JP2014167124A - 太陽電池の光電地要素のための白色顔料を含む不透明フルオロポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、約50μmの厚さを有する試料上でASTM D1003に従って測定された時に15%未満の全視感透過率(TT)を有するフルオロポリマー組成物に関する。
【解決手段】本発明に係る組成物は、少なくとも1つの水素含有フルオロポリマー[ポリマー(A)]と、少なくとも1つの無機顔料[顔料(I)]を(A)の5〜80重量%と、1rad×sec−1の剪断速度において、280℃の温度で100Pa×s未満の動的粘度を有するテトラフルオロエチレン(TFE)コポリマーから選択された少なくとも1つのペル(ハロ)フルオロポリマー[ポリマー(B)]を(I)の1〜99重量%とを含む。ポリマー(B)をポリマー(A)をベースとした前記組成物に添加することによって、前記顔料(I)の均一な分散体を得て、その結果、著しい不透明度を有すると共にさらにフィルムの形態で加工可能であり、十分な機械的性質を提供する組成物が、それから製造できるということが有利に可能になる。
【選択図】なし
【解決手段】本発明に係る組成物は、少なくとも1つの水素含有フルオロポリマー[ポリマー(A)]と、少なくとも1つの無機顔料[顔料(I)]を(A)の5〜80重量%と、1rad×sec−1の剪断速度において、280℃の温度で100Pa×s未満の動的粘度を有するテトラフルオロエチレン(TFE)コポリマーから選択された少なくとも1つのペル(ハロ)フルオロポリマー[ポリマー(B)]を(I)の1〜99重量%とを含む。ポリマー(B)をポリマー(A)をベースとした前記組成物に添加することによって、前記顔料(I)の均一な分散体を得て、その結果、著しい不透明度を有すると共にさらにフィルムの形態で加工可能であり、十分な機械的性質を提供する組成物が、それから製造できるということが有利に可能になる。
【選択図】なし
Description
本発明は、多量の無機充填剤を含む特定の部分的にフッ素化されたポリマー組成物、それらの製造および光電地の特定の部品の製造のためのそれらの使用に関する。
近年、大気中のCO2の増加によるいわゆる温室効果のために地表の加熱が予測されている。このために、CO2の蓄積を引き起こさずにクリーンエネルギーを提供することができる発電手段に対する需要がますます大きくなっている。このような社会的要請に応えるために予想される様々な提案のうち、光電変換を提供する太陽電池は、特に、可燃性化石を消費せず、CO2および/または他の汚染物質を放出せずに電力を供給するので、将来の発電源であることが期待される。
太陽電池モジュールは一般に、その受光面側の前層と、後層との間に封入された少なくとも1つの光電池要素を含む。しばしばガラスで光沢を与えられた前層は一般に、耐候性、耐引掻き性および耐衝撃性、耐熱性を確実にするように提供されるが、さらに、全可視スペクトの透明度のために最大の光電変換効率に近づくことができる。
他方、モジュールの裏側はしばしば、一般にポリマーフィルムと積層体とからなる支持層で覆われている。
支持層は一般に、モジュールの他の部品に付着している間、モジュールの配線および他の影響を受けやすい構成要素の耐候性、物理的保護、電気絶縁および湿気からの保護を提供することを意図している。この後層は典型的に、その後ろに配置された影響を受けやすい可能性がある層/構成要素を日射に対して適切に保護するために不透明であることが必要とされる。また、光放射力の損失を最小にするために、この後層が反射能力を有することが必要とされる場合がある。最後に、十分な機械的性質が必要とされる。
後層として今まで提案された解決のうち、他のポリマー層(例えばポリエチレンテレフタレート)と結合される可能性があるフルオロポリマー層、特にフッ化ビニリデン(VDF)ポリマーまたはフッ化ビニル(PVF)ポリマー層を含む複合材が過去に提案されている。
それにもかかわらず、上述の特徴を達成するフィルムを提供するフルオロポリマー組成物はまだ本技術分野に欠けている。
実際、無機顔料、特にZn系白色顔料を含むフルオロポリマー組成物、特にVDFポリマー組成物は本技術分野に公知である。VDFおよびZnOまたはZnSを含む組成物は、特に1966年11月23日の(特許文献1)(PENNSALT CHEMICALS CORP)、1982年2月2日の(特許文献2)(PPG INDUSTRIES INC)、1974年10月1日の(特許文献3)(BALM PAINTS LTD)に開示されている。
上述のように、前記組成物は、光電池モジュールなど、光/光学関連用途において反射/不透明層としての用途がすでにある。
したがって、2006年1月5日の(特許文献4)(ETERNAL CHEMICAL CO LTD)には、無機粒子(例えばZnO粒子)と蛍光剤、例えばZnSと混合されたフッ素樹脂(例えばVDF、VFまたはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)ポリマー)でコートされた基材フィルム層から製造された、バックライト光源のための反射フィルムとしてLCDにおいて有用な耐紫外線性フィルムが開示されている。
また、2007年7月12日の(特許文献5)(DU PONT(US))および2007年7月12日の(特許文献6)(DU PONT(US))には、(電気絶縁および防湿性を提供する)ポリマーフィルム、好ましくはポリエステルフィルムと;好ましくはVDFまたはVFポリマーをベースとし、さらに、特に、例えばZnOでコートされたマイカ粒子のような高い熱安定性および/または(水、溶剤およびガスの透過を低減させることができる)バリヤー粒子を有する顔料または充填剤(例えば金属酸化物、硫化物)を含むフルオロポリマーコーティング層とを含む、光電池モジュールのバッキングシートとして有用なフルオロポリマーコーテッドフィルムが開示されている。
それにもかかわらず、フッ素樹脂組成物中の無機充填剤の含有量、特に、Zn系充填剤の含有量を最大にすることが、必要とされた不透明度、白色度および反射性を達成するために推奨されるが、フィルムを製造するためのその組成物の加工性は一般に非常に影響され、その結果、十分な機械的性質のフィルムは実際には得られない。
本発明は、これによって、約50μmの厚さを有する試料上でASTM D1003に従って測定された時に15%未満の全視感透過率を有するフルオロポリマー組成物を提供し、前記組成物は、少なくとも1つの水素含有フルオロポリマー[ポリマー(A)]と、少なくとも1つの無機顔料[顔料(I)]を(A)の5〜80重量%と、1rad×sec−1の剪断速度において、280℃の温度で100Pa×sec未満の動的粘度を有するテトラフルオロエチレン(TFE)コポリマーから選択された少なくとも1つのペル(ハロ)フルオロポリマー[ポリマー(B)]を(I)の1〜99重量%とを含む。
ポリマー(B)をポリマー(A)をベースとした組成物に添加することによって、顔料(I)の均一な分散体を得て、その結果、著しい不透明度を有すると共にさらにフィルムの形態で加工可能である組成物が得られ、その結果、(もしあるとしても)より少ない欠陥(例えばフィッシュアイなど)および十分な機械的性質を有するフィルムをそれから製造できることが有利に可能であることを本出願人は意外にも見出した。
