JP2014089834A - リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物及びその製造方法、リチウムイオン二次電池用負極、並びにリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】負極活物質、水溶性重合体、粒子状バインダー及び水を含むリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物であって、前記負極活物質が、ケイ素を含有する化合物を含み、前記水溶性重合体が、ケイ素含有単量体単位を0.1重量%〜30重量%、酸基含有単量体単位を20重量%〜60重量%含む、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
前記負極活物質が、ケイ素を含有する化合物を含み、
前記水溶性重合体が、ケイ素含有単量体単位を0.1重量%〜30重量%、酸基含有単量体単位を20重量%〜60重量%含む、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔2〕 前記負極活物質における前記ケイ素を含有する化合物の含有割合が、1重量%〜50重量%である、〔1〕に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔3〕 前記酸基含有単量体が、カルボン酸基、スルホン酸基及びリン酸基のいずれかを含む、〔1〕又は〔2〕に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔4〕 前記水溶性重合体の量が、負極活物質100重量部に対して、0.01重量部〜10重量部である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔5〕 前記水溶性重合体の重合平均分子量が、10,000〜250,000である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔6〕 前記水溶性重合体が、更にフッ素含有単量体単位を含む、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔7〕 pHが、6〜9である、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔8〕 更にカルボキシメチルセルロースを含む、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
〔9〕 〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載のスラリー組成物を、集電体上に塗布し、乾燥してなるリチウムイオン二次電池用負極。
〔10〕 集電体と、前記集電体上に形成され、負極活物質、水溶性重合体及び粒子状バインダーを含む負極活物質層とを備え、
前記負極活物質が、ケイ素を含有する化合物を含み、
前記水溶性重合体が、ケイ素含有単量体単位を0.1重量%〜30重量%、酸基含有単量体単位を20重量%〜60重量%含む、リチウムイオン二次電池用負極。
〔11〕 〔9〕又は〔10〕に記載の負極、正極、セパレータ並びに電解液を備える、リチウムイオン二次電池。
〔12〕 ケイ素を含有する化合物を含む負極活物質、並びに、ケイ素含有単量体単位を0.1重量%〜30重量%及び酸基含有単量体単位を20重量%〜60重量%含む水溶性重合体を、水中で混合して分散液を得る工程と、
前記分散液、粒子状バインダー及び水を混合する工程と
を有する、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物の製造方法。
本発明のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物の製造方法によれば、サイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池を実現できるスラリー組成物を製造できる。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極を用いれば、サイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池を実現できる。
本発明のリチウムイオン二次電池は、サイクル特性に優れる。
本発明のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物は、負極活物質、水溶性重合体、粒子状バインダー及び水を含む。
負極活物質は、負極用の電極活物質であり、リチウムイオン二次電池の負極において電子の受け渡しをできる物質である。このような負極活物質としては、通常、リチウムを吸蔵及び放出しうる物質を用いる。
水溶性重合体は、ケイ素含有単量体単位を含む。ここで、ケイ素含有単量体単位とは、ケイ素含有単量体を重合して形成される構造を有する構造単位である。また、ケイ素含有単量体とは、ケイ素を含有し、重合可能な単量体である。水溶性重合体がケイ素含有単量体単位を含むことにより、負極用スラリー組成物においてSi活物質の分散性が良好になっている。一般に、Si活物質は溶媒中で容易に凝集するので、Si活物質の分散性を高めることは従来は困難であったことに鑑みると、スラリー組成物中においてSi活物質の分散性を向上させられることは、優れた意義がある。このようにSi活物質の分散性を高められる理由は定かでは無いが、本発明者の検討によれば、以下のように推察される。
また、酸基の作用によって、例えば金属及び炭素を含む負極活物質に対する水溶性重合体の親和性は高くなっている。そのため、負極用スラリー組成物において水溶性重合体の一部は、Si活物質だけでなくSi活物質以外の負極活物質の表面にも吸着できる。このように吸着した水溶性重合体により負極活物質の表面が安定な層で覆われるので、Si活物質以外の負極活物質の水中での分散性も通常は良好となる。
さらに、酸基の作用によって水溶性重合体の水に対する親和性が高くなっているので、水溶性重合体の被膜に覆われたSi活物質等の負極活物質は、いずれも水中での分散安定性が良好である。
また、負極活物質に対する水溶性重合体の結着力が高くなっているので、負極活物質層に負極活物質を安定して保持することができる。
さらに、酸基の作用により金属に対する水溶性重合体の結着力は高くなっているので、負極活物質層と集電体層との結着性を向上させることができる。
また、酸基含有単量体及び酸基含有単量体単位は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
