KR101588974B1 - 오스뮴 또는 레늄 용해를 이용한 나노 다공성 금속 제조 방법 및 이의 나노 다공성 금속 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오스뮴 또는 레늄을 포함하는 금속 합금으로부터 전기화학방법에 의한 탈성분부식반응(dealloying)에 의해 오스뮴을 산화시켜 다공성 금속을 제조하는 방법 및 이 방법으로부터 제조된 다공성 금속에 관한 것이다.
Description
본 발명은 연료전지 및 수전해조에 적용 가능한 높은 산소 생성 반응을 나타내는 촉매로서 표면적이 극대화된 나노 다공성 금속의 제작 방법에 관한 것이다. 상기 나노 다공성 금속은 금속-오스뮴 합금 또는 금속-레늄 합금에서 전기화학적으로 오스뮴 및 레늄을 용해시키는 탈성분부식반응(dealloying) 방법에 의한다.
연료전지 및 수전해조에서 높은 산소 생성 반응을 위해 Pt, Pd, Ir, Rh, Au 및 Ag와 같은 금속들이 사용된다. 이 금속들의 활성을 개선시키기 위한 합금 또는 산화물 종류에 대한 연구가 진행되고 있으나 이러한 방법들로는 정성적 및 정량적 한계가 있다.
이러한 한계 극복을 위해, 이 금속들의 표면적을 증가시킴을 통한 활성 개선이 요구되고 있다. 이에 따라 나노 다공성 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Ir, Pt, Au, In, Sn, Sb, Pb, 및 Bi의 합성 방법이 요구되고 있다.
이에, 본 발명자는 상기 문제점과 필요를 인식하고 연구를 거듭한 끝에 금속 합금으로부터 특정 성분을 탈성분부식반응(dealloying)을 시키면 다공성 금속을 얻을 수 있다는 기술적 사상을 착안하고, 본 발명의 청구범위에 청구되고 아래 상세한 설명에 기재된 발명을 하였다.
본 발명자가 발명한 탈성분반응은 전기화학적 방법에 의한 것으로 종래에는 산에 의해 금속산화물을 제거하는 방법 밖에 알려지지 않았다. 대한민국 특허출원 번호 제 10-2012-0142322호(연료 전지용 전극 촉매, 이의 제조 방법 및 이를 포함한 막 전극 접합체 및 연료 전지)가 참조된다.
본 발명은 오스뮴(Osmium) 또는 레늄(Rhenium)을 포함하는 금속 합금으로부터 전기화학방법에 의한 탈성분부식반응(dealloying)에 의해 오스뮴 또는 레늄을 산화시켜 다공성 금속을 제조하는 방법 및 이 방법으로부터 제조된 다공성 금속을 제공한다.
상기 금속은 바람직하게는 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Ir, Pt, Au, In, Sn, Sb, Pb, 및 Bi로 이뤄진 군으로부터 하나 이상 선택된다.
상기 금속 합금은, 오스뮴 전구체(Osmium precusor) 또는 레늄 전구체(Rhenium precusor)와 금속 전구체(metal precursor)를 유기 계면활성제를 이용한 합성, 아크 용융, 전기도금, 전기증착 또는 고온의 불활성가스로 열처리함을 포함하는 방법을 포함한다.
오스뮴과 레늄 및 금속 전구체는, 오스뮴 또는 레늄 및 금속을 포함한 염화물, 질화물, 시안화물, 황화물, 브롬화염, 질산염, 아세테이트, 황산염, 옥시드(oxides), 수산화물 및 알콕시드(alkoxide) 중 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 열처리 온도는 상기 금속 전구체 및 상기 오스뮴 또는 레늄 전구체 둘 모두가 용융되는 온도보다 높은 온도임을 특징으로 한다.
