JP2014098152A - D1379p光ファイバ上の放射線硬化性一次被覆 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】オリゴマーと第一の希釈剤モノマーと第二の希釈剤モノマーと光重合開始剤と抗酸化剤と接着促進剤とを含む放射線硬化性一次被覆組成物。前記オリゴマーが、ヒドロキシエチルアクリレートと芳香族イソシアネートと脂肪族イソシアネートとポリオールと触媒と重合防止剤との反応生成物であり、前記オリゴマーが、少なくとも約4000〜約15,000g/molの数平均分子量を有する。前記放射線硬化性一次被覆組成物の硬化膜が、約−25℃〜約−45℃のピークtanデルタTgと、約0.50〜約1.2MPaの弾性率とを有する。
【選択図】なし
Description
本特許出願は、以下の出願に対する優先権を主張するものである:同時係属中の米国仮特許出願第60/874,722号明細書、「P ラディエーション・キュラブル・プライマリー・コーティング・オン・オプティカル・ファイバ(P Radiation Curable Primary Coating on Optical Fiber)」(出願日2006年12月14日)(この特許を参照により本明細書に援用する)、および同時係属中の米国仮特許出願第60/974,631号明細書、「P ラディエーション・キュラブル・プライマリー・コーティング・オン・オプティカル・ファイバ(P Radiation Curable Primary Coating on Optical Fiber)」(出願日2007年9月24日)(この特許を参照により本明細書に援用する)。
本発明は、光ファイバのための一次被覆として使用するための放射線硬化性被覆、前記被覆を用いて被覆された光ファイバ、ならびに被覆された光ファイバを調製するための方法に関する。
光ファイバは、典型的には、2層以上の放射線硬化性被覆を用いて被覆される。それらの被覆は、典型的には、光ファイバに対して液状の形態で適用され、次いで放射線に暴露させて硬化させる。被覆を硬化させるために使用可能な放射線のタイプは、そのような被覆の1種または複数の放射線硬化性成分の重合を開始させることが可能なものとするべきである。そのような被覆を硬化させるのに好適な放射線は周知であって、紫外光線(以後「「UV」)および電子ビーム(「EB」)が含まれる。被覆された光ファイバを調製するのに使用される被覆を硬化させるための好ましい放射線のタイプはUVである。
(1)ポリウレタンポリオール、ポリアミドポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、炭化水素ポリオール、ポリシロキサンポリオール、同種または異種の2種以上のポリオールの混合物から選択される1種のポリオール;
(2)ジイソシアネートまたはポリイソシアネートの2種以上の混合物;
(3)イソシアネートと反応することが可能な1個のヒドロキシルを含む(メタ)アクリレート化化合物。
本明細書において特許請求される発明の第一の態様は、放射線硬化性一次被覆組成物であるが、
それには
A)オリゴマー;
B)第一の希釈剤モノマー;
C)第二の希釈剤モノマー;
D)光重合開始剤;
E)抗酸化剤;および
F)接着促進剤;
が含まれるが、
ここで、前記オリゴマーが、
i)ヒドロキシエチルアクリレート;
ii)芳香族イソシアネート;
iii)脂肪族イソシアネート;
iv)ポリオール;
v)触媒;および
vi)重合防止剤の反応生成物であり、そして
前記触媒が、ジブチルスズジラウレート;金属カルボキシレート、非限定的に挙げれば、たとえば、オルガノビスマス触媒たとえばビスマスネオデカノエート、CAS34364−26−6;亜鉛ネオデカノエート、CAS27253−29−8;ジルコニウムネオデカノエート、CAS39049−04−2;および亜鉛2−エチルヘキサノエート、CAS136−53−8;スルホン酸、非限定的に挙げれば、たとえばドデシルベンゼンスルホン酸、CAS27176−87−0;およびメタンスルホン酸、CAS75−75−2;アミノまたは有機塩基触媒、非限定的に挙げれば、たとえば、1,2−ジメチルイミダゾール、CAS1739−84−0;およびジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、CAS280−57−9;およびトリフェニルホスフィン;ジルコニウムおよびチタンのアルコキシド、非限定的に挙げれば、たとえばジルコニウムブトキシド,(テトラブチルジルコネート)CAS1071−76−7;およびチタンブトキシド(テトラブチルチタネート)CAS5593−70−4;ならびにイオン性液状ホスホニウム、イミダゾリウム、およびピリジニウム塩、非限定的に挙げれば、たとえば、トリヘキシル(テトラデシル)ホスホニウムヘキサフルオロホスフェート、CAS