JP2014224979A - 両面低反射膜付ガラス基板、およびその製造方法 - Google Patents
両面低反射膜付ガラス基板、およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2014224979A JP2014224979A JP2014032103A JP2014032103A JP2014224979A JP 2014224979 A JP2014224979 A JP 2014224979A JP 2014032103 A JP2014032103 A JP 2014032103A JP 2014032103 A JP2014032103 A JP 2014032103A JP 2014224979 A JP2014224979 A JP 2014224979A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- glass substrate
- low reflection
- reflection film
- refractive index
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/245—Oxides by deposition from the vapour phase
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/061—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/225—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
- C03C17/38—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal at least one coating being a coating of an organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/70—Properties of coatings
- C03C2217/73—Anti-reflective coatings with specific characteristics
- C03C2217/734—Anti-reflective coatings with specific characteristics comprising an alternation of high and low refractive indexes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
Description
これらカバーガラスには、両面に低反射膜が形成されたガラス基板が使用される。これにより、ディスプレイ装置等の表示面での光の反射を抑制でき、表示の視認性をより高めることが可能になる。
これらの方法では、成膜時に保持する都合上、ガラス基板の外周部には低反射膜を成膜できないため、製品よりも寸法が大きいガラス基板を準備し、製品サイズより外側の位置で基板を保持して両面に低反射膜を成膜した後、所定の寸法に切断して、製品としてのガラス基板を得る。図3は、上記両面同時成膜で作製された両面低反射膜付ガラス基板の切断線の例を示した模式図である。
なお、特許文献1,2に記載の方法では、低反射膜の成膜にスパッタ法を使用している。スパッタ法、蒸着法等の乾式成膜法には、塗布法等の湿式成膜法に対し、屈折率等の物性が異なる膜を複数積層して多層化することでより低反射化できること、膜の硬度が大きく、耐擦傷性に優れること等の特性上の利点がある。また、乾式成膜法であれば、湿式成膜法と比較して膜厚の制御性が良く、安定的に成膜できるという製法上のメリットもある。
しかしながら、この手順で基板両面に低反射膜を成膜した場合、表示面側の低反射膜の外周部で色ムラが生じることが明らかになった。
前記ガラス基板の一方の面の外周部には、印刷により遮光部が形成されており、
前記ガラス基板の前記遮光部が形成されている面に、乾式成膜法により低反射膜を全面成膜した後、前記ガラス基板の前記遮光部が形成されていない面に乾式成膜法により低反射膜を全面成膜することを特徴とする、ガラス基板両面に低反射膜が形成された積層体の製造方法を提供する。
前記積層膜において、前記高屈折率材料が、酸化ニオブまたは酸化タンタルであり、前記低屈折率材料が酸化ケイ素であることが好ましい。
また、前記積層膜において、前記高屈折率材料が、窒化ケイ素であり、前記低屈折率材料がSiとSnとの混合酸化物、SiとZrとの混合酸化物、SiとAlとの混合酸化物のいずれかを含むことが好ましい。
前記積層膜は、前記高屈折率材料からなる膜と、前記低屈折率材料からなる膜と、が交互に2層以上6層以下積層されていることがより好ましい。
前記フッ素含有有機ケイ素化合物は、ポリフルオロポリエーテル基、ポリフルオロアルキレン基及びポリフルオロアルキル基からなる群から選ばれる1つ以上の基を有することが好ましい。
本発明の積層体の製造方法において、前記防汚膜が真空蒸着法により成膜されていることが好ましい。
まず始めに本発明に到った経緯を示す。
低反射膜の外周部に色ムラが生じる理由について、本願発明者は鋭意検討した結果、乾式成膜法を用いて、一方の表面に低反射膜を成膜する際、ガラス基板の裏面側への膜材料のまわり込みが起こり、ナノメートルオーダーのサイズ(以下、ナノサイズともいう)の粒子が基板裏面側の外周部に付着し、散乱光を生じさせるのが原因であることを見出した。なお、このように基板の裏面側にまわり込んだ粒子を、裏まわり粒子ともいう。
