 실시양태에서, 항균 성분으로는 페놀성 방부제가 포함된다. 소정의 실시양태에서, 페놀성 방부제는 다이페닐 에테르, 페놀릭(phenolics), 비스페놀릭 (bisphenolic), 레조르시놀, 아닐리드, 및 그의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 소정의 실시양태에서, 페놀성 방부제는 트리클로산을 포함한다.
소정의 실시양태에서, 항균 성분에는 양이온성 방부제가 포함된다. 소정의 실시양태에서, 양이온성 방부제는 이에 한정되지는 않지만, 클로르헥시딘 염 및 폴리헥사메틸렌 바이구아나이드 염을 포함하는, 바이구아나이드, 비스바이구아나이드, 중합체성 바이구아나이드, 중합체성 4차 암모늄 화합물, 은 및 그의 착체, 4차 암모늄 또는 양성자화 3차 또는 2차 아민 및 적어도 6개의 탄소 원자를 갖는 적어도 하나의 알킬 기를 포함하는 소분자 4차 암모늄 화합물, 예컨대 염화 벤즈에토늄, 염화 메틸벤즈에토늄, 염화 벤즈알코늄, 염화 세틸피리디늄, 브롬화 세틸트라이메틸암모늄, 옥테나이딘 등 및 그의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
소정의 실시양태에서, 양이온성 항균 성분으로는 은 및 구리가 포함된다. 은은 효과적인 방부제로도 알려져 있고, 상처 및 기타 국소 감염을 치료하기 위한 크림에 사용되어 왔다. 은의 활성 형태는, 은 제올라이트를 포함한 각종 잘 알려진 은의 염 및 착체; 질산은, 염화은, 황산은, 티오황산은과 같은 무기 은 염; 은 알킬, 아릴 및 아르알킬 카르복실레이트 (바람직한 카르복실레이트 음이온은 아세테이트, 락테이트, 살리실레이트 및 글루코네이트 염과 같은 약 8개 미만의 탄소 원자를 가짐); 산화 은, 콜로이드성 염, 나노결정성 은, 은 제올라이트, 은 코팅된 미소구체, 각종 중합체와 착화된 은 및 미국 특허 제 6,579,906호 및 제 6,224,898호에 설명된 것과 같은 덴드리머(dendrimer)로부터 전달된 은; 및 은 수파다이아진(sufadiazine)과 같은 은 항균 착체로부터 전달될 수 있는 Ag+ 이온이다. 은은 1차, 2차, 3차 및 4차 아민 및 그의 중합체성 형태와 선택적으로 착화될 수 있으며, 은 단백질 착체일 수 있다.
소정의 실시양태에서, 항균 성분으로는 요오드 및/또는 요오드포가 포함된다. 소정의 실시양태에서, 요오드포는 포비돈-요오드 또는 폴리에틸렌글리콜-요오드 또는 유도체화 폴리에틸렌 글리콜-요오드 착체, 예컨대 폴리에톡실화 알킬 또는 알카릴 알코올-요오드 착체이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 요오드 착체는 요오드 분자와의 착체를 포함할 수 있지만, 트라이요오드와의 착체가 보다 빈번하다.
소정의 실시양태에서, 항균 성분은 항균성 천연 오일을 포함한다. 천연 오일 살균제는 티트리 오일, 자몽 종자 오일 추출물, 면마근 (Aspidum) 추출물 (플로로(phloro), 루시놀(lucinol) 함유 추출물); 바베리(barberry) 추출물 (염화 베르베린 (berberine chloride)); 월계수 추출물; 베이베리(bayberry) 목피 추출물 (미리시트린(myricitrin)); 누간주(cade) 오일; CAE (Teaneck, N.J. 소재의 Ajinomoto로부터 입수가능); 카유풋(cajeput) 오일; 캐러웨이(caraway) 오일; 카스카릴라(cascarilla) 목피 (ESSENTIAL OIL이라는 상표명 하에 판매됨); 상엽(cedarleaf) 오일; 카모마일; 계피 오일; 시트로넬라 오일; 정향 오일; 저먼(German) 카모마일 오일; 왕호장근(giant knotweed); 레몬 밤 오일; 레몬 그라스; 올리브 잎 추출물 (Bio Botanica로부터 입수가능); 파슬리; 파촐리(patchouly) 오일; 작약 뿌리; 솔잎 오일; PLANSERVATIVE (Campo Research로부터 입수가능); 로즈 제라늄 오일; 로즈마리; 세이지(sage) 등 및 그의 혼합물들과 같은 식물 유래 오일 및 오일 추출물들을 포함한다. 티트리 오일 (카유풋 오일) 및 자몽 종자 추출물이 특히 바람직하다.
