JP2014114463A5 - - Google Patents
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Description
MOCVD法による半導体製造装置の原料気化供給装置としては、従前からバブリング方式の気化供給装置が多く使用されてきた。
しかし、このバブリング方式は、供給する原料ガスの流量制御や原料ガスの濃度制御、原料ガスの蒸気圧等の点に多くの問題があり、これ等の問題を解決するものとして、本願発明者等は先に、圧力式流量制御装置により原料ガスの流量制御を行うようにした気化器方式の原料気化供給装置(特開2009−252760号)を公開している。
また、本願発明者等は、上記気化器方式と平行して、圧力式流量制御装置により原料ガスの流量制御を行うようにしたベーキング方式の原料気化供給装置(特開2013−33 782号、特開2013−234860号等)の開発を進めている。
しかし、このバブリング方式は、供給する原料ガスの流量制御や原料ガスの濃度制御、原料ガスの蒸気圧等の点に多くの問題があり、これ等の問題を解決するものとして、本願発明者等は先に、圧力式流量制御装置により原料ガスの流量制御を行うようにした気化器方式の原料気化供給装置(特開2009−252760号)を公開している。
また、本願発明者等は、上記気化器方式と平行して、圧力式流量制御装置により原料ガスの流量制御を行うようにしたベーキング方式の原料気化供給装置(特開2013−33 782号、特開2013−234860号等)の開発を進めている。
図9は、上記気化器方式の原料気化供給装置のブロック構成図であり、原料受入タンクT、供給量制御装置Q、気化器1、高温型圧力式流量制御装置2、加熱装置6(6a、6b、6c等)から形成されており、気化器1及び圧力式流量制御装置2の組合せが原料気化供給装置の要部を為すものである。
尚、図9に於いて、Mは加熱温度制御装置、V1は液体供給量制御弁、Lはリリーフ弁、Gpは原料受入タンク加圧用ガス、LGは原料液体、Gは原料ガス、To〜T1は温度検出器、V2〜V7は開閉弁、P0〜P1は圧力検出器、3は気化チャンバ、4は脈動低減用オリフィス、5は液溜部、7,8は流路、9はバッファータンクである。
尚、図9に於いて、Mは加熱温度制御装置、V1は液体供給量制御弁、Lはリリーフ弁、Gpは原料受入タンク加圧用ガス、LGは原料液体、Gは原料ガス、To〜T1は温度検出器、V2〜V7は開閉弁、P0〜P1は圧力検出器、3は気化チャンバ、4は脈動低減用オリフィス、5は液溜部、7,8は流路、9はバッファータンクである。
一方、前記本願出願人が開発中のベーキング方式の原料気化供給装置は、図12のブロック構成図に示すように、原料液体LGを収容する原料受入タンクTと、原料受入タンクT等を加温する恒温加熱装置12と、原料受入タンクTの内部上方空間Taから、プロセスチャンバ13へ供給する原料ガスGの流量調整をする圧力式流量制御装置2等から構成されている。
尚、図12に於いて、14は原料液体供給口、15はパージガス供給口、16は希釈ガス供給口、17は他の薄膜形成用ガス供給口、18,19,20は流路、V8〜V16はバルブである。
尚、図12に於いて、14は原料液体供給口、15はパージガス供給口、16は希釈ガス供給口、17は他の薄膜形成用ガス供給口、18,19,20は流路、V8〜V16はバルブである。
勿論、従前から、流路や機器類を形成する金属材外表面からのパーティクルの放出を防止したり、金属外表面の触媒作用を抑えてプロセスガスの熱分解を防止する方策として、所謂不働態処理技術が開発され、広く利用されている(特許4685012号等)。
しかし、従来のこの種不働態処理技術は、ガス温度が100〜120℃以下の低温ガスを取り扱う管路や機器類を対象とするものであり、150℃を超える高温度の有機金属原料ガスを取り扱う管路や機器類に対しては、不働態処理を施すことによる原料ガスの熱分解防止効果等に付いての解析が十分に行なわれていないと言う問題がある。
