JP2014123474A - 多層熱回復物品、ワイヤスプライス及びワイヤハーネス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、基材層10と、この基材層10の内側に積層される接着剤層11とを備える多層熱回復物品1である。接着剤層11は、[A]190℃、2.16kg荷重でのメルトフローレートが15g/10分以上1,000g/10分以下の熱可塑性樹脂、[B]有機処理層状珪酸塩及び[C]劣化抑制剤を含む。接着剤層11の温度150℃での剪断粘度は、剪断速度0.1s−1において300Pa・s以上であり、剪断速度100s−1において200Pa・s以下である。
【選択図】 図1
Description
基材層と、この基材層の内側に積層される接着剤層とを備える多層熱回復物品であって、
上記接着剤層が、[A]190℃、2.16kg荷重でのメルトフローレートが15g/10分以上1,000g/10分以下の熱可塑性樹脂、[B]有機処理層状珪酸塩及び[C]劣化抑制剤を含み、
上記接着剤層の150℃での剪断粘度が、剪断速度0.1s−1で300Pa・s以上であり、剪断速度100s−1で200Pa・s以下であることを特徴する多層熱回復物品である。
導体及びその外側に積層される絶縁層を有する複数本のワイヤと、
上記複数本のワイヤの導体同士が接続された部分に被着された当該多層熱回復物品と
を備えるワイヤスプライスである。
導体及びその外側に積層される絶縁層を有する複数本のワイヤと、
上記複数本のワイヤに被着された当該多層熱回復物品と
を備えるワイヤハーネスである。
剪断粘度は、回転式レオメーターによって150℃で測定した値である。
貯蔵弾性率は、回転式レオメーターの振動測定において、歪を0.001%から10%まで変化させて測定し、0.1%歪時の貯蔵弾性率の値である。
[A]熱可塑性樹脂は、メルトフローレート(MFR)が15g/10分以上1,000g/10分以下である。MFRは、樹脂の流動性を表す指標である。MFRが1,000g/10分を超えると、流動性が大きすぎるので安定して接着剤層11を押出成型するのが困難となる。MFRが15g/10分未満の場合、多層熱回復物品1を使用するときの基材層10の熱収縮時の流動性を十分に確保できない。そのため、MFRが15g/10分以上1,000g/10分以下の[A]熱可塑性樹脂を用いることにより、流動性が良好な接着剤組成物(接着剤層11)が得られる。その結果、接着剤組成物の押出成型性が向上するとともに多層熱回復物品1の被着体への密着性が向上する。より好ましくは、[A]熱可塑性樹脂としては、MFRが100g/10分以上800g/10分以下のものが使用される。
[B]有機処理層状珪酸塩は、主として接着剤組成物の粘度特性を改良する役割を果たすものである。[B]有機処理層状珪酸塩とは、層状珪酸塩(粘土鉱物、クレー)を有機処理したものである。層状珪酸塩としては、例えばモンモリロナイト、ベントナイト、スメクタイトを挙げることができる。また、天然品及び合成品のいずれも使用することができる。層状珪酸塩の有機処理に使用される有機化合物としては、例えば4級アンモニウム塩を挙げることができる。4級アンモニウム塩としては、塩化ジメチルジステアリルアンモニウム塩及び塩化ベンジルジメチルステアリルアンモニウム塩を例示することができる。
[C]劣化抑制剤は、多層熱回復物品1が被着される被着体の劣化を抑制するためのものである。典型的には、[C]劣化抑制剤は、絶縁電線の被覆層あるいは多層熱回復物品1の接着剤層11に含まれる窒素含有化合物等の塩基性成分に起因する絶縁層の割れの発生を抑制するためのものである。[C]劣化抑制剤は、接着剤組成物の粘度特性を改良する役割をも果たしうる。[C]劣化抑制剤としては、被着体が劣化する要因に応じて選択すればよいが、例えば塩基性成分に起因する被着体の劣化を抑制できるものが使用される。[C]劣化抑制剤としては、例えば塩基性成分による脱塩酸反応が生じることを抑制する化合物、又は塩酸反応により生成した塩化水素、塩化物イオン等を捕捉若しくは中和することができる化合物を使用することができる。
接着剤組成物中の[B]有機処理層状珪酸塩及び[C]劣化抑制剤の含有量としては、150℃での剪断粘度が剪断速度0.1s−1において300Pa・s以上、剪断速度100s−1において200Pa・s以下となるように選択される。