실시예
사용된 재료
A1: 열용융 아크릴레이트 감압 접착제 (PSA)
중합체 A1은 각각 92/4/4 % (중량 기준)의 조성을 갖는 아이소옥틸 아크릴레이트/아크릴산/폴리스티렌 거대단량체의 공중합체이다. 먼저, 아이소옥틸 아크릴레이트 및 아크릴산의 랜덤 공중합체를 제조하고, 이 중합체를 그 후 폴리스티렌 거대단량체와 그래프트시켰다. 중합체를 미국 특허 제 6083856호의 실시예 1 및 그에 인용된 인용문헌에서 설명된 바와 같이 제조하였다.
진동 전단 하에서의 용융 점도를, 평행판 정착물(fixture)을 이용하여 ARES G2 유량계 (TA Instruments[New Castle, DE, USA 소재])를 이용하여 측정하였다. 중합체 시편을 직경 25 ㎜ 및 두께 1 ㎜의 디스크로 성형하였으며, 이를 평행판 사이에 위치시켰다. 샘플을 1℃/분으로 가열하면서, 온도 스윕(sweep) 방법을 이용하여 점도를 측정하였다. 변형률 진폭은 3%로 설정하고, 주파수는 1 Hz로 설정하였다. 복합 점도는 푸아즈 단위로 측정 및 보고하였다. 200℃ 에서 용융 상태의 아크릴 접착제 A1의 복합 점도는 600 푸아즈였다.
P1: 폴리올레핀 배합물
중합체 P1은 ENGAGE 8401 폴리올레핀 탄성중합체, 에틸렌 및 옥텐-1의 공중합체 (The Dow Chemical Company [Midland, Michigan USA 소재]) 및 DOW DNDA-1081 NT 7 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE) (The Dow Chemical Company [Midland, Michigan USA 소재])의 배합물이었다. ENGAGE 8401 및 LLDPE의 펠렛을 중량 기준으로 80/20 (ENGAGE/LLDPE)의 조성으로 배합하여 P1을 제조하였다. 용융 점도는 중합체 A1에 대하여 이용된 동일한 기술에 의하여 측정하였다. 200℃에서 용융상태의 폴리올레핀 배합물 P1의 복합 점도는 3000 푸아즈였다.
S1: 실리콘 폴리옥사미드 감압 접착제 (PSA)
중합체 화합물 S1은 실리콘 폴리옥사미드 탄성중합체 및 MQ-RESIN의 배합물이었다.
사용된 실리콘 폴리옥사미드 중합체는 이러한 구조식으로 표시된다:
식 중, Y=프로필렌, R1=메틸, R3=H, 및 G=에틸렌이다. 이는, 분자량 5,000의 폴리다이메틸실록산 다이아민 대신, 약 25,000 g/몰의 분자량을 갖는 PDMS 다이아민을 이용하였다는 것을 제외하고는, 미국 특허 제 7501184호의 실시예 2의 방법에 따라 제조되었다. 25,000 MW 실리콘 다이아민은 미국 특허 제 6355759호에 설명된 바에 따라 제조되었다.
실리콘 폴리옥사미드를 제조하기 위하여, 0.92:1의 아민 (에틸렌 다이아민으로부터) 대 에스테르 (전구체로부터)의 몰 비가 사용되었다.
이 실리콘 폴리옥사미드 중합체의 고유 점도 (IV)는, 테트라하이드로푸란 (THF) 용액 중 0.2g/dL의 농도에서, Canon-Fenske 점도계 (모델 번호 50 P296) 를 이용하여, 30℃에서 측정되었다. 유사한 실리콘 폴리옥사미드 중합체의 고유 점도는 0.1 내지 0.4 g/dL 범위에서 본질적으로 농도에 독립적인 것으로 이전에 밝혀졌다. 고유 점도는 3 회의 가동에 대한 평균이었다. 실리콘 폴리옥사미드 수지는 1.6 dL/g의 IV를 가졌다.
