JP2014101613A - 極細繊維 - Google Patents

Abstract

【課題】高強度でかつ製糸安定性、生産性に優れ、衣料、産業資材など多方面に利用可能な品質に優れた極細繊維を提供する。
【解決手段】平均単糸繊維径が１０〜２５００ｎｍ、引張強度が４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の極細繊維であって、該極細繊維は、海島型複合繊維の海成分を溶出除去して得られたものである。複合質量比率、海と島の溶融粘度比、溶融紡糸における紡糸速度、余熱ローラー延伸における延伸倍率、残留伸度などを特定化している。
【選択図】なし

Description

本発明は、平均繊維径が均一で強度に優れた極細繊維に関するものである。

従来より、衣料用布帛や人工皮革、フィルターなどの産業用資材には柔軟性や審美性、緻密性を発現させる為に極細繊維（マイクロファイバー）が用いられてきた。
近年では、繊細な肌触りやソフト感を追求して単糸直径１マイクロメートル以下となる超極細繊維（ナノファイバー）が提案されている。ナノファイバーは繊維径のスケールダウンによる極限のソフト化のほか、単糸群の比表面積や空隙率が飛躍的に増加することによるナノサイズ特有の効果も示唆されていることから、マイクロファイバー以上の展開可能性を秘めており、早期の研究・開発・安定的製造が求められている。

ナノファイバーを製造する方法の一つとして、エレクトロスピニング（ＥＳＰ）法が提案されている。ＥＳＰ法とは、樹脂を溶質として含有する溶液に電圧を印加しながら電界中に放出することでナノファイバーを取り出す製法（特許文献１）であるが、放出されたナノファイバーは長繊維として採取することが難しいため、用途はフィルター等の不織布に限定されてしまうほか、繊維径や配置の制御も困難であることから、衣料用途には適さないという欠点があった。また、高電圧が必要であることや、溶媒が常に揮散した状態になることから、感電、中毒、引火といった危険が伴う問題もあった。

その他の方法としては、ポリマーブレンド技術とポリマー溶解除去技術の組み合わせによる、バンドル状ナノファイバーの製造方法が提案されている（特許文献２）。該技術により製造されるナノファイバー自体は短繊維ではあるが、集合体を成しているため長繊維として織物、編物のような布帛製品とすることも可能である。しかし、ナノファイバーおよび集合体の単糸径制御が困難であることや、短繊維の集合体であるゆえに強度が低く、フィブリル化や脱落により耐磨耗性が低く、布帛製品として実用的でないという問題があった。

上記の技術で問題となっている耐久性、品質の劣位を克服し、織物、編物にまで適用しうる長繊維ナノファイバー開発の手段として、近年では海島型複合紡糸技術の深化が盛んに行われている。
例えば、易溶解ポリマーとして５−ナトリウムスルホイソフタル酸＋ポリエチレングリコール共重合ポリエステルを用い、さらに海島単糸中での島成分配置を規定することで生産性の高いナノファイバーの製造方法が開示されている（特許文献３、４）。
また、海島型複合繊維の単糸中の島数、単糸繊度を規定することで、高強度かつ耐擦過性や耐摩耗性に優れ、さらに毛羽の少ないナノファイバーの製造方法が開示されている。（特許文献５）

近年、極細繊維の用途が広がることで、極細繊維の強度や生産性の更なる向上が求められている。該特許文献に代表される従来技術に例示されている海島型複合繊維により、より均一な極細繊維が得られるが、海島型複合繊維のセクション形成が崩れて、製糸性が悪化し、均一性が得られない、また、製糸性を維持するため、海比率を上げると生産ロスは大きく、強度が得られず、製糸性と強度を確保することは難しいという問題があった。
このように、従来の方法では、極細繊維の製糸安定性、生産性や極細繊維の強度の確保について問題が依然残されている。

特開２００７−３０３０１５号公報 特開２００４−１６２２４４号公報 特開２００７−１００２４３号公報 特開２００７−１００２５３号公報 特開２０１１−２０８３２６号公報

本発明の目的は、上記従来技術を背景になされたもので、高強度でかつ製糸安定性、生産性に優れ、衣料、産業資材など多方面に利用可能な品質に優れた極細繊維を提供することにある。