前記の式(I)において、R2は、フッ素原子を含有する炭化水素基を表す。炭化水素基の炭素数は、通常1以上であり、通常18以下である。また、R2が含有するフッ素原子の数は、1個でもよく、2個以上でもよい。
また、フッ素含有単量体及びフッ素含有単量体単位は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
カチオン系の親水基の例としては、−Cl、−Br、−I、及び−SO3ORXなどが挙げられる。ここでRXは、アルキル基を示す。RXの例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、及びイソプロピル基が挙げられる。
ノニオン系の親水基の例としては、−OHが挙げられる。
式(II)において、R3は親水性基を表す。R3の例としては、−SO3NH4が挙げられる。
式(II)において、nは1以上100以下の整数を表す。
反応性界面活性剤単量体及び反応性界面活性剤単位は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、架橋性単量体及び架橋性単量体単位は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
任意の単量体としては、例えば、スチレン、クロロスチレン、ビニルトルエン、t−ブチルスチレン、ビニル安息香酸、ビニル安息香酸メチル、ビニルナフタレン、クロロメチルスチレン、ヒドロキシメチルスチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等のスチレン系単量体;アクリルアミド等のアミド系単量体;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のα,β−不飽和ニトリル化合物単量体;エチレン、プロピレン等のオレフィン類単量体;塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン原子含有単量体;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類単量体;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル等のビニルエーテル類単量体;メチルビニルケトン、エチルビニルケトン、ブチルビニルケトン、ヘキシルビニルケトン、イソプロペニルビニルケトン等のビニルケトン類単量体;並びにN−ビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルイミダゾール等の複素環含有ビニル化合物単量体;などが挙げられる。
単量体組成物中の各単量体の比率は、通常、水溶性重合体における構造単位(例えば、ケイ素含有単量体単位、酸基含有単量体単位、フッ素含有単量体単位、反応性界面活性剤単位、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位など)の含有割合と同様にする。
また、重合の際には、アミン類などの添加剤を重合助剤として用いてもよい。
粒子状バインダーは、負極用スラリー組成物において水中に粒子状となって分散し、また、負極活物質層において負極活物質同士及び負極活物質と集電体とを結着しうる成分である。粒子状バインダーを含むことにより、負極活物質層の結着性が向上し、撒回時、運搬時等の取扱い時に負極にかかる機械的な力に対する強度を向上させることができる。さらに、負極活物質層において負極活物質を安定して保持できるようになるので、サイクル特性及び高温保存特性等の耐久性を改善することができる。また、粒子状であることで、粒子状バインダーは負極活物質に対して面ではなく点で結着しうる。このため、負極活物質の表面の大部分は粒子状バインダーで覆われないので、電解液と負極活物質との間でイオンのやり取りをする場の広さを広くできる。したがって、内部抵抗を下げて、リチウムイオン二次電池の低温出力特性を改善できる。
(i)ポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ブチルアクリレート・スチレン共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル・グリシジルメタクリレート共重合体などの、アクリル酸またはメタクリル酸誘導体の単独重合体またはそれと共重合可能な単量体との共重合体である、アクリル系軟質重合体(ACL);
(ii)ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレンゴム、イソブチレン・スチレン共重合体などのイソブチレン系軟質重合体;
(iii)ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレンランダム共重合体、イソプレン・スチレンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・メタクリル酸共重合体、スチレン・ブタジエン・イタコン酸・2−ヒドロキシエチルアクリレート共重合体、などジエン系軟質重合体;
(iv)ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;
(v)液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(EPDM)、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;
(vi)ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;
(vii)ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;
(viii)フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;
(ix)天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体;などが挙げられる。これらの中でも、ジエン系軟質重合体及びアクリル系軟質重合体が好ましい。また、これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、変性により官能基を導入したものであってもよい。
さらに、粒子状バインダーは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水は、負極用スラリー組成物において溶媒及び分散媒として機能しうる。具体的には、負極活物質及び粒子状バインダーは水に分散し、水溶性重合体は水に溶解する。
負極用スラリー組成物は、上述した負極活物質、水溶性重合体、粒子状バインダー及び水以外にも、任意の成分を含みうる。