本発明の組成物から得られたフィルムの機械的性質によって、押出フィルムの場合、特に縦方向に破断点伸びの高い値が得られる。これらの性質は、他のプラスチックまたは非プラスチック層による効率的積層を可能にすることを本出願人は意外にも見出した。
フルオロポリマー材料が太陽電池モジュールのバッキングシートの成分として適しており、上述のように、15%未満の前記全視感透過率を有することは不可欠である。これは、材料がこの特定の適用のために必要とされるような適した不透明度を提供することができることを意味する。上の限界を超える全視感透過率を有する組成物は、上述の利点を提供することができないので、この適用のために適していないと考えられる。
「約50μmの厚さ」という表現は、+/−5μmの典型的な変動を含める標準的な意味によって解釈されるものとする。
フルオロポリマー組成物は好ましくは、約50μmの厚さを有する試料上でASTM D1003に従って測定された時に10%未満、好ましくは7%未満の全視感透過率(TT)を有する。
異なった厚さの試料上で全視感透過率(TT)を計算することができるので、ASTM D1003に従って測定された時の上述の全視感透過率から「光吸収率」(α)パラメーター(厚さから全く独立している)を次式:
α(cm−1)=−Log10(TT)/t
(tはcmにおいての試料の厚さである)で導くことによって、本発明の組成物の光学的性質を比較することが容易になることがある。
α(cm−1)=−Log10(TT)/t
(tはcmにおいての試料の厚さである)で導くことによって、本発明の組成物の光学的性質を比較することが容易になることがある。
50μmの試料の厚さについて15%未満のTTは165cm−1超のα値に確かに相当する。
したがって、本発明の組成物は165cm−1超、好ましくは200cm−1超、より好ましくは230cm−1超のα値を有するのが実際に有利であることは理解される。
また、材料が太陽電池モジュールのバッキングシートとして使用され、完全反射拡散体と同様に挙動し、すなわち、光を吸収も伝達もしないが拡散衝突光を反射する理想的反射表面として挙動することも一般に必要とされる。この挙動は一般に、例えばASTM E313標準によって提供されるような黄色度および白色度指数を参照することによって定量される。
白色度指数(WI)は実際には、比色データから計算された数値(ASTM E313を参照のこと)であり、「好ましい白色」の色から、すなわち、上述の完全反射拡散体の色からの材料の色の偏差度を示し、WIが高くなると、材料の白色度が大きくなる。
他方、黄色度指数(YI)は比色データから計算された別の数値パラメーター、(ASTM E313を参照のこと)であり、無色または白色から黄色への材料の色の偏差度を示し、YIが高くなると、材料の黄色度が大きくなる。
本発明のフルオロポリマー組成物は有利には少なくとも80、好ましくは少なくとも85、より好ましくは少なくとも90のWIを有する。
本発明のフルオロポリマー組成物は有利には多くとも10、好ましくは多くとも7.5、より好ましくは多くとも5のYIを有する。
本発明の文脈においては、「少なくとも1つの熱可塑性水素含有フルオロポリマー(A)」という表現は、1つまたは2つ以上のポリマー(A)を表すものとする。本発明の目的のために、ポリマー(A)の混合物を有利に使用することができる。
以下の本明細書においては、「熱可塑性水素含有フルオロポリマー」および「ポリマー(A)」という表現は、本発明の目的においては、単数形、複数形の両方を意味する、すなわち、本発明の組成物は1つまたは2つ以上のポリマー(A)を含むと理解される。
本発明のポリマー(A)は熱可塑性であるのが好ましい。「熱可塑性」という用語は、本発明の目的においては、ポリマーが、室温では、非晶質であるならばそれらのガラス転移温度未満、半晶質であるならばそれらの融点未満で存在し、かつ直鎖状である(すなわち、網目状ではない)ということを意味すると理解されたい。これらのポリマーは、顕著な化学変化を起こさずに、加熱されると軟化し、冷却されると再び剛直になるという性質を有している。このような定義は、たとえば、Elsevier Applied Scienceによって1989年に出版された「Polymer Science Dictionary」、Mark S.M.Alger著、London School of Polymer Technology,Polytechnic of North London、UKのような百科事典に見出すことができる。
したがって、熱可塑性ポリマーは、エラストマーとは区別される。本発明の目的においては、「エラストマー」という用語は、真のエラストマー、または真のエラストマーを得るための基本成分として役立つポリマー樹脂を指しているものとする。真のエラストマーは、ASTM、Special Technical Bulletin、No.184標準により、室温で、それらの元の長さの2倍にまで伸長されることが可能であり、張力下に5分間保持した後に放されると同時に、それらの初期長さの10%以内に戻ることが可能な物質として定義されている。真のエラストマーを得るための基本成分として役立つポリマー樹脂は、一般的には、室温未満のガラス転移温度(Tg)を有する非晶質物質である。ほとんどの場合、これらの物質は、0℃未満のTgを有し、(場合により添加剤の存在下で)真のエラストマーを形成できる反応性の官能基を有するコポリマーに相当する。
本発明の熱可塑性水素含有フルオロポリマー[ポリマー(A)]は半晶質であるのが好ましい。
「半晶質」という用語は、ASTM D3418に従って、示差走査熱量測定(DSC)で10℃/分の加熱速度で測定したときに、1J/gを超える融解熱を有するポリマーを表すものとする。
本発明のポリマー(A)は、好ましくは少なくとも10J/g、より好ましくは少なくとも30J/gの融解熱を有している。
本発明の目的においては、「フルオロポリマー」は、少なくとも1個のフッ素原子を含む少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマー(以後、フッ素化モノマーと呼ぶ)から誘導される繰り返し単位を15モル%を超えて含む一切のポリマーを表すものとする。
フルオロポリマーは、フッ素化モノマーから誘導される繰り返し単位を、好ましくは20モル%を超えて、より好ましくは30モル%を超えて含む。
フッ素化モノマーには、1個または複数の他のハロゲン原子、特に塩素をさらに含むことができる。フッ素化モノマーが水素原子を含有しない場合には、それはペル(ハロ)フルオロモノマーと呼ばれる。フッ素化モノマーが少なくとも1個の水素原子を含む場合には、それは水素含有フッ素化モノマーと呼ばれる。
フッ素化モノマーの例としては、特に、テトラフルオロエチレン(TFE)、フッ化ビニリデン(VdF)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定される訳ではない。
場合により、フルオロポリマーが、1つの第一のモノマー(前記モノマーは上述のようなフッ素化モノマーである)と、少なくとも1つの他のモノマー[以下、コモノマー]とから誘導される繰り返し単位を含んでいてもよい。
以下においては、「コモノマー」という用語は、1つのコモノマーと、2つ以上のコモノマーとの両方を包含していることを意図しているものとする。