本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明によれば、単糸径が１０〜２５００ｎｍ、引張強度が４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の極細繊維であって、該極細繊維は、下記（Ａ）〜（Ｅ）の要件を同時に満足する海島型複合繊維の海成分を溶出除去して得られたものであることを特徴とする極細繊維が提供される。
（Ａ）海島型複合繊維の海成分と島成分の複合質量比率（海：島）が４０：６０〜２０：８０の範囲であること。
（Ｂ）海島型複合繊維の海成分と島成分の溶融粘度比（海／島）が０．２〜１．０の範囲であること。
（Ｃ）海島型複合繊維が、海島型複合繊維用紡糸口金から、海成分と島成分とを溶融、押出した後、４００〜２０００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取ることにより製造されたものであること。
（Ｄ）海島型複合繊維が、余熱ローラー上で余熱し、延伸倍率３．０〜６．０倍で延伸し、セットローラー上で熱セットして巻き取られされたものであること。
（Ｅ）海島型複合繊維が、残留伸度５〜３０％となるように延伸されたものであること。

本発明によれば、高強度でかつ製糸安定性、生産性に優れた極細繊維が提供される。したがって、本発明による極細繊維は、衣料、産業資材など多方面に利用することができるものである。

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明の極細繊維は、単糸径が１０〜２５００ｎｍであることが必要である。島成分の径が１０ｎｍ未満の場合には、繊維構造自身が不安定で、物性及び繊維形態が不安定になるので好ましくない。一方２５００ｎｍ以下とすることで、既存の合成繊維では成し得なかった繊細な肌触りやソフト感が得られるほか、比表面積増大に伴う高摩擦力、高吸着効果や、布帛にした際の高い気密性、保温性、吸水拡散性など、超極細繊維特有の効果が得られる。単糸径は１０００ｎｍ以下であることがより好ましい。

また、複合繊維断面内の各島成分は、その径が均一であるほど海成分を除去して得られる極細繊維からなるハイマルチフィラメント糸の品位及び耐久性が向上する。
また、極細単繊維の繊度のばらつきを表すＣＶ％値は、０〜２５％であることが好ましい。より好ましくは０〜２０％、さらに好ましくは０〜１５％である。このＣＶ値が低いことは、繊度のばらつきが少ないことを意味する。ここで海島型複合繊維の海成分と島成分の溶融粘度比（海／島）を０．２〜１．０とすることによりＣＶ％を上記の範囲とすることが可能となったものである。

本発明の極細繊維は、ナノレベルの繊維径でばらつきも少なく、用途に合わせた商品設計が可能となる。例えば、フィルター用途では、極細単繊維径において吸着できる物質を選択しておけば、用途に合わせて繊維径の設計をすることが可能になり、非常に効率的に商品設計を行うことが可能になる。

本発明で得られる、極細繊維の引張り強度は４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが必要である。より好ましくは、５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である。引張り強さが４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の場合、用途が限定されてしまう。本発明によって、様々な用途に応用展開可能な強度を持ち、かつ製造工程において、従来にない製糸性、生産性を有する極細繊維を得ることができる。また、切断伸度は１０〜４０％であることが好ましい。

本発明のポリエステル極細繊維の製造方法としては、多島構造の海島複合繊維から海成分を除去して製造する方法を採用することが必要である。
その際の海成分ポリマーとしては、島成分ポリマーよりも溶解性が高い組合せである限り、適宜選定できるが、特に溶解速度比（海／島）が２００以上であることが好ましい。この溶解速度比が２００未満の場合には、繊維断面中央部の海成分を溶解させている間に繊維断面表層部の島成分の一部も溶解されるため、海成分を完全に溶解除去するためには、島成分の何割かも減量されてしまうことになり、島成分の太さ斑や溶剤浸食による強度劣化が発生して、毛羽及びピリングなどを生じ、製品の品位を低下させることがある。

次に、島成分数は、多いほど海成分を溶解除去して極細繊維を製造する場合の生産性が高くなり、しかも得られる極細繊維も顕著に細くなって、超微細繊維特有の柔らかさ、滑らかさ、光沢感などを発現することができるので、島成分数は１００以上であることが重要であり、好ましくは５００以上である。ここで島成分数が１００未満の場合には、海成分を溶解除去しても極細単繊維からなるハイマルチフィラメント糸を得ることができず、本発明の目的を達成することができなくなる場合がある。なお、島成分数があまりに多くなりすぎると、紡糸口金の製造コストが高くなるだけでなく、紡糸口金の加工精度自体も低下しやすくなるので、島成分数を１０００以下とすることが好ましい。