例えば、ガラス基板の非表示面側を保持し(図5)、表示面側へ低反射膜を成膜したところ、遮光部20が形成されたガラス基板10の非表示面の外周部にナノサイズの粒子40aが付着しているのが確認された(図6)。この粒子40aは、図4に示す手順で、ガラス基板10の表示面側に低反射膜を成膜する際、ガラス基板10の裏面側、すなわち、遮光部20が形成されたガラス基板10の非表示面側へ成膜材料の一部がまわり込み、ガラス基板10の非表示面の外周部に付着したものであることがわかった。
但し、図6において、ガラス基板10の非表示面の外周部に付着したナノサイズの粒子40aは、次の工程である非表示面側への低反射膜成膜の際に、該粒子40a上にも低反射膜30bが成膜されるため、問題となることはない。図7は、従来の方法(片面ずつ成膜)で作製された両面低反射膜付ガラス基板を示した模式図である。
この結果、先に成膜された低反射膜30a上に付着したナノサイズの粒子40bが散乱光を生じさせて、図8に示すように、ガラス基板10の表示面の外周部に色ムラ80を生じさせることが明らかになった。なお、色ムラ80はガラス基板10の端面から10mm程度までの範囲の基板外周部に生じることが多い。
次に、図11に示すように、ガラス基板10を反転させて、ガラス基板10の表示面側に低反射膜を全面成膜する。すなわち、先の手順で低反射膜30aが成膜されたガラス基板10の非表示面側を保持冶具50で保持した状態で、ガラス基板10の表示面側に低反射膜を成膜する。
その結果、表示面側への低反射膜成膜の際に、該粒子40a上にも低反射膜30bが成膜されて、先にガラス基板10の表示面の外周部に付着したナノサイズの粒子40aは、低反射膜中に取り込まれるため、問題となることはない。図12は、本発明の方法で作製された両面低反射膜付ガラス基板を示した模式図である。
この場合、先に成膜した低反射膜30a上にナノサイズの粒子40bが付着した状態となるが、ガラス基板10の非表示面側であるため、粒子40bが散乱光を生じさせたとしても表示面から視認されることはなく、図13に示すように、ガラス基板10の表示面の外周部に色ムラを生じない。
ガラス基板の保持手段としては、全面成膜に対応可能なものであれば種々の冶具が利用可能であるが、たとえば先行文献特開2012−89837号に記載のガラス基板保持手段が冶具として好適に用いられる。
また、ガラス基板10の表示面側に低反射膜を全面成膜するのに不都合がない限り、他の手段、例えば、静電チャック、両面テープなどの粘着物での固定でガラス基板を保持してもよい。この点については、ガラス基板の非表示面側に低反射膜を全面成膜する際も同様である。
ガラス基板
本発明において、積層体の製造には、予め化学強化処理が施されたガラス基板を用いることが好ましい。但し、化学強化処理が施されていないガラス基板も積層体の製造に用いることができる。
化学強化処理が施されたガラス板基板では、イオン交換により基板表面のイオン半径が小さなアルカリ金属イオン(典型的にはLiイオン、Naイオン)が、イオン半径のより大きいアルカリイオン(典型的にはKイオン)に交換されている。これにより、基板表面に圧縮応力層が形成されている。
したがって、ガラス基板は、アルカリ成分を含有するガラスで構成され、たとえば、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、リチウムアルミノシリケートガラス等が挙げられる。これらの中でも、価格、および、化学強化処理を施した場合の強化特性の観点から、アルミノシリケートガラスまたはソーダライムガラスが好ましい。
すなわち、積層体の製造に用いるガラス基板の表面圧縮応力(以下、CSともいう)が400MPa以上1200MPa以下であることが好ましく、700MPa以上900MPa以下であることがより好ましい。CSが400Pa以上であれば、実用上の強度として十分である。またCSが1200MPa以下であれば、自身の圧縮応力に耐えることができ、自然に破壊してしまう懸念が無い。ディスプレイ装置等のカバーガラスとして使用する場合は、CSが700MPa以上850MPa以下であることが特に好ましい。
さらに積層体の製造に用いるガラス基板の応力層の深さ(以下、DOLともいう)は15〜50μmが好ましく、20〜40μmがより好ましい。DOLが15μm以上であれば、ガラスカッターなどの鋭利な冶具を使用しても容易にキズがついて破壊される懸念がない。またDOLが40μm以下であれば、基板自身の圧縮応力に耐えることができ、自然に破壊してしまう懸念がない。ディスプレイ装置等のカバーガラスとして使用する場合は、DOLが25μm以上、35μm以下であることが特に好ましい。
低反射膜の材料は特に限定されるものではなく、光の反射を抑制できる材料であれば各種材料を利用できる。例えば低反射膜としては、高屈折率材料からなる膜と、低屈折率材料からなる膜と、を積層した構成とすることができる。ここでいう高屈折率材料からなる膜とは、波長550nmでの屈折率が1.9以上の材料からなる膜であり、低屈折率材料からなる膜とは、波長550nmでの屈折率が1.6以下の材料からなる膜である。
高屈折率材料からなる膜と低屈折率材料からなる膜とは、それぞれ1層ずつ含む形態であってもよいが、それぞれ2層以上含む構成であってもよい。高屈折率材料からなる膜と低屈折率材料からなる膜とをそれぞれ2層以上含む場合には、高屈折率材料からなる膜と、低屈折率材料からなる膜と、を交互に積層させた積層膜であることが好ましい。
特に反射防止性能を高めるためには、低反射膜は複数の層が積層された積層体であることが好ましく、例えば該積層体は全体で2層以上6層以下の層が積層されていることが好ましく、2層以上4層以下の層が積層されていることがより好ましい。ここでの積層体は、上記の様に高屈折率材料からなる膜と低屈折率材料からなる膜とを積層した積層体であることが好ましく、高屈折率材料からなる膜、低屈折率材料からなる膜各々の層数を合計したものが上記範囲であることが好ましい。
