JP2014195985A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
高温での使用や加工条件下でも非常に優れた寸法安定性を有し、かつフィルムの巻出し・搬送時のバタツキが少なく、さらにフィルムの幅方向中央部以外の位置においても直進性が良好である、ロール形態での連続加工性に優れたポリエステルフィルムおよびその製造方法を提供すること。
【解決手段】
長手方向の150℃30分における熱収縮率が0.0%以上0.6%以下、長手方向片伸び量の絶対値が8mm/10m長以下であり、かつポリエステルフィルムの幅方向中央部におけるソニックシートテスターで測定される超音波伝導速度が最大値を示す方向と、ポリエステルフィルムの長手方向をなす角度が10°以上80°以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】図1
Description
(1).二軸配向ポリエステルフィルムであって、150℃で30分処理したときのフィルム長手方向の熱収縮率が0.0%以上0.6%以下、フィルム長手方向の片伸び量が8mm/10m長以下であり、かつポリエステルフィルムの幅方向中央部におけるソニックシートテスターで測定される超音波伝導速度が最大値を示す方向と、ポリエステルフィルムの長手方向とのなす角度(θ)が10°以上80°以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
(2).ポリエステルフィルムを長手方向に1m長切り出し、平面台に静置した時、長手方向の長さ(x)が30mm以上、幅方向の長さ(y)が100mm以上、かつ高さ(h)が2.0mm以上のフィルム幅方向端部の浮き上がりが0箇所である(1)に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(3).150℃で30分処理したときのフィルム幅方向の熱収縮率が−0.2%以上0.5%以下である(1)または(2)に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(4)150℃で30分処理したときのフィルム長手方向とのなす角度が45°の方向の熱収縮率と、フィルム長手方向とのなす角度が135°の方向の熱収縮率の差(斜め方向の熱収差)が0.5%以下である(1)〜(3)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(5).ポリエステルフィルムを構成するポリエステルがポリエチレンテレフタレートである(1)〜(4)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(6).フィルムの厚みが20μm以上350μm以下である(1)から(5)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(7).タッチパネル用フィルムとして用いられる(1)〜(6)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(8).太陽電池封止用フィルムとして用いられる(1)〜(6)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(9).前記(1)〜(6)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取ってなる、フィルムの幅が500mm以上2500mm以下のポリエステルフィルムロール。
(10).未延伸ポリエステルフィルムを長手方向および幅方向に二軸延伸する工程と、二軸延伸工程後に以下(a)〜(d)に記載の熱処理工程、第1の長手方向の弛緩工程、微延伸工程、第2の長手方向の弛緩工程を有する、二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
(a)二軸配向ポリエステルフィルムを210℃以上250℃以下にて5秒以上熱処理する工程
(b)前記熱処理工程後に、二軸配向ポリエステルフィルムのフィルム幅方向の両端をクリップで把持し、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を広げる方法にて、温度150℃以上230℃以下にて、長手方向に1.0%以上2.0%以下の弛緩処理を施す第1の長手方向弛緩工程。
(c)前記第1の長手方向弛緩工程後に、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を伸ばす方法にて、温度100℃以上180℃以下にて、長手方向に0.5%以上1.5%以下の微延伸を施す長手方向微延伸工程。
(d)前記長手方向微延伸工程後に、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を縮める方法にて、温度100℃以上150℃以下にて、長手方向に0.3%以上1.5%以下の弛緩処理を施す第2の長手方向弛緩工程。
(a)二軸配向ポリエステルフィルムを210℃以上250℃以下にて5秒以上熱処理する工程
(b)前記熱処理工程後に、二軸配向ポリエステルフィルムのフィルム幅方向の両端をクリップで把持し、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を縮める方法にて、温度150℃以上230℃以下にて、長手方向に1.0%以上2.0%以下の弛緩処理を施す第1の長手方向弛緩工程
(c)前記第1の長手方向弛緩工程後に、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を広げる方法にて、温度100℃以上180℃以下にて、長手方向に0.5%以上1.5%以下の微延伸を施す長手方向微延伸工程
(d)前記長手方向微延伸工程後に、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を縮める方法にて、温度100℃以上150℃以下にて、長手方向に0.3%以上1.5%以下の弛緩処理を施す第2の長手方向弛緩工程。
以下、実施例により本発明の構成、効果をさらに具体的に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。各実施例の記述に先立ち、各種物性の測定方法を記載する。
