JP2014229886A - 電極、その電極を用いた電気二重層キャパシタ、及び電極の製造方法 - Google Patents
電極、その電極を用いた電気二重層キャパシタ、及び電極の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】粒子径が100nm未満の炭素粉末と繊維状炭素とを溶媒中に分散させる分散工程、または、粒子径が100nm以上且つ10μm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素とを、溶液の噴射流同士を衝突させる処理、または前記溶液に対してずり応力と遠心力を加える処理で溶媒中に分散させる分散工程とを備える。その後、分散工程を経た溶液を集電体にコーティングすることで炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層を得るコーティング層形成工程とを備える。
【選択図】図1
Description
(1)粒子径が100nm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素とを溶媒中に分散させる分散工程。
(2)前記分散工程で得られた溶液を集電体上に塗布し、溶媒を乾燥して集電体上に炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層を形成するコーティング層形成工程。
(1)炭素粉末と、繊維状炭素とを溶媒中に分散させる分散工程。
(2)前記分散工程で得られた溶液を集電体上に塗布し、溶媒を乾燥して集電体上に炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層を形成するコーティング層形成工程。
以下では、(1)(2)の工程について詳述する。
分散工程では、炭素粉末と繊維状炭素とを溶媒中に分散させる。
S / c m ) = h / ( A × R )・・・・式(1)
式(1)中、Aは電極の断面積(cm2)を示し、hは炭素粉末を電極間に挟みこれに一定荷重をかけて体積が変化しなくなるまで圧縮して保持した時の厚さ(cm)を示し、Rは圧縮された炭素粉末の抵抗(Ω)を示す。
コーティング層形成工程では、分散工程を経た混合溶液を集電体上に塗布し、溶媒を乾燥により除去することで、集電体上に炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層が形成された電極を得られる。
図4は、ジェットミキシングで、炭素粉末(カーボンブラック)と繊維状炭素(CNT)とを高分散させた溶液から作製した炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層のSEM(×4.00k)像である。
図5は、超遠心処理で、炭素粉末(カーボンブラック)と繊維状炭素(CNT)とを高分散させた溶液から作製した炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層のSEM(×4.00k)像である。
本発明に係る電極は、その電極密度を0.48g/cc以上とすることにより、電極容量において良好な結果が得られる。
本発明に係る電極及び電極の製造方法は、電気二重層キャパシタに限らず、リチウムイオンキャパシタなどの電気化学キャパシタなど、各種キャパシタに適用することができる。
また、本発明に係る電極及び電極の製造方法は、ラミネート型の電気二重層キャパシタに限らず、コイン型に適用してもよく、また、正極電極及び負極電極の間にセパレータを介して巻回した円筒型素子や正極電極及び負極電極の間にセパレータを介して積層した積層型素子を使用した各種キャパシタにも適用できる。
本願発明の電極を用いた電気二重層キャパシタの特性を確認する。本実施例及び比較例では、以下の条件により電極を作成し、当該電極を用いて電気二重層キャパシタを作成して各種特性を測定した。本特性比較で使用する実施例1〜6、比較例1及び、従来例1は、次の方法により作製した。
実施例1〜3では、水蒸気賦活処理した粒子径12nmのカーボンブラック(以下、CB)を電極内の炭素粉末と繊維状炭素との合計量に対して80wt%となるように計り取る。次に、外径20nm、長さ150μmの繊維状炭素としてCNTを、電極内のCBとCNTとの合計量に対して20wt%となるように計り取る。CB1.6gとCNT0.4gとを1Lの溶媒(NMP)に投入し、混合溶液を作製した。
また、実施例4〜6,従来例1では、上記混合溶液にポリフッ化ビニリデン(PVDF)0.02gを、混合溶液にさらに投入し混合した。混合溶液中の、PVDFの割合は、1wt%である。
実施例1では、上記の混合溶液に対して、遠心力200000N(kgms−2)で5分間、超遠心分散処理による分散処理を行い、CB/CNT/NMP分散液を作製した。この分散液を濾過により溶媒を除去して濃縮し、この分散液を集電体であるアルミニウム箔の上にバーコーターを利用して塗布した。その後、常圧下120℃にて1時間乾燥して溶媒となるNMPを除去してアルミニウム箔上にCB/CNTのコーティング層を形成した2枚の電極を得、セルロース系セパレータを介して電気二重層キャパシタ素子を作製した(電極面積:2.1cm2)。そして、1M(=1mol/dm3)の四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウムを含むプロピレンカーボネート溶液を電解液として素子に含浸した後、ラミネートフィルムを用いて熱封止し、評価用セル(電気二重層キャパシタ)を作製した。
