CN107791606A - 有机el用途薄膜、以及有机el显示和有机el照明 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种膜，其解决了该问题，用作有机EL用显示器、有机EL照明时的贴合适合性、加工适合性优异。一种膜，在有机EL的显示器及照明中配置在有机EL非发光面侧，该膜的厚度为5μm以上300μm以下，在150℃下经过30分钟热处理时的膜长度方向的MD方向热收缩率的Hm和宽度方向的热收缩率Ht满足下式[1]及[2]：[1]0≤|Hm|≤0.7；[2]0≤|Ht|≤0.7。

Description

有机EL用途薄膜、以及有机EL显示和有机EL照明
技术领域
本发明涉及一种有机EL显示器及用于有机EL照明的膜。
背景技术
伴随近年来电子技术的发展带来的电气电子设备的高性能化、多功能化、小型化、和轻量化的进步，这些设备的材料也正在从金属材料、玻璃材料向塑料材料转换。即使在塑料材料中，也显著地正在向重量轻且具有柔软性的塑料膜转换。
近年来，使用液晶、有机电致发光(有机EL)、场致发射、和电泳等的薄型显示器正逐渐受到关注。其中，显示器自身可弯折的显示器被称为柔性显示器。而在柔性显示器中当前最受关注的有机EL显示器中，由于具有曲面随动性而被期待应用于新的广告媒体、便携设备、和照明设备等。
在实现柔性有机EL显示器中较大的障碍在于薄膜化和刚性化的兼备。有机EL显示器不是使用现有的玻璃基板而是使用可弯折的塑料膜作为有机EL发光体的基板。由此，虽然可实现薄型化，但会产生刚性不足的问题。因此，虽然使用了用于支承有机EL发光体的膜，但当前产品中存在如下较严重的问题：在贴合及后处理中，热膨胀系数及热收缩较大热尺寸稳定性较差，还容易产生平面度的恶化及卷曲等。
发明内容
本发明解决上述问题，提供一种膜，其在作为有机EL用显示器、有机EL照明使用时的贴合适合性、加工适合性优异。
即，本发明提供一种膜，其在有机EL的显示器及照明中配置在有机EL非发光面侧，其特征在于，该膜中含有基膜，基膜的厚度在5μm以上300μm以下，在150℃下经过30分钟热处理时的基膜长度方向的MD方向热收缩率Hm和宽度方向的TD方向热收缩率Ht满足下式[1]和[2]：
[1]0≤|Hm|≤0.7；
[2]0≤|Ht|≤0.7。
本发明提供一种膜，其在层叠粘合层时不会出现因热收缩而引起的平面度问题，另外，与有机EL非发光面贴合时的热卷曲性、平面度良好且具有刚性，而且，即使在经过脱泡工序、键合工序之后也具有良好的热卷曲性、平面度。
下面，更详细地对本发明的有机EL用膜、有机EL显示器及照明进行说明。
在本发明中，提供一种膜，其在有机EL的显示器及照明中配置在有机EL非发光面侧，在该膜中含有基膜，基膜的厚度在5μm以上300μm以下，在150℃下经过30分钟热处理时的基膜长度方向的MD方向热收缩率Hm和宽度方向的TD方向热收缩率Ht满足下式[1]和[2]：
[1]0≤|Hm|≤0.7；
[2]0≤|Ht|≤0.7。
[膜厚度]
一般在树脂膜上形成有机EL元件,但树脂膜从成本、质量及加工条件方面考虑不能形成厚膜化，且有机EL非发光面需要保持刚性的膜。本发明的膜需要在该膜中含有基膜，且基膜的厚度在5μm以上300μm以下，更优选在5μm以上150μm以下。在不足5μm的情况下，从刚性不充分的方面考虑不优选，另外，由于比300μm厚的基膜具有过剩的刚性，因此，从在加工前的状态下容易弯曲、无法处理方面考虑，作为本发明的膜并不优选。
[膜的热收缩率]
本发明的膜含有基膜，将基膜在150℃下进行30分钟热处理时的基膜长度方向的MD方向热收缩率Hm、及膜宽度方向的TD方向热收缩率Ht满足如下的式子(1)和(2)，即需要使其在-0.7％以上～0.7％以下，
(1)0.0≤|Hm|≤0.7；
(2)0.0≤|Ht|≤0.7。
更优选使其在-0.5％以上～0.5％以下。
本发明中的基膜的热收缩率|Hm|、|Ht|越接近0.0％，层叠粘合层时的卷曲性能越优选，另外，为了减少在选定粘合剂时的制约，更优选为-0.5％以上～0.5％。通过该观点，优选的是本发明中的基膜的热收缩率|Hm|、|Ht|满足上式(1)和(2)。更优选为-0.5％以上～0.5％。
本发明的膜也有在基膜表面层叠粘合层的形式，在干燥粘合层时，经过100～150℃的干燥工序，此时，层叠有粘合层的基膜热收缩。因此，通过将基膜的热收缩率Hm、Ht设置在上述数值范围内，能够使基膜的热收缩率与粘合层的热收缩率接近，即使层叠粘合层，也能够显著抑制卷曲的发生。
