JP2014208420A - 繊維強化複合体の製造方法及び繊維強化複合体 - Google Patents
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Abstract
Description
発泡力(mN/mm3)=最小荷重F(mN)/試験片の体積(mm3)
発泡芯材の測定対象となる層の結晶化度(%)
=100×(│融解熱量(mJ/mg)│−│結晶化熱量(mJ/mg)│)/ΔH0(mJ/mg)
加熱寸法変化率(%)=100×(加熱後寸法−加熱前寸法)/加熱前寸法
連続気泡率(%)=100×(V1−V2)/V1
〔ガスクロマトグラフ条件〕
測定装置:ガスクロマトグラフ GC-14B(島津製作所製)
カラム:ポラパックQ(80/100)3mmφ×1.5m(ジーエルサイエンス社製)
データ処理装置:C−R3A
検出器:TCD
カラム温度:100℃
注入口温度:120℃
検出器温度:120℃
キャリアーガス:ヘリウム
キャリアーガス流量:1mL/分
〔加熱炉条件〕
測定装置:熱分解炉PYR−1A(島津製作所製)
加熱炉温度:240℃
〔算出条件〕
検量線標準ガス:i−ブタン、n−ペンタン
算出方法:絶対検量線法により、i−ブタン、n−ペンタンの検量線を予め作成し、得られた試料の残存発泡剤量を標準ガス毎の検量線により算出した。結果において、n−ブタンガス量はi−ブタン換算量、i−ペンタンガス量はn−ペンタン換算量とした。
図1及び図2に示した製造装置を用いた。先ず、1,4−シクロヘキサンジメタノール変性ポリエチレンテレフタレート(イーストマン社製 商品名「EN099」、融点:238.5℃)100重量部、ポリエチレンテレフタレートにタルクを含有させてなるマスターバッチ(ポリエチレンテレフタレート含有量:60重量%、タルク含有量:40重量%)1.8重量部及び無水ピロメリット酸0.26重量部を含む1,4−シクロヘキサンジメタノール変性ポリエチレンテレフタレート組成物を口径が65mmで且つL/D比が35の単軸押出機に供給して290℃にて溶融混練した。
発泡芯材の製造時に金型のキャビティ内に供給する水蒸気の圧力を0.01MPa(一方加熱工程及び逆一方加熱工程)と0.05MPa(両面加熱工程)としたこと、一方加熱工程の時間を50秒、逆一方加熱工程の時間を50秒、両面加熱工程の時間を10秒、水冷工程の時間を15秒としたこと以外は実施例1と同様の要領で発泡芯材を製造し、表1に示した圧縮強度、加熱寸法変化率、残存発泡剤量、見掛け密度、連続気泡率、並びに、表面層及び内層の結晶化度、結晶化熱量及び融解熱量を有する発泡芯材を用いたこと以外は実施例1と同様の要領で繊維強化複合体を得た。得られた繊維強化複合体の繊維強化材7の表面には、繊維強化材7中のエポキシ樹脂が繊維強化材7の表面に滲出し、繊維強化材7の表面に層状となって表皮層を形成していた。
発泡芯材の製造時に金型のキャビティ内に供給する水蒸気の圧力を0.05MPa(一方加熱工程及び逆一方加熱工程)と0.10MPa(両面加熱工程)としたこと、一方加熱工程の時間を45秒、逆一方加熱工程の時間を45秒、両面加熱工程の時間を30秒、水冷工程の時間を30秒としたこと以外は実施例1と同様の要領で発泡芯材を製造し、表1に示した圧縮強度、加熱寸法変化率、残存発泡剤量、見掛け密度、連続気泡率、並びに、表面層及び内層の結晶化度、結晶化熱量及び融解熱量を有する発泡芯材を用いたこと以外は実施例1と同様の要領で繊維強化複合体を得た。得られた繊維強化複合体の繊維強化材7の表面には、繊維強化材7中のエポキシ樹脂が繊維強化材7の表面に滲出し、繊維強化材7の表面に層状となって表皮層を形成していた。
押出機の途中からブタンを変性ポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.7重量部となるように変性ポリエチレンテレフタレート組成物に圧入したこと、発泡芯材の製造時に金型のキャビティ内に供給する水蒸気の圧力を0.05MPa(一方加熱工程及び逆一方加熱工程)と0.10MPa(両面加熱工程)としたこと、一方加熱工程の時間を30秒、逆一方加熱工程の時間を30秒、両面加熱工程の時間を30秒としたこと、保熱工程を3秒間としたこと以外は実施例1と同様の要領で発泡芯材を製造し、表1に示した圧縮強度、加熱寸法変化率、残存発泡剤量、見掛け密度、連続気泡率、並びに、表面層及び内層の結晶化度、結晶化熱量及び融解熱量を有する発泡芯材を用いたこと以外は実施例1と同様の要領で繊維強化複合体を得た。得られた繊維強化複合体の繊維強化材7の表面には、繊維強化材7中のエポキシ樹脂が繊維強化材7の表面に滲出し、繊維強化材7の表面に層状となって表皮層を形成していた。
面材として、炭素繊維からなる綾織の織物から形成された面材(三菱レイヨン社製 商品名「パイロフィルプリプレグ TR3523 395GMP」、目付:200g/m2、厚み:0.23mm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして多層面材を作製した。面材には、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂(ガラス転移温度:121℃)が40重量%含有されていた。上記多層面材を繊維強化材として用いて実施例1と同様にして積層体Mを作製した。