例えば、負極用スラリー組成物は、増粘剤を含んでいてもよい。増粘剤としては、例えば水溶性多糖類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の水溶性重合体が挙げられ、中でも水溶性多糖類が好ましく、カルボキシメチルセルロースが特に好ましい。また、このカルボキシメチルセルロースは、ナトリウム塩やアンモニウム塩などの塩の状態で用いてもよい。増粘剤を用いることにより、負極用スラリー組成物の粘度を高めて、塗布性を良好にすることができる。また、負極用スラリー組成物における負極活物質等の粒子の分散安定性を高めることができる。さらに、負極活物質層と集電体との結着性を高めることができる。
導電剤としては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンブラック、気相成長カーボン繊維、カーボンナノチューブ等の導電性カーボンなどが挙げられる。また、黒鉛などの炭素粉末、各種金属のファイバーや箔などを用いてもよい。導電材は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
導電材の量は、負極活物質100重量部に対して、好ましくは0.01重量部以上、より好ましくは1重量部以上であり、好ましくは20重量部以下、より好ましくは10重量部以下である。
補強剤の量は、負極活物質100重量部に対して、好ましくは0.01重量部以上、より好ましくは1重量部以上であり、好ましくは20重量部以下、より好ましくは10重量部以下である。補強材の量を前記範囲にすることにより、リチウムイオン二次電池において高い容量と高い負荷特性を得ることができる。
レベリング剤の量は、負極活物質100重量部に対して、好ましくは0.01重量部〜10重量部である。レベリング剤の量が上記範囲であることにより、電極作製時の生産性、平滑性及び電池特性に優れる。
電解液添加剤の量は、負極活物質の量100重量部に対して、好ましくは0.01重量部〜10重量部である。電解液添加剤の量を上記範囲にすることにより、サイクル特性及び高温特性に優れた二次電池を実現できる。
ナノ微粒子の量は、負極活物質の量100重量部に対して、好ましくは0.01重量部〜10重量部である。ナノ微粒子が上記範囲であることにより、負極用スラリー組成物の安定性及び生産性を改善し、高い電池特性を実現できる。
負極用スラリー組成物は、流体状の組成物であり、水に分散した負極活物質及び粒子状バインダー等の粒子の分散性が良好である。また、通常は負極用スラリー組成物における分散性は、その負極用スラリー組成物から製造される負極活物質層においても維持されるので、この負極用スラリー組成物を用いることにより、各成分の分散性に優れた負極活物質層を得ることができる。一般に、Si活物質は水に分散し難いことに鑑みると、負極用スラリー組成物に含まれる粒子の中でもSi活物質が良好に分散できることは、負極の性能を向上させる観点及び負極の生産性の観点で、有利である。
負極用スラリー組成物に含まれていた粒子の分散性が良好であれば、その負極用スラリー組成物から形成した負極活物質層において粒子間の空隙が小さくなるので、負極活物質層の密度は大きくなり、ひいては負極の密度も大きくなる。したがって、例えば負極用スラリー組成物を塗布した後のプレス前の負極の密度を大きくできる。
負極用スラリー組成物は、上述した負極活物質、水溶性重合体、粒子状バインダー及び水、並びに必要に応じて用いられる任意の成分を混合して製造しうる。中でも、負極活物質及び水溶性重合体を水中で混合して分散液を得る工程と、この分散液、粒子状バインダー及び水を混合する工程とを有する製造方法により製造することが好ましい。Si活物質は一般に水中で分散し難いが、Si活物質を含む負極活物質と水溶性重合体とを前記のように水中で混合させることで、負極活物質の表面に水溶性重合体を吸着させることができるので、負極活物質を十分に分散させることができる。また、このように負極活物質を分散させた後で粒子状バインダーとの混合及び水による希釈を行うことにより、粘度等の物性が所望の範囲に収まる負極用スラリー組成物を容易に製造することができる。
上述した負極用スラリー組成物を集電体上に塗布し、乾燥させることにより、リチウムイオン二次電池用負極を製造することができる。
また、集電体と負極活物質層との接着強度を高めたり、導電性を高めたりするために、集電体の表面に中間層を形成してもよい。
負極用スラリー組成物を集電体の表面に塗布する方法は特に限定されない。塗布方法としては、例えば、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、およびハケ塗り法などの方法が挙げられる。
本発明のリチウムイオン二次電池は、上述したリチウムイオン二次電池用負極、正極、セパレータ及び電解液を備える。このリチウムイオン二次電池は、サイクル特性に優れるので、長寿命である。このように優れたサイクル特性が得られる理由は必ずしも定かでは無いが、本発明者の検討によれば、以下のように推察される。
正極は、通常、集電体と、集電体の表面に形成された正極活物質層とを備える。正極活物質層は、正極活物質及び正極用のバインダーを含む。
上記の遷移金属としては、例えばTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo等が挙げられる。
遷移金属硫化物としては、例えば、TiS2、TiS3、非晶質MoS2、FeS等が挙げられる。
層状構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、リチウム含有コバルト酸化物(LiCoO2)、リチウム含有ニッケル酸化物(LiNiO2)、Co−Ni−Mnのリチウム複合酸化物、Ni−Mn−Alのリチウム複合酸化物、Ni−Co−Alのリチウム複合酸化物等が挙げられる。
スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)又はMnの一部を他の遷移金属で置換したLi[Mn3/2M1/2]O4(ここでMは、Cr、Fe、Co、Ni、Cu等)等が挙げられる。
オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、LiXMPO4(式中、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、V、Ca、Sr、Ba、Ti、Al、Si、B及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種を表し、Xは0≦X≦2を満たす数を表す。)で表されるオリビン型燐酸リチウム化合物が挙げられる。