另一方面，如果在Hm不足-0.7％的基膜上层叠粘合层，则作为基膜的膜膨胀，会以在基膜长度方向上卷入粘合层的方式发生卷曲。另外，如果在Hm超过0.7％的基膜上层叠粘合层，则基膜的收缩会超过粘合层，并以在膜长度方向上基膜侧卷入的方式发生卷曲，处理性、搬运性均恶化，进而，即使在与有机EL非发光面贴合后也会产生有机EL光源不能对前面均匀地发光的问题，因此不优选。另外，如果在Ht不足-0.7％的基膜上层叠粘合层，则作为基膜的膜膨胀，会以在基膜宽度方向上卷入粘合层的方式发生卷曲。另外，如果在Ht超过0.7％的基膜上层叠粘合层，则基膜的收缩会超过粘合层，并以在膜宽度方向上基膜侧卷入的方式发生卷曲，处理性、搬运性均恶化，而且，即使在与有机EL非发光面贴合会后也会产生有机EL光源不能对前面均匀地发光的问题，因此不优选。
[膜的表面粗糙度]
优选的是，本发明的基膜的表面粗糙度SRa在50nm以下，更优选在20nm以下。进一步优选的是，与有机EL非发光面贴合的面的表面粗糙度SRa在50nm以下，更优选在20nm以下。由于在超过50nm时在基膜上层叠粘合层的情况下，与膜贴合时表面的凹凸会转印到有机EL发光面上，有可能会引起平面度的恶化，因此，不优选。
在形成这种平滑表面状态的情况下，基膜中不含有无机颗粒或有机颗粒等润滑剂，即使含有也需是少量的，其结果，有可能会使润滑性降低，卷绕形式和加工性恶化。作为解决这些问题的方法，例如有在不含易滑颗粒的基膜表面设置较薄的涂布层，使该涂布层中含有微颗粒等方法，由于这些方法能够在维持平滑性的状态下，赋予易滑性，因此优选。
涂布层中含有的微颗粒没有特别限定，可以列举：胶体二氧化硅、氧化钛、氧化铝、氧化锆、碳酸钙、炭黑、或沸石颗粒等无机颗粒；压克力颗粒、硅胶颗粒、聚酰亚胺颗粒、“铁氟龙”(注册商标)颗粒、交联聚酯颗粒、交联聚苯乙烯颗粒、交联聚合物颗粒、或芯-壳颗粒等有机颗粒,可以使用这些颗粒中的任意一种，或者也可以多种颗粒并用。这些颗粒的数量平均一次粒径优选在10～300nm的范围内，更优选在40～150nm的范围内。此处，平均一次粒径是指，在JIS-H7008(2002)中被定义为通过单一的结晶核的成长生成的颗粒的一次颗粒的粒径的平均值。此外，颗粒可以使用单分散颗粒，也可以使用多个颗粒凝集的凝集颗粒。另外，根据情况也可以同时使用平均一次粒径不同的多种颗粒。
构成涂布层的树脂没有特别限定，可列举例如聚酯系树脂、丙烯酸系树脂、或聚氨酯树脂等作为优选的树脂，进而，也可以含有以三聚氰胺系树脂、唑啉系树脂、或环氧系树脂等为代表的交联剂、含有铵离子或磺酸盐离子的树脂、或以聚噻吩等为代表的抗静电剂。涂布层的厚度没有特别限定，优选在10～500nm的范围内，进一步优选在20～200nm的范围内。此外，作为形成涂布层的方法，也可以使用在膜制造工序内用涂布装置涂布的所谓联机上光法、和暂且卷绕成膜卷筒后，再次开卷用涂布装置涂布的离线涂布法中的任一种方法。涂布方式也没有特别限定，可以使用棒式涂布法、凹印涂布法、模具涂布法等公知的方法。
[膜的热收缩率差]
而且，本发明的膜在于基膜表面层叠粘合层，并贴合在有机EL非发光面上后，构成有机EL显示器及照明时，有端部与IC电路粘接的键合工序，由于在该工序中会在150℃～250℃且3～4Mpa的温度压力条件下进行，因此，优选使基膜的150℃下30分钟的基膜长度方向的MD方向热收缩Hm与宽度方向的TD方向热收缩Ht的差的绝对值在0.4以下。
即，在150℃下经过30分钟热处理时的基膜长度方向的MD方向热收缩率Hm和宽度方向的TD方向热收缩率Ht满足下式[3]：
[3]0≤|Hm-Ht|≤0.4。
更优选是在0.3以下，进一步更优选是在0.1以下。另外，在Hm或Ht中任一个的热收缩率较大，差超过0.4的情况下，有因为键合部位的热收缩差而在膜长度方向或宽度方向上产生卷曲的问题，故而不优选。
由于在通常的膜中，通过从高温状态冷却，随着高温状态的热膨胀部分逐渐冷却，会可逆地收缩，因此，会累积变形，在从玻璃化温度到255℃的范围内附加热收缩性。在本发明中，为了控制该热收缩性，更优选的是，例如，在拉伸工序拉幅机内的热固定后，以吸收伴随该冷却的可逆收缩部分的方式实施松弛处理，其后，在冷却工序中通过不拉伸或微拉伸的方法，全部满足上式(1)～(3)。关于其方法，如下说明。将熔融挤压的膜在热固定温度200以上250℃以下、优选210℃以上245℃以下、更优选220℃以上240℃以下的热固定区域对膜实施优选5～15秒钟的热固定。接着，以130℃以上210℃以下、优选140℃以上200℃以下的温度，在长度方向及宽度方向上实施松弛率0～20％、优选0％～15％、更优选0％～10％的松弛处理。
在此，松弛处理是指，通过使夹具的距离变窄等，使膜长度方向及膜宽度方向变窄的处理。MD松弛率是指，松弛区间中的膜每行进1m距离时膜在长度方向上收缩的比例，是夹具等周期性排列的夹持具1单位的长度方向的中心间距离的收缩比例，在将开始长度方向的松弛之前的膜输送速度设为Mi，将结束长度方向的松弛之后的膜输送速度设为Mf时，如下式所示。