MQ-RESIN POWDER 803 TF (Wacker Chemie AG [
, Germany 소재])를 상업적으로 수득하였으며, 이는 테트라알콕시 실란 (Q 단위) 및 트라이메틸-에톡시 실란 (M 단위)의 공-가수분해 생성물인 것으로 여겨진다. MQ-RESIN POWDER 803 TF의 화학 구조는 트라이메틸실릴 기로 말단블록된(endblocked) 다가규산 단위의 3차원적 네트워크인 것으로 여겨진다. 일부 잔류 에톡시 및 하이드록시 작용이 존재하는 것으로 여겨진다. 평균 분자량은 M 및 Q 단위의 비율에 의하여 제어된다. 이 비율은 MQ-RESIN POWDER 803 TF에 대하여 약 0.67인 것으로 여겨진다.
실리콘 폴리옥사미드 PSA 조성물 (S1)을, 실리콘 폴리옥사미드 탄성중합체를 MQ-RESIN 점착성 부여제와 50 부/50 부(중량 기준)의 조성으로 열용융 합성함으로써 제조하였다. 상기 2개의 수지를, 255℃의 온도로 예비설정된 BERSTORFF ZE25 공동-회전 이축 압출기 (KraussMaffei Corp., Berstorff Division [Florence, KY, USA 소재]) 내로, 4.5 ㎏/시간 (10 lbs/시간)의 총 공급 속도로 공급하였다. 합성된 접착제를 수집, 수냉(quench) 하고, 이후 용융 취입에서의 이용을 위하여 저장하였다. 용융 점도를 중합체 A1에 이용한 것과 동일한 기술로 측정하였다. 250℃에서 용융 상태의 실리콘 폴리옥사미드 PSA S1의 복합 점도는 2700 푸아즈였다.
L1: 이형 라이너
L1은, 양쪽 면 상에 코팅된, PET 폴리에스테르계 플루오로실리콘 코팅된 라이너로, Loparex LLC (Hammond, Wisconsin, USA 소재)에 의해 공급되었다.
섬유 직경 측정
(아래) 실시예의 각 부직 웨브를 제조한 후, 그의 평균 섬유 직경을 하기와 같이 측정하였다: 각 시편에 대하여, 최상의 초점 심도를 수득하기 위하여 5x 대물렌즈를 이용하여 NIKON OPTIPHOT-2-POL 광학 현미경 (Nikon Instruments, Inc. [Melville, NY, USA 소재]) 상에서 영상을 모았다. 총 배율은 50X였다. 투과 편광을 이용하여 초점면 내에서 섬유의 대조를 최대화하였다. 각 시편으로부터의 4 개 필드의 이미지를 모았다. 라이쯔 대물마이크로미터 (Leitz stage micrometer)에 대하여 현미경의 5x 대물렌즈의 보정을 수행하였다. 마이크로미터에 대하여 별개의 3회의 측정을 수행하였다. 모두, 보정 기준의 예측된 값의 약 0.6% 내에 있었다. 영상들을 모아, IMAGE-PRO PLUS 소프트웨어 (Media Cybernetics Inc. [Bethesda, MD, USA 소재])를 이용하여 분석하였다. Nikon 5x 대물 렌즈에 대한 보정을 선택하고, 4 개의 필드 영상 각각에 대하여 수동으로 섬유 직경을 10 회 측정을 하였다. 초점 내에 존재하고, 선명한 가장자리 대조를 갖는 섬유들만을 측정하였다. 40 회의 측정치의 평균을 보고하였다.
투습도 (MVTR)
몇몇 실시예로부터의 부직 웨브 시편을 MVTR에 대하여 40℃에서 시험하였으며, 이는 ASTM E 96-80에 기재된 것과 유사한 방식으로 측정하였다. 결과를 하루 당 제곱미터 당 투과된 그램으로 나타내었다 (g/㎡/24시).