基材層10は、加熱されることで縮径するチューブとして形成される。基材層10を構成する樹脂組成物は、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド及びフッ素樹脂からなる群より選択される少なくとも1種を含み、必要に応じて添加剤が混合されたものである。添加剤としては、例えば難燃剤、酸化防止剤、着色剤、滑材、熱安定剤、紫外線吸収剤等が挙げられる。
多層熱回復物品1の製造にあたっては、まず基材層10のための樹脂組成物と接着剤層11のための接着剤組成物とを溶融押出成機を用いて押出成型することで多層押出成型品を得る。多層熱回復物品1は、先に作製した多層押出成型品を融点以上の温度に加熱した状態で内部に圧縮空気を導入する等の方法により所定の外形に膨張させた後、冷却して形状を固定させることによって得ることができる。押出成型した後の多層押出成型品は、基材層10の構成材料を架橋することにより、耐熱性を向上させてもよい。架橋方法としては、例えば電離性放射線の照射による架橋、化学架橋、熱架橋等の方法を挙げることができる。
本発明の多層熱回復物品1,1Aは、例えばポリエチレン(PE)を絶縁層として被覆したPE電線、その他のPVC等の熱可塑性樹脂により絶縁層を形成したワイヤ(例えば電線及びケーブル)の保護及び防水等のために使用することができる。具体的には、多層熱回復物品1,1Aは、ワイヤスプライス及びワイヤハーネスに適用することができる。
<二層押出成型品の作製・加工性の評価>
(二層押出成型品の作製)
二層押出成型品は、多層熱回復物品とする前の非膨張・非架橋の中間製造物である。この二層押出成型品は、接着剤組成物を材料とする接着剤層と、融点125℃のポリエチレンを材料とする基材層とを同時に押出成型することで作製した。
接着剤組成物は、表1,2に示す配合の[A]熱可塑性樹脂に、[B]有機処理層状珪酸塩、[D]粘度特性改質剤及び[C]劣化抑制剤のうちの必要な成分を溶融混合して調製した。接着剤組成物の作製に使用した化合物は、表3に示す通りである。
基材層は、外径が4.6mm、内径が2.8mm及び厚みが0.9mmを目標値として形成した。接着剤層は、外径が2.8mm、内径が0.6mm及び厚みが1.1mmを目標値として形成した。
多層熱回復物品は、接着剤層の厚みのばらつきが大きいと、内部が接着剤組成物で埋まって閉じてしまうため、空気が通り抜けることができないことがある。そこで、押出成型性試験として、適当な長さに切断した多層押出成型品の一方の端から空気を入れ、逆側の端から空気が出てくる否かを確認した。押出成型性試験では、逆側の端から空気が出てくることを確認できたものを「A」、確認できなかったものを「C」として評価した。
(多層熱回復物品の作製)
多層熱回復物品は、先に作製した二層押出成型品に電離放射線を照射して基材層を架橋した後、さらに基材層の外径が7.5mmとなるように膨張させた後に冷却して形状を固定することで作製した。
PVC電線の劣化試験は多層熱回復物品を使用したワイヤハーネスにおいて評価した。
ワイヤハーネスは、4本のPVC電線を多層熱回復物品に通した状態で、150℃の恒温槽の床面に水平に置き、120秒加熱して基材層を収縮させることで作製した。
PVC電線としては、導体線をポリビニルクロライド層により被覆した後に照射架橋した外径1.5mmのものを使用した。ポリビニルクロライド層としてはPVCを100質量部、可塑剤としてトリメリット酸エステルを50質量部、滑剤及び安定剤を10質量部含有するものを使用した。
劣化試験は、作成したワイヤハーネスについて、150℃の恒温槽の床面に水平に置いて200時間加熱した後、ポリビニルクロライド層にクラックが発生しているか否かを目視により確認することで行った。
押出成型不良の多層熱回復物品(接着剤層に詰まりのあるもの(比較例1,3,7〜9))については、多層熱回復物品から剥離した接着剤層(接着剤組成物)を用いて2本のPVC電線の端部同士を接着して1本の電線を作製し、この電線を用いて評価した。
PVC電線の劣化試験では、PVC電線のポリビニルクロライド層にクラックが発生しなかったものを「A」、クラックが発生したが導体線が見えなかったものを[B]、クラックが発生して導体線が見えたものを「C」として評価した。
防水性試験は、多層熱回復物品を使用したワイヤスプライスにおいて評価した。
ワイヤスプライスは、絶縁電線1本と絶縁電線4本とを、それぞれの導体線同士を溶接し、この溶接部分に多層熱回復物品を被覆した状態で180℃の恒温槽の床面に水平に置いて90秒加熱して基材層を収縮させることで作製した。このようにして作製したワイヤスプライスでは、多層熱回復物品の一方の端から絶縁電線が1本延出し、他方の端から絶縁電線が4本延出している。
