JP2014167916A - 金属薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属薄膜の製造方法であって、a)有機金属錯体化合物を含む金属インクを基材にコーティングまたはプリンティングする段階と、b)前記a)段階の後、金属インクを焼成して金属粒子が形成される過程中に圧力工程を並行し、導電性金属薄膜を形成する段階と、を含む。
【選択図】なし
Description
a)有機金属錯体化合物を含む金属インクを基材にコーティングまたはプリンティングする段階と、
b)前記a)段階の後、金属インクを焼成して金属粒子が形成される過程中に圧力工程を並行し、導電性金属薄膜を形成する段階と、を含むことを特徴とする金属薄膜の製造方法を提供する。
(式中、Mは金属または金属合金であり、nは1〜10の整数であり、Xは無いか、または水素、アンモニウム、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ニトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフルオロボレート、アセチルアセトネート、メルカプト、アミド、アルコキシド、カルボキシレート、及びそれらの誘導体から選ばれる一つ以上の置換基からなる。)
(前記R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、互いに独立して、水素、置換または非置換のC1〜C30の脂肪族アルキル基、脂環族アルキル基、アリール基またはアラルキル基、高分子化合物基、ヘテロ環化合物基、及びそれらの誘導体から選ばれ、前記R1とR2あるいはR4とR5は、互いに連結されて環を形成してもよい。)
vapor deposition)イオンプラズマコーティング、静電(electrostatic)コーティング、電着(electro−deposition)コーティングなど、本発明に符合するものであれば、特にこれに限定されるものではない。
撹拌器付きの250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコにモル比で7:3の2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメートとブチルアンモニウムブチルカルバメートとが混合されている粘性の液体34.89g(129.8ミリモル)を入れ、酸化銀(アルドリッチ社製)12.03g(51.92ミリモル)を添加して常温で2時間撹拌しながら反応させた。反応が進むにつれて、黒色の懸濁液(Slurry)から、着化合物が生成されることによって色が薄くなり、最終的には黄色の透明な液状銀錯体化物46.92gを得て、熱分析(TGA)した結果、銀含量は23.65重量%であった。この銀錯体溶液をIPAで希薄し、銀含量が10重量%、粘度が14cpsである金属インク溶液1を製造した。
撹拌器付きの250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに製造例1で製造された金属インク58.93gと銀ナノ粒子(Ferro社製)41.07gとを入れ、常温で30分間1次撹拌する。撹拌された液体を3本ロ−ルミルを用いて2次撹拌し、銀含量が55重量%、粘度が6000cps(Brook field DVII pro、15spindle、50rpm)である金属インク2を製造した。
撹拌器付きの250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに塩化ニッケル(II)−6水化物1.00g(7.71ミリモル)を5.00mlの水溶液に溶解させた後、粘性のある液体である2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメート5.83g(19.27ミリモル)を10.00mlのベンゼンに溶解させた溶液を塩化ニッケル(II)水溶液に添加して、常温で2時間激しく撹拌して反応させた。反応が進むにつれて、緑色の懸濁液(Slurry)から白色に変化した。反応が終わった後、無色透明の水溶液相と緑色透明の有機溶媒相を分離し、有機溶媒相のみを抽出して真空下で溶媒を全て除去すると、濃い緑色のニッケル錯体化合物4.73gが得られ、これを熱分析(TGA)した結果、ニッケル含量は14.54重量%であった。この錯体溶液をIPAで希薄し、ニッケル含量が10重量%、粘度が17cpsである金属インク溶液3を製造した。
撹拌器付きの250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに塩化パラジウム1.00g(5.64ミリモル)を5.00mlの水溶液に溶解させた後、粘性のある液体である2−エチルへキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメート1.71g(16.92ミリモル)を5.00mlのエチルアセテートに溶解させた溶液を塩化パラジウム(II)水溶液に添加し、常温で2時間激しく撹拌して反応させた。反応が進むにつれて、赤色の懸濁液(Slurry)から無色に変化した。反応が終わった後、無色透明の水溶液相と無色透明の有機溶媒相を分離し、有機溶媒相のみを抽出して真空下で溶媒を全て除去すると、黄色透明のパラジウム錯体化合物2.22gが得られ、これを熱分析(TGA)した結果、パラジウム含量は10.80重量%であった。この錯体溶液をメタノールで希薄し、パラジウム含量が8.5%、粘度が25cpsである金属インク溶液4を製造した。
導電性金属薄膜の製造のための金属薄片を製造するために、横縦5cmのPETフィルムを準備し、まずエタノールを利用して表面の埃を除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥した。このPETフィルム上に5mlの上記製造例1で製造された金属インク1を注ぎ、スピンコーターを用いて500rpmで20秒間回転させてPET表面にコーティングした後、7秒間130℃の熱処理工程を行って金属薄膜の色が青色を示す時点で、20Kg/cm2の熱圧着機を利用して140℃で45秒間加圧工程を並行し、最終的に焼成が終了した銀色の金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の面抵抗値及び反射率の結果を表1に示した。
