JP2014501629A - レンズブロッキングのための方法及び組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
4,000を超える数平均分子量を有するイプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーと、
ビスフェノール系又はビスフェノール誘導体系樹脂とを含むブレンドを含み、
組成物は、25℃及び1atm(101.3kPa)で固体である。
望ましくない脆性に関する可能性を更に最小にするのを補助するために、本明細書に記載されるレンズブロッキング組成物は、望ましくは、23±2℃及び相対湿度55±5%で65未満、具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で60未満、より具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で55未満のショアD硬度を有してもよい。
望ましい強靱性/可撓性を更に促進するために、本明細書に記載されるレンズブロッキング組成物は、望ましくは、23±2℃及び相対湿度55±5%で10MPa以下、具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で8MPa以下、より具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で6MPa以下の重なりせん断強度抵抗を有してもよい。
望ましい強靱性/可撓性を更に促進するために、本明細書に記載されるレンズブロッキング組成物は、望ましくは、25MPa以下、具体的には20MPa以下、より具体的には15MPa以下の圧縮抵抗を有してもよい。
a)加工される面と概ね反対側の面を有する光学基材を提供することと、
b)光学基材がブロッキングされる第1の表面を有するマシンブロックを提供することと、
c)本明細書に記載されるレンズブロッキング組成物を提供することとを含み、
本方法は、更に
d)レンズブロッキング組成物が分配可能であるような質量流量を有するようにレンズブロッキング組成物を加温することと、
e)加温したレンズブロッキング組成物をマシンブロックの第1の表面上に分配することと、
f)光学基材の前記面がマシンブロックに概ね面するように、光学基材を、マシンブロックの第1の表面上に提供される加温したレンズブロッキング組成物上に位置付けることと、
g)凝固するように、レンズブロッキング組成物を放冷する、及び/又はレンズブロッキング組成物を冷却することとを含む。
h)光学基材を加工することと、
i)加工後、加工した光学基材−組成物−マシンブロックアセンブリを、レンズブロッキング組成物の軟化又は融解の開始点以上の温度に加温することと、
j)アセンブリを、1つが加工した光学基材−組成物であり、もう1つが組成物−マシンブロックである、2つのサブアセンブリになるように分離することと、
k)加工した光学基材から組成物を取り除くこと、からなる。
4,000を超える数平均分子量を有するイプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーと、
ビスフェノール系又はビスフェノール誘導体に基づく樹脂とを含むブレンドを含み、
本組成物は、25℃及び1atm(101.3kPa)で固体である。
Q’−[O−(CH2)5−C(O)]m−Q”
及び/又は以下の一般式(PCL II)
Q’−[O−(CH2)5−C(O)]m’−O(CH2)2O(CH2)2O−[C(O)−(CH2)5−O]m”−Q”
及び/又は以下の一般式(PCL III)
C−[CH2O−[C(O)−(CH2)5−O]m−Q’]4
を有してもよく、式中、Q’及びQ”は、H、CH3等の末端基である。
Q1−O−[R3−O−Ph−CR2−Ph−O]n−Q2の本質部分、
及び/又は以下の一般式(Ia)
Q1−O−Ph−CR2−Ph−O−[CH2CH(OH)CH2−O−Ph−CR2−Ph−O]n−Q2の本質部分、
及び/又は以下の一般式(II)
Q1−O−[R3−O−Ph−R2−Ph−O]n−Q2の本質部分、
及び/又は以下の一般式(IIa)
Q1−O−Ph−R2−Ph−O−[CH2CH(OH)CH2−O−Ph−R2−Ph−O]n−Q2の本質部分を含んでもよく、
式中、式(I)及び式(Ia)において、
Rは、独立して、H、CH3、Ph2、CF3、又はCH2CH3であり、
式中、式(II)及び式(IIa)において、
−R2−は、メタ−C(CH3)2Ph3C(CH3)2−、パラ−C(CH3)2Ph4C(CH3)2−、−C(CCl2)−、−C(C5H10)−、−C(CH2CH(CH3)CH2C(CH3)2CH2)−、又は−S(O)2−であり、
式中、式(I)及び式(II)において、
−R3−は、−CH2CH(OH)CH2−又は−C(O)−であり、
nは1以上であり、
式中、式(Ia)及び式(IIa)において、
nは、0又は1以上であり、
式中、式(I)、式(Ia)、式(II)、及び式(IIa)において、
Phの第3位置の基(−CR2−又は−R2−は、適用可能であれば、第1位置であるように表される)は、独立して、H、CH3、CH(CH3)2、又はPh5であり、
及び
Q1及びQ2は、同一であるか、又は異なってもよい末端基を表す。
上述のように、加工される光学基材をブロッキングする方法は、
a)加工される面と概ね反対側の面を有する光学基材を提供することと、
b)光学基材がブロッキングされる第1の表面を有するマシンブロックを提供することと、