その際の海成分用易溶解性ポリマーとしては、ポリ乳酸、超高分子量ポリアルキレンオキサイド縮合系ポリマー、ポリエチレングリコール系化合物共重合ポリエステル、及び、ポリエチレングリコール系化合物と５−ナトリウムスルホイソフタル酸との共重合ポリエステルから選択される少なくとも１種のアルカリ水溶液易溶解性ポリマーを含むことが好ましい。

本発明の海島型複合繊維において、前記ポリエチレングリコール系化合物と、５−ナトリウムスルホイソフタル酸との共重合ポリエステルが、６〜１２モル％の５−ナトリウムスルホン酸および３〜１０重量％の分子量４０００〜１２０００のポリエチレングリコールが共重合されているポリエチレンテレフタレート共重合体から選ばれることが好ましい。また、上記ポリエチレンテレフタレート共重合体の固有粘度（３５℃、オルソクロロフェノール中）は０．３５〜０．６０であることが好ましい。

一方、島成分ポリマーは、それと海成分との間に、溶解速度の差があればいかなるポリマーであってもよいが、特に繊維形成性のポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリエチレンなどが好ましい。なかでも、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートであることが好ましい。

より好ましいポリエチレンテレフタレートとしては、全繰り返し単位中の少なくとも９０モル％以上がエチレンテレフタレートから構成されていることが好ましく、９５モル％以上がエチレンテレフタレートで構成されていることが最も好ましい。また、本発明の目的を阻害しない範囲内、例えば全酸成分を基準として１０モル％以下、さらに好ましくは５モル％以下の範囲内で第三成分が共重合されたものであってもよい。

共重合成分としては例えば酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、アジピン酸、シュウ酸、セバシン酸、グルタル酸、ピメリン酸、フマル酸、コハク酸、ナフタレンジカルボン酸の様な２塩基酸を挙げることができる。また、安息香酸、パラオキシ安息香酸のような配向結晶抑制剤、酢酸、プロピオン酸の様な重合度調節剤を含んでいても良い。一方、グリコール成分としては炭素数２〜１０のポリエチレングリコール、例えばトリメチレングリコール、ブチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール等が使用される。また、改質剤として５−オキシジメチルヘキサヒドロイソフタレート、ベンゼン−１，３，５−トリカルボン酸等を少量含むものでも良い。さらに、安定剤、着色剤、制電剤などの添加剤が含まれていても差し支えない。

本発明のポリエチレンテレフタレートの固有粘度［η］は０．７以上１．５以下であることが好ましく、より好ましくは０．９以上１．３以下である。０．７未満では、得られる極細繊維の強度が不十分なものとなる。また、１．５を超えると原糸の紡出時に口金直下での糸切れが頻発し、安定した紡糸が困難となる。また、延伸時にも単糸切れが発生しやすく工程安定性に劣るものとなる。

上記の海成分ポリマーと島成分ポリマーからなる海島型複合繊維は、ポリマーの溶融粘度比（海／島）が、０．２〜１．０の範囲内にあることが必要である。溶融粘度比（海／島）が０．２倍未満の場合には、海成分の複合質量比率が５０％未満のように低くなると、溶融紡糸時に島成分が互いに接合しやすくなり、一方、溶融粘度比（海／島）が１．０倍を越える場合には、海と島成分で紡糸工程で配向差が発生し、延伸時に十分に島成分を配向させることができず、極細繊維の強度は不十分となる。

さらに、本発明の海島型複合繊維は、その海島複合質量比率（海：島）は、４０：６０〜２０：８０の範囲内にあることが必要である。上記範囲内にあれば、島成分間の海成分の厚さを薄くすることができ、海成分の溶解除去が容易となり、島成分の極細繊維への転換が容易になる。ここで海成分の割合が４０％を越える場合には、海成分の厚さが厚くなりすぎ、延伸時に島成分を充分に延伸できず、充分な強度は得られない。一方２０％未満の場合には海成分の量が少なくなりすぎて、島間に相互接合が発生しやすくなり、均一な極細繊維が得られず、製糸性も悪化する。