コモノマーは、特に、水素化されているか(すなわち、フッ素原子を含まない)、またはフッ素化されている(すなわち、少なくとも1個のフッ素原子を含有する)のどちらかである。
好適な水素化コモノマーの非限定的な例は、特に、エチレン、プロピレン、ビニルモノマーたとえば酢酸ビニル、アクリルモノマーたとえばメタクリル酸メチル、アクリル酸、メタクリル酸、およびアクリル酸ヒドロキシエチル、ならびスチレンモノマーたとえばスチレンおよびp−メチルスチレンである。
好適なフッ素化コモノマーの非限定的な例としては、以下が挙げられる。C3〜C8フルオロ−および/またはペルフルオロオレフィン、たとえばヘキサフルオロプロペン、ペンタフルオロプロピレン、およびヘキサフルオロイソブチレン;C2〜C8水素化モノフルオロオレフィンたとえば、フッ化ビニル;1,2−ジフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、およびトリフルオロエチレン;式CH2=CH−Rf0に従うペルフルオロアルキルエチレン[式中、Rf0はC1〜C6ペルフルオロアルキルである];クロロ−および/またはブロモ−および/またはヨード−C2〜C6フルオロオレフィンたとえば、クロロトリフルオロエチレン;式CF2=CFORf1に従うフルオロアルキルビニルエーテル[式中、Rf1は、C1〜C6フルオロ−またはペルフルオロアルキル、たとえば、−CF3、−C2F5、−C3F7である];式CF2=CFOX0に従うフルオロ−オキシアルキルビニルエーテル[式中、X0は、1個または複数のエーテル基を有する、C1〜C12オキシアルキル、またはC1〜C12(ペル)フルオロオキシアルキル、たとえばペルフルオロ−2−プロポキシ−プロピルである];式CF2=CFOCF2ORf2に従うフルオロアルキル−メトキシ−ビニルエーテル[式中、Rf2は、C1〜C6フルオロ−もしくはペルフルオロアルキル、たとえば、−CF3、−C2F5、−C3F7、または1個もしくは複数のエーテル基を有するC1〜C6(ペル)フルオロオキシアルキル、たとえば−C2F5−O−CF3である];次式のフルオロジオキソール:
[式中、Rf3、Rf4、Rf5、Rf6の各々は、互いに同じであっても異なっていてもよく、独立して、フッ素原子、場合により1個もしくは複数の酸素原子を含む、C1〜C6フルオロ−もしくはペル(ハロ)フルオロアルキル、たとえば、−CF3、−C2F5、−C3F7、−OCF3、−OCF2CF2OCF3である]。
「水素含有フルオロポリマー」とは、少なくとも1つの水素含有モノマーから誘導される繰り返し単位を含む、先に定義されたようなフルオロポリマーを意味している。前記水素含有モノマーは、フッ素化モノマーと同一のモノマーであってもよく、あるいは別なモノマーでありうる。
したがって、この定義に包含されるのは、特に、ペル(ハロ)フルオロモノマー(たとえば、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、ペルフルオロアルキルビニルエーテルなど)の1つまたは複数と、水素化コモノマー(たとえば、エチレン、プロピレン、ビニルエーテル、アクリルモノマーなど)の1つまたは複数とのコポリマー、および/または水素含有フッ素化モノマー(たとえばフッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、フッ化ビニルなど)のホモポリマー、ならびにフッ素化および/または水素化コモノマーとのそれらのコポリマーである。
水素含有フルオロポリマーは、以下から選択されるのが好ましい:
(A−1)TFEおよび/またはCTFEとエチレン、プロピレンまたはイソブチレン(好ましくはエチレン)とのコポリマーであって、ペル(ハロ)フルオロモノマー/水素化コモノマーのモル比が30:70から70:30までであり、場合により、TFEおよび/またはCTFEと水素化コモノマーとの合計量に基づいて0.1〜30モル%の量で1つまたは複数のコモノマーを含有していてもよいコポリマー(たとえば、米国特許第3,624,250号明細書および米国特許第4,513,129号明細書を参照);(A−2)フッ化ビニリデン(VDF)ポリマーであって、場合により、VDFとは異なった1つまたは複数のフッ素化コモノマーから誘導された繰り返し単位を一般的には0.1〜15モル%の間の量で含んでいてもよく(たとえば、米国特許第4,524,194号明細書および米国特許第4,739,024号明細書を参照)、場合によりさらに、1つまたは複数の水素化コモノマーを含んでいてもよいポリマー;およびそれらの混合物。
(A−1)TFEおよび/またはCTFEとエチレン、プロピレンまたはイソブチレン(好ましくはエチレン)とのコポリマーであって、ペル(ハロ)フルオロモノマー/水素化コモノマーのモル比が30:70から70:30までであり、場合により、TFEおよび/またはCTFEと水素化コモノマーとの合計量に基づいて0.1〜30モル%の量で1つまたは複数のコモノマーを含有していてもよいコポリマー(たとえば、米国特許第3,624,250号明細書および米国特許第4,513,129号明細書を参照);(A−2)フッ化ビニリデン(VDF)ポリマーであって、場合により、VDFとは異なった1つまたは複数のフッ素化コモノマーから誘導された繰り返し単位を一般的には0.1〜15モル%の間の量で含んでいてもよく(たとえば、米国特許第4,524,194号明細書および米国特許第4,739,024号明細書を参照)、場合によりさらに、1つまたは複数の水素化コモノマーを含んでいてもよいポリマー;およびそれらの混合物。
CTFEまたはTFEコポリマー(A−1)は、好ましくは、以下を含む。
(a)35〜65モル%、好ましくは45〜55モル%、より好ましくは48〜52モル%のエチレン(E);(b)65〜35モル%、好ましくは55〜45モル%、より好ましくは52〜48モル%のクロロトリフルオロエチレン(CTFE)(ECTFEポリマーの場合、以後同じ)またはテトラフルオロエチレン(TFE)(ETFEポリマーの場合、以後同じ);ならびに、場合により(c)モノマー(a)および(b)の合計量に基づいて0.1〜30モル%、好ましくは0.1〜10モル%、より好ましくは0.1〜5モル%の1つまたは複数のフッ素化コモノマー(c1)および/または水素化コモノマー(c2)。
(a)35〜65モル%、好ましくは45〜55モル%、より好ましくは48〜52モル%のエチレン(E);(b)65〜35モル%、好ましくは55〜45モル%、より好ましくは52〜48モル%のクロロトリフルオロエチレン(CTFE)(ECTFEポリマーの場合、以後同じ)またはテトラフルオロエチレン(TFE)(ETFEポリマーの場合、以後同じ);ならびに、場合により(c)モノマー(a)および(b)の合計量に基づいて0.1〜30モル%、好ましくは0.1〜10モル%、より好ましくは0.1〜5モル%の1つまたは複数のフッ素化コモノマー(c1)および/または水素化コモノマー(c2)。
フッ素化コモノマー(c1)としては、たとえば、(ペル)フルオロアルキルビニルエーテル、ペルフルオロアルキルエチレン(たとえばペルフルオロブチルエチレン)、米国特許第5,597,880号明細書に記載されているような(ペル)フルオロジオキソール、フッ化ビニリデン(VdF)を挙げることができる。それらの中でも好ましい(c1)コモノマーは、式CF2=CFO−C3F7のペルフルオロプロピルビニルエーテルである。