また、例えば、鉄系酸化物を炭素源物質の存在下において還元焼成することで、炭素材料で覆われた複合材料を作製し、この複合材料を正極活物質として用いてもよい。鉄系酸化物は電気伝導性に乏しい傾向があるが、前記のような複合材料にすることにより、高性能な正極活物質として使用できる。
さらに、前記の化合物を部分的に元素置換したものを正極活物質として用いてもよい。
また、上記の無機化合物と有機化合物の混合物を正極活物質として用いてもよい。
正極活物質は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
電解液としては、例えば、溶媒と、その溶媒に溶解した支持電解質とを含むものを使用しうる。
電解質としては、通常、リチウム塩を用いる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。中でも、特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すことから、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。一般に、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
セパレーターとしては、通常、気孔部を有する多孔性基材を用いる。セパレーターの例を挙げると、(a)気孔部を有する多孔性セパレーター、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレーター、(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレーター、などが挙げられる。これらの例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム;ゲル化高分子コート層がコートされたセパレーター;無機フィラーと無機フィラー用分散剤とからなる多孔膜層がコートされたセパレーター;などが挙げられる。
リチウムイオン二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、上述した負極と正極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口してもよい。さらに、必要に応じて、例えばエキスパンドメタル;ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子;リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、いずれであってもよい。
(1)プレス前の電極密度の測定方法
実施例及び比較例で製造したプレス前の電極を、5×5cm正方に切り出した。切り出した電極について、厚み計(東洋精機社製「B−1」)により任意の10箇所で厚み(10点電極厚み)を計測し、その計測した厚みの平均値d(μm)を算出した。また、この切り出した電極の重量M(g)を、精密天秤にて測定した。プレス前の電極密度ρをρ=M/(5×5×d)×10000を算出した。この電極密度ρの値が大きいほど、電極活物質層における電極活物質の分散性が優れていることを示す。
実施例及び比較例で製造した負極用スラリー組成物について、B型粘度計により60rpmでの粘度η0を測定した。その後、そのスラリー組成物を室温で3日間保管し、保管後の60rpmでの粘度η1を測定した。スラリー粘度の保存変化率Δη(%)をΔη=η1/η0×100により算出した。ここで、スラリー組成物の粘度測定温度は25℃とした。この保存変化率Δηの値が小さいほど、電極用スラリー組成物における電極活物質の分散安定性が優れることを示す。
実施例及び比較例で製造したプレス前の電極及びプレス後の電極を、長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とした。この試験片を、電極活物質層の表面を下にして、電極活物質層の表面にセロハンテープを貼り付けた。この際、セロハンテープとしてはJIS Z1522に規定されるものを用いた。また、セロハンテープは水平な試験台に固定しておいた。その後、集電体の一端を鉛直上方に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。この測定を3回行い、測定された応力の平均値を求めて、当該平均値をピール強度とした。プレス前の電極のピール強度が大きいほど、電極活物質層における電極活物質の分散性に優れることを示す。また、プレス後の電極のピール強度が大きいほど、電極活物質層の集電体への結着力が大きいこと、即ち、密着強度が大きいことを示す。
実施例及び比較例で製造したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置させた後に、25℃の環境下で、0.1Cの定電流で4.35Vまで充電し2.75Vまで放電する充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、45℃環境下で、前記の充放電と同様の条件で充放電を繰り返し、500サイクル後の容量C2を測定した。高温サイクル特性は、ΔC=C2/C0×100(%)で示す容量維持率ΔCにて評価する。この容量維持率ΔCの値が大きいほど、サイクル特性に優れ、ひいては寿命特性に優れることを示す。
実施例及び比較例で製造したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置させた後に、25℃の環境下で、0.1Cの定電流で5時間の充電の操作を行い、充電後の電圧V0を測定した。その後、−10℃環境下で、1Cの放電レートにて放電の操作を行い、放電開始15秒後の電圧V1を測定した。低温出力特性は、ΔV=V0−V1で示す電圧変化ΔVにて評価した。この電圧変化ΔVの値が小さいほど、低温出力特性に優れることを示す。
実施例及び比較例で製造したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池において、用いた電解液中のビニレンカーボネートの量は、1.5体積%である。前記(4)のサイクル特性の評価試験を行った後で、二次電池を解体し、電解液をマイクロピペットにて抽出した。抽出した電解液に残存しているビニレンカーボネートの量V1体積%を、ガスクロマトグラフ−質量分析装置(GC−MS装置)を用いて後述する要領で測定した。測定された値から、VC消費率(%)=(1.5−V1)/1.5×100(%)を算出した。VC消費率が小さいほど、電極活物質の表面における電解液の分解が抑制され、寿命特性に優れることを示す。
(GC−FIDの測定条件)
装置 ガスクロマトグラフGC−2010(島津製作所社製)