高屈折率材料からなる膜としては生産性や、屈折率の程度から、酸化ニオブ層または酸化タンタル層から選択されたいずれか一方からなることが好ましい。この場合、低屈折率材料からなる膜は、酸化ケイ素からなることが好ましい。
また、膜材料の硬さと表面粗さの観点からは、高屈折率材料からなる膜は、窒化ケイ素からなることが好ましく、低屈折率材料からなる膜が、SiとSnとの混合酸化物を含む材料、SiとZrとの混合酸化物を含む材料、SiとAlとの混合酸化物を含む材料、のいずれかからなることが好ましい。
なお、ガラス基板の表示面側の低反射膜上に防汚膜を成膜する場合は、図11に示すように、先の手順で低反射膜30aが成膜されたガラス基板10の非表示面側を保持冶具50で保持した状態で、ガラス基板10の表示面側の低反射膜30b上に防汚膜を成膜する。
ここで、qは1以上、好ましくは2〜20の整数である。
一般式(II)で表される化合物としては例えば、n−トリフロロ(1,1,2,2−テトラヒドロ)プロピルシラザン(n−CF3CH2CH2Si(NH2)3)、n−ヘプタフロロ(1,1,2,2−テトラヒドロ)ペンチルシラザン(n−C3F7CH2CH2Si(NH2)3)等を例示できる。
ここで、q'は1以上、好ましくは1〜20の整数である。
一般式(III)で表される化合物としては、2−(パーフルオロオクチル)エチルトリメトキシシラン(n−C8F17CH2CH2Si(OCH3)3)等を例示できる。
化合物(IV)が有するRf2においてs+t+uは、20〜300であることが好ましく、25〜100であることがより好ましい。また、R2、R3としては、メチル基、エチル基、ブチル基がより好ましい。X2、X3で示される加水分解性基としては、炭素数1〜6のアルコキシ基がより好ましく、メトキシ基、エトキシ基が特に好ましい。また、aおよびbはそれぞれ3が好ましい。
このため、後述する手順にしたがって、真空蒸着法により防汚膜を成膜する場合は、加熱容器で加熱を行う前に予め溶媒除去処理を行ったフッ素含有有機ケイ素化合物用いることが好ましい。また、溶媒で希釈されていない(溶媒を添加していない)フッ素含有有機ケイ素化合物を用いることが好ましい。例えば、フッ素含有有機ケイ素化合物溶液中に含まれる溶媒の濃度として1mol%以下のものが好ましく、0.2mol%以下のものがより好ましい。溶媒を含まないフッ素含有有機ケイ素化合物を用いることが特に好ましい。
なお、上記フッ素含有有機ケイ素化合物を保存する際に用いられている溶媒としては、例えば、ポリフルオロヘキサン、メタキシレンヘキサフルオライド(C6H4(CF3)2)、ハイドロフロオロポリエーテル、HFE7200/7100(商品名、住友スリーエム社製、HFE7200はC4F9C2H5、HFE7100はC4F9OCH3で表わされる)等が挙げられる。
真空排気を行う時間については、排気ライン、真空ポンプ等の排気能力、溶液の量等により変化するため限定されるものではないが、例えば10時間程度以上真空排気することにより行うことができる。
ただし、前述の通り溶媒含有量が少ない、または含まないフッ素含有有機ケイ素化合物は溶媒を含んでいるものと比較して、大気と接触することにより劣化しやすい。
このため、溶媒含有量の少ない(または含まない)フッ素含有有機ケイ素化合物の保管容器は容器中を窒素等の不活性ガスで置換、密閉したものを使用し、取り扱う際には大気への暴露、接触時間が短くなるようにすることが好ましい。
具体的には、保管容器を開封後は直ちに防汚膜を成膜する成膜装置の加熱容器にフッ素含有有機ケイ素化合物を導入することが好ましい。そして、導入後は、加熱容器内を真空にするか、窒素、希ガス等の不活性ガスにより置換することにより、加熱容器内に含まれる大気(空気)を除去することが好ましい。大気と接触することなく保管容器(貯蔵容器)から本製造装置の加熱容器に導入できるように、例えば貯蔵容器と加熱容器とが、バルブ付きの配管により接続されていることがより好ましい。
そして、加熱容器にフッ素含有有機ケイ素化合物を導入後、容器内を真空または不活性ガスで置換した後には、直ちに成膜のための加熱を開始することが好ましい。
本発明の方法により製造される積層体は、ガラス基板の両面に低反射膜が成膜されているため、ディスプレイ装置等のカバーガラスとして使用する場合の表示面での光の反射を抑制されている。
このため、後述する実施例に記載の手順で測定される視感反射率が3%以下であり、好ましくは2%以下であり、より好ましくは、1%以下である。
このため、後述する実施例に記載の手順で測定される視感透過率が93%以上であり、好ましくは、95%以上であり、より好ましくは、96%以上である。
なお、ガラス基板の表示面側の低反射膜上に防汚膜が成膜されている場合も上記の視感反射率および視感透過率を満たす。
以下の手順により、ガラス基板の両面に低反射膜が全面成膜された両面低反射膜付基板を製造した。
ガラス基板として、化学強化処理が施されたガラス基板(旭硝子株式会社製 ドラゴントレイル(登録商標))を用いた。
この強化基板は寸法が600mm×400mm、厚さ2mmで、化学強化の度合いはCSが730MPa、DOLが30μmであった。
