JP2014522484A - 近赤外硫化銀量子ドット、その調製方法と生物への適用 - Google Patents
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Abstract
Description
1)疎水性硫化銀量子ドットを調製すること、および
2)工程1)で得られた疎水性硫化銀量子ドットを等量または過剰のメルカプト含有親水性試薬と極性有機溶媒中で反応させ、前記硫化銀量子ドットに親水基を付け、近赤外硫化銀量子ドットを得ること。本発明において、前記メルカプト含有親水性試薬が疎水性硫化銀量子ドットと等量以上であれば、調製直後の前記親水性硫化銀量子ドットは良好な性能を有する。
1−1)閉環境で硫化銀および長鎖チオールを含む混合反応系を80−350℃に加熱し、十分に反応させること;および
1−2)前記混合反応系を室温に放冷した後、極性溶媒を添加し、遠心分離および洗浄し前記近赤外硫化銀量子ドットを得ること;
ここにおいて前記銀源は、硝酸銀、ジエチルジチオカルバミン酸銀、ジヒドロカルビルジチオリン酸銀、ジオクチルスルホコハク酸銀、チオ安息香酸銀、酢酸銀、ドデカン酸銀、テトラデカン酸銀、オクタデカン酸銀のうち1つ以上を含み;
前記長鎖チオールは、オクタンチオール、ウンデカンチオール、ドデカンチオール、トリデカンチオール、テトラデカンチオール、ペンタデカンチオール、ヘキサデカンチオール、オクタデカンチオール、エイコサンチオール、ヘキサンチオール、1,6−ヘキサンジチオール、および1,8−オクタンジチオールのうち1つ以上を含む。
1.異なる銀源、異なる長鎖チオール、異なる界面活性剤、異なる反応温度、およびさまざまな反応時間を反応に適用することにより、前記硫化銀ナノ粒子のサイズを調節することができる。例えば、温度を上げることまたは反応時間を延ばすことによって粒子径を大きくすることができる。
0.1mmolのジエチルジチオカルバミン酸銀と10gのドデカンエタノールとをフラスコ中で混合し、N2雰囲気下、200℃で1時間加熱した。この溶液を室温まで放冷後、50mLの無水エタノールを前記溶液に添加し、さらに得られた混合物を遠心分離し、シクロヘキサンで洗浄、分散させた。得られた試料はX線回折と透過型電子顕微鏡によって単斜晶Ag2S量子ドットと同定され(図1に示すように、その粒子径は約5nm)、図2に示したように十分な近赤外蛍光発光スペクトル有している。0.15gのチオクト酸を上記シクロヘキサン分散液に添加し、等量の無水エタノールを添加した、さらに得られた混合物を超音波洗浄器に4時間掛け、イオン交換水で遠心分離し、洗浄し、図3に示すように非常に強い蛍光放射を有したままである粒子径約5nmの水溶性Ag2S量子ドットを得た。0.25gの上記Ag2S量子ドットを100μLのジメチルスルホキシド(DMSO)に分散させ、0.01mmolのNHSを含む50μLのDMSO溶液を上記の溶液と混合した。次に、0.01mmolのEDCを含む50μLのDMSO溶液を上記混合溶液に添加し、得られた混合物をアルミ箔に包装し、1時間攪拌し、遠心分離して100μLのDMSOにさらに分散させた。2mg/mLのエルビタックス15μLと1x PBS185μLの混合溶液をAg2S/DMSO混合溶液100μLに添加し、さらに得られた混合物を遮光下、4℃で12時間反応させ、400gで4分間遠心分離し、上澄みを回収した。MDA−MB−468細胞を前記上澄みと1x PBS100μLとの混合溶液100μLに添加し、4℃で2時間着色し、次に1x PBS溶液で3回洗浄した。658nmのレーザーで励起し、1100nmフィルターを使用し、2D InGaAsカメラで撮影することによって細胞中のAg2S量子ドットによる発光をはっきりと見ることができる(図4参照)。
0.1mmolの硝酸銀と、8gのドデカンエタノールと、5.4gのオレイルアミンとを三ツ口フラスコ中で混合し、空気下、180℃で1時間加熱した。室温に放冷後、無水エタノール50mLを添加した。得られた混合物を遠心分離し、シクロヘキサンで洗浄、分散させた。得られた試料は、粒子径8nmのX線回折と透過型電子顕微鏡によって単斜晶Ag2S量子ドットと同定され、良好な近赤外蛍光発光スペクトルを有する。上記シクロヘキサン分散系に0.2gのL−システインを添加し、同体積の無水エタノールを添加した。得られた混合物を24時間混合し、遠心分離し、イオン交換水で洗浄し、粒子径約8nmの水溶性のAg2S量子ドットを得た。これは非常に強い蛍光発光を有したままである。0.25gの上記Ag2S量子ドットを100μLのジメチルスルホキシド(DMSO)に分散させ、0.01mmolのNHSを含む50μLのDMSO溶液を上記溶液と混合した。