JP2014199887A - 希土類ボンド磁石からの磁石粉末回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の希土類ボンド磁石からの磁石粉末回収方法は、希土類ボンド磁石のバインダー樹脂を溶媒中で溶解除去する樹脂溶解除去工程と、その後、磁石粉末を回収する磁石粉末回収工程とからなる希土類ボンド磁石からの磁石粉末回収方法において、樹脂溶解除去工程の前に、希土類ボンド磁石を加熱する加熱工程を有することを特徴とする。樹脂を溶解させる前に加熱工程を行うことにより樹脂が溶媒中に溶解し易くなり、磁石粉末の回収が容易となる。なお、加熱工程は、希土類ボンド磁石を減量開始温度以上、減量率最大温度未満に加熱する工程であるとより好ましい。
【選択図】図1
Description
本発明で言う、減量開始温度とは、樹脂の温度を徐々に上げていった際、樹脂の質量が減少し始める温度をいう。減量開始温度は、示差熱天秤により測定することができる。具体的には、次の通りである。まず、測定対象である希土類ボンド磁石を示差熱天秤にセットし、一定の速度で昇温する際の樹脂の質量変化を測定する。この時、ある温度から希土類ボンド磁石の質量が徐々に減少し始める。この温度が当該希土類ボンド磁石の減量開始温度となる。減量開始温度は、示差熱天秤により得られた希土類ボンド磁石の質量変化のグラフにおいて、当該グラフの接線の傾きを求め、この値が負となる温度として特定される。
前記減量開始温度を超えて、希土類ボンド磁石を加熱し続けると、希土類ボンド磁石の質量は減少を続ける。この質量減少は、その変化率を増加させながら進行する。この質量減少の変化量の温度に対する変化割合(以下、減量率と記す)は、ある温度で極小となる。このような減量率が極小となる温度は、バインダー樹脂の種類によって、複数回確認されることがあるが、本発明では、前記減量開始温度を超えた後、最初に確認される希土類ボンド磁石の減量率が極小となる温度を当該希土類ボンド磁石の減量率最大温度とする。
本発明に供される希土類ボンド磁石の原料である磁石粉末の種類を問わないが、例えば、Nd−Fe−B系磁石粉末、Sm−Fe−N系磁石粉末、Sm−Co系磁石粉末等が適用できる。また、希土類ボンド磁石中に希土類磁石粉末が、一種類のみ用いられた場合のみならず複数種用いられた場合であっても適用することができる。ちなみに複数種の磁石粉末は、成分組成が異なるものに限らず、粒径分布が異なるものでもよい。例えば、Nd−Fe−B系磁石粉末の粗粉と微粉を組み合わせたものでも、Nd−Fe−B系磁石粉末の粗粉とSm−Fe−N系磁石粉末の微粉を組み合わせたものでもよい。さらに、フェライト磁石粉末等を希土類磁石粉末中に混在させてあってもよい。また、磁石粉末は、等方性磁石粉末であってもよく、異方性磁石粉末であってもよい。希土類磁石粉末は酸化劣化を受けやすく、磁気特性を低下させずに回収することが困難な磁石粉末であるが、より容易に本発明で回収できる。なお、これらの磁石粉末は、シラン処理などの表面処理を施したものでも構わない。
本発明に供される希土類ボンド磁石の原料であるバインダー樹脂は、ゴムを含む種々の材料であっても磁石粉末を回収可能である。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリロニトリル/スチレン樹脂、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン樹脂、メタクリル樹脂、塩化ビニル、ポリアミド、ポリアセタール、ポリエチレンテレフタレート、超高分子量ポリエチレン、ポリブチレンテレフタレート、メチルペンテン、ポリカーボネイト、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶ポリマー、ポリテトラフロロエチレン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアミドイミド等の熱可塑性樹脂であってもよい。またエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ジリアルフタレート樹脂、ポリウレタン等の熱硬化性樹脂であってもよい。尚、バインダー樹脂は1種でも良いが、2種以上が混合されていても良い。