실시예 1 내지 7: 부직 접착 웨브
실시예 1
부직 웨브 (NW1)를, 그 섬유가 순전히 실리콘 폴리옥사미드 접착제 (S1)로 만들어지도록 주조하였다. 이에 따라 섬유는 단층 구조를 가졌다. NW1는, 온도 및 산출량과 같은 특이적 공정 조건을 본 명세서에서 나타낸 바와 같이 설정된 것을 제외하고는, 미국 특허 제 5238733호 및 제 6083856호에 기재된 것과 같은 용융 취입 공정에 의하여 제조되었다. S1을 뜨거운 나이프를 이용하여 크기 약 2.5 ㎝ × 2.5 ㎝ × 7.6 ㎝ (1 인치 × 1 인치 × 3 인치)의 작은 덩어리로 절단하였다. BONNOT 공급기 (Bonnot Co. [Uniontown, OH, USA 소재])를 사용하여 S1 덩어리들을 3.6 ㎏/시 (8.0 lbs/시)의 제어된 공급속도 및 240℃의 용융 온도에서 공급하였다. 용융 스트림을 다이로 운반시키고, 이를 다이 길이에 걸쳐 240℃의 온도에서 유지시켰다. 300℃의 뜨거운 공기 스트림을, 48 kPa (7 psi) 압력 강하에 상응하도록 조절된 유속에서, 다이 매니폴드로 통과시켜 다이 오리피스로부터의 배출 용융물을 연속 섬유로 감쇠시켰으며, 이를 드럼 수집기 상에 지지된 이형 라이너 (L1) 상에 랜덤 배열된 섬유 웨브로서 수집하였다. 다이로부터 수집기까지의 거리를 18 ㎝ (7 인치)로 고정하였다. 웨브에 대한 평량 75 g/㎡를 수득하기 위하여, 수집기의 속도를 37 ㎝/분 (1.2 ft/분)으로 조절하였다. 이 웨브의 섬유에 대하여 측정된 평균 직경은 37 마이크로미터이었다. 실시예 1의 부직 웨브 시편은 8490 g/㎡/24시간의 MVTR을 가졌다.
실시예 2
부직 웨브 (NW2)를, 그 섬유들이 실리콘 폴리옥사미드 접착제 (S1)가 외측 층들을 구성하고, 열용융 아크릴레이트 접착제 (A1)가 중심 (예로서, 코어)층을 구성하는 3층 구조를 갖도록 주조하였다. 두 외측 층들의 합 대 중심 층의 비는 80/20 중량비였다. NW2를, 실리콘 폴리옥사미드 접착제 (S1)의 유속이 2.9 ㎏/시간 (6.4 lbs/시간)이고, A1이 200℃에서 가열되고, 2축 압출기를 이용하여 0.73 ㎏/시간 (1.6 lbs/시간)의 속도로 펌프되어, 피드블록(feedblock) 내로 공급된 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 공정에 유사하게 제조하였다. 결과로서 생성된 웨브의 평량은 78 g/㎡이었다. 이 웨브의 섬유의 측정된 평균 직경은 31 마이크로미터이었다.
실시예 3
부직 웨브 (NW3)를, 두 외측 층들의 합 대 중심 층의 비율이 60/40 중량비인 것을 제외하고는, NW2와 같이 제조하였다. S1 및 A1의 유속은 각각 2.2 ㎏/시간 (4.8 lbs/시간) 및 1.5 ㎏/시간 (3.2 lbs/시간)이었다. 결과로서 생성된 웨브의 평량은 78 g/㎡이었다. 이 웨브의 섬유의 측정된 평균 직경은 34 마이크로미터이었다.
실시예 4
부직 웨브 (NW4)를, 두 외측 층들의 합 대 중심 층의 비율이 40/60 중량비인 것을 제외하고는, NW2와 같이 제조하였다. S1 및 A1의 유속은 각각 1.5 ㎏/시간 (3.2 lbs/시간) 및 2.2 ㎏/시간 (4.8 lbs/시간)이었다. 결과로서 생성된 웨브의 평량은 78 g/㎡이었다. 이 웨브의 섬유의 측정된 평균 직경은 23 마이크로미터이었다. 실시예 4의 부직 웨브 시편은 8700 g/㎡/24시간의 MVTR을 가졌다.
실시예 5
부직 웨브 (NW5)를, 두 외측 층들의 합 대 중심 층의 비율이 20/80 중량비인 것을 제외하고는, NW2와 같이 제조하였다. S1 및 A1의 유속은 각각 0.73 ㎏/시간 (1.6 lbs/시간) 및 2.9 ㎏/시간 (6.4 lbs/시간)이었다. 결과로서 생성된 웨브의 평량은 78 g/㎡이었다. 이 웨브의 섬유의 측정된 평균 직경은 21 마이크로미터이었다.
실시예 6
부직 웨브 (NW6)는, 폴리올레핀 배합물 (P1)을 중심 층에 사용한 것을 제외하고는, NW2와 유사하였다. 펠렛 혼합물을 호퍼를 통하여 제어된 속도로, 압출기로 공급하였다. 두 개의 외측 층들의 합 대 중심 층의 비율은 90/10 중량비였다. S1 및 P1의 유속은 각각 3.29 ㎏/시간 (7.26 lbs/시간) 및 0.34 ㎏/시간 (0.74 lbs/시간)이었다. 결과로서 생성된 웨브의 평량은 80 g/㎡이었다. 이 웨브의 섬유의 측정된 평균 직경은 13 마이크로미터이었다.