次に、0.01mmolのEDCを含む50μLのDMSO溶液を上記混合溶液と混合した。得られた混合物をアルミホイルで包装し、1時間攪拌し、遠心分離し100mlのDMSOにさらに分散させた。15μLの2mg/mL Erbituxと185μLの1x PBSとを100μLのAg2S/DMSO混合溶液に添加した。得られた混合物を遮光下4℃で12時間反応させ、400gで4分間遠心分離し、上澄みを回収した。MDA−MB−468細胞を100μLの上記上澄みと100μLの1x PBSとの混合溶液に添加し、4℃で2時間着色し、1x PBS溶液で3回洗浄した。658nmのレーザーによって励起し、1100nmフィルターを使用し、2D InGaAsカメラで撮影することによって細胞中のAg2S量子ドットによる蛍光がはっきりと見られた。
0.1mmolのチオ安息香酸と、8gのヘキサデカンチオールと、2gのトリオクチルホスフィン酸化物とを三ツ口フラスコ中で混合し、空気下160℃で4時間攪拌した。溶液を室温に放冷した後、50mLの無水エタノールを添加した。得られた混合物を遠心分離し、シクロヘキサンで洗浄、分散させた。0.1gのメルカプトプロピオン酸を上記シクロヘキサン分散系に添加し、次に当体積の無水エタノールを添加した。得られた混合物を振動機で8時間振動し、遠心分離し、イオン交換水で洗浄し、粒子径訳6nmの水溶性のAg2S量子ドットを得た。これは非常に強い蛍光発光を有したままである。0.25mgの上記Ag2S量子ドットを100μLのジメチルスルホキシド(DMSO)に分散させ、0.01mmolのNHSを含む50μLのDMSO溶液と混合した。次に、0.01mmolのEDCを含む50μLのDMSO溶液を上記混合溶液に添加した。得られた混合物をアルミホイルで包装し、1時間攪拌し、遠心分離し、さらに100μLのDMSOに分散させた。15μLの2mg/mL Erbituxと185μLの1x PBSとの混合溶液を100μLのAg2S/DMSO混合溶液に添加した。得られた混合物を遮光下、4℃で12時間反応させ、続いて400gで4分間遠心分離し、さらにその上澄みを回収した。100μLの上記上澄みと100μLの1x PBSとの混合溶液にMDA−MB−468細胞を添加し、4℃で2時間着色し、続いて1x PBS溶液で3回洗浄した。658nmのレーザーによって励起し、1100nmフィルターを使用し、2D InGaAsカメラで撮影することによって細胞中のAg2S量子ドットによる蛍光がはっきりと見られた。
0.01mmolのヘキサデカン酸銀と、5gのヘキサデカンチオールと、4gのオクタデシルアミンとを三ツ口フラスコ中で混合し、Ar雰囲気下200℃で1時間加熱した。この溶液を室温に放冷した後、50mLの無水エタノールを添加した。得られた混合物を遠心分離し、シクロヘキサンで洗浄、分散させた。0.12gのメルカプト酢酸を上記シクロヘキサン分散系に添加し、続いて同体積の無水エタノールを添加した。得られた混合物を24時間攪拌し、続いて遠心分離し、イオン交換水で洗浄し、粒子径約6nmの水溶性Ag2S量子ドットを得た。これは非常に強い蛍光発光を有したままである。0.25mgの上記Ag2S量子ドットを100μLのジメチルスルホキシド(DMSO)中に分散させ、0.01mmolのNHSを含む50μLのDMSO溶液を上記溶液と混合した。次に、0.01mmolのEDCを含む50μLのDMSO溶液を上記混合溶液に添加した。得られた混合物をアルミホイルで包装し、1時間攪拌し、遠心分離し、さらに100μLのDMSOに分散させた。15μLの2mg/mL Erbituxと185μLの1x PBSとの混合溶液を100μLのAg2S/DMSO混合溶液に添加した。得られた混合物を遮光下、4℃で12時間反応させ、続いて400gで4分間遠心分離し、さらにその上澄みを回収した。100μLの上記上澄みと100μLの1x PBSとの混合溶液にMDA−MB−468細胞を添加し、4℃で2時間着色し、続いて1x PBS溶液で3回洗浄した。658nmのレーザーによって励起し、1100nmフィルターを使用し、2D InGaAsカメラで撮影することによって細胞中のAg2S量子ドットによる蛍光がはっきりと見られた。