本発明の加熱工程では、上記磁石粉末及びバインダー樹脂等を原料とする希土類ボンド磁石を所定の温度まで加熱する。磁石粉末の酸化を防止するために、Ar等の不活性雰囲気で行なってもよい。上記加熱温度は、上述のとおりバインダー樹脂の減量開始温度以上とすることが好ましい。上記加熱温度をバインダー樹脂の減量開始温度以上とすることにより、その後の樹脂溶解除去工程における樹脂の溶解が確実に進行する。
本発明の樹脂溶解除去工程は、次の通りである。所定の容器に入った溶媒に加熱工程後の希土類ボンド磁石を投入し、バインダー樹脂を溶解除去する。尚、加熱工程後の希土類ボンド磁石の溶媒への投入は、希土類ボンド磁石を常温まで冷ました後に行なってもよく、生産性向上のために常温まで冷ますことなく行なってもよい。樹脂溶解除去工程では、溶媒を特に加熱する必要は無く、常温で行なえばよい。加熱工程で可溶化された希土類ボンド磁石のバインダー樹脂は、常温の溶媒に投入するだけで、バインダー樹脂が溶解されはじめる。なお、本発明では溶媒を加熱することを妨げない。溶媒を加熱することにより、樹脂溶解除去工程の時間短縮が図られる。ただし、溶媒をその大気圧における沸点以上に加熱する場合は、耐圧容器や防爆仕様の設備を使用することが必要となるので、溶媒の加熱は大気圧における沸点未満とすることが好ましい。また、溶媒の温度を大気圧における沸点未満に抑えることで、溶解されたバインダー樹脂との間や、溶媒単独での化学反応を起こし難くなり、該化学反応による溶媒の特性劣化が抑えられる。
本発明の磁石粉末回収工程では、樹脂溶解除去工程後の残留物を濾過・洗浄し乾燥することにより、磁石粉末を回収する。回収後の磁石粉末は、必要に応じて分級を行う程度で、酸への溶解など特別な処理を施すことなく、そのまま磁石粉末として、再びボンド磁石の原料等として利用すればよい。
《実施例1》
全体の2.75質量%に相当する熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂と、Nd−Fe−B系磁石粉末の粗粉末とSm−Fe−N系磁石粉末の微粉末の混合粉末97.25質量%とからなるコンパウンドを用意した。このコンパウンドは、オムニミキサで磁石粉末の混合粉末と、エポキシ樹脂(A)とを混合し、加圧型ニーダで加熱混錬(110℃)して得た。次に、そのコンパウンドを成形型のキャビティへ投入して、温間成形(150℃、100MPa)して、直径33mm、厚さ1.5mm、高さ25mmのリング形状の希土類ボンド磁石を複数得た。これら希土類ボンド磁石を以下の供試材とした。
全体の5質量%に相当する熱可塑性樹脂であるポリアミド樹脂(PA12)と、Nd−Fe−B系磁石粉末の粗粉末とSm−Fe−N系磁石粉末の微粉末の混合粉末95質量%とからなるペレットを用意した。このペレットは、ヘンシェルミキサーで磁石粉末の混合粉末と、ポリアミド樹脂(PA12)とを混合し、2軸型混錬機で加熱混錬(280℃)して得た。次に、そのペレットを加熱溶融させた溶融混合物を、成形型のスロットへ射出充填した後、成形型から取り出して、直径33mm、厚さ1.5mm、高さ25mmのリング形状の希土類ボンド磁石を複数得た。これら希土類ボンド磁石を以下の供試材とした。
全体の6質量%に相当する熱可塑性樹脂であるポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂と、Nd−Fe−B系磁石粉末の粗粉末とSm−Fe−N系磁石粉末の微粉末の混合粉末94質量%とからなるペレットを用意した。このペレットは、ヘンシェルミキサーで磁石粉末の混合粉末と、ポリフェニレンサルファイド(PPS)とを混合し、2軸型混錬機で加熱混錬(310℃)して得た。次に、そのペレットを加熱溶融させた溶融混合物を、成形型のスロットへ射出充填した後、成形型から取り出して、直径33mm、厚さ1.5mm、高さ25mmのリング形状の希土類ボンド磁石を複数得た。これら希土類ボンド磁石を以下の供試材とした。
Claims (2)
- 希土類ボンド磁石のバインダー樹脂を溶媒中で溶解除去する樹脂溶解除去工程と、その後、磁石粉末を回収する磁石粉末回収工程とからなる希土類ボンド磁石からの磁石粉末回収方法において、
前記樹脂溶解除去工程の前に、希土類ボンド磁石を加熱する加熱工程を有することを特徴とする希土類ボンド磁石からの磁石粉末回収方法。 - 前記加熱工程は、前記希土類ボンド磁石の減量開始温度以上で行われることを特徴とする請求項1に記載の希土類ボンド磁石からの磁石粉末回収方法。
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