ガラス基板の一方の面の外周部には、スクリーン印刷により、外枠状に遮光部を形成し、該遮光部が形成された側の面をガラス基板の非表示面とした。具体的には、ガラス基板の一方の面の四辺の外周部に、2cm幅で以下の手順で黒枠状に印刷を施して遮光部を形成した。まず、インク(帝国インキ製造株式会社製、GLSHF(製品名))を用いて、スクリーン印刷機によって5μmの厚みに塗布した。その後乾燥機で150℃で10分間保持して乾燥させた。次にインク(帝国インキ製造株式会社製、GLSHF(製品名))を用いてスクリーン印刷機によって乾燥させた第1の層の上に5μmの厚みに塗布した。その後乾燥機で150℃で40分間時間保持して乾燥させた。このようにして、ガラス基板の一方の面にの外周部に遮光部を形成した。
次に、図9に示すように、ガラス基板10の表示面側を保持冶具50で保持した状態で、遮光部20が形成されたガラス基板10の非表示面に、以下の手順により低反射膜を全面成膜した。
まず、アルゴンガスに10体積%の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しながら、酸化ニオブターゲット(AGCセラミックス株式会社製、商品名NBOターゲット)を用いて、圧力0.3Pa、周波数20kHz、電力密度3.8W/cm2、反転パルス幅5μsecの条件でパルススパッタリングを行い、の一方の面上に、高屈折率材料からなる膜として、厚さ14nmの酸化ニオブ(Nb2O5、以下ニオビアともいう)からなる膜を全面成膜した。
次いで、アルゴンガスに40体積%の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しながら、シリコンターゲットを用いて、圧力0.3Pa、周波数20kHz、電力密度3.8W/cm2、反転パルス幅5μsecの条件でパルス幅5μsecの条件でパルススパッタリングを行い、酸化ニオブ(ニオビア)膜上に、低屈折率材料からなる膜として、厚さ30nmの酸化ケイ素(SiO2、以下シリカともいう)からなる膜を全面成膜した。
次いで、アルゴンガスに10体積%の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しながら、酸化ニオブターゲット(AGCセラミックス株式会社製、商品名NBOターゲット)を用いて、圧力0.3Pa、周波数20kHz、電力密度3.8W/cm2、反転パルス幅5μsecの条件でパルススパッタリングを行い、酸化ケイ素(シリカ))膜上に、高屈折率材料からなる膜として、厚さ110nmの酸化ニオブ(ニオビア)からなる膜を全面成膜した。
次いで、アルゴンガスに40体積%の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しながら、シリコンターゲットを用いて、圧力0.3Pa、周波数20kHz、電力密度3.8W/cm2、反転パルス幅5μsecの条件でパルス幅5μsecの条件でパルススパッタリングを行い、酸化ニオブ(ニオビア)膜上に、低屈折率材料からなる膜として、厚さ80nmの酸化ケイ素(シリカ)からなる膜を全面成膜した。
このようにして、酸化ニオブ(ニオビア)膜と酸化ケイ素(シリカ)膜とが、交互に総計4層積層された低反射膜を全面成膜した。
その後、図11に示すように、ガラス基板10を反転させて、ガラス基板10の表示面側を保持冶具50で保持した状態で、外枠20が形成されたガラス基板10の非表示面に、上記と同様の手順で、酸化ニオブ(ニオビア)膜と酸化ケイ素(シリカ)膜とが、交互に総計4層積層された低反射膜を全面成膜した。
このようにして、ガラス基板の両面に低反射膜が全面成膜された積層体を得た。
本例では、4層目の酸化ケイ素(シリカ)膜の厚さを85nmとした以外は、例1と同様の手順で、ガラス基板の両面(表示面、非表示面)に、酸化ニオブ(ニオビア)膜と酸化ケイ素(シリカ)膜とが、交互に総計4層積層された低反射膜を全面成膜した。
次いでガラス基板の表示面側の低反射膜上に防汚膜を以下の手順により成膜した。
まず、蒸着材料のフッ素含有有機ケイ素化合物として、KY185(商品名、信越化学工業株式会社製)を加熱容器内に導入した。その後、加熱容器内を真空ポンプで10時間以上脱気して溶液中の溶媒除去を行ってフッ素含有有機ケイ素化合物被膜形成用の組成物とした。
次いで、上記フッ素含有有機ケイ素化合物膜形成用の組成物が入った加熱容器を270℃まで加熱した。270℃に到達した後、温度が安定するまで10分間その状態を保持した。
そして、真空チャンバ内に設置した、ガラス基板の両面に低反射膜が全面成膜された積層体の、表示面側の低反射膜に対して、フッ素含有有機ケイ素化合物膜形成用の組成物が入った加熱容器と接続されたノズルから、フッ素含有有機ケイ素化合物膜形成用の組成物を供給し、成膜を行った。
成膜の際には、真空チャンバ内に設置した水晶振動子モニタにより膜厚を測定しながら行い、表示面側の低反射膜上に形成したフッ素含有有機ケイ素化合物膜の膜厚が7nmになるまで成膜を行った。
フッ素含有有機ケイ素化合物膜が7nmになった時点でノズルから原料の供給を停止し、その後真空チャンバから製造された積層体を取り出した。
取り出された積層体は、ホットプレートに膜面を上向きにして設置し、大気中で100℃、60分間熱処理を行った。
このようにして、ガラス基板の両面に低反射膜が成膜され、さらに表示面側に防汚層が作成された積層体を得た。
本例では、1層目の酸化ニオブ(ニオビア)膜の厚さを13nmとし、2層目の酸化ケイ素(シリカ)膜の厚さを35nmとし、3層目の酸化ニオブ(ニオビア)膜の厚さを120nmとし、4層目の酸化ケイ素(シリカ)膜の厚さを80nmとした以外は、例1と同様の手順で、ガラス基板の両面(表示面、非表示面)に、酸化ニオブ(ニオビア)膜と酸化ケイ素(シリカ)膜とが、交互に総計4層積層された低反射膜を全面成膜した。
次に、蒸着材料のフッ素含有有機ケイ素化合物として、KY185(商品名、信越化学工業株式会社製)の代わりに、オプツ−ル(登録商標)DSX(ダイキン工業株式会社製)を使用した以外は例2と同様の手順で、表示面側の低反射膜上に防汚膜を成膜した。