カラム DB−WAX(J&W社製)0.25mm(内径)×30m、膜厚0.25μm
オーブン温度 50℃から240℃(昇温8℃/分)
注入口温度 250℃(一定)
検出器温度 250℃(一定)
注入口圧力 110kPa(一定)
検出器 水素炎イオン化検出器(FID)
(1−1.水溶性重合体の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、酸基含有単量体としてメタクリル酸32.5部、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体として2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート10部、ケイ素含有単量体としてビニルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM−1003」)15部、反応性界面活性剤単量体としてポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム0.8部、その他の単量体としてエチルアクリレート41.7部、t−ドデシルメルカプタン0.6部、イオン交換水150部、及び過硫酸カリウム(重合開始剤)1.0部を入れ、十分に攪拌した後、60℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、水溶性重合体を含む混合物を得た。上記水溶性重合体を含む混合物に、10%アンモニア水を添加して、pH8に調整し、所望の水溶性重合体を含む水溶液を得た。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン32.0部、イタコン酸3.5部、スチレン63.5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート1部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、粒子状バインダー(SBR)を含む混合物を得た。上記粒子状バインダーを含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、所望の粒子状バインダーを含む水分散液を得た。
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、負極活物質として比表面積5.5m2/gの人造黒鉛(体積平均粒子径:24.5μm)70部、ケイ素を含有する負極活物質としてSiOx(体積平均粒子径:5μm)30部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(日本製紙ケミカル社製「MAC−500LC」)の2%水溶液を固形分相当で1.4部、及び、上記工程(1−1)で製造した水溶性重合体を含む水溶液を固形分相当量で0.6部入れ、イオン交換水で固形分濃度を50%に調整した後、25℃で60分間混合した。ここで使用したカルボキシメチルセルロースは、1重量%水溶液としたときの粘度が4800mPa・sであった。
上記工程(1−3)で得られた負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、塗布し、乾燥させた。この際の塗布量は、乾燥後に集電体の表面に形成される負極活物質層の単位面積あたりの重量が0.8g/cm2となるように設定した。また、乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理してプレス前の負極原反を得た。得られたプレス前の負極原反について、前述の測定方法にて、プレス前の電極密度ρ及びピール強度を測定した。
正極活物質として体積平均粒子径12μmのLiCoO2を100部、導電材としてアセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)を2部、及びバインダーとしてポリフッ化ビニリデン樹脂(クレハ社製「#7208」)を固形分相当で2部混合し、さらにN−メチルピロリドンを混合して全固形分濃度を70%に調整した。これらをプラネタリーミキサーにより混合し、正極用スラリー組成物を得た。
上記工程(1−5)で得られた正極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して、正極を得た。
単層のポリプロピレン製セパレーター(セルガード社製「セルガード2500」)を、5×5cm2の正方形に切り抜いた。
電池の外装として、アルミニウム包材外装を用意した。上記工程(1−6)で得られた正極を、4×4cm2の正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミニウム包材外装に接するように配置した。正極の正極活物質層の面上に、上記工程(1−7)で得られた正方形のセパレーターを配置した。さらに、上記工程(1−4)で得られたプレス後の負極を、4.2×4.2cm2の正方形に切り出し、これをセパレーター上に、負極活物質層側の表面がセパレーターに向かい合うよう配置した。これに電解液を空気が残らないように注入した。この電解液の溶媒はエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート及びビニレンカーボネートの混合溶媒(エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ビニレンカーボネート=68.5/30/1.5(体積比))であり、電解質は濃度1MのLiPF6であった。さらに、アルミニウム包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをしてアルミニウム外装を閉口し、リチウムイオン二次電池を製造した。
こうして得たリチウムイオン二次電池について、前述の測定方法にて、容量維持率ΔC、電圧変化ΔV及びVC消費率を測定した。