コモノマー(c)の内では、水素化コモノマー(c2)が好ましい。水素化コモノマー(c2)の非限定的な例としては、特に、次の一般式を有するコモノマーを挙げることができる:CH2=CH−(CH2)nR1 (I)[式中、R1=OR2、または−(O)tCO(O)pR2であり、ここでtおよびpは0、1に等しい整数であり、R2は、可能であれば直鎖状または分岐状のアルキルタイプ、もしくはシクロアルキルの1〜20個の炭素原子の水素化基C1〜C20で、場合によりヘテロ原子および/または塩素原子を含んでいてもよいが、そのヘテロ原子は好ましくはOもしくはNであり、R2は場合により、好ましくはOH、COOH、エポキシド、エステルおよびエーテルから選択される1個または複数の官能基を含有していてもよく、R2は、場合により二重結合を含有していてもよいか、またはR2はHであり、nは、0〜10の範囲の整数である]。R2が、ヒドロキシドタイプの官能基を含有する1〜10個の炭素原子のアルキルタイプであり、nが、0〜5の範囲の整数であるのが好ましい。
好適な水素化コモノマー(c2)は、以下の種類から選択される:
1.次の一般式を有するアクリルモノマー:
CH2=CH−CO−O−R2
[式中、R2は上述の意味を有する]。好適なアクリルモノマーの非限定的な例としては、特に、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、アクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート,(ヒドロキシ)エチルヘキシルアクリレートを挙げることができる。
2.次の一般式を有するビニルエーテルモノマー:
CH2=CH−O−R2
[式中、R2は上述の意味を有する]。好適なビニルエーテルモノマーの非限定的な例としては、特に、プロピルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、ビニル−4−ヒドロキシブチルエーテルを挙げることができる。
3.次の一般式を有するカルボン酸のビニルモノマー:
CH2=CH−O−CO−R2
[式中、R2は上述の意味を有する]。好適なカルボン酸のビニルモノマーの非限定的な例としては、特に、ビニル−アセテート、ビニルプロピオネート、ビニル−2−エチルヘキサノエートを挙げることができる。
4.次の一般式を有する不飽和カルボン酸モノマー:
CH2=CH−(CH2)n−COOH
[式中、nは上述の意味を有する]。好適な不飽和カルボン酸モノマーの非限定的な例としては、特に、ビニル酢酸を挙げることができる。
1.次の一般式を有するアクリルモノマー:
CH2=CH−CO−O−R2
[式中、R2は上述の意味を有する]。好適なアクリルモノマーの非限定的な例としては、特に、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、アクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート,(ヒドロキシ)エチルヘキシルアクリレートを挙げることができる。
2.次の一般式を有するビニルエーテルモノマー:
CH2=CH−O−R2
[式中、R2は上述の意味を有する]。好適なビニルエーテルモノマーの非限定的な例としては、特に、プロピルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、ビニル−4−ヒドロキシブチルエーテルを挙げることができる。
3.次の一般式を有するカルボン酸のビニルモノマー:
CH2=CH−O−CO−R2
[式中、R2は上述の意味を有する]。好適なカルボン酸のビニルモノマーの非限定的な例としては、特に、ビニル−アセテート、ビニルプロピオネート、ビニル−2−エチルヘキサノエートを挙げることができる。
4.次の一般式を有する不飽和カルボン酸モノマー:
CH2=CH−(CH2)n−COOH
[式中、nは上述の意味を有する]。好適な不飽和カルボン酸モノマーの非限定的な例としては、特に、ビニル酢酸を挙げることができる。
より好ましいコモノマー(c2)はn−ブチルアクリレートである。
A−1ポリマーの内では、ECTFEポリマーが好ましい。
ECTFEのメルトインデックスは、有利には少なくとも0.01、好ましくは少なくとも0.05、より好ましくは少なくとも0.1g/10分である。
ECTFEのメルトインデックスは、有利には多くとも100、好ましくは多くとも50、より好ましくは多くとも30である。
ECTFEのメルトインデックスは、修正ASTM試験No.1238に従って、275℃で、ピストン負荷2.16kgの下で測定される。
ECTFEは、有利には、少なくとも150℃、かつ高くても265℃の融点を有する。融点は、ASTM D3418標準に従い、示差走査熱量測定(DSC)で10℃/分の加熱速度で測定される。
本発明の熱可塑性フルオロポリマー組成物に特に適しているのは、Solvay Solexis Inc.(Thorofare,New Jersey,USA)からHALAR(登録商標)およびVATAR(登録商標)の商品名で入手可能なECTFEである。
水素含有フルオロポリマーがVDFポリマー(A−2)であればより好ましい。
好ましくは、VDFポリマー(A−2)には以下を含む。
(a’)少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは85モル%のフッ化ビニリデン(VDF);(b’)場合により、0.1〜15モル%、好ましくは0.1〜12モル%、より好ましくは0.1〜10モル%の、フッ化ビニル(VF)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、ペルフルオロメチルビニルエーテル(MVE)、トリフルオロエチレン(TrFE)およびそれらの混合物から選択されるフッ素化コモノマー;ならびに(c’)場合により、モノマー(a’)および(b’)の合計量に基づいて0.1〜5モル%、好ましくは0.1〜3モル%、より好ましくは0.1〜1モル%の、1つまたは複数の水素化コモノマー。
(a’)少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは85モル%のフッ化ビニリデン(VDF);(b’)場合により、0.1〜15モル%、好ましくは0.1〜12モル%、より好ましくは0.1〜10モル%の、フッ化ビニル(VF)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、ペルフルオロメチルビニルエーテル(MVE)、トリフルオロエチレン(TrFE)およびそれらの混合物から選択されるフッ素化コモノマー;ならびに(c’)場合により、モノマー(a’)および(b’)の合計量に基づいて0.1〜5モル%、好ましくは0.1〜3モル%、より好ましくは0.1〜1モル%の、1つまたは複数の水素化コモノマー。
本発明において有用なVDFポリマーの非限定的な例としては、特に、VDFのホモポリマー、VDF/TFEコポリマー、VDF/TFE/HFPコポリマー、VDF/TFE/CTFEコポリマー、VDF/TFE/TrFEコポリマー、VDF/CTFEコポリマー、VDF/HFPコポリマー、VDF/TFE/HFP/CTFEコポリマー、VDF/TFE/ペルフルオロブテン酸コポリマー、VDF/TFE/マレイン酸コポリマーなどが挙げられる。