실시예 7
부직 웨브 (NW7)를, 두 외측 층들의 합 대 중심 층의 비율이 80/20 중량비인 것을 제외하고는, NW6과 같이 제조하였다. S1 및 P1의 유속은 각각 2.9 ㎏/시간 (6.4 lbs/시간) 및 0.73 ㎏/시간 (1.6 lbs/시간)이었다. 결과로서 생성된 웨브의 평량은 80 g/㎡이었다. 이 웨브의 섬유의 측정된 평균 직경은 12 마이크로미터이었다.
접착성 측정
90° 각도 박리 접착 강도 시험
ASTM 국제 표준, D3330, 방법 F에 기재된 절차를 이용하여, IMASS SP-200 슬립/박리 시험기 (IMASS, Inc. [Accord, MA, USA 소재])를 박리 속도 305 ㎜/분 (12 인치/분)으로 사용하여 90° 각도에서 박리 접착 강도를 측정하였다. 실시예 1 내지 7의 부직 웨브의 시편을 초벌칠된(primed) 폴리에스테르 배킹 (HOSTAPHAN 3SAB PET 필름, Mitsubishi Polyester Film Inc., [Greer, SC, USA 소재]) 상에 각각 라미네이트하여 접착 테이프를 제조하였으며, 이들을 항온 항습에서 24시간 동안 저장하였다. 아이소프로판올로 적신 티슈로 손으로 무겁게 압력을 가하여 폴리프로필렌 패널을 닦아냄으로써 시험 패널을 제조하였다. 패널을 8 내지 10 회 닦았다. 그 후 아이소프로판올로 적신 새 티슈를 이용하여 이 절차를 2회 이상 반복하였다. 각각의 깨끗한 패널을 건조되도록 두었다. 실시예 1 내지 7의 각 생성물에 대하여, 라미네이트된 접착 테이프를 1.27 ㎝ × 20 ㎝ (1/2 in. × 8 in.) 크기의 스트립으로 절단하였다. 각 시험을 위하여, 테이프 스트립을 깨끗한 패널 상에서 2.0 ㎏ (4.5 lb.)의 고무 롤러를 이용하여 2회 굴렸다. 제조된 시험 시편을 시험 전 24시간 동안 23 ℃/50%RH에서 저장하였다. 각 실시예에 대하여 2 개의 시편을 시험하고, 2개의 결과를 평균내었다. 박리 접착 강도 값을 oz/in 및 g/in로 나타내었다. 파괴 모드는 모든 경우에서 깨끗한 접착제 박리였다. 표 1은 실시예로부터 제조된 접착 테이프에 대한 박리 데이터를 포함한다.
전단 유지력 시험
전단 유지력 또는 정적 전단 강도를 500 g 부하를 이용하여 23℃/50% RH (상대 습도)에서 평가하였다. 앞서 설명된 것과 같이 제조된, 5.08 ㎝ × 15.24 ㎝ (2 in. × 6 in.) 크기의 테이프 시험 시편을 3.81 ㎝ × 5.08 ㎝ (1.5 인치 × 2 인치)의 스테인레스 스틸 (SS) 패널에 부착시켰다. 이들 패널은 박리 접착 시험을 위해 폴리프로필렌 패널을 세정하는데 사용된 것과 동일한 방법을 이용하여 미리 세정하였다. 5.08 ㎝ × 2.54 ㎝ (2 in × 1 in.)로 패널에 중첩되도록 각 테이프를 적용하고, 스트립을 접착면 상에서 그자신 위로 접은 후, 다시 접었다. 두번째 접을때 후크(hook)를 걸고, 테이프를 후크 위에서 스테플러로 고정시켰다. 추를 후크에 달고, 23℃/50% RH의 방에서 패널을 매달아 두었다. 파괴까지의 시간을 분 단위로 기록하였다. 10,000분 후 파괴가 관찰되지 않았다면, 시험을 멈추고 10,000+분의 값을 기록하였다. 파괴 모드는 파괴된 각 샘플에서 응집성이었다.