No.374683−44−0;1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムアセテート、CAS No.284049−75−8;およびN−ブチル−4−メチルピリジニウムクロリド、CAS No.125652−55−3;およびテトラデシル(トリヘキシル)ホスホニウムからなる群から選択され、
ここで、前記オリゴマーが、少なくとも約4000g/molから約15,000g/mol以下までの数平均分子量を有し、そして
ここで、前記放射線硬化性一次被覆組成物の硬化膜が、約−25℃〜約−45℃のピークtanデルタTgと、約0.50MPa〜約1.2MPaの弾性率とを有する。
a)ガラス線引タワーを運転してガラス光ファイバを製造する工程と;
b)特許請求の範囲に記載の本発明の第一の態様の放射線硬化性一次被覆組成物を用いて前記ガラス光ファイバを被覆させる工程と;
c)前記放射線硬化性一次被覆組成物を放射線に接触させて前記被覆を硬化させる工程と
を含む方法である。
a)ガラス線引タワーを、約750メートル/分〜約2100メートル/分の間の線速度で運転して、ガラス光ファイバを製造する工程と;
b)特許請求の範囲に記載の本発明の第一の態様の放射線硬化性一次被覆組成物を用いて前記ガラス光ファイバを被覆させる工程と
を含む方法である。
その線材の上の硬化された一次被覆が、最初の硬化後と、85℃、相対湿度85%で1ヶ月間エージングさせた後には以下の性質:
A)%RAU:約84%〜約99%;
B)インサイチュ弾性率:約0.15MPa〜約0.60MPaの間;および
C)チューブTg:約−25℃〜約−55℃
を有する。
その光ファイバの上の硬化された一次被覆が、最初の硬化後と、85℃、相対湿度85%で1ヶ月間エージングさせた後には以下の性質:
A)%RAU:約84%〜約99%;
B)インサイチュ弾性率:約0.15MPa〜約0.60MPaの間;および
C)チューブTg:約−25℃〜約−55℃
を有する。
本特許出願の全体を通して、以下の略称は、次に示される意味を有する。
A)オリゴマー;
B)第一の希釈剤モノマー;
C)第二の希釈剤モノマー;
D)光重合開始剤;
E)抗酸化剤;および
F)接着促進剤;
ここで、前記オリゴマーが:
i)ヒドロキシエチルアクリレート;
ii)芳香族イソシアネート;
iii)脂肪族イソシアネート;
iv)ポリオール;
v)触媒;および
vi)重合防止剤;
の反応生成物であり、
ここで、前記触媒が、ジブチルスズジラウレート;金属カルボキシレート、非限定的に挙げれば、たとえば、オルガノビスマス触媒たとえばビスマスネオデカノエート、CAS34364−26−6;亜鉛ネオデカノエート、CAS27253−29−8;ジルコニウムネオデカノエート、CAS39049−04−2;および亜鉛2−エチルヘキサノエート、CAS136−53−8;スルホン酸、非限定的に挙げれば、たとえばドデシルベンゼンスルホン酸、CAS27176−87−0;およびメタンスルホン酸、CAS75−75−2;アミノまたは有機塩基触媒、非限定的に挙げれば、たとえば、1,2−ジメチルイミダゾール、CAS1739−84−0;およびジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(DABCO)、CAS280−57−9(強塩基);およびトリフェニルホスフィン;ジルコニウムおよびチタンのアルコキシド、非限定的に挙げれば、たとえばジルコニウムブトキシド,(テトラブチルジルコネート)CAS1071−76−7;およびチタンブトキシド(テトラブチルチタネート)CAS5593−70−4;ならびにイオン性液状ホスホニウム、イミダゾリウム、およびピリジニウム塩、非限定的に挙げれば、たとえば、トリヘキシル(テトラデシル)ホスホニウムヘキサフルオロホスフェート、CAS