JP2014224189A - リアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物及びリアクトル - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕(A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有し、25℃での粘度が0.05〜1,000Pa・sのオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)25℃での粘度が100mPa・s以下であって、一分子中に珪素原子と結合する水素原子(SiH基)を2〜10個含有し、アルコキシ基を含まず、アルキレン基を介して珪素原子と結合するエポキシ基を少なくとも1個含有し、更にポリシロキサンの重合度が15以下であり、かつポリシロキサンの骨格が環状構造を含む液状オルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.01〜30質量部、
(C)熱伝導性充填剤:5〜4,000質量部、
(D)ヒドロシリル化反応触媒:組成物の硬化を促進する量、
(E)下記一般式(1)で表されるシリル基を一分子中に少なくとも1個含有し、25℃での粘度が0.01〜30Pa・sであり、かつポリシロキサンの骨格が環状構造を含まないオルガノポリシロキサン:0.1〜100質量部、
−SiR1 aR2 3-a (1)
(但し、R1は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、R2は炭素数1〜8のアルコキシ基又はアシロキシ基であり、aは0、1又は2である。)
(F)アセチレンの熱分解方式によって得られ、かさ密度が0.06〜0.18g/cm3であるアセチレンブラック:0.01〜10質量部、
を少なくとも含有してなり、かつ(A)成分のアルケニル基と(B)成分のSiH基とのモル比が、SiH基/アルケニル基=0.2〜5.0であることを特徴とするリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物。
〔2〕(B)成分が、下記一般式
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンから選ばれるものである〔1〕記載のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物。
〔3〕(C)成分が、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、結晶性シリカ、酸化亜鉛、酸化珪素、炭化珪素、窒化珪素、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ベリリウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、金、銀、銅、鉄、ニッケル、アルミニウム、ステンレススチールの群から選ばれる少なくとも1種である〔1〕又は〔2〕記載のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物。
〔4〕硬化物の熱伝導率が、0.5W/m・K以上である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物。
〔5〕〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物によってポッティングされたリアクトル。
〔リアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物〕
本発明のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物は、常温又は加熱することによって硬化し、かつ金属、有機樹脂等に自己接着性を与えるものであり、(A)アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、(B)ポリシロキサンの骨格が環状構造を含む液状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)熱伝導性充填剤、(D)ヒドロシリル化反応触媒、(E)アルコキシ基又はアシロキシ基含有オルガノポリシロキサン、(F)アセチレンブラックを必須成分として含有するものである。
(A)成分は、組成物の主剤(ベースポリマー)であり、一分子中に少なくとも2個、好ましくは2〜50個、より好ましくは2〜20個程度の珪素原子と結合するアルケニル基を含有し、25℃での粘度が、0.05〜1,000Pa・s、好ましくは0.1〜500Pa・sのオルガノポリシロキサンである。なお、ここでいう粘度とは、回転粘度計による測定値(以下、同様とする。)である。
R3 bR4 cSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、R4は独立にアルケニル基を表し、bは、通常0.7〜2.2、好ましくは1.8〜2.1、より好ましくは1.95〜2.0の正数であり、cは、通常0.0001〜0.2、好ましくは0.0005〜0.1、より好ましくは0.01〜0.05の正数であり、但し、b+cは、通常0.8〜2.3、好ましくは1.9〜2.2、より好ましくは1.98〜2.05の正数である。)