しかし、従来のこの種不働態処理技術は、ガス温度が100〜120℃以下の低温ガスを取り扱う管路や機器類を対象とするものであり、150℃を超える高温度の有機金属原料ガスを取り扱う管路や機器類に対しては、不働態処理を施すことによる原料ガスの熱分解防止効果等に付いての解析が十分に行なわれていないと言う問題がある。
本願請求項1の発明は、原料受入タンクTと、原料受入タンクTから圧送されてきた液体LGを気化する気化器1と、気化器1からの原料ガスGの流量を調整する流量制御装置2と、気化器1と流量制御装置2とこれ等に接続された流路の所望部分を加熱する加熱装置6とを備える原料気化供給装置であって、少なくとも前記原料受入タンクTと気化器1と流量制御装置2と前記各機器装置間を連結する流路と該流路に介設した開閉バルブのいずれかの各接液部又は接ガス部に、不働態処理を施したことを発明の基本構成とするものである。
また、本願請求項2の発明は、原料を貯留した原料受入タンクTと、原料受入タンクTへ原料を供給する流路18と、原料受入タンクTの内部空間部Taから原料ガスGをプロセスチャンバ13へ供給する原料ガス流路19,20と、プロセスチャンバ13へ供給する原料ガス流量を制御する流量制御装置2と、原料受入タンクTと原料ガス流路と流量制御装置2とを設定温度に加熱する恒温加熱装置12とを備える原料気化供給装置であって、少なくとも前記原料受入タンクと流量制御装置と前記各機器装置間を連結する流路と該 流路に介設した開閉弁のいずれかの各接液部又は接ガス部に、不働態処理を施したことを発明の基本構成とするものである。
請求項10の発明は、請求項9において、圧力検出器の接液部又は接ガス部をハステロイ(C22)製に、バルブ類のシートを4フッ化エチレン樹脂(PFA)製に、流量制御装置2のコントロール弁のダイヤフラムをスプロン(100)製に、流路及びその他の機器類の構成部材をステンレス鋼(SUS316L)製に、夫々するようにしたものである。
請求項11の発明は、請求項9の発明において、流量制御装置2からの原料ガスG(但し、ジエチル亜鉛(DEZn)の原料ガスを除く)の加熱温度を、蒸気圧が200kPa abs.以下となる温度とするようにしたものである。
本願発明は、気化器方式の原料気化供給装置において、前記原料受入タンクTと気化器1と流量制御装置2と前記各機器装置間を連結する流路と該流路に介設した開閉バルブの 少なくともいずれかの各接液部又は接ガス部に、不働態処理を施す構成としている。また 、本発明の他の態様は、ベーキング方式の原料気化供給装置において、前記原料受入タン クTと流量制御装置2と前記各機器装置間を連結する流路と該流路に介設した開閉弁の少 なくともいずれかの各接液部又は接ガス部に、不働態処理を施す構成としている。
[第1実施例]
図3は、本願発明の第1実施例を示すものであり、当該原料気化供給装置は、原料受入タンクTと液供給用バルブ21と気化器1と高温型圧力式流量制御装置2等から構成されており、原料受入タンクTと気化器1の間に液供給用バルブ21が設けられている。また、原料受入タンクTには加熱装置(図示省略)が設けられている。
図3は、本願発明の第1実施例を示すものであり、当該原料気化供給装置は、原料受入タンクTと液供給用バルブ21と気化器1と高温型圧力式流量制御装置2等から構成されており、原料受入タンクTと気化器1の間に液供給用バルブ21が設けられている。また、原料受入タンクTには加熱装置(図示省略)が設けられている。
前記、気化器1は、内部が複数(実施例では3室)に区画された気化チャンバ3と、各室内に設けた気化促進用のブロック体(図示省略)と、気化チャンバ3内を加熱する加熱装置(図示省略)が設けられており、気化された原料ガスGがガス出口3eより高温型圧力式流量制御装置2へ流入する。
尚、上記気化器1では、気化チャンバ3の各室内にブロック体や加熱装置を設けるようにしているが、気化チャンバ3の各室を単なる空室とすることも可能である。
尚、上記気化器1では、気化チャンバ3の各室内にブロック体や加熱装置を設けるようにしているが、気化チャンバ3の各室を単なる空室とすることも可能である。
