JP2014520037A - タイヤインナーライナ用フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[一般式1]
引張回復率(%)=(L1−L2)*100/(L1−L0)
前記一般式1において、L1は、前記基材フィルム層を常温で100%引張した時の長さであり、L2は、前記基材フィルム層が常温で100%引張された後、収縮してなる最終長さであり、L0は、引張前の元の試料の長さである。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[一般式1]
引張回復率(%)=(L1−L2)*100/(L1−L0)
前記一般式1において、L1は、前記基材フィルム層を常温で100%引張した時の長さであり、L2は、前記基材フィルム層が常温で100%引張された後、収縮してなる最終長さであり、L0は、引張前の元の試料の長さである。
実施例1
(1)基材フィルムの製造
相対粘度(硫酸96%溶液)3.4のポリアミド系樹脂(ナイロン6)60重量%、および重量平均分子量100,000の共重合体樹脂(ポリアミド系繰り返し単位およびポリエーテル系繰り返し単位それぞれ50重量%ずつ含む)40重量%を混合し、260℃の温度でT型ダイに押出して、延伸および熱処理区間を経ずに、30m/minの速度で70μm厚さの未延伸基材フィルムを製造した。この時、フィルムの厚さはゲージテスタを用いて測定した。
レゾルシノールとホルムアルデヒドとを1:2のモル比で混合した後、縮合反応して、レゾルシノールとホルムアルデヒドとの縮合物を得た。このようなレゾルシノールとホルムアルデヒドとの縮合物12重量%と、スチレン/1,3−ブタジエン/ビニルピリジンラテックス88重量%とを混合して、濃度20%のレゾルシノール/ホルムアルデヒド−ラテックスの混合物を得た。
前記基材フィルム(200mm×300mm)の両面にそれぞれ前記レゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着層組成物をグラビアコータを用いて塗布した。その後、熱風オーブン150℃で60秒間乾燥および熱処理して、基材フィルムの両面にそれぞれ3.0μm厚さの接着層が形成されたタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
(1)基材フィルムの製造
相対粘度(硫酸96%溶液)3.4のポリアミド系樹脂(ナイロン6)50重量%、および重量平均分子量100,000の共重合体樹脂(ポリアミド系繰り返し単位およびポリエーテル系繰り返し単位それぞれ50重量%ずつ含む)50重量%を混合し、260℃の温度でT型ダイに押出して、延伸および熱処理区間を経ずに、30m/minの速度で70μm厚さの未延伸基材フィルムを製造した。
前記実施例1と同様の方法で、濃度20%のレゾルシノール/ホルムアルデヒド−ラテックスの混合物を得た。
前記製造された基材フィルムを使用した点を除いて、実施例1と同様の方法で基材フィルムの両面にそれぞれ3.0μm厚さの接着層が形成されたタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
(1)基材フィルムの製造
基材フィルム用樹脂重合のためのε−カプロラクタム70wt%およびポリオキシエチレンジアミン(Mw1,000)30wt%の混合物に、ポリオキシエチレンジアミンと同モル(mole)数のアジピン酸を混合し、100℃の窒素雰囲気下で30分間溶融した。前記溶融液を250℃で3時間加熱し、8kg/cm2まで昇圧して圧力を維持した。そして、1時間、1kg/cm2で減圧した。
レゾルシノールとホルムアルデヒドとを1:2のモル比で混合した後、縮合反応して、レゾルシノールとホルムアルデヒドとの縮合物を得た。前記レゾルシノールとホルムアルデヒドとの縮合物12重量%と、スチレン/ブタジエン−1,3/ビニルピリジンラテックス88重量%とを混合して、濃度20%のレゾルシノール/ホルムアルデヒド−ラテックスの混合物を得た。
前記基材フィルム(200×300mm)の両面にそれぞれ前記レゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着層組成物をグラビアコータを用いて塗布した。その後、熱風オーブン150℃で60秒間乾燥および熱処理して、基材フィルムの両面にそれぞれ3.0μm厚さの接着層が形成されたタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
(1)基材フィルムの製造
基材フィルム用樹脂重合のためのε−カプロラクタム60wt%およびポリオキシエチレンジアミン(Mw1,000)40wt%の混合物に、ポリオキシエチレンジアミンと同モル(mole)数のアジピン酸を混合し、100℃の窒素雰囲気下で30分間溶融した。前記溶融液を250℃で3時間加熱し、8kg/cm2まで昇圧して圧力を維持した。そして、1時間、1kg/cm2で減圧した。
前記実施例3と同様の方法で、濃度20%のレゾルシノール/ホルムアルデヒド−ラテックスの混合物を得た。
前記製造された基材フィルムを使用した点を除いて、実施例1と同様の方法で基材フィルムの両面にそれぞれ3.0μm厚さの接着層が形成されたタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
(1)基材フィルムの製造