で表すことができる。
(B)成分は、25℃での粘度が100mPa・s以下、好ましくは1〜100mPa・sであって、一分子中に珪素原子と結合する水素原子を2〜10個、好ましくは2〜7個、より好ましくは2〜4個含有し、アルコキシ基を含まず、アルキレン基を介して珪素原子と結合するエポキシ基を少なくとも1個、好ましくは1〜4個、より好ましくは1又は2個含有し、更にポリシロキサンの重合度が15以下、好ましくは4〜15、より好ましくは4〜8であり、かつポリシロキサンの骨格が環状構造を含む室温(25℃)で液状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、常温又は加熱することによって、硬化し、更に金属、有機樹脂等に自己接着性を与えるための架橋剤及び/又は接着付与剤として作用する。
これらのオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(C)成分は、組成物の熱伝導性を高めるために配合される熱伝導性充填剤である。
熱伝導性充填剤としては、無機粉末及び/又は金属粉末であることが好ましく、具体的には、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、結晶性シリカ、酸化亜鉛、酸化珪素、炭化珪素、窒化珪素、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ベリリウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等から選択される無機粉末の1種以上、及び/又は、アルミニウム、金、銀、銅、鉄、ニッケル、ステンレススチール等から選択される金属粉末の1種以上を用いることができる。
(D)成分は、組成物の硬化を促進するために配合されるヒドロシリル化反応触媒であり、白金族金属系触媒であることが好ましい。白金族金属系触媒としては、例えば、白金系触媒、ロジウム系触媒、イリジウム系触媒、パラジウム系触媒、ルテニウム系触媒が例示でき、好ましくは白金系触媒が使用できる。
(E)成分は、下記一般式(1)で表されるシリル基を一分子中に少なくとも1個含有し、25℃での粘度が0.01〜30Pa・s、好ましくは0.02〜10Pa・sであり、かつポリシロキサンの骨格が環状構造を含まないオルガノポリシロキサンである。
−SiR1 aR2 3-a (1)
(但し、R1は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、R2は炭素数1〜8のアルコキシ基又はアシロキシ基であり、aは0、1又は2である。)
(F)成分は、組成物の熱伝導率を向上させるための必須成分であり、アセチレンの熱分解方式によって得られ、かさ密度が0.06〜0.18g/cm3であるアセチレンブラックである。このようなアセチレンブラックは、他のカーボンブラックと比較して、ストラクチャー(粒子の繋がり)が高く、かつ結晶性も高いため、少量添加でも組成物の熱伝導率向上に大きく寄与する。
本発明のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物には、必要に応じて、その目的を損なわない範囲で、硬さ調整剤として、(B)成分とは異なる、少なくとも一分子中にアルコキシ基を含まず、かつ少なくとも2個の珪素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンなどの架橋剤、アセチレンアルコール系化合物、アルケニル基含有シロキサンオリゴマーなどの硬化遅延剤(硬化反応抑制剤)、酸化セリウムなどの耐熱向上剤、着色のための有機系・無機系の各種着色顔料などを適時混合してもよい。
このような各種成分から、リアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物を得るには公知の混合方法に従えばよいが、反応性組成物である故、予め1液組成物又は2液組成物として構成するのが作業上好ましい。
(I)先ず、(A)成分と(C)成分とを混合して、(A)成分と(C)成分とからなる混合物を得た後、該混合物に(E)成分を混合させるか、又は(A)成分、(C)成分、(E)成分を同時に混合させて、(A)成分、(C)成分、(E)成分からなる混合物を得る。ここで、(C)成分の表面が、(A)、(E)成分により処理されることになるが、その処理を促進するために、例えば150℃程度の加熱処理をしてもよい。
(II)(I)で得られた(A)成分、(C)成分、(E)成分からなる混合物に、(D)成分を添加して混合し、(A)成分、(C)成分、(D)成分、(E)成分からなる混合物を得る。
(III)そして、(II)で得られた(A)成分、(C)成分、(D)成分、(E)成分からなる混合物に、必要に応じてアセチレンアルコール系化合物、アルケニル基含有シロキサンオリゴマーなどの硬化遅延剤(硬化反応抑制剤)を適量添加して混合させた後、(B)、(F)成分を添加して混合し、(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分、(E)成分、(F)成分を含有する最終的な組成物を得る。
