JP2014019605A - 合成樹脂用重質炭酸カルシウム、その製造方法、及び該炭酸カルシウムを含有した樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式8,000 ≦A≦25,000、0.8 ≦B≦15、0 ≦C1≦1000、及び0 ≦C2≦150 を満足することを特徴とする重質炭酸カルシウムである。
但し、A:空気透過法による比表面積(cm2 /g)、B:マイクロトラックMT3300レーザー式粒度分布計により測定した粒子の50%粒子径(d50)、C1:カールフィッシャー法(加熱気化法)により25〜300℃の間で測定される水分(ppm )、C2:カールフィッシャー法(加熱気化法)により200〜300℃の間で測定される水分(ppm )。
【選択図】なし
Description
これらの問題は、水分の少ない又は吸湿性が少ない、あるいは、容易に乾燥できる炭酸カルシウムが提供できれば解決できる可能性がある。例えば、湿式粉砕してから表面処理すると水分が少なくなることは一般的に知られている。しかし、脱水、乾燥工程が必須であり、コスト的には不利である。また、比表面積が大きくなると水分は多くなるので使用は制限される。
しかしながら、装置的にヘンシェルミキサーの撹拌熱で280 〜300 ℃にするのは困難であり、また、ジャケットにオイル媒体を通しても、シール部分が損傷したりして、装置の保守が難しくまた粉体が汚染される恐れがあるので好ましくない。更に、この重質炭酸カルシウムをポリプロピレンに配合した応用物性ではシルバーマークは発生しないが、表面光沢及び耐衝撃性に劣り、満足しうる効果が得られていない。また、大気中に放置すると水分が再吸着して使用時に充分な低水分を維持できないため、一液接着剤や一液シーラントの乾燥工程を省略できるまでは至らない。
8,000 ≦A≦25,000 (1)
0.8 ≦B≦15 (2)
0 ≦C1≦1000 (3)
0 ≦C2≦150 (4)
但し、
A:空気透過法による比表面積(cm2 /g)、
B:炭酸カルシウム粉体の平均粒子径(μm)で、マイクロトラックMT3300レーザー式粒度分布計により測定した粒子の50%粒子径(d50)、
C1:カールフィッシャー法(加熱気化法)により25〜300℃の間で測定される水分(ppm )、
C2:カールフィッシャー法(加熱気化法)により200〜300℃の間で測定される水分(ppm )。
8,000 ≦A≦25,000 (1)
0.8 ≦B≦15 (2)
0 ≦C1≦1000 (3)
0 ≦C2≦150 (4)
但し、
A:空気透過法による比表面積(cm2 /g)、
B:炭酸カルシウム粉体の平均粒子径(μm)で、マイクロトラックMT3300レーザー式粒度分布計により測定した粒子の50%粒子径(d50)、
C1:カールフィッシャー法(加熱気化法)により常温〜300℃の間で測定される水分(ppm )、
C2:カールフィッシャー法(加熱気化法)により200〜300℃の間で測定される水分(ppm )。
比表面積Aが25,000cm2 /gを越えると分散性の点で好ましくなく、また、表面積が大きいので吸着水分も多くなる。乾燥工程を省略するには、10,000cm2 /gを越えると表面を疎水化する表面処理することが好ましい。一方、8,000 cm2 /g未満では、シーラントで使用するにはチキソ性が低く作業性に劣る。
恒圧粉体比表面積測定装置(島津製作所製:SS−100)を使用して、下記の測定条件で測定した。
重質炭酸カルシウムの比重:2.7g/ml
試料:2.7g
通気させる水の量:5ml
試料層の厚み:比表面積10000cm2 /g未満の場合は、8mm〜9mmに調整
比表面積10000cm2 /g以上20000cm2 /g以下の場合は、9mm〜12mmに調整
比表面積20000cm2 /g超過の場合は、12mm〜13mmの間に調整
平均粒径Bを0.8 μm未満にすることは技術上可能であるが、超微粉が多くなり、水分除去の点で不利であり、また樹脂中でも凝集した二次粒子のままで存在するため好ましくなく、一方、平均粒子径Bが15μmを越えると、例えば、接着剤中で沈降が発生するので好ましくない。
また、測定に際しては、測定に用いるメタノールスラリーに前分散として日本精機製作所製超音波分散機 Ultra Sonic Generator US-300Tを使用し、300 μAで60秒間照射した後に測定した。
また本発明における重質炭酸カルシウム、200〜300℃の間で測定される水分C2が、0 ≦C2≦150 (ppm )であることが必要で、好ましくは0 ≦C2≦100 (ppm )であり、より好ましくは0 ≦C2≦50(ppm )である。C2が150ppmを越えると、接着剤カートリッジ中で経時による増粘する可能性が高く貯蔵安定性に欠け、本発明の目的を果たせない。
本発明において加熱処理に使用する加熱装置としては、例えば、トンネルキルン、ローラハウスキルン、プッシャーキルン、シャトルキルン、台車昇降式キルン、電気炉等が挙げられる。ロータリーキルンとしては、例えば、外熱式ロータリーキルン、内熱式ロータリーキルン、バッチ式ロータリーキルンが挙げられる。更に、これらの加熱装置にマイクロ波を組み合わせたマイクロ波炉等が挙げられる。好ましくは、コスト、作業性、熱履歴のムラを考慮するとロータリーキルンが好適であり、中でも好ましいのは外熱式ロータリーキルンである。内熱式ロータリーキルンは粉体の白色度を低下させる可能性があり、バッチ式は後工程の表面処理を考慮すると効率が悪いためである。
水分気化装置(三菱化学社製:VA−100)を使用し、カールフィッシャー法水分計(三菱化学社製:CA−100)により重質炭酸カルシウムの水分量を3回測定し、それらの平均値とした。
尚、重質炭酸カルシウムサンプルは25℃に調整された部屋で2日間以上静置した後に測定される。測定条件は下記のとおりである。
昇温開始温度:25℃
昇温終了温度:300℃
ステップ温度:100℃
終点検出レベル:0.1μg/s
滴定開始延滞時間:2min
導通ガス:N2 ガス
導通ガス量:250ml/min
サンプル量:1g
これらの表面処理剤の中では、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸等の飽和脂肪酸およびそのメチルエステル、ブチルエステルが性能的にもコスト的にも好ましい。
一液湿気硬化型ウレタン樹脂系接着剤及びシーラントは、分子の末端部分に合計2個以上の活性水素を有する通常分子量が100〜20000のポリオールと芳香族ポリイソシアネート類や脂肪族あるいは脂環族ポリイソシアネート類などのポリイソシアネート化合物との反応によって得られるウレタンプレポリマーと、ウレタンプレポリマーと、充填剤、ポリエチレン繊維やシリカなどの添加剤、希釈剤とからなる。
シリコーン樹脂系接着剤及びシーラントは、分子末端にアルコキシシリル基を持ち主鎖構造がアルキレン構造であるシリコーン系ポリマー、例えばトリアルコキシシリル基、アルキルジアルコキシシリル基、ジアルキルアルコキシシリル基等の1種以上を分子末端に持ち、主鎖構造がエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンのような繰り返し単位のポリアルキレン構造を持つ数平均分子量が1000〜30000のポリマーが使用される。
変成シリコーン樹脂系接着剤及びシーラントは、加水分解性ケイ素官能基を末端に持つポリエーテル共重合体であり、硬化触媒の作用によって、末端が加水分解するともに末端同士が結合し、硬化するものであり、主鎖構造にはエーテル結合を有するものなどが採用される。具体例としてポリ(メチルジメトキシシリルエーテル)などが挙げられる。
変成シリコーン樹脂の硬化触媒としては、公知のものが使用でき、例えばオクチル酸錫、ステアリン酸錫、ナフテン酸鉄、オクチル酸鉛などの有機カルボン酸塩、ジ−n−ブチル錫−ジラウレート、ジ−n−ブチル錫−ジフタレート 等の有機錫などを単独若しくは混合して採用できる。
なお、変成シリコーン樹脂単独でもよいし、エポキシ樹脂を併用することもできる。エポキシ樹脂を併用することにより接着剤の凝集力と硬度を付与できるため、接着層に要求される性能に対応した配合が決められればよい。
エポキシ樹脂が併用される場合には、エポキシ樹脂の硬化剤である脂肪族ポリアミン、脂環式ポリアミン、ノルボルナンジアミン−エポキシアダクト体、親水性ケチミン或いは疎水性ケチミン等が採用される。
ポリサルファイド樹脂系接着剤及びシーラントは、末端に反応性メルカプト基を持つ重合体であり、分子量は200〜20000が適合し、当樹脂に充填材、可塑剤、反応調製剤、粘着性付与剤などの添加物が配合されて調製されたものが使用される。
本発明の重質炭酸カルシウムを、これら一液型湿気硬化性接着剤に配合する際に、重質炭酸カルシウムを予備乾燥せずに使用できるので作業性、コスト面で非常に有利である。
本発明の重質炭酸カルシウムの配合量は、必要に応じて調整されるが、これら一液型湿気硬化性接着剤及びシーラント全量に対して1〜200重量部が一般的である。例えば、一液湿気硬化型ウレタン樹脂系接着剤においては、ウレタンプレポリマー100重量部に対して重質炭酸カルシウは10〜300重量部程度、好ましくは25〜200重量部程度添加配合すればよい。
配合量は任意であるが、たとえば、ウレタンプレポリマー100重量部に対して1〜100重量部程度、好ましくは5〜50重量部程度添加配合すればよい。
市販の重質炭酸カルシウムであるスーパーS(丸尾カルシウム社製)を使用し、外熱式ロータリーキルン(高砂工業社製;外形寸法Φ150×2000mm)で、外熱温度620℃、レトルト回転数4rpm、角度60mm、投入量6kg/ hの条件にて加熱処理した。この時、品温は490℃、滞留時間は約10分であった。この産物を放冷して、ハイボルター300型(東洋ハイテック製;ノンライナー)に目開き75μmのメッシュを装着して、粗粒子や凝集粒子を篩分け除去して表1に示す粉体物性を有する重質炭酸カルシウムを得た。
市販の重質炭酸カルシウムであるスーパーSS(丸尾カルシウム社製)を使用した以外は実施例1と同様に加熱処理した。この産物を放冷してスーパーミキサーSMV−20(カワタ製)を使用して表面処理した。ミキサーにこの産物を6kg投入し、加温しながら品温が70℃になってから、牛脂脂肪酸エステル48gを撹拌しながら添加して品温が130℃に達するまで撹拌加熱処理した。その後、実施例1と同様に篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する表面処理重質炭酸カルシウムを得た。
市販の重質炭酸カルシウムであるスーパーSSS(丸尾カルシウム社製)を使用して電気炉中に400℃で1時間強熱処理した。その産物を実施例1と同様に篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する重質炭酸カルシウムを得た。
市販の重質炭酸カルシウムであるスーパーSSS(丸尾カルシウム社製)を実施例3と同様に加熱処理し、実施例2と同様に表面処理した。その産物を実施例1と同様に篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する表面処理重質炭酸カルシウムを得た。ただし、表面処理剤はステアリン酸であり70℃で溶融させて投入した。その量は36gとした。
市販の重質炭酸カルシウムであるスーパー#1700(丸尾カルシウム社製)を使用した以外は実施例4と同様に、加熱処理、表面処理、篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する表面処理重質炭酸カルシウムを得た。ただし、表面処理剤はステアリン酸ブチルであり、その量は60gとした。
市販の重質炭酸カルシウムであるスーパー#2000(丸尾カルシウム社製)を使用した以外は実施例4と同様に、加熱処理、表面処理、篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する表面処理重質炭酸カルシウムを得た。ただし、表面処理剤であるステアリン酸の量は60gとした。
電気炉の温度条件を250℃で1時間にした以外は実施例6と同様に表面処理、篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する表面処理重質炭酸カルシウムを得た。
市販の重質炭酸カルシウムであるカルテックス5(丸尾カルシウム社製)を、流体分級機ターボクラシファイアTC−15を用いて、フィード量1.0kg/ h、ローター回転数12000rpm、風量1.5m3 / minの条件で分級し、粗粉側を回収した。これを電気炉中に400℃で1時間加熱処理した。その産物を実施例6と同様に表面処理、篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する表面処理重質炭酸カルシウムを得た。但し、表面処理剤であるステアリン酸の量は82.5gとした。
市販の重質炭酸カルシウムであるN−35(丸尾カルシウム社製)。
市販の重質炭酸カルシウムであるスーパーS(丸尾カルシウム社製)。
市販の表面処理重質炭酸カルシウムであるMCコートS−13(丸尾カルシウム社製)。
市販の表面処理重質炭酸カルシウムであるMCコートS−20(丸尾カルシウム社製)。
分級しなかったこと以外は実施例8と同様に、表面処理して、篩工程を経て表1に示す粉体物性を有する表面処理重質炭酸カルシウムを得た。
実施例1〜8、比較例1〜5によって得られた重質炭酸カルシウムを用いて、下記要領にて各合成樹脂組成物を作成し、貯蔵安定性試験を行った。試験結果を表2に記す。
尚、シリカは110℃、3時間オーブンで事前乾燥したが、重質炭酸カルシウムについては事前乾燥はおこなっていない。
(ポリウレタン一液接着剤)
L−1036 :540部 三井武田ケミカル社製(ポリウレタン樹脂)
ミネラルスピリット:60部 (溶剤)
アエロジル200 :2.4部 デグッサジャパン社製(シリカ)
重質炭酸カルシウム:400部
上記配合で、ダルトン万能混合機(ダルトン社製:2L)を用いて攪拌混合して、合成樹脂組成物を得た。これをカートリッジに詰めて、23℃×1日経過した粘度(2rpm:V1、20rpm:V2)、TI値(TI23値:V1/V2)を測定し、その後、70℃×1日経過後の粘度(2rpm:V3、20rpm:V4)、TI値(TI70値:V3/V4)を測定し、更に、粘度変化率(2rpm:V3/V1×100、20rpm:V4/V2×100)を測定して貯蔵安定性を評価した。
<塗布外観>
また、上記配合で混合撹拌した合成樹脂組成物を取り、スレート板に約1mmに薄く延ばして、その外観を目視で以下の判定基準で判断した。
○;塗布面が均一で凝集物が見当たらない。
△;塗布面は均一であるが凝集物が数個確認できる。
×;塗布面が不均一で凝集物が多く確認できる。
<沈降試験>
また、上記配合で混合撹拌した合成樹脂組成物を透明なマヨネーズ瓶に入れて、恒温恒湿槽中に静置して70℃×7日経過した合成樹脂組成物を目視で以下の判定基準で判断した。
○:沈降物は全く無いか瓶底に僅かに沈降物が見られる。
△:瓶底に薄く沈降物が見られるが支障なく使用できる。
×:瓶底でハードケーキになっている。
実施例1〜8、比較例1〜5によって得られた重質炭酸カルシウムを用いて、下記要領にて各合成樹脂組成物を作成し、貯蔵安定性試験を行った。試験結果を表3に記す。
尚、シリカは110℃、3時間オーブンで事前乾燥したが、重質炭酸カルシウムについては事前乾燥はおこなっていない。
(変性シリコーン一液シーラント)
MSポリマー203 :540部 カネカ社製(変性シリコーン樹脂)
DINP :30部 ジェイプラス社製(溶剤)
アエロジル200 :8部 デグッサジャパン社製(シリカ)
KBM1003 :3部 信越化学工業社製(脱水剤)
ネオスタンU220H:1部 日東化成社製(スズ触媒)
KBM−603 :1部 信越化学工業社製(接着付与剤)
重質炭酸カルシウム :100部
上記配合で、ダルトン万能混合機(ダルトン社製:2L)を用いて攪拌混合して、合成樹脂組成物を得た。これをカートリッジに詰めて、23℃×1日経過した粘度(1rpm:V1、10rpm:V2)、TI値(TI23値:V1/V2)を測定し、その後、50℃×7日経過後の粘度(1rpm:V3、10rpm:V4)、TI値(TI50値:V3/V4)を測定し、更に、粘度変化率(1rpm:V3/V1×100、10rpm:V4/V2×100)を測定して貯蔵安定性を評価した。
<分散性試験>
また、上記配合で混合攪拌した合成樹脂組成物を取り、ガラス板に縦5cm以上、横5cm以上、厚み1mm以下になるようにヘラで薄く塗り広げた。その外観を目視により以下の基準で判定した。
○:5cm四方の塗布面に0.5mm以上の凝集物が見当たらない。
△:5cm四方の塗布面に0.5mm以上の凝集物が1個または2個ある。
×:5cm四方の塗布面に0.5mm以上の凝集物が3個以上ある。
また、本発明の表面処理重質炭酸カルシウムは、低水分性であるため、バイオプラスチック、PETやPENのような加水分解しやすいポリエステル系の樹脂や、ガラス転移点が高く高温で混練する必要があるナイロン、ポリカーボネート等のエンジニアリングプラスチックと呼ばれる樹脂にも好適で、その有用性は極めて大である。
Claims (7)
- 下記式(1)〜(4)を満足することを特徴とする重質炭酸カルシウム。
8,000 ≦A≦25,000 (1)
0.8 ≦B≦15 (2)
0 ≦C1≦1000 (3)
0 ≦C2≦150 (4)
但し、
A:空気透過法による比表面積(cm2 /g)、
B:炭酸カルシウム粉体の平均粒子径(μm)で、マイクロトラックMT3300レーザー式粒度分布計により測定した粒子の50%粒子径(d50)、
C1:カールフィッシャー法(加熱気化法)により25〜300℃の間で測定される水分(ppm )、
C2:カールフィッシャー法(加熱気化法)により200〜300℃の間で測定される水分(ppm )。 - 脂肪酸、その誘導体から選ばれる少なくとも1種で表面処理されたことを特徴とする請求項1記載の重質炭酸カルシウム。
- 重質炭酸カルシウムを、焼成炉、ロータリーキルン、マイクロ波炉から選ばれる加熱装置を用いて200℃以上800℃以下で加熱処理することを特徴とする請求項1記載の重質炭酸カルシウムの製造方法。
- 請求項3に記載の加熱処理した後、脂肪酸、その誘導体から選ばれる少なくとも1種で表面処理することを特徴とする請求項2記載の重質炭酸カルシウムの製造方法。
- 請求項1又は2に記載の重質炭酸カルシウムを配合してなることを特徴とする樹脂組成物。
- 樹脂が硬化性樹脂であることを特徴とする請求項4に記載の樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂が一液型接着剤又は一液型シーラント用であることを特徴とする請求項5に記載の樹脂組成物。
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