상기 불활성 가스는, 예로서, 수소, 아르곤 또는 수소 및 아르곤의 혼합 가스임을 특징으로 한다. 본 발명의 불활성 가스의 종류는 불활성 가스가 산화반응을 일으키지 않고, 금속 전구체의 염을 탈착시키는 기능을 하는 불활성 가스이면 가능한 것이고, 상기 예시된 불활성 가스에 본 발명의 범위가 한정되는 것이 아님은 당업자에 자명할 것이다.
상기 오스뮴 또는 레늄 전구체 및 상기 금속 전구체의 몰 비는 구조를 형성할 수 있는 최소 오스뮴 또는 레늄의 비인 1:0.1 내지 다공성 구조를 유지할 수 있는 최대 상기 금속의 비인 1:10임을 특징으로 한다.
상기 전기화학방법은 순환전압전류법(Cyclic voltametry) 또는 대시간전류법(chronoamperometry), 대시간전위법(chronopotentiometry), 전위계단또는펄스법(potential step or pulse method), 회전(링)전극법(rotating (ring) disk electrode method)를 포함함을 특징으로 한다. 상기 전기화학방법에서 인가되는 전압은 오스뮴 또는 레늄의 용해 표준 환원 전위 이상임을 특징으로 한다.
상기 화학적 방법은 강산 또는 강염기를 이용한 금속 용해 방법을 포함한다.
특히, 이리듐의 금속은 1마이크로 이하의 사이즈의 다공성을 갖도록 제조하는 방법은 현재까지 없다. 본 발명의 방법인, 이리듐-오스뮴 또는 이리듐-레늄 합금으로부터 오스뮴 또는 레늄의 탈성분부식반응을 통해 이리듐 금속이 1 마이크로 이하 사이즈의 기공을 갖다록 한다.
본 발명의 다공성 금속은 연료전지, 수전해조, 또는 커패시터 및 헤테로지니어스 촉매 재료로 사용될 수 있다.
도 1은 금속-오스뮴 합금에 기초한 다공성 금속의 표면 확대 사진이다.
도 2는 금속-오스뮴 합금에 기초한 순환전압전류법에 따른 CV 그래프이다.
도 3은 금속-레늄 합금에 기초한 다공성 금속의 표면 확대 사진이다.
도 4는 금속-레늄 합금에 기초한 순환전압전류법에 따른 CV 그래프이다.
도 2는 금속-오스뮴 합금에 기초한 순환전압전류법에 따른 CV 그래프이다.
도 3은 금속-레늄 합금에 기초한 다공성 금속의 표면 확대 사진이다.
도 4는 금속-레늄 합금에 기초한 순환전압전류법에 따른 CV 그래프이다.
1. 금속-오스뮴 합금의 박막 제작
이하에서는 금속 및 오스뮴 합금 제작 방법에 대해 예시한다.
금속 전구체로서 이리듐 클로라이드(Iridium chloride)를 및 오스뮴 전구체로서 오스뮴 클로라이드(Osmium chloride)를 준비하였다. 상기 금속 전구체와 오스뮴 전구체의 몰 비가 몰 비가 1:3이 되도록 물에 분산시켰다. 이를 유리상 탄소(Glassy Carbon: GC)에서 건조 시켰다. 그 후 H2Ar 혼합 가스로 1000℃에서 2시간 열처리하여, 금속 전구체 및 오스뮴 전구체가 용융되어 합금되도록 하였고, Ir-오스뮴 합금의 박막을 수득하였다.
이는 금속-오스뮴의 합금을 열처리 방법으로 합성한 예이며, 기타 금속 합금 제작의 다른 방법 예컨대 유기 계면활성제를 이용한 합성법, 아크 용융법, 전기도금법 및 전기증착법으로 제작될 수 있다.
2. 전기화학방법에 의한 탈성분부식반응에 의한 다공성 금속 제작
준비된 Ir-오스뮴 합금으로부터 오스뮴을 탈성분부식시키기 위해 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry)를 사용하였다.