本発明のリアクトルは、上述したリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物によってポッティングされたリアクトルである。
即ち、例えば、図2に示すように、磁性材料の圧粉コア4に絶縁した銅線を巻き付けたコイル本体5をアルミニウム等の金属ケース6内に収納し、組成物をポッティング(注型封止)して、コイル本体5を組成物内に埋設した状態にする共に、組成物を硬化させることによって得られる。ここで、コイル本体5、金属ケース6等の構成部品、また、ポッティングのためのディスペンサー及びポッティング方法等は公知のもの又は技術を使用することができる。
加熱により硬化させる場合は、60〜200℃、好ましくは80〜180℃で1〜120分間、特に5〜60分間とすることができる。また、必要に応じて、150〜230℃で10分〜4時間程度の二次硬化処理を施してもよい。
初期、熱処理後、湿熱処理後に係るシリコーンエラストマーの硬さ、引張強さ、切断時伸び、引張せん断接着力、熱伝導率、及び流れ性の測定、並びにリアクトル性能の測定は、以下のようになされた。なお、シリコーンエラストマーに係る特性は、いずれも25℃における値である。
初期に係るシリコーンエラストマーの諸物性は、以下のように測定された。
〔硬さ〕
シリコーンエラストマー組成物を、120℃で10分間プレス硬化し、更に120℃のオーブン中で50分間加熱した。得られた厚さ2mmのシリコーンエラストマーシートを3枚重ね、JIS K 6253に規定されるタイプAデュロメータにより硬さを測定した。
シリコーンエラストマー組成物を、120℃で10分間プレス硬化し、更に120℃のオーブン中で50分間加熱した。得られた厚さ2mmのシリコーンエラストマーシートの引張強さ、切断時伸びを、JIS K 6251に従って測定した。
厚み1.0mmのアルミニウム(JIS H 4000 A1050P)板の間に、シリコーンエラストマー組成物を、厚さが2.0mm、接着面積が25mm×10mmとなるように挟み込んだ状態で、120℃で1時間加熱し、該組成物を硬化させて接着試験片を作製した。また、厚み1.5〜1.6mm、幅6.5〜6.7mmのコイル線の間に、シリコーンエラストマー組成物を厚さが1.0mm、接着面積が6.5〜6.7mm×12.5mmとなるようにして、同様な条件で硬化させて接着試験片を作製した。得られた試験片の引張せん断接着力を、JIS K 6850に従って測定した。
シリコーンエラストマー組成物を、120℃で10分間プレス硬化し、更に120℃のオーブン中で50分間オーブン加熱した。得られた50mm×110mm×8mmのシリコーンエラストマー組成物の熱伝導率を、細線加熱法(ホットワイヤ法)により京都電子工業株式会社製の迅速熱伝導率計QTM−500により測定した。
図1に示したように、シリコーンエラストマー組成物1を、0.6cm3取り、Al板2(JIS,H,4000、0.5×25×250mm)に垂らす。垂らした後、すぐに滴下したAl板を傾斜(傾斜角α=28度)させ(図1(A),(B))、23℃(±2℃)雰囲気下で放置させる。23℃(±2℃)×1時間後に取り出し、シリコーンエラストマー組成物1’の長さLを流れた端から端まで測定する(図1(C),(D))。上記方法は、シリコーンエラストマー組成物の流れ性を評価する際に非常に重要な方法である。この方法はAl板を傾斜させることで簡単にできる方法であり、使用されるAl板はJISに準拠したAl板を使用することで表面状態を統一することができる。なお、この傾斜角度は28度が最も適性であるが、この角度の幅は26〜30度の範囲でもよい。この角度が26度未満になると流れにくくなり、また30度を超えると流れ性が悪い組成物でも使用可能な範囲に入ってしまう。次に組成物を垂らす量であるが、質量よりも体積が重要なので、0.6mlをシリンジ等で測定して、垂らすことが誤差も小さく有効な手段である。これについては0.6mlから約±10%の範囲内に測定されることが重要である。−10%を下まわると流れ性のよい組成物でも使用不可能になってしまい、逆に10%を上まわると流れ性の悪い組成物でも使用可能となってしまうからである。
シリコーンエラストマー組成物は、上記流れ性が50mm以上である必要があり、好ましくは60mm以上、更に好ましくは80mm以上であることが充填性の点で有効である。なお、流れ性の上限は、流れ性が高ければ高いほど好ましいが、250mm程度が好ましく、特に180mm程度である。
初期に係るシリコーンエラストマーの諸物性測定の際得たシリコーンエラストマー試験片を、170℃のオーブン中で1,000時間加熱した後、同様に諸物性測定を行った。
初期に係るシリコーンエラストマーの諸物性測定の際得たシリコーンエラストマー試験片を、85℃/85%RHのオーブン中で1,000時間加熱した後、同様に諸物性測定を行った。
図2のように、ケース6内にコイル本体5を配置し、シリコーンエラストマー組成物を充填した。当該組成物を120℃で1時間加熱することにより、硬化させ、リアクトル3を製造した。更に、リアクトル3に所定の通電パターンで通電し、コイル本体5及びポッティング材(当該組成物の硬化物)の温度(初期熱特性)を測定した。