长度方向MD松弛率(％)＝(Mi-Mf)/Mi×100。
另外，TD松弛率是指，膜在宽度方向上收缩的比例，在将开始宽度方向的松弛处理之前的膜宽度设为Li，将结束宽度方向的松弛处理之后的膜宽度设为Lf时，如下式所示。
宽度方向TD松弛率(％)＝(Li-Lf)/Li×100。
其后，在冷却温度为100～200℃，优选为140℃～180℃，更优选为145℃～160℃的冷却区域中，对膜进行冷却。冷却时间优选为5～15秒钟。另外，此时，一边冷却一边在长度方向及宽度方向上对膜进行不拉伸或微拉伸。将微拉伸的倍率标作为微拉伸率，另外，在未拉伸的情况下，标记为微拉伸倍率0％。作为微拉伸倍率，优选为0％～22％，更优选为0％～15％，进一步优选为0％～10％。
另外，MD微拉伸率是指，微拉伸区间中的膜每行进1m距离时膜在长度方向上被拉伸的比例，是夹具等周期性排列的夹持具的1单位的长度方向的中心间距离的被拉伸的比例，在将开始长度方向的微拉伸之前的膜输送速度设为BMi，将结束了长度方向的微拉伸之后的膜输送速度设为BMf时，如下式所示。
长度方向微拉伸率(％)＝(BMf-BMi)/BMi×100。
宽度方向的微拉伸的倍率(微拉伸率)优选为0％～22％，更优选为0％～15％，进一步优选为0％～10％。
另外，TD微拉伸率是指，在将开始宽度方向的微拉伸之前的膜宽度设为BTi，将结束了宽度方向的微拉伸之后的膜宽度设为BTf时，如下式所示。
宽度方向微拉伸率(％)＝(BTf-BTi)/BTi×100。
其后，将膜从拉幅机取出，得到本发明的基膜。
[膜的杨氏模量和厚度]
进而，本发明的膜在于基膜表面上层叠粘合层，并贴合在有机EL非发光面上后，构成有机EL显示器及照明时，有端部与IC电路粘接的键合工序，由于在该工序中是局部地在150℃～250℃且3～4Mpa的温度压力条件下进行，因此，本发明的基膜在将基膜厚度设为T(μm)，将MD杨氏模量设为Ym(GPa)，将TD杨氏模量设为Yt(GPa)时，需要满足下式(4)(5)(6)，即，Ym*T3、Yt*T3为(5.0E+2)GPa·μm3以上(1.4E+8)GPa·μm3以下及比(Yt*T3)/(Ym*T3)为1.5以下。Ym*T3、Yt*T3更优选为(3.0E+5)GPa·μm3以上(1.4E+7)GPa·μm3以下。(Yt*T3)/(Ym*T3)更优选为0.5以上1.5以下，更优选为0.7以上1.3以下。
(4)5.0E+2≤Ym*T3≤1.4E+8
(5)5.0E+2≤Yt*T3≤1.4E+8
(6)0<(Yt*T3)/(Ym*T3)≤1.5。
在对基膜进行加工时，不单是施加拉伸方向的力，还有施加给辊的力。另外，在作为有机EL用膜使用时，也不仅会受到向膜的面方向的拉伸力，还会受到来自弯曲、扭曲等各个方向的力。在此，已知对基膜的外力的变形、弯曲容易度与基膜的厚度T的3次方成反比。因此，在本发明中发现：重要的不是目前使用的杨氏模量，而是使用考虑了厚度的影响的指标Ym*T3、Yt*T3，将其值控制在(5.0E+2)GPa·μm3以上(1.4E+8)GPa·μm3以下，由此，能够形成兼备对变形的保持性、柔软性的基膜。通过将Ym*T3、Yt*T3设为(5.0E+2)GPa·μm3以上，能够形成对变形的保持性优异的膜，通过将其设为(1.4E+8)GPa·μm3以下，能够形成柔软性优异的膜。作为用于使Ym*T3、Yt*T3成为(5.0E+2)GPa·μm3以上(1.4E+8)GPa·μm3以下，使(Yt*T3)/(Ym*T3)成为1.5以下的方法，没有特别限定，而在后述的制造方法中，可以列举：将拉伸工序中的倍率设为优选的范围、将厚度设在上述的优选范围内。更优选的是，这些方法是组合多个方法的方法，进一步优选的是，组合全部这些方法的方法。
优选的是，本发明的基膜的MD及TD任一方向的杨氏模量也为1GPa以上8GPa以下。更优选为2GPa以上6GPa以下。通过将杨氏模量设为1GPa以上，能够进一步提高对变形的保持性，通过设为6GPa以下，能够形成柔软性优异的基膜。为了将MD及TD的杨氏模量设为1GPa以上8GPa以下，在后述的制造方法中，将拉伸工序中的倍率设为优选的范围。也优选这些方法组合多个使用。
[热膨胀系数]
而且，本发明的膜优选在基膜表面上层叠粘合层，在有机EL非发光面侧配置聚酰亚胺膜。在贴合在配置在有机EL非发光面上的聚酰亚胺膜上后，有用于消除贴合气泡的脱泡工序，在该工序中，在100℃以下的温度且减压条件下进行。此时，会有因聚酰亚胺膜与本发明的基膜的热膨胀差而产生卷曲的问题。因此，在将基膜的热膨胀系数最大的方向(以下，称为方向a)的热膨胀系数设为Na，将配置在有机EL非发光面上的聚酰亚胺膜的方向a的热膨胀系数设为PINa时，该聚酰亚胺膜的热膨胀系数PINa和所述基膜的热膨胀系数Na在任一方向上均满足下式：