여기서, 상대 전극으로 상대 전극으로서 백금 플레이트, 작업 전극으로서 상기 준비된 Ir-오스뭄 합금 박막, 및 참조 전극으로 Ag/AgCl/KCl(sat'd)을 사용하였다. 인가전압은 정전압으로서, 0 내지 1.5V의 범위 였다. 전해질로서 과염소산을 사용하였다.
오스뮴이 모두 녹아 CV 면적이 일정하게 유지될 때 까지 반복하였다. 이 결과를 도 2에 도시하였다.
반응이 끝난 후, 상기 작업 전극을 분리한 후, 증류수로 씻었고 상온에서 질소 가스를 분사하여 건조시켰다. 이러한 방법으로 오스뮴이 탈성분부식된 다공성 Ir을 수득하였으며, 이의 표면의 확대 사진은 도 1에 개시되어 있다. 도 1에서 확인되는 바와 같이 매우 높은 다공성을 확인할 수 있다.
도 2의 CV 그래프에서 확인되는 바와 같이, 오스뮴의 탈성분분리 후 표면적이 매우 넓어져 CV 표면적이 눈에 띄게 증가한 것을 확인할 수 있다.
이러한 나노 다공성 Ir은 산소 생성 반응이 기존 Ir보다 매우 좋아진 것을 확인할 수 있다.
이는 금속-오스뮴의 합금을 전기 화학법으로 탈성분부식시킨 방법으로 합성한 예이며, 기타 다른 전기화학법 예컨대 순환전압전류법(Cyclic voltametry) 또는 대시간전류법(chronoamperometry), 대시간전위법(chronopotentiometry), 전위계단또는펄스법(potential step or pulse method), 회전(링)전극법(rotating (ring) disk electrode method)으로도 탈성분부식이 가능하다.
3. 화학방법에 의한 탈성분부식반응에 의한 다공성 금속 제작
준비된 Ir-오스뮴 합금으로부터 오스뮴을 탈성분부식시키기 위해 화학적 용해 방법을 이용하였다. 6M 염소산(HCl)에 Ir-오스뮴 합금을 넣고 30분 동안 오스뮴을 용해시킨다. 오스뮴 용해된 Ir-오스뮴 합금을 꺼내서 물로 세척한다. 세척한 후 원심분리를 통해 수집하여 오븐에 말려 오스뮴 용해된 나노 다공성 Ir을 완성한다.
4. 금속-레늄 합금의 박막 제작
이하에서는 금속 및 레늄 합금 제작 방법에 대해 예시한다.
금속 전구체로서 이리듐 클로라이드(Iridium chloride)를 및 레늄 전구체로서 레늄 클로라이드(Rhenium chloride)를 준비하였다. 상기 금속 전구체와 레늄 전구체의 몰 비가 몰 비가 1:3이 되도록 물에 분산시켰다. 이를 유리상 탄소(Glassy Carbon: GC)에서 건조 시켰다. 그 후 H2Ar 혼합 가스로 1000에서 2시간 열처리하여, 금속 전구체 및 레늄 전구체가 용융되어 합금되도록 하였고, Ir-레늄 합금의 박막을 수득하였다.
이는 금속-레늄의 합금을 열처리 방법으로 합성한 예이며, 기타 금속 합금 제작의 다른 방법 예컨대 유기 계면활성제를 이용한 합성법, 아크 용융법, 전기도금법 및 전기증착법으로 제작될 수 있다.
5. 전기화학방법에 의한 탈성분부식반응에 의한 다공성 금속 제작
준비된 Ir-레늄 합금으로부터 레늄을 탈성분부식시키기 위해 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry)를 사용하였다.
여기서, 상대 전극으로 상대 전극으로서 백금 플레이트, 작업 전극으로서 상기 준비된 Ir-레늄 합금 박막, 및 참조 전극으로 Ag/AgCl/KCl(sat'd)을 사용하였다. 인가전압은 정전압으로서, 0 내지 1.5V의 범위 였다. 전해질로서 과염소산을 사용하였다.
레늄이 모두 녹아 CV 면적이 일정하게 유지될 때 까지 반복하였다. 이 결과를 도 3에 도시하였다.