相対粘度(硫酸96%溶液)3.4のポリアミド系樹脂(ナイロン6)50重量%、および重量平均分子量100,000の共重合体樹脂(ポリアミド系繰り返し単位40%およびポリエーテル系繰り返し単位60重量%ずつ含む)50重量%を混合し、260℃の温度でT型ダイに押出して、延伸および熱処理区間を経ずに、30m/minの速度で70μm厚さの未延伸基材フィルムを製造した。
前記実施例1と同様の方法で、濃度20%のレゾルシノール/ホルムアルデヒド−ラテックスの混合物を得た。
前記製造された基材フィルムを使用した点を除いて、実施例1と同様の方法で基材フィルムの両面にそれぞれ3.0μm厚さの接着層が形成されたタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
比較例1
前記ポリアミド系樹脂および重量平均分子量100,000の共重合体樹脂の含有量をそれぞれ97重量%および3重量%と異ならせたことを除いては、実施例1と同様の方法でタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
相対粘度(硫酸96%溶液)3.4のポリアミド系樹脂(ナイロン6)80重量%、および重量平均分子量100,000の共重合体樹脂(ポリアミド系繰り返し単位およびポリエーテル系繰り返し単位それぞれ50重量%ずつ含む)20重量%を混合し、260℃の温度でT型ダイに押出して、延伸および熱処理区間を経ずに、30m/minの速度で70μm厚さの未延伸基材フィルムを製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
ε−カプロラクタムおよびポリオキシエチレンジアミン(Mw1,000)の含有量をそれぞれ20重量%および80重量%と異ならせたことを除いては、実施例3と同様の方法でタイヤインナーライナ用フィルムを製造した。
ブチルゴムに離型剤および加工剤を投入して混合した後、精錬して、厚さ70μmのタイヤインナーライナフィルムを得て、接着ゴム(タイガム)をインナーライナフィルム上に形成させた。
実験例1:基材フィルムの引張回復率の測定
前記実施例1〜4および比較例1〜3で得られた基材フィルムの引張回復率は、次のような方法で測定した。
(2)測定条件:
i)ヘッドスピード(Head Speed)300mm/min、
ii)グリップ距離(Grip Distance)100mm、
iii)試料の幅(Sample Width)10mm、
iv)25℃および60RH%雰囲気下で測定
v)100%引張後10秒放置後にグリップ(Grip)から解除、
vi)グリップ(Grip)から解除された試料を1時間放置後に長さ測定
(3)各5回測定し、得られた結果の平均値を求めた。
[一般式1]
引張回復率(%)=(L1−L2)*100/(L1−L0)
前記一般式1において、L1は、前記基材フィルム層を常温で100%引張した時の長さであり、L2は、前記基材フィルム層が常温で100%引張された後、収縮してなる最終長さであり、L0は、引張前の元の試料の長さである。
実施例1〜4および比較例1〜3により得られたレゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着剤を含む接着層が形成されたタイヤインナーライナ用フィルムに対し、次の方法でそれぞれの物性を測定した。
前記タイヤインナーライナ用フィルムのMD方向(machine direction)を基準として、初期降伏点(Yield Point)での応力(ストレス)および100%引張時の応力(ストレス)、200%引張時の応力(ストレス)を測定した。具体的な測定方法は、次の通りである。
(2)測定条件:
i)ヘッドスピード(Head Speed)300mm/min、
ii)グリップ距離(Grip Distance)100mm、
iii)試料の幅(Sample Width)10mm、
iv)25℃および60RH%雰囲気下で測定
(3)各5回測定し、得られた結果の平均値を求めた。
米国材料試験協会規格ASTM D3895の方法で、酸素透過度測定器(Oxygen Permeation Analyzer、Model8000、Illinois Instruments社製品)を用いて、25℃および60RH%の雰囲気下でタイヤインナーライナ用フィルムの酸素透過度を測定した。
米国材料試験協会規格ASTM D4394の方法で、前記タイヤインナーライナ用フィルムのタイヤカーカス層に対する接着性能を評価した。
実施例1〜4および比較例1〜3のタイヤインナーライナ用フィルムを用いて製造されたタイヤに対し、次の方法で物性を測定した。
まず、前記タイヤインナーライナ用フィルムを用いて、205R/65R16規格でグリーンタイヤ(green tire)を製造した後に、加硫工程を経て最終タイヤを製造した。
上述のように、前記タイヤインナーライナ用フィルムを用いてタイヤを製造した後に、米国材料試験協会規格ASTM F1112−06の方法により、21℃の温度、101.3kPaの圧力下で、下記計算式2に示しているように、90日間空気圧維持率(IPR:Internal Pressure Retention)を測定して比較評価した。
[計算式2]
Claims (17)
- ポリアミド(poly−amide)系セグメントおよびポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含む共重合体と、ポリアミド系樹脂とを含む基材フィルム層と、
前記基材フィルム層の少なくとも一面に形成され、レゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着剤を含む接着層とを含み、
下記の一般式1による前記基材フィルム層の引張回復率が30%〜80%であることを特徴とするタイヤインナーライナ用フィルム。