面材として、ガラス繊維(日東紡績社製 商品名「WE181D」)からなる朱子織の織物から形成された面材(長瀬ケムテック社製 商品名「NNGF60−03s」、目付:300g/m2、厚み:0.3mm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして多層面材を作製した。面材には、熱可塑性樹脂として熱可塑性エポキシ樹脂(ガラス転移温度:97℃)が40重量%含有されていた。上記多層面材を用いて実施例1と同様にして積層体Mを作製した。
押出機の途中からブタンを変性ポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.8重量部となるように変性ポリエチレンテレフタレート組成物に圧入したこと、発泡芯材の製造時に金型のキャビティ内に供給する水蒸気の圧力を0.05MPa(一方加熱工程及び逆一方加熱工程)と0.08MPa(両面加熱工程)としたこと、一方加熱工程の時間を30秒、逆一方加熱工程の時間を30秒、両面加熱工程の時間を30秒としたこと、保熱工程を300秒間としたこと以外は実施例1と同様の要領で発泡芯材を製造し、表1に示した圧縮強度、加熱寸法変化率、残存発泡剤量、見掛け密度、連続気泡率、並びに、表面層及び内層の結晶化度、結晶化熱量及び融解熱量を有する発泡芯材を用いたこと以外は実施例1と同様の要領で繊維強化複合体を得た。
発泡芯材の製造時に金型のキャビティ内に供給する水蒸気の圧力を0.05MPa(一方加熱工程及び逆一方加熱工程)と0.10MPa(両面加熱工程)としたこと、一方加熱工程の時間を45秒、逆一方加熱工程の時間を45秒、両面加熱工程の時間を30秒とし、金型のキャビティ内から取り出した後に、雰囲気温度80℃で4時間の条件下にて養生工程をおこなったこと以外は実施例1と同様の要領で発泡芯材を製造し、表1に示した圧縮強度、加熱寸法変化率、残存発泡剤量、見掛け密度、連続気泡率、並びに、表面層及び内層の結晶化度、結晶化熱量及び融解熱量を有する発泡芯材を用いたこと以外は実施例1と同様の要領で繊維強化複合体を得た。
比較例1で得られた発泡芯材を用いたこと以外は実施例6と同様の要領で繊維強化複合体を得た。
繊維強化複合体の表面粗さRaをJIS B0601「製品の幾何特性仕様−表面性状:輪郭曲線方式−用語,定義及び表面性状パラメータ」−(年度2001)に準拠して測定した。具体的には、繊維強化複合体の繊維強化材表面の任意5箇所において、高精度レーザー測定器(キーエンス社製 商品名「LT−9010M」)と粗さ測定システム(コムス社製 商品名「MAP−2DS」)とを備えた測定装置を用いて測定範囲20000μm、基準長さ2.5mm、評価長さ12.5mm、測定ピッチ5μm、速度500μm/秒の条件下にて表面粗さRaを測定した。得られた繊維強化材表面の表面粗さRaの相加平均値を繊維強化複合体の繊維強化材の表面粗さRaとした。
得られた繊維強化複合体の繊維強化材表面における任意の箇所に一辺が2cmの正方形状の測定領域を定め、この測定領域内に存在する直径0.5mm以上の凹部の数を数え、下記基準に基づいて評価した。
○・・・凹部の数が2個以下であった。
×・・・凹部の数が3個以上であった。
7 繊維強化材
B 金型
C リリースフィルム
D ブリーザークロス
E バギングフィルム
F 封止材
G バックバルブ
H 空間部
M 積層体
Claims (7)
- 加熱寸法変化率が1%以上で且つ再発泡時の加熱条件下の発泡力が0.1mN/mm3以上である再発泡可能な発泡芯材の表面に、熱可塑性樹脂又は未硬化の熱硬化性樹脂が含浸された繊維強化材を積層して積層体を製造する積層工程と、上記積層体を金型内に供給した後に上記積層体を加熱することによって上記発泡芯材を再発泡させ、上記発泡芯材の発泡圧力によって上記繊維強化材を金型の内面に押圧することによって金型の表面に沿って成形させると共に上記発泡芯材の表面に上記繊維強化材を積層一体化させる成形工程とを含有することを特徴とする繊維強化複合体の製造方法。
- 発泡芯材の圧縮強度が10kPa以上であることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化複合体の製造方法。
- 発泡芯材中の残存発泡剤量が0.2重量%以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の繊維強化複合体の製造方法。
- 発泡芯材を構成している合成樹脂が結晶性合成樹脂を含有し、発泡芯材の表面層の結晶化度が24%未満又は内層の結晶化度が24%未満であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の繊維強化複合体の製造方法。
- 発泡芯材が熱可塑性ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の繊維強化複合体の製造方法。
- 発泡芯材がポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項5に記載の繊維強化複合体の製造方法。
- 請求項1〜6の何れか1項に記載の繊維強化複合体の製造方法によって製造され且つ繊維強化材の表面粗さRaが15μm以下であることを特徴とする繊維強化複合体。
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