測定試料用フィルムを長手方向10m長取り出し、平板上におきフィルムと平板間のエアーを抜きシワがないように密着させる。図1に示すように、フィルム長手方向10m長の両端部の端から端に糸を貼り、長手方向中央部分(5mの位置)の糸とフィルム端部との距離の絶対値d(mm)を測定した。なお、片のび量はフィルム幅方向両端部の両側にて距離の絶対値dを測定し、その平均値とした。結果の判定は以下基準で実施し、S,A,Bが合格範囲である。
A:3mmを越えて5mm以下
B:5mmを越えて8mm以下
C:8mmを越える。
測定試料用フィルムを、幅方向300mm、長手方向300mmのフィルム試料を採取した。それぞれの試料の中央部に、長手方向、幅方向、長手方向となす角度が45°の方向および長手方向となす角度が135°の方向のそれぞれについて、原長(L0)として200mmの間隔となるように一対の印をつけた。試料をオーブン中で150℃にて30分処理をした後に室温まで冷却し、一対の印間の距離を測定し、処理後の長さ(L1)とした。そして、長手方向、幅方向、長手方向となす角度が45°の方向および長手方向となす角度が135°の方向における熱収縮率は、100×(L0−L1)/L0に従い算出した。フィルム長手方向とのなす角度が45°の方向の熱収縮率と、フィルム長手方向とのなす角度が135°の方向の熱収縮率の差を斜め方向の熱収差として算出した。
フィルム幅方向中央部から幅方向300mm、長手方向300mmのフィルム試料を採取し、野村商事(株)製SONIC SHEET TESTER SST−4000にて、ポリエステルフィルムの長手方向を基準(0゜)とし、フィルムの垂線を軸としてフィルムを回転させ、11.25°毎に0°を越えて180°まで超音波伝導速度(km/秒)を16点測定した。測定結果を解析して得られた超音波伝導速度が最大値を示す方向と、フィルム長手方向とのなす角度(θ)を算出した。なお、角度(θ)は超音波伝導速度が最大値を示す方向と、フィルム長手方向とのなす角度の内、鋭角(0°以上90°以下)な方の角度を指す。
フィルムを長手方向に1m長切り出して平面台の上に置き、フィルムの端部から逆側の端部に掛けて棒に布を巻きつけた冶具を用いて平面台とフィルム間の空気を抜き、密着させる。
その状態で30秒静置した後、端部の浮き上がりの数を計測する。
長手方向の長さ(x)が30mm以上、幅方向の長さ(y)が100mm以上、かつ高さ(h)が2.0mm以上のフィルム端部の浮き上がり箇所をフィルム幅方向両端部について数えた。
長手方向の長さ(x)が15mm以上、幅方向の長さ(y)が50mm以上、かつ高さ(h)が1.0mm以上のフィルム端部の浮き上がり箇所をフィルム幅方向両端部について数えた。ただし、端部浮き上がり大としてカウントした箇所を除いて数えた。
ポリエステルフィルムの一方の面に、下記のハードコート層形成用塗布液を乾燥厚みが2μmとなるようにグラビアコーターで塗布した。その後、ロールサポート式のオーブンにて80℃で、続けてフローティングノズルを有するオーブン中にて100℃にて乾燥した。乾燥後に紫外線を300mJ/cm2となるように照射してハードコート層を形成後、巻き取ってハードコート積層ロールを得た。
<ハードコート層形成用塗布液>
紫外線硬化性アクリル樹脂80質量部(シリコーンアクリレート40質量部とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部)、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)3質量部を、メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの混合溶媒に溶解・分散したハードコート層形成用塗布液(固形分濃度30質量%)を調製した。
ない。
(6)フィルム厚み
フィルムを中間製品より長手方向に1m長切り出し、JIS C2151に規定された、マイクロメーター法を用いて幅方向に等間隔で9点厚みを測定する。得られた値の平均値をフィルム厚みとした。
実質的に外部添加粒子を含有しないPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を真空中160℃で4時間乾燥した後、押出機に供給し285℃で溶融押出を行った。ステンレス鋼繊維を焼結圧縮した平均目開き5μmのフィルターで、次いで平均目開き14μmのステンレス鋼粉体を焼結したフィルターで濾過した後、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度20℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。この未延伸フィルムを予熱ロールにて70℃に予熱後、上下方向からラジエーションヒーターを用いて90℃まで加熱しつつロール間の周速差を利用して長手方向に3.1倍延伸し、引き続き冷却ロールにて25℃まで冷却し、一軸配向(一軸延伸)フィルムとした。このフィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施し、フィルムの表面張力を55mN/mとした。
<塗液>
ポリエステル樹脂固形分を100重量部とした時に、以下成分を含有する、ポリエステル樹脂固形分換算の濃度が5.0重量%である水溶液。
ポリエステル樹脂(A):100重量部
メラミン系架橋剤(三和ケミカル社(株)製“ニカラック”(登録商標)MW12LF):50重量部(固形分換算)
粒径140nmのコロイダルシリカ:1.5重量部
ポリエステル樹脂(A)の調製
窒素ガス雰囲気下でジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸40モル部、テレフタル酸45モル部、5−スルホイソフタル酸ナトリウム5モル部、グリコール成分としてエチレングリコール90モル部、ジエチレングリコール10モル部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)を全ジカルボン酸成分100万重量部に対して100重量部添加して、160〜240℃で5時間エステル化反応を行った後、溜出液を取り除いた。
<ポリエステル樹脂(A)の組成>