VDFポリマーのメルトインデックスは、有利には少なくとも0.01、好ましくは少なくとも0.05、より好ましくは少なくとも0.1g/10分である。
VDFポリマーのメルトインデックスは、有利には多くとも50、好ましくは多くとも25g/10分である。
VDFポリマーのメルトインデックスは、ASTM試験No.1238に従って、230℃で、ピストン負荷2.16kgの下で測定される。
VDFポリマーは、有利には少なくとも120℃、好ましくは少なくとも135℃、より好ましくは少なくとも150℃の融点を有する。
VDFポリマーは、有利には多くとも190℃、好ましくは多くとも185℃、より好ましくは多くとも180℃の融点を有する。
融点(Tm2)は、ASTM D3418に従って、DSCで10℃/分の加熱速度で測定される。
顔料(I)は一般に、酸化物、硫化物、酸化水酸化物、ケイ酸塩、硫酸塩、炭酸塩およびそれらの混合物から選択される。
白色無機顔料が本発明の組成物において好ましい。
本発明の組成物に適した白色顔料には、TiO2顔料(例えばルチル、鋭錐石)、酸化亜鉛(ZnO)顔料(例えばジンクホワイト、亜鉛白または亜鉛華)、硫化亜鉛(ZnS)顔料、リトポン(硫化亜鉛および硫酸バリウムから製造された混合顔料)顔料、鉛白顔料(塩基性炭酸鉛)、硫酸バリウム、および適した無機キャリア、例えばケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、マイカ等の上の前述の顔料のコーティングから得られた相当する複合顔料などの白色顔料が挙げられる。
特に好ましい顔料(I)は酸化亜鉛および硫化亜鉛顔料である。
本発明の組成物は、顔料(I)を(A)の少なくとも5重量%、好ましくは少なくとも10重量%、より好ましくは少なくとも15重量%で含む。
本発明の組成物は、顔料(I)を(A)の80重量%まで、好ましくは75重量%まで、より好ましくは70重量%まで含む。
本発明のポリマー(B)は、「ペル(ハロ)フルオロポリマー」である。本発明の目的のためには、「ペル(ハロ)フルオロポリマー」という用語は、実質的に水素原子を含有しないフルオロポリマーを指すものとする。
「実質的に水素原子を含有しない」という用語は、ペル(ハロ)フルオロポリマーが、少なくとも1個のフッ素原子を含み水素原子を含まないエチレン性不飽和モノマー[ペル(ハロ)フルオロモノマー]から誘導される繰り返し単位から本質的になっている、ということを意味するものと理解されたい。
ペル(ハロ)フルオロポリマーが溶融加工可能であるのが有利である。
本発明の目的のためには、「溶融加工可能な(melt−processable)」という用語は、ペル(ハロ)フルオロポリマーが、従来の溶融押出、射出またはキャスティングの手段によって、加工可能である(すなわち、成形物品たとえば、フィルム、繊維、チューブ、ワイヤコーティングなどに製造されうる)ということを意味している。
「テトラフルオロエチレン(TFE)コポリマー」という用語は、テトラフルオロエチレンから誘導される繰返し単位、ならびに上述のような、TFEとは異なる少なくとも1つの他のペル(ハロ)フルオロモノマー(PFM)から誘導される繰返し単位を含むペル(ハロ)フルオロポリマーを包含するものとする。
本発明のTFEコポリマー[ポリマー(B)]は、TFEとは異なるペル(ハロ)フルオロモノマー(PFM)から誘導される繰返し単位を、繰返し単位の合計のモル数に基づいて有利には少なくとも0.5モル%、好ましくは少なくとも5モル%、より好ましくは少なくとも7モル%で含む。
本発明のTFEコポリマー[ポリマー(B)]は、TFEとは異なるペル(ハロ)フルオロモノマー(PFM)から誘導される繰返し単位を、繰返し単位の合計のモル数に基づいて有利には多くとも30モル%、好ましくは多くとも25モル%、より好ましくは多くとも23モル%で含む。
TFEとは異なるペル(ハロ)フルオロモノマー(PFM)は、特に、以下から選択される。C3〜C8ペルフルオロオレフィン、たとえばヘキサフルオロプロペン(HFP);クロロ−および/またはブロモ−および/またはヨード−C2〜C6ペル(ハロ)フルオロオレフィンたとえば、クロロトリフルオロエチレン;一般式CF2=CFORf3に従うペル(ハロ)フルオロアルキルビニルエーテル[式中、Rf3は、C1〜C6ペル(ハロ)フルオロアルキル、たとえば−CF3、−C2F5、−C3F7である];一般式CF2=CFOX01に従うペル(ハロ)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル[式中、X01は1個または複数のエーテル基を有するC1〜C12ペル(ハロ)フルオロオキシアルキル、たとえばペルフルオロ−2−プロポキシ−プロピル基である];一般式CF2=CFOCF2ORf4に従うペル(ハロ)フルオロ−メトキシ−アルキルビニルエーテル[式中、Rf4はC1〜C6ペル(ハロ)フルオロアルキル、たとえば−CF3、−C2F5、−C3F7または、1個または複数のエーテル基を有するC1〜C6ペル(ハロ)フルオロオキシアルキル、たとえば−C2F5−O−CF3である];次式のペル(ハロ)フルオロジオキソール:
[式中、Rf3A、Rf4A、Rf5A、Rf6Aの各々は、互いに同じであっても異なっていてもよく、独立して、フッ素原子、場合により1個または複数の酸素原子を含むC1〜C6ペルフルオロアルキル基、たとえば−CF3、−C2F5、−C3F7、−OCF3、−OCF2CF2OCF3である]。
好ましいTFEコポリマーは、以下からなる群より選択される少なくとも1つのペル(ハロ)フルオロモノマー(PFM)から誘導される繰返し単位を含むTFEコポリマーである。式CF2=CFORf1’に従うペルフルオロアルキルビニルエーテル[式中、Rf1’は、C1〜C6ペルフルオロアルキル、たとえば、−CF3、−C2F5、−C3F7である];および/または式CF2=CFOX0に従うペルフルオロ−オキシアルキルビニルエーテル[式中、X0は、1個または複数のエーテル基を有するC1〜C12ペルフルオロオキシアルキル、たとえばペルフルオロ−2−プロポキシ−プロピルである];および/またはC3〜C8ペルフルオロオレフィン、たとえばヘキサフルオロプロピレン;次式のペル(ハロ)フルオロジオキソール:
[式中、Rf3A、Rf4A、Rf5A、Rf6Aの各々は、互いに同じであっても異なっていてもよく、独立して、フッ素原子、場合により1個もしくは複数の酸素原子を含むC1〜C6ペルフルオロアルキル基、たとえば、−CF3、−C2F5、−C3F7、−OCF3、−OCF2CF2OCF3である]、好ましくはRf3AおよびRf4Aがフッ素原子であり、Rf5AおよびRf6Aがペルフルオロメチル基(−CF3)である、上述のようなペル(ハロ)フルオロジオキソール[ペルフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール(PDD)]または、Rf3、Rf5およびRf6がフッ素原子で、Rf4がペルフルオロメトキシ基(−OCF3)であるもの[2,2,4−トリフルオロ−5−トリフルオロメトキシ−1,3−ジオキソール、またはペルフルオロメトキシジオキソール(MDO)]。
より好ましいTFEコポリマーは、式CF2=CFORf1’[式中、Rf1’はC1〜C6ペルフルオロアルキルである]に従う少なくとも1つのペルフルオロアルキルビニルエーテル(PAVE)から誘導される繰返し単位を含むTFEコポリマーである。