c)本明細書に記載されるレンズブロッキング組成物を提供することとを含み、
更に本ステップは、
d)レンズブロッキング組成物が分配可能であるような質量流量を有するようにレンズブロッキング組成物を加温することと、
e)加温したレンズブロッキング組成物をマシンブロックの第1の表面上に分配することと、
f)光学基材の面がマシンブロックに概ね面するように、光学基材を、マシンブロックの第1の表面上に提供される加温したレンズブロッキング組成物上に位置付けることと、
g)凝固するように、レンズブロッキング組成物を放冷する、及び/又はレンズブロック組成物を冷却することと、を含む。
h)光学基材を加工することと、
i)加工後、加工した光学基材−組成物−マシンブロックアセンブリを、レンズブロッキング組成物の軟化又は融解の開始点以上の温度に加温することと、
j)アセンブリを、1つが加工された光学基材−組成物であり、もう1つが組成物−マシンブロックである、2つのサブアセンブリになるように分離することと、
k)加工された光学基材から組成物を取り除くこと、からなる。
ASTM D1002−05に基づく引張荷重による単一重ね継手の接着接合された金属試料の見かけせん断強度
に基づき、重なりせん断強度を決定したそれぞれ大きさが100mm×25mm×1.6mmであり、それぞれ使用前に酸エッチングされた、2つの2024 T3強化クラッドアルミニウム合金試験片(KDI KMS AERO,Franceから商業的に入手可能)を使用した。エッチングは、以下のステップを含んだ:脱脂(85℃+/−5℃の10%のOakite Aluminium cleaner 164(Oakite Products Inc.,U.S.Aから商業的に入手可能)の水性溶液に10分間浸漬した);水中ですすぐ;65℃+/−3℃の酸中に10分間浸し(酸の組成はジクロム酸ナトリウム44.8g、硫酸332g、66°Be(数度Beaumeは硫酸の濃度の指標である))、水中ですすぐ;及び乾燥(例えば、室温(23℃+/−2℃)で15分間、次に強制換気オーブンで65℃+/−5℃で10分間乾燥)。
ASTM D695−10に基づく剛性プラスチックの圧縮特性
ASTM D695−10に基づき圧縮強度を決定した。
ASTM D2240−05に基づきショアD硬度を測定した。
ASTM D 2556−93a(1997年に再承認)に基づき、スピンドル番号7を備えたTHERMOSEL(商標)加熱システム(Brookfield Engineering GmbH,Germanyから商業的に入手可能)を装備したBrookfield(RVモデル)DVIII ULTRAレオメーターを使用して、粘度を70℃で測定した。
ASTM D 3418−03に基づき実施された測定は、Mettler Toledo,Germanyから入手可能な示差走査熱量計DSC 1 STAReシステムを使用して行われた。DSCの較正及び0℃でのサンプル容器(パン)の安定化処理後、15〜20mgの試験される組成物のサンプルを量り、サンプル容器内に設置した。パージ窒素ガスの流速は、較正及び全ての熱サイクル中、200mL/分の流速に維持された。事前の熱サイクルは、前の熱履歴を消去するために、最初に、10℃/分の速度で最大150℃にサンプルを加熱することによって記録された。次のステップで、10℃/分の速度で組成物を0℃に冷却し、冷却曲線を記録した。次に、10℃/分の速度で最大150℃に試験組成物サンプルを加熱するのを繰り返す前に、この温度を5分間維持した。加熱曲線が記録され、J/gで報告される基準化した遷移(溶融熱)のエンタルピーを計算するために使用された。℃での融解開始温度、℃での融解ピーク温度、及び℃での融解完了温度が更に記録され、報告された。2つの示差走査熱量測定が試験組成物1つにつき行われ、試験結果を平均化した。
例示的な組成物E13〜E17は、VMA Getzmann,Germanyから商業的に入手可能なDISPERMAT CV/Sモデル混合機を使用して作製された。混合する前に、DISPERMAT CV/S混合機の組み込まれた一部である二重ジャケット混合ボウルを100〜105℃の設定温度に予備加熱した。100〜105℃の設定温度に達したら、ポリカプロラクトン(CAPA 6100)を二重ジャケット混合ボウルに添加した。ポリカプロラクトンが完全に融解したら、DISPERMAT混合機を2000rpm/分で起動させた。DGEBA(Epikote 1001)をゆっくり添加し、融解した。例えば光学基材をブロッキング/加工する方法における更なる使用のために、好適なカートリッジに注ぐ前に、90〜100℃で60分間、ブレンドを混合した。
例示的な組成物E6〜E17は、ポリカプロラクトン(CAPA 6100)を完全に融解し、DISPERMAT混合機を2000rpm/分で起動してから、第2のポリカプロラクトン(CAPA 6400)をゆっくり混ぜ入れ、融解させたことを除き、E1〜E5と同様に作製された。その後、次のステップで、DGEBAエポキシ樹脂(Epikote 1001)をゆっくり添加し、融解した。90〜100℃で60分間ブレンドを混合した。フェノキシ樹脂が添加剤として使用される場合(例えば、E8及びE13)、DGEBAを添加した後、かつ60分の混合前に、フェノキシ樹脂を添加し、溶解した。任意の他の添加剤が使用された場合、それらは60分の混合後に添加され、それらが添加されたら、次に混合物を100℃で更に30分間攪拌した。その後、例えば光学基材をブロッキング/加工する方法における更なる使用のために、組成物を好適なカートリッジに注いだ。