本例では、1層目の酸化ニオブ(ニオビア)膜の厚さを13nmとし、2層目の酸化ケイ素(シリカ)膜の厚さを35nmとし、3層目の酸化ニオブ(ニオビア)膜の厚さを120nmとし、4層目の酸化ケイ素(シリカ)膜の厚さを80nmとした以外は、例1と同様の手順で、ガラス基板の両面(表示面、非表示面)に、酸化ニオブ(ニオビア)膜と酸化ケイ素(シリカ)膜とが、交互に総計4層積層された低反射膜を全面成膜した。
次に、蒸着材料のフッ素含有有機ケイ素化合物として、KY185(商品名、信越化学工業株式会社製)の代わりに、KY178(商品名、信越化学工業株式会社製)を使用した以外は例2と同様の手順で、表示面側の低反射膜上に防汚膜を成膜した。
図4に示すように、ガラス基板10の外枠20が形成された非表示面側を保持冶具50で保持した状態で、ガラス基板の表示面側に低反射膜を成膜した後、図6に示すように、ガラス基板10を反転させて、ガラス基板10の表示面側を保持冶具50で保持した状態で、外枠20が形成されたガラス基板10の非表示面側に低反射膜を成膜した以外は、例1と同様の手順で、ガラス基板の両面(表示面、非表示面)に、酸化ニオブ(ニオビア)膜と酸化ケイ素(シリカ)膜とが、交互に総計4層積層された低反射膜を全面成膜した。
本例では、1層目の酸化ニオブ(ニオビア)膜の厚さを13nmとし、2層目の酸化ケイ素(シリカ)膜の厚さを35nmとし、3層目の酸化ニオブ(ニオビア)膜の厚さを120nmとし、4層目の酸化ケイ素(シリカ)膜の厚さを80nmとした以外は、例5と同様の手順で、ガラス基板の両面(表示面、非表示面)に、酸化ニオブ(ニオビア)膜と酸化ケイ素(シリカ)膜とが、交互に総計4層積層された低反射膜を全面成膜した。
次に、例3と同様の手順で、蒸着材料のフッ素含有有機ケイ素化合物として、オプツ−ル(登録商標)DSX(ダイキン工業株式会社製)を使用して、表示面側の低反射膜上に防汚膜を成膜した。
(視感透過率)
分光光度計(島津製作所製、装置名:SolidSpec−3700)を用いて、積層体の分光透過率を測定し、その分光透過率から、JIS Z8701において規定されている刺激値Yを算出した。そして、この刺激値Yを視感透過率とした。
(視感反射率)
分光光度計(島津製作所社製、形式:SolidSpec−3700)により、積層体の反射率を測定し、その反射率から、視感反射率(JIS Z8701:1999において規定されている反射の刺激値Y)を求めた。
(反射の色ムラ)
積層体を蛍光灯下(1500Lx)で表示面側から見たときに、基板の端部が変色して見えるものは×、見えないものは○として評価した。
(水接触角)
接触角計(協和界面科学製;PCA−1)により測定した。具体的には純水を1μLスポイトにより成膜済み基板に滴下し、液滴の映像から3点法により接触角を求めた。
結果を下記表に示す。
また、表示面側の低反射膜上に防汚膜を成膜した例2〜4、例6は、水接触角が高く、撥水性の効果が確認された。
20:遮光部
30、30a、30b:低反射膜
40:裏まわり粒子
50:保持冶具
80:色ムラ
Claims (12)
- ガラス基板に両面に低反射膜が形成された積層体の製造方法であって、
前記ガラス基板の一方の面の外周部には、印刷により遮光部が形成されており、
前記ガラス基板の前記遮光部が形成されている面に、乾式成膜法により低反射膜を全面成膜した後、前記ガラス基板の前記遮光部が形成されていない面に乾式成膜法により低反射膜を全面成膜することを特徴とする、ガラス基板両面に低反射膜が形成された積層体の製造方法。 - 前記ガラス基板に予め化学強化処理が施されている、請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記ガラス基板の前記遮光部が形成されていない面の低反射膜上に防汚膜を成膜する、請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
- 前記反射膜が、高屈折率材料からなる膜と、低屈折率材料から膜と、を交互に積層させた積層膜である、請求項1〜3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記積層膜において、前記高屈折率材料が酸化ニオブまたは酸化タンタルであり、前記低屈折率材料が酸化ケイ素である、請求項4に記載の積層体の製造方法。
- 前記積層膜において、前記高屈折率材料が、窒化ケイ素であり、前記低屈折率材料がSiとSnとの混合酸化物、SiとZrとの混合酸化物、SiとAlとの混合酸化物のいずれかを含む、請求項4に記載の積層体の製造方法。
- 前記積層膜は、前記高屈折率材料からなる膜と、前記低屈折率材料からなる膜と、が交互に2層以上6層以下積層されている、請求項4〜6のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記反射膜が、スパッタリング法により成膜される、請求項1〜7のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記防汚膜がフッ素含有有機ケイ素化合物からなる、請求項3〜8のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記フッ素含有有機ケイ素化合物は、ポリフルオロポリエーテル基、ポリフルオロアルキレン基及びポリフルオロアルキル基からなる群から選ばれる1つ以上の基を有する、請求項9に記載の積層体の製造方法。