次に、170℃条件にて1,000時間加熱し、熱老化されたリアクトル3と、85℃/85%RH条件にて1,000時間加熱し、湿熱老化させたリアクトル3とを用意した。それぞれのリアクトルに対して、初期熱特性と同様の通電パターンで通電し、コイル本体5及びポッティング材の温度(熱老化後熱特性、湿熱老化後熱特性)を測定した。そして、初期熱特性と、熱老化後熱特性、湿熱老化後熱特性との温度差(リアクトル性能変化)を算出した。
特殊機化工業株式会社製のT.K.ハイビスミックスにより、粘度が400mPa・sである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.185mol/100g)80.0質量部、平均粒径が9.5μmである球状アルミナ粉末(株式会社アドマテックス製;アドマファインAO−41R)500.0質量部、下記式(i):
次に、冷却して室温になった上記ベースに、下記式(ii):
実施例1において、平均粒径が9.5μmである球状アルミナ粉末(株式会社アドマテックス製;アドマファインAO−41R)の配合量を700.0質量部とした以外は、同様にしてシリコーンエラストマー組成物を調製した。
実施例1において、平均粒径が9.5μmである球状アルミナ粉末(株式会社アドマテックス製;アドマファインAO−41R)の配合量を400.0質量部とした以外は、同様にしてシリコーンエラストマー組成物を調製した。
実施例1において、前記(ii)を用いず、下記式(iv):
実施例1において、前記(ii)を用いず、下記式(v):
実施例1において、前記かさ密度0.15g/cm3であるアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製;HS−100)を1.0質量部添加しなかった以外は、同様にしてシリコーンエラストマー組成物を調製した。
また、実施例1と比較例1についてリアクトル性能変化を確認した結果、実施例1の結果が優れており、特に湿熱老化処理後の結果が顕著に優れていた。
アセチレンブラックを添加した実施例1、2は、アセチレンブラックを添加しなかった比較例3に対して、熱伝導率が向上することが認められた。
2 Al板
3 リアクトル
4 圧粉コア
5 コイル本体
6 ケース
Claims (5)
- (A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有し、25℃での粘度が0.05〜1,000Pa・sのオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)25℃での粘度が100mPa・s以下であって、一分子中に珪素原子と結合する水素原子(SiH基)を2〜10個含有し、アルコキシ基を含まず、アルキレン基を介して珪素原子と結合するエポキシ基を少なくとも1個含有し、さらにポリシロキサンの重合度が15以下であり、かつポリシロキサンの骨格が環状構造を含む液状オルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.01〜30質量部、
(C)熱伝導性充填剤:5〜4,000質量部、
(D)ヒドロシリル化反応触媒:組成物の硬化を促進する量、
(E)下記一般式(1)で表されるシリル基を一分子中に少なくとも1個含有し、25℃での粘度が0.01〜30Pa・sであり、かつポリシロキサンの骨格が環状構造を含まないオルガノポリシロキサン:0.1〜100質量部、
−SiR1 aR2 3-a (1)
(但し、R1は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、R2は炭素数1〜8のアルコキシ基又はアシロキシ基であり、aは0、1又は2である。)
(F)アセチレンの熱分解方式によって得られ、かさ密度が0.06〜0.18g/cm3であるアセチレンブラック:0.01〜10質量部、
を少なくとも含有してなり、かつ(A)成分のアルケニル基と(B)成分のSiH基とのモル比が、SiH基/アルケニル基=0.2〜5.0であることを特徴とするリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物。 - (C)成分が、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、結晶性シリカ、酸化亜鉛、酸化珪素、炭化珪素、窒化珪素、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ベリリウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、金、銀、銅、鉄、ニッケル、アルミニウム、ステンレススチールの群から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2記載のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物。
- 硬化物の熱伝導率が、0.5W/m・K以上である請求項1〜3のいずれか1項記載のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のリアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物によってポッティングされたリアクトル。
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