변형 박리 강도 측정 시험
변형 박리 시험도 사용되었다. 본 방법은 인장 시험기에서 전형적으로 수행되는 것과 같은 T-박리와 유사하였으며, 이는 미국 특허 출원 공보 제 2010/0121304 A1호, "Multifunctional acrylate skin adhesive compositions", [0033]-[0036]문단에 기재되어 있다. 박리 기재는 연성 폴리에틸렌 시트이다. 박리 강도는 인치 폭 당 그램으로 보고하였다(g/in). 각 시험을 위하여, 이미 설명된 것과 같이 제조된 접착 테이프 스트립 시편을 폴리에틸렌 기재에 부착시켰다. 시험될 각 재료에 대하여, 2개의 시편을 제조하였고, 이 2 개를 두가지 상이한 시간 동안 유지시켰다: 15 분 (T0으로 지칭) 및 24 시간 (T24으로 지칭). 표 2는 T0 및 T24에서의 박리 강도 및 각 샘플에 대한 박리 강도 (T24/T0)의 비율도 보고한다. 따라서, 더욱 높은 T24/T0 비율은 시간에 따라 더욱 큰 "접착 구조"를 나타낸다.
[표 1]
표 1에 나타낸 결과들은, 실리콘 폴리옥사미드 외측 층 재료의 백분율이 높아짐에 따라, 전단 유지력이 실시예 1의 단일층 실리콘 폴리옥사미드 재료의 경우 매우 높고, 폴리올레핀 중심 층을 포함하는 시험된 3층 재료의 경우 매우 높으며, 아크릴 중심층을 갖는 3층 재료의 경우 상당히 낮은 정도에서 매우 높은 정도로 연속적으로 조정가능하다는 것을 나타낸다. 접착제의 전단 유지력은 카테테르 관, 흡수 패드, 전극 등과 같은 의약 장치를 유지하는데 사용되는 의약용 접착제에 바람직할 수 있다.
[표 2]
표 2에 나타낸 결과들은, 실시예 1의 단일층을 포함하는, 다량의 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 갖는 섬유로 제조된 부직물이 시간이 지남에 따라 더욱 낮은 접착 구조를 보인다는 것을 나타낸다. 이는 놀라운 결과였다. 피부에의 접착과 같은 일부 응용 분야의 경우, 낮은 접착 구조를 갖는 것이 바람직하다. 이에따라, 접착제가 피부에 적용된 경우 오랜 시간 동안 남아있을 수 있지만, 제거시 통증은 거의 없다.
실시예 6 내지 8은, 실시예 3의 섬유성 접착제를 폴리에스테르 부직 배킹 (Dupont™[Wilmington, DE 소재]로부터 상표명 Sontara® 하에 입수가능) 상에, 70℃로 설정된 열 라미네이터를 이용하여 라미네이트하고, 그 후 접착제를 이형 라이너 L1로 덮음으로써 제조되었다. 항균제 침적을 위해 샘플을 편평하게 유지하기 위하여, PET 테이프를 이 폴리에스테르 부직 배킹의 윗면에 부착시켰다. 테이프는 3M Company [St. Paul, MN 소재]로부터의 Scotch® 투명 포장 테이프였다. 라이너를 일시적으로 제거하여, 항균 조성물 상에 코팅하였다. 미국 제 2006/0034899호의 실시예 1에 따라, 100%의 적용범위(coverage) 설정으로, 컴퓨터화된 잉크젯 X-Y 프린터를 이용하여 코팅을 수행하였다. 항균제는 물방울무늬 모양으로 코팅되었으며, 평균 물방울무늬 크기는 직경 약 40 마이크로미터, 물방울무늬 평균 간격은 감압 접착제 웨브 40,000 제곱 마이크로미터 당 물방울 한개였다. 항균 조성물이 성공적으로 인쇄되었는지를 현미경으로 확인할 수 있도록 형광 첨가제를 샘플에 부가하였다. 코팅 후, 코팅된 접착제에 라이너를 다시 적용하기 전에, 샘플을 15분 동안 건조시켰다. 샘플은 여전히 피부에 접착성이었다.
ASTM E2315-03 (2008 재승인됨)에 기초한, 아래 설명되는 직접 타임킬(direct time kill) 법을 이용하여 항균 활성을 측정하였다.
