JP2014512437A5 - - Google Patents
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Claims (19)
- 以下の工程、
(1)以下を含む、第一の重合反応工程
(1a)第一の単量体混合物(1a1)、界面活性剤(1a2)、および水溶性無機塩(1a3)を水に加えて乳濁液(1A)を調製する工程、
工程中、該第一の単量体混合物(1a1)は以下を含み
1)カルボン酸官能基を有する単量体、
2)単量体1以外の随意の架橋用単量体
3)単量体1)でも2)でもないビニル単量体、および
4)随意の鎖転移剤、
工程中、界面活性剤(1a2)は、エチレンオキシドを50重量%未満含有する硫黄系アニオン性界面活性剤であり、および
工程中、重合反応(1b)の開始時における該水溶性無機塩(1a3)含有量は、0.01〜3g/kg水であり、
(1b)得られる乳濁液1Aで乳化重合反応を行い、水可塑化性の第一段階の重合体粒子分散液(1B)を形成する工程、該第一段階の重合体はFox方程式で計算したTgが10〜125℃であり、
前記第一の粒子分散液(1B)は、粒子径が50nm未満(動的光散乱法を用いて測定されるとおりのz平均の平均値)であり、
(2)以下を含む、第二の重合反応工程
(2a)分散液1Bに、以下を含む第二の単量体混合物(2a1)を加える工程
1)該第一の単量体混合物(1a1)と同じ群から選択される単量体
2)先行架橋用に2つ以上のエチレン不飽和基を有する随意の単量体(2a2)、好ましくは2重量%未満の量、
工程中、カルボン酸官能基を有する単量体は、該第二の単量体混合物中に、得られる第二の重合体の酸価が23mgKOH/g未満になるような量で存在し、および
工程中、単量体混合物(2a1)の該量は、単量体混合物(1a1)+(2a1)の合計重量の10〜90重量%である、
(2b)第二の単量体混合物(2a1)を重合させて、該第一の粒子分散液(1B)中に第二段階の重合体を形成させ、多相粒子分散液(2B)とする工程、
(3)随意に、該多相粒子分散液(2B)に、塩基、好ましくは揮発性塩基を加えてpHを6.5〜10、好ましくは9にすることにより、該多相粒子分散液(2B)を水可塑化する工程
(4)随意に、単量体混合物(1a1)または(2a1)の架橋性単量体と、あるいは不飽和基(2a2)と反応する前記とは別の架橋剤を加える工程
を含む、水可塑化性多相ビニル重合体粒子の水性分散液の調製プロセス。 - 前記重合反応工程(2b)において、前記多相粒子分散液(2B)中の前記多相粒子は、平均粒子径が80nm未満(動的光散乱法を用いて測定されるとおりのz平均の平均値)である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記多相粒子分散液(2B)は、少なくとも35重量%の固形分含量で透明度価が少なくとも35である、請求項1または2に記載のプロセス。
- 前記第一の単量体混合物(1a1)は、以下
1)カルボン酸官能基を有する単量体を1〜45重量%(該第一の単量体混合物中の単量体合計重量に対する重量%)
2)単量体1以外の随意の架橋用単量体を0〜20重量%
3)単量体1)でも2)でもないビニル単量体を98.5〜50重量%、および
4)随意の鎖転移剤
を含む、請求項1から3のいずれか1項に記載のプロセス。 - 前記界面活性剤(1a2)の量は、前記第一の単量体混合物(1a1)の合計量に対して2重量%未満である、請求項1から4のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記界面活性剤(1a2)は、アルキルエトキシレート硫酸塩、アルキルエトキシレートスルホン酸塩、アルキルフェノールエトキシレート硫酸塩、アルキルフェノールエトキシレートスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、エチレンオキシドを50重量%未満含有する硫黄系界面活性剤、フリーラジカル重合反応に関与し得るエチレン不飽和結合を有する硫黄系界面活性剤、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1から5のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記第二の重合反応の開始に先立ち、前記pHは、前記第一の重合体が中和も溶解もされず前記粒子が測定可能な粒子径を維持する範囲内に限って調整される、請求項1から6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記第二の重合反応の開始時の前記pHは、7未満である、請求項7に記載のプロセス。