No.374683−44−0;1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムアセテート、CAS No.284049−75−8;およびN−ブチル−4−メチルピリジニウムクロリド、CAS No.125652−55−3;およびテトラデシル(トリヘキシル)ホスホニウムからなる群から選択され、
ここで、前記オリゴマーが、少なくとも約4000g/molから約15,000g/mol以下までの数平均分子量を有し、
ここで、前記放射線硬化性一次被覆組成物の硬化膜が、約−25℃〜約−45℃のピークtanデルタTgと、約0.50MPa〜約1.2MPaの弾性率とを有する。
[引張強さ、伸びおよび弾性率の試験方法]
硬化させた膜サンプルの引張物性(引張強さ、破断時伸びパーセント、および弾性率)は、インストロン(Instron)モデル4201万能試験機を使用して求める。フュージョン(Fusion)UV処理機を使用して、材料の75−μm膜を硬化させることによって、試験のためのサンプルを調製する。サンプルは、窒素雰囲気中1.0J/cm2で硬化させる。幅0.5インチ、長さ5インチの試験片を、その膜から切り出す。それぞれの試験片の正確な厚みを、マイクロメーターを用いて測定する。
それらの試験サンプルについて、レオメトリック・サイエンティフィック・インコーポレーテッド(Rheometric Scientific Inc.)製のRSA−II装置を用いて、動的機械分析(DMA)を実施する。独立膜試験片(典型的には、長さ約36mm、幅12mm、厚み0.075mm)を、装置のグリップに取り付けて、温度をまず80℃とし、その温度で約5分間維持する。80℃における後者の保持時間(soak period)の間に、サンプルを元の長さから約2.5%延伸させる。この時間の間にさらに、そのサンプルの素性、その寸法、および具体的な試験方法についての情報を、接続したパソコンにインストールしてあるソフトウェア(RSI・オーケストレーター(RSI Orchestrator))に入力する。
1)引張貯蔵弾性率E’=1000MPaとなる温度;
2)引張貯蔵弾性率E’=100MPaとなる温度;
3)tanデルタ曲線におけるピークの温度。
tanデルタ曲線に二つ以上のピークが含まれている場合には、それぞれの温度を測定する。そのグラフから得られるもう一つの数値が、ゴム領域における引張損失弾性率=E’’の最小値である。この値は、平衡弾性率EOとして報告される。
ドライおよびウェット接着性の測定は、インストロンモデル4201万能試験機を使用して実施する。75μmの膜を、研磨したTLCガラスプレートの上にドローダウンさせ、フュージョンUV処理機を用いて硬化させる。サンプルは、窒素雰囲気中1.0J/cm2で硬化させる。
組成物の層を硬化させて、UV硬化させた被覆のテストストリップ(1.5インチ×1.5インチ×0.6ミル)を得る。そのテストストリップを秤量し、脱イオン水を入れたバイアルの中に入れ、次いでそれを23℃で3週間保存する。たとえば、30分間、1時間、2時間、3時間、6時間、1日間、2日間、3日間、7日間、14日間、および21日間のように、一定の間隔を置いて、テストストリップをバイアルから取り出し、紙タオルを用いて穏やかにたたいて乾燥させ、再秤量する。水吸収パーセントを、100*(浸漬後重量−浸漬前重量)/(浸漬前重量)として報告する。ピーク水吸収は、3週間の浸漬期間の間に到達した最高の水吸収値である。3週間の期間が終了したら、そのテストストリップを60℃のオーブン中で1時間乾燥させ、デシケータ中で15分間冷却し、再秤量する。水抽出可能物パーセントを、100*(浸漬前重量−乾燥後重量)/(浸漬前重量)として報告する。水感受性を、|ピーク水吸収|+|水抽出可能物|として報告する。3本のテストストリップについて試験して、試験の精度を改良する。