「少なくとも1つのペルフルオロアルキルビニルエーテル」という表現は、TFE/PAVEコポリマーが、1つまたは2つ以上の上述のようなペルフルオロアルキルビニルエーテルから誘導される繰返し単位を含むことができるということを意味していると理解されたい。
本明細書で使用するとき、ペルフルオロアルキルビニルエーテルという用語は、本発明の目的においては、単数形、複数形の両方において理解されたい。
式CF2=CFORf7’[式中、Rf7’は、−CF3、−C2F5、−C3F7の中から選択された基である]に従う少なくとも1つのペルフルオロアルキルビニルエーテルから誘導される繰返し単位を含むTFE/PAVEコポリマーを用いると、良好な結果が得られた。
(式CF2=CFOCF3の)ペルフルオロメチルビニルエーテル(以後、MVEと呼ぶ)から誘導された繰返し単位を含むTFE/PAVEコポリマーを用いると、優れた結果が得られた。
また、TFE/PAVEコポリマーは、TFEとは異なった少なくとも1つのペル(ハロ)フルオロモノマー、および上述のようなペルフルオロアルキルビニルエーテルから誘導される繰返し単位を含んでいてもよい。具体的には、TFE/PAVEコポリマーは、上述のようなペルフルオロ−オキシアルキルビニルエーテル、および/または上述のようなC3〜C8ペルフルオロオレフィン(たとえば、ヘキサフルオロプロピレン)、および/または上述のようなペル(ハロ)フルオロジオキソールから誘導される繰返し単位を含んでいてもよい。
本発明の1つの実施態様においては、ポリマー(B)は、TFEおよび先に詳述したような少なくとも1つのペルフルオロアルキルビニルエーテルから誘導される繰返し単位から本質的になる、TFE/PAVEコポリマーから選択されるのが有利である。TFE/PAVEコポリマーが、前記物質の性質に実質的に影響を及ぼさない、その他の残基たとえば末端基、欠陥などを含んでいてもよいということは理解されたい。
本発明のこの実施態様においては、ポリマー(B)が、TFEおよびMVEから誘導される繰返し単位から本質的になるコポリマーであるのが好ましい。
この実施態様におけるポリマー(B)が、本質的に以下からなるTFE/MVEコポリマーであればより好ましい。
MVEから誘導される繰返し単位3〜25モル%、好ましくは5〜20モル%、より好ましくは8〜18モル%、さらにより好ましくは10〜15モル%と、TFEから誘導される繰返し単位97〜75モル%、好ましくは95〜80モル%、より好ましくは92〜82モル%、さらにより好ましくは90〜85モル%。
MVEから誘導される繰返し単位3〜25モル%、好ましくは5〜20モル%、より好ましくは8〜18モル%、さらにより好ましくは10〜15モル%と、TFEから誘導される繰返し単位97〜75モル%、好ましくは95〜80モル%、より好ましくは92〜82モル%、さらにより好ましくは90〜85モル%。
本発明のポリマー(B)は、1rad×sec−1の剪断速度において280℃の温度での動的粘度が、100Pa×sec未満、好ましくは80Pa×sec未満、より好ましくは50Pa×sec未満、最も好ましくは30Pa×sec未満である。
動的粘度は、有利には、ASTM D4440標準に従い、プラクティスASTM D4065に記載の1rad×sec−1での「複素粘性率、η*」を求める式に従って、求められる。
動的粘度は、典型的には、調整した歪みレオメータを用いて測定されるが、それには、平行板固定具を使用し、サンプルに変形歪みを与えるためのアクチュエータと、その結果サンプルの中に生じた応力を測定するための独立した変換器とを用いる。
本発明の組成物はポリマー(B)を(I)の少なくとも1重量%、好ましくは少なくとも2重量%、より好ましくは少なくとも5重量%で含む。
本発明の組成物はポリマー(B)を(I)の99重量%まで、好ましくは50重量%まで、より好ましくは25重量%まで含む。
また、本発明は、上述のようなフルオロポリマー組成物の製造方法に関する。
本発明の方法は有利には、ポリマー(A)、顔料(I)およびポリマー(B)を混合する工程を含む。
標準的方法によって混合を行なうことができる。
好ましくは、顔料(I)およびポリマー(B)は、その粉状混合物を得るために共に粉末の形態で混合される。スタティックミキサのような通常の混合装置、高強度ミキサを使用することができる。より良い混合効率を得るために高強度ミキサが好ましい。
前記粉状混合物は典型的にポリマー(A)と混合される。
ポリマー(A)、顔料(I)およびポリマー(B)の混合物は溶融組成物を得るために溶融配合されるのが好ましい。一般に、溶融配合は押出機内で実施される。組成物は典型的に、ダイを通して押し出されてストランドを生じ、ペレットを提供するために切断される。
二軸スクリュー押出機は本発明の組成物の溶融配合を行なうために好ましい装置である。
一般に、前記混合物およびポリマー(A)を最初に固体状態で混合し、次に、上述のように溶融配合する。スタティックミキサのような通常の混合装置、高強度ミキサを使用することができる。より良い混合効率を得るために高強度ミキサが好ましい。
また、本発明は上述のような組成物を含むフィルムまたはシートに関する。
フィルムまたはシートを従来の方法によって本発明の組成物から製造することができる。
本発明の組成物を押出成形、ブロー成形、キャスティングすることによってフィルムまたはシートを得ることができる。
好ましくは、フィルムまたはシートは押出成形によって製造される。この技術によって、溶融テープを得るためにダイを通してストランドを押出し、次に、較正し、必要とされた厚さおよび幅を得るまで2つの方向に伸長する。
特に好ましいフィルムまたはシートは、250μm未満、好ましくは200μm未満、より好ましくは150μm未満の厚さを有するフィルムまたはシートである。
また、本発明は、太陽電池モジュール内の前記フィルムまたはシートの使用に関する。
特に、前記フィルムまたはシートは、太陽電池モジュールのバッキングシート層を製造するために有用である。
さらに本発明の目的は、その受光面側の前層と、後層との間に封入された少なくとも1つの光電池要素を含む太陽電池モジュールであり、前記後層は、本発明の上述のような組成物を含む少なくとも1つの層を含む。
上述のような後層は、光電池要素の導電性基材と外部との間の電気絶縁、および十分な機械的保護を維持したまま、光電池要素に対する衝突光の反射を最大にすることによって、光電池要素によって透過される可能性がある衝突光に対して最適な不透明度を達成できることを本出願人は見出した。
本発明の太陽電池モジュールの光電池要素は当業者に公知である。前記光電池要素は一般に、導電基材と透明導電層との間に挟まれた半導体光活性層(すなわち光電変換特性を備えた層)から形成される。
導電基材は、光電池要素のための基礎部材ならびに下側電極として役立つ。その材料の例には、ケイ素、タンタル、モリブデン、タングステン、ステンレス鋼、アルミニウム、銅、チタン、炭素シート、鉛めっき鋼、および樹脂フィルムの他、導電性層がその上に形成されたセラミックおよびガラスなどがある。上述の導電基材上に、裏側反射層は金属層、金属酸化物層、またはそれらの積層から形成されてもよい。金属層はTi、Cr、Mo、W、Al、Ag、Ni、Cu等から形成されうる。金属酸化物層はZnO、TiO2、SnO2、In2O3−SnO2(ITO)等から形成されうる。金属層および金属酸化物層は、抵抗加熱蒸着、電子線蒸着、スパッタリング、または同様な方法によって形成されてもよい。