0.01mmolのジヒドロカルビルジチオリン酸銀と、4gのエイコサンチオールと、4gのヘキサデシルアミンとを三ツ口フラスコ中で混合し、Ar雰囲気下230℃で0.5時間加熱した。この溶液を室温に放冷した後、50mLの無水エタノールを添加した。得られた混合物を遠心分離し、シクロヘキサンで洗浄、分散させた。0.1gのシステアミンを上記シクロヘキサン分散系に添加し、続いて同体積の無水エタノールを添加した。得られた混合物を24時間攪拌し、続いて遠心分離し、イオン交換水で洗浄し、粒子径約5nmの水溶性Ag2S量子ドットを得た。これは未だ非常に強い蛍光発光を有する。0.25mgの上記Ag2S量子ドットを100μLのジメチルスルホキシド(DMSO)中に分散させ、0.01mmolのNHSを含む50μLのDMSO溶液を上記溶液と混合した。次に、0.01mmolのEDCを含む50μLのDMSO溶液を上記混合溶液に添加した。得られた混合物をアルミホイルで包装し、1時間攪拌し、遠心分離し、さらに100μLのDMSOに分散させた。15μLの2mg/mL Erbituxと185μLの1x PBSとの混合溶液を100μLのAg2S/DMSO混合溶液に添加した。得られた混合物を遮光下、4℃で12時間反応させ、続いて400gで4分間遠心分離し、さらにその上澄みを回収した。100μLの上記上澄みと100μLの1x PBSとの混合溶液にMDA−MB−468細胞を添加し、4℃で2時間着色し、続いて1x PBS溶液で3回洗浄した。658nmのレーザーによって励起し、1100nmフィルターを使用し、2D InGaAsカメラで撮影することによって細胞中のAg2S量子ドットによる蛍光がはっきりと見られた。
0.1mmolのドデカン酸銀と、8gのオクタンチオールと、4gのドデシルアミンとを三ツ口フラスコ中で混合し、Ar雰囲気下200℃で0.5時間加熱した。この溶液を室温に放冷した後、50mLの無水エタノールを添加した。得られた混合物を遠心分離し、シクロヘキサンで洗浄、分散させた。0.12gのメルカプト酢酸を上記シクロヘキサンに添加し、続いて同体積の無水エタノールを添加し、24時間攪拌し、続いて得られた混合物を遠心分離し、イオン交換水で洗浄し、粒子径約5nmの水溶性Ag2S量子ドットを得た。これは未だ非常に強い蛍光発光を有する。0.25mgの上記Ag2S量子ドットを100μLのジメチルスルホキシド(DMSO)中に分散させ、0.01mmolのNHSを含む50μLのDMSO溶液を上記溶液と混合した。次に、0.01mmolのEDCを含む50μLのDMSO溶液を上記混合溶液に添加した。得られた混合物をアルミホイルで包装し、1時間攪拌し、遠心分離し、さらにDMSO100μLに分散させた。15μLの2mg/mL Erbituxと185μLの1x PBSとの混合溶液を100μLのAg2S/DMSO混合溶液に添加した。得られた混合物を遮光下、4℃で12時間反応させ、続いて400gで4分間遠心分離し、さらにその上澄みを回収した。100μLの上記上澄みと100μLの1x PBSとの混合溶液にMDA−MB−468細胞を添加し、4℃で2時間着色し、続いて1x PBS溶液で3回洗浄した。658nmのレーザーによって励起し、1100nmフィルターを使用し、2D InGaAsカメラで撮影することによって細胞中のAg2S量子ドットによる蛍光がはっきりと見られた。
Claims (9)
- 親水基をその表面に有し、前記親水基がメルカプト含有親水性試薬に由来し、前記親水性試薬は、メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、システイン、システアミン、チオクト酸、およびメルカプト酢酸アンモニウムのうちいずれか1つ、またはこれらのいずれかの組合せであることを特徴とする、近赤外硫化銀量子ドット。
- 下記の工程を有することを特徴とする、近赤外硫化銀量子ドットの調製方法。
1)疎水性硫化銀量子ドットを調製すること;
2)工程1)の前記疎水性硫化銀量子ドットを化学量論量または過剰量のメルカプト含有疎水性試薬と極性有機溶媒中で反応させ、その表面に親水基を付着させ、親水性近赤外硫化銀量子ドットを得ること;
この際、前記疎水性試薬は、メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、システイン、システアミン、チオクト酸、およびメルカプト酢酸アンモニウムのうちいずれか1つ、またはこれらのいずれかの組合せである。 - 工程2)において、前記疎水性硫化銀量子ドットを前記メルカプト含有疎水性試薬と極性有機溶媒中、2−80℃で3時間以上反応させることを特徴とする、請求項2に記載の近赤外硫化銀の調製方法。
- 工程2)において、その反応系のpHを7−14に調節することを特徴とする、請求項2に記載の近赤外硫化銀の調製方法。
- 工程2)において、前記極性有機溶媒がエタノール、メタノール、アセトン、および1−メチル−2−ピロリジンのうちいずれか1つ以上を含むことを特徴とする、請求項2に記載の近赤外硫化銀量子ドットの調製方法。
- 工程1)が次の工程を有することを特徴とする、請求項2に記載の近赤外硫化銀の調製方法。
1−1)銀源と、長鎖チオールとを含有する混合反応系を閉鎖環境において80−350℃に加熱し、十分に反応させること;