硬化させた組成物の屈折率は、ベッケ線(Becke Line)法で求めるが、この方法では、硬化させた組成物の細かく切断したストリップの屈折率を、既知の屈折特性を有する浸液と一致させることが必要である。その試験は、589nmの波長を有する光を用い、顕微鏡下23℃で実施する。
粘度は、フィジカ・MC10・ビスコメーター(Physica MC10 Viscometer)を使用して測定する。試験サンプルをチェックして、もしも過剰の量の気泡が存在しているようならば、それらの気泡のほとんどを除去するための工程を採用する。この段階では全部の気泡を除去することは必ずしも必要ではないが、それは、サンプルを取り付ける操作でも幾分かの気泡が生じるからである。
光ファイバ被覆開発の初期の頃には、新規に開発された一次および二次被覆はすべて、最初にそれらの硬化膜の物性についての試験を行ってから、ファイバ線引タワーでの評価にかけていた。線引を要求された被覆全部の中から、線引タワーで試験されたのは多くともそれらの30%であったと推測されるが、その理由は、コストがかかることと、スケジュール調整が困難であったためである。被覆が最初に配合されたときからガラスファイバに適用されるまでの時間は、典型的には約6ヶ月であり、そのために製品開発サイクルが大いに遅れることとなった。
[一次被覆におけるアクリレート不飽和反応%(%RAU一次試験方法として省略)]
光ファイバまたは金属線材の上の内側の一次被覆の上での硬化度を、ダイヤモンドATR付属品を使用したFTIRによって測定する。FTIR装置パラメータは次の通りである:コアッデッドスキャン100、解像度4cm−1、DTGS検出器、スペクトル範囲4000〜650cm−1、信号対ノイズ比を改良する目的でデフォルトのミラー速度を約25%抑制。二つのスペクトルが必要であって、その一つは、ファイバまたは線材の被覆に相当する未硬化の液状被覆のスペクトルであり、もう一つは、ファイバまたは線材の内側の一次被覆のスペクトルである。コンタクトセメントの薄膜を、3ミルのマイラーフィルムの1インチ平方の小片の中央部分に塗りつける。そのコンタクトセメントが粘着性となってから、光ファイバまたは線材の小片をその中にいれる。そのサンプルを低倍率の光学顕微鏡の下に置く。ファイバまたは線材の上の被覆を、鋭利なメスを使用してガラスまでスライスする。次いでその被覆を、ファイバまたは線材の上側で長さ方向に約1センチメートルの切り目を入れて、その切断が滑らかであること、および外側の被覆が一次被覆の中に折り込まれていないことを確認する。次いで、その被覆をコンタクトセメントの上に広げて、ガラスまたは線材に隣り合う一次被覆がフラットな膜として暴露されるようにする。ガラスファイバまたは線材を、一次被覆が暴露されている領域から取り去る。
[式中、RLは、液状サンプルの面積比であり、RFは硬化させた一次被覆の面積比である]
二重被覆された(ソフトな一次被覆およびハードな二次被覆)ガラスファイバまたは金属線材ファイバ上の一次被覆のインサイチュ弾性率をこの試験方法によって測定する。この試験についての詳細な検討は、スティーマン(Steeman)P.A.M.;スロット(Slot)J.J.M.;メリック(Melick)N.G.H.van ;ベン(Ven)A.A.F.van de;カオ(Cao)H.およびジョンソン(Johnson)R.(2003)に見出すことができる。光ファイバについてのインサイチュ一次被覆弾性率の機械的分析は、「プロシーディングズ・52nd・インターナショナル・ワイヤー・アンド・ケーブル・シンポジウム(Proceedings 52nd International Wire and Cable Symposium)」(IWCS、フィラデルフィア(Philadelphia)、USA、2003年11月10〜13日))p.41の中に記載の手順に従って求めることができる。
式中、RfとRpは、それぞれ、むき出しのファイバと一次被覆の外半径である。標準的なファイバの形状としては、Rf=62.5μm、Rp=92.5μmを用いて計算する。サンプル長さ8mm(埋め込み長さ)および厚み0.03mm(一次被覆厚み)を、剪断サンドイッチ形状に入力する。試験は室温(約23℃)で実施する。使用する試験周波数は、1.0ラジアン/秒である。剪断歪みεは、0.05に設定する。動的時間掃引を行って、断貯蔵弾性率Gを求めるための四つのデータポイントを得る。報告しているGは、全部のデータポイントの平均値である。