それぞれ、表1 & 2
以下は、ビスフェノールA(DGEBA)と、4000以上、具体的には約10,000の数平均分子量(Mn)を有するポリカプロラクトン(PCL)に基づくエポキシ樹脂のブレンドを含むレンズブロッキング組成物の実施例を提供する。
以下の表は、1つが約37,000の数平均分子量(PCL−h)を有し、もう一方が約10,000(PCL−l)を有する2つのポリカプロラクトンとDGEBAのブレンドの実施例を提供する。実施例の1つは、加えて、溶解したフェノキシ樹脂を含む。R1〜R4は、個々の構成成分の参照実施例を指す。
例示的なレンズブロッキング組成物は、本明細書に記載される方法において使用されるとき、レンズブロッキング/加工において優れた性能及び取り扱いを提供した。
以下は、添加剤として酸化鉄を用いた実施例を含む。
以下は、他の添加剤を用いた実施例を含む。
Claims (44)
- 加工位置で光学基材をブロッキングするための熱可塑性レンズブロッキング組成物であって、
4,000を超える数平均分子量を有するイプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーと、
ビスフェノール系又はビスフェノール誘導体系樹脂と、
を含むブレンドを含み、25℃及び1atm(101.3kPa)で固体である、組成物。 - 前記光学基材のブロックキング及び加工された光学基材からのデブロックキングに使用中、前記組成物が熱可塑性を維持するように、前記組成物が提供される、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が、最大30℃以下、具体的には最大33℃以下、より具体的には最大35℃で固体であり、かつ/又は前記組成物が固体であるとき、非粘着性又は実質的に非粘着性である、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記レンズブロッキング組成物が、23±2℃及び相対湿度55±5%でショアD硬度45以上を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記レンズブロッキング組成物が、23±2℃及び相対湿度55±5%でショアD硬度65未満、具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で60未満、より具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で55未満のショアD硬度を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、23±2℃及び相対湿度55±5%で重なりせん断強度抵抗1MPa以上、具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で2MPa以上、より具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で2.5MPa以上の重なりせん断強度抵抗を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、23±2℃及び相対湿度55±5%で重なりせん断強度抵抗10MPa以下、具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で8MPa以下、より具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で6MPa以下の重なりせん断強度抵抗を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、23±2℃及び相対湿度55±5%で重なりせん断強度抵抗5MPa以上、具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で6MPa以上、より具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で7MPa以上の重なりせん断強度抵抗を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、23±2℃及び相対湿度55±5%で重なりせん断強度抵抗25MPa以下、具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で20MPa以下、より具体的には23±2℃及び相対湿度55±5%で15MPa以下の重なりせん断強度抵抗を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、35℃以上、具体的には40℃以上の軟化/融解開始点を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、68℃以下、具体的には63℃以下の軟化点/融解点範囲の終止点を有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、40°超〜60℃未満の軟化点/融解点を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、65J/g以下の溶融熱を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、2rpmでスピンドル番号7を用いて、70℃で粘度19Pa.s以上、具体的には2rpmでスピンドル番号7を用いて、70℃で25Pa.s以上、より具体的には2rpmでスピンドル番号7を用いて、70℃で35Pa.s以上の粘度を有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、2rpmでスピンドル番号7を用いて、70℃で粘度500Pa.s以下、具体的には2rpmでスピンドル番号7を用いて、70℃で375Pa.s以下、より具体的には2rpmでスピンドル番号7を用いて、70℃で175Pa.s以下の粘度を有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記イプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーが、以下の一般式(PCL I)