1−2)前記混合反応系を室温に放冷し、さらに極性溶媒を添加し、遠心分離し、洗浄し前記疎水性硫化銀量子ドットを得ること;
この際、前記銀源は、硝酸銀、ジエチルジチオカルバミン酸銀、ジヒドロカルビルジチオリン酸銀、ジオクチルスルホコハク酸銀、チオ安息香酸銀、酢酸銀、ドデカン酸銀、テトラデカン酸銀、オクタデカン酸銀のうち1つ以上を含み;
前記長鎖チオールは、オクタンチオール、ウンデカンチオール、ドデカンチオール、トリデカンチオール、テトラデカンチオール、ペンタデカンチオール、ヘキサデカンチオール、オクタデカンチオール、エイコサンチオール、ヘキサンチオール、1,6−ヘキサンジチオール、および1,8−オクタンジチオールのうち1つ以上を含む。 - 工程1−2)において、前記混合反応系は、さらに配位特性を有する界面活性剤を含有し、前記界面活性剤は、長鎖アルキル酸、アルキルアミン、長鎖アルコール、長鎖チオールおよびエーテルのうちいずれか一つまたはこれらのうちいずれかの組合せであり、また前記混合反応系は閉環境にて反応させることを特徴とする、請求項6に記載の近赤外硫化銀量子ドットの調製方法。
- 工程2)において、前記疎水性硫化銀量子ドットを、前記メルカプト含有親水性試薬と、連続的な攪拌および/または振動および/または超音波の下、前記極性有機溶媒中、2−80℃で3時間以上反応させることを特徴とする、請求項2に記載の前記近赤外硫化銀量子ドットの調製方法。
- 請求項1に記載の近赤外硫化銀量子ドットの細胞画像化および生体組織画像化における使用方法。
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CN106970212A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-07-21 | 中南大学 | 一种近红外的电致化学发光免疫检测方法 |
CN108795409B (zh) * | 2017-04-28 | 2020-09-01 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种荧光金纳米团簇聚集体及其制备方法 |
CN107418562A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-01 | 东北大学 | 近红外硫化银量子点的合成方法 |
CN107500339B (zh) * | 2017-09-21 | 2019-01-11 | 东华大学 | 一种近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的制备方法 |
CN109932476B (zh) * | 2017-12-15 | 2022-05-24 | Tcl科技集团股份有限公司 | 一种量子点表面配体覆盖率的测定方法 |
CN108587599A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-09-28 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 量子点分散体系 |
CN110628434A (zh) * | 2018-06-21 | 2019-12-31 | 首都师范大学 | 近红外发光材料在编码中的应用 |
CN110724525A (zh) * | 2018-07-16 | 2020-01-24 | 南京邮电大学 | 近红外二区荧光硫化银量子点的制备方法及硫化银量子点 |
CN109054812B (zh) * | 2018-08-24 | 2021-06-22 | 南京邮电大学 | 一种水相制备近红外二区荧光硫化银量子点的方法 |
CN109295697B (zh) * | 2018-09-12 | 2020-09-08 | 烟台明远智能家居科技有限公司 | 一种硫化银量子点复合二氧化钛溶胶对棉织物自清洁处理的方法 |
ES2773946B2 (es) * | 2019-01-15 | 2021-03-08 | Univ Madrid Complutense | Nanoparticulas de AG2S súper fluorescentes en la región del infrarrojo cercano y metódo de obtención |
CN109852379A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-06-07 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 近红外ii区荧光量子点细胞膜标记系统、标记方法及应用 |