0<(Na)/(PINa)≤30。
更优选为0.03以上5以下。
为了使比Na/PINa在30以下，例如，可以列举：将拉伸工序中的倍率和温度设在优选的范围，将热处理工序中的温度设在优选的范围。另外，更优选的是组合多个这些方法的方法，进一步优选的是组合全部这些方法的方法。
作为本发明的基膜的优选的热膨胀系数(绝对值)Na，为0.03ppm/℃以上90ppm/℃以下，更优选为0.07ppm/℃以上15ppm/℃以下，进一步优选为1ppm/℃以上5ppm/℃以下。
构成本发明的基膜的树脂在本发明中，从机械特性、热特性和成本各方面的平衡考虑，优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下，有时简称为PET)或聚酰亚胺树脂，但不限于此。作为其它聚酯共聚成分，可以列举：二甘醇、丙二醇、新戊二醇、聚乙二醇、对二甲苯乙二醇、1,4-环己烷二甲醇等二元醇成分；或己二酸、癸二酸、苯二甲酸、间苯二甲酸、5-钠磺基间苯二甲酸、2,6-萘二羧酸等二羧酸成分；或者偏苯三甲酸、苯均四酸等多官能二羧酸；对羟乙氧基苯甲酸等。另外，也可以在上述聚酯中共聚或混合与该聚酯没有反应性的磺酸的碱金属盐衍生物、或者不溶于该聚酯的聚亚烷基二醇或脂肪族聚酯等中的一种以上。其中，从强度、耐热性、和透明性的观点考虑，更优选主要成分为聚酯。
也可以在本发明的基膜中添加微颗粒，但添加微颗粒多会使与平面度相关的特性降低。因此，在添加的情况下，优选尽量使用粒径小的微颗粒，优选其添加量也是微量。
另外，基膜也可以是2层以上的共挤压形成的层叠结构体。作为层叠结构体，例如，可以列举：一种具有内层部和表层部的复合体基膜，即设有在内层部实质上不含有颗粒，而在表层部含有颗粒的层的复合体膜，内层部和表层部可以是化学性上异种的聚合物也可以是同种的聚合物。在作为本发明的主要目的的显示器用途中，从表面特性上考虑，优选基膜中不含有颗粒等。
在本发明中，为了赋予基膜与高阶加工中施加的层的粘接性等附加功能，优选在基膜的表面上设有涂布层。涂布层可以设在单面或者也可以设在两面上，根据需要，也可以在两面上设置异种层。
而且，也可以在本发明的基膜的易粘接层上在不阻碍本发明的效果的范围内配合各种添加剂、例如抗氧化剂、耐热稳定剂、耐候稳定剂、紫外线吸收剂、有机润滑剂、颜料、染料、有机或无机的微颗粒、填充剂、抗静电剂，成核剂等，但不限于这些试剂。
[光密度]
本发明的基膜的优选的形式是光密度在1.0以上。为了遮挡有机EL向非发光面侧的漏光，优选光密度越高越好。更优选光密度在2以上，进一步优选在4以上。
在本发明的基膜中分散公知的碳黑，能够得到遮光性。优选分散在基膜中时碳黑的平均粒径为0.1～3.0μm的范围。更优选为0.2～2.6μm的范围。碳黑颗粒在基膜中的含量相对于总重量为0.5～35重量％，特别优选为3～30重量％。作为使碳黑颗粒含在规定的基膜内的方法，可以在聚合前、聚合中、聚合后的任一阶段添加，在挤压机中使碳黑颗粒直接熔融，并使其分散添加的复合化的球团法是一种有效的方法。
[水蒸气透过率]
另外，本发明的膜优选具有水蒸气透过率在(1.0E-2)g/m2/day以下的阻隔性。由于有机EL元件会因水蒸气而显著劣化，因此，水蒸气透过率的值越小越好，没有下限。更优选在(1.0E-4)g/m2/day以下，进一步优选在(1.0E-6)g/m2/day以下。另外，在现在的测定装置中，(1.0E-2)g/m2/day左右为测定下限。
实现水蒸气透过率的方法没有限定，将在基膜上层叠阻隔层的方法作为一例。
作为本发明的阻隔层，通过形成包含无机化合物的层，能够对层叠体赋予气体阻隔性的功能。
作为无机化合物，没有特别限定，优选使用氮化硅、氮氧化硅、氧化硅等硅的氧化物或氮化物、铝的氧化物或氮化物、镁的氧化物、锌的氧化物、或锆的氧化物等各种无机化合物。
包含无机化合物的层的形成没有特别限定，可以使用等离子CVD法、催化剂CVD法、热CVD法、溅射法、离子镀法、真空蒸镀法、反应性蒸镀法、离子束辅助蒸镀法等。
[防静电性能(AS性能)]
防静电性是指，将因从表面剥离或对表面的摩擦而产生的摩擦电荷通过泄漏而将其除去的功能。作为实现其功能的标准，优选具有JIS-C-2151(1990)中记载的表面比电阻率在膜表面为1.0E+12Ω/□以下的AS性能。在包含有机EL显示器及照明的用途中，由于有工序中的尘埃混入的课题，因此，越小越好。更优选为1.0E+10Ω/□以下，进一步优选为1.0E+9Ω/□以下。对于防静电性的赋予，没有特别限定，可以在基膜上层叠含有公知的抗静电剂的、含有公知的抗静电剂的层，或者，也可以层叠含有聚噻吩、聚吡咯、或者聚苯胺等导电性高分子的层。
[5层以上的层叠膜]