海成分、島成分は別々に溶融し、口金内で海島型に複合し、吐出される。その後、冷却風などによって固化させた後、４００〜２０００ｍ／ｍｉｎの速度で、未延伸繊維を引き取ることが必要である。より好ましくは１０００〜１５００ｍ／ｍｉｎで未延伸繊維を引き取る。紡糸速度は低い方が得られる繊維強度が高くなり好ましいが、４００ｍ／分未満では生産性が不十分であり、また、２０００ｍ／分を超えると、得られる極細繊維の強度が低くなり好ましくない。

得られた未延伸繊維は、一旦巻き取った後、あるいは、巻き取ることなく引き続いて延伸工程を通した後に巻き取る方法のいずれかの方法で延伸される。延伸倍率は３．０〜６．０倍で延伸する必要がある。延伸倍率が３．０未満では得られる極細繊維の強度は不十分となり、６．０倍を越えると、生産性が不十分である。延伸温度は８０〜１５０℃、好ましくは９０℃〜１３０℃の予熱ローラー上で予熱し、糸温度として１２０〜２５０℃、好ましくは１８０〜２２０℃で熱セットを実施することが必要である。スリット型ヒーターであれば１８０〜２５０℃が好ましく用いられる。予熱温度不足の場合には、目的とする高倍率延伸を達成することができなくなり、セット温度が低すぎると、得られる延伸繊維の収縮率が高すぎるため好ましくない。また、セット温度が高すぎると、得られる延伸繊維の物性が著しく低下するため好ましくない。

海島型複合繊維の残留伸度は、５〜３０％であることが必要である。５％以下では、延伸時に断糸、ラップが発生し工程調子が悪化し、延伸糸に毛羽が発生する。３０％以上では、島成分の配向が不十分であり、極細繊維の強度が不十分となる。
海成分を除去するには、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムのようなアルカリ金属化合物水溶液で処理することが好ましく、なかでも水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが特に好ましく用いられる。アルカリ水溶液の濃度、処理温度、処理時間は、使用するアルカリ化合物の種類により異なるが、濃度は１０〜３００ｇ／Ｌ、温度は４０℃〜１８０℃、処理時間は２分〜２０時間の範囲で行うが好ましい。

本発明の繊維構造物は、布帛状物はもちろん、わた状物、帯状物、紐状物、糸状物など、その構造、形状はいかなるものであっても差し支えない。また織物、編物、不織布は、複数の種類の繊維を混紡、混繊、交織、交編をした複合材料であってもよい。また、これらの繊維製品であってもかまわない。

本発明の繊維構造体は、フィルター、有害物質除去製品、電池用セパレーターなどの環境・産業資材用途や、カーシートなどの車輌内装品、カーペット、ソファー、カーテンなどのインテリア製品、化粧品、化粧品マスク、ワイピングクロス、健康用品などの生活用途や研磨布、縫合糸、スキャフォールド、人工血管、血液フィルターなどの医療用途、およびジャケット、スカート、パンツ、下着などの衣料、スポーツ衣料、衣料資材などが挙げられる。

次に、本発明を実施例によって本発明を更に具体的に説明する。なお、実施例中の評価、測定は次のとおり実施した。

（１）固有粘度
ｏ−クロロフェノール溶液中、１．２ｇ／１００ｍｌの濃度、および３５℃の温度において、チップの固有粘度［η］を測定した。

（２）平均単糸繊維径
海成分溶解除去後の極細繊維の３００００倍のＴＥＭ観察により、繊維径を求めた。ここで繊維径は膠着していない単糸の繊維径を測定した。ランダムに選択した１００本の極細繊維の繊維径データにおいて、平均単糸繊維径ｒを算出した。

（３）平均単糸繊維径のばらつきＣＶ％
平均単糸繊維径を求めるに際し、その標準偏差σを算出し、以下で定義する繊維径変動係数ＣＶ％を算出した。
ＣＶ％＝標準偏差σ／平均単糸繊維径ｒ×１００ （％）

（４）海島型複合繊維の破断伸度
極細繊維の荷重―伸度曲線チャートを、室温で、引張試験機により、試料長２０ｃｍ、速度２０ｃｍ／分の条件で破断時の伸度を測定した。測定数は１０とした。