CN110141208A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-08-20 | 上海健康医学院 | 一种动态静态图像相结合的血流成像系统和方法 |
WO2021070858A1 (ja) * | 2019-10-09 | 2021-04-15 | Nsマテリアルズ株式会社 | 量子ドット、及び、その製造方法 |
CN110940718B (zh) * | 2019-12-10 | 2022-04-01 | 集美大学 | 一种近红外光电Ag2S@Au立方材料的制备和测试方法 |
CN111087011A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-05-01 | 上海电力大学 | 一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法及其产品 |
CN111004628B (zh) * | 2019-12-24 | 2023-02-07 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 核壳结构硫属化合物量子点、其制备方法及应用 |
CN114163989A (zh) * | 2020-09-11 | 2022-03-11 | 北京大学 | 一种银的硫族化合物-碳化铁异质纳米结构及其制备方法和应用 |
CN112251134B (zh) * | 2020-10-26 | 2021-12-31 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种硫化银量子点增强粘结固体润滑涂料及涂层 |
CN112266009B (zh) * | 2020-10-26 | 2022-03-25 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种超小硫化银量子点的制备方法 |
CN113237934B (zh) * | 2021-05-24 | 2024-04-09 | 常州大学 | 一种可用于电化学发光手性识别的手性硫化银量子点/少层氮化碳复合物及其制备方法 |
CN113563887B (zh) * | 2021-07-26 | 2022-06-28 | 南开大学 | 一种Ag2Te量子点尺寸调控的方法 |
CN114324520B (zh) * | 2021-12-20 | 2023-07-04 | 济南大学 | 基于硫化银增强ptca谷胱甘肽检测的光电化学传感器的制备方法 |
CN115252876B (zh) * | 2022-07-27 | 2023-11-24 | 青岛大学 | 一种单分散发光显影载药四合一栓塞微球及其制备方法 |
CN116970387A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-10-31 | 南京邮电大学 | 一种检测水解奶粉的复合纳米材料及其制备方法与应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003535063A (ja) * | 2000-06-01 | 2003-11-25 | ザ・ボード・オブ・リージェンツ・フォー・オクラホマ・ステート・ユニバーシティー | 放射線医薬としてのナノ粒子のバイオコンジュゲート |
JP2006515418A (ja) * | 2002-08-27 | 2006-05-25 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 規定された数のリガンドを有するナノ粒子の製造 |
WO2009142189A1 (ja) * | 2008-05-19 | 2009-11-26 | 国立大学法人大阪大学 | 水溶性近赤外蛍光材料およびマルチモーダル水溶性近赤外蛍光材料 |
JP2010138367A (ja) * | 2008-04-23 | 2010-06-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 水分散性を有する高発光効率ナノ粒子及びその製造方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101508416A (zh) * | 2009-03-11 | 2009-08-19 | 上海大学 | 巯基单或多元有机酸表面修饰的ⅱ-ⅵ族半导体量子点及其制备方法 |
CN101723311B (zh) * | 2009-11-06 | 2012-03-07 | 武汉理工大学 | 磁-光传感器用磁性荧光纳米材料及其制备方法 |