另外，本发明的膜在柔性有机EL显示器及照明用途中，优选的形式是在弯折使用时不会产生变形或破损。因此，优选本发明的膜具有5层以上的层叠。即，优选的是，本发明的膜除基膜以外由4层以上的层叠膜构成。作为构成层叠的膜的树脂，可以使用例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基戊烯等聚烯烃树脂、脂环族聚烯烃树脂、尼龙6、尼龙66等聚酰胺树脂、芳纶树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚丁二酸丁酯、聚2,6-萘二甲酸乙二酯等聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂、聚甲醛树脂、聚苯硫醚树脂、四氟乙烯树脂、三氟乙烯树脂、三氟氯乙烯树脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯树脂等氟树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、聚甲醛树脂、聚乙醇酸树脂、聚乳酸树脂等。其中，从强度、耐热性、透明性的观点考虑，更优选层叠膜的主要成分为聚酯。
另外，在各树脂中也可以添加各种添加剂，例如抗氧化剂、抗静电剂、晶体成核剂、无机颗粒、有机颗粒、减粘剂、热稳定剂、润滑剂、红外线吸收剂、紫外线吸收剂、用于折射率调整的掺杂剂等。更优选的是10层以上的层叠膜，进一步优选的是100层以上。
[膜的制造方法]
接下来，以使用PET树脂的情况为例对膜的制造方法进行说明，但本发明不限于此。
在将PET粒料真空干燥后，供给给挤压机，在260～300℃下进行熔融，由T字型喷出嘴呈片状挤出，使用静电流延法缠绕在表面温度10～60℃的镜面流延鼓上，将其冷却固化制作未拉伸PET膜。将该未拉伸膜在加热至70～100℃的辊间在长度方向上拉伸2.5～5倍，得到单向拉伸膜。此外，对该单向拉伸膜的单面或两面在空气中实施电晕放电处理，使膜表面的润湿张力在47mN/m以上，也可以在其处理面上设置上述的易粘接层。接下来，用夹具夹持单向拉伸膜并导向拉幅机。在拉幅机内，首先，在予热温度为70～150℃的予热区域内对膜进行予热。接着，连续地在拉伸温度为70～150℃的拉伸区域将膜在宽度方向上拉伸3～5倍。接着，在热固定温度200～250℃的热固定区域对膜实施热固定。热固定后，在长度方向及宽度方向上实施松弛率为0～15％的松弛处理。其后，在冷却温度100～200℃的冷却区域对膜进行冷却。另外，此时，一边冷却一边在膜的长度方向及宽度方向上进行微拉伸。长度方向及宽度方向的微拉伸的倍率(微拉伸率)为0％～22％。其后，将膜从拉幅机取出，得到本发明的PET膜。
[粘合层]
接下来，对在本发明的膜上设置粘合层的有机EL用粘合膜进行叙述。
在本发明中，构成该粘合剂层的材料没有特别限定，可以使用各种材料，例如可以使用以合成橡胶为主剂的材料、以丙烯酸系聚合物为主剂的材料、或者以氯丁系、丁腈系、聚酯系为主剂的材料。在这些粘合剂中添加有各种增粘剂、填充剂、稳定剂等。在需要粘合膜的粘接力的情况下，也可以涂布锚涂剂，设置粘合层。在本发明中，与配置在有机EL非发光面上的聚酰亚胺粘合，只要在后处理中没有剥离等实质性的损害即可，与聚酰亚胺膜的粘合强度优选为0.05N/mm以上，更优选为0.1N/mm以上，进一步优选为0.2N/mm以上。此外，上述粘合强度通过以下的方法进行。膜样品被切割成25mm×100mm，对非粘接体PI使用手压辊进行贴合，静置10分钟后，使用万能拉力试验机将样品在剥离角度180°、剥离速度300mm/min的条件，在23℃、50％RH的环境下进行剥离试验，求得粘合强度。
在本发明中，提供一种所述膜被一体化的有机EL显示器或有机EL照明。
[产业上的可使用性]
另外，通过在膜上层叠粘合层，提供一种作为有机EL用显示器，有机EL照明使用时的贴合适合性、加工适合性优良的膜。
具体实施方式
[特性的测量方法及效果的评价方法]
本发明的特性的测量方法及效果的评价方法如下所述。
(1)厚度测量
使用由索尼公司制造的数显千分表，依据JIS-C-2151进行测量。
(2)膜的热收缩率
根据ASTM D1204-08(2008)，从在与聚酰亚胺膜贴合之前且设置粘合层等之前的膜上使用模板从中央裁切一张从膜片的两端为250mm×250mm的膜片。在裁切的试验样品的各边的中点标注标记用于在进行最终目的的测量时用作参考点，进而，从各顶点向各边100mm位置也标注标记。分别测量彼此相对的长度方向3点、宽度方向3点的标记的距离。其后，对试验样品在23±2℃及湿度50±10％下调整40小时以上后，水平且不施加负荷地在规定温度的烤箱中以规定时间进行加热处理，测量热处理后的3点标记的距离，通过下式计算出膜长度方向上3点的热收缩率。也按照同样的方法求出宽度方向上的3点，并求出平均值。