上記第1実施例に於いては、高温型圧力式流量制御装置2の圧力検出器をハステロイC22により、また、高温型圧力式流量制御装置2の弁体部を構成するダイヤフラムをスプロン100により、更に、給液バルブ21及び下流側ストップバルブ22のバルブシートをPFAにより夫々形成している点を除いて、バルブ本体や気化器1、流路を構成する配 管等の部材、流量制御装置本体2a等の各機器類の接ガス部及び接液部は、全てステンレス鋼(SUS316L)により形成されている。
そして、上記各機器類のステンレス鋼(SUS316L)、ハステロイC22及びスプロン100から成る接液部及び又は接ガス部には、全てAl2O3不働態処理が施されており、平均厚さ20nmのAl2O3を主体とする皮膜が接液部及び又は接ガス部全体に均一に形成されている。
尚、第1実施例では、Al2O3不働態処理を施しているが、此れに代えてCr2O3不働態処理を施してもよい。また、場合によっては、一部の機器類にAl2O3不働態処理を、その他の機器類にCr2O3不働態処理を施すことも可能である。
尚、第1実施例では、Al2O3不働態処理を施しているが、此れに代えてCr2O3不働態処理を施してもよい。また、場合によっては、一部の機器類にAl2O3不働態処理を、その他の機器類にCr2O3不働態処理を施すことも可能である。
また、上記第1実施例では、高温型圧力式流量制御装置2の圧力検出器で使用するハステロイC22製ダイヤフラム、及びコントロールバルブで使用するスプロン100製ダイヤフラムも含めて全ての接液部及び又は接ガス部にAl2O3不働態処理を施すようにしているが、当該ハステロイC22製ダイヤフラムやスプロン100製ダイヤフラムの接液部及 び又は接ガス部には、上記Al2O3不働態処理に代えてフッ素樹脂コーチング処理を施すようにしても良い。
[第2実施例]
図4は、第2実施例に係る原料気化供給装置のブロック構成図であり、原料気化供給装置の構成は、従前の図9〜図11に示した装置と同じである同様である。
また、当該第2実施例においても、高温型圧力式流量制御装置2の圧力検出器をハステロイC22により、また、高温型圧力式流量制御装置2の弁体部を構成するダイヤフラムをスプロン100により、更に、給液バルブ21及び下流側ストップバルブ22のバルブシートをPFAにより夫々形成している点を除いて、バルブ本体や気化器1、流路を構成 する部材、流量制御装置本体2a等の各機器類の設ガス部及び接液部は、全てステンレス鋼(SUS316L)により形成されている。
図4は、第2実施例に係る原料気化供給装置のブロック構成図であり、原料気化供給装置の構成は、従前の図9〜図11に示した装置と同じである同様である。
また、当該第2実施例においても、高温型圧力式流量制御装置2の圧力検出器をハステロイC22により、また、高温型圧力式流量制御装置2の弁体部を構成するダイヤフラムをスプロン100により、更に、給液バルブ21及び下流側ストップバルブ22のバルブシートをPFAにより夫々形成している点を除いて、バルブ本体や気化器1、流路を構成 する部材、流量制御装置本体2a等の各機器類の設ガス部及び接液部は、全てステンレス鋼(SUS316L)により形成されている。
尚、図4〜図6において、Tは原料受入タンク、Qは供給量制御装置、1は気化器、2は高温型圧力式流量制御装置、2aは流量制御装置本体、3は気化チャンバ、3dは原料液体入口、3f・3gは加熱促進体、3hはガス出口、4は脈動低減用オリフィス、4aは通孔、6(6a・6b・6c)は加熱装置、7・8a・8bは流路、10はヒータ、11は加熱板、Mは加熱温度制御装置、V1は液体供給量制御弁、Lはリリーフ弁、Gpは原料受入タンク加圧用ガス、LGは原料液体、Gは原料ガス、To〜T1は温度検出器、V2〜V7は開閉弁、P0〜P1は圧力検出器である。
また、原料気化供給装置そのものの作動は従前の図9〜図11の場合と同様であるため、ここではその説明を省略する。
また、原料気化供給装置そのものの作動は従前の図9〜図11の場合と同様であるため、ここではその説明を省略する。