上記工程(1−3)において、増粘剤の種類をカルボキシメチルセルロース(日本製紙ケミカル社製「MAC−350HC」)に変更し、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を44%にした。この実施例2で使用したカルボキシメチルセルロースは、1重量%水溶液としたときの粘度が3500mPa・sであった。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、増粘剤の種類をカルボキシメチルセルロース(日本製紙ケミカル社製「MAC−800LC」)に変更し、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を32%にした。この実施例3で使用したカルボキシメチルセルロースは、1重量%水溶液としたときの粘度が8100mPa・sであった。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースを使用せず、工程(1−1)で製造した水溶性重合体を含む水溶液の使用量を固形分相当量で3.0部に変更し、さらに、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を60%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、ビニルトリメトキシシランの使用量を0.25部に変更し、エチルアクリレートの使用量を56.45部に変更した。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、ビニルトリメトキシシランの使用量を28部に変更し、エチルアクリレートの使用量を28.7部に変更した。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、ケイ素含有単量体としてビニルトリメトキシシランの代わりにビニルトリエトキシシラン(信越化学工業社製「KBE−1003」)を用いた。
この事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、ケイ素含有単量体としてビニルトリメトキシシランの代わりに3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM−403」)を用いた。
この事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、ケイ素含有単量体としてビニルトリメトキシシランの代わりに3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM−502」)を用いた。
この事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、酸基含有単量体としてメタクリル酸27部及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸5.5部を用いた。
また、上記工程(1−3)において、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を42%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、酸基含有単量体としてメタクリル酸27部及びモノメチル−2−メタクリロイロキシエチルホスフェート5.5部を用いた。
また、上記工程(1−3)において、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を44%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、メタクリル酸の量を27部に変更し、エチルアクリレートの量を47.2部に変更した。
また、上記工程(1−3)において、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を38%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、メタクリル酸の量を57部に変更し、エチルアクリレートの量を17.2部に変更した。
また、上記工程(1−3)において、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を48%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、工程(1−1)で製造した水溶性重合体を含む水溶液の使用量を固形分相当量で0.1部に変更し、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を42%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、工程(1−1)で製造した水溶性重合体を含む水溶液の使用量を固形分相当量で1.4部に変更し、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を38%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、人造黒鉛の使用量を95部に変更し、SiOxの使用量を5部に変更し、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を43%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、人造黒鉛の使用量を55部に変更し、SiOxの使用量を45部に変更し、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を37%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、ケイ素を含有する負極活物質としてSiOxの代わりにSiOCを用いた。
この事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、ケイ素を含有する負極活物質としてSiOxの代わりにSiCを用いた。
この事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、カルボキシメチルセルロースの2%水溶液及び工程(1−1)で製造した水溶性重合体を含む水溶液を用いないで、工程(1−2)で製造した粒子状バインダーを含む水分散液の代わりにポリフッ化ビニリデン樹脂(クレハ社製「#7208」)を固形分相当で3部用い、溶媒としてイオン交換水の代わりにN−メチルピロリドンを用い、さらに負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を65%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、工程(1−1)で製造した水溶性重合体を含む水溶液を用いないで、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を44%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、ビニルトリメトキシシランの使用量を0.08部に変更し、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いないで、エチルアクリレートの使用量を61.85部に変更した。