CN112266009B - 一种超小硫化银量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超小硫化银量子点的制备方法，是将单源前驱体分散于N,N‑二甲基甲酰胺/N‑甲基吡咯烷酮混合溶剂中形成单源前驱体均相溶液；将单源前驱体均相溶液于210~270℃下热分解反应60~120 min，冷却后将反应液离心洗涤，干燥即得。本发明通过单源前驱体热分解合成了超小的硫化银量子点，通过控制单源前驱体分子取代烷基链的长度有效调控了硫化银量子点的尺寸和尺寸分布。本发明制备方法操作简便，重现性高，制备得到的硫化银量子点结晶性好、尺寸小且尺寸分布均一，具有良好的分散性和分散稳定性。

Description

一种超小硫化银量子点的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种超小硫化银量子点的制备方法。
背景技术
量子点是一种把导带电子、价带空穴及激子在量子点三个空间方向上束缚住的准零维半导体纳米材料，由少量的原子所构成。一般为球形或类球形，尺寸小于或者接近激子波尔半径（一般直径不超过10nm），其内部电子在各个方向上的运动都受到限制，因此具有明显的量子效应。由于其较小的尺寸和特殊的结构，量子点展现出许多不同于宏观材料的物理化学性质，在非线形光学、磁介质、催化、医药及功能材料等方面具有极为广阔的应用前景，同时也对生命科学和信息技术的持续发展以及物质领域的基础研究产生深刻的影响。
作为一种典型的过渡金属硫属化合物，硫化银量子点是一种无毒半导体，其吸收光谱宽、发射光谱窄、化学稳定性高、合成工艺简单以及物理和化学性质可调，因此在光催化、生物标记、细胞标记、生物成像、化学传感、量子点敏化太阳能电池等领域具有极大的研究和应用潜力。此外，由于相邻层与层之间的范德华力相互作用较弱，层间容易发生剪切滑移，硫化银量子点还表现出优异的润滑特性。然而，由于硫化银具有极低的溶度积常数（K sp=6.3×10-50），Ag+和S2-接触会迅速发生反应，其纳米晶的成核和生长速度非常快，导致其极易发生团聚，很难获得具有均匀分散性和长期分散稳定性的硫化银量子点。也正是由于其较高的表面活性和极低的溶解度，实现硫化银量子点的较小尺寸制备、尺寸和尺寸分布的调控也是极其困难的，一直是纳米材料研究领域一个巨大的挑战。因此，探索分散均匀的硫化银量子点的简便有效的小尺寸制备方法和尺寸控制策略尤为必要。
基于此，本发明提供了一种通过单源前驱体热分解来制备均匀分散超小硫化银量子点的方法，并在此基础上进一步提出了一种尺寸控制策略来有效调控硫化银量子点的尺寸和尺寸分布。
发明内容
鉴于上述技术现状，本发明的目的是提供一种超小硫化银量子点的制备方法，旨在解决硫化银量子点的分散性差、小尺寸制备以及尺寸调控困难的问题。
本发明所提供的制备超小硫化银量子点的方法是通过单源前驱体分子在混合溶剂中的热分解反应来得到所述超小硫化银量子点。此外，硫化银量子点尺寸的调控是通过控制单源前驱体分子取代烷基链长度来实现的。
本发明超小硫化银量子点的制备方法，是将单源前驱体分散于N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂中形成单源前驱体均相溶液；将单源前驱体均相溶液于反应釜中210~270℃下热分解反应60~120 min，冷却后将反应液离心洗涤，干燥，即得硫化银量子点。
所述单源前驱体为含有银元素和硫元素的有机金属复合物N,N-二烷基二硫代氨基甲酸银。
所述单源前驱体N,N-二烷基二硫代氨基甲酸银分子结构中的取代烷基为C2~C12的直链烷基链，如乙基，丁基，正己基，正辛基，正癸基，正十二烷基，对应单源前驱体分别为N,N-二乙基二硫代氨基甲酸银、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸银、N,N-二正己基二硫代氨基甲酸银、N,N-二正辛基二硫代氨基甲酸银、N,N-二正癸基二硫代氨基甲酸银、N,N-二正十二烷基二硫代氨基甲酸银。通过控制单源前驱体分子取代烷基链长度实现硫化银量子点尺寸的调控。
所述单源前驱体与N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂的质量比为1:65~1:175。
所述N, N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，N, N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:0.5 ~ 1:1.5。
所述干燥是在55~65℃下干燥1.5~2.5h。
所述离心洗涤的具体过程为：先将反应液在6000 rmp下离心10 min，分离出沉淀物；再采用N, N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂反复离心洗涤所得产物，然后采用无水乙醇离心洗涤。
本发明合成的硫化银量子点尺寸≤10 nm，且结晶性好、尺寸分布均一，在常用有机溶剂中分散均匀且稳定。
综上所述，本发明通过单源前驱体热分解合成了超小的硫化银量子点，通过控制单源前驱体分子取代烷基链的长度有效调控了硫化银量子点的尺寸和尺寸分布。本发明制备方法操作简便，重现性高，制备得到的硫化银量子点结晶性好、尺寸小且尺寸分布均一，具有良好的分散性和分散稳定性。
附图说明
图1 为本发明实施例1中合成的硫化银量子点的X射线衍射（XRD）图。
图2为本发明实施例1中合成的硫化银量子点的透射电镜（TEM）图。
图3为本发明实施例2中合成的硫化银量子点的透射电镜（TEM）图。
图4为本发明实施例3中合成的硫化银量子点的透射电镜（TEM）图。
具体实施方式
为了更清楚地阐明本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步说明。
实施例1
先将0.6 g单源前驱体N,N-二乙基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C2H5)2）粉末超声分散至90 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在240℃下反应120 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10 min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。对干燥后的粉末样品进行XRD分析，另外，将其重新超声分散到上述混合溶剂中，做TEM测试。
硫化银量子点的XRD和TEM如图1、图2所示。图1表明：采用单源前驱体热分解合成的物质为硫化银晶体，结晶性良好。图2表明：合成的硫化银量子点尺寸很小，为2.0~4.0nm，且分散非常均匀。
实施例2
先将0.7 g单源前驱体N,N-二丁基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C4H9)2）粉末超声分散至90 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在240℃下反应120 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10 min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。将干燥后的粉末样品重新超声分散到上述混合溶剂中，做TEM测试。
硫化银量子点的TEM如图3所示。图3表明：合成的硫化银量子点尺寸很小，为1.4~2.3 nm，且分散非常均匀。
实施例3
先将0.9 g单源前驱体N,N-二正己基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C6H13)2）粉末超声分散至90 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在240℃下反应120 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。将干燥后的粉末重新超声分散到上述混合溶剂中，做TEM测试。
硫化银量子点的TEM如图4所示。图4表明：合成的硫化银量子点尺寸很小，为0.9~1.9 nm，且分散非常均匀。
实施例4
先将1.0 g单源前驱体N,N-二正辛基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C8H17)2）粉末超声分散至90 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在240℃下反应120 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。
实施例5
先将1.2 g单源前驱体N,N-二正癸基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C10H21)2）粉末超声分散至90 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在240℃下反应120 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。
实施例6
先将1.3 g单源前驱体N,N-二正十二烷基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C12H25)2）粉末超声分散至90 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在240℃下反应120 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10 min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。
实施例7
先将0.7 g单源前驱体N,N-二丁基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C4H9)2）粉末超声分散至120 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在210℃下反应120 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10 min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。
实施例8
先将0.7 g单源前驱体N,N-二丁基二硫代氨基甲酸银（AgS2CN(C4H9)2）粉末超声分散至60 g N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂（体积比为1:1）中，然后将其倒入聚四氟乙烯反应釜中；在270℃下反应60 min，冷却后将反应液在6000 rmp下离心10 min，分离出产物。产物采用N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂多次洗涤后再用无水乙醇洗涤，洗涤产物最终在60℃下干燥2h，即得硫化银量子点。