2.金属薄膜を形成した後の面抵抗値(測定装備:CMT−SR/1000N/4 probe type)
3.金属薄膜を形成した後の反射率(測定装備:Cary5000 UV−Vis−NIR Spectrometer)
導電性金属薄膜を製造するために、ガラス板(glass plate)を準備し、まずエタノールを利用して表面の埃を除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥した。このガラス板上に、上記製造例2で製造された金属インク2を400メッシュ(mesh)のスクリーンプリンティングを利用して印刷した後、10秒間130℃の熱処理工程を行って金属薄膜の色が黄色を示す時点で、70Kg/cm2の圧力の熱圧着機を利用して150℃で30秒間熱圧着し、最終的に焼成された金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の表面をSEMで確認し、面抵抗値及び反射率の結果を表2に示した。
導電性金属薄膜を製造するために、ガラス板(glass plate)を準備し、まずエタノールを利用して表面の埃を除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥した。このガラス板上に、上記製造例2で製造された金属インク2を400メッシュ(mesh)のスクリーンプリンティングを利用して印刷した後、3分間150℃で焼成して銀色の金属薄膜を製造した後、70Kg/cm2の圧力の熱圧着機を利用して150℃で30秒間熱圧着し、金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の面抵抗値及び反射率の結果を表2に示した。
2.金属薄膜を形成した後の面抵抗値(測定装備:CMT−SR/1000N/4 probe type)
3.金属薄膜を形成した後の反射率(測定装備:Cary5000 UV−Vis−NIR Spectrometer)
圧力工程(コンベヤーベルト圧着機)による導電性金属薄膜の面抵抗値及び反射率に対する物性を測定した。導電性金属薄膜を製造するために、幅300mm、長さ200mのPETフィルムを準備し、マイクログラビアコーティング機を利用して上記製造例1で製造された金属インク1を20m/sの速度でプリンティングした後、7秒間130℃の熱処理工程を行って金属薄膜の色が青色を示す時点で、40Kg/cm2の圧力のコンベヤーベルト圧着機を利用して150℃で30秒間熱圧着し、最終的に焼成が終了した銀色の金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の面抵抗値及び反射率の結果を表3に示した。
圧力工程(真空オーブン)による導電性金属薄膜の面抵抗値及び反射率に対する物性を測定した。導電性金属薄膜の製造のための金属薄片を製造するために、横縦5cmのPETフィルムを準備し、まずエタノールを利用して表面の埃を除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥した。このPETフィルム上に5mlの上記製造例1で製造された金属インク1を注ぎ、スピンコーターを用いて500rpmで20秒間回転させてPET表面にコーティングした後、7秒間130℃の熱処理工程を行って金属薄膜の色が青色を示す時点で、10-3Torrの真空オーブンを利用して150℃で50秒間加圧工程を並行し、最終的に焼成が終了した銀色の金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の面抵抗値及び反射率の結果を表3に示した。
圧力工程(窒素充填チャンバ)による導電性金属薄膜の面抵抗値及び反射率に対する物性を測定した。導電性金属薄膜の製造のための金属薄片を製造するために、横縦5cmのPETフィルムを準備し、まずエタノールを利用して表面の埃を除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥した。このPETフィルム上に5mlの上記製造例1で製造された金属インク1を注ぎ、スピンコーターを用いて500rpmで20秒間回転させてPET表面にコーティングした後、6秒間130℃の熱処理工程を行って金属薄膜の色が青色を示す時点で、50Kg/cm2の圧力の窒素充填チャンバに入れて150℃で40秒間加圧工程を並行し、最終的に焼成が終了した銀色の金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の面抵抗値及び反射率の結果を表3に示した。
2.金属薄膜を形成した後の面抵抗値(測定装備:CMT−SR/1000N/4 probe type)
3.金属薄膜を形成した後の反射率(測定装備:Cary5000UV−Vis−NIR Spectrometer)
有機金属錯体化合物を含む金属インクの種類による圧力工程に対する金属薄膜の面抵抗値及び反射率を測定した。導電性金属薄膜を製造するために、横縦5cmのPETフィルムを準備し、まずエタノールを利用して表面の埃を除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥した。このPETフィルム上に5mlの上記製造例3で製造された金属インク3を注ぎ、スピンコーターを用いて500rpmで20秒間回転させてPET表面にコーティングした後、12秒間130℃の熱処理工程を行って金属薄膜の色が灰色を示す時点で、70Kg/cm2圧力の熱圧着機を利用して150℃で30秒間熱圧着し、最終的に焼成が終了した灰色の金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の面抵抗値及び反射率の結果を表4に示した。