- 前記多相粒子分散液(2B)に塩基、好ましくは揮発性塩基を加えてpHを6.5〜9にすることにより、該多相粒子分散液(2B)を水可塑化することを含む工程(3)をさらに含む、請求項1から8のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記第一または第二段階の重合体中の架橋性単量体と、または前記第二段階の重合体中の先行架橋用単量体(2a2)由来の不飽和基と反応する別の架橋剤を加えることを含む工程(4)をさらに含む、請求項1から9のいずれか1項に記載のプロセス。
- 別の水性重合体、好ましくは重合体水性分散液を加えることを含む工程(5)をさらに含む、請求項1から10のいずれか1項に記載のプロセス。
- 請求項1から11のいずれか1項に記載の方法により得ることができる、多相ビニル重合体粒子分散液。
- 前記多相粒子は、平均粒子径が80nm未満であり、好ましくは粒子径が80nm超の粒子を20重量%未満、好ましくは10重量%未満しか含有しない、請求項12に記載の水可塑化多相ビニル重合体粒子分散液。
- 少なくとも35重量%の固形分含量で透明度価が少なくとも35(dL)である、請求項12または13に記載の多相ビニル重合体粒子分散液。
- 中和されて水可塑性になった第一段階の重合体を含み、pHが6.5〜10である、請求項12から14のいずれか1項に記載の多相ビニル重合体粒子分散液。
- 中和されていない水可塑化性の第一段階の重合体を含み、pHが4〜7、好ましくは6.5である、請求項12から14のいずれか1項に記載の多相ビニル重合体粒子分散液。
- 請求項15または16に記載の多相ビニル重合体粒子分散液、および1種以上のさらなる塗料添加剤を含む、塗料組成物。
- 以下の工程、
(1)以下を含む、第一の重合反応工程
(1a)第一の単量体混合物(1a1)、界面活性剤(1a2)、および水溶性無機塩(1a3)を水に加えて乳濁液(1A)を調製する工程、
工程中、該第一の単量体混合物(1a1)は以下を含み
1)カルボン酸官能基を有する単量体、
2)単量体1以外の随意の架橋用単量体
3)単量体1)でも2)でもないビニル単量体、および
4)随意の鎖転移剤、
工程中、界面活性剤(1a2)は、エチレンオキシドを60重量%未満含有する硫黄系アニオン性界面活性剤であり、および
工程中、重合反応(1b)の開始時における該水溶性無機塩(1a3)含有量は、0.01〜3g/kg水であり、
(1b)得られる乳濁液1Aで乳化重合反応を行い、水可塑化性の第一段階の重合体粒子分散液(1B)を形成する工程、該第一段階の重合体はFox方程式で計算したTgが10〜125℃であり、
(2)以下を含む、第二の重合反応工程
(2a)分散液1Bに、以下を含む第二の単量体混合物(2a1)を加える工程
1)該第一の単量体混合物(1a1)と同じ群から選択される単量体
2)先行架橋用に2つ以上のエチレン不飽和基を有する随意の単量体(2a2)、好ましくは2重量%未満の量、
工程中、カルボン酸官能基を有する単量体は、該第二の単量体混合物中に、得られる第二の重合体の酸価が23mgKOH/g未満になるような量で存在し、および
工程中、単量体混合物(2a1)の該量は、単量体混合物(1a1)+(2a1)の合計重量の10〜90重量%である、
(2b)第二の単量体混合物(2a1)を重合させて、該第一の粒子分散液(1B)中に第二段階の重合体を形成させ、多相粒子分散液(2B)とする工程、
(3)該多相粒子分散液(2B)に、塩基、好ましくは揮発性塩基を加えてpHを6.5〜10、好ましくは9にすることにより、該多相粒子分散液(2B)を水可塑化する工程
(4)随意に、単量体混合物(1a1)または(2a1)の架橋性単量体と、あるいは不飽和基(2a2)と反応する前記とは別の架橋剤を加える工程
を含む工程から得られる、水可塑化性分散液2Bを提供することを含む塗料組成物の調整プロセスであって、
前記水可塑化する工程(3)の前または最中に、塗料添加剤を加えることにより、前記水可塑化性分散液2Bから塗料組成物を配合する、塗料組成物の調製プロセス。 - pHが4〜8である木材塗装用塗料組成物を製造するための、請求項16に記載の多相ビニル重合体粒子分散液の使用。
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