반응이 끝난 후, 상기 작업 전극을 분리한 후, 증류수로 씻었고 상온에서 질소 가스를 분사하여 건조시켰다. 이러한 방법으로 레늄이 탈성분부식된 다공성 Ir을 수득하였으며, 이의 표면의 확대 사진은 도 3에 개시되어 있다. 도 3에서 확인되는 바와 같이 매우 높은 다공성을 확인할 수 있다.
도 4의 CV 그래프에서 확인되는 바와 같이, 레늄의 탈성분분리 후 표면적이 매우 넓어져 CV 표면적이 눈에 띄게 증가한 것을 확인할 수 있다.
이러한 나노 다공성 Ir은 산소 생성 반응이 기존 Ir보다 매우 좋아진 것을 확인할 수 있다.
이는 금속-레늄의 합금을 전기 화학법으로 탈성분부식시킨 방법으로 합성한 예이며, 기타 다른 전기화학법 예컨대 순환전압전류법(Cyclic voltametry) 또는 대시간전류법(chronoamperometry), 대시간전위법(chronopotentiometry), 전위계단또는펄스법(potential step or pulse method), 회전(링)전극법(rotating (ring) disk electrode method)으로도 탈성분부식이 가능하다.
6. 화학방법에 의한 탈성분부식반응에 의한 다공성 금속 제작
준비된 Ir-레늄 합금으로부터 레늄을 탈성분부식시키기 위해 화학적 용해 방법을 이용하였다. 6M 염소산(HCl)에 Ir-레늄 합금을 넣고 30분 동안 레늄을 용해시킨다. 레늄 용해된 Ir-레늄 합금을 꺼내서 물로 세척한다. 세척한 후 원심분리를 통해 수집하여 오븐에 말려 레늄 용해된 나노 다공성 Ir을 완성한다.
Claims (9)
- 오스뮴(Osmium) 또는 레늄(Rhenium)과 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Ir, Pt, Au, In, Sn, Sb, Pb, 및 Bi로 이뤄진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속의 금속 합금을,
순환전압전류법(Cyclic voltametry), 대시간전류법(chronoamperometry), 대시간전위법(chronopotentiometry), 전위계단 또는 펄스법(potential step or pulse method) 또는 회전(링)전극법(rotating (ring) disk electrode method)에 의한 전기화학방법, 또는 강산 또는 강염기를 이용한 금속 용해 방법에 의한 화학적 방법에 의해,
상기 오스뮴 또는 상기 레늄을 탈성분부식시켜 다공성 금속을 제공하는 방법으로서,
상기 금속 합금은, 오스뮴 전구체(Osmium precusor) 또는 레늄 전구체(Rhenium precusor)와 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Ir, Pt, Au, In, Sn, Sb, Pb, 및 Bi로 이뤄진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속의 금속 전구체(metal precursor)를, 유기 계면활성제를 이용한 합성 방법, 아크 용융 방법, 전기도금 방법, 전기증착 방법 또는 고온의 불활성가스로의 열처리 방법에 의해 제조됨을 특징으로 하는,
다공성 금속을 제조하는 방법. - 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 고온의 불활성 가스로의 열처리 방법의 경우, 상기 열처리 온도는 상기 금속 전구체 및 상기 오스뮴 전구체 또는 레늄 전구체 모두가 융용되는 온도보다 높은 온도임을 특징으로 하는,
다공성 금속을 제조하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 오스뮴 전구체 또는 레늄 전구체 대 상기 금속 전구체의 몰비는 1:0.1 내지 1:10임을 특징으로 하는,
다공성 금속을 제조하는 방법. - 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 전기화학방법에서 인가되는 전압은 오스뮴 또는 레늄의 용해 표준 환원 전위 이상임을 특징으로 하는,
다공성 금속을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 금속은 이리듐이고, 1 마이크로 이하 사이즈의 기공을 포함하는,
다공성 금속을 제조하는 방법.
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