半導体光活性層は光電変換を行なうことを意図する。このような半導体光活性層を形成するために使用される特定の材料には、単結晶シリコン半導体、非単結晶シリコン半導体(例えば非晶質ケイ素(a−Si)半導体または多結晶質シリコン半導体)、化合物半導体および接合体、例えばCuInSe2、CuInS2、GaAs、CdS/Cu2S、CdS/CdTe、CdS/InP、およびCdTe/Cu2Te、ならびに有機半導体、例えばポリフェニレンビニレン、銅フタロシアニン(青色または緑色有機顔料)および炭素フラーレンのようなポリマーおよび小分子化合物がある。
上述の半導体のどれかから形成された半導体光活性層は、“pn接合”、“pin接合”またはSchottky接合を有する積層構造を一般に有する。
透明導電性層は上側電極(すなわち受光面)として役立つ。したがって、材料の特定の例には、In2O3、SnO2、In2O3−SnO2(ITO)、ZnO、TiO2、Cd2SnO4、高濃度の不純物をドープされた結晶性半導体層、例えば特にフッ素ドープト酸化スズ(SnO2:F、または“FTO”)、ドープト酸化亜鉛(例えば:ZnO:Al)および可撓性有機導体、例えば、透明ポリマー母材に埋め込まれたカーボンナノチューブネットワークがある。
層は、抵抗加熱蒸着、スパッタリング、噴霧、化学蒸着(CVD)、不純物拡散、および同様な方法によって形成されてもよい。可撓性有機導体の場合、積層、キャスティング、押出等の典型的な高分子加工技術も利用可能である。
発生電流を効率的に集めるために透明導電性層上にグリッド型集塵電極(グリッド)が設けられてもよい。集塵電極の材料の特定の例には、Ti、Cr、Mo、W、Al、Ag、Ni、Cu、Sn、およびそれらの合金、ならびに銀ペーストなどの導電ペーストがある。集塵電極は、マスクパターンを使用するスパッタリング、抵抗加熱、およびCVD;金属フィルムを付着後、パターン形成のためにエッチング;光CVDによるグリッド電極パターンの直接形成;グリッド電極のネガパターンマスクを形成後、金属めっき;導電ペーストによる印刷、金属線の接着、および同様な方法によって形成されてもよい。導電ペーストは一般にポリマーバインダー中の銀、金、銅、ニッケル、炭素などの粉末の分散体を含有する。ポリマーバインダーは、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ゴム、ウレタン樹脂、およびフェノール樹脂を含有する。ほかの場合、Cuなどの金属から製造された線材が透明導電層上に提供されてもよい。
太陽電池モジュールは一般に、光電池の電流を取り出すための出力端子を備えている。前記出力端子は典型的に、導電性基材および集塵電極のそれぞれと電気接続している。一般に、銅タブなどの金属片を導電性基材側の出力端子として使用することができ、スポット溶接またははんだ付けによって導電性基材に接続することができる。他方、金属は、導電性ペーストまたははんだによって集塵電極に電気接続されてもよい。
上述のような複数の太陽電池モジュールを提供してもよく、光電池要素を所望の電圧または電流によって直列にまたは並列に接続することができる。
以下の実施例を参照しながら本発明をさらに詳しく説明するが、その目的は単に説明のためであって、本発明の範囲を限定するものではない。
原料
PVDFは、商品名SOLEF(登録商標)6008として市販されており、172℃の融点(Tm2)および55J/gの融解熱(ΔH2f)を有するVDFホモポリマーである。
顔料は、商品名Sachtolich HD−Sとして市販されているZnS顔料である。
分散剤は、280℃および1rad×sec−1の剪断速度において5Pa×sの動的粘度を有し、205.9℃のTm2、ΔH2f=6.279J/gを有するTFE−ペルフルオロメチルビニルエーテル(MVE)コポリマーであり、MVEから誘導された繰り返し単位13モル%およびTFEから誘導された繰り返し単位87モル%からなる。
PVDFは、商品名SOLEF(登録商標)6008として市販されており、172℃の融点(Tm2)および55J/gの融解熱(ΔH2f)を有するVDFホモポリマーである。
顔料は、商品名Sachtolich HD−Sとして市販されているZnS顔料である。
分散剤は、280℃および1rad×sec−1の剪断速度において5Pa×sの動的粘度を有し、205.9℃のTm2、ΔH2f=6.279J/gを有するTFE−ペルフルオロメチルビニルエーテル(MVE)コポリマーであり、MVEから誘導された繰り返し単位13モル%およびTFEから誘導された繰り返し単位87モル%からなる。
本発明の組成物の一般的な製造手順
共に粉末の形態の顔料および分散剤は、上述の成分の必要とされた重量比を有する均質な粉末混合物を得るために三段階櫂形ミキサを備えた高速ミキサ内で予混合された。次に、この粉末混合物に、必要とされた量のPVDFを添加し、混合物を3分間300rpmで攪拌した。次に、粉末混合物を6つの温度帯および4mmの2孔ダイを備えた二軸30−34押出機(LEISTRITZ)で押出すことによって加工した。温度整定値は以下の通りである。
共に粉末の形態の顔料および分散剤は、上述の成分の必要とされた重量比を有する均質な粉末混合物を得るために三段階櫂形ミキサを備えた高速ミキサ内で予混合された。次に、この粉末混合物に、必要とされた量のPVDFを添加し、混合物を3分間300rpmで攪拌した。次に、粉末混合物を6つの温度帯および4mmの2孔ダイを備えた二軸30−34押出機(LEISTRITZ)で押出すことによって加工した。温度整定値は以下の通りである。
約10kg/hの処理量、および約30barの溶融圧力をもたらすために、20%の供給量でスクリュー速度を100rpmに設定した。押出ストランドを水槽内で冷却し、乾燥させ、較正し、ペレタイザー内で切断した。薄いフィルムを製造するために、ペレットを以下に詳しく設定された5つの温度帯、および0.5mm×100mmテープダイを備えた小さな一軸スクリュー押出機Braebender(スクリュー速度=25rpm)内で加工した。ダイから出たとき、115℃の温度に維持された2つの後続のチルロール上に溶融テープを圧延し、その速度を約50μmのフィルムの厚さを得るようにした。
組成物の成分の重量比の詳細を表3に記載する。
フィルムの特性決定
上述のように得られたフィルムに光学的試験および機械的試験の両方を実施する。
上述のように得られたフィルムに光学的試験および機械的試験の両方を実施する。
全視感透過率をGardner Haze Guard Plus計測器を用いてASTM D1003の手順Aに従って測定した。表面の荒さまたは欠陥に関連する可能性がある疑わしい寄与を避けるために、水で満たされた石英セル内にフィルム試料を浸漬することによって試験体を分析した。表4に記載した結果は、異なった試験体の3回の測定からの平均である。光吸収率(α)を上のデータから次式:
α(cm−1)=−Log10(TT)/t
によって求めた。
α(cm−1)=−Log10(TT)/t
によって求めた。
黄色および白色指数をASTM E313標準によってGardner Spectroguide比色計を使用して測定した。
光学的性質の一覧を表4に記載する。
上の表4から明らかであるように、分散剤の添加はフィルムの光学的性質を損なわない。