（５）極細繊維の引張強度および破断伸度
海島型複合繊維から、質量１ｇ以上の筒編みを作成し、この編物を溶剤処理し、海成分を除去した。得られた極細繊維からなる編物をほどき、得られた極細繊維の荷重―伸度曲線チャートを、室温、初期試料長＝２００ｍｍ、引張速度＝２００ｍｍ／ｍｉｎの条件下で作成した。上記チャートから、極細繊維の引張強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）及び破断伸度（％）を求めた。

（６）溶融粘度
ポリマーを乾燥し、溶融紡糸用押出機の溶融温度に設定されたオリフィス中にセットし、５分間溶融状態に保持したのち、所定水準の荷重下で押出し、このときの剪断速度と溶融粘度とをプロットした。上記操作を、複数水準の荷重下において繰り返した。上記データに基いて、剪断速度が１０００秒^−１のときの溶融粘度を見積もる。

実施例１
島成分として固有粘度１．０２（３５℃、オルソクロロフェノール中）のポリエチレンテレフタレート、海成分として５−ナトリウムスルホイソフタル酸９モル％と数平均分子量４０００のポリエチレングリコール３重量％を共重合した固有粘度０．３９のポリエチレンテレフタレートを用いた。海成分と島成分それぞれの溶融粘度は、１１４Ｐａ・ｓ、３９２Ｐａ・ｓであり、ポリマーの溶融粘度比（海／島）は、０．２９であった。
海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝４０：６０、島数＝９００の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度３００℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度１００℃、延伸倍率４．７倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度１０．０％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。
得られた海島型複合延伸糸は７０ｄｔｅｘ／１０ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均単糸繊維径は７００ｎｍ、ＣＶ％は１２％、強度は５．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は２７％であった。

実施例２
島成分として固有粘度１．０２（３５℃、オルソクロロフェノール中）のポリエチレンテレフタレート、海成分として５−ナトリウムスルホイソフタル酸９モル％と数平均分子量４０００のポリエチレングリコール３重量％を共重合した固有粘度０．４６のポリエチレンテレフタレートを用いた。海成分と島成分それぞれの溶融粘度は、１８９Ｐａ・ｓ、３９２Ｐａ・ｓであり、ポリマーの溶融粘度比（海／島）は、０．４８であった。
海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝３０：７０、島数＝９００の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度３００℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度１００℃、延伸倍率４．６倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度９．５％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。
得られた海島型複合延伸糸は６０ｄｔｅｘ／１０ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均単糸繊維径は７００ｎｍ、ＣＶ％は１０％、強度は５．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は２９％であった。

実施例３
実施例２と同様のポリマーを用い、海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝３０：７０、島数＝９００の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度３００℃、紡糸速度１５００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度１００℃、延伸倍率３．５倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度１７．５％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。
得られた海島型複合延伸糸は８０ｄｔｅｘ／１０ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均単糸繊維径は８００ｎｍ、ＣＶ％は１０％、強度は４．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３０％であった。

実施例４
島成分として固有粘度０．６２（３５℃、オルソクロロフェノール中）のポリエチレンナフタレート、海成分として５−ナトリウムスルホイソフタル酸９モル％と数平均分子量４０００のポリエチレングリコール３重量％を共重合した固有粘度０．４６のポリエチレンテレフタレートを用いた。海成分と島成分それぞれの溶融粘度は、１４３Ｐａ・ｓ、２８３Ｐａ・ｓであり、ポリマーの溶融粘度比（海／島）は、０．５１であった。
海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝３０：７０、島数＝９０の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度３１０℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度１３０℃、延伸倍率４．２倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度２０．５％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。
得られた海島型複合延伸糸は６０ｄｔｅｘ／２７ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均単糸繊維径は１３００ｎｍ、ＣＶ％は１４％、強度は５．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は２５％であった。

比較例１
島成分として固有粘度０．６４（３５℃、オルソクロロフェノール中）のポリエチレンテレフタレート、海成分として５−ナトリウムスルホイソフタル酸９モル％と数平均分子量４０００のポリエチレングリコール３重量％を共重合した固有粘度０．３９のポリエチレンテレフタレートを用いた。海成分と島成分それぞれの溶融粘度は、１３６Ｐａ・ｓ、８０Ｐａ・ｓであり、ポリマーの溶融粘度比（海／島）は、１．７であった。
海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝３０：７０、島数＝９００の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度２９０℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度９０℃、延伸倍率４．１倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度２２．０％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。
得られた海島型複合延伸糸は６０ｄｔｅｘ／１０ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均繊維径は７００ｎｍ、ＣＶ％は１０％、強度は３．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３０％であった。