Claims (5)

1.一种超小硫化银量子点的制备方法，是将单源前驱体分散于N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂中形成单源前驱体均相溶液；将单源前驱体均相溶液于210~270℃下热分解反应60~120 min，冷却后将反应液离心洗涤，干燥，即得硫化银量子点，所得产物硫化银量子点的尺寸≤4nm；所述单源前驱体为N,N-二烷基二硫代氨基甲酸银，通过控制单源前驱体分子取代烷基链长度实现硫化银量子点尺寸的调控；所述N,N-二烷基二硫代氨基甲酸银为N,N-二乙基二硫代氨基甲酸银、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸银、N,N-二正己基二硫代氨基甲酸银、N,N-二正辛基二硫代氨基甲酸银、N,N-二正癸基二硫代氨基甲酸银或N,N-二正十二烷基二硫代氨基甲酸银中的任一种。
2.如权利要求1所述的一种超小硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述单源前驱体与N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂的质量比为1:65~1:175。
3.如权利要求1所述的一种超小硫化银量子点的制备方法，其特征在于，N, N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，N, N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:0.5 ~ 1:1.5。
4.如权利要求1所述的一种超小硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述离心洗涤的具体过程为：先将反应液在6000 rmp下离心10 min，分离出沉淀物；再采用N, N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂反复离心洗涤所得产物，然后采用无水乙醇离心洗涤。
5.如权利要求1所述的一种超小硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述干燥是在55~65℃下干燥1.5~2.5h。
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