防水性試験は、作製したワイヤスプライスを水中に入れ、多層熱回復物品における絶縁電線1本が延出する一方の端から200kPaの空気を30秒間吹き込み、絶縁電線が4本延出する他方の端からバブルが発生するかを確認することで行った。
防水性試験では、バブルが発生しなかったものを「A」、バブルが発生したものを「C」として評価した。
本実施例においてはさらに、多層熱回復物品から基材層を剥離して得られた接着剤層(接着剤組成物)について、以下に示す一連の評価を行った。
剪断粘度は、回転式レオメーター(「MCR302」:株式会社アントンパール・ジャパン製)を用いて温度150℃で測定した。剪断粘度は、剪断速度0.1s−1(剪断粘度1)及び剪断速度100s−1(剪断粘度2)のそれぞれついて測定した。
貯蔵弾性率は、上記回転式レオメーターを用いて、歪を0.001%から10%まで変化させて振動測定を行い、0.1%歪時の弾性率として測定した。
元素検出は、Si、Ca、Al及びPの検出を目的として、エネルギー分散型X線分光法を用いて行った。
10,10A 基材層
11,11A 接着剤層
2 ワイヤスプライス
20 ワイヤ
21 導体線
3 ワイヤハーネス
30 ワイヤ
Claims (12)
- 基材層と、この基材層の内側に積層される接着剤層とを備える多層熱回復物品であって、
上記接着剤層が、[A]190℃、2.16kg荷重でのメルトフローレートが15g/10分以上1,000g/10分以下の熱可塑性樹脂、[B]有機処理層状珪酸塩及び[C]劣化抑制剤を含み、
上記接着剤層の150℃での剪断粘度が、剪断速度0.1s−1で300Pa・s以上であり、剪断速度100s−1で200Pa・s以下であることを特徴する多層熱回復物品。 - [C]劣化抑制剤の[B]有機処理層状珪酸塩に対する含有量が、50質量%以上300質量%以下である請求項1に記載の多層熱回復物品。
- [C]劣化抑制剤が、活性白土、ハイドロタルサイト及び酸価10mgKOH/g以上のリンを有する酸化防止剤からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1又は請求項2に記載の多層熱回復物品。
- [B]有機処理層状珪酸塩の含有量が、[A]熱可塑性樹脂100質量部に対し1質量部以上15質量部以下である請求項1、請求項2又は請求項3に記載の多層熱回復物品。
- 上記接着剤層の110℃での貯蔵弾性率が、0.1MPa以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の多層熱回復物品。
- 導体及びその外周に積層されるポリビニルクロライド層を有する絶縁電線に被覆した場合、150℃、200時間の加熱条件下で上記ポリビニルクロライド層に割れが発生しない請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の多層熱回復物品。
- [A]熱可塑性樹脂が、エチレン−酢酸ビニル共重合体及びポリアミドのうちの少なくとも1種である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の多層熱回復物品。
- 上記基材層が、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド及びフッ素樹脂からなる群より選択される少なくとも1種を含有する請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の多層熱回復物品。
- 導体及びその外側に積層される絶縁層を有する複数本のワイヤと、
上記複数本のワイヤの導体同士が接続された部分に被着された請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の多層熱回復物品と
を備えるワイヤスプライス。 - 上記絶縁層が、ポリビニルクロライドを主成分とする請求項9に記載のワイヤスプライス。
- 導体及びその外側に積層される絶縁層を有する複数本のワイヤと、
上記複数本のワイヤに被着された請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の多層熱回復物品と
を備えるワイヤハーネス。 - 上記絶縁層が、ポリビニルクロライドを主成分とする請求項11に記載のワイヤハーネス。
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