Q’−[O−(CH2)5−C(O)]m−Q”
及び/又は以下の一般式(PCL II)
Q’−[O−(CH2)5−C(O)]m’−O(CH2)2O(CH2)2O−[C(O)−(CH2)5−O]m”−Q”
及び/又は以下の一般式(PCL III)
C−[CH2O−[C(O)−(CH2)5−O]m−Q’]4
を有し、式中、Q’及びQ”が末端基である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記イプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーが、OH値30mg KOH/g未満、具体的にはOH値15mg KOH/g未満を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記イプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーが、数平均分子量8,000以上を有する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記イプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーが、数平均分子量80,000以下を有する、請求項1〜18のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記イプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーが、40℃〜最大65℃以下の範囲の温度内の軟化点/融解点を有する、請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、イプシロン−カプロラクトンの複数のホモポリマー又はコポリマーを含む、請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、高分子量及び低分子量のポリカプロラクトンを含み、前記高分子量ポリカプロラクトンが数平均分子量20,000超を有するイプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーであり、前記低分子量ポリカプロラクトンが、数平均分子量20,000以下を有するイプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーである、請求項1〜21のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記低分子量ポリカプロラクトンと高分子量ポリカプロラクトンとの比が、100:1〜2:1以下、より適切には50:1〜2.5:1以下、最も適切には25:1〜3:1以下の範囲である、請求項22に記載の組成物。
- 前記イプシロン−カプロラクトンのホモポリマー又はコポリマーの総重量と前記ビスフェノール及び/又はビスフェノール誘導体系樹脂の総重量の比が、1:1〜3:1以下、具体的には1.2:1〜2.5:1以下、より具体的には1.5:1〜2.4:1以下の範囲である、請求項1〜23のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ビスフェノール及び/又はビスフェノール誘導体系樹脂が、以下の一般式(I)
Q1−O−[R3−O−Ph−CR2−Ph−O]n−Q2の本質部分、
及び/又は以下の一般式(Ia)
Q1−O−Ph−CR2−Ph−O−[CH2CH(OH)CH2−O−Ph−CR2−Ph−O]n−Q2の本質部分、
及び/又は以下の一般式(II)
Q1−O−[R3−O−Ph−R2−Ph−O]n−Q2の本質部分、
及び/又は以下の一般式(IIa)
Q1−O−Ph−R2−Ph−O−[CH2CH(OH)CH2−O−Ph−R2−Ph−O]n−Q2の本質部分
を含み、
式(I)及び式(Ia)において、
Rが、独立して、H、CH3、Ph2、CF3、又はCH2CH3であり、
式(II)及び式(IIa)において、
−R2−が、メタ−C(CH3)2Ph3C(CH3)2−、パラ−C(CH3)2Ph4C(CH3)2−、−C(CCl2)−、−C(C5H10)−、−C(CH2CH(CH3)CH2C(CH3)2CH2)−、又は−S(O)2−であり、
式(I)及び式(II)において、
−R3−が、−CH2CH(OH)CH2−又は−C(O)−であり、nが1以上であり、
式(Ia)及び式(IIa)において、nが、0又は1以上であり、
式(I)、式(Ia)、式(II)、及び式(IIa)において、Phの第3位置の基(−CR2−又は−R2−が、適用可能であれば、第1位置であるように表される)が、独立して、H、CH3、CH(CH3)2、又はPh5であって、