热收缩率(％)＝(热处理前的点距离-热处理后的点距离)/热处理前的点距离×100。
(3)表面粗糙度SRa
使用由菱化系统公司制造的非接触表面和层截面形状测量系统VertScan2.0进行测量。测量条件如下所述。将膜片切出一张100mm×100mm的样品。对该样品进行5次测量，将该平均值设为SRa。
测量长度(Lr：参考长度)：1252μm
透镜：10倍。
(4)杨氏模量
根据ASTM-D-882(2002)，使用万能拉力试验机将样本沿MD、TD方向以速度200mm/min拉伸，求出杨氏模量。
(5)热膨胀系数
将膜以宽度3mm沿宽度方向采样，以样品长度为20mm的方式设置在热机械测量装置TMA/SS7100(HITACHI公司制造)上。对膜施加22.05N的负载，使温度从室温(23℃)以10℃/min上升至180℃。此时，测量50℃～150℃的膜的位移量绝对值(ΔLμm)，通过下式计算出温度膨胀系数。
热膨胀系数(ppm/℃)＝{ΔL/(15×1000)}/(100)×106。
(6)刚性评价
将丙烯酸系粘合材料(大日本油墨(股份公司)制造，商品名BONCOATPS-300乳剂)与水混合并调整为30％固体成分的混合物，将该混合物涂布在膜上，在120℃下干燥3min，获得带粘合层的膜。所获得的粘合膜与具有有机EL的聚酰亚胺膜的有机EL非发光面贴合，制成有机EL膜。将有机EL膜切成121mm×68mm，以距离短边68mm侧A60mm与平面台相接的形式进行胶带固定，评价与成对的垂下的短边侧B的垂直高度差。
◎：5.0mm以上：硬质类型、柔软类型中均可使用。
○：0.0mm以上不足5.0mm：仅可用于硬质类型。
×：无法贴合，在粘贴时会产生膜变形严重的问题。不能作为有机EL显示器及照明使用。
(7)对带粘合层的膜的平面度的评价
将丙烯酸系粘合材料(大日本油墨(股份公司)制造，商品名BONCOATPS-300乳剂)与水混合并调整为30％固体成分的混合物，将该混合物涂布在膜上，在120℃下干燥3min，获得带粘合层的膜。对所获得的粘合膜的热平面度进行评价。在热平面度评价中，切割成130mm×360mm，静置在平面台上，在三波段荧光灯下对膜平面度进行评价。
◎：平面度良好，能够最适合用作有机EL显示器及照明。
○：有稍微的平面度变形，但达到了通常能够用作有机EL显示器及照明的水平。
×：有较大的平面度变形，不能用作有机EL显示器及照明。
(8)贴合后，对平面度的评价
将丙烯酸系粘合材料(大日本油墨(股份公司)制造，商品名BONCOATPS-300乳剂)与水混合并调整为30％固体成分的混合物，将该混合物涂布在膜上，在120℃下干燥3min，获得带粘合层的膜。在所获得的粘合膜与具有有机EL的聚酰亚胺膜的有机EL非发光面贴合时，对平面度进行评价。在平面度的评价中，将其切割成130mm×360mm，并静置在平面台上，在三波段荧光灯下斜向目测，对膜的平面度进行评价。
◎：平面度良好，能够最适合用作有机EL显示器及照明。
○：有稍微的平面度变形，但达到了通常可用作有机EL显示器及照明的水平。
△：有较大的平面度变形，如果限定在面向低端，则可用作有机EL显示器及照明。
(9)贴合后，对热卷曲性的评价
将丙烯酸系粘合材料(大日本油墨(股份公司)制造，商品名BONCOATPS-300乳剂)与水混合并调整为30％固体成分的混合物，将该混合物涂布在膜上，在120℃下干燥3min，获得带粘合层的膜。所获得的粘合膜与具有有机EL的聚酰亚胺膜的有机EL非发光面贴合，对假定了之后的键合工序的热卷曲进行评价。将其切割成130mm×360mm，作为热卷曲评价用途在150℃下加热30min，之后，静置在平面台上，测量距离4角平面台的翘起高度，并查出四处的平均值。
◎：2mm以下：即使在后续加工中卷曲也良好，能够最适合用作有机EL显示器及照明。
○：2mm以上10mm以下：作为卷曲，有4角的翘起，但能够达到用作有机EL显示器及照明的水平。
△：卷曲较大，但如果限定为面向低端，则可用作有机EL显示器及照明。
(10)贴合、脱泡后，热平面度的结果
将丙烯酸系粘合材料(大日本油墨(股份公司)制造，商品名BONCOATPS-300乳剂)与水混合并调整为30％固体成分的混合物，将该混合物涂布在膜上，在120℃下干燥3min，获得带粘合层的膜。进行所获得的粘合膜与具有有机EL的聚酰亚胺膜的有机EL非发光面的贴合。
◎：贴合时没有夹杂褶皱、气泡，可贴合，可最适合使用。
○：贴合时夹杂有褶皱、气泡，但是少量的，由于其在后续工序中会消除，因此，达到了可使用的水平。
△：贴合时夹杂有褶皱、气泡，虽然在后续工序中得到缓解但仍残留少量的水平。但如果限定为面向低端，则可用作有机EL显示器及照明。
(11)贴合、脱泡后，卷曲性结果