[第3実施例]
図7は、第3実施例に係る原料気化供給装置のブロック構成図であり、原料気化供給装置の構成は、前記図12に示したものと同様である。
また、当該第3実施例においても、高温型圧力式流量制御装置2の圧力検出器をハステロイC22により、また、高温型圧力式流量制御装置2の弁体部を構成するダイヤフラムをスプロン100により、更に、給液バルブ21及び下流側ストップバルブ22のバルブシートをPFAにより夫々形成している点を除いて、バルブ本体や気化器1、流路を構成 する部材、流量制御装置本体2a等の各機器類の接ガス部及び接液部は、全てステンレス鋼(SUS316L)により形成されている。
図7は、第3実施例に係る原料気化供給装置のブロック構成図であり、原料気化供給装置の構成は、前記図12に示したものと同様である。
また、当該第3実施例においても、高温型圧力式流量制御装置2の圧力検出器をハステロイC22により、また、高温型圧力式流量制御装置2の弁体部を構成するダイヤフラムをスプロン100により、更に、給液バルブ21及び下流側ストップバルブ22のバルブシートをPFAにより夫々形成している点を除いて、バルブ本体や気化器1、流路を構成 する部材、流量制御装置本体2a等の各機器類の接ガス部及び接液部は、全てステンレス鋼(SUS316L)により形成されている。
本発明はMOCVD法に用いる原料の気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、加圧貯留源からプロセスチャンバへ気体を供給する構成の全ての気体供給装置に適用することができる。
T 原料受入タンク
Ta タンク内部の上方空間
LG 原料液体(MO材料)
G 原料ガス
Go 原料蒸気(飽和蒸気)
Gp 原料受入タンク加圧用ガス
PG パージガス
MFC1〜MFC3 熱量式質量流量制御装置(マスフローコントローラ)
V1 液体供給量制御弁
V2〜V7 開閉弁
Q 液体供給量制御装置
M 加熱温度制御装置
L リリーフ弁
To〜T1 温度検出器
Po〜P1 圧力検出器
Tc タンク温度調節装置
Pr 圧力調整装置
RTU リアクターチューブ
FT−IR 赤外分光光度計
1 気化器
2 高温型圧力式流量制御装置
2a 流量制御装置本体
2b ピエゾ駆動部
2c 断熱用シャフト
3 気化チャンバ
3d 液体入口
3e ガス出口
3f〜3g 加熱促進体
4 脈動低減用オリフィス
4a 通孔
5 液溜部
6(6a〜6c) 加熱装置
7 流路
8(8a〜8b) 流路
9 バッファータンク
10 ヒータ
11 加熱板
12 恒温加熱装置
13 プロセスチャンバ
14 原料液体供給口
15 パージガス供給口
16 希釈ガス供給口
17 薄膜形成用ガス供給口
18 流路
19 流路
20 流路
21 給液バルブ
22 下流側ストップバルブ
23 原料ガス出口
Ta タンク内部の上方空間
LG 原料液体(MO材料)
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Go 原料蒸気(飽和蒸気)
Gp 原料受入タンク加圧用ガス
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MFC1〜MFC3 熱量式質量流量制御装置(マスフローコントローラ)
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V2〜V7 開閉弁
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1 気化器
2 高温型圧力式流量制御装置
2a 流量制御装置本体
2b ピエゾ駆動部
2c 断熱用シャフト
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3d 液体入口
3e ガス出口
3f〜3g 加熱促進体
4 脈動低減用オリフィス
4a 通孔
5 液溜部
6(6a〜6c) 加熱装置
7 流路
8(8a〜8b) 流路
9 バッファータンク