(ジカルボン酸成分および多価カルボン酸成分)
・2,6−ナフタレンジカルボン酸 40モル部
・テレフタル酸 45モル部
・5−スルホイソフタル酸ナトリウム 5モル部
・トリメリット酸 10モル部
(グリコール成分)
・エチレングリコール 90モル部
・ジエチレングリコール 10モル部
[実施例2〜17、比較例1〜7、参考例1〜4]
製造条件を表1−1、表1−2の通りとした以外は実施例1に従い二軸配向フィルムロールを得た。得られたフィルムの特性を表2−1、表2−2に示す。ただし、実施例6、16比較例7、参考例4については、長手方向の延伸倍率を3.5倍に、幅方向の延伸倍率を3.4倍に変更した。また、実施例16、17はフィルム厚みをそれぞれ23μm、250μmとした。なお、参考例1,2はそれぞれ比較例2,3の中央部分のフィルムロールである。
平均粒径1.5μmの二酸化珪素粒子を0.02%含有するPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を用い、フィルム表面に水系塗剤を塗布しなかった事以外は、実施例1に従い二軸配向ポリエステルフィルムロールを得た。また得られたフィルムの特性を表2−2に示す。
超音波伝導速度が最大値を示す方向とポリエステルフィルムの長手方向とのなす角度(θ)が10°以上80°以下の幅方向中央部から外れた位置であっても、フィルム長手方向の150℃で30分処理したときの熱収縮率が0.6%以下の低熱収縮フィルムでかつフィルムの片伸び量を8mm/10m長以下とすることで、加工性を大きく改善することができている。(実施例1〜18)特に、第1の長手方向緩和工程の後に、長手方向微延伸工程を実施した水準にて片伸び量が改善した。さらに、第2の長手方向緩和工程を有することで、長手方向熱収縮率をさらに低い値に維持する事が可能となっており、それぞれの緩和工程や微延伸工程の条件を適正化した実施例1〜6、16〜18においては、長手方向の熱収縮率を0.5%以下、斜め方向の熱収差を0.5%以下という非常に小さな値としながら、片伸び量を3mm/10m長以下に抑制し、かつフィルム幅方向端部の浮きもほとんど見られず、非常に良好な加工性を有する結果であった。
2、2’:糸
3、3’:片伸び量(糸とフィルム幅方向端部との距離d)
4:フィルムの長手方向
5:フィルムの幅方向
6:平面台
7、7’ :フィルム端部の浮き上がり
8、8’ :フィルム端部の浮き上がりの長手方向の長さ(x)
9、9’ :フィルム端部の浮き上がりの幅方向の長さ(y)
10、10’:フィルム端部の浮き上がりの高さ(h)
Claims (10)
- 二軸配向ポリエステルフィルムであって、150℃で30分処理したときのフィルム長手方向の熱収縮率が0.0%以上0.6%以下、フィルム長手方向の片伸び量が8mm/10m長以下であり、かつポリエステルフィルムの幅方向中央部におけるソニックシートテスターで測定される超音波伝導速度が最大値を示す方向と、ポリエステルフィルムの長手方向とのなす角度(θ)が10°以上80°以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムを長手方向に1m長切り出し、平面台に静置した時、長手方向の長さ(x)が30mm以上、幅方向の長さ(y)が100mm以上、かつ高さ(h)が2.0mm以上のフィルム幅方向端部の浮き上がりが0箇所である請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 150℃で30分処理したときのフィルム幅方向の熱収縮率が−0.2%以上0.5%以下である請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 150℃で30分処理したときのフィルム長手方向とのなす角度が45°の方向の熱収縮率と、フィルム長手方向とのなす角度が135°の方向の熱収縮率の差(斜め方向の熱収差)が0.50%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムを構成するポリエステルがポリエチレンテレフタレートである請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの厚みが20μm以上350μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- タッチパネル用フィルムとして用いられる請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 太陽電池封止用フィルムとして用いられる請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取ってなる、フィルムの幅が500mm以上2500mm以下のポリエステルフィルムロール。
- 未延伸ポリエステルフィルムを長手方向および幅方向に二軸延伸する工程と、二軸延伸工程後に以下(a)〜(d)に記載の熱処理工程、第1の長手方向の弛緩工程、微延伸工程、第2の長手方向の弛緩工程を有する、二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
(a)二軸配向ポリエステルフィルムを210℃以上250℃以下にて5秒以上熱処理する工程
(b)前記熱処理工程後に、二軸配向ポリエステルフィルムのフィルム幅方向の両端をクリップで把持し、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を縮める方法にて、温度150℃以上230℃以下にて、長手方向に1.0%以上2.0%以下の弛緩処理を施す第1の長手方向弛緩工程
(c)前記第1の長手方向弛緩工程後に、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を広げる方法にて、温度100℃以上180℃以下にて、長手方向に0.5%以上1.5%以下の微延伸を施す長手方向微延伸工程
(d)前記長手方向微延伸工程後に、走行方向(長手方向)に隣り合うクリップとの間隙を縮める方法にて、温度100℃以上150℃以下にて、長手方向に0.3%以上1.5%以下の弛緩処理を施す第2の長手方向弛緩工程
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