機械的性質を23℃の温度においてフィルムの縦方向(MD)および横断方向(TD)の両方においてASTM D638、タイプVに従って測定した。MDおよびTDの両方の破断応力(σbreak)および破断点歪(εbreak)の一覧を表5に記載する。
本発明による組成物から得られたフィルムの破断応力および破断点伸びは、顔料が本発明の分散剤を使用せずにフルオロポリマーと単独で配合された時に観察された破断応力および破断点伸びよりももっと高いことがわかった。
例2および3Cの組成物を450mmのリップ長および0.55mmのリップ幅および3本のカレンダリングロールを有するフィルムダイを備えた、直径45mmの一軸スクリュー押出機でさらに加工し、フィルムを製造した。温度分布および押出条件の一覧を以下の表に記載する。
約50ミクロンの厚さを有するフィルムが得られた。単位表面当りの欠点数(白点、穴、フィッシュアイ…)を目視検査した。例2の組成物からのフィルムの単位面積当たりの欠点数と例3cの組成物からのフィルムの単位面積当たりの欠点数との比は、0.2未満であることがわかった。換言すれば、例2の組成物から得られたフィルムは、例3cの組成物から製造されたフィルムよりももっと良い視覚的な外観をもたらすことがわかった。
Claims (15)
- 約50μmの厚さを有する試料上でASTM D1003に従って測定された時に15%未満の全視感透過率(TT)を有するフルオロポリマー組成物であって、
少なくとも1つの水素含有フルオロポリマー[ポリマー(A)]と、
少なくとも1つの無機顔料[顔料(I)]を(A)の5〜80重量%と、
1rad×sec−1の剪断速度において、280℃の温度で100Pa×sec未満の動的粘度を有するテトラフルオロエチレン(TFE)コポリマーから選択された少なくとも1つのペル(ハロ)フルオロポリマー[ポリマー(B)]を(I)の1〜99重量%と
を含むフルオロポリマー組成物。 - 165cm−1より大きいα値を有し、α値が式:
α(cm−1)=−Log10(TT)/t
によって与えられ、
式中、TTはASTM D1003に従って測定された時の前記全視感透過率であり、tはcmにおいての前記試料の厚さである、請求項1に記載のフルオロポリマー組成物。 - ASTM E313によって提供されるように、少なくとも80、好ましくは少なくとも85、より好ましくは少なくとも90の白色度指数(WI)を有する、請求項2に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記ポリマー(A)が、
(A−1)TFEおよび/またはCTFEとエチレン、プロピレンまたはイソブチレン(好ましくはエチレン)とのコポリマーであって、ペル(ハロ)フルオロモノマー/水素化コモノマーのモル比が30:70から70:30までであり、場合により、TFEおよび/またはCTFEと水素化コモノマーとの合計量に基づいて0.1〜30モル%の量で1つまたは複数のコモノマーを含有していてもよいコポリマー;
(A−2)フッ化ビニリデン(VDF)ポリマーであって、場合により、VDFとは異なった1つまたは複数のフッ素化コモノマーから誘導された繰り返し単位を一般的には0.1〜15モル%の間の量で含んでいてもよく、場合によりさらに、1つまたは複数の水素化コモノマーを含んでいてもよいポリマー;および、
それらの混合物
から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載のフルオロポリマー組成物。 - 前記ポリマー(A)が、
(a’)少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは85モル%のフッ化ビニリデン(VDF)と、
(b’)場合により、0.1〜15%、好ましくは0.1〜12%、より好ましくは0.1〜10モル%の、フッ化ビニル(VF)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、ペルフルオロメチルビニルエーテル(MVE)、トリフルオロエチレン(TrFE)およびそれらの混合物から選択されるフッ素化コモノマーと、
(c’)場合により、モノマー(a’)および(b’)の合計量に基づいて0.1〜5モル%、好ましくは0.1〜3モル%、より好ましくは0.1〜1モル%の1つまたは複数の水素化コモノマーと、
を含むVDFポリマー(A−2)である、請求項4に記載のフルオロポリマー組成物。 - 顔料(I)が酸化物、硫化物、酸化水酸化物、ケイ酸塩、硫酸塩、炭酸塩およびそれらの混合物から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記顔料(I)がTiO2顔料、酸化亜鉛顔料、硫化亜鉛顔料、リトポン顔料、鉛白顔料、硫酸バリウム、および適した無機キャリア上の上述の顔料のコーティングから得られた相当する複合顔料から選択された白色顔料である、請求項6に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記顔料(I)が酸化亜鉛顔料および硫化亜鉛顔料から選択される、請求項7に記載のフルオロポリマー組成物。
- ポリマー(B)が、
式CF2=CFORf1’に従うペルフルオロアルキルビニルエーテル[式中、Rf1’はC1〜C6ペルフルオロアルキル、例えば−CF3、−C2F5、−C3F7である];および/または
式CF2=CFOX0に従うペルフルオロ−オキシアルキルビニルエーテル[式中、X0は1つまたは複数のエーテル基を有するC1〜C12ペルフルオロオキシアルキル、例えばペルフルオロ−2−プロポキシ−プロピルである];および/または
C3〜C8ペルフルオロオレフィン、例えばヘキサフルオロプロピレン;
次式のペル(ハロ)フルオロジオキソール:
からなる群から選択された少なくとも1つのペル(ハロ)フルオロモノマーから誘導された繰り返し単位を含むTFEコポリマーから選択される、請求項1〜8のいずれか一項に記載のフルオロポリマー組成物。 - ポリマー(B)が、
MVEから誘導される繰返し単位3〜25モル%、好ましくは5〜20モル%、より好ましくは8〜18モル%、さらにより好ましくは10〜15モル%と、
TFEから誘導される繰返し単位97〜75モル%、好ましくは95〜80モル%、より好ましくは92〜82モル%、さらにより好ましくは90〜85モル%と
から本質的になるテトラフルオロエチレン(TFE)/ペルフルオロメチルビニルエーテル(MVE)コポリマーである、請求項9に記載のフルオロポリマー組成物。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載のフルオロポリマー組成物の製造方法。
- 前記ポリマー(A)、前記顔料(I)および前記ポリマー(B)を混合する工程を含む、請求項12に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載のフルオロポリマー組成物を含むフィルムまたはシート。
- 太陽電池モジュール内での請求項13に記載のフィルムまたはシートの使用。
- 受光面側の前層と、請求項1〜12のいずれか一項に記載のフルオロポリマー組成物を含む少なくとも1つの層を含む後層との間に封入された少なくとも1つの光電池要素を含む太陽電池モジュール。
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