将丙烯酸系粘合材料(大日本油墨(股份公司)制造，商品名BONCOATPS-300乳剂)与水混合并调整为30％固体成分的混合物，将该混合物涂布在膜上，在120℃下干燥3min，获得带粘合层的膜。进行所获得的粘合膜与具有有机EL的聚酰亚胺膜的有机EL非发光面的贴合。其后，通过脱泡工序排除气泡。
◎：在脱泡工序中，在与聚酰亚胺膜贴合的带粘合层的膜之间没有发生卷曲，可最适合使用。
○：在脱泡工序中，虽然在与聚酰亚胺膜贴合的带粘合层的膜之间发生卷曲，但程度轻微达到了可使用的水平。
△：在脱泡工序中，在与聚酰亚胺膜贴合的带粘合层的膜之间发生卷曲，如果限定为面向低端，则可用作有机EL显示器及照明。
(12)光密度
光密度的测量使用Macbeth公司制造的光密度计TR-927进行测量。对样品随机改变位置进行5次相同的测量，将所获得的平均值作为光密度。
(13)水蒸汽透过率
根据JIS K 7129B(1992)，使用现代控制公司制造的水蒸汽透过率计PERMATRAN(注册商标)W3/31，在相对湿度90％、温度40℃的条件下进行测量。以g/(m2·day)的单位表示测量值。
(14)表面比电阻
根据JIS-C-2151(1990)，使用Advantest公司制造的数字超高电阻/微小电流表“R8340/8340A”进行测量。
(15)层叠数
膜的层结构能够通过电子显微镜对使用切片机切出截面的样品进行观察得知。即，使用透射式电子显微镜HU-12型((股份公司)日立制作所制造)，将膜的截面放大3000～40000倍进行观察，对截面照片进行拍照，测量层结构及各层厚度。
【实施例】
接着，基于实施例及比较例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例及比较例。
实施例1
使用对苯二甲酸作为酸成分，使用乙二醇作为二醇成分，按照相对于获得的聚酯粒料以锑原子换算为300ppm的方式添加三氧化二锑(聚合催化剂)，进行缩聚反应，获得了极限粘度为0.63dl/g、羧基末端基量为40当量/吨的聚对苯二甲酸乙二醇酯粒料。
首先，将聚酯在150℃下真空干燥2小时后，继续在180℃下真空干燥2小时，提供给挤出机并在285℃下熔融后，通过3μm截止滤波器过滤，由T字型喷出嘴呈片状挤出，使用静电流延法缠绕在表面温度25℃的镜面流延鼓上使其冷却固化。将该未拉伸膜加热至95℃并在长度方向上拉伸2.1倍，形成单向拉伸膜。对该膜的两面在空气中实施电晕放电处理。接着，通过金属棒涂布方式对两面涂布易粘接性涂布液。
(易粘接性涂布液的水性涂布剂的组分)
易粘接性涂布液：具有以下成分的水溶液
·由对苯二甲酸/间苯二甲酸/偏苯三酸/癸二酸/乙二醇/新戊二醇/1,4-丁二醇＝28/9/10/3/15/18/17摩尔％的共聚物组分组成的聚酯树脂：6.00重量％；
·唑啉交联剂：0.30重量％；
·三聚氰胺交联剂：0.20重量％；
·二氧化硅颗粒润滑剂：0.06重量％；
·纯水：93.44重量％。
用夹具夹持涂布有易粘接性涂布液的单向拉伸膜并导向拉幅机。在拉幅机内，首先，在氛围温度(预热温度)110℃下进行涂布液的干燥及膜的预热，继续连续地在拉伸温度120℃的拉伸区域在宽度方向上拉伸2.3倍。接着，在热固定温度230℃的热固定区域进行热固定。热固定时间设为10秒钟。另外，与热固定同时对膜在长度方向(MD)及宽度方向(TD)上实施松弛处理。因此，MD、TD的松弛率成为0％。
继续，在冷却温度150℃的冷却区域进行冷却。此时，向长度方向实施1％的微拉伸，其后，向宽度方向实施12％的微拉伸处理。
其后，从拉幅机中取出膜，获得完成了结晶取向的厚度5μm的PET膜。该PET膜的特性等如表所示。
接着，在获得的PET膜上通过上述评价方法(6)(7)(8)(9)(10)(11)中所述的方法层叠粘合层，在玻璃上旋涂实施感光性聚酰亚胺树脂，在300℃下加工处理的PI膜上配置有机EL发光体，使用激光器将玻璃剥离后，与层叠有粘合层的膜贴合，获得有机EL发光膜。获得的过程中的评价特性及有机EL发光膜的评价特性如表所示。
实施例2～实施例18
除将PET膜的制造条件设为如表中所述之外，其它方面与实施例1相同地获得PET膜。接着，使用获得的PET膜，通过与实施例1相同的方法，获得粘合层膜及有机EL发光膜。
获得有机EL膜的过程中的评价特性、及有机EL发光膜的评价特性如表所示。
实施例19
以摩尔比94/6/87/13的比例准备均苯四甲酸二酐(分子量218.12)/3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(分子量294.22)/4,4’-二氨基二苯醚(分子量200.24)/对苯二胺(分子量108.14)，在DMAC(N,N-二甲基乙酰胺)中形成19重量％溶液进行聚合，在25℃下获得3500泊的聚酰胺酸溶液。向该聚酰胺酸溶液中按照分别相对于聚酰胺酸的摩尔比成为4.5的方式添加β-甲基吡啶和醋酸酐后，将支承体速度/喷出嘴喷出速度的比设为5.0，支承体转速设为15m/分，并将支承体旋转方向侧的波压相对于相对侧的波压较高地设定为400Pa流延在支承体上，获得具有自承性的聚酰亚胺凝胶膜。