Q1及びQ2が、同一であるか、又は異なってもよい末端基を表す、請求項1〜24のいずれか一項に記載の組成物。 - Q1及びQ2が、独立して、エポキシ基、α−グリコール基、フェノキシ基、ビニルエステル基、アルコール基、アミド基、イミド基、又はカルボニル基、具体的にはエポキシ基、α−グリコール基、及びフェノキシ基である、請求項25に記載の組成物。
- 前記ビスフェノール及び/又はビスフェノール誘導体系樹脂が、式(Ia)又は式(IIa)による本質部分を含み、式中、Q1及びQ2が、独立して、エポキシ基又はα−グリコール基である、請求項25又は26に記載の組成物。
- 前記ビスフェノール及び/又はビスフェノール誘導体系樹脂が、式(Ia)又は式(IIa)による本質部分を含み、式中、Q1及びQ2が、両方ともCH2CH(−O−)CH2であり、Phの第3位置の基がHであり、Rが、独立して、H又はCH3である、請求項25〜27のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ビスフェノール及び/又はビスフェノール誘導体系樹脂が、複数の本質部分を含む請求項25〜29のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記nの平均値が最大8、具体的には0.2〜最大8の範囲、より具体的には1〜最大7以下の範囲、更により具体的には2〜最大6以下である、請求項25〜30のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ビスフェノール及び/又はビスフェノール誘導体系樹脂の前記数平均分子量が、最大2800、具体的には350〜最大2800であり、及び/又は前記ビスフェノール及び/又はビスフェノール誘導体系樹脂が、100℃未満、具体的には90℃未満、より具体的には80℃未満の軟化点及び/又は融解点を有する、請求項1〜31のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜32のいずれか一項に記載の組成物から作製されたレンズブロック。
- 加工される光学基材をブロッキングする方法であって、
a)加工される面と概ね反対側の面を有する光学基材を提供することと、
b)前記光学基材がブロッキングされる第1の表面を有するマシンブロックを提供することと、
c)請求項1〜32のいずれか一項に記載のレンズブロッキング組成物を提供することと、
を含み、更に
d)前記レンズブロッキング組成物が分配可能であるような質量流量を有するように、前記レンズブロッキング組成物を加温することと、
e)加温したレンズブロッキング組成物を前記マシンブロックの前記第1の表面上に分配することと、
f)光学基材の前記面がマシンブロックに概ね面するように、前記光学基材を、前記マシンブロックの前記第1の表面上に提供される前記加温したレンズブロッキング組成物上に位置付けることと、
g)凝固するように、前記レンズブロッキング組成物を放冷する、及び/又は前記レンズブロッキング組成物を冷却することと、
を含む、方法。 - 前記方法が、請求項34に記載のステップを含み、前記加工した光学基材を加工し、デブロッキングすることを更に含み、前記ステップが、
h)前記光学基材を加工することと、
i)加工後、前記加工した光学基材−組成物−マシンブロックアセンブリを、前記レンズブロッキング組成物の軟化又は融解の開始点以上の温度に加温することと、
j)前記アセンブリを、1つが加工した光学基材−組成物であり、もう1つが組成物−マシンブロックである、2つのサブアセンブリになるように分離することと、
k)前記加工した光学基材から組成物を取り除くことと、
を含む、方法。 - 前記光学基材の前記面に、前記位置付けステップ(f)の前にテープが提供される、請求項34又は35に記載の方法。
- 前記加工した光学基材から組成物を取り除く前記ステップが、前記加工した光学基材の前記面から前記テープをはがすことを含む、請求項35に従属する請求項36に記載の方法。
- 前記方法が、前記テープから組成物を取り除くステップ、具体的には前記テープから再凝固した組成物を取り除くことを含む、請求項35に直接的又は間接的に従属する請求項36又は37に記載の方法。
- 前記マシンブロックの前記第1の表面に、加温したレンズブロッキング組成物を前記マシンブロックの前記第1の表面上に分配するステップの前にテープが提供される、請求項34〜38のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アセンブリを、2つのサブアセンブリになるように分離した後、前記方法が、前記マシンブロックの前記第1の表面から組成物を取り除くステップを含む、請求項35、又は請求項35に直接的若しくは間接的に依存する請求項36〜請求項39のいずれか一項に記載の方法。
- 前記マシンブロックの前記第1の表面から組成物を取り除く前記ステップが、前記第1の表面から前記テープをはがすことを含む、請求項40に記載の方法。
- 前記方法が、前記テープから組成物を取り除くステップ、具体的には前記テープから再凝固した組成物を取り除くことを含む、請求項40又は41に記載の方法。
- 加温するステップが、前記光学基材に歪みを生じさせるより低い温度で行われる、請求項34〜42のいずれか一項に記載の方法。
- 前記光学基材がレンズブランク、具体的には眼用レンズブランクである、請求項1〜32のいずれか一項に記載の組成物、又は請求項34〜43のいずれか一項に記載の方法。
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