実施例2では、上記混合溶液に対して、ジェットミキシングにて200MPa,0.5g/lの圧力及び濃度で3回の分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液を作製した以外は実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。
実施例3では、上記混合溶液を、ミキサーで約30秒間撹拌して分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液を作製した以外は実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。
実施例4では、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液にバインダーとして更にPVDFを混合した、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液を使用した以外は、実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。PVDFの添加量は、炭素粉末、繊維状炭素及びPVDFの全体量に対して1%としている。
実施例5では、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液にバインダーとして更にPVDFを混合した、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液を使用した以外は、実施例2と同様の方法で評価用セルを作製した。PVDFの添加量は、炭素粉末、繊維状炭素及びPVDFの全体量に対して1%としている。
実施例6では、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液にバインダーとして更にPVDFを混合した、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液を使用した以外は、実施例3と同様の方法で評価用セルを作製した。PVDFの添加量は、炭素粉末、繊維状炭素及びPVDFの全体量に対して1%としている。
比較例1では、上記混合溶液を変更して実施例3と同様の方法で評価用セルを作製した。具体的には、水蒸気賦活処理した粒子径1μmの活性炭(原料:やしがら)を電極内の活性炭とCNTとの合計量に対して80wt%となるように計り取る。次に、外径20nm、長さ150μmの繊維状炭素としてCNTを、電極内の活性炭とCNTとの合計量に対して20wt%となるように計り取る。活性炭とCNTとは、合計50mgとなるようにする。合計50mgの活性炭とCNTを、50mlのNMPと混合させて混合溶液を作製した。この混合溶液に対して、ミキサーで約30秒間撹拌させて分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液を作製した以外は実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。
従来例1では、水蒸気賦活処理した粒子径1μmの活性炭(原料:やしがら)と、ケッチェンブラック(以下、KB)を電極内の炭素粉末と樹脂バインダーとの合計量に対して95wt%となるように計り取る。次に、樹脂バインダーとしてPVDFを、電極内の活性炭とPVDFとの合計量に対して5wt%となるように計り取る。活性炭とPVDFとは、合計50mgとなるようにする。合計50mgの活性炭とPVDFを、50mlのNMPと混合させて作製した混合溶液を用いている。この混合溶液を、集電体となるアルミニウム箔の上に塗布し、常圧下120℃にて1時間乾燥し、2枚の電極を得、セルロース系セパレータを介して電気二重層キャパシタ素子を作製した(電極面積:2.1cm2)。そして、1M(=1mol/dm3)の四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウムを含むプロピレンカーボネート溶液を電解液として素子に含浸した後、ラミネートフィルムを用いて熱封止し、評価用セル(電気二重層キャパシタ)を作製した。
(実施例1−1〜実施例1−6)
前記実施例1に記載の評価用セルと同様に作製した。但し、混合溶液に含まれるCBとCNTの割合を表5のとおり変更している。
前記実施例2に記載の評価用セルと同様に作製した。但し、混合溶液に含まれるCBとCNTの割合を表6のとおり変更している。
第1及び第2の特性比較では、粒子径12nmの炭素粉末の場合についての特性を比較した。本特性比較では、粒子径が1μmの炭素粉末の電極を用いた電気二重層キャパシタの特性を確認する。本特性比較の実施例及び比較例では、以下の条件により電極を作成し、当該電極を用いて電気二重層キャパシタを作成して各種特性を測定した。本特性比較で使用する実施例7−1,7−2、及び、従来例1は、次の方法により作製した。