从支承体上连续地剥下该凝胶膜，在100℃的室内一边加热5分钟一边向膜长度方向拉伸1.2倍并同时用辊输送。
一边用辊按压凝胶膜的两端一边对链条上的销板连续刺穿固定凝胶膜，将凝胶膜一边在140℃的室内加热2分钟，一边向宽度方向拉伸1.6倍后，接着，使用电加热器实施热处理至380℃。同时对膜向长度方向(MD)及宽度方向(TD)实施松弛处理。因此，MD、TD的松弛率为0％。继续在冷却温度150℃的冷却区域进行冷却。此时，向长度方向实施7％的微拉伸，之后，向宽度方向实施7％的微拉伸处理。其后，从膜端部拔下销，从拉幅机中取出膜，获得厚度5μm的PI膜。该PI膜的特性等如表所示。
接着，使用获得的PI膜，通过与实施例1相同的方法，获得粘合层膜及有机EL发光膜。
获得有机EL膜的过程中的评价特性及有机EL发光膜的评价特性如表所示。
实施例20
除将PI膜的制造条件设为如表中所述之外，其它方面与实施例19相同地获得PI膜。接着，使用获得的PI膜，通过与实施例1相同的方法，获得粘合层膜及有机EL发光膜。
获得有机EL膜的过程中的评价特性及有机EL发光膜的评价特性如表所示。
实施例21
在热固定温度235℃的热固定区域进行热固定，将热固定时间设为20秒钟，除将PET膜的制造条件设为如表中所述之外，其它方面与实施例1相同地获得PET膜。
接着，使用获得的PET膜，通过与实施例1相同的方法，获得粘合层膜及有机EL发光膜。
获得有机EL膜的过程中的评价特性及有机EL发光膜的评价特性如表所示。
实施例22
除将PI膜的制造条件设为如表中所述之外，其它方面与实施例19相同地获得PI膜。接着，使用获得的PI膜，通过与实施例1相同的方法，制作粘合层膜后，在玻璃上贴合卡普顿膜，并在其上配置有机EL发光体，用激光剥离玻璃后，与层叠有粘合层的膜贴合，除此之外，通过相同的方法获得有机EL发光膜。
获得有机EL膜的过程中的评价特性及有机EL发光膜的评价特性如表所示。
比较例1～5
除将PET膜的制造条件设为如表中所述之外，其它方面与实施例1相同地获得PET膜。接着，使用获得的PET膜，通过与实施例1相同的方法，获得粘合层膜及有机EL发光膜。
获得有机EL膜的过程中的评价特性及有机EL发光膜的评价特性如表所示。
表1
表1续
表2.实施例及比较例的制造条件

Claims (12)

1.一种膜，其在有机EL的显示器及照明中配置在有机EL非发光面侧，其特征在于，
该膜中含有基膜，基膜的厚度为5μm以上300μm以下，在150℃下经过30分钟热处理时的基膜长度方向的MD方向热收缩率Hm和宽度方向的TD方向热收缩率Ht满足下式[1]及[2]：
[1]0≤|Hm|≤0.7；
[2]0≤|Ht|≤0.7。
2.根据权利要求1所述的膜，其特征在于，基膜表面粗糙度SRa为50nm以下。
3.根据权利要求1所述的膜，其特征在于，在150℃下经过30分钟的热处理时的基膜长度方向的MD方向热收缩率Hm和宽度方向的TD方向热收缩率Ht满足下式[3]：
[3]0≤|Hm-Ht|≤0.4。
4.根据权利要求1所述的膜，其特征在于，在将所述基膜的长度方向的杨氏模量设为Ym、将宽度方向的杨氏模量设为Yt，厚度设为T时，Ym*T3、Yt*T3均为(5.0E+2)GPa·μm3以上(1.4E+8)GPa·μm3以下，且满足0<(Yt*T3)/(Ym*T3)≤1.5。
5.根据权利要求1所述的膜，其特征在于，所述膜中，在有机EL非发光面侧配置有聚酰亚胺膜，该聚酰亚胺膜的热膨胀系数PINa和所述基膜的热膨胀系数Na在任一方向上均满足下式：
0<(Na)/(PINa)≤30。
6.根据权利要求1所述的膜，其特征在于，所述基膜的光密度为1.0以上。
7.根据权利要求1所述的膜，其特征在于，所述膜具有水蒸气透过率为(1.0E-2)g/m2/day以下的阻隔性。
8.根据权利要求1所述的膜，其特征在于，所述膜表面具有(1.0E+12)Ω/□以下的AS性能。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的膜，其特征在于，所述膜具有5层以上的层叠。
10.根据权利要求9所述的膜，其特征在于，所述层叠膜的主要成分为聚酯。
11.根据权利要求5所述的膜，其特征在于，所述膜中具备与聚酰亚胺膜的粘合强度为0.05N/mm以上的粘合层。
12.一种有机EL显示器或有机EL照明，其特征在于，权利要求1所述的膜被一体化。
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