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、ビニルトリメトキシシランの使用量を50部に変更し、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いないで、エチルアクリレートの使用量を16.7部に変更した。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、メタクリル酸の使用量を18部に変更し、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いないで、エチルアクリレートの使用量を66.2部に変更した。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−1)において、メタクリル酸の使用量を65部に変更し、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いないで、エチルアクリレートの使用量を19.2部に変更した。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
上記工程(1−3)において、工程(1−1)で製造した水溶性重合体を含む水溶液の代わりにシランカップリング剤としてビニルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM−1003」)を0.6部用い、また、負極用スラリー組成物の最終固形分濃度を44%にした。
これらの事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池の製造及び評価を行った。
実施例及び比較例の構成を表1〜表6に示し、その結果を表7〜表12に示す。ここで、下記の表における略称の意味は、以下の通りである。
Si活物質の割合:負極活物質全体に占める、ケイ素を含有する負極活物質の割合
CMC:カルボキシメチルセルロース
1%水溶液粘度:カルボキシメチルセルロースの1重量%水溶液の粘度
Si単量体:ケイ素含有単量体
Ac単量体:酸基含有単量体
MAA:メタクリル酸
AMPS:2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸
Re単量体:反応性界面活性剤単量体
PD−104:ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム
F単量体:フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体
3FM:2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート
EA:エチルアクリレート
SBR:スチレンブタジエンゴム
PVDF:ポリフッ化ビニリデン樹脂
スラリーpH:負極用スラリー組成物のpH
スラリー濃度:負極用スラリー組成物の固形分濃度
スラリー粘度:負極用スラリー組成物の粘度
電極密度:プレス前の負極の電極密度
粘度の保存変化率:負極用スラリー組成物の粘度の保存変化率
プレス前のピール強度:プレス前の負極原反のピール強度
プレス後のピール強度:プレス後の負極のピール強度
VC消費率:サイクル特性の評価試験の前後でのビニレンカーボネートの消費率
前記の実施例及び比較例の結果から、本発明の負極用スラリー組成物は、負極活物質等の成分の分散性に優れることが確認された。
また、本発明の負極において、負極活物質層は含まれる成分の分散性に優れ、さらに、負極活物質層と集電体との結着性に優れることが確認された。
また、本発明のリチウムイオン二次電池は、サイクル特性に優れた長寿命の電池であり、更に低温出力特性等の出力特性に優れることが確認された。
Claims (12)
- 負極活物質、水溶性重合体、粒子状バインダー及び水を含むリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物であって、
前記負極活物質が、ケイ素を含有する化合物を含み、
前記水溶性重合体が、ケイ素含有単量体単位を0.1重量%〜30重量%、酸基含有単量体単位を20重量%〜60重量%含む、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。 - 前記負極活物質における前記ケイ素を含有する化合物の含有割合が、1重量%〜50重量%である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記酸基含有単量体が、カルボン酸基、スルホン酸基及びリン酸基のいずれかを含む、請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記水溶性重合体の量が、負極活物質100重量部に対して、0.01重量部〜10重量部である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記水溶性重合体の重合平均分子量が、10,000〜250,000である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記水溶性重合体が、更にフッ素含有単量体単位を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- pHが、6〜9である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 更にカルボキシメチルセルロースを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のスラリー組成物を、集電体上に塗布し、乾燥してなるリチウムイオン二次電池用負極。
- 集電体と、前記集電体上に形成され、負極活物質、水溶性重合体及び粒子状バインダーを含む負極活物質層とを備え、
前記負極活物質が、ケイ素を含有する化合物を含み、
前記水溶性重合体が、ケイ素含有単量体単位を0.1重量%〜30重量%、酸基含有単量体単位を20重量%〜60重量%含む、リチウムイオン二次電池用負極。 - 請求項9又は10に記載の負極、正極、セパレータ並びに電解液を備える、リチウムイオン二次電池。
- ケイ素を含有する化合物を含む負極活物質、並びに、ケイ素含有単量体単位を0.1重量%〜30重量%及び酸基含有単量体単位を20重量%〜60重量%含む水溶性重合体を、水中で混合して分散液を得る工程と、
前記分散液、粒子状バインダー及び水を混合する工程と
を有する、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物の製造方法。
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