- 前記防汚膜が真空蒸着法により成膜されている、請求項3〜10のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の方法により製造された、ガラス基板の両面に低反射膜が形成された積層体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014032103A JP6361162B2 (ja) | 2013-04-23 | 2014-02-21 | 両面低反射膜付ガラス基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013090615 | 2013-04-23 | ||
JP2013090615 | 2013-04-23 | ||
JP2014032103A JP6361162B2 (ja) | 2013-04-23 | 2014-02-21 | 両面低反射膜付ガラス基板の製造方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014224979A true JP2014224979A (ja) | 2014-12-04 |
JP2014224979A5 JP2014224979A5 (ja) | 2016-09-15 |
JP6361162B2 JP6361162B2 (ja) | 2018-07-25 |
Family
ID=51764664
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014032103A Active JP6361162B2 (ja) | 2013-04-23 | 2014-02-21 | 両面低反射膜付ガラス基板の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6361162B2 (ja) |
KR (1) | KR20140126663A (ja) |
CN (2) | CN104118994A (ja) |
TW (1) | TW201442971A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016181983A1 (ja) * | 2015-05-12 | 2016-11-17 | 旭硝子株式会社 | 低反射膜付き基体 |
JP2017119595A (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | 旭硝子株式会社 | カバーガラスおよびその製造方法 |
CN108072926A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 旭硝子株式会社 | 带低反射膜的基体及其制造方法 |
JP2018083748A (ja) * | 2016-11-11 | 2018-05-31 | 旭硝子株式会社 | 低反射膜付き基体およびその製造方法 |
JP2020098343A (ja) * | 2015-08-10 | 2020-06-25 | Agc株式会社 | 防汚層付きガラス板 |
JP2022106002A (ja) * | 2017-08-02 | 2022-07-15 | 日東電工株式会社 | 反射防止フィルム |
WO2024066779A1 (zh) * | 2022-09-26 | 2024-04-04 | 比亚迪股份有限公司 | 一种仿陶瓷结构及其制备方法、电子设备壳体 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105565841B (zh) * | 2015-12-30 | 2018-08-17 | 潮州三环(集团)股份有限公司 | 一种遮光陶瓷及其制备方法 |
JP6606451B2 (ja) * | 2016-03-28 | 2019-11-13 | フクビ化学工業株式会社 | 高反射防止強化ガラスの製造方法 |
WO2018105602A1 (ja) * | 2016-12-08 | 2018-06-14 | 旭硝子株式会社 | 遮光領域を有する透明基板および表示装置 |
JP2018197183A (ja) * | 2017-05-23 | 2018-12-13 | Agc株式会社 | ガラス物品、および表示装置 |
JP7025892B2 (ja) * | 2017-11-07 | 2022-02-25 | デクセリアルズ株式会社 | 積層体、反射防止構造体及びカメラモジュール搭載装置 |
JP6863343B2 (ja) * | 2018-07-12 | 2021-04-21 | Agc株式会社 | ガラス積層体、ディスプレイ用前面板、表示装置およびガラス積層体の製造方法 |
CN110863185B (zh) * | 2019-12-06 | 2023-09-22 | 天津美泰真空技术有限公司 | 一种低反射高透射膜及其制备方法 |
JP7409205B2 (ja) * | 2020-04-08 | 2024-01-09 | Agc株式会社 | 熱線反射膜付きガラス |
CN114551607B (zh) * | 2022-02-25 | 2023-12-12 | 陕西迪泰克新材料有限公司 | 一种遮光层、复合膜层及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002243903A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-08-28 | Jpc Kk | 曲面への反射防止膜形成方法及びその方法を用いて反射防止膜を形成した曲面部材 |
JP2005531814A (ja) * | 2002-07-03 | 2005-10-20 | サン−ゴバン グラス フランス | 反射防止コーティングを備えてなる透明な基材 |