二重被覆されたガラスファイバ上、または金属線材ファイバ上の一次および二次被覆のガラス転移温度(Tg)は、この方法により測定する。それらのガラス転移温度は、「チューブTg」と呼ばれる。
[式中、RsとRpはそれぞれ、二次被覆と一次被覆の外半径である]標準的なファイバの形状としては、Rs=122.5μm、Rp=92.5μmを用いて計算する。
本明細書において特許請求される一次被覆および市販されている放射線硬化性二次被覆の各種の組成物を、線引タワーシミュレーターを使用して線材に適用する。線材は、5種類の速度、750メートル/分、1200メートル/分、1500メートル/分、1800メートル/分、および2100メートル/分で走らせる。ウェットオンドライシングルモードで線引を実施するが、これは、液状の一次被覆をウェットで適用し、その液状の一次被覆を硬化させてその線材の上の固体層とすることを意味している。
線引タワーシミュレーターの設定条件:
・ツァイデル(Zeidl)ダイを使用する。1度用にはS99、2度用にはS105。
・750、1000、1200、1500、1800、および2100m/分の速度とする。
・ウェットオンドライプロセスでは5個のランプを使用、ウェットオンウェットプロセスでは3個のランプを使用する。
(2)1度被覆では、600W/in2のDフュージョンUVランプを100%で使用する。
(3)2度被覆では、600W/in2のDフュージョンUVランプを100%で使用する。
・2回の被覆のための温度は30℃である。ダイもまた30℃に設定する。
・二酸化炭素レベルは、それぞれのダイで7リットル/分である。
・窒素レベルは、それぞれのランプで20リットル/分である。
・1度被覆のための圧力は、25m/分で1バールであるが、1000m/分では3バールまで上げる。
・2度被覆のための圧力は、25m/分で1バールであるが、1000m/分では4バールまで上げる。
ここで、その線材の上の硬化された一次被覆は、最初の硬化後と、85℃、相対湿度85%で1ヶ月間エージングさせた後には以下の性質を有する:
A)%RAU:約84%〜約99%;
B)インサイチュ弾性率:約0.15MPa〜約0.60MPaの間;および
C)チューブTg:約−25℃〜約−55℃。
前記ファイバの上の前記硬化された一次被覆が、最初の硬化後と、85℃、相対湿度85%で1ヶ月間エージングさせた後には以下の性質を有する:
A)%RAU:約84%〜約99%;
B)インサイチュ弾性率:約0.15MPa〜約0.60MPaの間;および
C)チューブTg:約−25℃〜約−55℃。
Claims (1)
- 放射線硬化性一次被覆組成物であって:
オリゴマー;
第一の希釈剤モノマー;
第二の希釈剤モノマー;
光重合開始剤;
抗酸化剤;および
接着促進剤;
を含み、
前記オリゴマーが:
ヒドロキシエチルアクリレート;
芳香族イソシアネート;
脂肪族イソシアネート;
ポリオール;
触媒;および
重合防止剤;
を反応させて得られる生成物であり、
前記脂肪族イソシアネートの前記芳香族イソシアネートに対する比率が2〜7であり、
前記オリゴマーが、前記組成物中に存在する唯一のオリゴマーであり、
前記オリゴマーが、少なくとも4000g/molから15,000g/mol以下までの数平均分子量を有し、
前記触媒が、ジブチルスズジラウレートであり、
前記放射線硬化性一次被覆組成物の硬化膜が、−25℃〜−45℃のピークtanデルタTgと、0.50MPa〜1.2MPaの弾性率とを有し、
前記放射線硬化性一次被覆組成物が、750メートル/分〜2100メートル/分の間の線速度でガラス線引された光ファイバを被覆するために用いられ、硬化した時に、前記光ファイバの上の硬化された一次被覆が、最初の硬化後および85℃、相対湿度85%で1ヶ月間エージングさせた後には以下の性質:
%RAU:84%〜99%;
インサイチュ弾性率:0.15MPa〜0.60MPaの間;および
チューブTg:−25℃〜−55℃
を有する、
放射線硬化性一次被覆組成物。
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