CN101805606B (zh) * | 2010-02-22 | 2012-12-12 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种单分散近红外量子点的制备方法 |
CN101857276A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-10-13 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种通用纳米金属硫化物的制备方法 |
CN102277157B (zh) * | 2011-05-30 | 2014-06-11 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 近红外硫化银量子点、其制备方法及其应用 |
-
2011
- 2011-05-30 CN CN201110142093.8A patent/CN102277157B/zh active Active
-
2012
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-
2015
- 2015-12-01 US US14/955,736 patent/US10421901B2/en active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003535063A (ja) * | 2000-06-01 | 2003-11-25 | ザ・ボード・オブ・リージェンツ・フォー・オクラホマ・ステート・ユニバーシティー | 放射線医薬としてのナノ粒子のバイオコンジュゲート |
JP2006515418A (ja) * | 2002-08-27 | 2006-05-25 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 規定された数のリガンドを有するナノ粒子の製造 |
JP2010138367A (ja) * | 2008-04-23 | 2010-06-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 水分散性を有する高発光効率ナノ粒子及びその製造方法 |
WO2009142189A1 (ja) * | 2008-05-19 | 2009-11-26 | 国立大学法人大阪大学 | 水溶性近赤外蛍光材料およびマルチモーダル水溶性近赤外蛍光材料 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
JPN6015000388; Junhua Xiang: 'L-Cysteine-Assisted Synthesis and Optical Properties of Ag2S Nanospheres' J. Phys. Chem. C 112, 20080214, 3580-3584 * |
JPN6015000390; Michael C. Brelle: 'Synthesis and Ultrafast Study of Cysteine- and Glutathione-Capped Ag2S Semiconductor Colloidal Nanop' J. Phys. Chem. A 103, 1999, 10194-10201 * |
JPN6015000393; Feng Gao: 'Interface Reaction for the Self-Assembly of Silver Nanocrystals under Microwave-Assisted Solvotherma' Chem. Mater. 17/4, 20050122, 856-860 * |
JPN6015000395; Feng Gao: 'Controllable Assembly of Ordered Semiconductor Ag2S Nanostructures' NANO LETTERS 3/1, 2003, 85-88 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2576052C2 (ru) | 2016-02-27 |
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JP5815126B2 (ja) | 2015-11-17 |
US10421901B2 (en) | 2019-09-24 |
US20160083647A1 (en) | 2016-03-24 |
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