有機金属錯体化合物を含む金属インクの種類による圧力工程に対する金属薄膜の面抵抗値及び反射率を測定した。導電性金属薄膜を製造するために、横縦5cmのPETフィルムを準備し、まずエタノールを利用して表面の埃を除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥した。このPETフィルム上に5mlの上記製造例4で製造された金属インク4を注ぎ、スピンコーターを用いて500rpmで20秒間回転させてPET表面にコーティングした後、10秒間130℃の熱処理工程を行って金属薄膜の色が濃い灰色を示す時点で、70Kg/cm2の圧力の熱圧着機を利用して150℃で30秒間熱圧着し、最終的に焼成が終了した濃い灰色の金属薄膜を製造した。製造された金属薄膜の面抵抗値及び反射率の結果を表4に示した。
2.金属薄膜を形成した後の面抵抗値(測定装備:CMT−SR/1000N/4 probe type)
3.金属薄膜を形成した後の反射率(測定装備:Cary5000UV−Vis−NIR Spectrometer)
Claims (9)
- 金属薄膜の製造方法であって、
a)有機金属錯体化合物を含む金属インクを基材にコーティングまたはプリンティングする段階と、
b)前記a)段階の後、金属インクを焼成して金属粒子が形成される過程中に圧力工程を並行し、導電性金属薄膜を形成する段階と、を含むことを特徴とする金属薄膜の製造方法。 - 前記圧力工程は、気体を利用する加圧方法、コンベヤーベルト、ロールまたはプレスなどを利用する加圧圧着方法、真空チャンバを利用する方法から選ばれる何れか一つ以上であることを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜の製造方法。
- 前記圧力工程は、加圧工程または減圧工程を用いて行うか、または加圧工程と減圧工程を同時に行うことを特徴とする請求項2に記載の金属薄膜の製造方法。
- 前記加圧工程は、0.098MPa(1Kg/cm2)〜490MPa(5000Kg/cm2)の圧力下で行われることを特徴とする請求項3に記載の金属薄膜の製造方法。
- 前記減圧工程は、133×102Pa(102Torr)〜133×10-6Pa(10-6Torr)の圧力下で行われることを特徴とする請求項3に記載の金属薄膜の製造方法。
- 前記有機金属錯体化合物は、下記化学式1で表される一つ以上の金属または金属化合物と、化学式2、化学式3、または化学式4で表される一つ以上のアンモニウム化合物と、を反応させて得られることを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜の製造方法。
[化学式1]
(式中、Mは金属または金属合金であり、nは1〜10の整数であり、Xは無いか、または水素、アンモニウム、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ニトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフルオロボレート、アセチルアセトネート、メルカプト、アミド、アルコキシド、カルボキシレート、及びそれらの誘導体から選ばれる一つ以上の置換基からなる。)
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(前記R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、互いに独立して、水素、置換または非置換のC1〜C30の脂肪族アルキル基、脂環族アルキル基、アリール基またはアラルキル基、高分子化合物基、ヘテロ環化合物基、及びそれらの誘導体から選ばれ、前記R1とR2あるいはR4とR5は、互いに連結されて環を形成してもよい。) - 前記金属または金属化合物は、Au、Cu、Zn、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ga、Ge、In、Sn、Sb、Pb、Bi、Sm、Eu、Ac、Th、酸化銅、酸化亜鉛、酸化バナジウム、硫化ニッケル、塩化パラジウム、炭酸銅、塩化鉄、塩化金、塩化ニッケル、塩化コバルト、硝酸ビズマス、アセチルアセトネート化バナジウム、酢酸コバルト、乳酸錫、シュウ酸マンガン、酢酸金、シュウ酸パラジウム、2−エチルヘキサン酸銅、ステアリン酸鉄、ホルム酸ニッケル、モリブデン酸アンモニウム、クエン酸亜鉛、ビズマスアセテート、シアン化銅、炭酸コバルト、塩化白金、塩化金酸、テトラブトキシチタン、ジメトキシジルコニウムジクロライド、アルミニウムイソプロポキシド、錫テトラフルオロボレート、タンタルメトキシド、ドデシルメルカプト化金、及びインジウムアセチルアセトネートからなる群から選ばれる何れか一つ以上を含むことを特徴とする請求項6に記載の金属薄膜の製造方法。
- 前記アンモニウム化合物のR1〜R6は、水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、アミル、ヘキシル、エチルヘキシル、ヘプチル、オクチル、イソオクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、ドコデシル、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、アリル、ヒドロキシ、メトキシ、ヒドロキシエチル、メトキシエチル、2−ヒドロキシプロピル、メトキシプロピル、シアノエチル、エトキシ、ブトキシ、ヘキシルオキシ、メトキシエトキシエチル、メトキシエトキシエトキシエチル、ヘキサメチレンイミン、モルホリン、ピペリジン、ピペラジン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、トリエチレンジアミン、ピロール、イミダゾール、ピリジン、カルボキシメチル、トリメトキシシリルプロピル、トリエトキシシリルプロピル、フェニル、メトキシフェニル、シアノフェニル、フェノキシ、トリル、ベンジル及びその誘導体、そしてポリアリルアミンやポリエチレンイミンのような高分子化合物及びその誘導体からなる群から選ばれる何れか一つ以上を含むことを特徴とする請求項6に記載の金属薄膜の製造方法。
- 前記金属粒子が形成される過程は、有機金属錯体化合物が還元されて金属ナノ粒子が形成される時点乃至金属ナノ粒子が形成される過程であることを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜の製造方法。
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