JP2006124417A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Asahi Glass Co Ltd | 防汚層形成用組成物および反射防止積層体 |
WO2010055564A1 (ja) * | 2008-11-13 | 2010-05-20 | パナソニック株式会社 | 光学フィルタおよび表示装置 |
US7889284B1 (en) * | 2008-02-05 | 2011-02-15 | Rockwell Collins, Inc. | Rigid antiglare low reflection glass for touch screen application |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE60038477T2 (de) * | 1999-09-28 | 2009-06-04 | Fujifilm Corp. | Antireflexbeschichtung, damit versehene Polarisationsplatte, und Bildanzeigegerät mit der Antireflexbeschichtung oder mit der Polarisationsplatte |
JP2001242480A (ja) * | 1999-12-21 | 2001-09-07 | Seiko Epson Corp | 液晶表示装置及びその製造方法並びに電子機器 |
JP4716245B2 (ja) * | 2004-11-11 | 2011-07-06 | 日本電気硝子株式会社 | ガラス基板及びその製造方法 |
EP1707648B1 (en) * | 2005-03-30 | 2009-09-02 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Deposition mask. |
CN100456079C (zh) * | 2006-10-25 | 2009-01-28 | 浙江大学 | 一种消除双层膜结构镀膜玻璃反射色的膜层设计方法 |
KR20080110148A (ko) * | 2007-06-14 | 2008-12-18 | 주식회사 엘지화학 | 액정표시소자용 포토마스크 및 이를 이용한 컬러필터의제조방법 |
JP2009053343A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Citizen Finetech Miyota Co Ltd | 液晶表示装置 |
JP5326407B2 (ja) * | 2008-07-31 | 2013-10-30 | セイコーエプソン株式会社 | 時計用カバーガラス、および時計 |
JP5728298B2 (ja) * | 2010-06-10 | 2015-06-03 | 富士フイルム株式会社 | 光学フィルム、偏光板、及び画像表示装置 |
-
2014
- 2014-02-21 JP JP2014032103A patent/JP6361162B2/ja active Active
- 2014-03-05 TW TW103107491A patent/TW201442971A/zh unknown
- 2014-04-04 KR KR20140040581A patent/KR20140126663A/ko not_active Application Discontinuation
- 2014-04-14 CN CN201410147780.2A patent/CN104118994A/zh active Pending
- 2014-04-14 CN CN201910104255.5A patent/CN109851232B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002243903A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-08-28 | Jpc Kk | 曲面への反射防止膜形成方法及びその方法を用いて反射防止膜を形成した曲面部材 |
JP2005531814A (ja) * | 2002-07-03 | 2005-10-20 | サン−ゴバン グラス フランス | 反射防止コーティングを備えてなる透明な基材 |
JP2006124417A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Asahi Glass Co Ltd | 防汚層形成用組成物および反射防止積層体 |
US7889284B1 (en) * | 2008-02-05 | 2011-02-15 | Rockwell Collins, Inc. | Rigid antiglare low reflection glass for touch screen application |
WO2010055564A1 (ja) * | 2008-11-13 | 2010-05-20 | パナソニック株式会社 | 光学フィルタおよび表示装置 |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2016181983A1 (ja) * | 2015-05-12 | 2018-03-01 | 旭硝子株式会社 | 低反射膜付き基体 |
WO2016181983A1 (ja) * | 2015-05-12 | 2016-11-17 | 旭硝子株式会社 | 低反射膜付き基体 |
US11249223B2 (en) | 2015-05-12 | 2022-02-15 | AGC Inc. | Base with low-reflection film |