比較例２
実施例２と同様のポリマーを用い、海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝６０：４０、島数＝９００の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度３００℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度１００℃、延伸倍率４．０倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度３２．０％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。
得られた海島型複合延伸糸は８０ｄｔｅｘ／１０ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均単糸繊維径は６００ｎｍ、ＣＶ％は１２％、強度は４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３８％であった。

比較例３
島成分として固有粘度０．６２（３５℃、オルソクロロフェノール中）のポリエチレンナフタレート、海成分として５−ナトリウムスルホイソフタル酸９モル％と数平均分子量４０００のポリエチレングリコール３重量％を共重合した固有粘度０．３９のポリエチレンテレフタレートを用いた。海成分と島成分それぞれの溶融粘度は、１１４Ｐａ・ｓ、３１７Ｐａ・ｓであり、ポリマーの溶融粘度比（海／島）は、０．３５であった。
海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝６０：４０、島数＝９００の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度３００℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度１３０℃、延伸倍率２．８倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度３８．０％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程においても毛羽や断糸の発生はなく、全ての未延伸糸は問題なく延伸可能であった。
得られた海島型複合延伸糸は１１０ｄｔｅｘ／１０ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均単糸繊維径は７００ｎｍ、ＣＶ％は１３％、強度は４．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３０％であった。

比較例４
実施例２と同様のポリマーを用い、海成分と島成分それぞれを別々に溶融後、複合口金内で合流させ、海：島＝３０：７０、島数＝９００の海島型複合未延伸繊維を、紡糸温度３００℃、紡糸速度３０００ｍ／分で溶融紡糸し、巻き取った。得られた未延伸糸を、延伸温度１００℃、延伸倍率１．３倍でローラー延伸し、次いで２００℃の非接触型ヒーターで熱セットして巻き取り、残留伸度１５．０％の海島型複合延伸糸を得た。延伸工程において、断糸が頻繁に発生し、延伸糸には毛羽が捲き込んでいた。
得られた海島型複合延伸糸は６０ｄｔｅｘ／１０ｆｉｌであり、筒編みを作成し、９８℃、３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中で１分間減量処理したところ、海成分のみが溶出されており、島成分の平均単糸繊維径は７００ｎｍ、ＣＶ％は１６％、強度は２．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４５％であった。

本発明の極細繊維は、フィルター、有害物質除去製品、電池用セパレーターなどの環境・産業資材用途や、カーシートなどの車輌内装品、カーペット、ソファー、カーテンなどのインテリア製品、化粧品、化粧品マスク、ワイピングクロス、健康用品などの生活用途や研磨布、縫合糸、スキャフォールド、人工血管、血液フィルターなどの医療用途、およびジャケット、スカート、パンツ、下着などの衣料、スポーツ衣料、衣料資材に使用することができる。

Claims (2)

1. 平均単糸繊維径が１０〜２５００ｎｍ、引張強度が４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の極細繊維であって、該極細繊維は、下記（Ａ）〜（Ｅ）の要件を同時に満足する海島型複合繊維の海成分を溶出除去して得られたものであることを特徴とする極細繊維。
   （Ａ）海島型複合繊維の海成分と島成分の複合質量比率（海：島）が４０：６０〜２０：８０の範囲であること。
   （Ｂ）海島型複合繊維の海成分と島成分の溶融粘度比（海／島）が０．２〜１．０の範囲であること。
   （Ｃ）海島型複合繊維が、海島型複合繊維用紡糸口金から、海成分と島成分とを溶融、押出した後、４００〜２０００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取ることにより製造されたものであること。
   （Ｄ）海島型複合繊維が、余熱ローラー上で余熱し、延伸倍率３．０〜６．０倍で延伸し、セットローラー上で熱セットして巻き取られされたものであること。
   （Ｅ）海島型複合繊維が、残留伸度５〜３０％となるように延伸されたものであること。
2. 海島型複合繊維の島成分が、エチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とする固有粘度が０．７以上１．５以下のポリエチレンテレフタレートである請求項１記載の極細繊維。