60-분 타임 킬 연구를 다음과 같이 수행하였다:
70% 아이소프로필 알코올/물로 오염을 제거한 다이를 이용하여 1.9 ㎝ 직경의 샘플을 절단하였다. 접착제 라이너를 제거하고, 샘플 디스크를, 접착제 면을 위로 하여 페트리접시 내의 멸균 유리 커버슬립 상에 위치시켰다. 스태필로코커스 아우레우스 (Staphylococcus aureus) (MRSA, ATCC #25923)의 현탁액을, 0.5 McFarland 등량탁도 표준(Equivalence Turbidity Standard)을 이용하여, 인산염 완충수 (pbw: phosphate buffered water) 1 밀리리터 (mL) 당 1 × l08 CFU (콜로니 형성 단위)의 농도로 제조하였다. 에펜도르프 피펫을 이용하여, 이 현탁액 50 μL를 15 내지 16개의 별개의 점적액으로서 접착제에 옮겼다. 2개의 디스크를 시험하였다. 평균 접종물은 6.94 로그(log)의 박테리아였다. 이들 접종된 시편들을 그 후 (35℃)에서 60 분 동안 인큐베이션하였다. 인큐베이션 후, 시편들을 중화 완충액 (Dey Engley 중성화 브로쓰(broth), Sigma Aldrich [Milwaukee, WI 소재]) 20 mL 중에 위치시키고, 1분 동안 초음파처리하고, 이어서 2분 동안 격렬히 와동시켰다. 결과로서 생성된 용액의 일부를, 인산염 완충수로 연속적으로 희석시켰다. 초기 용액 및 희석액을 트립신처리 대두 한천 배지 (tryptic soy agar: TSA)에 각각 도말하였다. 플레이트(plate)를 35℃에서 41시간 동안 인큐베이션하고, 꺼내어 콜로니 형성 단위 (CFU)를 수동으로 계수하였다. 각 샘플로부터의 CFU를 희석 플레이트에 기초하여 계산하고, 평균을 계산하였다. 평균을 로그10 값으로 전환시켰다. 대조군에서 샘플의 로그10 값을 빼서 로그 감소를 계산하였다.
항균성 결과를 아래 나타내었다:
결과는 인쇄된 부직 접착제가 항균성을 보인다는 것을 나타낸다.
Claims (27)
- 코어 및 외측 층을 포함하는 다성분 섬유에 있어서, 상기 외측 층의 적어도 일부는 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체를 포함하는 제 1의 용융 가공가능한 조성물을 포함하고, 상기 코어의 적어도 일부는 폴리다이오가노실록산 중합체를 포함하지 않는 제 2의 용융 가공가능한 중합체를 포함하는 것인, 다성분 섬유.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1의 용융 가공가능한 조성물은 하기 화학식 I의 2개 이상의 반복 단위를 포함하는 폴리다이오가노실록산 폴리옥사미드를 포함하는 것인, 다성분 섬유:
[화학식 I]
식 중,
각 R1은 독립적으로 알킬, 할로알킬, 아르알킬, 알케닐, 아릴, 또는 알킬, 알콕시 또는 할로로 치환된 아릴이고, 상기 R1 기의 50% 이상은 메틸이며;
각각의 Y는 독립적으로 알킬렌, 아르알킬렌 또는 그 조합이고;
G는 화학식 R3HN-G-NHR3의 다이아민에서 2개의 -NHR3 기를 뺀 2가 잔기이며;
R3는 수소 또는 알킬이거나, 또는 R3는 G와 함께 그리고 이들 둘 모두가 부착된 질소와 함께 헤테로사이클릭 기를 형성하고;
n은 독립적으로 40 내지 1500의 정수이며;
p는 1 내지 10의 정수이며;
별표 (*)는 상기 공중합체 내 또다른 기에 대한 상기 반복 단위의 부착 위치를 나타냄. - 제 2항에 있어서, 각 R1은 메틸이고, R3은 수소인, 다성분 섬유.
- 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 상기 공중합체는 p가 1인 제 1 반복 단위 및 p가 2 이상인 제 2 반복 단위를 갖는, 다성분 섬유.
- 제 2항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, G가 알킬렌, 헤테로알킬렌, 아릴렌, 아르알킬렌, 폴리다이오가노실록산, 또는 그 조합인, 다성분 섬유.
- 제 2항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, Y는 알킬렌인, 다성분 섬유.
- 제 2항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, n은 100 내지 500의 정수인, 다성분 섬유.
- 제 1항 내지 제 7중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1의 용융 가공가능한 조성물은 약 40중량% 내지 60중량%의 MQ 실리케이트 점착성 부여 수지를 포함하는 감압 접착제인, 다성분 섬유.
- 제 8항에 있어서, 상기 점착성 부여 수지는 총 다성분 섬유의 10중량% 이상의 양으로 존재하는, 다성분 섬유.
- 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1의 용융 가공가능한 조성물은 200℃ 내지 300℃ 범위의 온도에서 500 내지 5000 푸아즈 범위의 복합 점도(complex viscosity)를 갖는, 다성분 섬유.
- 제 10항에 있어서, 상기 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 180℃ 내지 300℃ 범위의 온도에서 500 내지 5000 푸아즈 범위의 복합 점도를 갖는, 다성분 섬유.
- 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 중합체는 아크릴 중합체, 폴리올레핀 중합체, 스티렌 블록 공중합체, 또는 그 혼합물로부터 선택된 것인, 다성분 섬유.
- 제 12항에 있어서, 상기 제 2 중합체는 아크릴레이트 감압 접착제인, 다성분 섬유.
- 마이크로 섬유의 제조방법으로서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체 및 점착성 부여제를 포함하는 감압 접착제 조성물을 제공하는 단계; 및
상기 감압 접착제 조성물을 용융-취입(melt-blowing)하여 섬유 부직 웨브(web)를 형성하는 단계를 포함하며,
상기 접착제 조성물은 200℃ 내지 300℃ 범위의 온도 및 1 헤르츠의 전단율에서, 500 내지 5000 푸아즈 범위의 복합 점도를 갖는, 마이크로 섬유의 제조방법. - 다성분 마이크로 섬유의 제조방법으로서, 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체를 포함하는 제 1의 용융 가공가능한 조성물을 제공하는;
폴리다이오가노실록산 중합체를 포함하지 않는 제 2의 용융 가공가능한 조성물을 제공하는 단계; 및
상기 제 1의 용융 가공가능한 조성물 및 제 2의 용융 가공가능한 조성물을 용융-취입하여 다성분 섬유를 형성하는 단계를 포함하며
상기 조성물은 200℃ 내지 300℃ 범위의 온도 및 1 헤르츠의 전단율에서 500 내지 5000 푸아즈 범위의 복합 점도를 갖는, 다성분 마이크로 섬유의 제조방법. - 제 14항 또는 제 15항에 있어서, 상기 접착제 또는 제 1의 용융 가공가능한 조성물은 약 275℃ 이하의 범위의 온도에서 용융 취입되는, 방법.
- 제 14항 또는 15항에 있어서, 상기 접착제 또는 제 1의 용융 가공가능한 조성물은 다성분 용융-취입된 마이크로섬유의 외측 층을 형성하는, 방법.
- 제 15항에 있어서, 상기 제 1의 용융 가공가능한 조성물은 감압 접착제인, 방법.
- 제 15항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2의 용융 가공가능한 중합체는 상기 감압 접착제보다 적어도 10℃, 20℃, 30℃ 또는 40℃ 더 낮은 온도에서 용융 취입되는, 방법.
- 제 14항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리다이오가노실록산 폴리아미드 공중합체, 감압 접착제, 또는 제 2 중합체는 제 2항 내지 제 13항 중 어느 한 항 또는 이들 항들의 조합에 따르는 것인, 방법.
- 제 2항 내지 제 13항 중 어느 한 항의 다성분 섬유를 포함하거나, 또는 제 14항 내지 제 20항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조되는 마이크로섬유를 포함하는, 부직 웨브.
- 제 21항에 있어서, 상기 웨브는 D-3330-87에 따라 측정시, 100 내지 500 범위의 폴리프로필렌에 대한 90 도 박리 강도를 갖는, 부직 웨브.
- 제 21항 또는 제 22항에 있어서, 상기 웨브는 1000 g/㎡/24시간 이상의 MVTR를 갖는, 부직 웨브.
- 제 21항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 웨브는 항균제를 더 포함하는, 부직 웨브.
- 제 24항에 있어서, 상기 항균제는 항균 지질, 페놀성 방부제, 양이온성 방부제, 요오드 및/또는 요오드포(iodophor), 항균성 천연 오일 또는 그 조합으로부터 선택되는, 부직 웨브.
- 배킹(backing) 및 제 21항 내지 제 25항 중 어느 한 항에 따른 부직 감압 접착제 웨브를 포함하는, 의약품.
- 제 26항에 있어서, 상기 의약품은 테이프, 상처 드레싱 및 절개 드레이프로 이루어지는 군으로부터 선택된, 의약품.
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