JP2021185413A (ja) * | 2015-08-10 | 2021-12-09 | Agc株式会社 | 防汚層付きガラス板 |
TWI800220B (zh) * | 2015-08-10 | 2023-04-21 | 日商Agc股份有限公司 | 附防污層之玻璃板 |
JP2020098343A (ja) * | 2015-08-10 | 2020-06-25 | Agc株式会社 | 防汚層付きガラス板 |
JP7160155B2 (ja) | 2015-08-10 | 2022-10-25 | Agc株式会社 | 防汚層付きガラス板 |
JP2017119595A (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | 旭硝子株式会社 | カバーガラスおよびその製造方法 |
CN108072926A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 旭硝子株式会社 | 带低反射膜的基体及其制造方法 |
CN108072926B (zh) * | 2016-11-11 | 2021-06-08 | Agc株式会社 | 带低反射膜的基体及其制造方法 |
JP2021014399A (ja) * | 2016-11-11 | 2021-02-12 | Agc株式会社 | 低反射膜付き基体およびその製造方法 |
US10877181B2 (en) | 2016-11-11 | 2020-12-29 | AGC Inc. | Substrate with low-reflection property and manufacturing method thereof |
JP2018083748A (ja) * | 2016-11-11 | 2018-05-31 | 旭硝子株式会社 | 低反射膜付き基体およびその製造方法 |
JP2022106002A (ja) * | 2017-08-02 | 2022-07-15 | 日東電工株式会社 | 反射防止フィルム |
WO2024066779A1 (zh) * | 2022-09-26 | 2024-04-04 | 比亚迪股份有限公司 | 一种仿陶瓷结构及其制备方法、电子设备壳体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109851232A (zh) | 2019-06-07 |
JP6361162B2 (ja) | 2018-07-25 |
CN104118994A (zh) | 2014-10-29 |
CN109851232B (zh) | 2022-11-04 |
KR20140126663A (ko) | 2014-10-31 |
TW201442971A (zh) | 2014-11-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6361162B2 (ja) | 両面低反射膜付ガラス基板の製造方法 | |
JP7160155B2 (ja) | 防汚層付きガラス板 | |
TWI695184B (zh) | 附有低反射膜之基體 | |
KR101889667B1 (ko) | 커버 유리 | |
WO2014129333A1 (ja) | 光学部品 | |
TWI596069B (zh) | Attached to the anti-fouling film of the transparent substrate | |
JP6642444B2 (ja) | 防汚膜付き基体 | |
TWI748750B (zh) | 具保護膜之積層玻璃 | |
JP6911828B2 (ja) | ガラス積層体、ディスプレイ用前面板および表示装置 | |
CN105319616A (zh) | 带防眩膜基材以及物品 | |
CN108929052B (zh) | 覆盖构件、覆盖构件的制造方法以及显示装置 | |
JP2018197183A (ja) | ガラス物品、および表示装置 | |
JP2021014399A (ja) | 低反射膜付き基体およびその製造方法 | |
JP2019155636A (ja) | 積層体、梱包体および表示装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160728 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160802 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170524 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170613 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170630 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171205 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171228 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180529 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180611 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6361162 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |