JP2014043539A - アルカリ土類金属シリケート蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記組成式(1)で表され、600nm以上に発光ピーク波長を有し、円形度が85%以上であることを特徴とするアルカリ土類金属シリケート蛍光体。
組成式(1):(SraCabBacEud)2SieOf (1)
(但し、式中のa、b、c、d、e、及びfは、0.4<a<0.6、0.4<b<0.6、0.01<c<0.05、0.01≦d<0.4、0.7≦e≦1.3、3.0≦f≦5.0であり、且つa+b+c+d=1を満たす。)
【選択図】図2
Description
組成式(1):(SraCabBacEud)2SieOf
(但し、式(1)中のa、b、c、d、e、及びfは、0.4<a<0.6、0.4<b<0.6、0.01<c<0.05、0.01≦d<0.4、0.7≦e≦1.3、3.0≦f≦5.0であり、且つa+b+c+d=1を満たす。)
1.アルカリ土類金属シリケート蛍光体
2.アルカリ土類金属シリケート蛍光体の製造方法
2−1.ゲル体生成工程
2−2.乾燥工程
2−3.仮焼成工程
2−4.焼成工程
3.実施例
本実施の形態に係るアルカリ土類金属シリケート蛍光体は、賦活剤として希土類のユーロピウム(Eu)が添加された複合酸化物であって、下記組成式(1)で表され、600nm以上に発光ピーク波長を有し、円形度が85%以上の粒子であることを特徴とする。
組成式(1):(SraCabBacEud)2SieOf
ここで、上記式中のa、b、c、d、e、及びfは、0.4<a<0.6、0.4<b<0.6、0.01<c<0.05、0.01≦d<0.4、0.7≦e≦1.3、3.0≦f≦5.0であり、且つa+b+c+d=1を満たすものである。
次に、上述した特徴的な組成からなるアルカリ土類金属シリケート蛍光体の製造方法について説明する。
ゲル体生成工程では、所定の割合で秤量した原料金属の塩と、賦活剤としてのユーロピウム(Eu)の化合物とを溶解して水溶液とし、得られた水溶液に所定量の水溶性ケイ素化合物の水溶液を加えて攪拌してゲル体を得る。
乾燥工程では、ゲル体生成工程にて得られたゲル体を、例えば熱風乾燥機等に投入して乾燥させる。
仮焼成工程では、乾燥工程にて得られたゲル体の乾燥物である蛍光体前駆体を所定の焼成条件で仮焼成して仮焼成粉を得る。この仮焼成工程では、上述した乾燥工程を経て残留しているWSS由来の2価アルコール等を分解除去するとともに、乾燥物中の炭酸塩を分解して母体結晶を成長させる。
焼成工程では、仮焼成工程にて得られた仮焼成粉を、還元雰囲気下で所定の焼成条件で還元焼成する。この焼成工程では、母体結晶を成長させるとともに、賦活剤であるEuを3価から2価にしてドープする。
以下に、本発明を適用した実施例により詳しく説明する。なお、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
<蛍光体の作製>
実施例1では、以下に示すように、水溶性ケイ素化合物(WSS)を用いた溶液法により前駆体を得て、その前駆体を焼成することによって蛍光体を作製した。なお、使用したWSSは、テトラエトキシシラン(TEOS)とプロピレングリコールとをモル比1:4になるように秤量し、80℃で1時間混合して得られた混合液に、酸として乳酸を微量加えてさらに1時間攪拌して作製した。そして、これに純水を添加して2mol/LのWSS水溶液を得た。
原料として、CaCO3(和光純薬株式会社製)、SrCO3(関東化学株式会社製)、Eu2O3(3N、高純度化学研究所製)を、組成式で(Ca0.925Sr0.925Eu0.15SiO4)となるように秤量し、その合計重量の3.5倍重量の水に添加して、室温下で30分撹拌することによって水分散液とした。続いて、濃度2モル/LのWSS水溶液を所定量秤量した。次いで、その原料の水分散液にWSS水溶液を添加し、10分間室温下で撹拌し、液全体が均一なスラリー状になったことを確認した後、ホットマグネチックスターラーによる加温を開始した。加熱温度は、混合液温度が50℃になるように設定した。加温開始から約20分で全体がゲル化し、均一なゲル体が得られた。
次に、得られたゲル体を、100℃に設定した熱風乾燥機に入れて6時間乾燥させた。乾燥後、取り出して乳鉢で軽く解砕を行い、乾燥物である蛍光体前駆体を得た。
次に、得られた乾燥物である蛍光体前駆体を、アルミナ製の容器に入れ、大気雰囲気中で1000℃の温度条件で3時間の熱処理を行い、蛍光体前駆体を仮焼成した。
次に、得られた仮焼成粉に、フラックスとしてBaCl2を、仮焼成粉重量に対して20wt%添加して混合した。そして、その混合粉をカーボン製ボートに入れ、電気管状炉(山田電機株式会社製 TSR−630)を用いて、Ar−4%H2雰囲気中、1200℃の温度条件で4時間の還元焼成を行って焼成物を得た。
なお、得られた焼成物をメノウ乳鉢で解砕し、純水を用いて表面に残留したフラックス成分を洗浄し、その後エタノールで置換して温風乾燥して蛍光体を得た。
図2に、得られた蛍光体の発光励起スペクトルを示す。また、下記表1に、蛍光体の組成、発光ピーク波長とYAG:Ceに対する相対輝度、吸収率、外部量子効率、内部量子効率、並びに最大励起強度が得られる波長で励起したときの発光ピーク強度(Imax)と励起波長550nmにおける発光ピーク強度(Iex550nm)の比(Iex550nm)/(Imax)を示す。
また、得られた蛍光体の粒度分布測定の結果から、円形度は85.9%であった。また、図3に、その蛍光体粉末の電子顕微鏡(SEM)像を示す。このSEM像からも、直径20μm程度で、単分散かつ球状に近い粒子が得られていることが分かる。
<蛍光体の作製>
仕込み組成を(Ca0.85Sr0.85Eu0.30SiO4)としたこと以外は、実施例1と同様にして蛍光体を作製した。最終的に得られた蛍光体を分析したところ、Ca0.830Sr0.816Ba0.077Eu0.277Si0.968O3.936からなる組成を有していた。この組成式から、フラックスとして添加したBaCl2に由来するBaが、Ca及びSrの一部を置換したと推測される。
図2に、得られた蛍光体の発光励起スペクトルを示す。また、下記表1に、実施例1と同様の評価結果を示す。
また、得られた蛍光体の粒度分布測定の結果から、円形度は88.9%であった。また、電子顕微鏡による観察の結果、図3と同様に、直径20μm程度で単分散かつ球状に近い粒子が得られていることが分かった。
<蛍光体の作製>
仕込み組成を(Ca0.975Sr0.975Eu0.05SiO4)としたこと以外は、実施例1と同様にして蛍光体を作製した。最終的に得られた蛍光体を分析したところ、Ca0.967Sr0.913Ba0.07Eu0.05SiO4からなる組成を有していた。この組成式から、フラックスとして添加したBaCl2に由来するBaが、Ca及びSrの一部を置換したと推測される。
図2に、得られた蛍光体の発光励起スペクトルを示す。また、下記表1に、実施例1と同様の評価結果を示す。
また、得られた蛍光体の粒度分布測定の結果から、円形度は87.8%であった。また、電子顕微鏡による観察の結果、図3と同様に、直径20μm程度で単分散かつ球状に近い粒子が得られていることが分かった。
<蛍光体の作製>
焼成工程において、フラックスとしてSrCl2を用い、仮焼成粉重量に対し20wt%添加して混合したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って蛍光体を得た。得られた蛍光体の組成は、最初の原料配合比率の組成(Ca0.925Sr0.925Eu0.15SiO4)であった。
図4に、得られた蛍光体の発光励起スペクトルを実施例1と比較して示す。また、下記表1に、実施例と同様の評価結果を示す。
また、得られた蛍光体の吸収率は、86.8%と高かったものの、内部量子効率及び外部量子効率は、実施例と比べて低いものであった。
また、得られた蛍光体の粒度分布測定の結果から、円形度は89.3%であった。なお、蛍光体粉末のSEM像としては、図3に示した実施例1の形状とほぼ同様のものであり、直径20μm程度で単分散かつ球状に近い粒子が得られていることが確認された。
<蛍光体の作製>
仕込み組成を(Ca0.875Sr0.875Ba0.10Eu0.15SiO4)としたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って蛍光体を得た。最終的に得られた蛍光体を分析したところ、Ca0.878Sr0.827Ba0.155Eu0.14SiO4からなる組成を有していた。この組成式から、フラックスとして添加したBaCl2に由来するBaが、Ca及びSrの一部を置換したと推測される。
図4に、得られた蛍光体の発光励起スペクトルを実施例1と比較して示す。また、下記表1に、実施例と同様の評価結果を示す。
また、得られた蛍光体の吸収率は、82.7%と実施例と比べて若干低く、また内部量子効率及び外部量子効率も、実施例と比べて非常に低かった。
また、得られた蛍光体の粒度分布測定の結果から、円形度は89.3%であった。なお、蛍光体粉末のSEM像としては、図3に示した実施例1の形状とほぼ同様のものであり、直径20μm程度で単分散かつ球状に近い粒子が得られていることが確認された。
<蛍光体の作製>
焼成工程において、フラックスを用いず、1400℃の温度条件で2時間の還元焼成を行ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って蛍光体を得た。なお、フラックスを用いなかったため、残留フラックスの除去処理は行わなかった。得られた蛍光体の組成は、最初の原料配合比率の組成(Ca0.925Sr0.925Eu0.15SiO4)であった。
下記表1に、実施例と同様の評価結果を示す。
また、得られた蛍光体の吸収率は、69.3%と実施例と比べて低く、また内部量子効率及び外部量子効率も、実施例と比べて非常に低く、効率性の劣るものであった。
まら、得られた粉末は結晶成長剤であるフラックスを使用していなかったことから、2〜3μm程度の凝集粒子であり、円形度は極めて低いことが明白であった。
<蛍光体の作製>
特許文献4(特開2008−24791号公報)に開示されている方法に準じて、(Ca0.925Sr0.925Eu0.15SiO4)で表される組成の蛍光体を作製した。
図4に、得られた蛍光体の発光励起スペクトルを実施例1と比較して示す。また、下記表1に実施例と同様の評価結果を示す。
また、得られた蛍光体の吸収率は、72.5%と実施例と比べて低く、また内部量子効率及び外部量子効率も、実施例と比べて非常に低く、効率性の劣るものであった。
また、得られた粉末は、図4に示すように2〜3μm程度の凝集粒子であった。また、図4に、その蛍光体粉末の電子顕微鏡(SEM)像を示す。このSEM像からも、円形度の極めて低い粒子であることが分かる。
Claims (6)
- 下記組成式(1)で表され、600nm以上に発光ピーク波長を有し、円形度が85%以上であることを特徴とするアルカリ土類金属シリケート蛍光体。
組成式(1):(SraCabBacEud)2SieOf
(但し、式中のa、b、c、d、e、及びfは、0.4<a<0.6、0.4<b<0.6、0.01<c<0.05、0.01≦d<0.4、0.7≦e≦1.3、3.0≦f≦5.0であり、且つa+b+c+d=1を満たす。) - 当該アルカリ土類金属シリケート蛍光体の構成成分であるバリウム(Ba)は、その少なくとも一部が、焼成時に混合する塩化バリウムを含むフラックスに由来することを特徴とする請求項1記載のアルカリ土類金属シリケート蛍光体。
- 最大励起強度が得られる波長で励起したときの発光ピーク強度(Imax)と励起波長550nmにおける発光ピーク強度(Iex550nm)が、(Iex550nm)/(Imax)<0.25の関係を満たすことを特徴とする請求項1又は2記載のアルカリ土類金属シリケート蛍光体。
- 組成式(1):(SraCabBacEud)2SieOf(但し、式中のa、b、c、d、e、及びfは、0.4<a<0.6、0.4<b<0.6、0.01<c<0.05、0.01≦d<0.4、0.7≦e≦1.3、3.0≦f≦5.0であり、且つa+b+c+d=1を満たす。)で表され、600nm以上に発光ピーク波長を有し、円形度が85%以上であることを特徴とするアルカリ土類金属シリケート蛍光体の製造方法であって、
アルカリ土類金属とユーロピウム化合物との水溶液と、水溶性ケイ素化合物の水溶液とを混合して攪拌し、ゲル体を生成するゲル体生成工程と、
上記ゲル体生成工程にて得られたゲル体を乾燥させる乾燥工程と、
上記乾燥工程にて得られた乾燥物を、大気雰囲気中で600℃〜1400℃の温度条件で仮焼成する仮焼成工程と、
上記仮焼成工程にて得られた仮焼成粉を、少なくとも塩化バリウムを含むフラックスと混合し、還元雰囲気下で1000℃〜1350℃の温度条件で焼成する焼成工程と
を有することを特徴とするアルカリ土類金属シリケート蛍光体の製造方法。 - 上記ゲル体生成工程では、20℃〜100℃の液温で混合攪拌してゲル体を生成することを特徴とする請求項4記載のアルカリ土類金属シリケート蛍光体の製造方法。
- 上記焼成工程にて得られた焼成物から残留フラックスを除去することを特徴とする請求項4又は5記載のアルカリ土類金属シリケート蛍光体の製造方法。
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