[一般式1]
引張回復率(%)=(L1−L2)*100/(L1−L0)
前記一般式1において、L1は、前記基材フィルム層を常温で100%引張した時の長さであり、L2は、前記基材フィルム層が常温で100%引張された後、収縮してなる最終長さである。L0は、引張前の元の試料の長さである。 - 前記共重合体のポリエーテル系セグメントの含有量が、前記基材フィルム層の全体重量に対して15〜50重量%であることを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
- 前記ポリアミド系樹脂の相対粘度(硫酸96%溶液)が3.0〜3.5であることを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
- 前記ポリアミド系セグメントとポリエーテル系セグメントとを含む共重合体の絶対重量平均分子量が50,000〜300,000であることを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
- 前記共重合体のポリアミド系セグメントは、下記の化学式1または化学式2の繰り返し単位を含むことを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
[化学式1]
前記化学式1において、R1は、炭素数1〜20の直鎖もしくは分枝鎖のアルキレン基、または炭素数7〜20の直鎖もしくは分枝鎖のアリールアルキレン基であり、
[化学式2]
前記化学式2において、R2は、炭素数1〜20の直鎖もしくは分枝鎖のアルキレン基であり、R3は、炭素数1〜20の直鎖もしくは分枝鎖のアルキレン基、または炭素数7〜20の直鎖もしくは分枝鎖のアリールアルキレン基である。 - 前記共重合体のポリエーテル系セグメントは、下記の化学式3の繰り返し単位を含むことを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
[化学式3]
前記化学式3において、
R5は、炭素数1〜10の直鎖もしくは分枝鎖のアルキレン基であり、nは、1〜100の整数であり、
R6およびR7は、互いに同一または異なっていてもよく、それぞれ直接結合、−O−、−NH−、−COO−または−CONH−である。 - 前記共重合体は、ポリアミド(poly−amide)系セグメントおよびポリエーテル(poly−ether)系セグメントを6:4〜3:7の重量比で含むことを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
- 前記基材フィルム層は、前記ポリアミド系樹脂および前記共重合体を6:4〜3:7の重量比で含むことを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
- 前記基材フィルム層の厚さが30〜300μmであり、
前記接着層の厚さが0.1〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。 - 前記基材フィルム層が未延伸フィルムであることを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
- 前記レゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着剤が、レゾルシノールとホルムアルデヒドとの縮合物2〜30重量%;およびラテックス68〜98重量%を含むことを特徴とする請求項1に記載のタイヤインナーライナ用フィルム。
- ポリアミド(poly−amide)系セグメントおよびポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含む共重合体と、ポリアミド系樹脂とを混合し、230〜300℃で溶融および押出して基材フィルム層を形成する段階と、
前記基材フィルム層の少なくとも一表面上にレゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着剤を含む接着層を形成する段階とを含むことを特徴とする請求項1記載のタイヤインナーライナ用フィルムの製造方法。 - 前記共重合体に含まれているポリエーテル系セグメントの含有量が、前記基材フィルム層の全体重量に対して15〜50重量%であることを特徴とする請求項12に記載のタイヤインナーライナ用フィルムの製造方法。
- 前記共重合体は、ポリアミド(poly−amide)系セグメントおよびポリエーテル(poly−ether)系セグメントを6:4〜3:7の重量比で含むことを特徴とする請求項12に記載のタイヤインナーライナ用フィルムの製造方法。
- 前記基材フィルム層を形成する段階は、前記ポリアミド系樹脂と共重合体とを6:4〜3:7の重量比で混合する段階を含むことを特徴とする請求項12に記載のタイヤインナーライナ用フィルムの製造方法。
- 前記基材フィルム層を形成する段階は、前記混合物を30〜300μmの厚さのフイルムとして押出する段階を含むことを特徴とする請求項12に記載のタイヤインナーライナ用フィルムの製造方法。
- 前記接着層を形成する段階は、レゾルシノールとホルムアルデヒドとの縮合物2〜30重量%;およびラテックス68〜98重量%を含む接着剤を前記基材フィルム層の少なくとも一表面上に0.1〜20μmの厚さに塗布する段階を含むことを特徴とする請求項12に記載のタイヤインナーライナ用フィルムの製造方法。
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