まず、水蒸気賦活処理した粒子径1μmの活性炭(原料:やしがら)を電極内の炭素粉末と繊維状炭素との合計量に対して80wt%となるように計り取る。次に、外径20nm、長さ150μmの繊維状炭素としてCNTを、電極内の活性炭とCNTとの合計量に対して20wt%となるように計り取る。活性炭1.6gとCNT0.4gとをNMP1Lの溶媒に投入し、混合溶液を作製した。
実施例7−1では、上記の混合溶液に対して、遠心力200000N(kgms−2)で5分間、超遠心処理による分散処理を行い、活性炭/CNT/NMP分散液を作製した。この分散液を濾過により溶媒の一部を除去して濃縮し、この分散液を集電体であるアルミニウム箔にバーコーターを利用してコーティングし、常圧下120℃にて1時間乾燥して溶媒となるNMPを除去してアルミニウム箔上に活性炭/CNTのコーティング層を形成した2枚の電極を得、セルロース系セパレータを介して電気二重層キャパシタ素子を作製した(電極面積:2.1cm2)。そして、1M(=1mol/dm3)の四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウムを含むプロピレンカーボネート溶液を電解液として素子に含浸した後、ラミネートフィルムを用いて熱封止し、評価用セル(電気二重層キャパシタ)を作製した。
実施例7−2では、上記混合溶液に対して、ジェットミキシングにて200MPa,0.5g/lの圧力及び濃度で3回の分散処理を行い、炭素粉末/繊維状炭素/NMP分散液を作製した以外は実施例1と同様の方法で評価用セルを作製した。
1−2…せき板
1−3…内壁
2 …内筒
2−1…貫通孔
3 …電極
4 …セパレータ
5 …電解液
6 …ラミネートフィルム
7 …外部端子
Claims (15)
- 粒子径が100nm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素と、を分散させた溶液を集電体上に塗布し、溶媒を乾燥して得られたことを特徴とする電極。
- 前記炭素粉末は、カーボンブラックを賦活処理したものであることを特徴とする請求項1に記載の電極。
- 炭素粉末と繊維状炭素とが高分散され、その電極密度が0.48g/cc以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電極。
- 前記繊維状炭素は、炭素粉末と繊維状炭素の合計量に対して10〜30重量%含有されていることを特徴とする請求項1乃至3何れか1項に記載の電極。
- 前記多孔質化処理した炭素粉末における孔のうち、メソ孔の占める割合が5〜30%の範囲であることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載の電極。
- 電極を構成する炭素粉末と繊維状炭素の凝集体の粒度分布が単一のピークを有し、
前記粒度分布の50%累積値D50の粒子径と、90%累積値D90の粒子径との比D90/D50が、2.5以下であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載の電極。 - 前記粒度分布の90%累積値D90の粒子径が150μm以下であることを特徴とする請求項6に記載の電極。
- 電極を構成する前記繊維状炭素同士の間隔が2μm以下であることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載の電極。
- 粒子径が100nm以上且つ10μm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素とを、溶液の噴射流同士を衝突させる処理、または前記溶液に対してずり応力と遠心力を加える処理で分散させた溶液を集電体上に塗布し、溶媒を乾燥して得られたことを特徴とする電極。
- 請求項1乃至9のいずれかの電極を集電体の上に形成した電気二重層キャパシタ。
- 粒子径が100nm未満の多孔質化処理した炭素粉末と、繊維状炭素と、を溶媒中に分散させる分散工程と、
前記分散工程で得られた溶液を集電体上に塗布し、溶媒を乾燥して集電体上に炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層を形成するコーティング層形成工程と
を備えたことを特徴とする電極の製造方法。 - 前記炭素粉末は、カーボンブラックを賦活処理したものであることを特徴とする請求項11に記載の電極の製造方法。
- 前記分散工程は、前記溶液の噴射流同士を衝突させる処理であることを特徴とする請求項11または請求項12に記載の電極の製造方法。
- 前記分散工程は、前記溶液に対してずり応力と遠心力を加える処理であることを特徴とする請求項11または請求項12に記載の電極の製造方法。
- 粒子径が100nm以上且つ10μm未満の多孔質化処理した炭素粉末と繊維状炭素とを溶媒中に分散させる分散工程と、
前記分散工程で得られた溶液を集電体上に塗布し、溶媒を乾燥して集電体上に炭素粉末/繊維状炭素のコーティング層を形成するコーティング層形成工程と、
を備え、
前記分散工程は、前記溶液の噴射流同士を衝突させる処理、または前記溶液に対してずり応力と、遠心力を加える処理であること、
を特徴とする電極の製造方法。
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