10 ヒータ
11 加熱板
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13 プロセスチャンバ
14 原料液体供給口
15 パージガス供給口
16 希釈ガス供給口
17 薄膜形成用ガス供給口
18 流路
19 流路
20 流路
21 給液バルブ
22 下流側ストップバルブ
23 原料ガス出口
Claims (12)
- 原料受入タンクと、原料受入タンクから圧送されてきた液体を気化する気化器と、気化器からの原料ガスの流量を調整する流量制御装置と、気化器と流量制御装置とこれ等に接続された流路の所望部分を加熱する加熱装置とを備える原料気化供給装置であって、少なくとも前記原料受入タンクと気化器と流量制御装置と前記各機器装置間を連結する流路と 該流路に介設した開閉弁バルブのいずれかの金属表面の各接液部又は接ガス部に、不働態処理を施したことを特徴とする原料気化供給装置。
- 原料を貯留した原料受入タンクと、原料受入タンクへ原料を供給する流路と、原料受入タンクの内部空間部から原料蒸気をプロセスチャンバへ供給する原料ガス流路と、プロセスチャンバへ供給する原料ガス流量を制御する流量制御装置と、原料受入タンクと原料ガ ス流路と流量制御装置とを設定温度に加熱する恒温加熱装置とを備える原料気化供給装置 であって、少なくとも前記原料受入タンクと流量制御装置と前記各機器装置間を連結する 流路と該流路に介設した開閉弁のいずれかの金属表面の各接液部又は接ガス部に、不働態処理を施したことを特徴とする原料気化供給装置。
- 金属表面の各接液部又は接ガス部に施す不働態処理が、Al2O3不働態処理又はCr2O3不働態処理又はFeF2不働態処理であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の原料気化供給装置。
- 流量制御装置が、高温型圧力式流量制御装置であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の原料気化供給装置。
- 気化器の気化チャンバの上方に流量制御装置の装置本体を搭載する構成とした請求項1又は請求項2に記載の原料気化供給装置。
- 流量制御装置の上流側のガス圧力が予め定めた設定圧力以上となるように、原料受入れタンクから気化器へ圧送する液体量を調整する液体供給制御装置を備えた構成とした請求項1に記載の原料気化供給装置。
- 流量制御装置の上流側圧力が予め定めた設定圧力以上となるように、気化器の加熱温度を調整する温度制御装置を備えた構成とした請求項1に記載の原料気化供給装置。
- パージガス供給路を流量制御装置の一次側へ分岐状に連結すると共に希釈ガス供給路を流量制御装置の二次側へ分岐状に連結するようにした請求項2に記載の原料気化供給装置。
- 接液部又は接ガス部の金属をステンレス鋼(SUS316L)、ハステロイ(C22),スプロン(100)の何れか、また、接液部又は接ガス部を形成する合成樹脂材として4フッ化エチレン樹脂(PFA)を、更に金属外表面の不働態処理としてAl2O3不働態処理を夫々使用するようにした請求項1又は請求項2に記載の原料気化供給装置。
- 圧力検出器の接液部又は接ガス部をハステロイ(C22)製に、バルブ類のシートを4フッ化エチレン樹脂(PFA)製に、流量制御装置のコントロール弁のダイヤフラムをスプロン(100)製に、流路及びその他の機器類の構成部材をステンレス鋼(SUS316L)製に夫々した請求項9に記載の原料気化供給装置。
- 流量制御装置からの原料ガス(但し、ジエチル亜鉛(DEZn)の原料ガスを除く)の加熱温度を、蒸気圧が200kPa abs以下となる温度とした請求項9に記載の原料気化供給装置。
- 流量制御装置からの原料ガスGをジエチル亜鉛(DEZn)としてその加熱温度を105℃以下とするようにした請求項9に記載の原料気化供給装置。
Priority Applications (6)
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